IFF INSTITUTO FEDERAL FLUMINENSE

PETRLEO E GS IV

QUMICA INSTRUMENTAL
JAQUELINE BORGES

TITULAO POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZAO

Identificar o volume no ponto final do titulante e a concentrao do titulado.

BRBARA ROCHA
ROGER FRANA

CABOFRIO, RJ
27/11/2012

1.Introduo
Potenciometria ou mtodo potenciometrico de anlise qumica so mtodos que se
baseiam na medida da diferena de potencial de uma clula eletroqumica na ausncia de
corrente. um mtodo utilizado para detectar o ponto final de titulaes especificas
(chamada, pelo uso do mtodo, de titulao potenciomtrica), ou para a determinao direta
de um determinado constituinte em uma amostra, atravs da medida do potencial de um
eletrodo on-seletivo, aquele que sensvel exatamente ao on em analise. Na analise
volumtrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) determinada atravs da
reao desta espcie qumica com uma substancia em soluo padro, cuja concentrao
exatamente conhecida, sabendo-se que a quantidade de soluo padro necessria para reagir
totalmente com o analito e a reao qumica que ocorre entre as duas espcies qumicas, tmse condies de determinar a concentrao da substancia analisada. O processo volumtrico
utilizado para introduzir soluo padro no meio reacional conhecido como titulao.
Depois de traado o grfico pH vs volume de titulante, determina-se a concentrao da
soluo problema, atravs do ponto de inflexo da curva de titulao. E da tcnica da primeira
e segunda derivadas que aumentam a preciso dos resultados de interesse, sendo assim um
procedimento de alto valor analtico.

2. Objetivo
Construir uma curva de titulao potenciomtrica a fim de obter a concentrao da
soluo titulada precisa;
Determinar o ponto final da titulao atravs da curva sigmoidal, utilizando-se a
tcnica da primeira e segunda derivadas das curvas;
Interpretar uma curva de titulao a fim de descobrir-se o valor mais prximo de
volume no ponto de equivalncia.

3. Material e mtodos

3.1.Material:
- 1 Becker 100ml;
- garra;
- 1 suporte universal;
- 1 bureta de 50ml;
- medidor de pH;
- Barra magntica;
- chapa de aquecimento e agitao magntica.
- pipeta 50ml
3.2.Reagentes:
- soluo de [NaOH]=0,0909 mol/L (soluo padro)
- soluo de HCl (concentrao desconhecida)
- soluo tampo 7,01
- soluo tampo 10,01
- soluo tampo 4,01

4. Metodologia:
4.1. Preparo e padronizao da soluo de hidrxido de sdio
Soluo de hidrxido de sdio (MM = 40,0 g mol-1) 0,1 mol L-1 Pesou 0,4000g de
NaOH, quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de soluo.
4.1.1. Padronizao da soluo de hidrxido de sdio com biftalato de potssio (MM =
204,22g.mol-1).
Em um bquer de vidro de 50 mL, pesou-se 10,2110g de biftalato de potssio
(KHC8H4O4), previamente seco a 120 C por 2 h, suficiente para preparar 500 mL de soluo 0,1
mol L-1. Adicionou, aproximadamente, 50 mL de gua destilada, com auxlio de basto de vidro,
agitou a soluo, transferiu- a para um balo volumtrico de 500 mL, utilizando funil de haste
longa.
Repetiu-se o procedimento at que todo slido tenha sido transferido, Ajustou-se o
volume do balo volumtrico com gua destilada (fervida para reduzir ao mximo o CO2
presente na gua), homogeneizando a soluo.
Utilizando uma pipeta volumtrica, foram transferidos 20 mL da soluo de biftalato
de potssio para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 4 gotas de fenolftalena que foi
titulado por uma soluo de NaOH previamente preparada, at que a soluo se tornasse
rsea. Anotou-se o volume de NaOH gasto e calculou a concentrao exata da soluo de
NaOH.
Numero de mols de KHC8H4O4 = numero de mols de NaOH
0,1mol.L-1 x 20ml = CNaOH x 22,00 ml
CNaOH = 0,0909 mol.L-1
4.2. Preparo da soluo de cido clordrico
Soluo de cido clordrico (MM = 36,46 g.mol-1) 0,1 mol. L-1 pesou 0,3646g de HCl
quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de soluo.

4.3. Calibrao do pHmtro

Calibrou-se o pHmtro conforme as instrues do manual de calibrao do mesmo
seguido das solues tampo de pH 7,01; pH 4,01 e pH 10,01. Observou-se que tais solues
foram utilizadas aps manuteno de temperatura ambiente.

4.4.Titulao potenciomtrica do HCl por NaOH.

Montou-se o experimento de acordo com a figura 1

Figura 1: Equipamento para titulao

a) Pipetou-se 35ml da amostra de HCl em um Bquer de vidro de 100ml;

b) Com cuidado, foi imerso o eletrodo do pHmetro, j calibrado, na soluo de HCl, com
agitao constante da soluo e medido o valor de pH antes de iniciar a titulao;
c) Montou-se uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado;
d) Com a bureta, adicionou-se 0,5ml de NaOH na soluo de HCl e foi verificado o pH da
soluo de HCl e anotado na tabela;
e) Repetiu-se o item anterior adicionando de 0,5 em 0,5ml de NaOH em HCl, at que
houvesse a mudana brusca de pH, e deu continuidade no procedimento at que se
atingisse um pH bsico que indicasse o ponto depois do ponto de neutralizao.

5. Resultados e discusso
5.1. Resultado
A tabela a baixo apresenta os dados obtidos na titulao de HCl por NaOH.

pH/V Vmdio 2pH/V2 Vmdio-mdio

VNaOH / mL

pH

0,00

1,78

0,50

1,03

-1,50

0,25

1,00

1,04

0,02

0,75

3,04

0,50

1,50

1,06

0,04

1,25

0,04

1,00

2,00

1,06

0,00

1,75

-0,08

1,50

2,50

1,07

0,02

2,25

0,04

2,00

3,00

1,08

0,02

2,75

0,00

2,50

3,50

1,09

0,02

3,25

0,00

3,00

4,00

1,10

0,02

3,75

0,00

3,50

4,50

1,11

0,02

4,25

0,00

4,00

5,00

1,12

0,02

4,75

0,00

4,50

5,50

1,13

0,02

5,25

0,00

5,00

6,00

1,14

0,02

5,75

0,00

5,50

6,50

1,15

0,02

6,25

0,00

6,00

7,00

1,16

0,02

6,75

0,00

6,50

7,50

1,17

0,02

7,25

0,00

7,00

8,00

1,19

0,04

7,75

0,04

7,50

8,50

1,20

0,02

8,25

-0,04

8,00

9,00

1,21

0,02

8,75

0,00

8,50

9,50

1,22

0,02

9,25

0,00

9,00

10,00

1,23

0,02

9,75

0,00

9,50

10,50

1,24

0,02

10,25 0,00

10,00

11,00

1,25

0,02

10,75 0,00

10,50

11,50

1,26

0,02

11,25 0,00

11,00

12,00

1,27

0,02

11,75 0,00

11,50

12,50

1,28

0,02

12,25 0,00

12,00

13,00

1,30

0,04

12,75 0,04

12,50

13,50

1,31

0,02

13,25 -0,04

13,00

14,00

1,32

0,02

13,75 0,00

13,50

14,50

1,34

0,04

14,25 0,04

14,00

15,00

1,35

0,02

14,75 -0,04

14,50

15,50

1,36

0,02

15,25 0,00

15,00

16,00

1,38

0,04

15,75 0,04

15,50

16,50

1,39

0,02

16,25 -0,04

16,00

17,00

1,40

0,02

16,75 0,00

16,50

17,50

1,42

0,04

17,25 0,04

17,00

18,00

1,43

0,02

17,75 -0,04

17,50

18,50

1,45

0,04

18,25 0,04

18,00

19,00

1,46

0,02

18,75 -0,04

18,50

19,50

1,48

0,04

19,25 0,04

19,00

20,00

1,49

0,02

19,75 -0,04

19,50

20,50

1,51

0,04

20,25 0,04

20,00

21,00

1,52

0,02

20,75 -0,04

20,50

21,50

1,54

0,04

21,25 0,04

21,00

22,00

1,55

0,02

21,75 -0,04

21,50

22,50

1,57

0,04

22,25 0,04

22,00

23,00

1,59

0,04

22,75 0,00

22,50

23,50

1,61

0,04

23,25 0,00

23,00

24,00

1,62

0,02

23,75 -0,04

23,50

24,50

1,64

0,04

24,25 0,04

24,00

25,00

1,66

0,04

24,75 0,00

24,50

25,50

1,68

0,04

25,25 0,00

25,00

26,00

1,71

0,06

25,75 0,04

25,50

26,50

1,73

0,04

26,25 -0,04

26,00

27,00

1,75

0,04

26,75 0,00

26,50

27,50

1,78

0,06

27,25 0,04

27,00

28,00

1,80

0,04

27,75 -0,04

27,50

28,50

1,83

0,06

28,25 0,04

28,00

29,00

1,86

0,06

28,75 0,00

28,50

29,50

1,89

0,06

29,25 0,00

29,00

30,00

1,92

0,06

29,75 0,00

29,50

30,50

1,95

0,06

30,25 0,00

30,00

31,00

1,97

0,04

30,75 -0,04

30,50

31,50

2,01

0,08

31,25 0,08

31,00

32,00

2,05

0,08

31,75 0,00

31,50

32,50

2,09

0,08

32,25 0,00

32,00

33,00

2,15

0,12

32,75 0,08

32,50

33,50

2,20

0,10

33,25 -0,04

33,00

34,00

2,26

0,12

33,75 0,04

33,50

34,50

2,33

0,14

34,25 0,04

34,00

35,00

2,42

0,18

34,75 0,08

34,50

35,50

2,52

0,20

35,25 0,04

35,00

36,00

2,63

0,22

35,75 0,04

35,50

36,50

2,81

0,36

36,25 0,28

36,00

37,00

3,06

0,50

36,75 0,28

36,50

37,50

3,86

1,60

37,25 2,20

37,00

38,00

6,87

6,02

37,75 8,84

37,50

38,50

10,64

7,54

38,25 3,04

38,00

39,00

11,38

1,48

38,75 -12,12

38,50

39,50

11,73

0,70

39,25 -1,56

39,00

40,00

11,95

0,44

39,75 -0,52

39,50

Tabela 1: Titulao potenciomtrica de neutralizao do HCl com NaOH.

Clculo da concentrao de cido clordrico segundo a curva de pH VS volume de NaOH.

pH

13.00
11.00
9.00
pH

7.00
5.00
3.00
1.00
0.00

5.00

10.00

15.00
20.00
VNaOH / mL

25.00

Grfico 1: Curva normal da titulao potenciomtrica de neutralizao do HCl.

Volume de NaOH: 38,00 mL
De acordo com a reao: NaOH + HCl NaCl + H2O
0,0909 mol __________ 1000 mL
x _____________ 38,00 mL
-3

x= 3,45x10 mol de NaOH

Nmero de mols de NaOH = Nmero de mols de HCl

Clculo da concentrao de HCl da soluo estoque
-3

3,45x10 mol ________ 35,00 mL

x _____________1000 mL
-1

x= 0,0986 mol.L de HCl

30.00

35.00

40.00

Clculo da concentrao de cido clordrico segundo a Primeira Derivada.

1 derivada
pH/V

6.25
4.25
2.25
0.25
-1.75 0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

35.00

Vmdio NaOH / mL
Grfico 2:Curva da Primeira Derivada da titulao potenciomtrica de neutralizao do HCl.
No pico, V=38,25 mL de NaOH com concentrao de 0,0909mol.L
De acordo com a reao: NaOH + HCl NaCl + H2O
0,0909 mol ____________1000mL
x _______________ 38,25 mL
-3

x=3,48x10 mol de NaOH.

Nmero de mols de NaOH = Nmero de mols de HCl

-3

3,48x10 mol ________ 35,00 mL

x _____________1000 mL
-1

x = 0,0994 mol.L de HCl

-1

40.00

Clculo da concentrao de cido clordrico segundo a Segunda Derivada.

2 derivada
10.00
2pH/V2

5.00
0.00
-5.00 0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

35.00

40.00

-10.00
-15.00
Vmdio-mdio NaOH / mL

Grfico 3:Curva da Segunda Derivada da titulao potenciomtrica de neutralizao do HCl.

VNaOH
mL

pH

pH/V

Vmdio

2pH/V2

Vmdiomdio

38,00

6,87

6,02

37,75

8,84

37,50

38,50

10,64

7,54

38,25

3,04

38,00

39,00

11,38

1,48

38,75

-12,12

38,50

Grfico 4: Grafico do trecho de identificao do volume de NaOH da segunda derivada.

Trecho da 2 derivada
15.00

2pH/V2

10.00
5.00
0.00
37.60
-5.00

Series1

y = -20.96x + 801.64
R = 0.9377

37.80

38.00

38.20

38.40

38.60

38.80

-10.00
-15.00

Vmdio-mdio
Grfico 5: curva do trecho da identificao do volume de NaOH da segunda derivada.
.

Para determinar o volume no ponto final da titulao foi utilizado um trecho do grfico
do volume mdio-mdio em funo da segunda derivada de pH, extraindo uma funo linear

onde o valor de volume mdio-mdio para 2pH/V2 = 0,00, foi o volume de NaOH no ponto
final da titulao.
y = -20,96x + 801,64
0 = -20,96x + 801,64
X = 38,25ml de NaoH

Portanto,
1000 mL de NaOH _________ 0,0909 mol
38,25 mL de NaOH ________ y
-3

y = 3x48 10 mol de NaOH

De acordo com a reao: 1HCl + 1NaOH 1NaCl + 1H2O

-3

3,48x10 mol de NaOH _______ 35,00 mL de HCl

z ________________ 1000 mL de HCl
-1

z = 0,0994 mol . L de HCl

5.2. Discusso
Foram utilizados trs mtodos para a definio do ponto final da titulao
potenciomtrica, onde os resultados para volume de NaOH,no ponto final, e concentrao de
HCl tiveram uma pequena diferena por conta da preciso da anlise de cada mtodo. Nas
analises pela primeira e segunda derivada os resultados foram idnticos evidenciando uma boa
curva de titulao.
Essa diferena entre a sigmoide e os outros dois mtodos - das derivadas - ocorre
devido ao ponto de inflexo do primeiro mtodo, uma vez que este s coincide com o ponto
de equivalncia se a curva for simtrica, o que faz com que haja bastantes imprecises nos
clculos.

6. concluso
A titulao potenciomtrica um mtodo eletroanaltico simples, que fornece melhor
exatido do que titulaes volumtricas convencionais que usam indicador. Atravs deste
mtodo analtico possvel encontrar o volume de equivalncia entre duas solues
analisando os grficos das curvas de titulao, o de primeira e de segunda derivada.

Referencias:
http://pessoal.utfpr.edu.br/jcrazevedo/arquivos/pratica11_tit_potenc.pdf

http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2011-2/licenciatura/P5%20Tit%20pot%20de%20neut.pdf

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem9EAK/relatorio-potenciometria

http://dc339.4shared.com/doc/mlJ_y7MM/preview.html