Inacap Maip

Ingeniera en Minas Qumica Minera

LABORATORIO N2 ANALISIS GRAVIMTRICO DE SOLUCIN.

Nombre Profesor: Mireya Ins Collao B. Nombre Alumno (s): Cristofer Saez A. Rodrigo Mella A. Rafael Rodriguez R. Juan Olivares T. Emilio Adasme Che. Alberto Pinto M.

Fecha:24 de junio de 2011

Sumario:
Resumen:
El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos analticos y tcnicas de un anlisis qumico gravimtrico, que permite la separacin e identificacin de cobre en una muestra de PLS. En la primera parte se establecern los fundamentos tericos de toda reaccin qumica, tcnicas y mtodos utilizados. En la segunda parte se presentar una descripcin de la experiencia obtenida en laboratorio de qumica minera. Para la finalizacin se mostrarn los resultados obtenidos, acompaado por imgenes representativas de ellos, para un mejor entendimiento y la resolucin de un cuestionario.

Objetivos:
Especficos: 1. Conocer y aplicar el mtodo analtico gravimtrico de iones en solucin acuosa. 2. Separar e identificar los iones cobre presentes en una solucin. 3. Determinar el porcentaje de Cobre de una solucin y de cualquier otro contenido metlico de una muestra.

Generales: 1. Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitacin del in cprico con una solucin acuosa de hidrxido de potasio para formar el hidrxido de cobre que por calcinacin pasa a CuO slido.

Conclusin Relevante:
Este es uno de los mtodos ms utilizados desde la antigedad, teniendo respaldo por la comunidad cientfica, para cualquier uso prctico, por lo tanto, de confianza para utilizarlo como herramienta de terreno.

ndice:

Sumario: .........................................................................................................................................................2 Resumen:....................................................................................................................................................2 Objetivos: ...................................................................................................................................................2 Conclusin Relevante: ................................................................................................................................2 ndice: .............................................................................................................................................................3 Introduccin: ..................................................................................................................................................5 Fundamento terico: .....................................................................................................................................5 Qumica analtica: .......................................................................................................................................5 Reactivo analtico: ..................................................................................................................................5 Reactivos qumicos: ................................................................................................................................5 Marcha analtica: ....................................................................................................................................5 Grupos analticos de cationes: ...............................................................................................................6 Gravimetra: ...............................................................................................................................................6 Tipos de anlisis gravimtricos: .............................................................................................................7 Clculos generales: .................................................................................................................................7 Volatilizacin: .........................................................................................................................................8 Electrogravimetra: .................................................................................................................................8 Precipitacin:..........................................................................................................................................8 Sobresaturacin relativa: .......................................................................................................................9 Pureza de los precipitados: ..................................................................................................................10 Coprecipitacin: ...................................................................................................................................10 Mtodos de minimizacin de la Coprecipitacin: ................................................................................10 Posprecipitacin: ..................................................................................................................................11 Operaciones generales en anlisis gravimtrico: .....................................................................................11 Etapas del anlisis gravimtrico: ..........................................................................................................11 Reactivos y reactantes ocupados: ............................................................................................................12 PLS (pregnant leach solution):..............................................................................................................12 Hidrxido de potasio: ...........................................................................................................................12 Procedimientos: ...........................................................................................................................................12 3

Materiales y equipos: ...............................................................................................................................12 Reactivos: .............................................................................................................................................13 ..............................................................................................................................................................13 Descripcin: ..........................................................................................................................................13 Datos de laboratorio: ...............................................................................................................................15 Clculos tericos: .....................................................................................................................................15 Factor gravimtrico: .............................................................................................................................15 Masa medida de CuO: ..........................................................................................................................15 Error de balanza: ..................................................................................................................................15 Masa buscada de Cu:............................................................................................................................15 Masa de muestra inicial: ......................................................................................................................15 Porcentaje de Cu en la muestra PLS:....................................................................................................16 Resultados: ...................................................................................................................................................16 Tabla de resultados: .................................................................................................................................16 Discusiones: ..................................................................................................................................................16 Cuestionario: ............................................................................................................................................17 Clculos rectificados y porcentaje de error: ........................................................................................18 Factor gravimtrico: .............................................................................................................................18 Masa medida de Cu(OH)2+error de balanza: .......................................................................................19 Masa buscada de Cu:............................................................................................................................19 Masa de muestra inicial: ......................................................................................................................19 Porcentaje de Cu en la muestra PLS:....................................................................................................19 Clculo % de error: ...............................................................................................................................19 Conclusiones: ...............................................................................................................................................20 Bibliografa: ..................................................................................................................................................20

Introduccin:
En cada minera y plantas metalrgicas se encuentra al menos un pequeo laboratorio de anlisis qumico, esto facilita la y baja los costos en control de calidad en la produccin. El objetivo principal en es controlar las leyes de entrada y salida de los minerales procesados y para esto el anlisis gravimetrico es uno de los mtodos ms utilizados en este tipo de labor qumica. A pesar de ser de tener un desarrollo de largo tiempo en algunos casos y alta rigurosidad, esto entrega seguridad en los resultados y eso es lo que se exige, en la minera y en casi toda la industria, para un buen proceso investigacin o evaluacin de calidad. Es as, como para que todo este mtodo tenga los niveles de aceptacin por la comunidad ingenieril, es que se debe conocer a cabalidad todos sus pasos y tcnicas ocupadas en laboratorio, no dejando espacio para dudas.

Fundamento terico:
Qumica analtica:
La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Reactivo analtico: El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos qumicos: Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgnica. Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares. Marcha analtica: La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analtica involucra una serie de pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen.

La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes: Grupos analticos de cationes: Grupo I: Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido. Grupo II: Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es. Grupo III: Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co 2+), nquel (Ni2+), hierro II yIII (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En ste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal. Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente cido para generar un precipitado. Grupo V: Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

Gravimetra:
El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de composicin conocida que se encuentra en una relacin estequiomtrica definida con la sustancia que se determina. La medida que caracteriza a los mtodos gravimtricos, es la de la masa, magnitud carente de toda selectividad, ya que la poseen todas las especies qumicas, lo que hace necesario efectuar separaciones lo ms perfectas posibles.

Tipos de anlisis gravimtricos: Son mtodos basados en masar un slido seco que, o bien, es el propio analto o un compuesto relacionado estequiomtricamente con l. Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica con sta: aA + rR AaRr

En donde a son las molculas de analto A, que reaccionan con r molculas de reactivo R. El producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso de reactivo R. Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos: 1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analto que no precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos). 2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos. Para el anlisis, el segundo requisito es el ms difcil de cumplir. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la contaminacin de los precipitados. Clculos generales: Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas. Estequiometricos: En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso del analto presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analto A es Masa de Analto %A= Masa de la muestra

Para calcular el peso del analto a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como los gramos de analto presentes en un gramo (o el equivalente a un gramo) del precipitado. La multiplicacin del peso del precipitado P por el factor gravimtrico nos da la cantidad de gramos de analto en la muestra: Peso de A = Masa de Precipitado x factor gravimtrico

Por lo tanto %A=

Masa de Precipitado x factor gravimtrico X 100 Masa de la muestra

El factor gravimtrico aparece en forma natural si para resolver el problema se considera la relacin estequiomtrica entre el nmero de moles participantes. Factores gravimtricos: Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en las siguientes reglas: El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso frmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador. Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias. El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reaccin qumica que se lleva a cabo.

Los factores gravimtricos son fundamentales para realizar los clculos, especialmente cuando se hacen anlisis repetidos de un determinado constituyente. Volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analto y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analto buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analto y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analto que ha sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analto es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analto. El analto o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o, como opcin, se determina la masa del producto de manera indirecta por la prdida de masa en la muestra. Electrogravimetra: Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analto que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se ocasione la precipitacin del analto o de un compuesto formado por el mismo. Precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtrica, la cantidad original de analto en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analto, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analto en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analto en la muestra original. El analto a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente precipitante En este mtodo el analto es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analto cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad. Alta pureza al precipitar. Alta filtrabilidad. Composicin qumica definida al precipitar.

Clasificacin de las partculas del precipitado: El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la naturaleza del precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen. Se sabe que el dimetro de los iones es de algunas dcimas de angstrom (1 = 1*10-11 m = 1*10-8 cm). Cuando se sobrepasa el producto de solubilidad de un compuesto, los iones comienzan a unirse, formando una red cristalina que crece lo suficiente para que la fuerza de gravedad lleve al fondo del recipiente. Como regla general, se dice que una partcula (esfrica) debe tener un dimetro mayor a 10 -4 cm aproximadamente, para que pueda precipitarse en una solucin. Tipos de precipitado: Por el tamao, el precipitado puede ser: 1. Coloidal: Estas partculas tienen un tamao aproximado del orden de los micrmetros, no se sedimentan, no se pueden filtrar usando medios comunes de filtracin. 2. Cristalinos: Estas partculas tienen un tamao aproximado del orden de milmetros, por lo tanto sedimentan con facilidad y pueden ser filtrados usando una gran variedad de medios. Factores que determinan el tamao de las partculas: Solubilidad del precipitado en el medio. Temperatura. Concentracin de reactivos. Rapidez con que se mesclan los reactivos. Sobresaturacin relativa: Est dado por la siguiente ecuacin: Donde: S=solubilidad del precipitado en el medio

Q=Concentracin del soluto en cualquier instante en el medio.

Pureza de los precipitados: Toda analto debe ser lo ms puro posible, pero en la realidad sabemos que es casi imposible, por lo tanto solo queda establecer una escala y conocer los motivos por los cuales se puede contaminar durante la formacin del precipitado. Coprecipitacin: Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado. Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusin; o por absorcin de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulacin. En la Coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes pueden ser iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en l absorcin las impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado. Mtodos de minimizacin de la Coprecipitacin: Adicin de dos reactivos: Se puede utilizar para controlar la concentracin de la impureza y la carga elctrica de las partculas elementales del precipitado. En el caso de los xidos hidratados, la carga se puede controlar utilizando el pH adecuado. Lavado: Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al agua un electrolito para evitar la peptizacin. Digestin: Es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos. Reprecipitacin: Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas de cidos dbiles. Separacin: Se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza o cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna reaccin. Precipitacin homognea: La velocidad de formacin del precipitante en la solucin que contiene el constituyente a precipitar se controla cinticamente, evitando regiones locales de alta concentracin, de manera de mantener la sobresaturacin siempre pequea.

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Posprecipitacin: Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se deposita una impureza luego de haber precipitado la sustancia deseada. Difiere de la coprecipitacin por el hecho de que la contaminacin aumenta al dejar el precipitado deseado con el licor madre; por el cual debe filtrarse inmediatamente despus de su formacin.

Operaciones generales en anlisis gravimtrico:

Etapas del anlisis gravimtrico:

1. Preparacin de la muestra: La muestra debe estar en estado lquido y si es slida se deber disolver. Se deben eliminar las interferencias, usando tcnica de separacin, ajuste del pH o adicin de agentes complejantes que enmascaren las interferencias y no precipiten. Tener un ajuste de pH ptimo del medio, ayuda a disminuir la solubilidad del precipitado. El volumen de la muestra debe ser el preciso para obtener un volumen de precipitado medible.

2. Precipitacin: Se debe aadir un agente precipitante para la formacin de precipitado. La reaccin debe ser cuantitativa, en lo ideal debe precipitar por completo el analto. El precipitado debe ser insoluble, con solubilidad S menor a 10-6, as se puede evitar prdidas en la etapa de lavado. La precipitacin debe ser selectiva, sin interferencias o un mnimo.

3. Filtrado y lavado: Filtracin: Se debe separar la fase lquida del soluto. Lavado con agua: As se elimina el agente precipitante y del mayor nmero de contaminantes. Lavado con disolucin de electrolito: En precipitados coloidales coagulados para que no se produzca la PEPTIZACIN del coloide.

4. Secado y/o calcinacin: Si el precipitado estn en forma adecuada (estructura molecular deseada) para ser masada, se debe secar en una estufa de 110 a 120 C, durante 1 a 2 horas. Esto se realiza para eliminar el agua de humedad. Si el precipitado no se encuentra en forma adecuada para ser masada, se debe calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla, as se transforma la muestra en la estructura molecular deseada.

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Reactivos y reactantes ocupados:

PLS (pregnant leach solution): Es una solucin de sulfato de cobre (CuSO4), producto de la lixiviacin de mineral oxidado de cobre. El contenido de esta solucin puede llegar a ser, dependiendo las condiciones y minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl). Hidrxido de potasio: El hidrxido de potasio (tambin conocido como potasa custica) es un compuesto qumico inorgnico de frmula KOH. El KOH es higroscpico absorbiendo agua de la atmsfera, por lo que termina disolvindose al aire libre. Por ello, el hidrxido de potasio contiene cantidades variables de agua. Su disolucin en agua es altamente exotrmica, con lo que la temperatura de la disolucin aumenta, llegando incluso, a veces, al punto de ebullicin.

Procedimientos:
Materiales y equipos:
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. Mechero. Crisol Gooch. Mufla elctrica. Embudo de separacin. Soporte y anillo. Pinza para el crisol. Matraz Kitazato. Papel indicador pH Universal. Vaso de precipitados de 250 mL. Estufa elctrica. Desecador. Tela de asbesto. Piseta. Crisol de porcelana. Balanza. Pinza para Crisol. Guantes de latex. Delantal blanco.
Ilustracin 1

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Reactivos: 1. 10 mL de muestra para analizar, PLS, sulfato de cobre. 2. Hidrxido de potasio, KOH a 2N 3. Agua destilada.

Descripcin: Se disponen 10 ml de PLS en un vaso precipitado y se diluyen con agua destilada hasta los 50 ml. Siguiente a esto se lleva a la plancha para calentar, a una temperatura de estufa elctrica de 300C.

Al calentar se adicionan 10 ml de hidrxido de potasio y se reserva. Al instante comienza a cambiar la solucin a un color verdoso oscuro, se aglomera y coagula, por ltimo queda flotando y se disuelve.

Un instante despus se le adicionan 10 ml ms de hidrxido de potasio y se observa un precipitado color negro- caf.

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Luego se transporta la solucin precipitada y se filtra en dos unidades paralelamente para apurar el proceso de filtrado, colocando papel filtro dentro del filtro cnico llamado embudo de separacin, y se procede a vaciar la solucin precipitada dentro de l, para que comience a separarse la fase solida de la liquida por decantacin, y se deja por un momento. Se debe sealar que la decantacin de la fase liquida a travs del filtrado se hace por efecto de la gravedad, no hay otro tipo de fuerza o instrumento asociado a esto, el lquido que pasa a travs del papel filtro avanza por debajo del embudo de separacin y se acumula en los vasos precipitados instalados en la base del embudo de separacin hasta separar completamente ambas fases.

Para finalizar, se trasvasijan las tortas a un crisol de porcelana y este se lleva al desecador a una temperatura de entre 110 y 120 C.

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Datos de laboratorio:

Clculos tericos:
Factor gravimtrico:

Masa medida de CuO:

Error de balanza:

Entonces, con las condiciones de la balanza:

Masa buscada de Cu:

Masa de muestra inicial:

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Porcentaje de Cu en la muestra PLS:

Resultados:
Tabla de resultados:

Discusiones:
Los resultados obtenidos, no son del todo conformes, la ley de cobre que se logr calcular es muy alta, en comparacin la ley media de PLS en este tipo de proceso (9 gpl), esto se puede atribuir a errores operacionales, tales como la medida inicial de volumen, de una segunda muestra, tras la prdida de la primera. Tambin se puede atribuir un error importantsimo en el tipo de muestra que se entrega, esta puede tener una ley ms alta que el comn puesto que se realiza con minerales seleccionados para la lixiviacin. Por ltimo se puede atribuir un error en el factor gravimetrico utilizado puesto que el proceso no consider una etapa final de calcinacin, esto afecta en que no se provoque una transformacin del Cu(OH)2 a xido. Por ltimo los posibles errores de manipulacin e instrumentos se ajustaron en los correspondientes clculos. 16

Cuestionario:
1. Define lo que es el mtodo gravimtrico. R: Se considera mtodo gravimtrico a todo aquel procedimiento por el cual se pueda obtener de forma directa o indirecta la masa de un analto en una muestra determinada. 2. Muestra las reacciones balanceadas que se dan en el experimento (2 reacciones). R: Para facilitar los clculos se omite el agua presente en la solucin.

En el secado y luego calcinado de la del precipitado:

3. Cmo se calcula el factor gravimtrico? R: Se calcula a estableciendo estequiomtricamente una fraccin entre la masa del analto presente en la muestra, como numerador y la masa obtenida, al final de un procedimiento gravimtrico, de una sustancia de composicin conocida, como denominador. 4. Durante la experimentacin, Por qu se calcina el precipitado Cu(OH)2? R: Se realiza este procedimiento para obtener una sustancia, que contenga el analto, de composicin conocida y estable. En el caso particular de Cu(OH)2 a CuO. 5. Qu es una coprecipitacin?, Cules son sus causas?, Cmo se puede evitar? R: Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales se presenta soluble, es acarreada junto al precipitado deseado, interfiriendo con el analto. Esto puede ocurrir por oclusin, que es cuando las partculas ms pequeas, no deseadas, se mesclan entre las de mayor tamao y precipitan. Tambin puede ocurrir por absorcin de iones arrastrados por el precipitado. Existen variadas formas de minimizar este error y son las siguientes1: a. b. c. d. e. f. Adicin de dos reactivos. Lavado. Digestin. Reprecipitacin. Separacin. Precipitacin homognea.

Lase pgina 10 para mayor especificacin.

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6. Qu es un precipitado coloidal? Qu problemas causa? R: Son partculas de tamao muy pequeo, del orden de micrmetros, los cuales no son afectados por la fuerza de gravedad y son difciles de filtrar. Si el tamao de las partculas de inters, crece a una medida que pueda precipitar, este tipo de partculas no lo hacen y quedan en la solucin, perdiendo una parte del analto en la fase de filtracin. Entonces este error se arrastra alterando el resultado de masas. 7. Por qu es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar? R: Para eliminar las posibles interferencias que quedan en el precipitado. 8. Cules son los tipos de precipitados y cmo se deben de lavar cada uno? R: Coloidal y Cristalino. El precipitado coloidal se debe lavar con una solucin diluida de algn electrolito, para que los iones absorbidos se sustituyan por iones contenidos en este lquido de lavado. Por lo general se usas cidos voltiles o sales amonicas. Para el precipitado cristalino, debido a su tamao, es seguro lavarse con agua destilada, siempre y cuando se tenga la seguridad que no habr perdidas por solubilidad. A la vez, este lquido conviene utilizar a alta temperatura, esto ayuda al coeficiente de viscosidad y as se filtran ms rpido. 9. Muestra tus resultados y memoria de clculos. R: Lase Clculos tericos. 10. Deduce la frmula para calcular los mg de cobre en la muestra. R: Los resultados de masa que se obtengan en unidad de gramos se deben multiplicar por 1000 para obtener un submltiplo de gramos, el cual sera miligramos.

11. Realiza el anlisis de tus resultados, muestra el %Error y menciona las posibles causas de ste. R: Para el anlisis de resultados lase discusiones. Los posibles errores se deben principalmente a la falta de ltimo procedimiento de calcinacin, alterando el factor gravimtrico a utilizar. Clculos rectificados y porcentaje de error: Factor gravimtrico:

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Masa medida de Cu(OH)2+error de balanza:

Masa buscada de Cu:

Masa de muestra inicial:

Porcentaje de Cu en la muestra PLS:

Clculo % de error: Considerando la masa obtenida de Cu(OH)2 como clculo real.

12. Plantea una tcnica para analizar cobre por una tcnica en la cual se emplee menos tiempo. R: Para disminuir el tiempo de anlisis del cobre se podran mantener bsicamente los mismos pasos
hechos, pero con la salvedad que en la etapa de filtrado de la muestra se podra cambiar el equipo de filtrado, ya que en esta experiencia utilizamos un equipo que separa las fases por decantacin, en mes de este utilizar un equipo de filtrado que funcione con aire comprimido, el cual funciona colocando el papel filtro en la base, luego encima se coloca el cilindro sobre el papel filtro y luego se cierra a presin, para proceder a conectarle la manguera que haga ingresar el aire comprimido, esta separacin de fases es mucho ms rpida y disminuye considerablemente en error asociado a esta etapa, puesto que el queque obtenido sale prcticamente seco, y en el caso que realizamos la muestra an estaba bastante hmeda, lo cual puede contener interferencias que compliquen el anlisis del cobre total en la sustancia obtenida.

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Conclusiones:
Con este informe se reconocen muchos de los mtodos ocupado en anlisis qumico que se realizan en minera, pasando por flotacin, donde se requiere un separacin de del cobre, mediante un mtodo inverso, que es precipitar las interferencias y dejar en solucin el mximo contenido de iones de cobre presentes. Tambin se pueden reconocer exactamente las tcnicas utilizadas en los anlisis de porcentajes de contenido de las muestras. Una ltima relacin, es tambin el mtodo que se utiliza para la clasificacin de partculas, mediante el tipo tamao de estas. Ms que todo, se han profundizado los conocimientos de la unidad de anlisis gravimtrico y aprendido los detalles prcticos de manipulacin y los posibles errores que pueden surgir durante su labor. Es una de las experiencias con ms provecho en qumica, puesto que nos ha entregado conocimientos para explicar muchos de los procesos que hoy se realizan en minera, esto nos deja satisfechos y con ganas de seguir aprendiendo mucho ms.

Bibliografa:
1. 2. Anlisis cuantitativo, V.N. Alexiev, editorial MIR-MOSCU, segunda reimpresin 1988. Precipitaciones, http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf Balance qumico, http://www.webqc.org/balance.php

3. 4. Conceptos de gravimetra, Pontificia Universidad Catlica de Puerto Rico, http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf

5. Operaciones generales, ctedra qumica analtica, gravitacin, Universidad Nacional del litoral, Argentina, http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Gravimetria.pdf 6. Gravimetra, qumica analtica, Universidad Autnoma de Madrid, http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf 7. Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin. 8. Apuntes de clases.

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