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Disolucin de la muestra
Puesta en disolucin
Eliminando interferencias Sin incorporar Nuevas interferencias Rpida y fcil de realizar Usando reactivos Baratos y no contaminantes
De la concentracin adecuada
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Disolucin de la muestra
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Disolucin de la muestra
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Matriz Orgnica
L i x i v i a c i n
Matriz Inorgnica
Lixiviacin:
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D i s o l u c i n
Matriz Inorgnica
Disolucin
Accin de un lquido, generalmente polar (agua, cidos, lcalis) sobre el slido mediante la cual la fase slida se convierte en lquida.
El proceso de la disolucin es diferente segn sea la naturaleza de la muestra. El conocimiento de la solubilidad de las substancias, es muy valioso, no solo para escoger el disolvente ms adecuado al tipo de problema acerca de cuya naturaleza ya se posee cierta informacin por los ensayos previos, sino tambin porque proporciona datos importantes sobre los constituyentes del problema.
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Reactivos utilizados
Reactivo
Tipo de reaccin
Disociacin Disociacin Redox Acido-base Acido-base Acido-base Redox Redox Redox Redox y complejos 9
Agua
HCl
HNO3
(Casi todos los que se disuelven en HCl). Metales con potencial normal inferior a un voltio. [1] Casi todos los sulfuros. Todos los metales, incluso los de carcter noble. [1] Todos los sulfuros. jmmir.- 2007
[1] En la disolucin de metales entran en juego con frecuencia factores cinticos o fenmenos especficos como el pasivado (formacin de una fina capa superficial de xido que impide la disolucin del metal) que invalidan las previsiones termodinmicas.
d i s o l u c i n
Disolventes
Agua Ac. Fuertes y oxidantes Agua Regia Hidrxidos alcalinos Reactivos formadores de complejos
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Aspectos prcticos
En el proceso de disolucin de un slido en un lquido, se va
separando material de la superficie del slido, disminuyendo su tamao y por difusin se va igualando la concentracin del slido en todo el lquido consiguiendo la disolucin total.
La difusin es un proceso lento: Agitacin: con lo que se favorece la transferencia de masas por conveccin, Temperatura: con lo que el gradiente de concentracin es mayor El proceso de agitacin puede ser: manual: con una varilla de vidrio Mecnico: agitador magntico. utilizando ultrasonidos: sonicador
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Reactor a presin
Tapa liberadora de presin
Disolucin de la muestra
Permite realizar la disolucin con reactivos en estado slido a altas temperaturas y elevadas presiones
Tapa Recipiente de Tefln
Cuerpo
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Disolucin de la muestra
Horno de microondas
Permite la utilizacin de reactivos lquidos a altas temperaturas y elevadas presiones.
Vista frontal
Vista lateral
Disolucin con ultrasonidos. Los ultrasonidos son vibraciones de baja frecuencia (no se oyen) que generan burbujas microscpicas que se expanden y se contraen hasta alcanzar un tamao crtico, en el cual se colapsan produciendo, localmente y de manera transitoria altas temperaturas (5000 K) y presiones altas (1000 atm.)
.
Disuelven
La longitud de onda del ultrasonido es suficientemente corta, del orden de tamao de los recipientes. Como resultado, las ondas de ultrasonido chocan y se desvan en las superficies
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Sonicador
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d i s g r e g a
Disgregacin.
Tratamiento con reactivos a altas concentraciones (slidos) y altas temperaturas mediante el cual, la composicin qumica del analito se transforma haciendose soluble
Lixiviacin
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Disgregacin
Fundente
Disolucin de la muestra
Residuo insoluble
Mezcla
Enfrimiento
Lixiviacin
Material a disgregar
Disolucin
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Disgregacin
Disgregacin.
Tipo Alcalina simple
d i s g r e g a
(Tipos y Reactivos)
Su principal utilidad es para * sales poco solubles (fluoruros, sulfatos, boratos, fosfatos, etc.). * silicatos y slice. * xidos (sobre todo anfteros) y aluminatos. * halogenuros de plata. * halogenuros de plata. * compuestos con elementos (Mn, Cr, Mo) que pasan a aniones por oxidacin. * sulfuros. * compuestos con elementos que se reducen al metal (SnO2). * compuestos con elementos capaces de generar tiosales. * xidos (usualmente de cationes cidos) * silicatos (cuando se desea realizar el anlisis de alcalinos) * silicatos (para eliminar Si) + MFn jmmir.- 2007 Productos M2(C03)n + NanA M2(C03)n +Na2SiO3 M2(C03)n + NanMOm Ag0 + NaA Ago + NaA NanMO4 + NanA Na2SO4 + M2(C03) Sno NamMSn M2(504)n CaSiO3 + MCI SiF4 T Lixiviacin H20 y HCl HCl H20 y HCl H20 HNO3 H20 y HNO3 H20
Alcalina oxidante
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Matriz Orgnica:
Para la determinacin de material inorgnico en una matriz orgnica, lo primero que hay que hacer, es eliminar la materia orgnica
El proceso de eliminacin se realiza:
Muestra slida:
Via seca: Via hmeda
Calcinacin. Acidos oxidantes
Mezcla sulfontrica Mezcla nitrico perclrica
Fusin alcalina
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Calcinacin
Calentamiento de la muestra, en presencia de aire, entre 500-550 C
Oxidacin de la materia orgnica a CO2 y H2O (mufla)
Oxidante
Frasco de Schniger
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DESPROTEINIZACIN
En el anlisis de lquidos biolgicos, lo que es necesario separar antes de realizar el anlisis no es la totalidad de los materiales orgnicos que puede contener el problema sino que solamente es precisa la separacin de las protenas, proceso que se denomina desproteinizacin y tambin desalbuminizacin o defecacin.
No existe un reactivo desproteinizante ideal, por lo que es necesario proceder a seleccionar el ms conveniente, en cada caso.
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Desproteinizacin
Mtodos fsicos
- Los mtodos fsicos, principalmente: dilisis y ultrafiltracin, no
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Desproteinizacin
Mtodos Fsico-Qumicos
Los mtodos fsico-qumicos, separan las protenas del resto de la disolucin, por precipitacin, y de ordinario alteran su estado fsico de manera irreversible. El precipitado se asla por filtracin o por centrifugacin. Se usan como desproteinizantes: el calor, los disolventes neutros miscibles con el agua, y con ms frecuencia, disoluciones de cidos (pcrico, tricloroactico, wolfrmico, metafosfrico, etc,) que efectan la desproteinizacin con desnaturalizacin de las protenas y formacin de complejos. Para la desproteinizacin con cido tricloroactico, se precipita el suero, plasma o sangre agregndole igual o doble volumen de disolucin del cido al 10-20%. Si interesa, el exceso de cido se puede eliminar por ebullicin del filtrado y desprendimiento de cloroformo y dixido de carbono.
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Lixiviacin
(extraccin)
Soxhlet
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