Análisis físico-químico jabones detergentes

NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 5604
2008-04-30
MTODOS DE ENSAYO PARA LA TOMA DE MUESTRAS Y EL ANLISIS FSICOQUMICO DE JABONES, PRODUCTOS DE JABN Y DETERGENTES
E:
TEST METHODS FOR SAMPLING AND PHYSICO-CHEMICAL ANALYSIS OF SOAPS, SOAP PRODUCTS AND DETERGENTS
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
jabones - ensayos; detergentes - ensayos; jabones y detergentes - muestreo.
I.C.S.: 71.100.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Editada 2008-05-13
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5604 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-04-30. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 80 Jabones y detergentes. ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA COSMTICA -ACCYTECAMWAY COLOMBIA AZUL K S.A. BRINSA S.A. CASA LUCKER - ASEO S.A. COLGATE PALMOLIVE CIA CLOROX DE COLOMBIA S.A. DETERGENTES S.A. ESPOQUMICA S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAJABONES EL TIGRE Y ROCA LTDA. JABONERA ARJONA LTDA. JABONERA WILSON S.A. NATURES SUNSHINE PRODUCTS COLOMBIA S.A. PREBEL S.A. PROCTER & GAMBLE COLOMBIA LTDA. QUIRUMDICAS LTDA. SC JOHNSON & SON COLOMBIANA S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A.
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: AMWAY COLOMBIA ANALIZAR LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA COSMTICA -ACCYTECASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDIAUDITEMOS EU BASF QUMICA COLOMBIANA S.A. CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN MS LIMPIA CIBA ESPECIALIDADES QUMICAS S.A. CLEAN SHESTER DE COLOMBIA LTDACOLOMBIA INDUSTRIAL AUTOMOTRIZ LTDACOMPROIND LTDA. DISPROALQUMICOS LTDA. DISTRIBUIDORA FULLER LTDA. ESCOBAR & MARTNEZ S.A. FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA. GRASAS Y DERIVADOS S.A. HADA S.A. HENKEL COLOMBIANA S.A.
INAPET S.A. C.I. INDUSTRIAS CORY S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INDUSTRIAS FROTEX S.A. INDUSTRIAS FULLER PINTO S.A. JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S.A. LABORATORIOS SMART S.A. LLOREDA S.A. MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL
MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIAL NATURAL SYSTEMS COLOMBIA NULAB LTDA. RECKITT BENCKISER S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNOQUMICAS S.A. YANBAL DE COLOMBIA S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC 5604
CONTENIDO
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1.
OBJETO .......................................................................................................................1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1
3.
IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................2
4.
TOMA DE MUESTRAS ................................................................................................2
5.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS ........................................................................2
6.
PELIGROS Y PRECAUCIONES ..................................................................................2
7.
PUREZA DE LOS REACTIVOS...................................................................................3
8.
ENSAYOS POR DUPLICADO .....................................................................................3
9. 9.1
MTODOS PARA EL ANLISIS QUMICO ................................................................3 DETERMINACIN DE HUMEDAD EN JABONES, PRODUCTOS DE JABN Y EN DETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN ..............................3 DETERMINACIN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL, EN JABN Y PRODUCTOS DE JABN............................................................................................6 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES, PRODUCTOS DE JABN, Y EN DETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN....................................................................7 DETERMINACIN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL EN DETERGENTE SINTTICO QUE CONTIENE JABN ...............................................9 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA, EN JABONES Y DETERGENTES QUE CONTIENEN JABN.............................................................10
9.2
9.3
9.4
9.5
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9.6
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL, SALES ALCALINAS ........................................................................11 DETERMINACIN DE JABN ANHIDRO TOTAL, LCALI COMBINADO EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN..............................................................11 DETERMINACIN DE LCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTSICOS EN PASTA ...................................................................15 DETERMINACIN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA, EXPRESADOS COMO Na2CO3 EN DETERGENTES .............................................................................17 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA MS INSAPONIFICABLE EN JABONES.............................................................................................................22 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICABLE ............................................24 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA ..............................................25 DETERMINACIN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES...................25 DETERMINACIN DE COLOFONIA (MTODO McNICOLL)...................................25 PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (CIDOS GRASOS Y DE COLOFNA Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) ..................................................................................................27 DETERMINACIN DEL TTULO ...............................................................................27 DETERMINACIN DEL NMERO DE CIDO DE LOS CIDOS GRASOS ............29 DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO (MTODO WIJS)..................................30 DETERMINACIN DE SLICE COMO SILICATOS ALCALINOS.............................31 DETERMINACINES DE GLICERINA, AZCARES Y ALMIDN ...........................32 DETERMINACIN DE BRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABN..................................................................................................................36 DETERMINACIN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN.....38 DETERMINACIN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL........38
9.7
9.8
9.9
9.10
9.11 9.12 9.13 9.14 9.15
9.16 9.17 9.18 9.19 9.20 9.21
9.22 9.23
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9.24 9.25
DETERMINACIN DE FOSFATOS EN DETERGENTES .........................................40 DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MTODO DE ABSORCIN EN SECUENCIA..................................48 DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MTODO DE EVOLUCIN VOLUMTRICA ..................................49 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO ..................52 DETERMINACIN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO ...........61
9.26
9.27 9.28
10. 10.1
OTROS ENSAYOS ........................................................................................................62 DETERMINACIN DE pH DE SOLUCIONES DE JABN O DE DETERGENTE ..........................................................................................................62 DETERMINACIN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.....................64 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA ........66 DETERMINACIN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MTODO SECO) ......................................................................................68 DETERMINACIN DE BLANQUEADORES PTICOS EN DETERGENTES (MTODO CUALITATIVO) .............................................................................................69
10.2 10.3 10.4
10.5
11.
INFORME DEL ENSAYO ...............................................................................................69
FIGURAS Figura 1. Autoanalizador...........................................................................................................20 Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo.................................................................................28 Figura 3. Autoanalizador usado en la determinacin de fosfatos.......................................48 Figura 4. Equipo para extraccin por arrastre con gas ........................................................57 Figura 5. Montaje para medir espuma.....................................................................................65
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TABLAS Tabla 1. Tamao de la trampa segn el porcentaje de humedad esperado .....................5 Tabla 2. Mezcla patrn .........................................................................................................66
ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFA ...........................................................................................................................71
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TOMA DE MUESTRAS Y MTODOS DE ENSAYO PARA EL ANLISIS FSICOQUMICO DE JABONES, PRODUCTOS DE JABN Y DETERGENTES
1.
OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los mtodos de anlisis fisicoqumico de jabones, productos de jabn, y detergentes. 1.2 Esta norma de mtodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema Internacional, S.I. 1.3 Esta norma no tiene el propsito de tratar todos los asuntos de seguridad, si hay alguno, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, establecer procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las afirmaciones especficas acerca de peligros especficos, vase el numeral 6. Las hojas de datos de seguridad de los materiales estn disponibles para los reactivos y los materiales. Revselas para determinar los peligros antes de su uso.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 1689, Industria de cosmticos y de tocador. Champ y champ con acondicionador para uso capilar. GTC 146, Jabones y detergentes. Tcnicas para toma de muestras. ASTM D86, Method for Distillation of Natural Gasoline. ASTM D501, Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline Detergents. ASTM D1681, Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationic Titration Procedure.
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ASTM D1768, Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic Detergents by Ultraviolet Absorption. ASTM D2357, Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption. ASTM D2358, Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and Syndet Compositions. ASTM D3049, Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration. ISO 8212, Soaps and Detergents. Techniques of Sampling During Manufacture.
3.
IMPORTANCIA Y USO
3.1 El jabn, los productos del jabn y los detergentes se usan extensamente. Los mtodos de ensayo incluidos en esta norma son idneos para establecer especificaciones y realizar control de calidad en jabones, productos del jabn, jabones que contienen detergentes sintticos y detergentes.
4.
TOMA DE MUESTRAS
4.1 El proveedor debe tener la opcin de estar representado en el momento de la toma de muestras y, cuando l as lo solicite, se le debe suministrar una muestra por duplicado. 4.2 Para las tcnicas generales para la toma y preparacin de muestras, vase la GTC 146 o la norma ISO 8212.
5.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS
5.1 Jabn en barra. Triture todas las barras con un instrumento (vase la GTC 146). En caso de muestras grandes, se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada barra. Mezcle completamente con una esptula todas las muestras trituradas en una superficie impermeable, no absorbente, limpia y seca. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos opuestos. Combine, vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Contine de esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los anlisis requeridos o segn se acuerde entre las partes. Coloque esta porcin en un recipiente limpio y seco. Cierre y marque la muestra para su total identificacin. Esta es la muestra para el anlisis y se debe conservar segn las condiciones establecidas en cada uno. 5.2 Para otros productos, vase la GTC 146.
6.
PELIGROS Y PRECAUCIONES
Todos los reactivos y sustancias qumicas deben manipularse con cuidado. Antes de usar cualquier sustancia qumica, lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la etiqueta del fabricante. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Consulte la hoja de datos de seguridad del material para obtener informacin especfica acerca de la manipulacin y disposicin.

7. PUREZA DE LOS REACTIVOS
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7.1 Use sustancias qumicas grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique de otro manera, se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana (Committee on Analitical Reagents of the American Chemical Society), siempre que dichas especificaciones estn disponibles. Se pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. 7.2 A menos que se indique algo diferente en el mtodo de ensayo particular, cuando se hace referencia al agua, se debe entender como agua grado reactivo la preparada por destilacin, intercambio inico, smosis inversa o por combinacin de stos.
8.
ENSAYOS POR DUPLICADO
8.1 Cuando una determinacin muestre un resultado no conforme con las especificaciones, se debe hacer un ensayo por duplicado.
9. 9.1
MTODOS PARA EL ANLISIS QUMICO DETERMINACIN DE HUMEDAD EN JABONES, PRODUCTOS DE JABN Y EN DETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN Seleccin del mtodo de ensayo
9.1.1
9.1.1.1 El mtodo del horno que se describe en el numeral 9.1.2 generalmente es aplicable a todos los detergentes, productos de jabn y jabones, pero para estos ltimos se deben hacer ciertas excepciones en este mtodo, si se desean resultados exactos. Estas excepciones incluyen las siguientes: 9.1.1.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio, se prefiere el mtodo de destilacin (vase el numeral 9.1.3). 9.1.1.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber oxgeno, si se usa el mtodo del horno, pueden ganar peso hacia el final del ensayo. Por lo tanto, se podra usar ya sea una atmsfera inerte o un horno de vaco. El mtodo de destilacin tambin es aplicable a este tipo de jabn. 9.1.1.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina, usualmente, dan resultados altos con el mtodo del horno. Para obtener resultados ms exactos en estos tipos de jabn es mejor usar el mtodo de destilacin. 9.1.1.5 Existe como mtodo alternativo el de la lmpara halgena integrada o infrarroja. La balanza de humedad esta diseada para la determinacin rpida y automtica del contenido de humedad en slidos o lquidos utilizando una fuente de calor infrarroja. La balanza es programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. Una balanza integrada pesa la muestra antes y despus de la prueba. El clculo de la prdida de humedad (y contenido de humedad) es automtico. Las determinaciones de humedad se hacen en 5 min a 15 min, lo que con el mtodo convencional se tarda horas. La razn: el infrarrojo penetra en la muestra secando rpidamente. Un microprocesador controla todas las 3
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funciones (temperatura, tiempo, peso) y realiza los clculos de porcentaje evitando errores de operacin y mtodo, ahorrando tiempo. 9.1.2 Mtodo A. Humedad y otra materia voltil a 105 C de jabones, productos de jabn o detergentes (mtodo del horno)
NOTA 1 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: Moisture and Volatile Matter, Air Oven Method (Vase el Anexo A (Informativo)).
9.1.2.1 Material Un plato de vidrio, o cpsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de dimetro y aproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad, o equivalente. 9.1.2.2 Procedimiento Pese 5 g 0,01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de 105 C 2 C, hasta que alcance un peso constante. El peso constante se alcanza cuando el calentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una prdida (o ganancia) no mayor al 0,1 %. 9.1.3 Mtodo B. Mtodo de destilacin para jabones
NOTA 2 Este mtodo corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: Moisture, Distillation Method(vase el Anexo A (Informativo)).
9.1.3.1 Materiales y equipos a) El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio calentado mediante medios adecuados provisto de un condensador de reflujo que descarga hacia una trampa y se conecta al matraz. Las conexiones entre la trampa, el condensador y el matraz deben ser de uniones esmeriladas intercambiables. La trampa sirve para recolectar y medir el agua condensada y devolver el solvente al matraz. Matraz de 500 ml, de cuello corto y fondo redondo o tipo Erlenmeyer. Fuente de calor. La fuente de calor puede ser un bao de aceite (cido esterico, cera de parafina, etctera) o un calentador elctrico provisto de un restato u otra forma de controlar el calor. Condensador. Un condensador de reflujo, de vidrio, enfriado con agua, que tenga una camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo dimetro externo tenga 9,5 mm a 12,7 mm. El extremo del condensador que se inserta en la trampa puede estar esmerilado en un ngulo de 30 desde el eje vertical del condensador. Cuando se inserta en la trampa, la punta del condensador debe estar aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del lquido en la trampa despus de haber establecido las condiciones de destilacin. El condensador puede ser uno convencional sellado, pero tambin se puede usar cualquier otro condensador que llene los requisitos anteriormente mencionados. Trampa. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaos, dependiendo del porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.
b) c)
d)
e)
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Tabla 1 Tamao de la trampa segn el porcentaje de humedad esperado Humedad esperada, % De 0 a 5, inclusive Mayor de 5 hasta 17, inclusive Mayor de 17 hasta 30, inclusive Mayor de 30 hasta 50, inclusive Mayor de 50 hasta 70, inclusive Mayor de 70 hasta 85, inclusive Tamao de la trampa, ml 5 10 10 25 25 25
Se deben usar trampas graduadas, de vidrio recocido, de modo que contengan uno de los siguientes volmenes especificados a una temperatura de 20 C: Trampa de 5 ml, subdividida en divisiones de 0,1 ml con cada lnea de 1 ml numerada (5 ml en la superior). El error en cualquier capacidad indicada no puede ser mayor de 0,05 ml. Trampa de 10 ml, subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0,1 ml y desde 1 ml a 10 ml en divisiones de 0,2 ml. Trampa de 25 ml, subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0,1 ml y desde 1 ml a 25 ml en divisiones de 0,2 ml.
Tanto el condensador como la trampa se deberan limpiar completamente antes de su uso.
NOTA 3
9.1.3.2 Reactivo Xileno (o tolueno) como solvente. Sature el solvente con agua agitando con una pequea cantidad de agua y destile. Use el destilado para la determinacin. 9.1.3.3 Procedimiento Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia voltil, use 20 g 0,04 g de la muestra. Para jabones que contienen ms de 25 % de humedad y materia voltil, use 10 g 0,02 g de la muestra. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml. Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido, anhidro, para evitar la formacin violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con agua. Conecte el matraz a la trampa que est conectada al condensador. Antes de iniciar la determinacin, llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertindolo a travs del condensador de reflujo; de este modo el reflujo se controlar mejor. Envuelva el matraz y el tubo que va al recipiente con tela de asbesto. Caliente el bao de aceite con un mechero de gas u otra fuente de calor, o aplique el calor directamente al matraz con un calentador elctrico y destile lentamente. La velocidad inicial debera ser de aproximadamente 100 gotas por minuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la velocidad de destilacin a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte ms agua. Purgue el condensador de reflujo durante la destilacin con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad adherida a las paredes del condensador. Puede provocarse la separacin del agua del xileno (o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Ocasionalmente, mueva el alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del recipiente. Realice el reflujo durante mnimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este periodo. Ajuste la temperatura del destilado a 20 C y lea el volumen de agua. 5

9.1.3.4 Clculo
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Calcule el porcentaje de humedad en el jabn, de la siguiente manera:

Humedad , % = [(V x 0,998 ) / W x 100 ]
(1)
en donde V W = = mililitros de agua a 20 C gramos de muestra utilizada
9.1.3.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.2 DETERMINACIN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS), EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN
NOTA 4 Este mtodo corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Alcohol-Soluble and Alcohol-Insoluble Matter (vase el Anexo A (Informativo)).
9.2.1
Materiales y equipos
9.2.1.1 Vaso de precipitados o Erlenmeyer de 250 ml. 9.2.1.2 Papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando ste se vierta a travs de l. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje o en un recipiente metlico (sin costuras, con tapa hermtica ajustable), y seque en un horno a 105 C 2 C, sin la tapa puesta. Retire del horno, ponga la tapa, deje enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador, y pese nuevamente despus de la filtracin, en el mismo recipiente. 9.2.1.3 Vidrio de reloj. 9.2.1.4 Horno con circulacin de aire, con control apropiado para mantener una temperatura a 105 C 2 C. 9.2.1.5 Matraz de filtracin o crisol de Gooch, de 500 ml. 9.2.1.6 Desecador. 9.2.2 Reactivos
9.2.2.1 Alcohol etlico, al 95 % y alcohol etlico absoluto que slo contenga desnaturalizantes voltiles (vase la Nota 5 sobre precaucin). Se permiten las frmulas, 30 y 3 A de la Soap and Detergent Association, SDA1. Adicione de 3 a 5 gotas de solucin de fenolftalena como indicador. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso, con solucin de hidrxido de sodio diluido (NaOH), 0,1 N a 0,2 N, hasta un color rosado plido.
NOTA 5 El alcohol etlico (etanol) es inflamable. Use un equipo efectivo de extraccin de humos cuando est realizando el calentamiento o la evaporacin.
1
Fischer Scientific A962, (Fischer Scientific, 711 Forbes Ave., Pittsburgh, PA 15219) o su equivalente, tambin es adecuado para este propsito.
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9.2.2.2 Solucin indicadora de fenolftalena, al 1 % en alcohol del 95 %. 9.2.3 Procedimiento
Someta a digestin entre 2 g 0,01 g y 10 g 0,01 g de la muestra con 200 ml de etanol recin hervido, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj, caliente el conjunto en un bao de vapor o en un bao de agua, hasta alcanzar una ebullicin incipiente, agitando frecuentemente, hasta que la muestra se disuelva. Filtre, con ayuda de vaco, pasando la muestra por un papel de filtro tarado, neutro a la fenolftalena, reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible. Tambin se puede filtrar a travs de un crisol de Gooch pesado previamente, con succin, protegiendo la solucin del dixido de carbono y otros vapores cidos durante la operacin, cubriendo con un vidrio de reloj. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro caliente, para remover toda la materia soluble en alcohol, hasta que quede libre de jabn, y reserve el filtrado y el lavado. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura entre 100 C y 105 C durante 3 h, deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en alcohol.
NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendr la mayora de sales alcalinas como carbonatos, boratos, silicatos, fosfatos y sulfatos, as como almidn, y se puede usar para la determinacin aproximada de estos constituyentes. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol, de modo que, para las determinaciones exactas se deberan usar porciones separadas de jabn. NOTA 7 En el caso de productos a base de jabn que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol, vase el numeral 9.7.2.4 para una determinacin apropiada del contenido de jabn.
9.2.4
Clculos
Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuacin:

MI = R x 100 P
en donde MI R P = = = porcentaje en masa de materia insoluble en alcohol. masa del residuo seco en el papel de filtro, en gramos. masa de la muestra, en gramos.
9.2.5
Informe del ensayo
(Vase el numeral 11). 9.3 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES, PRODUCTOS DE JABN, Y EN DETERGENTES SINTTICOS QUE CONTIENEN JABN
NOTA 8 Este mtodo corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: Free Acid or Free Alkali (soda Soaps).
9.3.1 Este procedimiento determina el lcali o el cido, libres (sin combinar), presentes en los jabones. No es aplicable a jabones que contengan brax. Para jabones potsicos vase el mtodo AOCS Official Method Da 5-44 (97) (vase el Anexo A (Informativo)).

9.3.2 Materiales y equipos
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9.3.2.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad. 9.3.2.2 Crisol de Gooch y papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando ste se vierte a travs de l. Prepare el crisol de Gooch con cualquier medio filtrante adecuado, por ejemplo, fibra de vidrio. Lave el papel de filtro con agua destilada, alcohol y ter de petrleo, y luego squelo a 105 C 2 C, antes de usarlo. 9.3.2.3 Vidrio de reloj. 9.3.3 Reactivos
9.3.3.1 Alcohol etlico, 95 % o de calidad superior. Segn se establece en el numeral 9.2.2.1. 9.3.3.2 Solucin indicadora de fenolftalena, al 1 %, en alcohol etlico neutro del 95 %. 9.3.3.3 Soluciones de cido clorhdrico, HCl o de cido sulfrico (H2SO4), 0,1 N y 0,25 N. 9.3.3.4 Soluciones de Hidrxido de sodio, 0,1 N y 0,25 N. 9.3.4 Procedimiento para jabones y productos de jabn
Caliente hasta ebullicin incipiente, el filtrado reservado en la determinacin de la materia total insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2), adicione 0,5 ml de una solucin de fenolftalena al 1 %, titule con solucin alcalina o cida, normalizada y calcule con relacin al hidrxido de sodio (NaOH) (o hidrxido de potasio (KOH)) si es alcalino o, con relacin al cido oleico si es cido.
NOTA 9 En el anlisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina, es innecesario filtrar la solucin de jabn alcohlica caliente como se describe en el numeral 9.2. Sin embargo, la filtracin debera realizarse en todos los casos en que estn presentes sales alcalinas como silicatos, fosfatos, boratos y sales similares, puesto que se sabe que ellas afectan la determinacin del lcali libre. Los valores de lcali libre en el jabn o en las mezclas de tensioactivos que contengan brax no son confiables debido a la solubilidad del brax en el alcohol caliente. En este caso, vase el numeral 9.21 para determinar el porcentaje de brax presente, titule una cantidad equivalente de brax con el cido normalizado y reste este ttulo del obtenido en el numeral 9.3.4 antes de calcular la alcalinidad como NaOH o KOH.
9.3.5
Procedimiento para detergentes sintticos que contienen jabones
Pese de (5 g a 10 g) 0,01 g de la muestra en un Erlenmeyer de 300 ml. Agregue 200 ml de alcohol etlico neutro (95 %). Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriado con aire, y someta la muestra a digestin en un bao de agua hasta que el jabn se disuelva (vase la Nota 9). Retire el condensador, agregue al matraz 0,5 ml de la solucin indicadora de fenolftalena y titule inmediatamente con el cido o lcali normalizados. Calcule como NaOH, si es alcalino, o como cido oleico, si es cido. 9.3.6 Clculos
9.3.6.1 Si hay lcali libre presente, el porcentaje de ste en el jabn se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
A = V x N x 4 m

en donde A V N m = = = =
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fraccin en masa de lcali libre, expresado como hidrxido de sodio, en porcentaje. volumen de la solucin de cido clorhdrico utilizado en la titulacin. normalidad de la solucin de cido clorhdrico. masa de la muestra, en gramos
9.3.6.2 Si hay cido libre presente, el porcentaje de est en el jabn se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
B = V x N x 28,25 m
en donde B V N m = = = = fraccin en masa de cido libre, expresado como cido oleico, en porcentaje. volumen de la solucin de hidrxido de sodio utilizado en la titulacin. normalidad de la solucin de hidrxido de sodio. masa de la muestra, en gramos.
9.3.7
Informe del ensayo
(Vase el numeral 11). 9.4 DETERMINACIN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL DE DETERGENTES SINTTICOS CON CONTENIDO DE JABN Materiales y equipos
9.4.1
9.4.1.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad. 9.4.1.2 Bao de vapor. 9.4.1.3 Crisol de Gooch. 9.4.2 Reactivos 9.4.2.1 Alcohol etlico (95 % o superior), grado reactivo, recin hervido, neutro a la fenolftalena, que contiene solamente desnaturalizantes voltiles, 95 ml ms 5 ml de agua. 9.4.1.2 Alcohol etlico, (absoluto) recin hervido, neutro a la fenolftalena. 9.4.2 Procedimiento 9.4.2.1 Pese 2 g 0,001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue 100 ml de alcohol etlico neutro (95 %), tape el vaso de precipitados y calintelo con un bao de vapor, con agitacin frecuente y maceracin de la muestra, hasta que est desintegrada completamente. Djela precipitar y filtre el lquido sobrenadante a travs de un crisol de Gooch tarado, con un almohadilla de lana de vidrio, con succin en un Erlenmeyer de 300 ml, reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos. Repita esta extraccin tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etlico neutro (95 %), reteniendo cada 9
NTC 5604
vez tanto residuo como sea posible, en el vaso de precipitados. Finalmente, evapore el alcohol restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es suficiente). Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente 50 ml del alcohol etlico neutro (absoluto), mientras agita vigorosamente.
NOTA 10 La solucin y la reprecipitacin de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separacin completa de la materia soluble en alcohol.
9.4.2.2 Caliente la solucin hasta ebullicin en un bao de vapor, filtre y transfiera el precipitado cuantitativamente al crisol de Gooch, lavando varias veces con alcohol etlico neutro (95 %). Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el bao de vapor, y luego seque a peso constante a 105 C 2 C. Calcule la materia total soluble en alcohol. 9.4.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinacin de la materia grasa libre (vase el numeral 9.13). Guarde el crisol de Gooch y su contenido, sin secar, para la determinacin del materia insoluble en agua (vase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (sales alcalinas) (vase el numeral 9.6). 9.4.3 Informe del ensayo
(Vase el numeral 11). 9.5 9.5.1 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA Procedimiento para jabones y productos de jabn
9.5.1.1 Proceda de igual manera que para la determinacin de la materia insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2.3), empezando con una muestra nueva de jabn y omitiendo el paso de secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Despus de filtrar y lavar completamente el residuo, cambie los recipientes, extraiga el residuo con agua a 60 C y lave completamente el filtro. Cuando la materia insoluble es inorgnica, se puede usar agua hirviendo para la extraccin y el lavado. Reserve la solucin acuosa. Seque el filtro y el residuo a una temperatura entre 100 C y 105 C durante 3 h, enfre y pese la materia insoluble en agua (S). La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante anlisis adicional. 9.5.2 Procedimiento para detergentes sintticos que contengan jabones
9.5.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol, que conserv en el crisol de Gooch (vase el numeral 9.2.3), hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la fenolftalena. Conserve el filtrado para la determinacin de la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (vase el numeral 9.6). Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a 105 C 2 C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua. 9.5.3 Clculos El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuacin:
MI = S x 100 P
en donde Ml S P = = = porcentaje en masa de materia insoluble en agua. masa del residuo, en gramos. masa de la muestra, en gramos.
10

9.5.4 Informe del ensayo
NTC 5604
(Vase el numeral 11). 9.6 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL, SALES ALCALINAS
9.6.1.1 Materiales y equipos Equipo usual de laboratorio. 9.6.1.2 Reactivos a) b) cido clorhdrico. Prepare y normalice una solucin de cido clorhdrico 1 N. Solucin indicadora de anaranjado de metilo (1 g/L). Disuelva 0,1 g de anaranjado de metilo en agua y diluya a 100 ml. Procedimiento para jabones y productos de jabn
9.6.2
Titule la solucin acuosa obtenida en la determinacin de la materia insoluble en agua (vase el numeral 9.5) con cido normalizado, usando anaranjado de metilo como indicador. Calcule la alcalinidad como hidrxido de sodio (NaOH) y, si se considera conveniente, como cualquier otra base segn lo acordado entre cliente y proveedor. 9.6.3 Procedimiento para detergente sinttico con jabones
9.6.3.1 Titule la solucin acuosa obtenida en la determinacin de materia insoluble en agua (vase el numeral 9.5.2) con la solucin estndar de cido clorhdrico 1 N del numeral 9.6.1.1 a), usando anaranjado de metilo como indicador. 9.6.3.2 Calcule la alcalinidad como carbonato de sodio (Na2CO3) como sigue:
Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W
2)
en donde V N W = = = mililitros de cido clorhdrico 1 N usado normalidad del cido, y peso de la muestra (14,1), g
9.6.4
Informe del ensayo
(Vase el numeral 11). 9.7 DETERMINACIN DEL JABN ANHIDRO TOTAL, LCALI COMBINADO, EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN Mtodo de referencia
9.7.1
9.7.1.1 Materiales y equipos a) Erlenmeyer de 250 ml 11

b) c) Embudo de separacin Bao de vapor
NTC 5604
9.7.1.2 Reactivos a) b) c) d) e) f) Etanol neutro, libre de dixido de carbono (CO2). ter etlico. Indicador anaranjado de metilo. Solucin indicadora de fenolftalena. Hidrxido de sodio, solucin estndar (0,5 N). Prepare y estandarice una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,5 N. cido sulfrico (1 + 1). Vierta gradualmente 10 g de cido sulfrico concentrado (H2SO4, de gravedad especfica 1,84) sobre 10 g de hielo triturado preparado con agua destilada, agite suavemente el vaso de mezcla o vierta gradualmente el cido por los lados del vaso de mezcla sobre un peso igual de agua, agitando suavemente mientras sumerge el vaso en el bao de hielo.
9.7.1.2 Procedimiento 9.7.1.2.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) 0,01 g de muestra, dependiendo del contenido de jabn anhidro, en 100 ml de agua en un Erlenmeyer de 250 ml. Caliente el contenido del Erlenmeyer a no ms de 60 C para efectuar la solucin. Cuando la solucin est completa, adicione H2SO4 (1 + 1) con un poco de exceso, inserte un embudo pequeo en el Erlenmeyer y caliente a una temperatura no mayor de 60 C hasta que lo cidos grasos se separen en una fase definida. Pase a un embudo de separacin, retire la fase cida en un segundo embudo de separacin y agite el lquido acuoso cido, con 3 porciones de ter etlico, de 30 ml cada una. Disuelva los cidos grasos en el ter usado para lavar el lquido acuoso y agite con porciones de 10 ml de agua hasta que ya no sean cidos al anaranjado de metilo. Rena las porciones de agua usadas para el lavado y agite con 30 ml de ter. Lave esta solucin que contiene ter hasta que el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. Reserve el agua cida para la determinacin de los cloruros (vase el numeral 9.22). 9.7.1.2.2 Combine las soluciones con ter (si es necesario, filtre lavando el papel con ter) en un vaso para pesado adecuado, adicione 100 ml de etanol neutro, 1 ml de fenolftalena y titule hasta neutralidad con solucin de NaOH 0,5 N. Evapore la solucin de ter y alcohol en un bao de vapor, seque hasta peso constante como en la determinacin de la materia voltil a 105 C y calcule el porcentaje de jabn sdico. Esto incluye, naturalmente, cualquier aceite mineral y grasa neutra que, si se determinan separadamente, se deben restar del resultado para obtener el valor A, el porcentaje real del jabn anhidro. Vase tambin el numeral 9.14.5.2. Calcule el xido de sodio combinado (Na2O) y rstelo del peso del jabn sdico para obtener anhdridos cidos. Calcule la fraccin de masa del xido de sodio combinado, de la siguiente manera:
Na 2 O , en % = 3,099 M / NW
3)
Si el jabn original era potsico, titule directamente con solucin 0,5 N de KOH o realice el clculo apropiado para reducir a KOH, de la siguiente manera:
12
NTC 5604
4)
K 2 O, en % = 4,710 M / NW
Si es necesario convertir la fraccin de masa, A, del jabn a contenido de cidos grasos totales en porcentaje, calcule de la siguiente manera:
F = A MNZ / W
5)
en donde F M N A W Z = = = = = = fraccin de masa de cidos grasos totales, en porcentaje volumen gastado de solucin de NaOH 0,5
N,en ml
normalidad del NaOH segn el numeral 9.7.1.1 e) fraccin de masa de jabn sdico o potsico, en porcentaje masa de la muestra en gramos segn el numeral 9.7.1.2.1 2,20 para jabn sdico y 3,81 para jabn potsico
En caso de que el jabn muestre exceso de cidos libres, se deben hacer las correcciones apropiadas en el clculo del lcali combinado en el jabn original. Se debera hacer un ensayo en blanco con la solucin de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer las correcciones apropiadas, si es necesario. 9.7.1.2.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a base de jabn que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido, el anterior procedimiento no puede aplicarse as. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido en la determinacin de la materia total insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) despus de neutralizar cualquier lcali o cido libre. Evapore el alcohol en un bao de vapor, recjalo en agua y proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7.1.2.1 y 9.7.1.2.2. 9.7.1.2.4 En el caso de productos de jabn que contienen un alto porcentaje de material insoluble en alcohol en donde los resultados aproximados sern suficientes, tales como limpiadores, jabn en polvo, compuestos quitamanchas, pastas, etctera y cuando haya sido acordado por el proveedor y el cliente, se puede evaporar la solucin alcohlica obtenida despus de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) directamente en el vaso de pesado en el bao de vapor, luego secar a 105 C hasta peso constante e informar el resultado como jabn. 9.7.1.3 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.7.2 Mtodo alternativo
9.7.2.1 Principio La muestra es disuelta en alcohol etlico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia de fenolftalena para obtener los cidos grasos libres, en caso de que estn presentes. Si la muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0,1 N hasta que haya desaparicin de color rosado. El anlisis se inicia desde este punto, titulando con solucin normalizada de HCl 0,1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabn anhidro proveniente de los cidos grasos existentes, los cuales en este momento se encuentran en forma de jabn. 13
NTC 5604
El jabn originalmente presente en la muestra es obtenido por diferencia, en los jabones grasos, y directamente en los que tienen alcalinidad libre. Este mtodo no se puede seguir si el jabn posee otras sustancias que aporten alcalinidad como carbonatos o silicatos. 9.7.2.2 Equipos y materiales a) b) c) Bureta de 25 ml Balanza con 0,01 g de precisin Bao de Mara
9.7.2.3 Reactivos a) b) c) d) Hidrxido de sodio 0,1 N. cido clorhdrico 0,1 N. Solucin indicadora de fenolftalena. Disuelva 1 g de fenolftalena en 120 ml de alcohol etlico, lleve a un volumen de 1 000 ml con alcohol etlico y reserve. Solucin indicadora de Azul de bromofenol. Pese 0,1 g de azul de bromofenol y disulvalo en 80 ml de agua destilada o desionizada, filtre y lleve a un volumen de 100 ml con agua. Alcohol etlico neutralizado. Caliente el alcohol etlico grado reactivo en un bao de Mara, agregue unas gotas de solucin indicadora de fenolftalena y neutralice con hidrxido de sodio 0,1 N hasta persista por 30 s un color ligeramente rosado.
e)
9.7.2.4 Procedimiento a) b) Pese con exactitud una muestra de jabn de 0,75 g a 1 g en un Erlenmeyer. Adicinele 75 ml de alcohol etlico neutralizado y caliente en el bao de Mara para disolverla. Para jabones grasos se agregan varias gotas de solucin indicadora de fenolftalena y se titula con el hidrxido de sodio 0,1 N hasta que persista un color rosado por 30 s; se anota el volumen de base agregado. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titular con cido clorhdrico 0,1 N hasta la desaparicin del color rojo. Este volumen no se debe tener en cuenta. Inmediatamente se adicionan varias gotas de solucin indicadora azul de bromofenol y se titula con el cido clorhdrico 0,1 N estandarizado hasta color amarillo que es el punto final. Se anota el volumen de cido agregado.
c)
9.7.2.5 Clculos Si el jabn posee acidez libre, el porcentaje de jabn anhidro total se determina de acuerdo con la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
((Va x Na ) (Vb x Nb )) (PM / 1000)

W
x 100
14

en donde Va Na Vb Nb PM W = = = = = =
NTC 5604
volumen de cido usado en el numeral 9.7.2.4 c) normalidad del cido usado en el numeral 9.7.2.4 c) volumen del hidrxido de sodio usado en el numeral 9.7.2.4 b) normalidad del hidrxido de sodio en el numeral 9.7.2.4 b) peso molecular del jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la formulacin peso de la muestra pesada en el numeral 9.7.2.4 a)
Si el jabn posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabn anhidro se determina de acuerdo con la siguiente ecuacin:
% Jabn anhidro =
(Va x Na ) (PM / 1000) 100

W
en donde Va Na PM W = = = volumen de cido usado en el numeral 9.7.2.4 c) normalidad del cido usado en el numeral 9.7.2.4 c) equivalente de jabn, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la formulacin peso de muestra tomada en el numeral 9.7.2.4 a)
9.7.2.6 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.8 DETERMINACIN DEL LCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTSICOS EN PASTA Materiales y equipos
9.8.1
9.8.1.1 Vaso de precipitados de 250 ml. 9.8.1.2 Balanza con aproximacin a 0,01 g. 9.8.2 Reactivos
9.8.2.1 Etanol neutro (absoluto). Etanol absoluto, recin hervido, neutro a la fenolftalena, conforme con la Frmula No. 3A o 30 de la U.S. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %. 9.8.2.2 Solucin indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solucin de 0,1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua. 9.8.2.3 Solucin indicadora de fenolftalena (10 g/L). Prepare una solucin de 1 g de fenolftalena en 100 ml de etanol neutro (95 %). 9.8.2.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,5 N). Prepare y normalice una solucin de hidrxido de sodio 0,5 N (NaOH). 15
NTC 5604
9.8.2.5 Solucin normalizada de cido sulfrico (0,5 N). Prepare y normalice una solucin de cido sulfrico 0,5 N (H2SO4). 9.8.3 Procedimiento
9.8.3.1 Pese 10 g 0,01 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disulvala en 100 ml de agua recin hervida. Adicione una cantidad medida suficiente de solucin de cido sulfrico 0,5 N para hacer la solucin cida al indicador naranja de metilo y lleve a ebullicin incipiente hasta que los cidos grasos se separen en una fase definida. Se debera evitar la ebullicin excesiva para prevenir la posibilidad de volatilizacin de cualquier cido graso con peso molecular bajo que pueda estar presente. 9.8.3.2 Adicione 0,5 ml de solucin indicadora de fenolftalena, y mientras agita el contenido del vaso de precipitados, titule con solucin de NaOH hasta que la solucin sea casi neutra pero est an ligeramente en el lado cido de la fenolftalena. 9.8.3.3 Evapore hasta secar en un bao de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro (absoluto). Titule con solucin de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftalena. 9.8.3.4 Determine el dixido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el mtodo de absorcin en secuencia (numeral 9.25) o el mtodo de evolucin volumtrica (vase el numeral 9.26). 9.8.4 Clculo
9.8.4.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidrxido de potasio (KOH), libres de la siguiente manera:
K = C x 3,140
Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100
Vk = K / 0,03455
Porcentaje de KOH libre = [(Vt Vk ) x 0,02805 x 100] / W2
Vt = V1 (V2 + V3 )
en donde K C W1 Vk Vt V1 V2 V3 W2 = = = = = = = = = gramos de K2CO3 equivalente para C. gramos de CO2 (vase el numeral 9.8.3.4) gramos de muestra usados para la determinacin de CO2 (vase el numeral 9.8.3.4) mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 N equivalente a K2CO3 mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 N equivalente a KOH libre + K2CO3 . mililitros de solucin de H2SO4, 0,5 N usados para acidificar la muestra (vase el numeral 9.8.3.1) mililitros de solucin de NaOH 0,5 N requeridos para la titulacin de la solucin acuosa (vase el numeral 9.8.3.2). mililitros de solucin de NaOH 0,5 N requeridos para la titulacin de la solucin alcohlica (vase el numeral 9.8.3.3). gramos de muestra usados para el procedimiento de titulacin (vase el numeral 9.8.3.1).
16

9.8.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.9
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DETERMINACIN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA, EXPRESADOS COMO Na2CO3, EN DETERGENTES Mtodo A. Mtodo aplicable a detergentes exentos de boratos y perboratos
9.9.1
9.9.1.2 Principio del mtodo Consiste en determinar los carbonatos presentes, titulando al punto final de la fenolftalena (pH 8,8) y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3,8). Luego debe eliminarse el gas carbnico disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftalena. Las reacciones que suceden pueden representarse de la siguiente forma: Na2CO3 + HCl ----------------- NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl ----------------- NaCl + CO2 + H2O Despus de que el gas carbnico se ha desprendido, cualquier acidez residual entre los puntos finales se debe a los radicales cidos de sales alcalinas diferentes, distintas del carbonato originalmente presente. La diferencia entre la titulacin del lcali inactivo y la neutralizacin de estos cidos ser una medida del gas carbnico desprendido, el cual a su vez representa el carbonato de sodio presente originalmente. 9.9.1.3 Reactivos a) b) c) d) Solucin de cido clorhdrico 0,1 N. Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Solucin indicadora de fenolftalena. Solucin indicadora de naranja de metilo.
9.9.1.4 Procedimiento a) Al filtrado obtenido en el numeral 9.2.3, de material insoluble en alcohol, adicione 100 ml de agua destilada a una temperatura de 20 C y realice 3 lavados con porciones de 50 ml de agua, filtrando cada una de las soluciones de lavado. Adicione 2 gotas de solucin indicadora de fenoftalena y titule con cido clorhdrico hasta la obtencin de un color dbilmente rosado. Alternativamente, puede utilizarse un potencimetro y adicione cido clorhdrico 0,1 N hasta alcanzar un pH de 8,8. Este volumen de la solucin de cido clorhdrico se denomina A. Contine la titulacin adicionando 2 gotas de solucin indicadora de naranja de metilo, y utilizando cido clorhdrico hasta la obtencin del punto final. Alternativamente, puede utilizarse un potencimetro y adicione cido clorhdrico 0,1 N hasta alcanzar un pH de 3,8. Este volumen de la solucin de cido clorhdrico se denomina B. Caliente la solucin hasta ebullicin. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique el valor del pH (3,8). 17
b)
c)
d)

e)
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Titule nuevamente adicionando 2 gotas de solucin indicadora de fenolftalena y solucin de hidrxido de sodio hasta alcanzar el punto final. Alternativamente puede usarse un potencimetro. Este volumen se denomina C.
9.9.1.5 Clculos El contenido de carbonatos solubles en agua, presentes en la muestra, expresados como Na2CO3 en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
X =
(B C A )
m
x 10,6 x N
en donde
X A
= = = = = =
contenido de carbonatos solubles en agua expresados como Na2CO3, en porcentaje. volumen de la solucin de cido clorhdrico empleado en la titulacin para llegar a un pH 8,8 3 expresado en cm . volumen de la solucin de cido clorhdrico empleado en la titulacin para llegar a pH 3,8, 3 expresado en cm . volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la titulacin de regreso para llegar a pH 8,8; expresado en cm3 normalidad de la solucin masa de la muestra, en gramos.
C
N m
9.9.2
Mtodo B (alterno). Determinacin de carbonatos solubles en agua, expresados como Na2CO3
9.9.2.1 Este mtodo es aplicable en la determinacin de carbonatos totales solubles en agua expresados como carbonato de sodio. Si hay bicarbonatos sern incluidos en el resultado final en trminos de carbonatos totales. 9.9.2.2 Principio del mtodo. La solucin de muestra es aspirada dentro del autoanalizador donde es acidificada con cido sulfrico. El dixido de carbono que se desarrolla, es separado y absorbido por una solucin reguladora de fenolftalena. Este reactivo regulador consta de carbonato de sodio, bicarbonato de sodio y fenolftalena. La absorcin de dixido de carbono disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una prdida en la intensidad del color, la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. La sensibilidad del mtodo se puede variar ajustando el reactivo de color del dixido de carbono. 9.9.2.3 Equipos. Autoanalizador equipado con los siguientes mdulos: a) b) c) d) e) Muestreador con una leva de 20,5 y tubos muestreadores de 30 ml. Bomba proporcionadora. Colormetro equipado con una celda de 2 mm y filtro de 540 m. Registrador con carta a una velocidad de 1 cm/min. Separador del gas de extraccin.
18

f)
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Tubo de ascarita. Se usa un tubo seco de 15,24 cm al cual se le inserta un pequeo taco de algodn o lana de vidrio. Despus se aaden 2,54 cm de drierita y luego 7,62 cm de ascarita seguido de 2,54 cm de drierita. El aire que es aspirado a travs del tubo de ascarita, es dividido mediante una T de vidrio. Una porcin se conduce dentro de la tubera mltiple para la segmentacin del aire y otra parte se fija a la parte superior del envase del reactivo de color del CO2 para desfogue.
9.9.2.4 Reactivos Carbonato de sodio 1,0 M: se disuelven 106 g de carbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L. Bicarbonato de sodio 1,0 M: se disuelven 84,0 g de bicarbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L. Reactivo de fenolftalena 1 % se disuelve 1,0 g de fenolftalena en alcohol metlico y se diluye hasta completar 100 ml. Reactivo de cido sulfrico: se diluyen 10 ml de cido sulfrico concentrado y 300 cm3 de alcohol etlico en agua destilada hasta completar 1 L. Solucin de detergente: se disuelve 0,5 ml de condensado de nonil fenol con (10 0,5) moles de xido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L. Solucin reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Se mezcla una parte de solucin de carbonato de sodio con dos partes de solucin de bicarbonato de sodio.
9.9.2.5 Procedimiento a) Reactivo de color: diluya en agua hasta completar 2 L las cantidades necesarias de solucin reguladora y de solucin de fenolftalena para preparar este reactivo. Las cantidades adicionadas de estas soluciones dependen del intervalo de concentracin de carbonato esperado. En el siguiente cuadro se muestran las alcuotas de solucin reguladora y de solucin de fenolftalena requeridas para varios intervalos de concentracin de carbonato.
Contenido de carbonato en Cantidad de solucin Cantidad de solucin % reguladora, en ml fenolftalena, en ml 0 - 10 2 10 5 - 20 4 7 15 - 25 5 7 10 40 7 6 NOTA Esta tabla se basa en el uso de una celda de 4 mm. Si se usa una celda ms grande, decrece proporcionalmente la alcuota de los reactivos de fenoftalena y de solucin reguladora. EJEMPLO Para una muestra de carbonato al 15 % se aaden 4 ml de solucin reguladora ms 7 ml de fenolftalena en un baln volumtrico de 2 L y se diluye con agua hasta completar el volumen.
b)
Solucin estndar: disuelva 5 g (con aproximacin a 1 mg) de carbonato de sodio en agua destilada y diluya hasta 250 ml. Siempre que sea posible, use el mismo carbonato de sodio que el utilizado en la formulacin de la muestra. De esta solucin, tome diferentes alcuotas, dependiendo del intervalo del anlisis y diluya hasta 100 ml con agua destilada. La siguiente tabla muestra el porcentaje de carbonato de sodio para las correspondientes alcuotas (ml) de la solucin en 100 ml de agua. 19
NTC 5604
Contenido de Na2CO3, en % 2 4 10 20
ml de solucin/100 ml 1 2 5 10
EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %, se recomienda el uso de alcuotas de solucin estndar de 6 ml, 7 ml, 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %, 14 %, 16 % y 18 % de carbonato respectivamente.
c)
Preparacin de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. Para el anlisis de carbonatos, en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1,000 g 0,002 g de muestra y diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para muestras que contengan concentraciones mayores de carbonato, diluya hasta 200 ml con agua destilada. La solucin de muestra debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magntico.
NOTA 11 Los balones volumtricos deben estar tapados durante todo el proceso, para evitar la absorcin de dixido de carbono de la atmsfera dentro de la solucin. Adicionalmente, se usa la cubierta del muestreador para minimizar la absorcin del CO2 de la atmsfera.
d)
Operacin instrumental: Conecte los componentes del autoanalizador y de la tubera como se muestra en la Figura 1.
ml/min 0,60 Muestreador
Agua destilada
Tubo de ascarita Muestra oo oo oooo Mezclador doble Aire Acido sulfurico Reactivo de color CO2 oo oo oooo Mezclador doble Gas de CO 2 Celda de flujo Retorno Residuo Bomba proporcionadora 0,32 2,50 3,40 3,90 1,60 2,90 Vlvula de paso de 3 vias Leva 20,5
Agua destilada
Residuo
Residuo Calormetro Tubos de 4 mm Filtros 542 Registrador
Figura 1. Autoanalizador
20

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Se deben hacer las conexiones lo ms cortas como sea posible y usando tubos capilares. Coloque una lnea de base de agua, para hacer que el sistema opere con el reactivo de cido sulfrico y el agua destilada. Ajuste la pluma del registrador, a una densidad ptica de 0,010 usando el botn de transmitancia del 100 % del colormetro. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la emisin de luz, usando el blanco. Ajuste la pluma con el botn del cero del colormetro. Remueva el blanco y retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0,010. Introduzca el reactivo de color del CO2 usando la vlvula de paso de 3 vas. Despus de 5 min 10 min la densidad ptica debe estar en equilibrio en un intervalo de aproximadamente 0,600.
e)
Con una leva de 2,5 en el muestreador, monte los tubos de muestra como se describe a continuacin: El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g de muestra es diluido hasta 200 ml). Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Tubo 7 Tubo 8 Tubo 9 Tubo 10 Patrn del 12 % Patrn del 14 % Patrn del 14 % Patrn del 16 % Patrn del 18 % Destilada H20 Patrn del 14 % Patrn del 14 % Muestra 1 Muestra 2 Tubo 11 Tubo 12 Tubo 13 Tubo 14 Tubo 15 Tubo 16 Tubo 17 Tubo 18 Tubo 19 Tubo 20 Tubo 21 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Patrn del 14 % Muestra 5 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Patrn del 14 % y as sucesivamente
9.9.2.6 Clculos a) b) c) d) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad ptica y sustraiga la densidad ptica de la lnea de base. Grafique una curva de calibracin de la densidad ptica contra el porcentaje de carbonato. Usando esta grfica, determine el porcentaje de carbonato para cada muestra. Corrija el porcentaje usando los estndares localizados entre las muestras en la bandeja. Si la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados.
Ejemplo patrn del 14 % muestra 1 muestra 2 patrn del 14 % De la grfica, en % 14,5 15,6 15,7 14,3 Correccin, en % (-0,4%) 15,2 15,3
9.9.2.7 Informe de resultados (Vase el numeral 11). 21

9.10
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DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA MS INSAPONIFICABLE EN JABONES
NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa, los cidos grasos libres, que son agentes que incrementan la grasa, en porcentaje muy alto, ms su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites, las cuales no son saponificables por el lcali pero son solubles en los disolventes del tipo de los esteroles, alcoholes alifticos superiores, pigmentos e hidrocarburos), constituyen la porcin principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.
9.10.1 Principio del mtodo Consiste en extraer la materia soluble en ter de petrleo y titular los cidos grasos libres extrados; luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con ter de petrleo. 9.10.2 Aparatos 9.10.2.1 Probeta de extraccin graduada, con tapa de vidrio, de 250 ml, de aproximadamente, 39 mm de dimetro y de 35,5 cm de longitud. 9.10.2.2 Vasos de precipitados de 250 ml. 9.10.2.3 Embudos de separacin de 250 ml 9.10.2.4 Matraces de fondo redondo de 100 ml y 250 ml 9.10.2.5 Condensador de reflujo 9.10.2.6 Microbureta 9.10.2.7 Pipeta de 10 ml. 9.10.2.8 Balanza 9.10.2.9 Material usual de laboratorio 9.10.3 Reactivos 9.10.3.1 Etanol, libre de dixido de carbono, neutralizado en caliente con solucin etanlica de hidrxido de potasio, empleando fenolftalena como indicador. Etanol del 95 %, etanol del 50 % y etanol del 10 %. 9.10.3.2 Solucin al 1 % de bicarbonato de sodio. Se prepara disolviendo 1 g de bicarbonato de sodio en 100 ml de agua destilada. 9.10.3.3 ter de petrleo. El solvente usado debe ser de tipo pentano, que contenga una cantidad mnima de isopentano, isohexano y hexano y con rango de ebullicin entre 35 C y 60 C.
Ensayo de destilacin:A Punto de ebullicin inicial Punto final en el matraz seco Destilacin por debajo de 54 C, mnimo Destilacin por debajo de 40 C, mximo 35 C a 38 C 52 C a 60 C 95 % 60 %
22

Gravedad especfica en 15,5 C/15,5 C (60/60 F) Color Prueba Doctor Residuo de evaporacin, 100 ml , mximo Ensayo de corrosin de cinta de cobreB Compuestos no saturadosC Residuo en el matraz de destilacin Ensayo de olor con cinta secanteD Compuestos aromticosE Valor de saponificacin
A
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0,630 a 0,660 blanco acuarela dulce 0,001 1 g no corrosiva slo se permiten trazas neutro al anaranjado de metilo sin olor a 12 min sin olor a nitrobenceno menos de 1,0 mg KOH/100 ml
El ensayo de destilacin se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. Como verificacin del residuo de evaporacin, 250 ml de ter de petrleo y 0,25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamente hasta peso constante con calentamiento) cuando estn secos como en la determinacin real, no deben mostrar un incremento en el peso que exceda de 0,003 g. El ensayo de corrosin de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el ter de petrleo en el matraz de destilacin. No debera presentarse oscurecimiento apreciable del cobre. Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el mtodo para la determinacin de olefinas tal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry, Analytical Edition, March 15, 1938, p. 154 (vase el Anexo A (Informativo)). Ensayo de olor: Sumerja en el ter de petrleo aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada) de una cinta de papel secante blanco sin satinar, con un tamao aproximado de 2,5 cm x 10 cm x 0,42 cm ((1 x 4 x 0,166) pulgadas), durante 30 s, retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min. Compuestos aromticos: Adicione 5 gotas de ter de petrleo a 40 gotas de cido sulfrico (H2SO4, gravedad especfica 1,84) y 10 gotas de cido ntrico (HNO3, gravedad especfica 1,42) en un tubo de ensayo, caliente durante 10 min, deje enfriar durante 30 min, traspase a un plato poco profundo y diluya con agua.
9.10.3.4 Solucin normalizada de hidrxido de sodio (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de NaOH, 0,1 N. 9.10.3.5 Solucin normalizada de hidrxido de sodio, (0,04 N). Prepare y estandarice una solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,04 N 9.10.4 Procedimiento 9.10.4.1 Pese 5 g 0,2 g de la muestra y colquela en un Erlenmeyer de 250 ml o en un vaso de precipitados que contenga 0,1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fase de separacin durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %). Caliente y agite para efectuar la solucin, manteniendo la temperatura por debajo de 60 C y filtre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Gooch con una almohadilla de fibra de vidrio o sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco de porcelana perforado. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %). Lave con una pequea cantidad de ter de petrleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada e insaponificable. Pase todo el filtrado de alcohol, agua y ter al cilindro de extraccin y llene hasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %). Adicione 50 ml de ter de petrleo, agite vigorosamente durante 1 min (Vase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fases estn bien separadas. El volumen de la fase superior debera ser de 40 ml. Retire lo mximo 23
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que pueda la fase de ter de petrleo pasndolo a travs de un sifn de vidrio delgado hacia un embudo de separacin con capacidad de 500 ml. 9.10.4.2 Repita la extraccin al menos 6 veces usando 50 ml de ter de petrleo cada vez (Vase la Nota 14). Para evitar la extraccin de cidos grasos y de colofonia libres, lave los extractos de ter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solucin de NaOH 0,1 N y 15 ml de etanol (95 %), y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %), agitando vigorosamente cada vez. Pase el extracto de ter de petrleo a un vaso de precipitados y evapore el ter de petrleo en un bao de vapor con la ayuda de una corriente de aire.
NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Las dos fases deben llevarse al mayor contacto que sea posible, de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. Si aparece una emulsin, rmpala con 10 g de sulfato de sodio. NOTA 14 Este mtodo no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado lanolina. Se requieren ms extracciones cuando estn presentes sustancias de esta naturaleza.
9.10.4.3 Ensaye el residuo para determinar la solubilidad mediante tratamiento con 50 ml de ter de petrleo a temperatura ambiente. Filtre y lave el residuo insoluble, si hay alguno. Evapore y seque de la misma manera en el bao de vapor y finalmente en un horno de aire entre 100 C y 101 C durante 30 min. Pese y devuelva al horno, volviendo a pesar a intervalos de 15 min hasta que se alcance un peso constante. Recoja el residuo en 50 ml de etanol caliente, neutralizado a la fenolftalena, titule al mismo color que el alcohol neutro original con solucin de NaOH 0,04 N y calcule el cido oleico. Reste esta cifra del peso bruto hallado previamente e informado como "materia insaponificada e insaponificable". 9.10.4.4 Realice un ensayo en blanco del ter de petrleo evaporando 250 ml de ter con 0,25 g de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante, calentando y secando como en la determinacin real. El blanco no debe exceder sino unos pocos miligramos.
NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del ter de petrleo se debe restar del peso antes de calcular la materia insaponificada e insaponificable.
9.10.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.11 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
9.11.1 Aparato Cilindro de extraccin. Vase el numeral 9.10.2.1. 9.11.2 Reactivos Vanse los numerales 9.10.3.1 y 9.10.3.3. Adems los siguientes: 9.11.2.1 Solucin de hidrxido de potasio (50 %) Disuelva 500 g de hidrxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua. 9.11.3 Procedimiento Pese 5 g 0,2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml. Adicione 30 ml de etanol redestilado (95 %) y 5 ml de solucin KOH y lleve a ebullicin durante 1 h bajo un condensador 24
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de reflujo. Transfiera al cilindro de extraccin y lave hasta la marca de 40 ml con etanol redestilado (95 %). Complete la transferencia, primero con agua caliente y luego con agua fra, hasta que el volumen total sea de 80 ml y finalmente con una pequea cantidad de ter de petrleo. Enfre el cilindro a temperatura ambiente y adicione 50 ml de ter de petrleo, luego prosiga con la extraccin tal como se indic en el procedimiento para materia insaponificada e insaponificable (vase el numeral 9.10.4, vanse tambin la Nota 13 y la Nota 14), excepto, que se puede omitir el lavado alcalino. Pese el residuo y corrija para cidos grasos en la forma usual. Informe el resultado como materia insaponificable. 9.11.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.12 DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA
9.12.1 Clculo 9.12.1.1 De la materia total insaponificada ms la materia insaponificable determinadas en el numeral 9.10.4.3, reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.11.3 e informe la diferencia como "materia insaponificada". 9.12.2 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.13 DETERMINACIN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES
La materia grasa libre se calcula como el porcentaje de la materia grasa insaponificada e insaponificable (vase el numeral 9.10) ms el porcentaje en peso de colofonia libre y los cidos grasos libres (vase el numeral 9.14.5). 9.14 DETERMINACIN DE COLOFONA (MTODO McNICOLL)
9.14.1 Materiales y equipos El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio para esterificacin, de cuello esmerilado que ajuste al condensador de reflujo. 9.14.1.1 Matraz de esterificacin, de 150 ml, ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer. 9.14.1.2 Condensador de reflujo, se puede usar cualquier condensador de reflujo de vidrio enfriado con agua. 9.14.2 Reactivos 9.14.2.1 Solucin de cido -naftalensulfnico. Disuelva 40 g de reactivo en 1 litro de metanol absoluto. 9.14.2.2 Indicador de fenolftalena. Prepare una solucin de 0,5 % de fenolftalena en alcohol redestilado neutro. 9.14.2.3 Hidrxido de potasio, solucin alcohlica patrn (0,2 N). Normalice con exactitud una solucin de KOH 0,2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol, esta solucin se debe normalizar frecuentemente). 25

9.14.4 Procedimiento
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9.14.4.1 Preparacin de cidos grasos y de colofonia Para la preparacin de la muestra para esta determinacin, siga el procedimiento descrito en el numeral 9.15.2. 9.14.4.2 Esterificacin y titulacin Pese aproximadamente 2 g 0,001 g de cidos grasos en el matraz de esterificacin. Adicione 25 ml de solucin de cido -naftalensulfnico, Adicione unas pocas perlas de vidrio para asegurar la ebullicin lenta, conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullicin durante 30 min, realice tambin un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo. Al final del periodo de ebullicin, deje enfriar el contenido del matraz, adicione 0,5 ml de indicador de fenolftalena y titule inmediatamente con solucin de KOH 0,2 N en alcohol. 9.14.5 Clculo 9.14.5.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (vase la Nota 15):
R = [(S B ) x N x 0,346 x 100] / W R1 = R 1,0 R2 = ( R1 x F ) / 100 Rs = ( R2 x 1,064 )
en donde R R1 R2 = = = = = = = = = colofonia en los cidos grasos, en porcentaje. contenido corregido de colofonia en los cidos grasos (vase la Nota 16), en porcentaje colofonia con base en la muestra original, en porcentaje jabn sdico de colofonia con base en la muestra original, en porcentaje mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin de la muestra mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin del blanco normalidad de la solucin de KOH gramos de la muestra porcentaje de cidos grasos totales en el jabn (vase el numeral 9.7.1.2.2)
Rs
S B N W F
NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %, se debe verificar cualitativamente la presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch, de la siguiente manera: Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de cidos grasos a un tubo de ensayo, trtelos con 5 ml a 10 ml de anhdrido actico y caliente en un bao de vapor. Despus de enfriar, vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco y permita que 1 gota o 2 gotas de cido sulfrico (H2SO4 gravedad especfica 1,53) resbalen por los lados del vaso. El H2SO4 gravedad especfica 1,53 se prepara diluyendo 34,7 ml de H2SO4 (gravedad especfica 1,84) con 35,7 ml de agua. Si la colofonia est presente, se produce inmediatamente una coloracin violeta pasajera cambiando a tono marrn en el lmite de contacto de los reactivos. El ensayo se debera verificar con una muestra de cidos grasos a la cual se le ha adicionado una pequea cantidad de colofonia.
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NOTA 16 Estudios en cooperacin han demostrado que el mtodo McNicoll da resultados aproximadamente 1 % mayores que la cantidad de colofonia presente. En consecuencia, se recomienda restar 1% del porcentaje de colofonia encontrado en los cidos grasos.
9.14.5.2 Si se desea un verdadero jabn de cidos grasos, reste el jabn de colofonia del jabn anhidro total determinado en el numeral 9.7.2, de la siguiente manera:
T = A RS
en donde T = = = porcentaje de jabn de cidos grasos verdadero porcentaje de jabn anhidro total porcentaje de jabn sdico de colofonia
A Rs
9.15
PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (CIDOS GRASOS Y DE COLOFONIA, Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE)
9.15.1 Reactivos 9.15.1.1 cido sulfrico (1 + 4) Mezcle lentamente 1 volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84) con 4 volmenes de agua. 9.15.2 Preparacin para los ensayos de colofonia y titulacin, nmero de cido y nmero de yodo 9.15.2.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. (Si el jabn que se va a ensayar contiene alcohol, ste debera retirarse completamente mediante evaporacin de la solucin de jabn). Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %), caliente a fuego lento hasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada. Pase la fase cida acuosa por el sifn, adicione 300 ml de agua caliente, hierva a fuego lento durante unos pocos minutos y luego pase la fase cida acuosa por el sifn. Repita de esta manera el lavado de los cidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6 lavados). Complete esta acidificacin y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantenga cubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidacin de los cidos. Despus del ltimo lavado, retire del vaso de precipitados, con una pipeta, las ltimas trazas de agua; filtre los cidos grasos pasndolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de 105 C durante 40 min a 60 min o caliente rpidamente hasta 130 C y deje enfriar. No mantenga la temperatura a 130 C, pero si el agua est presente, decante los cidos grasos limpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentneamente a 130 C. Estos cidos se pueden usar despus para las determinaciones de ttulo y de colofonia. 9.15.2.2 En la preparacin de los cidos para las determinaciones del numero cido y del nmero de yodo, los cidos lavados se deberan filtrar a travs de 1 capa o 2 capas de papel filtro a una temperatura que no exceda 15 C por encima del punto de titulacin de los cidos grasos. Si los cidos no estn perfectamente limpios y secos, vuelva a filtrar. 9.16 DETERMINACIN DEL TTULO
9.16.1 Equipo El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de lo siguiente: 27

9.16.1.1 Bao de agua
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Vaso de precipitados Griffin de forma baja con capacidad de 2 L. 9.16.1.2 Botella de boca ancha Botella de boca ancha de 450 ml, con altura de 190 mm, con un cuello cuyo dimetro interno sea de 38 mm, provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (vase el numeral 9.16.1.3) y con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque en el bao de agua. 9.16.1.3 Tubo de ensayo Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de dimetro con o sin pestaa. El tubo puede tener una lnea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el fondo, para indicar la altura a la cual se debe llenar. 9.16.1.4 Agitador Agitador de 2 mm a 3 mm de dimetro externo con un extremo doblado en forma de bucle con un dimetro de 19 mm. Se puede usar de vidrio, Nquel-cromo, acero inoxidable o alambre de metal Monel. El extremo superior del agitador se puede amoldar para la agitacin manual o para conectarlo a un agitador mecnico. 9.16.1.5 Termmetro de laboratorio para el bao de agua Termmetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 C hasta 150 C. 9.16.1.6 Termmetro Termmetro ASTM para ensayo de ttulo, que tenga una escala desde -2 C hasta +68 C, y conforme con los requisitos para el Termmetro de 36 C prescritos en el documento ASTM E 1.
Termmetro de ttulo Termmetro de bao
Agitador Corcho
Corcho Vaso de precipitados Bao de agua Peso

Figura 2. Aparato para ensayo del ttulo
Tubo de ensayo
Corcho plano
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9.16.2.1 Pase los cidos grasos (vase el numeral 9.15), cuando estn fros, al tubo de ensayo llenndolo hasta la lnea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. Coloque el ensamble de la botella en el bao de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella), como se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del bao a 20 C para los cidos grasos con ttulos de 35 C y superiores, y entre 15 C y 20 C por debajo del ttulo esperado para todos los cidos grasos con ttulos inferiores a 35 C. 9.16.2.2 Inserte el termmetro para el ensayo del ttulo en el centro de la muestra y suspndalo a tal altura que la marca de inmersin coincida con la parte superior de la muestra. 9.16.2.3 Cuando el termmetro marque 10 C por encima del ttulo esperado, agite con la varilla de agitacin, de manera vertical, a una velocidad de 100 movimientos completos de arriba hacia abajo en 1 min. El agitador debera recorrer aproximadamente 3,8 cm. Lea el termmetro cada 15 s y contine agitando hasta que la temperatura permanezca constante (o empiece a elevarse) durante 30 s. Detenga la agitacin inmediatamente y anote la elevacin de la temperatura. La temperatura ms alta alcanzada por el termmetro se informa como ttulo de los cidos grasos. 9.16.3 Interpretacin de resultados Se anota como ttulo de la muestra el valor de la mxima temperatura alcanzada. 9.16.4 Precisin Las determinaciones por duplicado no debern diferir en ms de 0,2 C. 9.16.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.17 DETERMINACIN DEL NMERO DE CIDO DE LOS CIDOS GRASOS
9.17.1 Procedimiento Para la preparacin de la muestra de esta determinacin siga el procedimiento descrito en el numeral 9.15. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de cidos grasos, entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullicin. Titule con lcali normalizado, usando fenolftalena como indicador. 9.17.2 Clculo Calcule el nmero de cido del cido graso, expresado en miligramos de KOH por gramo de cido graso, de la siguiente manera:
Nmero de cido = ( AN x 56,1) / B
en donde A N B = = = mililitros de solucin de KOH requeridos para la titulacin de la muestra normalidad de la solucin de KOH gramos de la muestra usados
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DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO (MTODO WIJS)
9.18.1 Reactivos 9.18.1.1 Solucin normalizada de dicromato de potasio, (0,1 N) Disuelva 4,903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L, a la temperatura en la cual se va a hacer la titulacin.
NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7), aunque esto es raro. Si no se tiene certeza del carcter del K2Cr2O7, la pureza se puede determinar mediante titulacin en comparacin con yodo recin resublimado. Sin embargo, usualmente esto no es necesario.
9.18.1.2 Solucin de yoduro de potasio (150 g/L) Disuelva 150 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya a 1 L. 9.18.1.3 Tiosulfato de sodio, solucin normalizada (0,1 N) Disuelva 24,8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recin hervida y diluya hasta 1 L a la temperatura en la cual se va a hacer la titulacin. Para normalizar la solucin, vierta 40 ml de K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solucin de KI en un matraz de vidrio con tapn, adicione 5 ml de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), diluya con 100 ml de agua y permita que la solucin de Na2S2O3.5H2O fluya lentamente hacia el matraz hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del lquido. Adicione unas pocas gotas de pasta de almidn y, mientras agita constantemente, contine adicionando la solucin de Na2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca. 9.18.1.4 Preparacin de almidn Lleve a ebullicin 1 g de almidn en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta temperatura ambiente.
NOTA 18 Se puede preparar una solucin de almidn mejorada llevando al autoclave 2 g de almidn y 6 g de cido brico disueltos en 200 ml de agua a una presin de 15 Psi durante 15 min. Esta solucin tiene buenas propiedades de conservacin.
9.18.1.5 Solucin Wijs de yodo Disuelva 13,0 g de yodo resublimado en 1 L de cido actico glacial y adicione gas de cloro lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulacin de tiosulfato original de la solucin. No debera haber ms que un exceso leve de yodo y ningn exceso de cloro. Cuando la solucin se hace a partir de yodo y cloro, este punto se puede determinar sin duplicar completamente la titulacin (vase la Nota 19). Para la preparacin de la solucin Wijs use cido actico glacial con concentraciones entre 99,0 % y 99,5 %. Para los cidos glaciales de concentracin un poco ms baja, se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio de purificacin. Conserve la solucin en botellas de vidrio, color mbar, con tapn, selladas con parafina hasta el momento de su uso. Rotule en las botellas la fecha en la cual se prepar la solucin, no use la solucin Wijs que tenga ms de 30 d de preparada.
NOTA 19 Para la preparacin de la solucin, McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparacin de la solucin de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero, se debe hacer con cuidado y exactitud para
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obtener resultados satisfactorios. En la solucin no debe haber exceso apreciable de yodo o ms particularmente de cloro, superior al requerido para formar el monocloruro. Esta condicin se logra de manera ms satisfactoria al disolver la cantidad requerida de yodo en todo el cido actico que se va a usar, use calentamiento a fuego lento para ayudar a la solucin, si es necesario; reserve luego una pequea porcin de esta solucin mientras que el cloro puro y seco se adiciona a la restante, hasta que el contenido halgeno de toda la solucin se duplique. Comnmente, se encontrar que al adicionar el cloro a la parte principal de la solucin hasta que el color caracterstico del yodo libre se haya descargado, habr un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adicin de la cantidad requerida de la porcin no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Un exceso leve de yodo hace poco o ningn dao, pero se debe evitar el exceso de cloro.
9.18.2 Procedimiento 9.18.2.1 Pese entre 0,10 g y 0,50 g de cidos grasos (dependiendo del nmero de yodo), preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia y seca, de 450 ml (16 onzas), con tapn, que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de carbono. Adicione 25 ml de solucin de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestra drene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de yodo debera estar entre 50 % a 60 % de la cantidad adicionada, es decir, de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Deje la botella en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 C 2 C luego, adicione 20 ml de solucin de KI y 100 ml de agua. Titule el yodo con solucin 0,1 N Na2S2O3.5H2O, adicinelo gradualmente, mientras agita constantemente, hasta que el color amarillo de la solucin casi haya desaparecido. Adicione unas pocas gotas de la preparacin de almidn y contine la titulacin hasta que el color azul haya desaparecido por completo. Hacia el final de la reaccin, tape la botella y agite vigorosamente de manera tal, que cualquier resto de yodo en solucin, en el tetracloruro de carbono, pueda ser recogido por la solucin de KI. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la muestra excepto que no se debera usar grasa en los blancos. Variaciones leves en la temperatura afectan de manera apreciable el ttulo de la solucin de yodo, puesto que el cido actico tiene un alto coeficiente de expansin trmica. Por lo tanto, es esencial que los blancos y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo. 9.18.3 Clculo Calcule el nmero de yodo de la muestra (centigramos de yodo absorbido por gramo de muestra, es decir, porcentaje de yodo absorbido), de la siguiente manera:
Nmero de yodo = [(B A) N x 12 ,69 ] / C
en donde A B C N = = = = mililitros de solucin de Na2S2O3 requeridos para la titulacin de la muestra mililitros de solucin de Na2S2O3 requeridos para la titulacin del blanco gramos de muestra usados normalidad de la solucin de Na2S2O3
9.18.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.19 DETERMINACIN DE SLICE COMO SILICATOS ALCALINOS
9.19.1 Reactivos 9.19.1.1 cido clorhdrico concentrado, HCl. Gravedad especfica 1,19. 31
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9.19.1.2 cido fluorhdrico concentrado, HF. Solucin con fraccin volumtrica de 48 %. 9.19.3 Procedimiento 9.19.3.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua, incinere una muestra de jabn que no contenga ms de 0,2 g de slice, en un crisol de platino, o equivalente, a baja temperatura. Cuando se carbonice, extraiga las sales solubles en agua, devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineracin. Junte el residuo en el crisol y el extracto de agua, acidifique cuidadosamente con HCl, finalmente adicione el equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso. El recipiente que contiene la solucin se debera cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el cido para evitar la prdida por aspersin. 9.19.3.2 Cuando el material contiene sustancias minerales insolubles en agua o no es necesaria una determinacin de mayor exactitud, tome una porcin de la solucin despus de titular la materia insoluble en alcohol (vase el numeral 9.2) que no contenga ms de 0,2 g de slice y adicione de 5 ml a 10 ml de HCl. 9.19.3.3 Evapore la solucin acidificada (lavando y retirando la cubierta de vidrio, si se us) hasta que se seque, en un bao de vapor o en una placa caliente a una temperatura que no supere 120 C. Enfre, humedezca con HCl, deje en reposo durante 5 min a 10 min, rompa los grumos con una varilla de agitacin. Adicione aproximadamente 25 ml de agua caliente. Caliente durante unos pocos minutos y filtre a travs de un papel sin ceniza. Lave completamente con agua caliente. 9.19.3.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior, filtrando en un segundo papel. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino pesado, primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero de gas. Deje enfriar en un desecador, pese y repita hasta que se alcance el peso constante. Si se desea una exactitud mayor, humedezca con agua el contenido pesado del crisol, adicione 10 ml de HF y 4 gotas de cido sulfrico concentrado (H2SO4), evapore hasta secar, sobre una llama baja, incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente, enfre en un desecador y pese. La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del slice (SiO2). Para calcular el silicato de sodio teniendo la relacin 1:3,25 de Na2O:SiO2, multiplique el peso del SiO2 por 1,308. 9.19.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.20 DETERMINACIN DE GLICERINA, AZCARES Y ALMIDN
9.20.1 Determinacin de glicerina en ausencia de azcar 9.20.1.1 Reactivos a) Solucin de cido perydico. Disuelva 5,4 g de cido perydico (H5IO6) en 100 ml de agua, adicione 1 900 ml de cido actico glacial (CH3COOH) y mezcle completamente. Almacene la solucin en una botella de vidrio oscuro, con tapn o almacene en un lugar oscuro en una botella clara, de vidrio, con tapn. Solucin de yoduro de potasio (150 g/L). Disuelva 15 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya hasta 100 ml. Tiosulfato de sodio, solucin estndar (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de tiosulfato de sodio, 0,1 N (Na2S2O3). 32
b) c)

d)
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Solucin indicadora de almidn. Disuelva en fro 10 g de almidn soluble, en un litro de agua.
9.20.1.2 Procedimiento a) Pese aproximadamente 10 g de muestra con una precisin de 0,01 g. Si el almidn est presente, ser necesario retirarlo como materia insoluble en alcohol como se describi en el numeral 9.2. Adicione 91 ml de cloroformo, medido desde una bureta hasta un matraz volumtrico con capacidad entre 0,2 ml y 1 L. Luego, adicione 25 ml de cido actico glacial desde una probeta graduada.
NOTA 20 Si el jabn contiene ms del 10 % de humedad, ajuste la cantidad de cloroformo aadido de modo que el volumen total del cido graso y de cloroformo sea de 100 ml 1 ml.
b)
Transfiera cuantitativamente la muestra al matraz volumtrico y adicione aproximadamente 500 ml de agua. Tape y agite hasta que la muestra se disuelva (vase la Nota 21). Si el jabn no reacciona fcilmente, caliente el contenido del matraz y agite (vase la Nota 22). Si est caliente, deje enfriar a temperatura ambiente antes de proseguir.
NOTA 21 con ellos. Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el cido perydico pueda entrar en contacto
NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina, debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabn, adicione cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84) en incrementos de 0,5 ml hasta que la solucin sea definitivamente cida al papel tornasol.
c) d) e)
Adicione agua hasta la marca, tape y mezcle completamente mediante inversin. Reserve hasta que se separen las fases acuosa y de cloroformo. Transfiera con pipeta 50 ml de solucin de cido perydico en una serie de vasos de precipitados de 400 ml. Prepare dos blancos adicionando 100 ml de agua a cada uno. Transfiera con pipeta 100 ml de solucin acuosa en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 50 ml de solucin de cido perydico y agite suavemente para mezclar totalmente (vase la Nota 23). Cubra con un vidrio de reloj y deje en reposo durante 30 min (vase la Nota 24).
NOTA 23 Si la solucin acuosa contiene materia suspendida, filtre antes de transferir con pipeta la porcin para el ensayo. NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes de la titulacin, pero nunca ms tiempo. No deje reposar en la luz directa del sol.
f)
Adicione 20 ml de solucin de KI, mezcle agitando suavemente y deje en reposo mnimo durante 1 min, pero nunca ms de 5 min, antes de titular. No deje en reposo a la luz directa del sol. Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solucin 0,1 N Na2S2O3. Use el agitador elctrico de velocidad variable para mantener la solucin completamente mezclada. Contine la titulacin hasta que desaparezca el color marrn del yodo. Adicione 2 ml de solucin indicadora de almidn y contine la titulacin hasta que desaparezca el color azul del almidn con yodo. Lea la bureta con una precisin de 0,01 ml. Determine los blancos exactamente como la muestra, procediendo como en el numeral 9.20.1.2 literales f), y g). 33
g)
h)

i)
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Si el volumen requerido de solucin de Na2S2O3 para la titulacin de la muestra descrita en el numeral 9.20.1.2 literales f), y g) es menor de 0,8 veces el volumen de Na2S2O3 requerido para la titulacin del blanco, proceda de la siguiente manera: Repita el ensayo usando porciones ms pequeas de las soluciones de muestra (50 ml, 25 ml, 10 ml, y 5 ml) en el procedimiento descrito en numeral 9.20.1.2 literales del e) al g), hasta que el volumen de la solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin de la muestra sea mayor de 0,8 veces el volumen del Na2S2O3 requerido para el blanco. Si son necesarios 10 ml (o menos) de la solucin de muestra para hacer que el valor est dentro del lmite requerido en el literal j), repita el ensayo, empezando con una muestra ms pequea, haciendo referencia al numeral 9.20.1.2 literal a) para hallar la cantidad adecuada de la muestra para pesar.
NOTA 25 El volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin de la muestra debe ser mayor de 0,8 veces el volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin del blanco para asegurar un exceso adecuado de cido perydico.
j)
k)
9.20.1.3 Clculo Calcule el porcentaje de glicerina, con una aproximacin al 0,1 %, de la siguiente manera:
W
a
= WsV
/ 900
Glicerina,% = [(B S ) N x 2,302] / Wa

en donde Wa Ws V B S N = = = = = = gramos de la muestra representados por la alcuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales e) h). gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales a) h). volumen en mililitros de la alcuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales e) y h). volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin del blanco. volumen de solucin de Na2S2O3 requerido para la titulacin de la muestra normalidad de la solucin de Na2S2O3.
9.20.1.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.20.2 Determinacin de glicerina en presencia de azcar 9.20.2.1 Procedimiento Proceda como en la determinacin de la glicerina en ausencia de azcar (vase el numeral 9.20.1.2, tomando una muestra de manera que la suma de la glicerina y el azcar no sea mayor de 3,0 g. Si el almidn est presente, ste se debe retirar primero como se describe en el numeral 9.2. En todo caso, la solucin se debe llevar a ebullicin mnimo durante 20 min para asegurar la inversin completa de la sacarosa como en el numeral 9.20.3.2. Determine la cantidad requerida de solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7) para oxidar tanto el azcar como la glicerina. Determine tambin el azcar mediante el mtodo descrito en la determinacin del azcar (vanse los numerales 9.20.4.1 y 9.20.4.2). 34

9.20.2.2 Clculo Calcule el porcentaje de glicerina as:
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Glicerina, % = [(0,01142 A 0 ,0100 A) / B ] x 100
en donde A B = = mililitros de K2Cr2O7 requeridos para oxidar tanto el azcar como la glicerina gramos de muestra usados equivalente para el azcar equivalente para la glicerina
0,011 42 = 0,010 0 =
9.20.2.3 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.20.3 Determinacin de almidn 9.20.3.1 Reactivos 9.20.3.1.1 cido clorhdrico (2 + 1). Mezcle 2 volmenes de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19), con 1 volumen de agua. 9.20.3.1.2 Hidrxido de sodio (NaOH). 9.20.3.2 Procedimiento 9.20.3.2.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.5.1, usando una muestra de jabn que produzca no ms de 3 g de almidn. Pase la materia insoluble, sin secar, a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo, adicione 20 ml de HCl y 200 ml de agua y lleve a ebullicin durante 2 horas y media. Enfre la solucin y neutralcela inmediatamente con NaOH. Diluya el volumen hasta 250 ml, filtre y determine el azcar reductor mediante el mtodo gravimtrico como se describe en el mtodo para la determinacin del azcar (vase el numeral 9.20.4.4). 9.20.3.2.2 Calcule la cantidad de dextrosa (d-glucosa) equivalente al xido cuproso obtenido y luego la cantidad de almidn, as:
D = 1,259C , S = 93,0 D / W
en donde D C S W = = = = gramos de dextrosa gramos de xido cuproso obtenido fraccin en masa de almidn, en % gramos de la muestra de jabn provenientes del numeral 9.20.3.2.
9.20.3.3 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 35
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9.20.4 Determinacin de la presencia de azcar en glicerina 9.20.4.1 Principio del mtodo Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solucin reactiva, en un bao de Mara. La presencia de azcar est indicada por el desarrollo de un color definido. 9.20.4.2 Materiales y equipos 9.20.4.2.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el mtodo MunsonWalker estndar. 9.20.4.2.2 Balanza 9.20.4.2.3 Material usual de laboratorio 9.20.4.3 Reactivos Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico. 9.20.4.3.1 Urea. 9.20.4.3.2 Cloruro de estao 9.20.4.3.3 Solucin reactiva. Se prepara disolviendo mediante calentamiento 4 g de urea y 0,20 g de cloruro estao en 10 ml de solucin de cido sulfrico, (H2SO4, 1 + 4). Es conveniente preparar, por lo menos, 30 ml de esta solucin. 9.20.4.3.4 Agua destilada. 9.20.4.4 Procedimiento Disuelva 10 g 0,01 g de muestra en 200 ml de agua caliente en un vaso de precipitados de 600 ml. Descomponga con 25 ml de cido sulfrico (H2SO4, 1 + 4); luego, deje hervir a fuego lento durante 20 min para invertir completamente la sacarosa. Deje enfriar la solucin, retrela del calor y enjuague la pasta de cidos grasos. Extraiga el lquido cido con 25 ml de ter. Neutralice el lquido cido con solucin de NaOH, pase a un matraz de 500 ml graduado, diluya hasta la marca y mezcle completamente. Determine el azcar invertido en 50 ml de esta solucin mediante el mtodo de Munson-Walker. Para calcular el azcar (sacarosa), multiplique la cantidad de azcar invertido hallado por 0,95. Si el almidn est presente, primero retrelo como se describe en el numeral 9.2.3 y luego prosiga como ya se describi anteriormente en este numeral, 9.20.4.4. 9.20.4.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.21 DETERMINACIN DE BRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABN
9.21.1 Reactivos 9.21.1.1 Carbonato de calcio (CaCO3), precipitado. 9.21.1.2 Glicerina, neutra. 36
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9.21.1.3 cido clorhdrico (1 + 1), mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19) y agua. 9.21.1.4 Solucin indicadora de fenolftalena. 9.21.1.5 Slice (SiO2), polvo fino. 9.21.1.6 Carbonato de sodio (Na2CO3) 9.21.1.7 Solucin de hidrxido de sodio, (0,1 N), prepare y estandarice una solucin hidrxido de sodio (NaOH), 0,1 N. 9.21.2 Procedimiento 9.21.2.1 Pese 10 g 0,02 g de muestra ( 5 g 0,01 g si hay presencia de ms de 5 % de brax) en un crisol de platino, o equivalente, y adicione 2,15 g de mezcla de fusin consistente en 200 g de Na2CO3 y 15 g de polvo fino de slice. A esta mezcla adicione 15 ml de alcohol (de fraccin volumtrica de 94 % o mayor), mezcle con ayuda de una varilla de vidrio y luego lave la varilla con un poco de alcohol, evapore la masa en un bao de agua hasta que est totalmente seca. Incinere hasta que el material combustible se destruya, cubra el crisol con una lmina de platino, o equivalentes y ponga a fundir. 9.21.2.2 Desintegre completamente el material fundido, hirvindolo con agua y pase la solucin a un matraz de fondo redondo de 250 ml. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1), caliente hasta cerca del punto de ebullicin y adicione un exceso moderado de CaCO3 precipitado seco. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullicin vigorosa durante 10 min. Filtre el precipitado a travs de un filtro doblado, lavando varias veces con agua caliente, pero manteniendo el volumen total del lquido por debajo de 100 ml. 9.21.2.3 Devuelva el filtrado al matraz, adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullicin nuevamente bajo un condensador de reflujo. Retire la llama y conecte la parte superior del condensador a una bomba de agua, aplique succin hasta que la ebullicin casi haya terminado. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente, adicione 50 ml de glicerina y titule la solucin con 0,1 N NaOH libre de carbonato, usando fenolftalena como indicador. Despus de que se ha alcanzado el punto final, adicione 10 ml ms de glicerina y titule nuevamente. Repita este proceso hasta que la adicin de glicerina no produzca accin adicional en el punto final. 9.21.3 Clculo Calcule el porcentaje de brax de la siguiente manera:
Brax como Na2 B4O7 . 10 H 2O, en % = [( A N 0,09536 ) / B ] x 100
en donde A N B = = = mililitros de solucin de NaOH requeridos para la titulacin de la muestra normalidad de la solucin de NaOH gramos de muestra usados
9.21.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 37

9.22
NTC 5604
DETERMINACIN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABN
9.22.1 Reactivos 9.22.1.1 Solucin de nitrato de magnesio (200 g/L) Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L. 9.22.1.2 Solucin indicadora de cromato de potasio Disuelva 5 g de cromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y adicione solucin de nitrato de plata (vase el numeral 9.22.1.3) hasta que se produzca un precipitado levemente rojo, filtre la solucin y diluya hasta 100 ml. 9.22.1.3 Solucin de nitrato de plata (0,1 N) 9.22.2 Procedimiento 9.22.2.1 Neutralice con lcali libre de cloro, el agua cida obtenida en la determinacin del lcali combinado (vase el numeral 9.7.1.2.1). Titule con solucin 0,1 N de AgNO3, usando indicador de cromato de potasio (vase el numeral 9.22.1.2). 9.22.2.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabn anhidro total, ser ms conveniente el siguiente mtodo: disuelva 5 g 0,01 g de la muestra en 300 ml de agua, hierva si es necesario para efectuar la solucin. Adicione un exceso de solucin neutra de Mg (NO3)2, libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solucin Mg (NO3)2.6H2O). Sin enfriar ni filtrar, titule con solucin de AgNO3,usando indicador de cromato de potasio (vase el numeral 9.22.1.2). 9.22.3 Clculo Calcule la fraccin de masa de cloruro de sodio (NaCl) o de cloruro de potasio (KCl), en porcentaje, segn lo indique el carcter del jabn, de la siguiente manera:
Cloruros , en % = [A x N x B ] / C
en donde A N B C = = = = mililitros de AgNO3 requeridos para la titulacin de la muestra normalidad de la solucin de AgNO3 5,85 para NaCl, 7,46 para KCl gramos de muestra usados
9.22.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.23 DETERMINACIN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL
9.23.1 Reactivos 9.23.1.1 Carbonato de calcio (CaCO3), libre de cloruro. 38
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9.23.1.2 Solucin de nitrato de magnesio (200 g/L). Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloruros (Mg(NO3)2 . 6H2O) en 1 L de agua. 9.23.1.3 Solucin indicadora de cromato de potasio. Disuelva 5 g de cromato de potasio libre de cloruros (K2CrO4) en agua y agregue solucin de AgNO3 0,1 N hasta que se produzca un precipitado de color rojo suave. Filtre la solucin y diluya el filtrado a 100 ml. 9.23.1.4 Solucin estndar de nitrato de plata (0,1 N). Prepare y estandarice una solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N. 9.23.2 Procedimiento 9.23.2.1 A la solucin alcohlica que queda despus de la determinacin de la materia grasa (vase el numeral 9.11), agregue 15 ml de solucin de Mg(NO3)2. Caliente en el bao de vapor hasta que el precipitado est coagulado, filtre y lave con agua en un vaso de precipitados de 500 ml. 9.23.2.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solucin. Titule la solucin que contiene la muestra, con solucin de AgNO3 0,1 N hasta que el color rojo formado por cada gota comience a desaparecer ms lentamente al agitarla, lo que demuestra que la mayora del cloruro se ha precipitado. 9.23.2.3 Prepare un blanco adicionando a otro vaso de precipitados de 500 ml el mismo volumen de agua destilada, solucin de Mg(NO3) e indicador K2CrO4 presente en el vaso de precipitados que contiene la muestra. Agregue suficiente carbonato de calcio (CaCO3) al blanco, de manera que la turbiedad de ambas soluciones parezca la misma al agitarla. Usando el blanco para comparacin, contine la titulacin de la solucin que contiene la muestra hasta que se presente un cambio de color, leve pero diferenciado. En el punto final el color no debera ser oscuro, slo claramente diferente (amarillo rojizo) del color del blanco que no contiene cromato de plata. 9.23.2.4 Agregue al blanco suficiente solucin de AgNO3 0,1 N, de manera que los colores de las dos soluciones sean idnticos; esta es la titulacin "del blanco" que se requiere para producir el punto final. 9.23.3 Clculo Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol, como sigue:
C = [(V1 V2 ) N x 0,058 5] / W x 100
en donde
C
V1 V2 N W
= = = = =
fraccin en masa de los cloruros (como NaCl) en material soluble en alcohol, en porcentaje. mililitros de solucin de AgNO3 requerida para titulacin de la muestra (vase el numeral 9.23.2.3). mililitros de solucin de AgNO3 requerida para la titulacin del blanco (vase el numeral 9.23.2.4) normalidad de la solucin de AgNO3 y peso de la muestra, en g
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DETERMINACIN DE FOSFATOS EN DETERGENTES
9.24.1 Mtodo volumtrico 9.24.1.1 Principio Consiste en destruir la materia orgnica de la muestra y luego convertir el fosfato a la forma orto por hidrlisis con cido clorhdrico. El ortofosfato formado se titula con solucin de hidrxido de sodio a un pH comprendido entre 4,3 y 8,8, que corresponde a la conversin de fosfato monosdico a fosfato disdico. El resultado se expresa como pentxido de fsforo. 9.24.1.2 Aplicacin Este mtodo de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino, libre de iones que causen interferencia. Este mtodo de ensayo se puede usar para el anlisis de reforzadores de jabn y de detergente sinttico si la muestra se prepara apropiadamente (vase el numeral 9.24.1.6). Este mtodo de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % inferior. 9.24.1.3 Interferencias Este mtodo no es aplicable cuando el contenido de fosfatos es igual o inferior al 2 % de P2O5. Causarn interferencia los metales pesados, tales como hierro, aluminio, calcio, magnesio, etc., que se precipitan, ya sea como fosfatos o hidrxidos insolubles, antes de alcanzar el punto final superior. Tambin ocurre interferencia si hay presentes boratos, sulfitos, carbonatos u otros materiales reguladores. Los dos ltimos compuestos y parte del borato sern expulsados durante la ebullicin en la hidrlisis cida. El borato se elimina mediante conversin a borato de metilo, que se volatiliza posteriormente. La interferencia ms comn es la del cido silcico. Los experimentos y la experiencia en anlisis de sintticos secos por atomizacin han demostrado que, a menos que la relacin del porcentaje de SiO2 con el porcentaje de P2O5 se aproxime o exceda 0,2, la interferencia por los silicatos ser tan insignificante que se puede ignorar. Los silicatos no interfieren si la relacin de los porcentajes de slice (SiO2) a pentxido de fsforo (P2O5) no es mayor de 0,3 %. Las cantidades mayores se deben deshidratar como se indique, pero no necesitan eliminarse mediante filtracin durante la preparacin de la muestra. Los boratos se remueven como boratos de metilo. Todos los carbonatos se convierten a sus sales solubles correspondientes al reaccionar con el cido clorhdrico. 9.24.1.4 Materiales y equipos Cpsula de porcelana o de slice. Potencimetro o aparato de titulacin electromtrica, con electrodos de vidrio y de calomel que permita lecturas con aproximacin a 0,1 unidades de pH, y ajustado a pH entre 4,0 y a 8,0 segn sea adecuado. Horno mufla provisto con pirmetro y controles que mantengan la temperatura hasta de 550 C. Balanza que pese con aproximacin a 0,001 g. 40

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Mecheros de gas, preferiblemente del tipo de chimenea o Argand. Agitador con motor, de aire o elctrico Material usual de laboratorio.
9.24.1.5 Reactivos Los que se enuncian a continuacin deben corresponder a un grado analtico. Metanol cido clorhdrico concentrado (gravedad especfica 1,19) Agua destilada Solucin 1 N de hidrxido de sodio, libre de carbonatos y previamente normalizada. Para llevar la muestra a un pH de 4,3 puede emplearse una solucin ms concentrada.
9.24.1.6 Preparacin de la muestra a) Preparacin de fosfatos de sodio o de potasio, comerciales. Estos no necesitan preparacin especial, excepto su disolucin en agua. Pese una porcin de la muestra bien mezclada con precisin de 0,001 g, transfirala directamente a un vaso de precipitados de 400 ml, y disulvala en aproximadamente 100 ml de agua. Neutralice con HCl (gravedad especfica 1,19), verifique con papel tornasol y agregue 10 ml en exceso. La cantidad ptima de la muestra est dada por la frmula:
Gramos de la muestra = (N x 280) / P en donde N P = = normalidad de la solucin de NaOH que se va a usar en la titulacin, y porcentaje de P2O5 esperado en la muestra.
b)
Los productos a base de jabn se pueden analizar usando el filtrado proveniente de la determinacin del dixido de silicio (SiO2). Cuide no exceder el peso de la muestra prescrito en el literal a). Otra forma de preparar la muestra es como se indica en el literal c). Los productos reforzadores coadyuvantes sintticos se deben analizar usando la porcin insoluble en alcohol, pero el siguiente procedimiento es ms rpido y exacto. Pese una muestra del tamao seleccionado en el literal a), (pero que no exceda de 10 g), con una aproximacin a 0,001 g. Coloque la muestra en una cpsula de evaporacin de slice o porcelana o en un crisol grande e incinere lentamente sobre un mechero de gas hasta que la mayora de la materia combustible voltil se haya quemado. Pase la cpsula y su contenido al horno de mufla y calcine a una temperatura no mayor de 550 C, durante 10 min a 15 min. No es necesario que el residuo calcinado est libre del carbono, y usualmente es de color grisceo. Deje enfriar y adicione cuidadosamente 10 ml de HCl. Deje evaporar hasta que se seque, recoja con 50 ml de agua y 10 ml de HCl y pselo a un vaso de precipitados de 400 ml.
c)
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9.24.1.7 Procedimiento para la determinacin de fosfatos en ausencia de boratos y perboratos 9.24.1.7.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de reloj, hasta que se destruya la materia orgnica; luego ponga la cpsula y su contenido en un horno mufla a 500 C y deje calcinar durante 10 min a 15 min. Luego, deje enfriar y agregue de 10 ml a 15 ml de cido clorhdrico y 50 ml de agua caliente. Esta calcinacin final puede efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 C y el material no se funde. 9.24.1.7.2 Si la relacin de slice a pentxido de fsforo es mayor de 0,3 % debe efectuarse el paso siguiente: evapore la mezcla anterior hasta sequedad, en un bao de Mara y repita la evaporacin 2 veces ms, agregando cada vez 25 ml de agua caliente y 10 ml de cido clorhdrico. Despus de la tercera evaporacin, caliente el residuo seco a 130 C durante aproximadamente 30 min con el objeto de asegurar que la deshidratacin de la slice fue completa. Disuelva el residuo en 10 ml de cido clorhdrico y 50 ml de agua caliente, agite y caliente en un bao de Mara. 9.24.1.7.3 Transfiera la solucin a un vaso de precipitados de 400 ml; lave la cpsula con agua caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y somtalo a ebullicin durante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrlisis. 9.24.1.7.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Diluya hasta 200 ml con agua y neutralice con solucin 1 N de hidrxido de sodio, o ms concentrada segn sea el caso, hasta obtener un pH de 4,3 exactamente; ajuste la temperatura de la solucin a 30 C 2 C y contine la titulacin hasta un pH de 8,8 exactamente, con la solucin 1 N de hidrxido de sodio. Si es necesario, para mantener la temperatura dentro de los lmites especificados, puede agregar hielo en trozos pequeos. 9.24.1.8 Procedimiento para la determinacin de fosfatos en presencia de boratos y perboratos Proceda como se indica en el numeral 9.24.1.5.1, luego transfiera la solucin a un vaso de precipitados y deje evaporar casi hasta sequedad en un bao de Mara; agregue cuidadosamente para evitar salpicaduras, aproximadamente 100 ml de metanol y luego 10 ml de cido clorhdrico; cubra parcialmente el vaso de precipitados con un vidrio de reloj; reduzca el volumen mediante ebullicin, hasta obtener aproximadamente 20 ml, en mnimo 30 min, y luego reduzca el volumen hasta 10 ml, en un bao de Mara, bajo una corriente de nitrgeno o aire seco y limpio. Deje enfriar y diluya hasta 200 ml con agua. Contine el procedimiento como se indica en el numeral 9.24.1.5.4. 9.24.1.9 Clculos El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje de pentxido de fsforo (P205), se calcula mediante la siguiente ecuacin:
F= 7,098 x V x N M
en donde F V = = contenido total de fosfatos, expresado como fraccin de masa de pentxido de fsforo, en porcentaje volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleada en la titulacin a un pH comprendido entre 4,3 y 8,8
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N M 7,098 = = =
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normalidad de la solucin de hidrxido de sodio. masa de la muestra, en gramos factor de conversin de fosfato a pentxido de fsforo.
9.24.1.10 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.24.2 Mtodo gravimtrico (para detergentes con alto contenido de fosfato) 9.24.2.1 Determinacin de fosfato en presencia de silicatos y en ausencia de boratos y metales pesados Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgnica, disolver las cenizas en cido diluido y luego someter a ebullicin suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma orto. Posteriormente, el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio, se calcina y se pesa el residuo como pirofosfato de magnesio. 9.24.2.1.1 Materiales y equipos a) b) c) d) Crisol de slice Cpsula de porcelana Vaso de precipitados con capacidad de 400 ml. Crisol de Gooch, con una capa de asbesto previamente lavada con cido clorhdrico. Seque el crisol junto con la capa de asbesto y pselos.
9.24.2.1.2 Reactivos Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico. a) b) c) d) e) f) g) Carbonato de sodio Nitrato de sodio cido clorhdrico concentrado (gravedad especfica = 1,18) cido actico glacial Hidrxido de amonio concentrado (gravedad especfica = 0,88) Solucin acuosa de amonaco al 2 %. Mixtura magnesiana. Se prepara disolviendo en agua, 55 g de cloruro de magnesio y 105 g de cloruro de amonio, agregando 1 ml de cido clorhdrico concentrado, y diluyendo hasta 1 L. Agua destilada.
h)
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9.24.2.1.3 Procedimiento a)
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Pese con aproximacin a 0,1 mg, en el crisol de slice, una cantidad de muestra que contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregue alrededor de dos veces su peso, de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio, y mezcle completamente. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla (temperatura entre 500 C y 600 C) hasta alcanzar una coloracin roja oscura para destruir la materia orgnica. Disuelva el residuo obtenido en agua. Transfiera la solucin a una cpsula de porcelana, acidifique con cido clorhdrico concentrado y evapore hasta sequedad, para convertir el cido silcico en slice. Luego humedezca el residuo con cido clorhdrico y evapore de nuevo hasta sequedad. Humedezca el residuo obtenido con cido clorhdrico. Disuelva en agua, filtre a travs de un papel de filtro Tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave la cpsula con agua pasando cada lavado a travs del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. Luego, agregue 10 ml de cido clorhdrico concentrado, hierva suavemente durante 15 min, con el objeto de asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. Coloque en un bao fro, agregue 5 ml de cido actico glacial, 40 ml de mixtura magnesiana e hidrxido de amonio concentrado hasta que la solucin sea alcalina, usando fenolftalena como indicador. Posteriormente, agregue 50 ml de amonaco en solucin al 2 % y deje el precipitado en reposo durante 12 h, en fro. Transcurrido este tiempo, pase el lquido sobrenadante a travs del crisol de Gooch con asbesto, previamente tarado, lave el precipitado con 100 ml de solucin acuosa al 2 % de amonaco. Transfiera al crisol y lave completamente con la solucin al 2 % de amonaco hasta que los lavados estn libres de cloruros. Seque el crisol y calcine suavemente al principio, y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante, lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. Deje enfriar el crisol en un desecador y pese.
b)
c)
9.24.2.1.4 Clculos El contenido de fosfatos, expresado como fraccin de masa, de pentxido de fsforo, en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
F= M1 x 0,638 x 100 M
en donde F M1 M 0,638 = = = = contenido total de fosfato, expresado en porcentaje de pentxido de fsforo masa de pirofosfato de magnesio, en gramos masa de la muestra, en gramos factor de conversin de fosfato a pentxido de fsforo.
9.24.3 Determinacin de fosfatos en presencia de silicatos, boratos y metales pesados 9.24.3.1 Resumen del mtodo Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgnica, disolver las cenizas en cido clorhdrico diluido y luego remover el cido brico formado por evaporacin con metanol. Los fosfatos complejos se transforman por hidrlisis en la forma orto y stos se precipitan como fosfomolibdato de amonio, el cual se separa por filtracin y posteriormente se disuelve con la 44
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solucin al 2 % de amonaco. Finalmente, el fosfato de amonio se precipita como fosfato de amonio y magnesio, se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio. 9.24.3.2 Materiales y equipos Como los indicados en el numeral 9.24.2.1.1. 9.24.3.3 Reactivos Adems de los establecidos en el numeral 9.24.2.1.2 se requieren los siguientes: a) b) c) d) Metanol absoluto cido ntrico concentrado (gravedad especfica: 1,42) Solucin de cido ntrico de fraccin de volumen del 1 %. Reactivo de Noyes. Se prepara disolviendo 90 g de molibdato de amonio en agua caliente y agregando 240 g de nitrato de amonio. Una vez est todo disuelto, deje enfriar la solucin y adicione 100 ml de solucin 6 N de amonaco. Luego diluya con agua hasta 1 L.
9.24.3.4 Procedimiento a) En un crisol de slice pese exactamente una cantidad de muestra que produzca alrededor de 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregue aproximadamente dos veces su peso, de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio y se mezclan completamente. Caliente suavemente el crisol y su contenido, sobre un mechero o en una mufla a una temperatura comprendida entre 500 C y 600 C, hasta que la mezcla sea de una coloracin roja oscura, para destruir la materia orgnica; disuelva el residuo en agua, transfiera la solucin a una cpsula de porcelana, acidifique con cido clorhdrico concentrado y evapore hasta sequedad para convertir el cido silcico a slice; humedezca el residuo con un poco de agua. Agregue 5 ml de cido clorhdrico concentrado y evapore de nuevo hasta sequedad. Luego, humedezca el residuo con cido clorhdrico concentrado. Agregue 50 ml de metanol absoluto. Cubra la cpsula con un vidrio de reloj y evapore de nuevo hasta sequedad. Debe repetirse este ltimo paso por lo menos 6 veces o hasta remover completamente el cido brico. Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cpsula; agregue 20 ml de cido ntrico concentrado y evapore hasta sequedad; repita este tratamiento con otros 10 ml de cido ntrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros. Humedezca el residuo con un poco de cido ntrico concentrado. Disulvalo en agua y filtre a travs de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave con agua el contenido del papel de filtro y la cpsula. Agregue al filtrado 10 ml de cido ntrico concentrado y hierva suavemente durante 30 min; luego deje enfriar hasta alcanzar una temperatura de 70 C. Agregue 100 ml de reactivo de Noyes el cual debe estar a 70 C y mantenga en estas condiciones durante 15 min. Transcurrido este tiempo, filtre a travs de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente y lave perfectamente el precipitado con solucin al 1 % de cido ntrico, asegurando en esta forma la remocin completa de los metales pesados. 45
b)
c)
d)

e)
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Disuelva el precipitado lavndolo con solucin al 2 % de amonaco. Coloque en un bao fro y agregue 5 ml de cido actico glacial. Complete hasta un volumen de 125 ml, con agua. Adicione 40 ml de mixtura magnesiana y amonaco hasta que la solucin sea alcalina, usando fenolftalena como indicador. Posteriormente agregue 20 ml de amonaco y deje el precipitado en reposo durante 12 h en fro. Transcurrido este tiempo, transfiera el lquido sobrenadante a travs de un crisol de Gooch con asbesto lavado con cido y pesado previamente, lave el precipitado con 100 ml de solucin al 2 % de amonaco, transfiera al crisol y lave completamente con la solucin al 2 % de amonaco hasta que los lavados estn libres de cloruros; calcine suavemente al principio y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante, lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio, deje enfriar el crisol en un desecador y pselo.
f)
9.24.3.5 Clculos El contenido total de fosfatos, expresado en porcentaje de pentxido de fsforo, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
F= en donde F M1 M 0,638 = = = = contenido total de fosfatos, expresado como porcentaje de pentxido de fsforo masa de pirofosfato de magnesio, en gramos masa de la muestra, en gramos factor de conversin de fosfatos a pentxido de fsforo. M1 x 0,638 x 100 M
9.24.3.6 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.24.4 Mtodo instrumental (alterno) 9.24.4.1 Principio del mtodo El mtodo utiliza un autoanalizador que funciona de manera similar al que se muestra en la Figura 3. Se basa en la hidrlisis cida del fosfato para convertirlo en ortofosfato el cual posteriormente reacciona con molibdato de amonio y sulfato de hidrazina formando un complejo azul propio del molibdeno. Este complejo coloreado pasa a travs de un colormetro para obtener una respuesta directamente proporcional a la concentracin del pentxido de fsforo (P205). 9.24.4.2 Equipos Autoanalizador compuesto fundamentalmente por: Automuestreador con un regulador de velocidad Bomba peristltica con manguera para aire 46

-
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Mdulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baos de calentamiento separados, controlados a 90 C, serpentn mezclador con aproximadamente diez vueltas, dializador para fosfatos de ms de 30,48 cm (12 pulgadas) Colormetro con celda de flujo de 2,5 mm de longitud y 2 filtros de 660 nm Registrador que pueda avanzar a 1 cm/min o similar.
9.24.4.3 Reactivos cido sulfrico 6 N. Prepare en un recipiente con 1,5 L de agua, al que se adicionan 333 ml de cido sulfrico concentrado. Deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. Molibdato de amonio. Prepare en un recipiente con 1,5 L de agua al que se adicionan 30 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7024.4H20] y 200 ml de cido sulfrico (H2S04) concentrado, deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. Sulfato de hidracina. En un recipiente de 2 L de capacidad disuelva en agua, 2 g de sulfato de hidrazina [NH2NH2H2S04]. Complete el volumen hasta 2 L. Solucin patrn de P205 (1 mg/ml). Seque a 105 C durante 2 h el fosfato cido de potasio, pese 1,9180 g de ste con aproximacin a 1 mg, disulvalo en agua y complete hasta 1 L. Solucin de 75,0 mg P205/500 ml. Tome con una pipeta 75,0 ml de la solucin patrn de P205 en un baln de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua.
9.24.4.4 Procedimiento 9.24.4.4.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3. Espere a que las temperaturas de los baos se estabilicen y que la lnea base con los reactivos est fluyendo a travs del sistema. 9.24.4.4.2 Pese 5,00 g de detergente en un baln de 500 ml, disuelva con agua y complete hasta volumen. 9.24.4.4.3 Tome una alcuota de 10 ml, transfiera a un baln de 100 ml y lleve hasta volumen. 9.24.4.4.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguiente secuencia: el patrn de 75,0 mg/500 ml, cinco muestras del producto y as sucesivamente. 9.24.4.4.5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador. 9.24.4.5 Clculos El porcentaje de fosfato expresado como P205, se calcula de la siguiente manera:
Kav x A x 100 Fraccin de masa de P2 05 en % = S x 0,1
en donde
Kav = K1 + K 2 2
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K1 y K2 son las alturas de los estndares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como:
75 mg P2 05 altura de la solucin de 75 mg P2 05
A S
= =
altura de las muestras peso de la muestra en mg
NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a travs del autoanalizador, se recomienda neutralizar los residuos antes de verterlos al sistema de drenaje local. NOTA 29 Para mejorar la precisin del mtodo se debe moler la muestra inicialmente.
9.24.4.6 Informe de resultados (Vase el numeral 11).
Dializador 12"
Para desecho
95 C
(10,6 ml)
Membrana
95 C D-1 F/C Retorno (7,5 ml) 660 nm 15 mm F/C
Calormetro
Para desecho
Para desecho
Figura 3. Autoanalizador usado en la determinacin de fosfatos
9.25
DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MTODO DE ABSORCIN EN SECUENCIA
9.25.1 Ensamble del aparato Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero. Adapte el matraz con un tapn de goma con dos agujeros, uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm (10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de tres vas. Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequea e introdzcalo en el tapn de manera que la punta est muy cerca del fondo del matraz. Conecte un embudo pequeo al extremo recto de la llave de paso para la introduccin del cido en el matraz. Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibir aire) a un tubo de purificacin que contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dixido de 48
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carbono (CO2). Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo siguiente: a) un tubo de secado que contenga un agente deshidratante como el cido sulfrico concentrado (H2SO4, gravedad especfica 1,84) o perclorato de magnesio anhidro (Mg(ClO4)2), un tubo pesado que contenga Ascarita y perclorato de magnesio y un segundo tubo pesado que contenga H2SO4 (gravedad especfica 1,84). Conecte a esta secuencia un tubo en U protector que contenga cloruro de calcio anhidro (CaCl2) y conecte el tubo en U a un aspirador.
b)
9.25.2 Reactivo 9.25.2.1 cido clorhdrico (1 + 1) Mezcle volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado (HCl, gravedad especfica 1,19) y agua. 9.25.3 Procedimiento Ensamble el aparato, dejando aparte la secuencia pesada, y aspire con una corriente lenta el dixido de carbono seco (CO2), libere aire hasta que el aparato est libre de CO2. Inserte la secuencia y contine aspirando durante 30 min. Verifique el peso de la secuencia para determinar si el aire est pasando muy rpido o si el sistema est libre de CO2. El sistema no debe tener fugas. Pese una porcin suficiente de la muestra para obtener aproximadamente 0,2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer, cubra con 20 ml de agua recin hervida y cierre el aparato con la secuencia en su lugar. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a travs del embudo, no aplique calor al matraz. La velocidad de adicin del cido se debera controlar cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rpidamente. Tan pronto como se adicione el cido, empiece la aspiracin suavemente. Cuando la absorcin empiece a disminuir, empiece el calentamiento a fuego lento y contine hasta que el contenido del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. Detenga el calentamiento y contine la aspiracin hasta que el matraz se haya enfriado. Retire la secuencia y pese. El incremento en el peso representa el CO2. La cantidad de este incremento multiplicado por 2,41 es igual al carbonato de sodio (Na2CO3). Si slo est presente el carbonato de calcio (Na2CO3), el aumento en el peso multiplicado por 3,14 es igual al K2CO3. 9.25.4 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 9.26 DETERMINACIN DE CARBONATO COMO DIXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MTODO DE EVOLUCIN VOLUMTRICA
9.26.1 Materiales y equipos 9.26.1.1 El aparato debe constar de lo siguiente: 9.26.1.1.1 Matraz de evolucin o de la muestra, A Matraz de cuello con anillo, fondo redondo, de vidrio refractario, con un tapn de goma con dos orificios. 49

9.26.1.1.2 Embudo de goteo, B
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Embudo de goteo con una llave de paso y un vstago lo suficientemente largo para alcanzar el bulbo inferior del condensador Allihn. 9.26.1.1.3 Matraz Erlenmeyer, C Matraz de vidrio refractario, con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapn de goma con un orificio. 9.26.1.1.4 Condensador, D Condensador Allihn de 3 o 4 bulbos con una camisa de aproximadamente 20 cm de longitud y con un brazo lateral fundido a la tubuladura. 9.26.1.1.5 Manmetro, G Manmetro de mercurio para mantener la presin prescrita en el aparato de ensayo. 9.26.2 Reactivos 9.26.2.1 Solucin absorbente alcalina Mezcle volmenes iguales de hidrxido de sodio, 1 N (NaOH, libre de carbonato) y de cloruro de bario (BaCl2 .2H2O) 1 N, permita que sedimente de un da para otro y filtre antes de usar. 9.26.2.2 cido clorhdrico (0,5 N) Prepare y estandarice una solucin 0,5 N cido clorhdrico (HCl). 9.26.2.3 cido clorhdrico (1 + 2) Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad especfica 1,19) con 2 volmenes de agua. 9.26.2.4 Solucin de cloruro de magnesio, (200 g/L). Disuelva 200 g de cloruro de magnesio (MgCl2) en agua y diluya hasta un litro. 9.26.2.5 Solucin de indicador anaranjado de metilo (1 g/L) Vase el numeral 30.2. 9.26.2.6 Solucin de indicador de fenolftalena (10 g/L) Vase el numeral 9.8.2.3. 9.26.2.7 Triclorobenceno (ismeros 1-2-4) Triclorobenceno 1-2-4, punto de ebullicin aproximado a 213 C, gravedad especfica aproximada de 1,47.
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9.26.3.1 Pese una porcin suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dixido de carbono (CO2) en el matraz de evolucin. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la cual se le ha adicionado 2 ml de solucin absorbente alcalina para evitar la prdida de CO2. Caliente el matraz sobre un bao de vapor hasta que el jabn se disuelva y enfre la muestra disuelta hasta que el matraz est levemente clido al contacto con la mano. Adicione 30 ml de solucin de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fra. Se pueden agregar unas cuantas perlas de vidrio al matraz para evitar la ebullicin intermitente cuando la solucin se lleva a ebullicin. Coloque 25 ml de solucin absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato como se ilustra en la Figura 3, incluyendo agua de enfriamiento para el condensador. Evace el aire a travs del embudo de goteo con una bomba de aspiracin adecuada, reduciendo la presin entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio segn indique el manmetro. Se debera tener cuidado en mantener una presin reducida apropiada durante todo el ensayo. 9.26.3.2 Adicione HCl (1 + 2), que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de metilo, a travs del embudo de goteo hasta que se obtenga una reaccin cida en la solucin del matraz de evolucin, evitando grandes excesos de cido. Adicione el triclorobenceno a travs del embudo de goteo en una proporcin aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra. Se recomienda tener precaucin para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo. Coloque un mechero con una llama pequea en contacto directo con el fondo del matraz de evolucin y caliente continuamente durante 30 min. Retire la llama y llene el matraz de evolucin y el condensador con agua libre de CO2, a una temperatura aproximada de 50 C hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Agite el matraz Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el matraz de evolucin y el condensador se hayan llenado con agua. Desconecte el matraz Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz, a menos que la solucin se titule inmediatamente. Titule la solucin absorbente en el matraz Erlenmeyer gota agota con 0,5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftalena. 9.26.3.3 Blanco. Haga una determinacin en blanco sin jabn, usando las mismas cantidades de reactivos y agua destilada. Este blanco establece los valores de la solucin absorbente alcalina en trminos de 0,5 N HCl y corrige automticamente para el CO2 presente en los reactivos. 9.26.4 Clculo Calcule el porcentaje de CO2 en la muestra de la siguiente manera:
Fraccin volumtrica de CO2, en % = [(B S) x 0,022 x N x 100] /W en donde B S N W = = = = mililitros de HCl requeridos para la titulacin del blanco. mililitros requeridos para la titulacin de la muestra normalidad del HCl gramos de la muestra usados
El porcentaje de CO2 en la muestra multiplicado por 2,41 es igual al porcentaje de carbonato de sodio (Na2CO3). Si slo est presente el carbonato de potasio, el porcentaje de CO2 multiplicado por 3,14 es igual al porcentaje de K2CO3.
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NTC 5604
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO
9.27.1 Mtodos analticos para los tensioactivos aninicos La determinacin de los tensioactivos aninicos se realizar mediante el anlisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) de acuerdo con los criterios establecidos en el mtodo descrito a continuacin. 9.27.1.1 Determinacin de los tensioactivos aninicos mediante el mtodo de anlisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) 9.27.1.1.1 Principio El mtodo se basa en la propiedad del azul de metileno, colorante catinico, de formar con los tensioactivos aninicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo. A fin de evitar las interferencias, la extraccin se efectuar, primero, a partir de una solucin alcalina procedindose a continuacin a agitar el extracto con una solucin cida de azul de metileno. La absorbancia de la fase orgnica separada se medir por fotometra a la longitud de onda de absorcin mxima de 650 nm. 9.27.1.1.2 Reactivos a) Solucin reguladora de pH 10. Disolver 24 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) grado analtico y 27 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) grado analtico en agua desionizada y diluir hasta 1 000 ml. Solucin neutra de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. Prepare la solucin al menos 24 h antes de su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada con la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. Solucin cida de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analtico en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6,5 ml de H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Diluya hasta 1 000 ml con agua desionizada. Preparar la solucin al menos 24 horas antes de su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada con la del cloroformo puro, no deber sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. Cloroformo (triclorometano) CHCl3 grado analtico, recientemente destilado. Metilster del cido dodecilbencenosulfnico. Solucin de hidrxido de potasio en etanol, KOH 0,1 M. Etanol puro, C2H5OH. cido sulfrico, H2SO4 0,5 M.
b)
c)
d) e) f) g) h)
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i)
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Solucin de fenolftalena. Disolver 1 g de fenolftalena en 50 ml de etanol y aadir 50 ml de agua desionizada agitando continuamente. Elimine por filtracin cualquier precipitado obtenido. Solucin de cido clorhdrico y metanol: 250 ml de cido clorhdrico concentrado grado analtico y 750 ml de metanol.
j)
9.27.1.1.3 Materiales y equipos a) b) c) d) e) f) g) h) Embudo de decantacin de 250 ml Matraz aforado de 50 ml Matraz aforado de 500 ml Matraz aforado de 1 000 ml Matraz de fondo redondo con esmerilado cnico y condensador de reflujo de 250 ml; granulados para facilitar la ebullicin. Medidor de pH Fotmetro para medidas a 650 nm, con celdas de 1 cm a 5 cm Papel de filtro cualitativo
9.27.1.1.4 Procedimiento a) Las muestras para analizar no debern tomarse a travs de una capa de espuma. Despus de haber sido cuidadosamente limpiado con agua, el equipo utilizado para el anlisis se enjuagar completamente con una solucin de cido clorhdrico y metanol (vase el numeral 9.27.1.1.2, j)), y con agua desionizada inmediatamente antes de utilizarlo. En el caso de afluentes y efluentes de la planta de lodos activados que se vayan a examinar fltrelos inmediatamente despus de efectuado el muestreo. Deseche los primeros 100 ml de los filtrados. Coloque un volumen medido de la muestra, neutralizado en caso necesario, en un embudo de decantacin de 250 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, a)). El volumen de la muestra deber contener entre 20 g y 150 g de MBAS. Si el contenido en MBAS fuese menor, se podrn utilizar hasta 100 ml de la muestra. En caso de utilizar menos de 100 ml, se diluir la muestra en agua desionizada hasta obtener 100 ml. Aadir a la muestra 10 ml de la solucin reguladora (vase el numeral 9.27.1.1.2, a)), 5 ml de la solucin neutra de azul de metileno (vase el numeral 9.27.1.1.2, b)) y 15 ml de cloroformo (vase el numeral 9.27.1.1.2, d)). Agite la mezcla uniformemente y sin demasiada energa durante un minuto. Despus de la separacin de fases, se pasar la capa de cloroformo a un segundo embudo de decantacin que contenga 110 ml de agua desionizada y 5 ml de solucin cida de azul de metileno (vase el numeral 9.27.1.1.2, c)). Agite la mezcla durante un minuto. Haga pasar la capa de cloroformo a travs de un filtro de algodn hidrfilo, previamente lavado con alcohol y empapado de cloroformo, a un matraz aforado (vase el numeral 9.27.1.1.3, b). 53
b)
c)
d)

e)
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Extraiga tres veces, las soluciones alcalinas y cidas, realizando la segunda y la tercera extraccin con 10 ml de cloroformo. Filtre los extractos combinados de cloroformo a travs del mismo filtro de algodn hidrfilo y aforar en el matraz de 50 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodn hidrfilo. Mida la absorbancia de la solucin de cloroformo con un fotmetro de 650 nm en celdas de 1 cm a 5 cm comparndola con la del cloroformo puro. Aplique todo el proceso en la determinacin de un blanco.
f)
9.27.1.1.5 Curva de calibracin a) Prepare una solucin de calibracin a partir de la sustancia patrn metilster del cido dodecilbencenosulfnico (tetrapropileno Tipo PM 340) despus de saponificacin en la sal de potasio. La MBAS se expresar como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348). Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metilster del cido dodecilbencenosulfnico ((vase el numeral 9.27.1, b).5)) con una aproximacin de 0,1 mg, en un matraz de fondo redondo y aada 50 ml de solucin de hidrxido de potasio en etanol (vase el numeral 9.27.1.1.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar la ebullicin. Despus de montar el condensador de reflujo, haga hervir durante una hora. Una vez enfriado, lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de etanol y aada dichos lavados al contenido del matraz. Valore la solucin de cido sulfrico hasta la decoloracin de la fenolftalena. Transfiera dicha solucin a un matraz aforado de 1 000 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, b)), enrase con agua desionizada y mezcle. A continuacin vuelva a diluir una parte de esta solucin madre del tensioactivo. Transfiera una alcuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (vase el numeral 9.27.1.1.3, c)), enrase con agua desionizada y mezcle.
Esta solucin patrn contiene: E 1,023 mg MBAS por ml)/20 000 en donde E es el peso de la muestra en mg.
b)
c)
Para establecer la curva de calibracin, extraiga 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml y 8 ml de la solucin patrn y diluya cada una de dichas tomas hasta 100 ml con agua desionizada. A continuacin, proceda como se indica en el numeral 9.27.1.1.4, d) (incluyendo un ensayo de determinacin en blanco). 9.27.1.1.6 Clculo de los resultados La curva de calibracin (vase el numeral 9.27.1, e)) indica la cantidad de tensioactivos aninicos (MBAS) de la muestra. El contenido en MBAS de la muestra se obtendr mediante la siguiente frmula:
MBAS en mg / L = (mg MBAS x 1 000 ) / V
en donde V = volumen en ml de la muestra utilizada.
54

9.27.1.1.7 Expresin de los resultados
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Los resultados se expresarn como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS, en mg/L, con una precisin de 0,1 mg. 9.27.1.1.8 Informe de resultados (Vase el numeral 11). 9.27.1.2 En el caso de los tensioactivos aninicos que no reaccionen al mtodo de ensayo antes citado, o si resulta ms apropiado por cuestiones de eficacia o precisin (que debern justificarse), se aplicarn anlisis instrumentales apropiados especficos como la cromatografa lquida de alta resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar a las autoridades nacionales competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en cuestin. 9.27.2 Tambin podrn usarse los siguientes mtodos de ensayo para el ingrediente activo aninico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aninico. Materia activa en el producto terminado. Mtodo del indicador mixto), ASTM D1681, ASTM D1768, ASTM D2357, ASTM D2358 o ASTM D 3049, (vase el numeral 2). 9.27.3 Mtodos analticos para los tensioactivos no inicos La determinacin de los tensioactivos no inicos se realizar con el mtodo de la sustancia activa al bismuto (BiAS) de acuerdo con el procedimiento analtico establecido a continuacin. 9.27.3.1 Determinacin de los tensioactivos no inicos 9.27.3.1.1 Principio a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de gas. En la muestra utilizada, la cantidad de tensioactivo no inico deber ser del orden de 250 g - 800 g. Durante el arrastre, el tensioactivo se disolver en acetato de etilo. Despus de la separacin de las fases y evaporacin del disolvente, el tensioactivo no inico se precipitar en solucin acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 + BaCl2 + cido actico glacial). A continuacin se proceder a filtrar el precipitado, lavarlo con cido actico glacial y disolverlo en una solucin de tartrato de amonio. El bismuto presente en la solucin se valorar potenciomtricamente con una solucin de pirrolidinaditiocarbamato a pH entre 4 y 5, utilizando un electrodo indicador de platino pulido y un electrodo de referencia de calomelanos o de plata/cloruro de plata. El mtodo ser aplicable a los tensioactivos no inicos que contengan entre 6 unidades y 30 unidades de xido de alqueno. El resultado de la valoracin se multiplicar por el factor emprico de 54 para convertirlo en el producto de referencia: nonilfenol condensado con 10 mol de xido de etileno (NP 10).
b)
c)
9.27.3.1.2 Reactivos Los reactivos debern prepararse en agua desionizada. a) b) Acetato de etilo, r.a. puro, recin destilado. Bicarbonato de sodio NaHCO3, grado analtico. 55

c) d) e) f)
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cido clorhdrico (HCl) diluido (20 ml de cido clorhdrico concentrado, grado analtico, diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml). Metanol, grado analtico, recin destilado, conservado en una botella de vidrio. Prpura de bromocresol (0,1 g en 100 ml de metanol). Agente de precipitacin formado por una mezcla de 2 volmenes de la solucin A y de 1 volumen de la solucin B. Conserve la mezcla en una botella de color topacio y podr utilizarse hasta una semana despus de su preparacin. 1) Solucin A. Disuelva 1,7 g de nitrato bsico de bismuto grado analtico (BiONO3.H2O) en 20 ml de cido actico glacial (vase el numeral 9.27.2.1.2 g)) y complete con agua hasta 100 ml. A continuacin, disuelva 65 g de yoduro potsico grado analtico en 200 ml de agua. Mezcle estas dos soluciones en un matraz aforado de 1 000 ml, aada 200 ml de cido actico glacial y complete hasta volumen con agua. Solucin B. Disuelva 290 g de cloruro de bario grado analtico (BaCl2.2H2O) en 1 000 ml de agua.
2) g) h) i) j)
cido actico glacial 99 % 100 % (no usar concentraciones inferiores). Solucin de tartrato amnico: mezclar 12,4 g de cido tartrico grado analtico y 12,4 ml de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amnico grado analtico). Solucin de amonaco diluido: 40 ml de amonaco grado analtico (d = 0,910 g/ml) diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml. Patrn de solucin reguladora de acetato: disuelva 40 g de hidrxido de sodio slido grado analtico, en 500 ml de agua en un vaso y enfriar. Aada 120 ml de cido actico glacial (vase el numeral 9.27.2.1.2, g)). Mezcle bien, deje enfriar y transfiera a un matraz aforado de 1 000 ml. Enrase con agua. Solucin de pirrolidinaditiocarbamato (en lo sucesivo denominada solucin de carbato): disuelva 103 mg de pirrolidinaditiocarbamato de sodio (C5H8NNaS2.2H2O) en unos 500 ml de agua, aada 10 ml de alcohol namlico grado analtico y 0,5 g de NaHCO3 grado analtico y complete con agua hasta 1 000 ml. Solucin de sulfato de cobre (para normalizacin de 9.27.2.1.2, k)). SOLUCIN MADRE. Disuelva 1,249 g de sulfato de cobre grado analtico (CuSO4.5H2O) con 50 ml de cido sulfrico 0,5 M y enrase con agua a 1 000 ml. SOLUCIN PATRN. Mezcle 50 ml de solucin madre con 10 ml de H2SO4 0,5 M y enrase con agua hasta 1 000 ml.
k)
l)
m)
Cloruro de sodio grado analtico.
9.27.3.1.3 Materiales y equipos 1) Equipo para extraccin por arrastre con gas (vase la Figura 4). El dimetro de la placa porosa deber ser igual al dimetro interno del cilindro. 56

2) 3) 4) 5) 6) 7)
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Embudo de decantacin de 250 ml. Agitador magntico con barra magntica de 25 mm - 30 mm. Crisol de Gooch, dimetro de la base perforada de 25 mm, tipo G4. Papel de filtro redondo,, de fibra de vidrio, de 27 mm de dimetro; dimetro de las fibras: 0,3 m 1,5 m. Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho, de 500 ml y 250 ml, respectivamente. Potencimetro grfico equipado con un electrodo indicador de platino pulimentado y de un electrodo de referencia de calomelano o de plata/cloruro de plata, con un intervalo de 250 mV, y con bureta automtica de 20 ml a 25 ml de capacidad, o un equipo manual equivalente.
Estabilizador Conexiones esfricas Aire o N 2 100 ml frasco de lavado B 29/32 Acetato de etilo
B 24
Acetato de etilo
Filtro de vidrio sinterizado G1
60,5 60 36,5 Muestra de ensayo
Filtro de vidrio sinterizado G1
Figura 4. Equipo para extraccin por arrastre con gas
9.27.3.1.4 Procedimiento a) Concentracin y separacin del tensioactivo. 57

1) 2)
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Filtre la muestra acuosa a travs de un filtro de papel cualitativo. Elimine los 100 primeros ml del filtrado. Coloque en el equipo de extraccin por arrastre con gas, previamente enjuagado con acetato de etilo, una cantidad medida de muestra, de forma que contenga entre 250 g y 800 g de tensioactivo no inico. Para mejorar la separacin, se aadirn 10 g de cloruro de sodio y 5 g de bicarbonato de sodio. Si el volumen de la muestra sobrepasa los 500 ml, dichas sales se incorporarn en forma slida al aparato de extraccin, burbujeando nitrgeno o aire a travs del mismo para disolverlas. En el caso de utilizar una muestra ms pequea, las sales se disolvern en 400 ml de agua antes de incorporarlas al aparato de extraccin. Aada agua hasta el nivel de la llave superior. Cuidadosamente aada 100 ml de acetato de etilo sobre el agua. El frasco lavador en el tubo del gas (nitrgeno o aire) se llenar hasta sus dos tercios con acetato de etilo. A continuacin, se har pasar a travs del equipo una corriente de gas de 30 L/h 60 L/h; se recomienda la utilizacin de un caudalmetro. Al principio, la corriente de gas se ir aumentando gradualmente. El paso del gas deber ajustarse de forma que las fases permanezcan claramente separadas, para reducir al mnimo la mezcla de las fases y de la solucin de acetato de etilo con el agua. El paso del gas se cortar al cabo de 5 min. Si hay una reduccin del volumen de la fase orgnica de ms del 20 % por solucin en el agua, deber repetirse la operacin vigilando cuidadosamente la velocidad del flujo gaseoso, reducindola si fuese necesario. La fase orgnica se separar y trasvasar completamente a un embudo de decantacin. El agua de la fase acuosa que haya pasado al embudo de decantacin (nicamente deberan ser unos pocos ml), se verter de nuevo en el equipo de extraccin por arrastre con gas. La fase de acetato de etilo se filtrar a travs de papel de filtro cualitativo seco en un vaso de 250 ml. Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extraccin por arrastre con gas y pase de nuevo aire o nitrgeno durante cinco minutos. Trasvase la fase orgnica al embudo de decantacin usado en la primera separacin, rechazando la fase acuosa y filtrando la fase orgnica con el filtro utilizado para la primera dosis de acetato de etilo. Tanto el embudo de decantacin como el filtro se enjuagarn con unos 20 ml de acetato de etilo. El extracto de acetato de etilo se evaporar hasta sequedad al bao de Mara (en una vitrina). Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la superficie de la solucin, durante la evaporacin.
3)
4) 5) 6) 7) 8)
9)
10)
11)
12)
58

b) Precipitacin y filtracin 1)
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Disuelva el residuo seco (vase el numeral 9.27.2.1.4, a)) en 5 ml de metanol, aada 40 ml de agua y 0,5 ml de HCl diluido (vase el numeral 9.27.2.1.2, c)) y remueva la mezcla con un agitador magntico. Aada esta solucin 30 ml de agente de precipitacin (vase el numeral 9.27.2.1.2, f)) medidos con una probeta. Despus de una agitacin repetida se formar el precipitado. Al cabo de 10 min de agitacin, deje reposar la mezcla durante al menos 5 min. Filtre la mezcla en un crisol de Gooch, cuya base se habr recubierto con un papel de filtro de fibra de vidrio. A continuacin, lave el filtro, bajo succin, con unos 2 ml de cido actico glacial. Despus, lave bien el vaso, la barra imantada y el crisol con cido actico glacial, del que se necesitarn alrededor de 40 ml 50 ml. No ser necesario transferir cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso ya que la solucin del precipitado se verter de nuevo en el mismo vaso para su valoracin, disolvindose entonces el precipitado que haya podido quedar en l.
2)
3) 4)
c)
Disolucin del precipitado 1) El precipitado se disolver en el crisol filtrante mediante la adicin de una solucin caliente (con temperatura alrededor de 80 C) de tartrato amnico (vase el numeral 9.27.2.1.2, h)) en tres dosis de 10 ml cada una. Deje reposar cada dosis durante algunos minutos en el crisol antes de filtrarla en el matraz. Vierta el contenido del matraz de filtracin en el vaso. Enjuague las paredes del vaso con 20 ml de solucin de tartrato para disolver el resto del precipitado. En seguida lave cuidadosamente el crisol, el adaptador y el matraz de filtracin con 150 ml 200 ml de agua, vertiendo el agua de enjuague en el vaso utilizado para la precipitacin.
2) 3)
d)
Valoracin 1) Agite la solucin con un agitador magntico (vase el numeral 9.27.2.1.3, c)) y aada algunas gotas de prpura de bromocresol (vase el numeral 9.27.2.1.2, e)) y la solucin de amonaco diluido (vase el numeral 9.27.2.1.2, i)) hasta que vire a violeta (inicialmente, la solucin ser ligeramente cida habida cuenta del residuo de cido actico utilizado para el enjuague). Despus, se aadirn 10 ml de solucin reguladora de de acetato (vase el numeral 9.27.2.1.2, j)) y, sumergiendo los electrodos en la solucin, se proceder a valorar potenciomtricamente con la solucin patrn de carbato (vase el numeral 9.27.2.1.2, k)), estando la punta de la pipeta inmersa en la solucin. La velocidad de valoracin no deber sobrepasar los 2 ml/min. El punto final ser la interseccin de las tangentes a las dos ramas de la curva de potenciales. A veces se observa que la inflexin de la curva es muy plana; esto podr corregirse limpiando cuidadosamente el electrodo de platino (pulindolo con un papel abrasivo). 59
2)
3)

e) Determinacin del blanco. 1)
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Al mismo tiempo, se proceder a una determinacin del blanco siguiendo todo el proceso con 5 ml de metanol y 40 ml de agua, de conformidad con las instrucciones definidas en el numeral 9.27.2.1.4, b)). El valor correspondiente al blanco deber permanecer por debajo de 1 ml; de lo contrario, habra que sospechar de la pureza de los reactivos (vase el numeral 9.27.2.1.2 literales c), g), h), i) y j), especialmente de su contenido en metales pesados, que deberan ser reemplazados. El valor del blanco se deber tener en cuenta para el clculo del resultado final.
f)
Control del factor de la solucin de carbato. El factor de la solucin de carbato debe determinarse diariamente antes de utilizarla. Para tal fin, se valorarn 10 ml de la solucin de sulfato de cobre (vase el numeral 9.27.2.1.2, l)) con la solucin de carbato despus de la adicin de 100 ml de agua y 10 ml de la solucin reguladora de acetato (vase el numeral 9.27.2.1.2, j)). Si el consumo en mililitros fuere igual a a, el factor f se obtendr de la siguiente manera:
f = 10/a
y todos los resultados de las valoraciones se multiplicarn por este factor. 9.27.3.1.5 Clculo de los resultados a) Cada tensioactivo no inico tendr su propio factor en funcin de su composicin, en particular, de la longitud de la cadena de xido de alqueno. Las concentraciones en tensioactivos no inicos se expresarn en relacin con una sustancia patrn un nonilfenol de 10 unidades de xido de etileno (NP 10) para la cual se ha determinado un factor de conversin de 0,054. La cantidad de tensioactivo presente en la muestra se calcular de la siguiente manera:
mg de tensioactivo no inico, expresado como mg de NP 10 = (b c) x f x 0,054
en donde
b)
b c f
= = =
volumen de solucin de carbato utilizado para la muestra (ml), volumen de solucin de carbato utilizado para la determinacin en blanco (ml), factor de la solucin de carbato.
9.27.3.1.6 Expresin de los resultados. Los resultados debern expresarse en mg/L, como NP 10, con una aproximacin de 0,1. 9.27.3.1.7 Informe de resultados. Vase el numeral 11). 9.27.3.2 En el caso de los tensioactivos no inicos que no reaccionen al mtodo de ensayo antes citado, o si resulta ms apropiado por cuestiones de eficacia o precisin (que debern justificarse), se aplicarn anlisis instrumentales apropiados especficos como la cromatografa lquida de alta resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar a las autoridades nacionales competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en cuestin. 60
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9.27.4 Mtodos analticos para los tensioactivos catinicos La determinacin de los tensioactivos catinicos en los ensayos se realizar con el anlisis de la sustancia activa al azul de disulfina (DBAS) de acuerdo con los siguientes procedimientos DBAS: el mtodo usado en la Repblica Federal de Alemania (1989) DIN 38 409 -Ausgabe: 1989-07. En el caso de los tensioactivos catinicos que no reaccionen al mtodo de ensayo antes citado, o si resulta ms apropiado por cuestiones de eficacia o precisin (que debern justificarse), se aplicarn anlisis instrumentales especficos apropiados, como la CLAR o la CG. El fabricante proporcionar a las autoridades nacionales competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en cuestin. 9.27.5 Mtodos analticos para los tensioactivos anfotricos La determinacin de tensioactivos anfotricos se puede hacer mediante anlisis utilizando los mtodos siguientes: 1) 2) Si no hay catinicos: Mtodo usado en la Repblica Federal de Alemania (1989) DIN 38 409Teil 20. En los dems casos: El mtodo Orange II (Boiteux, 1984).
En el caso de los tensioactivos anfotricos que no reaccionen a los ensayos antes citados, se aplicarn anlisis instrumentales especficos, apropiados, como la cromatografa lquida de alta resolucin (CLAR) y la cromatografa de gases (CG). El fabricante proporcionar a las autoridades competentes, a peticin de las mismas, muestras del tensioactivo puro en cuestin. 9.28 DETERMINACIN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO
9.28.1 Principio EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos , en presencia de almidn como indicador dado su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo, y ste se valora con disolucin patrn de tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro. 9.28.2 Reactivos 9.28.2.1 Solucin al 10 % de cido sulfrico. 9.28.2.2 Solucin al 15 % de yoduro de potasio (libre de yodato). 9.28.2.3 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio. 9.28.2.4 Solucin al 0,5 % de almidn soluble. 9.28.2.5 Cloroformo 9.28.3 Procedimiento 9.28.3.1 Se pesan de 3 g a 4 g de la muestra y se colocan en un Erlenmeyer con capacidad de 500 cm3 y tapa esmerilada, se adicionan 100 cm3 de agua destilada e inmediatamente 15 cm3 de cloroformo, 10 cm3 de cido sulfrico y 10 cm3 de solucin de yoduro de potasio. 61
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9.28.3.2 La solucin se deja en reposo unos minutos y se titula con solucin de tiosulfato de sodio hasta la desaparicin del color amarillo, luego se adicionan 5 cm3 de almidn y se titula hasta la desaparicin del color azul. 9.28.4 Clculos El contenido de cloro activo se calcula, en porcentaje, mediante la siguiente ecuacin:
C= V x N x 3,55 m
en donde C V N M = = = = contenido de cloro activo, en porcentaje. volumen de tiosulfato empleado en la titulacin, en centmetros cbicos. normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio masa de la muestra, en gramos.
9.28.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11).
10. 10.1
OTROS ENSAYOS DETERMINACIN DEL pH DE SOLUCIONES DE JABN O DE DETERGENTE
10.1.1 Principio del mtodo Por medio de un potencimetro previamente calibrado con una solucin reguladora de pH, cercana al pH que se va a tomar, mida el pH con aproximacin a 0,01 unidades, en 1 min o 2 min. 10.1.2 Muestreo El material debe muestrearse de acuerdo con lo establecido en la GTC 146, en la norma ISO 8121 o en la norma ASTM D501, la que sea aplicable. 10.1.3 Materiales y equipos 10.1.3.1 Potencimetro 10.1.3.2 Termmetro con un intervalo de temperatura entre 25 C y 50 C, con exactitud de 0,1 C y calibrado 10.1.4 Reactivo 10.1.4.1 Agua destilada o equivalente El agua destilada o equivalente debe ser hervida, o purgada con aire libre de CO2, para remover ste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfra y durante el almacenamiento. El pH del agua debe estar entre 6,2 y 7,2 a 25 C. El residuo en la evaporacin, cuando se calienta a 105 C durante 1 h, no debe ser mayor de 0,5 mg/L. 62
NTC 5604
10.1.5 Procedimiento para detergentes sintticos 10.1.5.1 Preparacin de las soluciones Prepare una solucin de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (vanse las notas a continuacin) y transfirala a un recipiente volumtrico. Agite el recipiente hasta que la muestra est completamente disuelta. Asegrese que el soluto est completamente disuelto y permita un tiempo para la evolucin de los gases disueltos. Llene hasta la marca de calibracin con agua destilada o equivalente. Tape el frasco; mezcle completamente. La condicin deseable requiere que la solucin alcance el equilibrio. Permita que la solucin se equilibre a una temperatura de 25 C 2,0 C. El uso de un probador de compensacin de temperatura puede permitir temperaturas alternativas. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo entre la preparacin de la solucin y la medicin del pH.
NOTA 26 El procedimiento para detergentes, excepto jabn, es aplicable a algunas composiciones que contienen proporciones menores de jabn siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificacin previa a la realizacin de la medicin del pH. NOTA 27 La medicin del pH de soluciones gelificadas carece de estabilidad y reproducibilidad. El procedimiento para jabones est diseado para producir soluciones que no gelificaran antes de que la medicin el pH de realice. Este procedimiento (vase el numeral 10.1.6) se debe usar para todas las soluciones de detergentes, con jabn o sin jabn que muestren evidencia de gelificacin o solucin incompleta cuando se preparen de acuerdo con lo indicado en el numeral 10.1.5.1. El procedimiento para jabones no es aplicable para composiciones detergentes que se saben estn qumicamente alteradas por el agua en ebullicin usada para disolver la muestra.
10.1.5.2 Determinacin del pH Calibre el medidor de pH y los electrodos adecuados. Los electrodos recomendados son electrodos de combinacin Fischer Accuphast o los electrodos Orion Ross de flujo seguro o electrodos equivalentes. Mida el pH de la solucin mientras est agitndola. 10.1.6 Procedimiento para jabones 10.1.6.1 Preparacin del aparato Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. Ajuste el botn controlador de la temperatura a 25 C y ajuste el equipo con una solucin reguladora adecuada, de pH entre 9 y 11, a 25 C. Deje el electrodo en la solucin reguladora para mantener en equilibrio la temperatura. Tenga el aparato listo para uso inmediato. 10.1.6.2 Preparacin de la solucin Pese una solucin de muestra de fraccin msica del 1 % (vase la Nota 27), y transfirala a un Erlenmeyer. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido bastante durante 15 min, antes del ensayo. Tape el frasco con un tapn, neutro y limpio que tenga un orificio en el que est encajado un termmetro adecuado que de lecturas con aproximacin al 0,1 C ms cercano en el rango de temperaturas entre 0 C y 25 C, y acomodado de tal manera que el bulbo del termmetro est completamente sumergido en el lquido. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solucin completa aparente de la muestra. Deje enfriar rpidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una temperatura de 25 C 2 C. Con prontitud vierta suficiente solucin en el recipiente para medir el pH casi hasta llenarlo. 10.1.7 Informe del ensayo (Vase el numeral 11) 63

10.2
NTC 5604
DETERMINACIN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES
10.2.1 Principio El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma, que es producida por una solucin del detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre una pequea cantidad del mismo lquido. 10.2.2 Materiales y equipos a) Montaje para medir la espuma. Vase la Figura 5. b) c) d) f) g) Embudo de separacin de 500 ml Tubo plstico Tubo de vidrio Probeta de 1 000 ml Pinzas, aro y soporte
Balanza Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 250 ml Pipeta volumtrica de 50 ml Agitador
10.2.3 Procedimiento a) Se pesa una muestra de 0,6 g con aproximacin al miligramo, se lleva a un vaso de precipitados de 250 ml y se calienta con 150 ml de agua destilada, hasta que se disuelva completamente. Se enfra la solucin a una temperatura de 25 C. De una solucin de agua dura de concentracin conocida, se toma la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solucin, con una dureza de 40 mg/L expresada como CaCO3. La muestra preparada, segn lo indicado en el literal a), se transfiere a un vaso de precipitados de 600 ml y se diluye con la solucin de agua dura, preparada segn lo indicado en el literal c). Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar durante 10 min. Se toman con la pipeta volumtrica 50 ml de muestra diluida, y se mojan las paredes de la probeta de 1 000 ml con un movimiento circular, cuidando de no hacer espuma. 64
b) c)
d)
e) f)

g)
NTC 5604
Se vierten en el embudo de separacin 200 ml de muestra diluida, cuidando de no hacer espuma.

NOTA 30 El embudo de separacin debe estar previamente lavado (con la solucin preparada en el literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min.
h)
Se coloca la probeta de 1 000 ml debajo del embudo de separacin y se abre completamente la llave de ste para dejar caer un chorro de solucin de solucin en la probeta. Hay que tener cuidado de que el chorro no toque las paredes de la probeta. Una vez haya drenado toda la solucin, el volumen de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen total alcanzado por la solucin, la espuma y el volumen de la solucin.
NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los niveles mximo y mnimo. NOTA 32 Si se requiere observar la estabilidad de la espuma, se mide sta a los 5 min.
i)
Se repite el procedimiento con mezcla patrn que sirva como referencia, y cuya composicin sea la indicada en la Tabla 2.
Aro para embudo
Embudo de separacin de 500 ml Tubo de plstico 20 cm Pinzas para bureta
Tubo de vidrio con interior de 2 mm y de longitud 10,5 cm
1000 ml
Probeta de 1000 ml 82 cm
500 ml
Figura 5. Montaje para medir espuma
65
NTC 5604
Tabla 2. Mezcla patrn
Componente Ingrediente activo (sal sdica del cido sulfnico) Tripolifosfato de sodio. Na6P3O10 Carbonato de sodio. Na2CO3 Sulfato de sodio Na2SO4 (para completar el 100 %)
Porcentaje en masa 22 20 5 -
10.2.4 Interpretacin de los resultados El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto patrn establecido. 10.2.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 10.3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA
10.3.1 Principio del mtodo En condiciones definidas se lava con el detergente telas artificialmente sucias. Se determina la eficiencia del detergente para remover la mugre, por el cambio de reflectancia que experimentan las telas. 10.3.2 Materiales y equipos 10.3.2.1 Mquina lavadora o tergotmetro. 10.3.2.2 Reflectmetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia estn dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo. 10.3.2.3 Telas patrn artificialmente sucias con carbn, arcilla, xido de hierro u otros. 10.3.2.4 Telas patrn limpias. 10.3.3 Reactivos 10.3.3.1 Agua. 10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio. 10.3.3.3 Detergente patrn: a) b) c) d) Materia activa: 15 % Materia insoluble en agua: 43 % Carbonatos expresados como Na2CO3: 25 % Agua: 17 %
10.3.3.4 Detergente de prueba 66

NTC 5604
10.3.4.1 Calibre el reflectmetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre 0 y 45 de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado que tienen valores de reflectancia prximos a las telas patrn que se ensayan. Realice sobre las telas, un nmero suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores estadsticamente significativos. 10.3.4.2 Ponga a funcionar el tergotmetro o la mquina lavadora a 90 ciclos por minuto. Mantenga el agua a una temperatura adecuada. 10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrn a una concentracin, temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %; 0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 C y 37 C y durezas de agua entre 35 mg/L y 150 mg/L. Para una nica prueba se recomiendan las siguientes condiciones : concentracin de detergente 0,2 %; dureza 100 mg/L y temperatura 25 C. 10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo tambin dentro de cada recipiente y lvelas durante 10 min. 10.3.4.5 Remueva las telas, escrralas manualmente y trasldelas a un recipiente que contenga 1 L de agua de la misma dureza y temperatura normalizada. Enjuague las teas durante 3 min. 10.3.4.6 Deje secar las telas despus de exprimirlas entre toallas o al aire seco.
NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas.
10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura. 10.3.4.8 Repita la prueba hasta obtener valores estadsticamente significativos. 10.3.5 Clculos El mejoramiento de la reflectancia y por consiguiente la eficiencia del detergente se determina de acuerdo con la siguiente ecuacin :
% reflectancia = A- B x 100 C-B
en donde A B C = = = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias despus del lavado. valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado. valor promedio de reflectancia de las telas patrn limpias.
67

10.3.6 Interpretacin de los resultados
NTC 5604
Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrn, el producto cumple el ensayo. 10.3.7 Informe del ensayo (Vase el numeral 11) 10.4 DETERMINACIN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MTODO SECO)
10.4.1 Aparatos a) b) c) d) Tamices de 74 m (No. 200) Manguera de caucho de 7 mm de dimetro interno y longitud conveniente. Balanza Horno capaz de mantener una temperatura uniforme de 105 C 5 C.
10.4.2 Reactivos Agua destilada. 10.4.3 Procedimiento 10.4.3.1 Pese 10 g 0,001 g de muestra, previamente cortada en trozos pequeos y transfirala a un vaso de precipitados de 1 000 ml. Agregue 500 ml de agua previamente calentada a 60 C 2 C y agite con una varilla de vidrio para homogeneizar. 10.4.3.2 Deje en reposo durante 10 min, mantenga la temperatura en 60 C 2 C. Transvase cuantitativamente a los tamices, previamente secados y tarados al miligramo, ayudndose con un frasco lavador que contenga agua a 60 C 2 C. 10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente oscilante de agua a 60 C 2 C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min. 10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado pueda hacerse sin interrupciones. 10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 C 2 C durante 30 min, se dejan enfriar en un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas sucesivas slo difieran en menos de 2 mg. 10.4.3.6 Determine la masa del residuo sobre cada tamiz. 10.4.4 Clculos Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuacin: 68
NTC 5604
R= m2 - m1 m x 100
en donde A m2 m1 m = = = = residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje. masa del tamiz con el residuo en g. masa del tamiz en g. masa de la muestra en g.
10.4.5 Informe del ensayo (Vase el numeral 11). 10.5 DETERMINACIN DE BLANQUEADORES PTICOS EN DETERGENTES (MTODO CUALITATIVO)
10.5.1 Materiales y equipos 10.5.1.1 Fuente de luz ultravioleta. 10.5.1.2 Papel de filtro. 10.5.1.3 Vaso de precipitados. 10.5.2 Procedimiento 10.5.2.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solucin acuosa al 2 % de la muestra durante 15 min. Transcurrido este tiempo, retire, deje escurrir y aplique un chorro suave de agua destilada durante 1 min. Posteriormente, enjuague la tira sumergindola en 3 cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min. 10.5.2.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en lugar de la muestra. 10.5.2.3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta, preferiblemente en un cuarto oscuro. 10.5.3 Interpretacin de resultados La presencia de blanqueadores pticos est indicada por el brillo de la tira impregnada con la muestra. 10.5.4 Informe (Vase el numeral 11).
11.
INFORME DEL ENSAYO
La informacin que se debe incluir en el informe de ensayo debera describir la muestra e incluir al menos los siguientes datos, segn el caso: 69

11.1 11.2 11.3 11.4 11.5 11.6 11.7 11.8 11.9 Laboratorio que realiza el anlisis
NTC 5604
Nombre y direccin de la organizacin o persona que solicita el anlisis. Ubicacin especfica e identificacin completa de la muestra. Fecha y hora del muestreo. Nmero de identificacin de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique Mtodo de muestreo, y tratamiento de la muestra. Ensayo efectuado y mtodo empleado. Resultado del ensayo. Observaciones.
11.10 Fecha del ensayo.
70
NTC 5604
ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFA
[1]
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis of Soaps and Soap Products. USA, ASTM, 2006. 20 p. (ASTM D460-91 (Reapproved 2005)). ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps Containing Synthetic Detergents. Philadelphia, 2006. 9 p. (ASTM D820-93 (2003)). ASTM INTERNATIONAL. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and Detergents. Philadelphia, 2006. 2 p. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001)). REGLAMENTO (CE) No 648/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 31 de marzo de 2004 sobre detergentes. Disponible en: http://eur-ex.europa.eu/LexUriServ/site/es/oj/2004/l_104/l_10420040408es00010035.pdf AOCS Official Method. Vase: http://www.aocs.org/ Charles L. Thomas, Herman S. Bloch, and James Hoekstra. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.; The Proximate Analysis of Gasoline 1938; 10(3) pp 153 - 156; DOI: 10.1021/ac50119a011 Vase el numeral http://pubs3.acs.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10.1021/ac50119a011
[2] [3] [4]
[5] [6]
71

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jabones - ensayos; detergentes - ensayos; jabones y detergentes - muestreo.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1

IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................2

TOMA DE MUESTRAS ................................................................................................2

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS ........................................................................2

PELIGROS Y PRECAUCIONES ..................................................................................2

PUREZA DE LOS REACTIVOS...................................................................................3

ENSAYOS POR DUPLICADO .....................................................................................3

NORMA TCNICA COLOMBIANA

9.11 9.12 9.13 9.14 9.15

9.16 9.17 9.18 9.19 9.20 9.21

NORMA TCNICA COLOMBIANA

10.2 10.3 10.4

INFORME DEL ENSAYO ...............................................................................................69

NORMA TCNICA COLOMBIANA

ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFA ...........................................................................................................................71

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NORMA TCNICA COLOMBIANA

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

NORMA TCNICA COLOMBIANA

ENSAYOS POR DUPLICADO

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NORMA TCNICA COLOMBIANA

Calcule el porcentaje de humedad en el jabn, de la siguiente manera:

en donde V W = = mililitros de agua a 20 C gramos de muestra utilizada

NORMA TCNICA COLOMBIANA

9.2.2.2 Solucin indicadora de fenolftalena, al 1 % en alcohol del 95 %. 9.2.3 Procedimiento

Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuacin:

Informe del ensayo

NORMA TCNICA COLOMBIANA

Procedimiento para detergentes sintticos que contienen jabones

NORMA TCNICA COLOMBIANA

Informe del ensayo

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NORMA TCNICA COLOMBIANA

Informe del ensayo

9.7.1.1 Materiales y equipos a) Erlenmeyer de 250 ml 11

NORMA TCNICA COLOMBIANA

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

((Va x Na ) (Vb x Nb )) (PM / 1000)

NORMA TCNICA COLOMBIANA

(Va x Na ) (PM / 1000) 100

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Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100

Porcentaje de KOH libre = [(Vt Vk ) x 0,02805 x 100] / W2

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Mtodo B (alterno). Determinacin de carbonatos solubles en agua, expresados como Na2CO3

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Residuo Calormetro Tubos de 4 mm Filtros 542 Registrador

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9.9.2.7 Informe de resultados (Vase el numeral 11). 21

NORMA TCNICA COLOMBIANA

DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICADA MS INSAPONIFICABLE EN JABONES

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