Laporan Tesis

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI NYAMPLUNG DENGAN PROSES TRANSESTERIFIKASI DALAM KOLOM PACKED BED
Oleh : Yanatra NRP. 2309201015 Pembimbing : Prof. Dr. Ir. HM. Rachimoellah, Dipl. EST Lab. Biomassa & Konversi Energi Jurusan Teknik Kimia FTI - ITS

Pendahuluan

Latar belakang :

Aspek ekonomi ;
Krisis BBM fossil (langka) & mahal BBM fossil tidak lama lagi akan habis (non-renewable) Emisi gas buang membahayakan Pemanasan global

Aspek lingkungan ;

Aspek bahan baku (renewable) ;

Bahan baku minyak nabati tersedia beragam dan cukup banyak (sawit, bunga matahari, kedelai, biji jarak, biji karet, nyamplung, dll.) Maka dicoba diteliti pembuatan BBM alternatif yang ramah lingkungan, yaitu biodiesel dari minyak biji nyamplung dengan proses transesterifikasi dalam reaktor alir packed bed

Rumusan masalah: Apakah ada pengaruh pengaruh suhu, Laju alir dalam reaktor dan Laju alir produk terhadap persentase (%)fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed. Tujuan penelitian Mempelajari pengaruh suhu, Laju alir dalam reaktor dan Laju alir produk terhadap persentase (%) fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed. Manfaat penelitian Untuk pengembangan proses produksi biodiesel secara kontinyu.

Tinjauan Pustaka
Reaksi transesterifikasi

Reaksi overall :

Tahapan reaksi :

 Variabel yang mempengaruhi reaksi :

Mutu minyak biji nyamplung

Kandungan air, asam lemak bebas, gum, lignin, partikel padat. Metanol.

Jenis alkohol

Perbandingan jumlah alkohol thd. minyak Jenis katalis

NaOH.

Intensitas pengadukan Bilangan Reynold (NRe), tumbukan, homogenitas campuran Suhu Waktu reaksi Laju alir dalam reaktor Laju alir dalam produk Aspek teknologi / proses ;
Proses esterifikasi Proses transesterifikasi

Aspek metode proses / reaktor ;

Metode / reaktor curah (batch) Metode / reaktor alir

REAKTOR PACKED BED

Reaktor Packed Bed banyak digunakan dalam aplikasi industri

untuk separasi, absorption, stripping dan destilasi. Reaktor packed bed biasanya berbentuk tabung dan terdiri dari packing yang tersusun rapi atau acak. Keuntungan dari reaktor packed bed adalah konversi yang lebih tinggi per berat katalis dari reaktor katalitik lainnya. Perbedaan bahan packing juga mempengaruhi area permukaan dan rongga kosong. Hal tersebut dapat mempengaruhi kinerja packing. Selain perbedaan bahan packing dan luas permukaan faktor lain yang berpengaruh adalah distribusi liquid dan vapor yang masuk ke dalam reaktor. Jika liquid vapor tidak terdistribusi dengan baik dalam area reaktor maka poses pemisahan tidak akan berjalan dengan baik, karena packing tidak bekerja secara maximal

II. Metodologi

A. Bahan yang digunakan Biji nyamplung Metanol (Unilab-Ajax) Sodium hidroksida (Merck) Asam fosfat (Merck) Asam sulfat (Merck) Benzyl alcohol (Merck) C.Variabel Percobaan Kondisi Operasi 1. Perbandingan mol minyak : metanol = 1 : 6 2. Katalis NaOH = 0,5 % terhadap berat minyak Variabel berubah : 1. Suhu reaksi ; 50, 60,65, 80 oC. 2. Laju alir dalam reaktor ; 2,22; 6,93; 14,73 cm3/s 3. Laju alir produk ; 0,21;0.55;0,90; 1,26; 1,74 cm3/s

Diagram alir percobaan

Biji nyamplung Pemisahan kernel Cangkang biji nyamplung

Pemerasan dan penyaringan

Ampas/bung kil

H3PO4 Mol rasio methanol : minyak biji nyamplung 6:1 Asam sulfat 0,5% wt minyak Suhu 50 oC, waktu 2 jam Mol rasio methanol : minyak 6:1 NaOH 0,5 %wt minyak Variabel : suhu, Laju alir dlm. reaktor dan Laju. alir produk

Degumming

Gum Minyak biji nyamplung (crude oil)

Esterifikasi Asam

H2SO4 & Methanol sisa Minyak biji nyamplung (refined)

Transesterifikasi Basa Dalam REAKTOR PACKED BED

Pemisahan Analisa FAME Gliserin

Perhitungan

Hasil

Alat percobaan
Flowmeter produk Valve Pemanas listrik

Sampel produk

Feed minyak

Reaktor Packed Bed

Feed metanol & NaOH

Termokontroler Valve Flowmeter masuk reaktor Pompa Valve

 Dimensi alat (reaktor packed bed) :

Diameter Tinggi Isian

: 2,093 cm. : 75 cm. : raschig rings kaca

: 5 mm. : 1 mm. : 6 mm. : 2,55 g/cm3

Diameter Tebal Tinggi Density

Pemanas : listrik dg. termokontroler Kolom masukan minyak ;

Diameter Tinggi Diameter Tinggi

: 4,96 cm. : 60 cm. : 2,47 cm. : 60 cm.

Kolom masukan metanol ;

 D. PROSEDUR PENELITIAN Persiapan Bahan

Pengepressan biji nyamplung Proses degumming Analisa asam lemak bebas (FFA) Proses esterifikasi Proses transesterifikasi Analisa hasil FAME dengan GC 5890 dengan kolom HP 1 Analisa viskositas

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm3/s pada berbagai suhu

Suhu (oC)

Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74cm3/s 1.26cm3/s 10.99% 16.87% 10.03% 7.96%
0.9cm3/s 0.55cm3/s 0.21cm3/s

50oC 60oC 65oC 80oC

10.61 % 15.55% 11.18% 8.03%

14.53% 16.88% 9.96% 6.54%

14.63% 20.71% 9.87% 5.96%

15.46% 21.52% 9.71% 5.22%

Gambar 4.1. Data

% FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm3/s pada berbagai suhu

25 20
% FAME

15 10

50 0C 60 0C 65 0C

5 80 0C 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2

Gambar 4.2 Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk untuk laju alir dalam reaktor 2.22 cm3/s

15

Fame (%) 10

5 2 1.5 1 Laju produk (cm3/s) 0.5 0 50 60 70 Suhu (oC) 80

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm3/s pada berbagai suhu

Suhu (oC)

Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74cm3/s 1.26cm3/s 17.67% 21.12% 14.60% 10.14% 0.9cm3/s 0.55cm3/s 18.26% 24.26% 14.28% 9.74% 21.96% 25.40% 12.15% 8.22% 0.21cm3/s 21.99% 28.84% 11.81% 6.31%

50oC 60oC 65oC 80oC

15.11% 18.98% 15.28% 10.94%

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm3/s pada berbagai suhu

35 30 25
% Fame

50 C 60 C 65 C 80 C

20 15 10 5 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2

Gambar 4.4. Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk thd. % FAME untuk laju alir dalam reaktor 6.93 cm3/s.

25

20 Fame (%) 15

10

5 2 1.5 1 Laju produk (cm3/s) 0.5 0 50 60 70 Suhu (oC) 80

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm3/s pada berbagai suhu

Suhu (oC)

Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74cm3/s 1.26cm3/s 27.97% 35.32% 27.00% 15.90% 0.9cm3/s 0.55cm3/s 28.53% 40.73% 26.51% 14.86% 29.02% 40.91% 26.25% 12.86% 0.21cm3/ s 29.54% 43.82% 25.24% 11.36%

50oC 60oC 65oC 80oC

27.27% 33.76% 27.15% 20.64%

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm3/s pada berbagai suhu

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2

% Fame

50 C 60 C 65 C 80 C

Gambar 4.6. Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk thd. % FAME untuk laju alir dalam reaktor 14.73 cm3/s.

40 35 Fame (%) 30 25 20 15 2 1.5 1 Laju produk (cm3/s) 0.5 0 50 60 70 Suhu (oC) 80

Pembahasan
Pada 65 oC terjadi penurunan % FAME karena methanol sudah

ada yang menguap disebabkan suhu didih methanol 64,7 oC, sehingga jumlah methanol yang terlibat dalam reaksi jauh berkurang % FAME dalam produk berkurang. Suhu juga berpengaruh terhadap proses pencampuran, Pencampuran pada suhu tinggi lebih cepat homogen. Dengan lebih homogennya campuran pada suhu tinggi, maka tumbukan yang terjadi diantara reaktan menjadi lebih baik, sehingga reaksi yang terjadi lebih cepat. Pada reaksi dalam reaktor packed bed, laju alir dalam reaktor berkaitan dengan faktor intensitas pengadukan, yang dalam hal ini direprentasikan dalam bentuk Bilangan Reynold, dan waktu tinggal reaktan dalam reaktor

 Laju alir dalam reactor berbanding lurus dengan bilangan

Reynold . Makin tinggi kecepatan alir dalam reaktor, maka makin tinggi bilangan Reynoldnya, yang berarti makin tinggi intensitas pengadukan yang terjadi, sehingga tumbukan antar molekul reaktan makin besar. Akibatnya reaksi berjalan lebih cepat %FAME yang dihasilkan besar

Pembahasan Viskositas Kinematik

Dari hasil pengujian vikositas pada minyak

nyamplung mula -mula sebesar 59.12mm2/s. setelah ditransesterifikasi terjadi penurunan tetapi tidak banyak.

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm3/s pada berbagai suhu
No. Kecepatan alir dlm reaktor (cm3/s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 2.22 50 50 50 50 50 60 60 60 60 60 65 65 65 65 65 80 80 80 80 80 Suhu
Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21

Viskositas Kinematik pada 40 C 39.09 38.74 35.23 29.61 36.31 35.62 32.81 37.65 38.25 40.94 38.93 42.94 42.88 44.12 44.85 50.11 47.38 49.12 51.73 46.47

Gambar 4.4. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22
cm3/s pada berbagai suhu

60
Viskositas (mm2/s)

50 40 30 20 10 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2 50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm3/s pada berbagai suhu
No. Kecepatan alir dlm reaktor (cm3/s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 6.93 50 50 50 50 50 60 60 60 60 60 65 65 65 65 65 80 80 80 80 80 Suhu
Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21

Viskositas Kinematik pada 40 C 37.28 36.51 37.26 36.31 37.02 34.60 33.56 31.12 31.99 29.41 37.18 38.93 38.64 39.57 40.94 40.17 41.42 43.41 41.45 45.92

Gambar 4.5. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93
cm3/s pada berbagai suhu

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2

Viskositas (mm2/s)

50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm3/s pada berbagai suhu
No. Kecepatan alir dlm reaktor (cm3/s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 14.73 50 50 50 50 50 60 60 60 60 60 65 65 65 65 65 80 80 80 80 80 Suhu
Kecepatan alir produk (cm3/s) 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21 1.74 1.26 0.9 0.55 0.21

Viskositas Kinematik pada 40 C 30.54 29.11 27.30 27.81 27.18 26.11 25.06 23.51 25.29 24.14 25.01 28.82 30.54 33.25 32.63 32.15 33.56 33.84 34.29 34.10

Gambar 4.6. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73
cm3/s pada berbagai suhu

40
Viskositas (mm2/s)

35 30 25 20 15 10 5 0 0 0.5 1 Laju Alir (cm3/s) 1.5 2 50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

 viskositas tersebut sangat tinggi, sehingga tidak baik digunakan

sebagai bahan bakar solar karena dapat menyebabkan keausan pada bagian-bagian pompa bahan bakar. Secara keseluruhan hasil tersebut sangat tinggi dan tidak memenuhi standart dari biodiesel yang sudah ditetapkan yakni untuk minyak nabati (2.50 -6.00 mm 2/S pada 40 C ) Hal ini disebabkan perlu adanya pengolahan lebih lanjut sesudah dilakukan proses transesterifikasi Proses drying (menghilangkan kadar air dalam biodiesel). Proses filtering (penyaringan kotoran dari biodiesel) Proses neutralization(proses penetralan NaOH yang tersisa dengan menggunakan H3PO4 sehingga menghasilkan Na3PO4 dan air sekaligus sabun yang terbentuk).

Kesimpulan
1.

Ada pengaruh suhu, laju alir dalam reaktor dan laju alir produk terhadap persentase (%) fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed. Makin tinggi suhu reaksi transesterifikasi, makin tinggi persentase (%) fame yang dihasilkan sampai batas mendekati titik didih metanol. Persentase (%) fame dengan kadar tertinggi yang diperoleh sebesar 43.82% didapatkan pada kondisi operasi suhu 60 oC, laju alir dalam reactor 14,73 cm3/s dan laju alir produk 0,21 cm3/s.

2.

3.

Sekian dan terima kasih

Alat uji viskositas