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Unidades Tecnolgicas de Santander Pre informe de laboratorio de Qumica Inorgnica Practica 3: Determinacin de punto de fusin Integrantes: Johana Flores

s Cd. 95110227230 Luciano Lizarazo Len Cd. 1095932709 Diana Murillo de vila Cd. 1095929397 Programa: Tecnologa en Recursos Ambientales Grupo: D-139 Fecha: 05/03/2013

Docente: Folkenberg Bocanegra Aragn

RESULTADOS DE APRENDIZAJE Identifica y aprende la manipulacin de los materiales, equipos y reactivos del laboratorio de Qumica Inorgnica. Determina el punto de fusin de diferentes slidos, analizando como este influye en las propiedades de la materia. MARCO TEORICO El punto de solidificacin de un lquido puro (no mezclado) es en esencia el mismo que el punto de fusin de la misma sustancia en su estado slido, y se puede definir como la temperatura a la que el estado slido y el estado lquido de una sustancia se encuentran en equilibrio. Si aplicamos calor a una mezcla de sustancia slida y liquida en su punto de solidificacin, la temperatura de la sustancia permanecer constante hasta su licuacin total, ya que el calor se absorbe, no para calentar la sustancia, sino para aportar el calor latente de la fusin. Del mismo modo, si se sustrae el calor de una mezcla de sustancia slida y liquida en su punto de solidificacin, la sustancia permanecer a la misma temperatura hasta solidificarse completamente, pues el calor es liberado por la sustancia en su proceso de transformacin de lquido a slido. As, el punto de solidificacin o el punto de fusin de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificacin o el punto de fusin de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificacin o fusin continan una vez comenzado el proceso. En esta parte usted debe efectuar una revisin de los conceptos adquiridos previamente en su curso de Qumica I, sobre el significado de los trminos calor y temperatura; que significa cada uno de ellos, que representan, como se miden, en que unidades se expresan, son equivalentes o no, etc. Punto de fusin: El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El dispositivo de medicin del punto de fusin M5000 es totalmente automtico. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.1 El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por ejemplo, el punto de fusin del cido benzoico impuro podra ser: pf = 117 120

Escalas de temperatura:

La escala ms usada en la mayora de los pases del mundo es la centgrada (C), llamada Celsius desde 1948 en honor a Anders Celsius, en esta escala el cero (0C) y los cien (100C) corresponden respectivamente a los puntos de congelacin y de ebullicin del agua, ambos a la presin de 1 atmosfera. Otras escalas termomtricas son:

Fahrenheit (F), el grado Fahrenheit es la unidad de temperatura en el sistema anglosajn de unidades,


utilizado principalmente en Estados Unidos. Su relacin con la escala Celsius es F= C 9/5 + 32 y C = (F 32) 5/9. Reaumur (R), su relacin con la escala Celsius es R = C 4/5 y C = R 5/4. Kelvin (TK ), o temperatura absoluta, es la escala de temperatura del Sistema Internacional de Unidades. Aunque la magnitud de una unidad Kelvin coincide con un grado Celsius, el cero absoluto se encuentra a -273,15 C y es inalcanzable segn el tercer principio de la termodinmica. Su relacin con la escala Celsius es: TK = C + 273,15.
MATERIALES Y/O REACTIVOS Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 500mL Soporte universal Pinza para soporte Mechero a gas Tubo de Thiele o vaso de precipitado Tubo de vidrio de 2mm de dimetro Varilla de vidrio (agitador) Tubos capilares de 0.5 mm de dimetro Hielo Termmetro Esptula Gotero Tubo de vidrio de 10 a 12 mm de dimetro para formar el tubo de 2mm Glicerina Agua destilada Acetona FICHA TECNICA Y DE SEGURIDAD PROCEDIMIENTO (MONTAJE Y EJECUCION) 1. Calibracin del termmetro

2. Calibracin de temperatura punto de fusin del agua: Prepare en el vaso de precipitados, de modo que quede lleno hasta la mitad con una mezcla de agua y hielo. Introduzca el termmetro dentro de la mezcla, tomndolo por la parte superior, de modo que el bulbo quede aproximadamente en el centro. Vaya observando la columna de mercurio que va descendiendo, la cual nos indica la temperatura del punto de fusin del agua (dejar 10 minutos el termmetro en el vaso) y note como en un instante dado, este permanece fija. Anote esta temperatura, la cual nos indica el grado de desfasamiento con respecto a 0. 3. Calibracin de temperatura Punto de Ebullicin del agua: El termmetro se coloca en agua hirviendo (sale vapor de agua) de tal manera de que el tubo del termmetro no toque las paredes del vaso. Nota: Colocar una base de icopor en la boca del vaso para que soporten o sostengan el termmetro; tambin se puede utilizar un soporte universal y una pinza sencilla. La temperatura del punto de ebullicin se registra cuando se presenta burbujeo en la superficie del agua (presin de vapor a las condiciones de Bucaramanga). La temperatura me indica el grado de desfasamiento con respecto al punto de ebullicin que se registra en la ciudad de Bucaramanga.

NOTA: Cada vez que se necesite el termmetro para medir las temperaturas de un proceso, se debe calibrar el termmetro debido a que estos no se pueden identificar fcilmente y otros grupos de trabajo los utilizan con frecuencia. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION Llenar con aceite mineral el tubo de Thiele o vaso de precipitado hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. El tubo se tapa con un tapn horadado en el centro para introducir el termmetro, y que tiene un corte en forma de cua en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del bao. Los tubos para la muestra, de 2mm de dimetro, se construyen con tubo de vidrio de 10 a 12 mm de dimetro, previamente lavado con agua destilada y secado perfectamente para evitar que el polvo y las sustancias de desvitrificacin disminuyan el punto de fusin. El tubo se calienta procurando abarcar una zona de unos 5 cm y cuando est completamente blando se saca rpidamente de la llama y se estira hasta obtener el dimetro de 2 mm. El tubo se corta en secciones de 8 a 10 cm de largo, y se cierra por un extremo con la llama. La sustancia cuyo punto de fusin se va a determinar se pulveriza sobre un vidrio de reloj empleando la punta de un agitador. Se golpea el extremo abierto del tubo contra la sustancia para introducirla en el y se golpea el extremo cerrado para que la sustancia vaya al fondo del tubo hasta formar una columna con la sustancia de 0.5 a 1.0 cm de longitud. El tubo, llamado tambin capilar, ya preparado se detiene en el bulbo del termmetro mediante un aro de hule o alambre de cobre, la parte superior del tubo debe quedar lo mas alejado posible de la superficie del bao para evitar que penetre la glicerina. La columna de sustancia debe estar pegada al bulbo del termmetro y este deber estar al nivel del brazo superior del tubo lateral del Thiele o vaso de precipitado, evitando que toque las paredes del recipiente. Una vez listo el aparato, se procede al calentamiento, aplicando la llama en el punto A de la figura 4.1, regular el calentamiento para que la temperatura se eleve 2 o 3 grados por minuto. Si se desconoce el punto de fusin de la sustancia, primero se hace una determinacin rpida para ver entre que limites funde y despus se hace otra determinacin elevando la temperatura lentamente a fin de poder determinar con exactitud la temperatura de fusin. Se deber anotar: la temperatura a la que comienza a fundir y la temperatura a la cual se licua la muestra; tambin se debe anotar si ocurre alguna descomposicin, desprendimiento de gases o cambio de color. Anote todos los datos y observaciones en el diario siguiendo las indicaciones del profesor o auxiliar del laboratorio. NOTA: Este montaje se realiza para cada una de las muestras. El aceite debe ser cambiado para cada una de las muestras.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Wikipedia, la enciclopedia libre (2013, 03 de marzo de 2013). Punto de fusin, tomado de 2. FullQuimica, ( 03 de marzo de 2013), Termmetro, tomado de: 3. CHANG, R. Qumica. Me Graw-Hill, Mxico, 1994 4. Prcticas de laboratorio- Universidad de Antioquia 5. DAWSON, JW. Manual del laboratorio de Qumica. Editorial Interamericana, 1971
http://www.fullquimica.com/2010/10/termometro.html http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n

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