E - 302 - 1 FINURA DEL CEMENTO PORTLAND METODO DEL APARATO BLAINE I.N.V.

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1.

OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo de ensayo para determinar la finura del cemento Portland por medio del aparato Blaine de permeabilidad al aire. Dicha finura se da en trminos de superficie especfica expresada como rea total en centmetros cuadrados por g de cemento. A pesar de que este mtodo haya sido usado para determinaciones de la finura de otros materiales, debe entenderse que, en general, se obtiene un valor de finura relativo en lugar de uno absoluto.

2.

PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en hacer pasar una cantidad determinada de aire a travs de una capa de cemento de porosidad definida. La cantidad y el tamao de los poros existentes en dicha capa, son funcin del tamao de las partculas y determinan el gasto del aire a travs de la capa.

3.

EQUIPO Y MATERIALES de

3.1 Aparato Blaine.- Consta de las siguientes partes: cmara permeabilidad, disco perforado, mbolo y manmetro. (vase Figura No.1).

Cmara de permeabilidad: Est formada por un cilindro rgido, de dimetro interior de 12.7 mm 0.10 mm construido de vidrio o de metal no corroible. La parte superior de la cmara est dispuesta en ngulo recto con respecto al eje de la misma. La parte inferior de la cmara ajusta hermticamente con la parte superior del manmetro. En el interior de la cmara y a 50 mm 15 mm de la parte superior, se hace un reborde de 0.5 mm a 1 mm, de ancho para soportar un disco metlico perforado. Disco perforado.- Debe ser construido con un metal no corroible; su superficie es plana y tiene un espesor de 0.9 mm 0.1 mm; est provisto de 30 o 40 orificios de 1 mm de dimetro, distribuidos uniformemente sobre su superficie. El disco debe ajustar el reborde del tubo.

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La porcin central de una cara del disco deber estar marcada o inscrita en una forma legible, de tal manera que el operador coloque siempre el lado marcado hacia abajo cuando lo inserte en la cmara. La marca o inscripcin no deber extenderse en los orificios, ni tocar la periferia del disco, ni extenderse al rea del disco que descansa sobre el reborde de la cmara. Embolo.- Debe ser fabricado con un material indeformable e inatacable por el cemento y debe ajustar dentro del tubo con una tolerancia (holgura) mxima de 0.1 mm. La parte inferior del mbolo es plana, tiene bordes regulares y forma ngulo recto con su eje principal. En el centro o a un lado del mbolo hay un desfogue para el aire. La parte superior del mbolo tiene un reborde con el objeto de que cuando se coloque dentro de la cmara y el reborde toque la parte superior de la misma, la distancia entre el extremo inferior del mbolo y la parte superior del disco perforado sea de 15 mm 1 mm. Manmetro.- Es en forma de U y se construye de acuerdo con la Figura No.1. Para construirlo, se emplea un tubo de vidrio de 9 mm de dimetro exterior. El extremo superior de uno de los brazos del manmetro es de forma tal que hace posible un ajuste hermtico con la cmara de permeabilidad. Dicho brazo tiene un sistema lateral de tubos para sacar el aire, situado a una distancia entre 250 mm y 305 mm del fondo del manmetro y tiene, adems, una marca grabada a una distancia de 125 mm a 145 mm por debajo de la parte superior del sistema lateral de tubos. Tambin, hay otras tres marcas por encima de la primera, a distancias de 15 mm, 70 mm y 110 mm respectivamente. En el sistema lateral de tubos hay una vlvula, que puede hacer un cierre hermtico, situada a una distancia no mayor de 50 mm del brazo. Al montarse el manmetro, debe quedar firme y con los brazos perfectamente verticales.

3.2 Lquido para llenar el manmetro.- El manmetro debe llenarse hasta la mitad, con un aceite mineral ligero o con un lquido que no sea voltil ni higroscpico y que tenga viscosidad y densidad bajas, tal como el ftalato dibutilo (dibutil 1.2 bencendicarboxilato). Es aconsejable colorear el lquido para facilitar las lecturas.

E - 302 - 3 3.3 Papel de filtro.- Debe ser del tipo de mediana retencin. Su forma tiene que ser circular, sus bordes regulares y debe tener el mismo dimetro que el interior de la cmara de permeabilidad. Nota 1: Si los discos de papel de filtro son muy pequeos, pueden dejar que parte de la muestra se adhiera a la pared interior de la cmara por encima del disco superior. Si por el contrario son muy grandes, tendern a doblarse y a causar resultados errados. 3.4 Cronmetro.- Debe permitir lecturas con aproximacin de 0.5 segundos o menos. Su tolerancia debe ser de 0.5 segundos o menos en intervalos de tiempo hasta 60 segundos, y de 1.0% menos para intervalos de 60 a 300 segundos.

4.

CALIBRACION DEL APARATO

4.1 Muestra.- La calibracin del aparato se hace empleando una muestra patrn (muestra 114 del National Bureau of Standards, USA). En el momento del ensayo, la muestra debe estar a la temperatura ambiente. 4.2 Determinacin del volumen de la capa compactada de cemento. Se determina en la forma siguiente: Se colocan dentro de la cmara de permeabilidad dos discos de papel de filtro de dimetro igual al de ella, hacindoles presin con una varilla de longitud ligeramente inferior al dimetro de la cmara, hasta que se asienten bien sobre el disco perforado. Se llena luego la cmara con mercurio y se eliminan las burbujas de aire adheridas a las paredes. Si la cmara est hecha de un metal que pueda amalgamarse, su interior se protege con una pelcula muy fina de aceite que se pone inmediatamente antes de agregar el mercurio. Se enrasa el mercurio cuidadosamente con una placa de vidrio. Se saca el mercurio, se pesa y se anota el peso obtenido. Se saca de la cmara de permeabilidad uno de los discos de papel filtro. Se colocan en ella 2.80 g de cemento (ver Nota 2) y sobre ste, el mismo disco de papel de filtro que se haba sacado; luego se hace presin sobre el cemento (ver Nota 3). Se acaba de llenar con mercurio la cmara, se elimina el aire y se enrasa nuevamente. Se saca el mercurio, se pesa y se anota ese peso. El volumen ocupado por el cemento se calcula, con aproximacin de 0.005 cm 3 , como sigue: WA - WB

E - 302 - 4 V= D Siendo: V = Volumen de la capa de cemento, en cm 3 . W A = Peso del mercurio que se coloca en la cmara de permeabilidad cuando no hay cemento en la misma, en g. W B = Peso del mercurio que llena la parte de la cmara de permeabilidad no ocupada por la capa de cemento, en g. D = Peso especfico del mercurio a la temperatura a que se hace el ensayo, en g/cm (ver Tabla No.1). Como mnimo, se deben hacer dos determinaciones del volumen del cemento. El volumen empleado en los clculos correspondientes, debe ser el promedio de dos resultados que no difieran, en ms o menos, de 0.005 cm 3 . Se debe anotar la temperatura ambiente que rodea a la cmara de permeabilidad, inmediatamente antes y despus de cada determinacin. (1)

Nota 2: No es necesario emplear la muestra patrn en la determinacin del volumen. Nota 3: La capa de cemento que se prepare debe ser consistente. Si est demasiado floja o si el cemento no puede comprimirse al volumen deseado, se vara la cantidad de cemento empleado en el ensayo. 4.3 Preparacin de la muestra.- La muestra patrn se introduce, inmediatamente antes de ser utilizada, en un frasco de 100 a 150 cm 3 de capacidad y se agita vigorosamente durante 2 minutos, a fin de deshacer los grumos. 4.4 Peso de la muestra patrn.- Debe ser tal, que permita obtener una capa de cemento que tenga una porosidad de 0.500 0.005. Dicho peso se calcula con la siguiente frmula: W = 3.15 V (1 - e) Siendo: W = Peso de la muestra patrn, en g con una aproximacin de 0.001 g. 3.15 = Peso especfico del cemento portland V = Volumen de la capa de cemento, en cm 3 que se determina de (2)

E - 302 - 5 acuerdo con lo expuesto en el numeral 4.2. = Porosidad de la capa de cemento (0.500 0.005).

4.5 Preparacin de la capa de cemento.- Se coloca el disco perforado en el reborde de la cmara de permeabilidad. Se pone un disco de papel de filtro sobre el disco perforado y se presiona con una varilla de longitud ligeramente menor que el dimetro de la cmara. Se aade cemento a ella, de acuerdo con el numeral 4.4 y se dan unos ligeros golpes en sus paredes para que la capa de cemento quede nivelada. Se coloca un disco de papel de filtro sobre el cemento. Se baja el mbolo hasta que su reborde toque el extremo superior de la cmara. Se levanta un poco el mbolo en forma lenta, se rota 90 y se vuelve a bajar. Por ltimo, se saca el mbolo lentamente. Para cada determinacin es necesario utilizar discos nuevos de papel de filtro. 4.6 Ensayo de permeabilidad La cmara de permeabilidad se conecta con el manmetro, cerciorndose que haya una conexin hermtica (ver Nota 4) y cuidando que la capa de cemento no se altere. El aire contenido en el brazo del manmetro que tiene las marcas, se elimina lentamente hasta que el lquido alcance la marca ms alta y luego se cierra hermticamente la vlvula. Se hace funcionar el cronmetro en el momento en que el menisco del lquido llegue a la segunda marca (la que sigue a la ms alta) y se detiene en el momento en que el menisco llegue a la tercera marca. El intervalo de tiempo observado se anota en segundos; se anota tambin la temperatura a que hizo el ensayo, en C. Para la calibracin del aparato se hacen como mnimo tres determinaciones del tiempo de flujo en cada una de tres capas diferentes de la muestra patrn (ver Nota 5). La calibracin debe hacerla la misma persona que va a efectuar las determinaciones de la finura.

Nota 4: Si se usa un tapn de goma para la conexin, ste debe humedecerse con agua. Si la unin es esmerilada, debe aplicarse un poco de grasa. La eficiencia de la conexin puede apreciarse tapando la parte superior de la cmara (despus de haber colocado el manmetro), haciendo salir aire y cerrando luego la llave. Un descenso continuo del menisco es indicio de falla en el sistema.

E - 302 - 6 Nota 5: Puede volver a usarse la misma muestra patrn para preparar las capas de cemento, volvindola a aflojar segn el numeral 4.3 y siempre que se mantenga seca y se hagan las pruebas dentro de las 4 horas siguientes a la apertura de la muestra. 4.7 Recalibracin.- El aparato debe ser recalibrado en los casos siguientes: Para corregir posibles desgastes del mbolo o de la cmara de permeabilidad; esto deber hacerse peridicamente. Si hay alguna prdida de lquido del manmetro. Si se efecta algn cambio en el tipo o en la calidad del papel de filtro empleado en los ensayos.

Nota 6: Se sugiere preparar una muestra secundaria para ser usada en las comprobaciones rutinarias del instrumento; stas se deben efectuar entre las calibraciones regulares, en las cuales se debe usar la muestra patrn.

5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Temperatura del cemento.- La muestra de cemento debe estar a la temperatura ambiente en el momento de efectuar el ensayo. 5.2 Cantidad de muestra.- La muestra debe tener el mismo peso que la muestra patrn utilizada para la calibracin, excepto cuando se vaya a determinar la finura de un cemento de alta resistencia inicial, caso en el cual el peso de la muestra debe ser el necesario para obtener una capa con porosidad de 0.530 0.005. Nota 7: Cuando este mtodo sea utilizado para materiales diferentes del cemento portland, el peso de la muestra debe ser ajustado de tal forma que del proceso de compactacin se obtenga una capa firme y dura. 5.3 Preparacin de la capa de cemento.- La capa de cemento para el ensayo debe prepararse de acuerdo con el mtodo descrito en el numeral 4.5. 5.4 Ensayo de permeabilidad.- Debe efectuarse de acuerdo con el mtodo descrito en el numeral 4.6, con la excepcin de que slo es necesaria una determinacin del tiempo de flujo para la capa de cemento.

E - 302 - 7 6. 6.1 CALCULOS La superficie especfica se calcula mediante las siguientes frmulas: S p T S= T p S p N p T S= T p N S p (b - e p ) e 3 T S= (b - e) e 3 p T p S p (b - e p ) e 3 T N p S= (b - e) e 3 p T p N S p G p (b - e p ) e 3 T S= G (b -e) e 3 p T p S p G p (b - e p ) e 3 T N p S= G (b - e) e 3 p T p N Siendo: S = Superficie especfica de la muestra de ensayo, en cm/g S p = Superficie especfica de la muestra patrn, en cm/g T = Tiempo determinado para la muestra en ensayo, en segundos, segn (Nota 8) T p = Tiempo determinado para la muestra patrn, en segundos, segn la (Nota 8) N = Viscosidad del aire a la temperatura a que se verifica la determinacin sobre la muestra en ensayo, en poises (Nota 8) N p = Viscosidad del aire a la temperatura a que se efecta la calibracin, en poises (Nota 8) (8) (7) (6) (5) (4) (3)

E - 302 - 8 e = Porosidad de la capa de la muestra en ensayo (Nota 8) e p = Porosidad de la capa de la muestra patrn (Nota 8) G = Peso especfico de la muestra en ensayo (para el cemento portland: 3.15). G p = Peso especfico de la muestra patrn (adptese 3.15). b = Una constante (para cemento portland deber usarse el valor de 0.9) Nota 8: Los valores de N,y e 3 se toman de las Tablas Nos.1 y 2 respectivamente. Las frmulas (3) y (4) se deben usar para cemento portland, cuando las porosidades de la muestra en ensayo y de la patrn sean las mismas. En particular, se debe emplear la (3) si las temperaturas de dichas muestras no difieren en ms de 3C entre s; y la (4), si ocurre lo contrario. Las frmulas (5) y (6) se deben emplear para cemento Portland cuando las porosidades de las dos muestras aludidas sean distintas. La (5) se debe utilizar cuando las temperaturas no difieran en ms de 3C entre s; y la (6) cuando la diferencia sea mayor. Las frmulas (7) y (8) se deben usar para materiales distintos del cemento portland. La (7) en los casos en que las temperaturas de la muestra en ensayo y la patrn no difieran en ms de 3C entre s; y la (8) en caso contrario. Se recomienda que los valores de b sean determinados sobre no menos de tres (3) muestras del material en cuestin. Ensyese cada muestra a un mnimo de cuatro porosidades sobre un intervalo de porosidad de por lo menos 0.06. Los coeficientes de correlacin debern exceder el valor 0.9970 para la correlacin de e 3 T versus e, sobre cada muestra ensayada.

6.2 Para calcular los valores de superficie especfica en m/kg, multiplquese el rea superficial en cm/g por el factor 0.1. 6.3 Aproxmense los valores en cm/g a las 10 unidades ms cercanas (m/kg a la unidad mas cercana). Ejemplo: 3447 cm/g y se redondea a 3450 cm/g o 345 m/kg.

E - 302 - 9 7. INFORME

7.1 Para cementos portland o materiales basados en cemento portland, infrmense los resultados de una sola determinacin sobre una sola capa de cemento. 7.2 Para materiales de finura muy alta, con intervalos de tiempo largos, infrmese el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, siempre y cuando los dos no difieran ms del 2% entre s. Si difieren en ms, reptase el ensayo hasta obtener dos valores que cumplan este requisito. Nota 9: La amplia diferencia de resultados indica una necesidad de verificar el procedimiento y el aparato. Debe tenerse especial cuidado en la preparacin de las capas de ensayo y deben tenerse precauciones para asegurar una conexin hermtica entre la cmara de permeabilidad y el brazo del manmetro.

8.

PRECISION

8.1 Los resultados de dos ensayos efectuados por un mismo operador sobre una misma muestra no diferirn en ms de 3.4% de su promedio.

8.2 Los resultados de dos ensayos efectuados en laboratorios distintos sobre una misma muestra no diferirn en ms de 6% de su promedio.

9.

CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS ICONTEC 33 ASTM C 204 AASHTO T 153

E - 302 - 10 TABLA No.1 PESO ESPECIFICO DEL MERCURIO, VISCOSIDAD DEL AIRE (n) Y n A ALGUNAS TEMPERATURAS Temperatura ambiente C 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 Densidad mercurio g/cm 13.56 13.55 13.55 13.54 13.54 13.53 13.53 13.52 13.52 13.51 Viscosidad del aire n, en n poises 0.0001788 0.01337 0.0001798 0.01341 0.0001808 0.01345 0.0001818 0.01348 0.0001828 0.01352 0.0001837 0.01355 0.0001847 0.01359 0.0001857 0.01363 0.0001867 0.01366 0.0001876 0.01370

TABLA No.2 POROSIDAD DE LA CAPA DE CEMENTO Porosidad de la capa, e 0.495 0.496 0.497 0.498 0.499 (e 3 ) 0.348 0.349 0.350 0.351 0.352 Porosidad de la capa, e 0.509 0.510 (e 3 )

0.363 0.364

0.500 0.501 0.502 0.503 0.504

0.354 0.355 0.356 0.357 0.358

0.525 0.526 0.527 0.528 0.529

0.380 0.381 0.383 0.384 0.385

0.505 0.506 0.507 0.508

0.359 0.360 0.361 0.362

0.530 0.531 0.532 0.533 0.534 0.535

0.386 0.387 0.388 0.389 0.390 0.391