PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N. APLICACIN EN LA DETERMINACIN DEL IDICE DE YODO Resumen.

En esta prctica se realiz varios experimentos primeramente se hizo la preparacin de una solucin de tiosulfato de sodio que posteriormente se normaliz con un patrn primario que fue el KIO3 adems de aadir un indicador que fue el almidn. Luego se realiz la preparacin, normalizacin y aplicacin del yodo en el que se tuvo algunos conflictos al preparar la solucin ya que fue muy difcil disolver todos lo cristales de yodo slido pero por valoracin con un patrn secundario como es el tiosulfato de sodio se pudo determinar la concentracin exacta de la solucin preparada y en el momento de la aplicacin del yodo que fue la determinacin del indice de yodo presente en una muestra de aceite se tuvo cuidados especiales que se deben tener al trabajar con yodo como el de no exponerlos a la luz, al final de la prctica se pudo obtener todos los datos pertinentes para poder realizar los clculos necesarios y poder determinar cuantitativamente las especies en cuestin. Fundamento Terico Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo (para producir I-) el mtodo se llama yodimetra. En una yodometra se aade el analito oxidante a un exceso de I- para producir yodo, que luego se valora con disolucin estndar de tiosulfato. El yodo molecular es muy poco soluble en agua (1,3 x 10-3 M a 20 C), pero su solubilidad aumenta por formacin de un complejo con yoduro.

Una disolucin tpica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12 moles de KI y 0,05 moles de I2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolucin de I2 con un exceso de I-. El tiosulfato sdico es prcticamente el valorante universal del triyoduro. En disolucin neutra o cida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato

(En disolucin bsica el se dismuta a I- y HOI. Como el hipoyodito oxida el tiosulfato a sulfato, la estequiometra de la reaccin 16.17 cambia, y la valoracin del con tiosulfato se lleva a cabo a pH inferior a 9.) La forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3. 5H2O, no es suficientemente puro para ser un patrn primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se estandariza por reaccin con una disolucin reciente de , preparada a partir de KIO3 y KI, o una disolucin de estandarizada con As4O6.

Una disolucin estable de Na2S2O3 se puede preparar disolviendo el reactivo en agua destilada de gran calidad, recientemente hervida. El CO2 disuelto acidifica la disolucin, y favorece la dismutacin del

Objetivos.Objetivo General. Realizar, la preparacin de una solucin de yodo y tiosulfato de sodio 0.1 N, estandarizar c/u utilizando patrones primarios, y realizar su respectiva aplicacin. Objetivo Especifico. Conocer el manipuleo apropiado de todos los equipos necesarios para la realizacin de la prctica. Conocer las condiciones en las cuales se debe trabajar para poder culminar con xito la practica. Preparar una solucin indicadora de almidn. Obtener un conocimiento completo sobre las tcnicas del anlisis volumtrico redox. Determinar el nmero de equivalentes con los que acta el yodo. Determinar el nmero de equivalentes con los que acta el tiosulfato de sodio en una reaccin de oxidacin reduccin. Materiales, Reactivos y Equipos 2 Vasos precipitados de 250 ml. 3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Matraz aforado de 250 ml. Esptula. Pera de hule. Lentes protectores. Guantes Pipeta graduada de 10 ml. Pizeta de 50 ml.. Varilla de vidrio Embudo Vidrio de reloj Pinzas de bureta Bureta Soporte Universal.

 Procedimiento.Balanza Analtica

Iodo Tiosulfato de sodio.5 H2O Solucin de yodato de potasio al 10% Carbonato de sodio Acido sulfrico Almidn al 5% Aceite Cloroformo Cloruro de mercurio Reactivo de Hubel.

Preparacin de una solucin de tiosulfato de sodico c.a. 0.1 N. Pesar en una balanza aproximadamente 6.25 g. y tiosulfato de sodio y disulvalo en 250 ml. de agua destilada. Antes de aforar 0.25 g. de carbonato de sodio para aumentar la estabilidad de nuestra solucin. Preparada la solucin, guarde bien tapada la solucin hasta su valoracin. Valoracin de tiosulfato de sodio c.a. 0.1N. Vertimos en un matraz Erlenmeyer de 250mL.15 ml. en una solucin de yodato de potasio (0.1N) y agregue 0.3 g. de ioduro de potasio y 2 mL. de H2SO4 4N. Llene la bureta con solucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N. Titule a el iodo liberado con una solucin de tiosulfato de sodio, agitando constantemente durante la titulacin, Cuando la solucin sea amarilla plido diluya a 150ml. con agua destilada, agregue dos gotas de la solucin de almidn y contine hasta que desaparezca el color azul. Anote el volumen gastado para la titulacin. Preparacin de una solucin de iodo c.a. 0.1 N. Preparamos 250ml. una solucin 0.1 N de I2 Pesamos en la balanza analtica 3.1725 g. de iodo puro en un vaso con tapa. Vertimos en un matraz volumtrico de 250 ml. donde previamente se colocaron 4.5 g. de ioduro de potasio en 8.75 ml. de agua destilada. Agite el contenido hasta disolver el iodo, lave bien y complete con agua destilada hasta aforar. La solucin bien tapada se guarda en un frasco mbar para valorarse posteriormente con un patrn secundario. Valoracin del Yodo c.a. 0.1 N. con patrn segundario tiosulfato de sodio 0.1 N

 Tome con bureta 15 ml. de la solucin de iodo y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Inicie la valoracin de la solucin de iodo, agregando rpidamente la solucin de tiosulfato de sodio ya valorada. Cuando tenga la disolucin de color caf del iodo (la solucin se acerca al punto equivalente), diluya con agua destilada a 150 ml., agregue dos gotas de una solucin de almidn y termine la titulacin. La titulacin se manifiesta con la desaparicin del color azul de la solucin titulada. Anote el volumen gastado para la titulacin Determinacin de yodo Pese en el matraz Erlenmeyer de 250 ml. aproximadamente 0.05 g. de aceite. Tome dos matraces de 250 ml. uno para la muestra y otro para el testigo. Disuelva la muestra de aceite en 5 mL. de cloroformo y aade el reactivo de Hubel. En el matraz que contiene el testigo coloque 5 mL. de cloroformo y 10 ml. de reactivo de Hubel. Tapa los dos matraces y guarde en un lugar durante unas dos horas. Despus aada a cada matraz 10ml. de ioduro de potasio al 10% y 25 ml. de agua destilada agite y titule con una solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. cuando la solucin adquiere una coloracin amarillenta, agregue a 5 ml. de la solucin de almidn y titule hasta que desaparezca la coloracin azul. A partir de los mililitros de tiosulfato de sodio 0.1 N consumidos durante la titulacin de la muestra y el testigo, calcule el ndice de iodo de acuerdo a la formula indicada anteriormente. Datos, Clculos y Resultados.-

DISCUSIN DE RESULTADOS. En la parte de la normalizacin del tiosulfato de sodio se pudo obtener los resultados dentro del rango esperado el cual fue verificado por el anlisis estadstico realizado ya que se obtiene un valor bastante pequeo para la desviacin estndar que fue de 0,002 y la covarianza que tiene 1,89% que es un porcentaje aceptable por el cual se concluye que el valor obtenido de 0,10602 N es aceptable y correcto. En la parte de la preparacin y normalizacin del yodo se obtuvo un valor un tanto alejado de lo esperado (0,1N) que es de 0,09294 N debido a que en la prctica muchos grupos no fueron capaces de disolver todo el yodo que se encontraba slido, a este resultado se aplic el anlisis estadstico a los resultados obtenindose una desviacin estndar de 0,005 y una covarianza de 5,38% que est dentro del rango de validez para este parmetro concluyndose y certificando este valor obtenido. En la parte de la normalizacin del tiosulfato en los resultados se pueden evidenciar hay una cierta aproximacin en los resultados en donde solo uno o dos grupos sacaron resultados talvez poco alejados esto se puede explicar talvez por el orden de introduccin de reactivos al matraz ya que la cintica qumica se pudo llegar a modificar en donde las proporciones que se deberan obtenerse no se lo consigui. OBSERVACIONES Durante toda la realizacin de la experiencia se observo lo siguiente:
Al momento de pesar el yodo elemental en la balanza analtica el monto requerido se

observo que el peso no se poda mantener fijo, y que adems que despus de un tiempo el recipiente se llegaba a tornar de un color amarillo rojizo. Que cuando se estaba preparando la solucin de tiosulfato de sodio, y se aadi el bicarbonato este tubo una apariencia lechosa y no as un color transparente como de los dems, grupos se dijo que era por el diferente estado del compuesto.
Al momento de realizar la aplicacin del ndice de yodo todo el preparado tuvo que estar

aislado de la luz, y adems que tuvo que estar por un tiempo prolongado que no fue el tiempo indicado en la gua.

CONCLUSIONES

Se puede sacar como conclusin que al momento de realizar las valoraciones de tiosulfato y yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que as pueda haber la formacin del in triyoduro, adems tiene que tener el recipiente el menor contacto posible con el aire del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.

Se pude decir tambin que las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para alcanzar los resultados propuestos, y no se puede realizar en un laboratorio ordinario, es necesario que este equipado con lo esencial. Se puede decir que los objetivos que se han trazado al inicio de la prctica han sido culminados con mucha satisfaccin ya que se cumplieron todos ellos.

RECOMENDACIONES La entrada de aire atmosfrico dentro de las muestras puede causar medidas errneas del Instrumento, as que se tiene que reducir al mximo el rea de contacto. El mtodo yodomtrico requiere del uso de cido sulfrico concentrado. Este es un producto qumico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica, por lo cual debe realizarse lentamente. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

CUESTIONARIO 1.- Explicar cuales son las cualidades por las que el tiosulfato de sodio es valorado en determinaciones analticas; cuales son sus principales usos y cuales son las precauciones en cuanto a la hora de preparar una solucin patrn de la misma. R.- El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3.5H2O, no puede ser usado como estndar primario, porque no se tiene certeza en relacin a su contenido de agua, debido a su naturaleza higroscpica. Cuando anhidra, esta sal es estable a 120 C durante mucho tiempo, pudiendo entonces, sobre estas condiciones, ser usado como estndar primario. Sus principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve par ala determinacin de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como intermediario y las precauciones a la de preparar es la adicin de carbonato de sodio y tambin debemos evitar el contacto directo con la luz solar por que este lo descompone. 2.- Por que las soluciones de yodo e preparan disolviendo el yodo en yoduro de potasio exceso? Por que el yodo aun disponindose como reactivo en estado puro no puede usarse como estndar primario, recorrindose si o si a su normalizacin? Cite que patrn primario es empleado para su normalizacin, cual es las desventajas de su uso. R.- Es necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la reaccin de disolucin de I2 a I3- : I2 (s) + I- I3Experimentalmente se ha comprobado que la proporcin ms adecuada de KI e I2 para la disolucin de I2 es 20gr de KI por cada 12.7gr de I2 El I2 sublimado es suficientemente puro para ser un patrn primario, pero rara vez se usa como patrn, porque se evapora mientras se pesa. En lugar de eso, se pesa rpidamente una cantidad aproximada de I2, y la disolucin de I se estandariza con una muestra pura de analito o con AS4O6 o Na2S2O2 3.- Cuales son las fuentes de errores principales en los mtodos que emplea el yodo R.- Una importante fuente de error que ocurre en los mtodos indirectos de yodo es posiblemente liberada del yodo por accin del oxgeno del aire en el cido yodidrico presente: 4HI + O2 2I2 + 2H2O Esta reaccin no ocurre en solucin neutra de yodoru de potasio puro, pero incrementa en velocidad cuando la acidez de la solucin incrementa y tambin por la presencia de ciertas impurezas que actan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja.1

Existe una posibilidad de perdida de yodo por volatizacin, la cual llevara a un valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adicin rpida del tiosulfato a la solucin fria al principio, y revolviendo la solucin, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre esta presente.1 La solucin de almidn debe ser siempre preparada frescamente, a excepcin que si un preservativo ha sido agregado. Sino, el color del punto final no se podr distinguir.1 El indicador de almidn debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja concentracin. Sino, algo de yodo puede formar con el almidn un complejo estable almidn - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados para la normalidad seran demasiado grandes.1 El cubre insoluble presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee un color caf. Esto hace que el punto final no se puede distinguir. 4.- Explique en que consiste y cite las aplicaciones de los mtodos directos (iodometria) e indirectos (iodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la prctica dentro uno de estos mtodos. R.-- Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados hacindolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el yodo liberado con un reductor estndar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinacin de halgenos, determinacin de ozono, determinacin de cerio ( Ce4+ ), determinacin de hierro ( Fe3+), etc). Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente cido (p. ej.: determinacin de agua por el mtodo de Karl Fisher, determinacin de hidrazina, determinacin de estao (Sn2+), determinacin de arsnico (As(III), etc). Clasificando las valoraciones de la practica se puede decir que se encuentra dentro de los mtodos indirectos porque se uso iones yoduro en exceso. 5.- Cual es el principio bsico de la normalizacin de tiosulfato de sodio, cite que patrones primarios puede emplearse y especifique las reacciones que ocurren en dichas normalizaciones (cite tres ejemplos) R.- El tiosulfato sdico es prcticamente el valorante universal del triyoduro. En disolucin neutra o cida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato

En disolucin bsica el se dismuta a I- y HOI. Como el hipoyodito oxida el tiosulfato a sulfato, la estequiometra de la reaccin 16.17 cambia, y la valoracin del con tiosulfato se lleva a cabo a pH inferior a 9. La forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3. 5H2O, no es suficientemente puro para ser un patrn primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se estandariza por reaccin con una disolucin reciente de , preparada a partir de KIO3 y KI, o una disolucin de estandarizada con As4O6..

6.-Como se preparara 2 lts. De iodato de potasio aproximadamente 0.1 N.

7.- 30 ml. de una solucion de iodato de potasio reaccionaron con 25 ml. de ioduro de potasio 0.1 M. en medio acido de acuerdo a la siguiente reaccin: IO3- + I- + H+ I2 + H2O

a) Balancee la ecuacin y calcule la molaridad del iodato de potasio b) 50 ml. de esta solucin se trataron con un exceso de yoduro de potasio pro en solucin acido y el yodo liberado se titulo con tiosulfato de sodio 0.1 M. Cul fue el volumen de titulante gastado?

8.- La concentracin de etil mercaptano de una mezcla se determino agitando 1.675 g. de muestra con 50 ml. de I2 0.01194 M. en un matraz bien sellado:+

2C2H5SH + I2 C2H5SSC2H5 + 2 I- + 2 H+ El exceso de yodo se titulo por retroceso con 16.77 ml. de tiosulfato de sodio 0.01325 M. Calclese el porcentaje de C2H5SH.

9.- Si se necesita 37.12 ml. de una solucin de yodo para valorar la solucin de una muestra preparada a partir de 0.5078 g. de trioxido de diarsenico puro, calculese la formalidad y la normalidad de la solucin de yodo.

10.- Se disolvi en agua 0.1936 g. de dicromato potasico estandar primario, se acidifico la solucin y despus de la adicin de ioduro potasico, la valoracin de yodo liberado necesito 33.61 ml. de una solucin de tiosulfato sodico. Calclese la normalidad de lasolucin de tiosulfato.

11.- Si una solucin de sulfuro de hidrogeno necesito el doble de su volumen de una solucin de 0.06045 Formal de yodo (triyoduro) para oxidar el sulfuro de hidrogeno a azufre elemental, Cuntos gramos de sulfuro de hidrogeno estan disueltos en la solucin original?