ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA VISIBLE DANIELA GOMEZ SUAREZ 800910827 LAURA ALEJANDRA RIOS OSORIO 800911265

espectrometra de absorcin mide transiciones desde el estado basal al estado excitado. La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos muy conjugados. La espectrometra UV-Vis se utiliza con mayor frecuencia en forma cuantitativa para determinar las concentraciones de especies absorbentes en solucin, usando la Ley de Beer-Lambert: donde A es la absorbancia medida, I0 es la intensidad de la luz incidente a una determinada longitud de onda, I es la intensidad de transmisin, L la longitud de ruta a travs de la muestra, y c la concentracin de las especies absorbentes. Para cada especie y longitud de onda, es una constante conocida como absortividad molar o coeficiente de extincin. Esta constante es una propiedad fundamental molecular en un solvente dado, a una temperatura y presin particular, y tiene como unidades 1/M * cm o, a menudo, U/M * cm.

INTRODUCCION El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible se llama espectrofotmetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra (Io). La relacin I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisin: A = - log (%T) La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones electrnicas. Esta tcnica es complementaria de la espectrometra de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la

OBJETIVOS Distinguir los componentes bsicos de un fotmetro y su funcin respectivamente. Estudiar caractersticas tcnicas del instrumento. Calibrar y manejar correctamente el fotmetro. Definir las condiciones instrumentales ptimas para hacer un anlisis fotomtrico. Estudiar el comportamiento de una sustancia en relacin con la Ley de Beer. Analizar cualitativa y cuantitativamente diferentes sustancias por medio de curvas espectrales y curvas de calibracin. Aplicar la tcnica fotomtrica en la regin del visible en el control de calidad de procesos. Conocer las caractersticas tcnicas de los nuevos modelos de fotmetros mediante catlogos, videos o software demostrativo ESPECTROFOTOMETRO

Como funciona un espectrofotmetro

DIAGRAMA DE FLUJO METODO CUALITATIVO

Seleccionar la muestra problema

METODO CUANTITATIVO

Se hacen los clculos respectivos para los volmenes de los patrones

Se deben llenar las celadas con el blanco y la muestra problema Se preparan los patrones con los factores de disolucin indicados Se hacen las mediciones de longitud de onda respectivas desde 350 hasta 900 nm.

Se analizan los patrones a la longitud de onda de 392 nm Se anotan los resultados respectivos y se hacen 3 ciclos

De acuerdo a los datos se hace un barrido espectral

Se analiza tambin la muestra problema

Con la grfica hecha en el barrido espectral

Se traza la curva espectral

De acuerdo a la curva del barrido se identifica la muestra problema

Se determina la concentracin de la muestra problema mediante la curva espectral.

TABLAS DE RESULTADOS PRUEBAS CUALITATIVAS PRIMER CICLO LONGITUD DE ONDA 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 550 570 590 610 630 650 670 690 710 730 750 770 790 810 830 850 870 890 910 RESULTADOS 0.102 0.483 1.073 0.806 0.255 0.091 0.042 0.006 0.005 0.018 0.031 0.056 0.105 0.185 0.294 0.390 0.395 0.418 0.459 0.460 0.400 0.313 0.234 0.169 0.118 0.083 0.065 0.060 0.065 SEGUNDO CICLO LONGITUD DE ONDA 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 550 570 590 610 630 650 670 690 710 730 750 770 790 810 830 850 870 890 910 RESULTADOS 0.103 0.484 1.074 0.805 0.255 0.092 0.042 0.007 0.006 0.018 0.031 0.056 0.105 0.185 0.294 0.391 0.396 0.419 0.459 0.460 0.402 0.314 0.235 0.170 0.119 0.084 0.065 0.059 0.064

TERCER CICLO LONGITUD DE ONDA 350 370 390 410 430 450 470 490 510 530 550 570 590 610 630 650 670 690 710 730 750 770 790 810 830 850 870 890 910 RESULTADOS 0.102 0.483 1.074 0.806 0.255 0.091 0.042 0.006 0.005 0.017 0.030 0.055 0.105 0.185 0.294 0.391 0.396 0.419 0.459 0.461 0.402 0.314 0.235 0.170 0.118 0.084 0.065 0.059 0.065 Curva espectral del mtodo cualitativo

Anlisis cuantitativo Long de onda 394 nm. Patrn 1= 0.1% Patrn 2= 0.2% Patrn 3= 0.3% Patrn 4= 0.4% Muestra problema. absorbancia 0.145 0.482 0.694 0.883 0.371 Abs 0.144 0.482 0.694 0.882 0.370 Abs 0.145 0.483 0.695 0.883 0.371

Curva de Calibracin
Absorbancia 1 0.5 0 0 5 Concentracion % Linear (Series1) y = 0.2426x 0.056 R = 0.9795 Series1

Y as se calcularon los dems patrones con concentracin de 2%, 3% y 4% patrones 1 2 3 4 concentracin 0.001 0.002 0.003 0.004 Volumen 2.5 ml 5 ml 7.5 ml 10 ml

Reemplazamos la ecuacin para hallar la concentracin de la muestra problema Y= 0.371 Por lo tanto 0.371= 0.2426x 0.056 entonces X= (0.371 + 0.056)/ 0.2426 X= 1.76% m/v Clculos realizados C1. V1= C2. V2 Donde C = Concentracin de la solucin (%m/v) V = Volumen de la solucin (ml) Ejemplo de clculo C1=0.01% C2= 0.001 V2= 25 ml V1= =2.5 ml

Ecuacin de la recta dada por la curva de calibracin construida en el espectrofotmetro ( R2= 0.99) y = 0.243x 0.05637 x = (y + 0.0537)/ 0.243 X = 1.74 % m/v Anlisis de resultados En el anlisis cualitativo de la muestra problema se pudo determinar que la muestra problema perteneca a cloruro de nquel en medio acuoso donde su pico se ve reflejado a una longitud de onda de casi 400 nm. Para el anlisis cuantitativo, fue necesario diluir la muestra 3:1 ya que al momento de medir la absorbancia, esta no estaba entre el rango de absorbancia de los patrones. Las concentraciones halladas por medio de las ecuaciones de la recta de ambas curvas de calibracin, no fueron totalmente exactas, tal vez por el coeficiente R2 de cada una.

Conclusiones Para la medicin en el espectrofotmetro se debe trabajar siempre con celdas iguales y tener cuidado de que no estn rayadas ni sucias, para as minimizar los errores en el experimento. El barrido espectral que se le aplica a una sustancia, nos permite identificar a que longitud de onda absorbe ms radiacin dicha sustancia y tambin para identificar qu tipo de compuesto es de acuerdo a su espectro. La curva de calibracin nos permite hallar la concentracin de una muestra conocida, por medio de la medicin de la absorbancia y la concentracin una serie de patrones.

BIBLIOGRAFIA

http://www.espectrometria.com/ espectrometra_ultravioletavisible Dooglas Skoog. ANALISIS INSTRUMENTAL. Interamericana 1era Edicion 1975