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Descomposicin Puede intervenir en alguno de los procesos anteriores Nitratos, sulfatos, carbonatos
En la mayora de los procesos es necesario la molienda Procesos de granulacin SPRY DRYING: reduccin de aglomerados, aumentar fluidez y densidad de llenado
2- Molienda
Molinos de bolas
Atritor
Tiempo (12 a 72 horas) Contenido en slidos (60-80% en peso) Tamao de cobalto (0.4 vs. 1.5 m) Adicin de dispersantes (0 a 0.3% en peso)
3.1.2 Molienda
El uso de polvo de cobalto ms fino junto con la adicin de dispersantes disminuyen la porosidad tras sinterizar. Ambos datos se explican por la mayor homogeneidad en la distribucin del cobalto
3.1.2 Molienda
3- Secado+ Granulacin
COMPACTACIN
AGITACIN
FORMACIN DE GOTAS
Compresin
El material es prensado en un molde que posteriormente es fracturado en trozos ms pequeos
Extrusin
El material pasa por una matriz. El producto es troceado posteriormente: <2 mm L/D10:1 >2 mm L/D 3:1
Aglomeracin
Agitacin en presencia de una fase liquida con agentes aglomerantes. Altern. Van der Waals
Globulizacin
Formacin de gotas a partir de mezclas polvo/liquido Sol/gel Spray drying
Nodulizacin Sinterizado
Calor+ Rotacin del horno: granulos redondos y duros En estado de presinter. Posterior molienda
Tipos de grnulos
Tipos de granuladores - 1
Tipos de granuladores - 2
Spray drying
Spray drying - 1
Composicin de la mezclas: LIGANTES ORGNICOS: Polyvinyl alcohol, PVB, water-soluble phenolics, etc. Es importante definir la cantidad optima para: conseguir suficiente resistencia mecnica para su manipulacin previa al prensado, proteger de la oxidacin y evitar nubes de polvo durante el procesamiento. PLASTIFICADORES: Se usan cuando los ligantes orgnicos son frgiles y tienden a agrietarse en el secado. (Glicerina, PEG, etc) DISPERSANTES: Evitan que el polvo decante antes del secado (Metilcelulosa, Sorbitan Triestearato, etc) DEFLOCULANTES: Evitan la aglomeracin de partculas finas (molibdenato sdico) AGENTES DE MOJADO: Tambin mantienen los slidos en suspensin (sulfonatos, detergentes sintticos,etc) AGENTES DESESPUMANTES: Evitan la formacin de espuma durante la agitacin de la mezcla
Spray drying - 2
Capacidad de evaporacin
Spray drying - 3
Caracteristicas de los granulos generados por Spray drying
Velocidad de transferencia de calor lenta: (a) gota, (b) formacin de corteza porosa, (c) el vapor puede salir fcilmente, (d) grnulo poroso sin finos Velocidad de transferencia de calor rpida: (a) gota, (b) corteza densa, (c) el vapor no puede salir fcilmente y aumenta su presin. El material se deforma si lo permite la plasticidad del polimero (d) partcula hueca (posibles reventones), baja densidad de llenado. Velocidad de transferencia de calor rpida en material con baja plasticidad: (a) gota, (b) corteza densa, el vapor no puede salir fcilmente y aumenta su presin y (c) se produce la fractura del grnulo con gran formacin de finos
Spray drying - 4
La densidad de llenado y el acabado superficial dependen de la distribucin de tamaos del producto granulado
boquilla
Spray drying - 5
Pure alumina: Spray dried Taimicron DS-31
La presin de compactacin debe ser suficiente para romper dichos grnulos. De lo contrario se produce porosidad macroscpica (>25 m).
4- Conformado
Prensado-Compactacin
Compactacin uniaxial CIP Filter-Pressing
Conformado Plstico
Extrusin Moldeo por Inyeccin
Casting
Slip Casting Tape Casting Gel Casting
Otros procesos
EDF Rapid Prototyping
Filter-Pressing-1 Tcnica de prensado que permite obtener compactos libres de defectos. Se evita la formacin de aglomerados. Importante para conseguir Full Density Proceso: Preparacin de una dispersin (slurry) Secado de la suspensin gel Prensado a travs de un filtro Papel de filtro para crecer la capa slida Secado en aire Debinding
Filter-Pressing-2
65 60 55 50 45 40 0 5 10 15
Applied pressure (MPa)
Proceso de colada (casting) En todos los casos se prepara una suspensin estable del polvo, en agua o en medio orgnico. Proceso en fro
Slip casting-1
Slip casting-2
Propiedades-Reologa del Slip 1. Baja viscosidad 2. Elevada densidad especfica 3. Defloculante 4. Velocidad de colada aceptable 5. Facilidad despegue del molde
6. Buena capacidad de secado tras la colada 7. Resistencia en verde adecuada 8. Baja contraccin en el secado 9. Flujo Newtoniano
Slip casting-3
Defloculantes Se aaden aditivos que introduzcan cargas en las partculas Sales de sodio, PVA, PVP. Na+ perjudicial para propiedades elctricas Ejemplo almina
Slip casting-4
Tape casting-1
Procesamiento posterior Corte, perforado, Metalizacin (condensadores multicapa): Fase metlica: conductor elctrico (Ag, Au, Cu, W, Mo, ...) sinterizacin conjunta Flux phase: T sintering Dielctrico: agente ligante al substrato. Minimiza shrinkage mismatch Fase orgnica: Resistencia en verde (etil-celulosa, MMA...) Disolvente: control viscosidad (terpineol, acetato de butil-celulosa,..)
Gel casting-1
Proceso nuevo para producir piezas de geometra compleja, bajo coste. 1994 Preparacin de una suspensin base agua del polvo cermico con una mezcla de monmeros, que tras el llenado de un molde, polimerizan formando el gel Versatil: componentes 1 g 6 Kg; secciones: <0.2 mm; dimetros: >100 mm; largo > 1m Al2O3, Si3N4, AlN, SiC... Sistema complejo de aditivos: monmero, agente dispersante, plastificante,... Elevado contenido de slidos (50-60vol%) Monmero: MAM: methacrylamide/ Crosslinker: MBAM: methilene bisacrylamide/ PEG-DMA: poly(ethylene glycol dimethacrylate Iniciador: TPS: persulfato de amonio Catalizador: TEMED: tetramethylethylene diamine entrecruzamiento,
Gel casting-2
Gel casting-3
Gel casting-4
Gel casting-5
200 MPa
OTROS PROCESOS
Si bien en los ltimos aos han aparecido procesos alternativos, especialmente para formas complejas. Dos son los que se van a tratar: EDF y Rapid Prototyping Deposicin Electrofortica (EDF)
Proceso coloidal - aplicacin de un campo elctrico, especialmente indicado para materiales laminados, recubrimientos, materiales graduados (FGM) Materiales actualmente investigados: oxidos (ZrO2, Al2O3, PZT), nitruros (Si3N4, TiN, TiCN) Carburos (WC, SiC; TiC, C) Boruros (TiB2, cBN) Cermets (WC-Co) Proceso Las partculas de polvo (cargadas elctricamente) se depositan, bajo un campo elctrico, en uno de los electrodos (copian su forma) Limitacin de forma: que se pueda separar del electrodo
Laminacin Corte y pegado de lminas de polvo (tape casting, prensado, laminacin..) por lser, que posteriormente se sinterizan
Extrusin Deposicin de capas plsticas extrudas a partir de una boquilla caliente que se mueve sobre la mesa de trabajo. La capa endurece y se adhiere a la capa inferior tras ser depositada Impresin tinta Impresin Indirecta: Un chorro de tinta se imprime sobre una capa de polvo Impresin directa: Impresin del material cermico a travs del cargador de tinta
4- Sinterizado
3.3 Densificacin
Densidad en verde: 50-60% D.T: Contraccin importante. Distorsiones geomtricas. Control dimensional Dilatometra para seguimieto cintica de sinterizacin Sinterizacin en Estado Solido (SSS) Difusin atmica a travs del volumen o a travs de las juntas grano Elevadas temperaturas. Influencia tamao partcula
d(dL/Lo)/dt 10-2
1500 1250
0.0 -0.3 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.0 500
1440C
T (C)
%TD
60% 50%
250 0
1350C
1395C
50
100
150
200
700
900
1100
T (C))
1300
1500
t (min)
3.3 Densificacin
Sinterizacin en Fase lquida (LPS) Activacin sinterizacin. Menor Temperatura. Reagrupamiento, Aumento difusin por formacin de una fase lquida: disolucinprecipitacin.
Tcnicas Sinterizacin
PS: Pressureless Sintering GPS: Gas Pressure Sintering HP: Hot Pressing HIP: Hot Isostatic Pressing SPS: Spark Plasma Sintering MWS: Microwave Sintering
Ciclo de Sinter-HIP
Mecanismos:
Descargas elctricas activan la superficie de las partculas Limpieza de juntas de grano por eliminacin de capa de xido Descarga spark entre las partculas Aumento de la difusin superficial por activacin del plasma Descargas elctricas microscpicas entre partculas bajo presin
Limitaciones
Formas complejas Medicin temperatura real. Tpolvo > Tmatriz Gradientes de temperatura en piezas grandes Distribucin de los aditivos (fase lquida) Capacidad de produccin limitada
Proceso relativamente nuevo en el campo de las cermicas Calentamiento mediante ondas electromagnticas ( =1 mm 1 m), 2.45 GHz Conversin de la energa absorbida en calor El calor se genera en el interior del material. Perfil inverso Materiales que absorban la radiacin. Metales opacos (absorcin es funcin de T y porosidad). Similar SPS: calentamientos rpidos, reduccin tiempo de procesamiento, densificacin a menores temperaturas, tamao grano fino. Campos de Aplicacin cermicas: xidos (Al2O3, MgO, ZrO2, transparentestranslcidas), nitruros (AlN, Si3N4), carburos (SiC), hidroxiapatita, WC-Co... Equipos Experimentales e Industriales