ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2012 M. Sc.

Fernando Carlos Meja Nova

PRACTICA N 9

INDICE DE SAPONIFICACION
INTRODUCCION El examen de los aceites con propsitos de conocer su identidad, pureza y frescura requiere una extensa serie de ensayos fsicos y qumicos entre ellos el ndice de saponificacin.

El ndice de saponificacin denota el peso de hidrxido potsico en mg que se requieren para saponificar un gramo de aceite o grasa.

EXPERIMENTO DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIN

OBJETIVOS Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del Indice de Saponificacin.

FUNDAMENTO El aceite se saponifica calentndolo con un exceso de lcali custico alcohlico. La cantidad de lcali consumida se calcula valorando por retroceso con cido clorhdrico. En ndice de saponificacin es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los cidos grasos de los glicridos presentes en el aceite o grasa.

MATERIAL Y EQUIPOS EQUIPOS Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de agua o de aire largos ( al menos de 110 cm de largo) MATERIAL

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Solucin de HCI 0.5 N Fenoftaleina al 1 %

Hidrxido potsico alcohlico: Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con alcohol de 95 % v/v. Se deja en reposo la disolucin durante un da y despus se filtra. La concentracin debe ser, aproximadamente 0.5 N (pero no menor)

PROCEDIMIENTO Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A. Todas las operaciones siguientes se efectan tanto para el matraz A, como para el B (Blanco).

Se

aaden

exactamente

25

ml

de

la

disolucin

alcohlica

de

KOH

aproximadamente 0.5 N, se adapta el condesandor de reflujo y se introduce el matraz en agua hirviente durante 60 min., agitndolo frecuentemente durante el calentamiento. Al cabo de ese tiempo se aaden 0.5 ml. de fenolftaleina al 1 % y se valora cuidadosamente. aun caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado. Se guarda A si se quiere determinar tambin la materia insaponificable. Los ml. de HCL 0.5N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.

RESULTADOS

1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS Gasto de HCL en ml. para titular la muestra Gasto de HCL en ml. para titular el blanco Normalidad de la solucin de HCL utilizada Peso de la muestra en gramos

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2.- Calcule el ndice de Saponificacin utilizando la siguiente frmula: (B A) x N x 28.05 -----------------------------W

ndice de Saponificacin =

Donde: B: ml. gastado de HCl en el Blanco A: ml. gastados de HCl en la muestra N: Normalidad de la solucin de HCl W: Peso de la muestra

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EXPERIMENTO 2 INDICE DE INSAPONIFICACIN

1.- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas. 2.- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de saponificacin.

FUNDAMENTO La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y grasas que, despus de saponificar y extraer con ter dietlico, quedan sin volatilizarse luego de secar a 80C. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. La mayora de los aceites y grasas contienen una pequea parte de materia insaponificable (normalmente menos del 2 %).

PROCEDIMIENTO Alcalinizar el lquido valorando en el frasco A aadiendo 1 ml. de KOH alcohlica, se pasa la disolucin a un embudo de decantacin y se lava con agua (50 ml. menos el volumen de HCl 0.5 aadido). Se extrae la disolucin, mientras est caliente, tres veces con 50 ml. de dietilter (la primera porcin se utiliza para lavar el matraz original). Los extractos etreos se pasan a otro embudo de decantacin conteniendo 20 ml. de agua. Despus de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros 20 ml. de agua y despus vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez. El extracto etreo se lava por desveces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y despus otras dos veces o ms contorciones de 2 ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den reaccin alcalina con la fenolftaleina. Se vierte el extracto etreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a no ms de 80 y se pesa HASTA PESO

CONSTANTE. Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con lcali 0.1 N ( no deben necesitarse ms de 0.1 ml. para neutralizar los cidos grasos libres presentes)

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RESULTADO 1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS Gasto de KOH en ml. para titular la muestra Gasto de blanco Normalidad de la solucin de KOH utilizada Peso de la muestra en gramos HCI en ml para titular el

2.- Calcule el ndice de Insaponificacin utilizando la siguiente frmula:

(B-A) x N x 28.05 ndice de Insaponificacin = -----------------------W Donde: B: ml. gastados de HCl en el blanco A: ml. gastados de HCl en la muestra N: Normalidad de la solucin de HCl W: Peso de la muestra

ndice de Insaponificacin:

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CUESTIONARIO
1.- Cul es la importancia de la determinacin del ndice de saponificacin e insaponificacion?

La saponificacin es una reaccin qumica entre un cido graso (o un lpido saponificable, portador de residuos de cidos grasos) y una base o lcali, en la que se obtiene como principal producto la sal de dicho cido y de dicha base. Estos compuestos tienen la particularidad de ser anfipticos, es decir tienen una parte polar y otra apolar (o no polar), con lo cual pueden interactuar con sustancias de propiedades dispares. Por ejemplo, los jabones son sales de cidos grasos y metales alcalinos que se obtienen mediante este proceso.

El ndice de saponificacin es caracterstico para una materia grasa pura sin alteraciones, por lo que, su importancia radica en que al igual que con el ndice de yodo permite establecer adulteraciones.

El insaponificable corresponde a todas las sustancias solubles en el ter pero que no son triglicridos. Es el peso en gramos de las sustancias que no saponificables, insolubles en el agua y solubles en disolvente utilizando en la determinacin contenidas en 100 gr de grasa.

Principio: Se determina saponificando la materia grasa separndolo luego con ter de petrleo que lo disuelve.

El ndice de saponificacin se define como el peso en miligramos de hidrxido de potasio necesario para saponificar 1 gramo de grasa. Si la grasa es aceptablemente pura, el mtodo constituye un sistema de calcificacin de los aceites y grasas, puesto que el ndice de saponificacin est inversamente relacionado con la longitud de los cidos grasos constituyentes de los glicridos de la grasa.

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2.- Si tendra que identificar un aceite desconocido cul escogera realizar Ud. de los mtodos de anlisis ndice de saponificacin o el ndice de iodo?

Yo elegira el ndice de yodo, porque esta es una medida del grado de insaturacin de un lpido, as, mientras mayor sea este ndice, mayor es el nmero de insaturaciones. Corresponde a la cantidad de yodo absorbido por 100 gramos de materia grasa. Uno de los mtodos ms usados para determinar este ndice es el mtodo de Wijs. (Norma chilena N 93). La muestra de lpido a analizar se pesa y se disuelve en un solvente orgnico, se agrega una cantidad en exceso de cloruro de yodo. Una parte del ICl reacciona con los dobles enlaces de los lpidos insaturados, quedando un remanente sin reaccionar:

La cantidad de ICl que ha reaccionado se determina midiendo la cantidad de ICl remanente despus que ha ocurrido la reaccin ( ). La cantidad de ICl remanente se determina agregando yoduro de potasio en exceso a la solucin y titulando entonces con solucin de tiosulfato de sodio en presencia

3.- Explique el fundamento qumico y el tipo de reaccin del anlisis realizado en la presente prctica?

Fundamento qumico de la saponificacin: Las grasas reaccionan en caliente con el hidrxido sdico o potsico descomponindose en los dos elementos que las integran: glicerina y cidos grasos. stos se combinan con los iones sodio o potasio del hidrxido para dar jabones, que son en consecuencia las sales sdicas o potsicas de los cidos grasos. En los seres vivos, la hidrlisis de los triglicridos se realiza mediante la accin de enzimas especficos (lipasas) que dan lugar a la formacin de cidos grasos y glicerina. La grasa problema se saponifica con un exceso de disolucin de KOH en etanol. La cantidad de KOH que no ha reaccionado se determina por valoracin con HCl. Hidrlisis bsica (Saponificacin)

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Es el proceso qumico por el que las grasas se transforman en jabn por la accin de una base en sal de cido graso y en glicerina.

4.- Proponga un nuevo mtodo de anlisis para el ndice de saponificacin?

Determinacin del ndice de saponificacin (IS) El ndice de saponificacin se define como el nmero de mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de aceite, equivale a decir que es el nmero de mg de KOH necesarios para neutralizar, completamente, todos los cidos grasos (libres o combinados presentes en l g de sustancia grasa).

Principio: saponificacin, por calentamiento a reflujo, en presencia de solucin alcohlica de KOH. Titulacin reaccionado. del exceso de solucin alcalina que no ha

Materiales y aparatos Bao Mara Equipo de reflujo Balanza analtica Bureta

Reactivos Disolucin alcohlica de hidrxido potsico: hervir en bao de agua y a reflujo, 1,2 litros de etanol con 10 g de KOH y unas granallas de Zn o Al durante 30 a 60 min. Destilar rechazando los primeros 50 ml, y en un litro de alcohol destilado disolver 40 g de KOH a una temperatura inferior a 150C.

Procedimiento: Pesar exactamente, de 2 a 3 g de muestra en el baln del equipo de reflujo. Adicionar 25 ml de solucin alcohlica de KOH aproximadamente 0,5 N.

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Ensamblar el equipo y calentar en B.M. (40 a 60 min) hasta que la solucin sea lmpida y homognea y no se observen gotas de grasa. Lavar el condensador con un poco de agua y Titular la solucin an separar el baln.

caliente, con HCl 0,5 N, en presencia de fenolftalena.

(Guardar esta solucin para el anlisis del insaponificable). Paralelamente, realizar un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se emple anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra que se analiza.

Durante la determinacin es necesario evitar el contacto de la solucin con el aire ya que la solucin alcalina absorbe C02. Esta es una de las razones por las cuales debe hacerse el blanco.

Expresar el ndice de saponificacin como: mg de KOH, requeridos para saponificar 1 g de sustancia grasa.

Reacciones: Saponificacin: CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR

+ 3 K OH

3 RCOOK

C3 H5 (0H)3 +

KOH

Triglicrido Base Jabn Glicerina Base en Exceso Valoracin del exceso de base: fenolftalena KOH Clculos mg KOH/g grasa = (Vb - Vm) x N (HCl) x 56.1 Pm g Vb = ml de HCl gastados en el blanco + HCl KCl + H20

Vm = ml de HCl gastados en la muestra

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= Normalidad HCl

Pm = Peso en g de la muestra PM KOH: 56,1 g/ mol Nota: Para calcular el peso molecular promedio de los cidos grasos que conforman un aceite, se divide el peso molecular del KOH expresado en mg, por el ndice de saponificacin.

5.- Haga una tabla indicando los ndices de saponificacin de los diversos aceites y grasas?

Aceites y grasas Abeja (cera) Maravilla (aceite) Almendras (aceite) Margarina Coco (aceite) Nueces de damasco (aceite) Germen de trigo (aceite) Nuez Girasol (aceite) Palma Grasa animal Palta Jojoba (aceite) Pepitas de uva Maz (aceite) Oliva Manteca de cacao Ricino Manteca de karit

Indice de saponificacin 69 134 136 136 178 135 131 136 134 144 141 135 69 133 136 134 137 128 128

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Ssamo Mantequilla Soja Aceite de oliva Aceite de coco Aceite de palma Aceite de girasol Aceite de ricino Aceite de almendras Aceite de aguacate Aceite de soja Aceite de maz Aceite de ssamo Aceite de joroba Aceite de palmiste Aceite de germen de trigo Cera de abeja Manteca de cacao Manteca de karit

133 169 135 0,134g 0,190g 0,141g 0,134g 0,128g 0,136g 0,133g 0,135g 0,136g 0,133g 0,069g 0,156g 0,132g 0,069g 0,137g 0,128g

6.- Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificacin en forma optima evitado prdidas excesivas en el proceso?

Determinacin del ndice de saponificacin: Prepare una solucin hidroalcohlica de hidrxido de potasio, disolviendo 1g de KOH en 5 mL de agua destilada y adicione 20 de etanol, si existe slido sin disolver espere a que stos se sedimenten.

Luego en un baln de fondo redondo de 100 mL pese aproximadamente 0.250 g de la muestra (aceite o grasa) y agregue una alcuota de 10 mL

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(utilice una probeta de 10 mL) de la solucin hidroetanlica. Adapte un refrigerante de bolas al baln, adicione perlas de ebullicin (o trozos de porcelana) y hierva a reflujo la solucin durante 30 min. Despus de esto, la solucin se enfra y el tubo del condensador (refrigerante) se lava con 5 a 10 mL de agua (colecte sta directamente en el baln).

Agregue dos gotas de fenolftalena y agite. Titule el hidrxido remanente en la muestra con solucin estandarizada de HCl 0.2 M, manteniendo la agitacin (puede utilizar un agitador magntico).

Coloque otra alcuota de 10 mL de solucin hidroetanlica en un matraz erlenmeyer de 125mL, agregue dos gotas de fenolftalena y titule utilizando una solucin estandarizada de HCl 0.2 M. La diferencia entre los volmenes requeridos de cido representa la cantidad de lcali (KOH) consumido en la saponificacin. saponificacin. Realice sus clculos para obtener el ndice de

Otra tcnica para saponificacin: MATERIALES

Tubos de ensayo Gradilla Varillas de vidrio Mechero Vasos de precipitados Pipetas

Solucin de NaOH al 20% Solucin de Sudn III Tinta china roja Eter, cloroformo o acetona Aceite de oliva

Colocar en un tubo de ensayo 2ml de aceite y 2ml de NaOH al 20%. Agitar enrgicamente y colocar el tubo al bao Mara de 20 a 30 minutos. Pasado este tiempo, se pueden observar en el tubo 3 fases: una inferior clara que contiene la solucin de sosa sobrante junto con la glicerina formada, otra intermedia semislida que es el jabn formado y una superior lipdica de aceite inalterado.