UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR Facultad De Ciencias Qumicas Carrera De Qumica Laboratorio De Qumica Ambiental I Grupo N2 Integrantes: - Altamirano

Gustavo - Arias Jhonny - Coba Carla - Ruiz Lennin - Robalino Ramiro - Yaez Ana 1. TEMA: Oxgeno Disuelto (OD) 2. OBJETIVOS: Identificar los mtodos utilizados para determinacin de oxigeno disuelto en aguas superficiales Determinar la concentracin de oxigeno disuelto en el agua tomada de (lugar de muestreo) aplicando el mtodo Winkler y el de membrana. 3. FUNDAMENTO TERICO El oxgeno disuelto es la cantidad de oxgeno libre en el agua que no se encuentra combinado ni con el hidrgeno (formando agua) no con los slidos existentes en el agua La cantidad de oxgeno disuelto es vital para la vida marina. Sin oxgeno esta vida muere. La determinacin de oxgeno disuelto es importante en el control de aireacin y el tratamiento de aguas y en el anlisis de agua en calderas y en otras aplicaciones. La cantidad de oxgeno disuelto se mide en mg/L (miligramos de oxgeno por litro de agua), en ppm o bien en ppb y en % de saturacin (relacin entre la cantidad de oxgeno disuelta en el agua y la correspondiente saturacin). Siendo:

Principio Bsico de Medicin de OD por el mtodo de membrana El mtodo electroqumico de medicin de OD requiere un ctodo, nodo, solucin electrolito y una membrana permeable al gas. El material de la membrana es especialmente seleccionado para permitir el paso del oxgeno a travs de sta. El oxgeno es consumido por el ctodo, el cual crear una presin parcial a travs de la membrana. El oxgeno entonces difundir dentro de la solucin electrolito. Mtodo Winkler

El mtodo de Winkler permite determinar la cantidad de mg/L de oxgeno disuelto a travs de una valoracin qumica. Una solucin de sulfato de manganeso (II) se aade a la muestra que se va a analizar. Despus de tratarla con hidrxido sdico y yoduro potsico, el manganeso reacciona con el oxgeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxgeno (el precipitado que se forma es hidrxido de manganeso (III) de color blanco). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el hidrxido y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxgeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato sdico hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

4. PRINCIPIO EN QUE SE FUNDAMENTA LA PRCTICA La prctica se fundamenta en el uso de la yodometra para la determinacin del oxgeno disuelto presente en el agua y su comparacin con el mtodo electromtrico o de membrana. Reacciones MnSO4 + 2KOH + 4KI Mn(OH)2 + K2SO4 + 4 KI Mn(OH)2 + O2 + 4KI 4Mn(OH)4 + 4KI 2Mn(OH)4 + 4H2SO4 + 4KI 2Mn(SO4)2 + 8H2O + 4KI 2Mn(SO4)2 + 4KI 2MnSO4 + 2K2SO4 + 2I2 4Na2S2O3 + 2I2 2Na2S4O6 + 4NaI Ecuaciones De utilizarse una solucin de diferente concentracin, se procesan los datos mediante la siguiente frmula:

5. PROCEDIMIENTO 5.1 Equipos Conductmetro

Medidor de oxgeno disuelto

5.2 Materiales y Reactivos Materiales Vasos de precipitacin 250ml Erlenmeyers 250ml

Reactivos Muestra de agua Agua destilada Na2S2O3

5.3 Procedimiento - Mtodo Winkler Tomar 300 ml de muestra en un frasco Winkler sin burbujas o espacios de aire, realizar esta operacin dos veces Adicionar 1 ml de yoduro azida bsico, mas 1 ml de sulfato de manganeso esperar dos minutos para la formacin del precipitado. Una vez sedimentado el precipitado Aadir de 3 a 5 gotas de acido sulfrico concentrado o el volumen de acido para disolver el precipitado, y agitar Tomar 50ml de la solucin del precipitado disuelto (coloracin caf), Titular con tiosulfato 0.021N hasta transparencia, realizar esta operacin dos veces Medir el volumen de titulante utilizado y calcular la cantidad de oxigeno disuelto presente en la muestra Mtodo electromtrico Llenar un frasco Winkler con agua destilada libre de OD, poner un magneto recubierto de tefln y tapar sin espacios de aire. Medir en el conductmetro la salinidad del agua destilada en ppt. Activar el agitador magntico para iniciar la agitacin Encender el equipo y encerar: ajustar la aguja con la lnea roja, ajustar la perilla del equipo de OD electromtrico a la lectura obtenida en el conductmetro; girar la perilla y hacer coincidir la aguja con cero. Llenar otro frasco Winkler con la muestra, tomar la salinidad en ppt, empezar la agitacin y ajustar el equipo electromtrico de OD a esta lectura. Permitir que la aguja se estabilice y tomar la lectura (en mg O2/L) en la escala ms adecuada a la concentracin de OD de la muestra.

6. CLCULOS Para la titulacin de 200mL de muestra: 1mL Na2S2O3 0.0021M = 1mg OD/L. 1 3.91 22.5 2

CONDUCTIVIDAD (mS/cm) TEMPERATURA(C)

CO2 disuelto (ppm) Vol. Na2S2O3 (ml) CO2 disuelto (ppm)-met. de memb Modelo de clculo Media: Desviacin estndar: Limite de confianza: 7. RESULTADOS Resultados estadsticos CONDUCTIVIDAD (mS/cm) TEMPERATURA(C) CO2 disuelto (ppm) Vol. Na2S2O3 (ml) CO2 disuelto (ppm)-met. de memb 1 3.91 22.5 6.8 5.7 5.7 2

6.8 5.7 5.7

5.5 5.5

Media

Desv

LC

5.5 5.5

5.6 5.6

0.1414

1.3

8. OBSERVACIONES El precipitado tena un color salmn y un aspecto coloidal La solucin tom un ligero color amarillento al aadir el cido 9. CONCLUSIONES Identificamos los mtodos de determinacin de OD de mayor aplicacin en el laboratorio como lo son el mtodo yodomtrico y el mtodo electromtrico Se determin 5.6 mg/L de oxgeno disuelto mediante el mtodo yodomtrico Se determin 6.8 mg/L de oxgeno disuelto mediante el mtodo de membrana 10. DISCUSIONES La toma adecuada de la muestra facilita la determinacin correcta ya que, al agitar la muestra, la cantidad de oxgeno disuelto aumenta Al momento de titular con el tiosulfato se cometen errores debido a que el yodo puede ser reducido por completo y oxidado nuevamente, consumiendo una cantidad excesiva de tiosulfato que no representa la valoracin real de la solucin El mtodo de membrana es ms sensible que el mtodo yodomtrico, permitiendo determinar el valor ms aproximado al verdadero porque relaciona directamente la

cantidad de oxigeno disuelto en el agua con la presente en el aire gracias a la manifestacin del equilibrio qumico La cantidad de OD en el agua nos dice que tan apta es para que se desarrolle la vida en la misma; si la cantidad de OD es deficiente la vida en ella no ser posible Cuando se aplica el mtodo Winkler, algunas sustancias como nitritos y in frrico intervienen en la reaccin y provocan la reversibilidad de la misma

11. BIBLIOGRAFA CREUS, Antonio. Instrumentacin Industrial. Ediciones Tcnicas Marcombo, 7ma edicin, Espaa, 2005, pag 345 (24/09/2012; 20:08) 200.69.103.48/comunidad/grupos/.../capitulos.../calaguas_cap16.pdf http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_DBO 5_Metodo_Respirometrico.htm http://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_de_Winkler http://www.hannachile.com/noticias-articulos-y-consejos/consejo-delmes/item/166-principios-en-la-medicion-del-oxigeno-disuelto

12. ANEXOS Identificacin de la muestra Facultad de Ciencias Qumicas Laboratorio de Qumica Ambiental Anlisis de aguas Tipo de muestra Lugar de Muestreo Superficial Ciudadela Universitaria

Fecha y hora de muestreo 18/09/2012; 13:00 Temperatura Ambiente 20C Agua Tipo de Anlisis Volumen de Muestra 15C Oxgeno disuelto 2L

Responsable del muestreo Alejandro Altamirano Nmero de muestras 1