Mtallographie optique

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A. METALLOGRAPHIE OPTIQUE

1. Objectif Cette exprience a comme objectif de prsenter une courte introduction dans les techniques de polissage et d'attaque chimique, ainsi que dans l'examen optique de la microstructure. En particulier, nous allons tudier des chantillons de diffrents aciers dans des tats normaliss, tremp et tremp revenu. L'analyse des micrographies se porte sur une description qualitative et quantitative des constituants d'alliages. La mthode de comptage des points est applique pour la dtermination de la rpartition des phases. Ceci permet souvent de dterminer de faon simple la concentration d'un alliage binaire.

2. Mtallographie optique La mtallographie optique permet d'obtenir des informations sur les lments constitutifs des microstructures, telles que les fissures, la texture, la dimension des grains et les diffrentes phases prsentes. Afin de rendre ces lments visibles partir d'une surface polie, il est ncessaire de leur donner un contraste, soit par un relief, soit par une couche d'interfrence. Le relief est gnralement obtenu par une dissolution slective des phases l'aide d'acides. Cependant, pour certains alliages formant des couches d'oxydes protectrices en surface, tels que l'aluminium, les aciers inoxydables et le titane, il devient ncessaire de recourir une attaque lectrochimique. Le courant lectrique aide dissoudre les couches d'oxyde. Dans certains cas, lorsque l'on s'intresse la dimension des grains d'un alliage monophas par exemple, il est plus intressant d'adopter une mthode sensible leur orientation cristallographique. Ce procd se base sur la croissance de films pitaxiaux d'oxydes. Ces couches peuvent tre cres p.ex. par dposition ionique ou lectrochimique. La vitesse de croissance et donc l'paisseur de ces couches d'oxyde obtenue la fin est trs sensible l'orientation cristallographique et la nature chimique du substrat mtallique. Le contraste rsulte de l'interfrence des ondes lumineuses rflchi d'une part l'interface film-mtal et d'autre part la surface du film. Selon l'paisseur du film, certaines couleurs (= longueurs d'onde) de la lumire sont amplifies et d'autres ananties par interfrences constructives et destructives. En observant la micrographie sous lumire blanche, les grains se rvlent ainsi par les diffrentes couleurs du spectre lumineux. En filtrant la lumire incidente et en utilisant des polariseurs, il est possible d'augmenter davantage le contraste.

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Fig. 1 3. Strologie

Les diffrentes mthodes utilises dans la mtallographie pour mettre en vidence la structure des grains

La strologie est la science qui permet de quantifier certaines caractristiques tridimensionnelles tels que les volumes et les fractions volumiques des diffrentes phases, la dimension des grains et mme leur distribution de taille, partir de donnes provenant de sections planes (espace 2-D), d'intersection de lignes (espace 1-D), ou mme de points (espace 0-D). Les principes utiliss pour dterminer les fractions volumiques ont t tablis par Delesse puis Rosiwal (gologistes) en 1898. "Imaginons une fibre rocheuse ou un prisme trs fin... la longueur mesure de ses composants (sur une micrographie) montre les mmes proportions relatives que la composition du rocher dont il provient..." Cette citation rsume le principe permettant d'obtenir la fraction volumique partir d'une micrographie. D'autres caractristiques comme la distribution de la taille des grains, leur volume moyen et la surface totale des joints des grains peuvent tre dtermins par l'intermdiaire des suppositions simplificatrices concernant la forme des grains. La strologie se base sur les hypothses et les rsultats de la statistique des phnomnes alatoires. Il

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importe donc que la surface prsente par la micrographie est une surface reprsentative c.-d. rsulte d'une coupe alatoire de l'chantillon. Sous cette condition la fraction volumique de deux phases s'obtienne selon l'une des trois mthodes suivantes.

Fig. 2 Analyse quantitative de la microstructure

Analyse des aires de surface Dans cette mthode on dtermine sur la micrographie la surface totale des grains et celle des grains . La fraction volumique / des deux phases correspond alors au rapport des surfaces totales.

s i i = si
i

Selon une ancienne pratique on dcoupe les grains d'une photo de la micrographie, ainsi le rapport des poids donne le rsultat cherch. Une autre possibilit est de placer une grille millimtrique sur la micrographie et de mesurer les aires des sections . Les mthodes modernes d'analyse d'images permettent aujourd'hui, aprs numrisation de l'image, une valuation plus rapide et sans effort manuel. Analyse linaire Au lieu de dterminer les surfaces, il suffit de tirer une droite sur la photographie et de mesurer la longueur des segments coups par les deux phases. La fraction volumique correspond au rapport des sommes des longueurs.

li = i li
i

Il est mme possible d'obtenir ce rsultat partir des informations ponctuelles (0-D). Cette procdure est dcrite ci-dessous et c'est celle que nous emploieront dans ce travail pratique.

A-4 Comptage des points

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Afin de dterminer la concentration volumique v d'une phase dans un alliage selon cette mthode, nous avons besoin d'une micrographie convenablement agrandie et d'une grille transparente d'un nombre fixe de points Ng (p.ex. : 5 x 5 = 25). En pratique, on choisit le grossissement de telle manire qu'en moyenne sur chaque grain ( ou autre) ne tombe qu'un seul point. La grille est place sur la micrographie et on compte le nombre des points N i qui tombent sur les grains de la phase . Un point tombant exactement sur un joint de grain ne compte que comme demi-point. Cette manipulation peut tre rpte plusieurs fois (i = 1, 2, 3, ... r) afin d'augmenter la prcision du rsultat final. Au terme de r rptition, nous avons

tudi la prsence de la phase au total N = rN g points et trouv N = N i fois une rponse

i=1

N . N La procdure dcrite ci-dessus correspond un tirage sort en ce qui concerne la rponse au la question : est-ce que, oui ou non, un point de la grille choisi au hasard est-il l'intrieur d'un grain ? La probabilit avec laquelle la rponse est oui est gale au volume de la phase divis par le volume total ou en d'autres termes gale la concentration volumique .
affirmative. La concentration volumique de phase est alors = Jusqu' maintenant, nous n'avons pas encore prcis le nombre de points N qu'il faut chantillonner pour que la concentration soit obtenue avec une prcision acceptable. Pour estimer l'incertitude, on se sert de la statistique. Les lments de la statistique dont nous avons besoin sont les suivants. La fonction de probabilit p(x j ) donne la probabilit avec laquelle un vnement xj devient vrai. (Ici un vnement = un point de la grille sur un grain de la phase . La valeur moyenne des rsultats sur n observations vaut n 1 n x n = x j = x j p x j n j =1 j =1

( )

(1)

L'cart type 1 est une mesure de l'incertitude sur le rsultat (oui ou non) pour l'observation d'un point. Il donne la largeur de la fonction p(x j ) . En d'autres mots oui = 1 et non = 0 ne s'cartent statistiquement pas plus que de de la valeur moyenne.
1

12 =
j =1

(x j x n ) n

(2)
n

L'incertitude n de la valeur moyenne x

se porte sur n observations et reste donc infrieure

1. Elle correspond l'cart type des valeurs moyennes calcules selon (1) et est li 1 par n = 1 (3) n En d'autres termes l'cart type d'un ensemble de n observations x j (j=1,2,...n) divis par
n

donne l'incertitude de la valeur moyenne du mme ensemble de valeurs. L'indice n indique qu'il s'agit de l'cart type de la valeur moyenne sur n observations. Dans formule (2) cet indice

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est 1, mais la somme droite va de 1 n, parce quon a besoin de plusieurs observations pour la dtermination exprimentale de l'cart type (Notez que 1 ne diminue pas lorsque n augmente). Niveau de confiance: l'indication d'une incertitude de ne permet pas d'assumer que toutes les mesures ne s'cartent pas plus que de de la valeur moyenne. Pour une distribution gaussienne, le rsultat se trouve avec une confiance de 68,3 % entre les limites 95,5 % entre les limites 2 99,7 % entre les limites 3 Dans notre cas, les rponses possibles sont oui (xj = 1) et non (xj = 0). La fonction p(x j ) est trs particulire, elle est nulle partout sauf xj = 1 ou elle vaut v et xj = 0 ou elle vaut (1 a ) . v a n'est videmment pas encore connue cette instant. On obtient une premire estimation en effectuant quelques mesures (p.ex. n = 25 points) et en calculant la valeur

moyenne x

25

va .

L'cart type 1 est forcment lev parce que v a se situe quelque part entre les deux rponses possibles 0 et 1. Notez bien que 1 n'est pas une mesure pour la prcision de la valeur moyenne, mais seulement pour le rsultat de l'observation de 1 point. En d'autres mots, elle indique la prcision de la fraction volumique si on aimerait la dterminer par l'observation d'un seul point. L'incertitude sur la valeur moyenne 25 est, selon l'q. (3), 5 fois ( 25 ) infrieure 1. En gnral, pour l'incertitude de la valeur moyenne aprs N = rNg observations on divisera par N . Nous utilisons cette relation ici pour dterminer le nombre N d'observations qu'il faut effectuer, afin que l'incertitude relative sur v a ne dpasse pas une limite et un niveau de confiance demand.
Aprs N observations nous disposons d'un jeu de N nombres 1 et 0. Leur valeur moyenne donne directement la concentration volumique. Lorsque nous indiquons l'incertitude avec
N , nous pouvons affirmer (selon la statistique) que la vrai concentration se trouve dans

68% des alliages analyss dans les limites indiques. Ici, nous voulons faire un meilleur travail et demandons un niveau de confiance de 95 % (rgle de 2). L'erreur relative devient alors

2 N .

Cette valeur est multiplier par 100 si on veut exprimer en %. Afin de dterminer v a et N , nous utilisons les estimations qui dcoulent des quations (1) et (2) soit x 25 et 1 avec n = 25 N

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21 N x

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2 2 1 N = x 25

25

(4)

Exemple: Nous demandons une erreur infrieure 1 % ( = 0,01) et un niveau de confiance de 95 %, et v a soit 0,5. En utilisant le rsultat que pour un jeu de valeurs avec x = 1 ou 0 x = , = (1 ) nous obtenons: et
j

2 1 2 0.5 N = = = 40'000 points 0.01 0.5

Cet exemple dmontre l'importance d'un traitement numrique (par ordinateur) des images car une vitesse d'un point par seconde, on sera bien occup pendant 11 heures. Notez encore que N devient petit si v a tend vers 1, mais si on dsire connatre la concentration complmentaire

= 1 avec la mme prcision relative on doit rpter le calcul de N avec .

Le calcul de l'incertitude pour la mthode de l'analyse linaire s'effectue avec les mmes formules. Le rsultat d'une observation est l l o , l'cart type se calcule selon les relations

(1), (2) et (3), avec x j la /lo et N = nombre des droites. La formule (4) donne ensuite le nombre total des droites chantillonner pour une incertitude admissible. 4. La concentration volumique des phases en quilibre thermique La concentration volumique des phases en quilibre thermique peut tre tire du diagramme d'quilibre (fig. 3). Considrons un alliage binaire (A-B) avec une concentration massique globale de l'espce B de c B . L'lment B est rparti dans des grains ayant les concentrations
massiques c et c B . En considrant la conservation de la masse M B des atomes B en phases B

et ( M , M B ), nous avons avec M , M , = masses totales des phases et et de B l'alliage c B respectivement:

M + M B = M B = c B M B

ou

c B = c m + c B m B

m et m sont les fractions massiques des phases et par rapport la masse totale de M M M M B l'alliage c.--d. m = , m = et c = , c B = B B M M M M

m + m = 1 c cB m = B c B c B

(rgle des segments inverss)

Comme nous mesurons les fractions volumiques, nous devons encore exprimer m et m par

et :

M = m M = V

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M = + est la masse volumique de l'alliage biphas ( + ). V M = v + v = + V c + c B cB = B +

Les quantits intervenant dans le calcul sont illustres dans la Fig. 3.

Fig. 3

Diagramme d'quilibre montrant les segments "" et "".

Ce dveloppement est galement applicable aux structures pseudo-biphases telles que les aciers hypoeutectods que lon peut assimiler des structures biphases constitues dune phase (ferrite) et une phase (perlite). Nota bene : la perlite est elle-mme une structure bi-phase de lamelles de ferrite et de cmentite, mais lchelle de nos micrographies elle ressemble une phase homogne. Dans le cas des aciers hypoeutectods, cette formule se simplifie encore. Les densits de la ferrite et de la perlite sont 0,5 % prs identiques et la concentration du carbone dans le Fe
est souvent ngligeable par rapport c B = 0,0077 (= 0,77 %C)
c B = c B v = c B (1 v )

En Fig. 4 un extrait du diagramme de phase Fe-C est donn. La pseudo-phase perlite se situe 0.77 %-pds de carbon (cette valeur varie selon les sources entre 0.76 et 0.8). En Fig. 4 droite une micrographie dun acier au carbone avec une teneur de carbone de 0.35 est donn. Les rgions fonces correspondent la pseudophase perlite.

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Fig 4 : Extrait du diagramme de phases Fe-C avec lindication de la pseudophase perlite ( gauche) et une microstructure dun acier au carbone (0.35% C) avec une structure ferritiqueperlitique. Le rgions fonces sont de la perlite. 5. Matriel - Echantillons: aciers au carbone ou autres alliages - Matriel d'enrobage: Rsine polymrique (technovit) - Polissoirs: papier grit 220, 320, 500, 1000; et disques pte diamante 6 et 1m - Ractifs d'attaque: Picral ( 4 g acide picrique, 100 ml alcool mthylique, savon) et Nital (10 ml HNO3 , 90 ml alcool mthylique) - Microscope optique

6. Manipulations Polissage : enrobez les chantillons dans la rsine Technovit. Ne pas oublier de lubrifier les moules afin de faciliter le dmoulage. Aprs avoir soigneusement marqu chaque chantillon au poinon lectrique, les polir en commenant par le papier gros grains. Rincer soigneusement les chantillons l'eau pour le polissage avec les papiers abrasifs et l'alcool pour le polissage avec les disques. Ne passez pas sur un papier abrasif plus fin avant d'avoir limin les traces du polissage prcdent. N'appuyez pas trop fortement sur les prouvettes. Vous risquez de les rayer davantage. Attaque chimique : il s'agit de raliser une dissolution slective des diffrentes phases afin de permettre leur observation au microscope. Effectuez une premire attaque trs courte (quelques secondes) afin de pouvoir juger de l'agressivit du produit. Une attaque trop pousse dtruit les dtails fins et force repolir l'chantillon avec le papier 1000. Attention : le degr de lattaque nest pas forcement linaire dans le temps.

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Observez d'abord au microscope optique les chantillons polis, puis attaqus, afin de reconnatre les diffrentes structures et phases: Dcrivez les micrographies. Dterminez les fractions volumiques des diffrentes phases par comptage des points et estimez l'incertitude des mesures. Comparez les valeurs obtenues avec la loi des segments inverses.

7. Bibliographie Quantitative Stereology, Underwood, E.E., Addison Wesley, Reading, Mass., 1970. Metals Handbook, vol. 9, p. 125-134. Practical Applications of Quantitative Metallography, eds., J.L. McCall and J.H. Steele Jr., American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1984. Praktische Metallographie ed. G. Petzow, H. E. Exner, Riederer 1970