Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

JAN 1990

NBR 10908

Aditivos para argamassa e concreto Ensaios de uniformidade

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR EndereoTelegrfico: NORMATCNICA

Mtodo de ensaio Origem: Projeto 18:006.02-002/1985 CB-18 - Comit Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados CE-18:006.02 - Comisso de Estudo de Aditivos Plastificantes (Redutores de gua) e Modificadores de Pega para Concreto de Cimento Portland NBR 10908 - Mortar and concrete admixtures - Uniformity tests - Method of test Descriptors: Mortar. Concrete Reimpresso da MB-2645, de DEZ 1986 Palavras-chave: Argamassa. Concreto 7 pginas

Copyright 1990, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMRIO
1 Objetivo 2 Aparelhagem 3 Execuo do ensaio ANEXO - Exemplos de determinao do ponto de equivalncia na determinao do cloreto

1.4 O mtodo do picnmetro determina a massa especfica relativa da gua, com as temperaturas das amostras e da gua iguais a 25C.
Nota: O mtodo potenciomtrico de determinao de haletos sofre interferncia de ons que formam sais insolveis ou complexos com a prata, em meio cido. Fluoretos no interferem. Sulfetos tambm no interferem pois so decompostos pelo tratamento cido.

1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve os mtodos para determinao do pH, teor de slidos, massa especfica e teor de cloretos, com o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos slidos ou lquidos de um lote ou de diferentes lotes de uma mesma procedncia. 1.2 O mtodo eletromtrico de medida de pH no se aplica a aditivos que possuem constituintes que possam aderir aos eletrodos de peagmetro(1). 1.3 O mtodo de determinao do teor de slidos no aplicvel a produtos com constituintes que tenham presso de vapor elevada em temperatura abaixo de 150C(2), e produtos com pelo menos um constituinte que ainda retenha gua a esta temperatura (3).

2 Aparelhagem
2.1 pH Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) copo de bquer de 50 mL a 250 mL; b) pisseta com gua destilada; c) papel macio; d) balo volumtrico de 1000 mL; e) peagmetro com resoluo de 0,1 unidade de pH e com compensao de temperatura;

(1) Por exemplo: leos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resoluo de 0,5 unidade

de pH.
(2) Por exemplo: Naftalina.

(3)

Por exemplo: Cloretos de clcio, hidrocarbonetos, slica-gel, sulfato de cobre.

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

NBR 10908/1990

f) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os dois eletrodos combinados; g) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo de (110 5)C; h) balana analtica com capacidade de 100 g e resoluo de 0,0001 g; i) termmetro com escala no intervalo de 0C a 100C, resoluo de 0,5C. 2.2 Teor de slidos Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) balana analtica com capacidade de 100 g e resoluo de 0,0001 g; b) cpsula de platina ou de porcelana com capacidade de 100 mL; c) banho-maria; d) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo de (105 5)C; e) dessecador. 2.3 Massa especfica Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) picnmetro do tipo Hubbard (para materiais lquidos) de 25 mL ou balo volumtrico de 100 mL (para materiais slidos); b) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo de (105 5)C; c) banho de gua capaz de manter a temperatura no intervalo de (25,0 0,5)C; d) termmetro com escala no intervalo de 0C a 100C, com resoluo de 0,5C; e) balana analtica, com capacidade de 100 g e resoluo de 0,0001 g; f) bomba de vcuo acoplada a um dessecador. 2.4 Haletos Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: a) eletrodo on seletivo cloreto de prata/sulfeto ou um eletrodo de prata metlico recoberto com cloreto de prata, com eletrodo de referncia adequado; b) potencimetro com escala em mV, com resoluo de 1 mV, de preferncia com leitura digital;

c) bureta, classe A, 10 mL de capacidade com divises de 0,05 mL.

3 Execuo do ensaio
3.1 pH
3.1.1 Reagentes

Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para anlise (p.a.). As solues devem ser preparadas com gua destilada ou deionizada(4) e guardadas de preferncia em frasco de polietileno. As solues devem ser preparadas conforme indicado em 3.1.1.1 a 3.1.1.4.
3.1.1.1 Soluo-tampo padro de pH = 4,008 a 25C:

preparada dissolvendo em gua 10,1200 g de biftalato de potssio, KHC8H4OH, seco a 110C, por 2 h, e diludo a 1000 mL em balo volumtrico com gua.
3.1.1.2 Soluo-tampo padro de pH = 6,865 a 25C:

preparada dissolvendo em gua 3,880 g de diidrogenofosfato de potssio, KH2PO4, e 3,5330 g de hidrogenofosfato de sdio, Na2HPO4, ambos secos a 110C, por 2 h, e diludos a 1000 mL em balo volumtrico com gua.
3.1.1.3 Soluo-tampo padro de pH = 9,180 a 25C:

preparada dissolvendo 3,8000 g de borato de sdio decaidratado, Na2B4O7.10H2O em gua recm-fervida, para eliminao do CO2, e esfriada temperatura ambiente, e diludo a 1000 mL em balo volumtrico, com gua recm-fervida.
3.1.1.4 Soluo-tampo padro de pH = 10,013 a 25C:

preparada dissolvendo 2,0920 g de bicarbonato de sdio, NaHCO3, e 2,6400 g de carbonato de sdio, Na2CO3, seco a 270C, por 1 h, em gua recm-fervida, para eliminao do CO2, esfriada temperatura ambiente, e diludos a 1000 mL em balo volumtrico com gua recm-fervida.
3.1.2 Calibrao do aparelho(5) 3.1.2.1 Quando as determinaes de pH forem feitas

ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme 3.1.2.2 e 3.1.2.3, antes de cada medida. Quando as determinaes forem feitas continuamente, calibrar o aparelho a cada 2 h ou mais freqentemente se o pH das amostras for muito variado.
3.1.2.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de

30 min. Remover os eletrodos da gua, lav-los com gua e enxug-los com papel macio.
3.1.2.3 Imergir os eletrodos em soluo-tamp o de

pH = 6,865 e colocar o compensador na temperatura do tampo. Agitar ligeiramente o tampo, cessar a agitao, aguardar a estabilizao e ento acertar o ponteiro em pH = 6,865. Remover os eletrodos da soluo-tampo. Lavar os eletrodos com gua e enxugar com papel macio.

(4)

A condutncia especfica da gua no deve exceder 2.10

 S/cm.

(5)Observar rigorosamente as instrues do fabricante para a instalao e manuteno do peagmetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos

de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em gua durante a noite e sempre que no estiverem em uso.

NBR 10908/1990

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

3.1.2.4 Proceder conforme 3.1.2.3 com outra soluo-

tampo cujo pH seja prximo ao da soluo a ser analisada. A diferena entre o pH da soluo-tampo e o pH que o aparelho indicar no deve ser superior a 0,1.
3.1.3 Aditivo lquido

duas pesagens sucessivas, efetuadas com intervalos de 2 h, houver variao entre as leituras menor de 0,1%.
3.2.2 Amostra slida 3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra slida, com

Colocar cerca de 150 mL de amostra num copo de bquer, imergir os eletrodos e colocar o compensador na temperatura da amostra (em geral a temperatura ambiente)(6). Agitar ligeiramente a amostra, cessar a agitao, aguardar a estabilidade e fazer a leitura. Lavar os eletrodos com gua destilada e deix-los em gua at a prxima medida de pH. Determinar a temperatura da amostra e anotar.
3.1.4 Aditivo slido

aproximao de 0,0001 g, e colocar em uma cpsula previamente tarada a (105 5)C.

3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para amostra lquida. 3.2.3 Resultados 3.2.3.1 O teor de resduo slido, em cada determinao,

expresso em %, obtido pela frmula:

Dissolver 10,0 g de amostra em 90,0 g de gua e fazer a medida conforme 3.1.3.

3.1.5 Correo do erro alcalino

Onde: m1 = massa da amostra, em g m2 = massa do resduo seco a 105C, em g

3.2.3.2 O teor de resduo slido da amostra a mdia aritmtica das trs determinaes efetuadas quando estas no diferirem entre si de mais de 3% em valor absoluto. Quando as trs determinaes diferirem entre si em mais de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente.

Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes ao tipo de eletrodo em uso.
3.1.6 Resultados

Em cada determinao, o resultado lido diretamente no aparelho e expresso com uma casa decimal. A temperatura e a concentrao em massa ou volume de aditivo original na soluo em que foi efetuada a medida devem ser indicadas. O pH da amostra a mdia aritmtica das trs determinaes efetuadas. 3.2 Teor de slidos
3.2.1 Amostra lquida 3.2.1.1 Pesar cerca de 50 g de amostra lquida com

3.3 Massa especfica

3.3.1 Cuidados a serem observados durante o ensaio 3.3.1.1 Utilizar gua destilada ou deionizada recentemente

fervida.
3.3.1.2 Evitar expanso e transbordamento do contedo do picnmetro em conseqncia do calor da mo por ocasio de limpeza da superfcie externa. 3.3.1.3 Eliminar a presena de qualquer bolha de ar na operao de enchimento e na adaptao da rolha ao picnmetro. 3.3.1.4 Na imerso do picnmetro com amostra no banho, 3.2.1.3 Deixar a cpsula durante 24 h em estufa a

aproximao de 0,01 g e colocar em uma cpsula previamente tarada a (105 5)C.

3.2.1.2 Evaporar o contedo da cpsula em banho-maria

at a secura. Lavar e enxugar a parte externa da cpsula cuidadosamente com um pano seco.

(105 5)C.
3.2.1.4 Esfriar a cpsula em dessecador durante 30 min e

evitar a penetrao de gua por meio do orifcio existente na rolha.

3.3.2 Procedimento de ensaio

pesar.
3.2.1.5 R ecolocar na estufa a (105 5) C por m ais 1 h 30 m in.

E sfriar a c psula em dessecador por 30 m in e pesar.

3.2.1.6 Se aps trs pesagens sucessivas o resduo slido

no atingir massa constante, o ensaio deve ser anulado pela falta de aplicabilidade deste mtodo(7). Considerar que o resduo slido atingiu massa constante quando entre

Pesar o picnmetro ou balo volumtrico limpo e seco e denominar esta massa de a. Encher com gua(8) e adaptar perfeitamente a rolha. Imergir em um banho de gua mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo do banho, enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de b. Proceder de acordo com o descrito em 3.3.2.1 a 3.3.2.2.

(6) (7) (8)

A influncia da temperatura da amostra no potencial do eletrodo compensada no prprio aparelho. Considera-se que o aditivo se enquadra no disposto em 1.3. No caso do balo, encher at a marca de referncia.

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

NBR 10908/1990

3.3.2.1 Aditivo lquido

3.3.6.2 Aditivo pastoso ou slido

Encher o picnmetro limpo e seco com a amostra, tendose o cuidado de evitar a ocluso de bolhas de ar. Adaptar a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de material por seu orifcio. Imergir em um banho de gua mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min. Retirar o picnmetro, enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de c.
3.3.2.2 Aditivo pastoso

A massa especfica relativa em cada determinao calculada pela frmula:

Onde: a = massa do picnmetro ou balo vazio, em g b = massa do picnmetro ou balo mais gua, em g

Encher aproximadamente a metade do volume de picnmetro limpo e seco com amostra. Tomar precaues para que no adira material na parede interna do picnmetro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta massa de c. Cuidadosamente, encher o restante do picnmetro com gua e adaptar firmemente a rolha. Imergir em banho-maria mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo do banho, enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de d.
3.3.2.3 Aditivo slido

c = massa do picnmetro ou balo mais amostra utilizada, em g d = massa do picnmetro ou balo mais amostra e gua, em g
Nota: A massa especfica relativa da amostra a mdia aritmtica das duas determinaes obtidas, a no ser que o resultado das duas determinaes definidas em 3.3.6.1 e 3.3.6.2 difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve ser repetido.

3.4 Haletos Colocar cerca de 25 g de amostra, pesada com aproximao de 0,0001 g, no balo volumtrico. Denominar a massa do balo mais a massa da amostra de c. Adicionar gua at trs quartos do volume do balo. Colocar o balo no dessecador e remover todo o ar ocluso por meio de bomba de vcuo acoplada ao dessecador(9). Encher o balo volumtrico com gua at a marca de referncia e imergir em um banho de gua mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min. Retirar o balo do banho, enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar. Denominar esta massa de d.
3.3.6 Resultados 3.3.6.1 Aditivo lquido 3.4.1 Reagentes

Os reagentes a serem usados so os seguintes: a) cloreto de sdio (NaCl), grau padro primrio; b) nitrato de prata (AgNO3), p.a.; c) cloreto de potssio (KCl), p.a. (necessrio apenas para o eletrodo de prata metlica).
3.4.2 Preparao das solues 3.4.2.1 Soluo padro de cloreto de sdio (0,05 N NaCl)

A massa especfica relativa referida massa especfica da gua em cada determinao calculada pela frmula:

Secar cloreto de sdio (NaCl) entre 105C a 110C at massa constante. Pesar 2,9222 g do reagente seco, dissolver em gua e diluir a exatamente 1 L em balo volumtrico e agitar a soluo. Essa soluo padro, no necessitando ser padronizada.
3.4.2.2 Soluo padro de nitrato de prata (0,05 N AgNO3)

Onde: a = massa do picnmetro vazio, em g b = massa do picnmetro mais gua, em g c = massa do picnmetro mais amostra (cheio), em g

Dissolver 8,4938 g de nitrato de prata (AgNO3) em gua. Diluir a 1 L em frasco volumtrico e homogeneizar. Padronizar contra 5,00 mL da soluo padro de cloreto de sdio 0,05 N, diludos a 150 mL com gua, seguindo o procedimento de titulao recomendado em 3.4.3.1, a partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-de-

(9)

Quando sujeitos presso reduzida, alguns slidos fervem violentamente. Neste caso, reduzir vagarosamente a presso ou utilizar recipiente maior.

NBR 10908/1990

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

metila. A normalidade exata deve ser calculada a partir da mdia de trs determinaes calculadas como segue:

tempo suficiente entre cada adio para que os eletrodos entrem em equilbrio com a soluo de amostra.
Nota: A experincia demonstrou que leituras aceitveis so obtidas quando o menor valor da escala no muda em um perodo de 5 s (geralmente em 2 min).

Onde: N = normalidade da soluo de AgNO3 V = volume de soluo de AgNO3 utilizado na titulao, em mL

3.4.2.3 Indicador de alaranjado-de-metila

3.4.3.3 Quando adies iguais de soluo de AgNO3 se apro-

ximam do ponto de equivalncia, estas causam maiores mudanas nas leituras do milivoltmetro. Alm do ponto de equivalncia, a mudana de voltagem para cada incremento de volume ir novamente diminuir. Continuar a titulao at ter anotado trs leituras alm do ponto de equivalncia.
3.4.3.4 Calcular a diferena em milivolts entre adies

Preparar uma soluo contendo 2 g de alaranjado-demetila por 1 L de lcool etlico 95%.

3.4.3 Procedimento 3.4.3.1 Pesar uma amostra de 100,0 g(10) de aditivo em um

sucessivas de titulante e colocar os valores na 3 coluna de papel onde esto sendo anotados os resultados. Calcular a diferena entre valores consecutivos na coluna 3 e colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalncia da titulao deve ser no ponto de mximo incremento de tenso da coluna 3. O ponto de equivalncia exato pode ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como mostrado no Anexo.
3.4.3.5 Fazer um ensaio em branco usando 75 mL de gua no lugar da amostra, seguindo o procedimento de 3.4.3.1, a partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-demetila. Corrigir os resultados obtidos subtraindo o branco. Nota: Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculando-se o teor de cloreto da amostra pela frmula: Cl (%) = 3,5453 (VN - 0,10)/W Onde: V = mililitros de AgNO3 utilizados na titulao da amostra (ponto de equivalncia) N = normalidade exata da soluo de AgNO3 0,05 N 0,10 = miliequivalentes de NaCl adicionados (2,0 ml x 0,05 N) W = massa de amostra, em g

copo de bquer de 250 mL e diluir com 100 mL de gua. Adicionar trs gotas de soluo indicadora de alaranjadode-metila e agitar. Adicionar cido ntrico (1:1), gota a gota, com agitao at o aparecimento de colorao rsea ou vermelha persistente, e adicionar 10 gotas em excesso. Para potencimetros equipados com escala analgica, necessrio estabelecer aproximadamente o ponto de equivalncia. Imergir os eletrodos em um copo de bquer com gua e ajustar o instrumento para ler cerca de 20 mV menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover o copo de bquer e limpar os eletrodos com papel absorvente. Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 N amostra acidulada. Colocar o copo de bquer sobre um agitador magntico e adicionar um basto de agitao recoberto de teflon. Imergir os eletrodos na soluo, verificando que o basto de agitao no toque nos eletrodos; comear a agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta de 10 mL, preenchida com soluo padro 0,05N de AgNO3, dentro da soluo ou ento acima da soluo.
Notas: a) aconselhvel manter a temperatura da soluo no copo de bquer constante durante a titulao, pois a solubilidade do cloreto de prata varia muito com a temperatura em baixas concentraes. b) Se a ponta da bureta est fora da soluo durante a titulao, as gotculas aderidas devem ser transferidas ao copo de bquer de titulao com alguns mililitros de gua aps cada adio de AgNO3. 3.4.3.2 Titular gradualmente, anotando o volume de so-

3.4.4 Resultados

Calcular a porcentagem de cloretos com aproximao de 0,001% como segue: % Cl = 3,5453 x VN/W Onde: V = mililitros de soluo de AgNO3 0,05 N usados na titulao da amostra (ponto de equivalncia) (isto , V gasto na amostra - V gasto no branco) N = normalidade exata do AgNO3 0,05 N W = massa de amostra, em g

luo padro de AgNO3 0,05 N necessrio para obter uma leitura no milivoltmetro de -60,0 mV do ponto de equivalncia encontrado com gua. Continuar a titulao com incrementos de 0,20 mL. Anotar as leituras na bureta e os valores correspondentes do milivoltmetro nas colunas 1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer

/ANEXO
(10)

Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentraes de cloretos.

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

NBR 10908/1990

NBR 10908/1990

Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 14/01/2003

ANEXO - Exemplo de determinao do ponto de equivalncia na determinao do cloreto

(Coluna 1) AgNO3, mL 1,60 1,80 2,00 2,20 2,40 2,60 2,80 3,00 3,20 (Coluna 2) Potencial, MV 125,3 119,5 112,3 103,8 94,0 84,8 77,9 71,8 67,0 5,8 7,2 8,5 9,8 9,2 6,9 6,1 4,8 + 1,4 + 1,3 + 1,3 - 0,6 - 2,3 - 0,8 - 1,3 (Coluna 3) mV (A) (Coluna 4) mV (B)

(A) Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 2, quando os incrementos de titulao forem constantes. Para incrementos diferentes, deve-se calcular mV/V, onde so os incrementos de volume de titulante.

(B) Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 3.

Nota: O ponto de equivalncia est no intervalo de incremento mximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL. O valor exato do ponto de equivalncia nesses incrementos de 0,2 mL calculado a partir dos valores de mV (coluna 4), como segue: pto. de equiv. = 2,20 + 1,3 1,3 + 0,6 x 0,20 = 2,337 mL. Arredondar para 2,34 mL.