UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUIMICA Y AMBIENTAL LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN, REACCIN Y CONTROL INGENIERO

JUAN CARLOS SERRATO B. 2013-I

PRCTICA ESPECIAL EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO OBTENCIN DE COLORANTE NATURAL A PARTIR DE LAS SEMILLAS DE AGUACATE
-Informe Prctica N 1-

Katherine Chvez Vieda Cdigo: 244471 kchavezv@unal.edu.co

Esneider N. Daz Martnez. Cdigo: 244478 endazm@unal.edu.co

Luis Alberto Figueroa Casallas Cdigo: 244484 luafigueroaca@unal.edu.co

1.

OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL Obtener colorantes provenientes de la semilla de aguacate. 1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS Adecuar la semilla de aguacate para llevar al percolador del equipo de lixiviacin, utilizando tcnicas de cortado con hojas afiladas. Utilizar el mtodo de extraccin slido- lquido (lixiviacin) empleando como solvente hidrxido de sodio 0,5% p/v. Separar los compuestos colorantes de la solucin resultante en el proceso de lixiviacin. Determinar el rendimiento de la produccin obtenido a partir de la semilla de aguacate de una solucin filtrada y otra sin filtrar. Comprobar la existencia del almidn tanto en el extracto resultante del proceso de filtracin y como en la solucin.

2.

DATOS RECOGIDOS

A continuacin se describen los datos recogidos para la identificacin de las diferentes corrientes del proceso y la caracterizacin del producto final. 2.1. Slido a lixiviar. En la tabla 1 se reporta el peso de las semillas de aguacate con y sin piel. La masa de semilla de aguacate en trozos sin piel, corresponde al peso de slido a lixiviar.
Tabla 1. Datos de slido a lixiviar

Masa de semillas de aguacate con piel (g) Masa de piel de semillas de aguacate (g) Masa de semilla de aguacate en trozos- sin piel (g)

1131 128 1003

2.2. Disolvente de lixiviacin. En la tabla 2 se reportan los datos de la cantidad de Hidrxido de sodio (g) para la preparacin de una solucin de 20 L de concentracin 0,5 p/v.
Tabla 2. Datos de disolvente de lixiviacin.

NaOH (g) Litros de solucin (L)

100,4 20

2.3. Solucin lixiviada. En la tabla 3 se reportan los datos medidos para conocer la densidad de seis muestras tomadas para caracterizar la solucin lixiviada. La densidad de las muestras fue medida utilizando un picnmetro de 10 mL el cual report una masa al estar vaco de 12,1669 g.

Tabla 3. Datos de la solucin lixiviada

Tiempo (min) 0 5 10 15 20 Filtrado

Temp. Condensado (C) 57 57 56 57 57 40

Peso picnmetro s/n lixiviacin (g) 22,4671 22,4654 22,4702 22,4665 22,4666 22,4683

Densidad (g/mL) 1,0300 1,0299 1,0303 1,0300 1,0300 1,0301

2.4. Slido lixiviado. La masa de slido lixiviado con humedad report un valor de 1293 g. 2.5. Secado de las muestras y caracterizacin de las mismas. Se tomaron dos alcuotas de 10 mL, una de la muestra tomada a los 20 minutos del proceso (ltima) y otra de esta misma muestra pero despus de ser filtrada. Cada una se dispuso en una caja Petri y se llevaron durante 24 horas a una estufa a 65 C. En la tabla 4 se reportan los datos tomados en el proceso de secado, adems de la cantidad de masa seca retenida en el papel filtro utilizada para el proceso de filtracin.
Tabla 4. Datos del proceso de secado

Muestra Filtrada Caja Petri con muestra (g) 45,9 Caja Petri Vaca (g) 45,5 Peso muestra. (g) 0,306 Peso muestra retenida en papel filtro (g)

Muestra Sin Filtrar Caja Petri con muestra (g) Caja Petri Vaca (g) Peso muestra (g) 0,027

49,5 49,1 0,343

Una vez secas las muestras, se dispuso a realizar la caracterizacin cualitativa de la masa seca contenida en las cajas Petri, para lo cual se utiliz cloruro frrico con el fin de identificar la presencia de almidn y yoduro de potasio para identificar la presencia de taninos. En la tabla 5, se reporta la concentracin de la solucin utilizada de dichos compuestos para realizar el procedimiento de caracterizacin y el resultado a la prueba, aplicada a una alcuota de 10 ml de solucin preparada con el material seco filtrado y sin filtrar.
Tabla 5. Datos de los reactivos para caracterizacin cualitativa y resultados.

Muestra Muestra sin Filtrar Muestra Filtrada Muestra retenida en papel filtro

Yoduro de Potasio 1,64 M Positiva para taninos Positiva para taninos Positiva para tanino

Cloruro Frrico 1,67 M Negativa para almidn Negativa para almidn Positiva para almidn

3.

Muestra de clculo A continuacin se realizan los clculos para conocer los pesos de las diferentes corrientes expresando la operacin en flujo continuo. En la figura 1 se representa la operacin completa de lixiviacin utilizada en el proceso.

Slido que se va a lixiviar B= Masa se insolubles F= masa de (A+C) NF=Masa B/masa (A+C) yF=Masa C/masa (A+C) Disolvente de lixiviacin Ro= Masa de solucin (A+C) xo= Masa de C/masa de (A+C)

Slido Lixiviado B= Masa se insolubles E1= masa de (A+C) N1=Masa B/masa (A+C) y1=Masa C/masa (A+C) Solucin lixiviada R1= Masa de solucin (A+C) x1= Masa de C/masa de (A+C)

Figura 1. Corrientes del proceso de Lixiviacin en una etapa.

3.1. Slido a lixiviar. Para conocer la masa de insolubles en la semilla de aguacate se emplea la ecuacin (1), en donde se relaciona la cantidad de taninos y almidn presentes en la semilla (tabla 6), que son los componentes solubles con el disolvente utilizado, y la masa de la semilla (tabla 1).
Tabla 6. Cantidad de taninos y almidn en la semilla de aguacate (Frutales, 2010)

Cantidad de taninos (%) Cantidad de almidn (%) ( ) ( ) ( ( (

13,6 13,3 )) ( )) ( )

La ecuacin (2) se emplea para conocer la cantidad de componentes solubles y de solvente en la semilla de aguacate, sin embargo la cantidad de solvente (A) es nula, por tanto: ( ) ( ) ( )

( )

3.2. Disolvente de lixiviacin. La cantidad de disolvente de lixiviacin se reporta en la tabla 2, con un valor de 20 L de solucin de NaOH de 0,5 p/v. El solvente de lixiviacin ingresa libre de taninos y almidn ( C) que son los componentes solubles, lo que indica que:

( ) ( ) ( )

3.3. Solucin lixiviada. Para conocer la composicin de la solucin lixiviada, se utilizan los datos reportados en la tabla 5, que indican la cantidad de material extrado en la operacin luego del proceso de secado para una alcuota de 20 ml de muestra. Empleando la ecuacin (7) se calcula la cantidad de material extrado al secar los 20 litros de solucin lixiviada. A continuacin se emplean la ecuacin (8) y (9) para conocer la masa de la solucin lixiviada y su composicin, respectivamente. ( ) ( )

Se considera que toda la masa de NaOH se queda en la masa de material seco. Al realizar el mismo clculo pero con el valor de masa seca reportado para la alcuota filtrada, se obtuvo un valor de C en la solucin de 237,5 g de material seco. ( ) ( )

( )

3.4. Slido lixiviado. La masa de insoluble B es la misma que ingres al sistema. Para conocer la masa de A y C en la biomasa retirada el final del proceso se emplea la ecuacin (10) y (12) respectivamente. ( ) ( )

Para conocer la masa de NaOH presente en la solucin retenida en el slido se emplea la ecuacin (13). ( ) ( )

( )

3.5. Balance de slido insoluble El balance del slido insoluble B se calcula empleando la ecuacin (14). ( )

3.6. Balance de soluto C El balance del soluto C se calcula empleando la ecuacin (15). ( ( ) ( ) ( ) ( ) )

3.7. Caracterizacin de las muestras. Al observar los resultados de las pruebas realizadas para la identificacin de taninos y almidn, se prosigue a calcular el porcentaje de taninos extrados en la solucin lixiviada, pues corresponde en tu totalidad a stos, dado que la prueba de almidn dio negativa utilizando la ecuacin (17). El siguiente clculo se realiza para la masa reportada de la muestra sin filtrar. ( )

Para la muestra sin filtrar se report un porcentaje de taninos en las semillas de 23,7% 3.8. Rendimiento Como una forma de medir la viabilidad del proceso, se calcula el rendimiento del mismo:

4.

TABLAS DE RESULTADOS
Tabla 7. Masas finales de todas las corrientes del proceso de lixiviacin.

Slido a Lixiviar Masa de solido Insoluble [B] (g) Masa de inicial de soluto en el slido [C] (g) Disolvente de lixiviacin Masa de solvente de lixiviacin [A] (g) Masa de NaOh en el solvente de lixiviacin (g) Masa de soluto en solvente de lixiviacin [C] (g) Solucin Lixiviada Masa de soluto en solucin lixiviada filtrada [C] (g) Masa de soluto en solucin lixiviadas sin filtrar [C] (g) Masa de NaOH en solucin lixiviada (g) Masa de solucin lixiviada [A+C] (g) Slido Lixiviado Masa de la solucin [A+C] (g) Masa de soluto en slido lixiviado [C] (g) Masa de la solucin [A] (g) Masa de NaOH en solucin (g)
Tabla 8. Balance de materia para A, B y C

733,19 269,81 20600 100,4 0 206 237,5 100,4 20806 559,81 63,81 496 -5 1,04x10

Balance para slido insoluble [B] (g) Balance para soluto [C] (g) Balance para el solvente [A] (g)

733,04 269,8 20600

Tabla 9. Porcentaje de taninos calculados y esperados

% Taninos en solucin lixiviada Filtrada % Taninos en solucin lixiviada Sin Filtrar % Taninos esperados en la semillas de aguacate %Rendimiento

20,5 23,7 13,6 33,78

5.

ANLISIS DE RESULTADOS En el sistema de extraccin slido-liquido planteado se observ que uno de los factores que incida en la extraccin del colorante era la relacin masa de slido/volumen de solvente, segn la literatura (Devia P, J. 2004) los taninos correspondientes a esta variedad de aguacate eran solubles en presencia de un solvente con baja concentracin de NaOH, obteniendose para esta prueba una pigmentacion marron oscura correspondiente a lo reportado por la bibliografia. En cuanto a los datos encontrados de densidad (tabla 3) para cada muestra en los tiempos registrados, no se obtiene diferencia entre dichos datos (valor aproximado 1,03 g/ml), impidiendo se que realice un anlisis del comportamiento de la extraccin del tinte en el tiempo esto se debe a que la concentracion de los taninos en la pulpa es aprox 20% en la masa suministrada inicialmente, para corroborar si el almidn terico, (Frutales, 2010), del 13% peso, estaba presente en el sistema y podria ser el responsable de la ligera variacin en la densidad. Como una forma de concentrar los taninos obtenidos, se realiz un proceso de secado, en ste se evapor el agua presente, resultando una masa slida de coloracin marrn figura 2, este slido tena propiedades colorantes apreciables al tacto. Se realiz un anlisis de presencia de almidn en el extracto anterior, preva disolucin en agua, dicha prueba se realiz por medio de la oxidoreduccin del in Yoduro, el cual genera una pigmentacin azul oscuro(positivo a almidn) para una muestra diluida de solucin filtrada y una sin filtrar, el resultado para stas fue negativo (tabla 5), luego se comprueba el almidn no es soluble en el solvente utilizado y por tanto no fue arrastrado por ste. Sin embargo, al realizar la prueba del in Figura 2. Slido seco yoduro a la muestra retenida en el papel filtro se present una mnima coloracin (puntos), que podran dar indicio a la mnima presencia de la almidn en la solucin lixiviada. El anlisis para identificar cualitativamente el tipo de tanino extraido se realiza gracias a la reaccin de estos con las sales ferricas

Al realizar esta prueba en las muestras filtrada y sin filtrar se obtuvo una coloracin oscura correspondiente a la presencia de T. Glicos presentes en la semilla de aguacate (Devia P, J. 2004). Como se puede observar en la Figura 3a para la muestra sin filtrar, la coloracin a b azul-negro en el tubo de ensayo del medio, muestra la presencia de Figura 3 taninos glicos, mientras que la muestra para determinar almidn (tubo de ensayo derecho Figura 3a) no muestra cambio significativo en la coloracin, lo que permite concluir que no existen almidones en la muestra. Los resultados son anlogos a lo presentado en la muestra filtrada Figura 3b. Obsevando la tabla 9, el rendimiento de obtencin de taninos fue del 35% respecto al dato terico, esto implica que la variedad de aguacate influye en la cantidad de taninos que ste tenga en su semilla; adems hace de la experimentacin un proceso llamativo si este se quisiera llevar a escala industrial puesto que la factibilidad econmica del proceso debe considerar que la cantidad de taninos presentes en la muestra es superior del 20%, una cantidad importante teniendo en cuenta que la materia prima empleada es considerada un desecho y los costos de produccin equivaldran al costo del solvente. En este caso se emplearon 100,4 g de NaOH, equivalentes

a US$ 3,31 (US$33/Kg) y el producto se vendera a US$4 5 el Kg, lo que proporcionara una ganancia del orden de US$ 2 dolares por kilogramo de tanino extrado, dando valor agregado a un proceso industrial en donde la materia prima es un desecho. 6. CONCLUSIONES Para el sistema de extraccin evaluado, el registro de la densidad de la solucin concentrada no es un valor determinante de la eficiencia de la extraccin. El troceado del material permiti el acceso del solvente al interior, retirando gran parte del tanino presente. El proceso de secado realizado a una temperatura de 65C por 12 horas permiti obtener un slido soluble en agua, capaz de generar un alto grado de coloracin. El porcentaje final obtenido de taninos en la extraccin supera el valor obtenido en la literatura (Devia P, J. 2004). Se realiz la prueba de identificacin de almidn en el extracto sin filtrar y filtrado, no se obtuvo coloracion en ninguno de los dos. Se comprob que el porcentaje de taninos presentes en la semilla de aguacate tiene un valor considerable para elegir este como una opcin para generar valor agregado.

7.

BIBLIOGRAFA

Acite de semilla de aguacate y su multiple aprovechamiento. . (s.f.). Recuperado el 20 de Marzo de 2013, de www.ideassonline.org Bora, P., Narain, Rocha, & Paulo. (2002). Characterization of the oils from the pulp and seeds avocado fruits . Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/11358120109487654 Bressani, R. (Marzo de 2009). La composicin Qumica, Capacidad Antioxidativa y Valor Nutritivo de la Semilla de Variedades de Aguacate. Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://glifos.concyt.gob.gt/digital/fodecyt/fodecyt%202006.02.pdf Devia P, J. E., & Saldarriaga, D. F. (24 de Julio de 2004). Proceso para obtener colorante a partir de la semilla del agucate . Recuperado el 21 de Marzo de 2013 Sanchez, S., Campos, E., & Gregorio, Z. (s.f.). Produccin Nacional de aguacate y su comercializacin . Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://www.avocadosource.com/Journals/CICTAMEX/CICTAMEX_1997/Prod_Nal_Agua.pdf