IX - Les traitements thermiques des aciers

diagrammes de phases : diagramme dquilibre = temps infini. dans la ralit les vitesses de chauffage et de refroidissement jouent un rle essentiel et peuvent modifier : - la microstructure (transformations de phases, taille de grains,prcipitation) - les proprits mcaniques, duret et fragilit - mais laissent la composition chimique inchange 1) Aciers ferritiques (alliages avec transformations de phases)

zone de transformation allotropique

x%

3 grandes varits de traitement thermique : - changement de phase - remise en solution

Austnitisation

trempe refroidissement avec changement de phase - durcissement - figer la structure

revenu, recuits maintiens isothermes - adoucissement - adaptation de la microstructure et des proprits mcaniques 2

Tempratures de transformation
aciers hypoeutectodes : Ae3 : suprieure Ae1 : infreure (transformation eutectode) aciers hypereutectodes : Aecm : suprieure Ae1 : infreure (transformation eutectode)

au chauffage et au refroidissement : hystrsis

aciers hypoeutectodes : - refroidissement : Ar3 : dbut de la transformation ! Ar1 : fin de la transformation ! - chauffage : Ac3 : dbut de la transformation ! Ac1 : fin de la transformation !
la teneur en lments daddition modifie les tempratures de transformation :

aciers faiblement allis (C<0,6%)

Ae1Ac1 = 723 - 10,7Mn 16,9Ni + 29,1Si + 16,9Cr + 6,38W + 290As Ae3Ac3 = 910 - 203C 15,2Ni + 44,7Si +104V + 31,5Mo + 13,1W 30Mn 11Cr 3 20Cu + 700P + 400Al + 120As + 400Ti

LAustnitisation
premire tape des traitements thermiques conditions : - existence dune phase austnite stable haute temprature - existence dune transformation austnite-ferrite

paramtres :

- la temprature a

aciers hypoeutectodes : entre Ac3 et Ac3 + 50C aciers huypereutectodes : entre Ac1 et Ac1 + 50C

- la dure de maintien a
selon la composition et la grosseur de la pice

acier 35CD4 austnitis 1h 850C G : indice de taille de grain m : nombre de grains/mm2

m=8x2G

G=3 ! 100 m G=5 ! 50 m G=10 ! 10 m

composition chimique locale par remise en solution (carbures) microstructure (grossissement du grains) 5

Remarque : laustnitisation apparat galement lors des oprations de soudage lapport dun alliage en fusion ( mtal dapport ) entrane une lvation importante de la temprature du mtal de base, provoquant des modifications microstructurales ( ZAT )

mtal dapport (fusion)

liquide

ZAT : zone affecte thermiquement

TF

+ B

temprature 6

mtal dapport

mtal dapport (passes de soudage)

ZAT

mtal dapport (passes de soudage)

quelques microstructures de soudure

La Trempe
refroidissement plus ou moins rapide aprs une austnitisation

a) b) c)

austnitisation (Ac3 + 50C) attendre que la transformation soit termine refroidissement jusqu la temprature ambiante soit directement soit par palier (trempe tage)

modes de refroidissement : - dans un bain de sels fondus (haute temprature)(trempe tage) - dans un four teint : refroidissement trs lent (100C/h) - lair : refroidissement lent (100C/mn) - leau : refroidissement rapide (100C/s) - lazote liquide : refroidissement trs rapide (15000C/s) - sur cylindre mtallique : hypertrempe (quelques 106C/S)

Influence de la vitesse de refroidissement sur les transformations de phases vitesse de refroidissement lente : transformation austnite-ferrite par germination-croissance transformation diffusive

dplacements atomiques permettant la cration de germes et leur croissance

La vitesse de transformation dpend de 2 facteurs : -la force motrice de la transformation qui augmente quand la temprature diminue

Tt T Tt
gradient de concentration

- la diffusion qui dcrot avec la temprature

loi de Fick

J = D
flux

dc dx

coefficient de diffusion

Q D = D 0 exp RT

la vitesse de transformation passe par un maximum 9

le temps et le taux de transformation sont donns pour un acier donn par les courbes TTT (temprature - temps- transformation)(transformations isothermes)

Un tel diagramme suppose que lacier reste une temprature leve un temps suffisant pour que la transformation se produise 10

vitesse de refroidissement rapide : Pour quil y ait transformation, il faut que le refroidissement soit assez lent pour rester assez longtemps dans la zone 700C si ce nest pas le cas, il ne peut y avoir de transformation diffusive on a une transformation displasive La force motrice de transformation devient trs grande en-dessous de 550C, mais la diffusion ne peut plus intervenir La transformation austnite-ferrite se fait par un mcanisme displasif, cest dire par une modification locale de la maille sans dplacement de matire Un germe de structure cc se forme dans laustnite et progresse la vitesse des ondes lastiques (vitesse du son dans lacier, soit 5km/s) par cisaillement sous la forme de plaquettes lenticulaires

transformations martensitiques 11

Comparaison entre une transformation diffusive et une transformation displasive

alliages mmoire de forme 12

diamtre dun atome de carbone : 0,148 nm

limite de solubilit du carbone :

- austnite : 2% en masse, soit 9% atomique soit 1 site occup pour 10 mailles cfc - ferrite : 0,02% en masse, soit 0,09% atomique soit 1 site occup pour 250 mailles cc

lors de la transformation austnite-ferrite, il doit y avoir un fort rejet de carbone (qui doit prcipiter sous la forme de carbure) par diffusion

13

Comment passer dune structure cfc une structure cc sans diffusion ? par une simple distorsion de la maille cfc

R=T.R T : oprateur R et R : les 2 rseaux B : transformation homogne de Bain (cfc " cc) S : cisaillement rseau invariant (glissement cristallographique selon des plans //) R : rotation en bloc du rseau rsultant de B.S 14

T=R.S.B

produit matriciel (3x3)

En fait la prsence datomes de carbone en position interstitielle ne permet pas dobtenir une maille cc parfaite, elle reste dforme.

Le rsultat obtenu nest pas de la ferrite mais une structure plus dure en raison de la distorsion : la martensite cest une structure quadratique sursature en carbone

15

refroidissement rapide (eau) laustnite se transforme en martensite (solution solide quadratique sursature en carbone) transformation cfc !cc par cisaillement sans diffusion La transformation commence la temprature Ms et se propage quasi instantanment elle se termine la temprature Mf La temprature Ms dpend de la composition chimique : Ms(C) = 539 423C 30,4Mn 17,7Ni 12,1Cr 11Si 7,5Mo le taux de transformation ne dpend que de la temprature mais pas du temps de maintien la fraction transforme T : x(T) = 1 exp[-(Ms T)] M90% = Ms 210C M99% = Ms - 420C

(=0,011)

fin de transformation :

En gnrale les transformations martensitiques sont rversibles car en cohrence avec lancienne structure et sans modification de la composition chimique dans le cas particulier des aciers, elle est irrversible car la martensite se dcompose au dessus de 300C par diffusion du carbone : M !F+C

16

il y a cohrence du rseau de la martensite avec le rseau initial de laustnite : (111) // (110)M avec [110] // [111]M

morphologie de la martensite : - en lattes (petites plaquettes de 0,1m dpaisseur) - en aiguilles enchevtres

acier 1,5%C aiguilles de martensite sur fond daustnite

Quelques structures martensitiques en forme daiguilles

Ferro-nickel 31%Ni austnitis 1050C tremp N2 LIQUIDE

17

Structure martensitique observe en optique

18

Structure martensitique observe en MEB

19

Si la vitesse de refroidissement est intermdiaire (air) et permet une lgre diffusion du carbone ? transformation mi-displasive mi-diffusive structures bainitiques (ferrite sursature en carbone)

bainite suprieure le carbone diffuse suffisamment pour former des carbures la limite de la ferrite lattes de ferrite avec des carbures interlattes (mauvaise rsilience)

bainite infrieure le carbone prcipite dans la ferrite (carbures ) aiguilles de ferrite avec de fins prcipits de carbures meilleures caractristiques mcaniques 20

bainite suprieure acier 0,5%C 0,8%Mn (transformation isotherme 500C)

bainite infrieure acier 0,5%C 0,8%Mn (transformation isotherme 300C) observation en TEM montrant les alignements de carbures dans les lattes

21

Bainite suprieure observe en MEB

22

Bainite infrieure observe en MEB

23

structure ferrito-perlitique

100 m

10CD9-10 Chromesco III 21/4Cr-1Mo

0,10%C 2,30%Cr 0,9 %Mo 0,24%Si 0,16%Ni 0,12%Cu

100 m

acier ferritique

25 m

structure trempe
(austnite + martensite)

25 m

28CDV 5-08
0,28%C 0,5 %Si 0,8 %Mo 1,6 %Cr 0,4 %V 0,18%Ni

100 m

acier pour boulonnerie

Coupe mtallographique de l'acier utilis pour la ralisation des cuve de racteurs nuclaires acier 16MND5 (ASTM A508)

structure ferrito-bainitique

lments d'addition Mo Mn Ni Cr Si C

impurets P Cu

0,50 1,4 0,60 0,15 0,30 0,15 0,008 0,08

26

vitesse trs lente (four teint) : austnite ! ferrite +perlite

vitesse trs rapide (azote liquide) : austnite !martensite + austnite rsiduel

27

Solidification ultra-rapide (>106 C/s) - cristallisation extrmement fine (submicronique ou nanomtrique)

D R-m (R vitesse de refroidissement)

- formation de composs intermtalliques mtastables - formation de phases amorphes (verres mtalliques)

a crasement entre 2 plaques b solidification sur une roue tournante ( melt spinning )(vitesse de 10 60 m/s) c solidification entre 2 roues tournant en sens inverse 28

Les diagrammes de phases supposent des transformations infiniment lentes et ne peuvent servir pour dterminer les microstructures aprs traitement thermique les diagrammes TRC (transformation en refroidissement continu) les diagrammes TTT (temprature- temps-transformation)

TRC austnitisation, trempe TTT revenu, recuit 29

Exemple de courbe TRC de lacier 35 CD 4 austnitis 30mn 850C

A : austnite F : ferrite M : martensite C : cmentite

30

31

32

33

La trempe : les facteurs dterminants la microstructure est directement lie la vitesse de refroidissement qui dpendra de : - la conductibilit thermique des alliages - la forme et les dimensions de la pice tremper - des transferts thermiques linterface - de la nature et de la conductibilit thermique du fluide

petite pice : trempe uniforme grosse pice : trempe superficielle ! contraintes, fissures ! traitement de surface

test de trempabilit : essai Jominy

34

Essai Jominy barre cylindrique avec un mplat, austnitise puis refroidie une extrmit par un jet deau. Une filiation de duret effectue sur le mplat permet de juger de la trempabilit de lacier

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Une application des transformations martensitiques : les alliages mmoire de forme

- Nitinol (Ni50-Ti50) - CuZnAl

simple effet : aprs une dformation mcanique retrouve sa forme initiale par une transformation martensitique

la temprature de transition peut varier entre 200 et +120C (CuZnAl : +170C)

applications : - dploiement dantennes satellites - sertissage - articulations (robotique) - etc

effet rversible : aprs un processus thermomcanique (ducation ) le changement de forme sobtient par un changement de temprature

36

Le Revenu
lacier tremp est souvent trop dur et fragile gnralement on fait suivre la trempe dun traitement de revenu

principe du revenu :

on recherche un quilibre physico-chimique (ferrite-cmentite) -attnuation des contraintes internes - diminution de la fragilit - amlioration des proprits mcaniques (allongement, rsilience) mais : diminution de la duret, de la limite lastique et de la rsistance la traction 37

variations des proprits mcaniques en fonction de la temprature de revenu

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Les Recuits

- chauffage au dessus de Ac3, maintien puis refroidissement lent - chauffage au dessous de Ac3, maintien et refroidissement lent le revenu est une varit particulire de recuit, destine rduire les effets de la trempe

retrouver un tat dquilibre thermodynamique avec formation de structures ferrite-carbures

39

recuit dhomognisation entre 1000 et 1200C

AC : solidus thorique AB : solidus moyen rel AD : composition des 1er solides AE : composition des derniers solides

La solidification introduit de fortes sgrgations "

recuit dhomognisation : - passage en phase (austnitisation haute temprature) - diffusion en phase solide - refroidissement lent

a)

Si la temprature est trop leve risque de brlure de lacier (eutectique involontaire) " fusion partielle des joints avec oxydatio

b)

Si le maintien est trop long risque de surchauffe " fort grossissement des grains " ncessite un recuit de rgnration 40

recuit de rgnration ou de normalisation

entre Ac3 et Ac3+50C

surchauffe " grossissement du grains # refroidissement structure ferrite - perlite grossire

" chauffage au dessus de Ac3 (en vitant un maintien de longue dure) " rgnration du grain

refroidissement assez lent pour obtenir une structure perlite-ferrite assez fine 41

(en vitant un maintien trop long autour de Ac1 pour viter une nouvelle croissance du grain)

recuit de globulisation ou de sphrodisation chauffage juste en dessous de Ac1 puis maintien prolong et refroidissement lent

perlite lamellaire # perlite globulaire (meilleur comportement pour le filage)

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recuit de restauration et de recristallisation

a) crouissage

aprs certains traitements mcaniques (laminage) fort crouissage froid " fragilisation

100m

acier croui en surface par le laminage (dformation des grains) acier non croui

43

b) restauration en dessous de la temprature de recristallisation

- pas de modification apparente de la structure - annihilation partielle des dfauts (lacunes, dislocations) - peut favoriser une prcipitation de carbures, do une augmentation de la duret

a) b) c)

d) e)

le mtal de dpart possde une faible densit de dislocations la dformation plastique accrot considrablement cette densit le recuit produit dans un premier temps une restauration : les dislocations se dplacent pour adopter une configuration dnergie minimale au cours du recuit de nouveaux grains germent et grossissent le mtal entirement recristallis est constitu de nouveaux grains non dforms

44

c) recristallisation
de nouveaux germes naissent et croissent au dtriment des anciens, la force motrice tant lnergie dcrouissage

3 4
les grains croissent de manire isotrope jusqu ce quils se rencontrent

mcanisme de germination - croissance loi de croissance (quation de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami)

V = 1 exp(- Btn)
d) grossissement des grains

V : fraction volumique recristallise B : facteur dpendant de la temprature n : entre 1 et 2

modle de croissance 6-N (Neumann-Mullins)(modle gomtrique)

dA/dt=KN(N-6)

A : aire dun grain N : nombre de sommets du polygone (nombre de grains voisins)

les grains ayant moins de 6 sommets disparaissent rapidement 45

en ralit les grains sont des polydres irrguliers, ce qui complique les choses ! modle thermodynamique : rduction de lnergie interfaciale par dplacements des joints

D = D0 + B t

ou

Dn = D0n + B t

(loi de Hillert)

D : diamtre moyen des grains

Croissance de grains

acier inoxydable ferritique

900C

1150C 46

croissance anormale (ou exagre ) au dessus dune temprature critique, certains grains se mettent crotre rapidement (recristallisation secondaire)

les joints de grains migrent vers le centre de courbure des grains en cours dabsorption

500 m

fer lectrolytique dform 3% recuit 112h 540C

la sgrgation dimpurets ou dlments daddition aux joints de grains peuvent bloquer leur croissance (le Nb ralenti la croissance de la taille de grain)

47

2)

Aciers austnitiques (alliages sans transformations de phases) Bien quil ny ait pas de transformation de phase, on peut employer les termes daustnitisation, de trempe et de revenu

- Austnitisation : chauffage au-dessus de 1000C (entre 1050 et 1200C) remise en solution des carbures, borures, nitrures suppression des contraintes rsiduelles remise zro de lacier

- trempe : refroidissement rapide pas de transformation martensitique fige la structure obtenue

- revenu (entre 600 et 900C) gre la prcipitation du carbone, du bore

acier inoxydable austnitique 316 prcipitation de borures de molybdne aux joints de grains austnitisation 1h 1050C revenu 700C images ioniques (SIMS)

Ni

Mo

48

prcipitation de carbures dans les joints de grains

acier 18-8 (0,2%C) austnitis 1150C puis tremp et revenu 600C 24h

acier 18-8 (0,06%C) austnitis 1050C puis tremp

carbone en solution solide

10m

prcipits de carbo-borures de Mo ( fougres ) observation TEM, rplique dextraction

49

diagrammes TTT pour des alliages austnitiques (base Ni)

Alliages UR 35N et UR 45N

Alliage UR 52N

50

Evolution microstructurale dun acier austnitique 25-20

(centrale thermique de Carling)

phase

tat de rception

50m

aprs vieillissement 3000h - 680C prcipitation de phases aux joints de grains (nodules) et dans les grains (aiguilles) 51

fine prcipitation de carbures inter et transgranulaire