Equipo 1106

Daz Jurez Sandivelle Prez Aguilar Eduardo Prez Prez Jos Manuel Ricardo Gonzlez Victoria

Asesor:

M. en C. Lourdes Santana

Supervisor:

Prez Aguilar Eduardo

Datos y resultados:

Limpieza:

Equipo y Manufactura: Ricardo Gonzlez Victoria

Daz Jurez Sandivelle

Prez Prez Jos Manuel

Laurilsulfato de Sodio (LSS)

CH3(CH2)10CH2OSO3Na
Usos farmacuticos:

PM = 288.38 g/mol

Surfactante aninico con alto poder detergente espumgeno y humectante efectivo en soluciones cidas y alcalinas y en aguas duras. Son utilizadas en formulaciones de detergentes, shampoo y pastas dentales

Especificaciones
Parmetro Descripcin Solubilidad Ensayos de identidad Alcalinidad Cloruro de Sodio Sulfato de Sodio Agua Alcoholes no Sulfatados Lmites Cristales pequeos, blancos o ligeramente amarillos, presenta un olor caracterstico leve. Fcilmente soluble en agua, ligeramente soluble en etanol y metanol. El precipitado obtenido de la muestra no es mayor al obtenido con la solucin de referencia No mas de 0.6 mL son necesarios para neutralizar

No mayor al 8.0 %
No mayor al 8.0 % No mas del 5.0 % El peso del residuo no es mayor del 4.0 % El peso del residuo no es menor del 59.0 % No mas de 20 ppm

Alcoholes Totales
Metales Pesados

Solubilidad
Grado de disolucin de un polvo dentro de 30 minutos en un disolvente a una temperatura de 25C con agitacin vigorosa durante 30 segundos.

Trmino
Muy soluble Fcilmente soluble

Partes de disolvente en volumen por una parte de soluto

Menos de 1 De 1 a 10

Soluble
Poco soluble Ligeramente soluble Muy ligeramente soluble Casi insoluble

De 11 a 30
De 31 a 100 De 101 a 1,000 De 1,001 a 10,000 Mas de 10,000

Pesar 0.1 g de LSS

Medir el disolvente segn marca la FEUM

Poner el disolvente en una placa de agitacin

Agitar y adicionar el LSS pesado

Dejar pasar el tiempo establecido en la FEUM

Observar la homogeneidad de la solucin

Ensayo de identidad
Prueba de sulfatos: se basa en la reaccin de precipitacin entre los iones Sulfato libres de la muestra y el in Bario, formndose un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario.
Preparar una solucin 1g en 10mL de LSS Acidular con HCl y calentar a ebullcin por 20 min. Adicionar agua hasta un volumen de 40 mL Neutralizar si es necesario

Adicionar 1 mL de una solucin 3N de HCl

Adicionar 3mL de solucin de referencia de BaCl

Reposar por 10 min

Comparar son una solucin de H2SO4 0.02N con 3 mL BaCl

Alcalinidad
Titulacin cido-base que se fundamenta en la reaccin entre los iones de un cido y una base para llegar a un equilibrio de neutralizacin.
Pesar 1g de la muestra LSS Disolver en 100 mL de agua Agregar SI de Rojo de fenol

Titular con SV de HCl 0.1 N

Cloruro de Sodio
Valoracin de una reaccin de precipitacin en la que reacciona el Cloruro de Sodio presente en la muestra con Nitrato de Plata, formndose un precipitado de Cloruro de Plata.

Pesar 5 g de la muestra LSS

Disolverla en 50 mL de agua

Neutralizar con SR cido Ntrico 0.8 N

Agregar 2 mL de SR Cromato de Potasio

Titular con SV de Nitrato de Plata

Sulfato de Sodio
Se basa en la valoracin de una reaccin de precipitacin entre los iones Sulfato libres de la muestra y el in Bario, formndose un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario.

Pesar 1 g de LSS en un vaso de pp

Agregar 35 mL de agua y calentar

Aadir 2mL de cido Ntrico 0.1N

Adicionar 50 mL de etanol

Calentar a ebullicin durante 5 min

Aadir lentamente 10mL de SR de Nitrato de Plomo (II) con agitacin

Si el liquido es turbio reposar y decantar

El liquido sobrenadante se calienta casi a ebullicin

Se filtra en caliente con papel filtro no. 41

Lavar el filtrado con cuatro porciones de 50mL de Etanol al 50%

Decantar cada lavado y juntarlos

El papel filtro se devuelve al vaso de pp original

Agregar 30 mL de agua, 20 mL de SV de Edetato Disdico 0.05M

Adicionar 1 mL de SA Amonio-Hidroxido de Amonio pH 10.7 y 0.2 mL de SI de NET

Titular con SV de Sulfato de Zinc 0.05M

Alcoholes no Sulfatados
Se basa en la extraccin lquido-lquido, proceso qumico empleado para separar componentes en solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles; agua y hexano.

Disolver 10 g de LSS en 100 mL de Agua

Agregar 100 mL de alcohol

Adicionar esta mezcla en un embudo de separacin

Extraer con tres porciones de 50 mL de Hexano

Lavar los extractos con tres porciones de 50 mL de Agua

Secar con Sulfato de Sodio anhidro

Filtrar

Depositar el liquido filtrado en un vaso de pp a peso constante

Evaporar el Hexano en un bao de vapor, hasta que desaparezca el olor a Hexano

Secar el residuo a 105C por 30 min

Enfriar y pesar el residuo

Alcoholes Totales
Se basa en la extraccin lquido-lquido, proceso qumico empleado para separar componentes en solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles; agua y ter dietlico.

Pesar 5 g de LSS

Depositarlos en un matraz Kjendahl con 150 mL de Agua

Adicionar 50 mL de cido Clorhdrico y perlas de ebullicin

Conectar un condensador

Calentar suavemente durante 4 hrs

Detener el calentamiento, enfriar y lavar con ter dietlico

Vaciar esta mezcla en un embudo de separacin

Extraer la solucin con dos porciones de 75 mL de ter dietlico

Colocar los extractos combinados en un vaso de pp a peso constante

Evaporar el ter dietlico en un bao de vapor

Secar el residuo a 105C por 30 min

Enfriar y pesar el residuo seco

Agua Se basa en la destilacin por arrastre de vapor de agua contenida en una muestra de un producto dado, bajo condiciones establecidas. El vapor que se usa para dicho arrastre es el del Tolueno.

Pesar 50 g de LSS

Agregarlos a un matraz bola con cuerpos de ebullicin

Adicionar 200 mL de Tolueno

Armar un aparato a reflujo con trampa Dean-Stark

Calentar el matraz suavemente por 15 min

Cuando el Tolueno est hirviendo regular el reflujo a dos gotas por minuto

Se deja el reflujo de 30 a 45 min ms

Se detiene el calentamiento y deja enfriar

Se enjuaga el equipo con Tolueno

Se reinicia el calentamiento por 15 min mas

Se termina el calentamiento y se deja enfriar

Se espera a que en la trampa Dean-Stark se separen las fases

Se lee el volumen de agua

Metales Pesados
Determinar el contenido de impurezas metlicas que son coloreadas por el in Sulfuro, en comparacin con una solucin estndar de plomo. (Pb, Hg, As, Sb, Bi, Sn, Cd, Ag, Cu y Mo)

PREPARACIN DEL ESTNDAR

Medir alicuota de 2.0 mL de SRef de Plomo (20 g)

Diluir con 25 mL

Ajustar el pH a 3 o 4, con SR de cido Actico 1N o SR de Hidroxido de Amonio 6N

Diluir a 40 mL con Agua

PROCEDIMIENTO

A cada tubo Nessler adicionar 1 mL de SR de Sulfuro de Hidrgeno

Mezclar

Dejar reposar por 5 min

Comparar los tubos

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Pesar la cantidad de LSS calculada con 2.0/(1000L)

Transferirlo a un crisol seco

Carbonizar la muestra hasta obtener cenizas

Adicionar 2.0 mL de cido Ntrico y 5 gotas de cido Sulfrico

Meter a la mufla 500600C hasta obtener cenizas blancas

Enfriar

Agregar 4 mL de SR de cido Clorhdrico 6N

Digerir por 15 min en un bao de vapor

Evaporar el liquido hasta sequedad

Humectar el residuo con una gota de cido Clorhdrico y adicionar 10 mL de Agua caliente

Digerir por 2 min ms

Alcalinizar con SR de Hidroxido Amonio 6N

Diluir con 25 mL de Agua

Ajustar el pH a 3 o 4 con cido Actico 1N

Filtrar si es necesario

Depositar en un tubo Nessler

Diluir a 40 mL

Resultados
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIOS FARMACUTICOS ZARAGOZA CERTIFICADO DE ANLISIS LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD ANLISIS No ME- 0069 Materia prima: Lauril Sulfato Lote fabricante: ME-0069 Mtodo de anlisis: Material de empaque Ampolletas 1.5 mL

Proveedor: -------------------Cantidad inventariada: 312 piezas

Fabricante: -------------Factura No -------------Semestre: 2008-2

No. de envases recibidos:

Envase muestreado de almacn: 50 ampolletas de 1.5 mL

Grupo: 2602 Libretas No. 1112 A,B,C,D,E

ANLISIS Descripcin

LIMITES

RESULTADO

ANLISIS Descripcin

LIMITES

RESULTADO

Dimensiones

Resultados

Arsnico

Ataque con agua a 121C

Prueba de vidrio molido Analiz: Lpez Flores Carlos

Dictamen:
Asesor Responsable (Nombre y Firma): Lidia Snchez Ortiz Observaciones: Fecha: 27-MARZO-2008 Vo. Bo.

FCC-0 17-03

Conclusin
Debido a que no pasa la materia prima las pruebas mas importantes como lo son; ensayos de identidad, solubilidad contenido de cloruros y sulfatos, el Laurilsulfato de Sodio se RECHAZA