CONSUMO DE CIDO EN MINERALES 1. Preparar la solucin de Acido Sulfrico 1 N.

Para la preparacin de esta solucin realizar todos los clculos correspondientes, y luego estandarizar con Na2CO3 a pH 3,4. 2. 3 Porcin de ensayo para anlisis Tomar el sobre cerrado y agitar la muestra contenida en l, dejar que los finos decanten. Pesar en balanza analtica o granataria entre 10.00 y 10.01 gr de muestra tomando a lo menos 5 incrementos de diferentes partes del sobre e ingresar los peso, luego trasvasijar la muestra a un matraz erlenmeyer, verificando que el nmero corresponda a la muestra pesada. 3 Lixiviacin de la porcin de ensayo Adicionar al matraz que contiene la muestra 50 ml de cido sulfrico 1N con bureta analtica, tapar y poner en bandeja de agitador convenientemente asegurado, durante 30 minutos a 170 r.p.m. Filtre INMEDIATAMENTE a gravedad en un matraz erlenmeyer limpio y seco la totalidad de la muestra, usar papel filtro cualitativo o equivalente.

4.

Determinacin del Consumo de cido De la muestra filtrada, tomar una alcuota con pipeta de aforo de 5 ml y trasvasijarla a un vaso precipitado de 150 ml. Adicione 50 ml de agua destilada Calibre pH - metro con buffer 4,0 y 7,0. Realice valoracin con bureta con solucin de Carbonato de Sodio 0.25 N hasta pH =3.4.

5.

Estandarizacin del Carbonato de Sodio 0,25N. Tome con pipeta de aforo, 3 alcuotas de 10 ml de titrisol de Acido Sulfrico 1N. Valore con solucin de Carbonato de Sodio 0,25N hasta pH 3,4. Calcule la Normalidad para cada ttulo a partir de la siguiente frmula: N : Na 2CO3 = AxN G

Donde: A: Alcuota de Titrisol de Acido Sulfrico 1N. N: Normalidad de Acido Sulfrico 1N. G: Gasto de Carbonato de Sodio Calcular la Normalidad y registrar en cuaderno, considerando una cifra con 4 decimales.
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Docente: Carolina Martnez Contreras Asignatura: Qumica Minera

6.

Clculo del Consumo de cido Tomar una alcuota de acuerdo a la coloracin de la solucin en estudio. Se recomiendan 10mL. Se repite 2 3 veces para un chequeo. Anotar los consumos correspondientes. Clculo Test Consumo de cido.

KgH 2SO 4 / Tmineral =

Donde:

( B G ) x 49.04 xNxV MxA

B = Gasto de Carbonato de Sodio del blanco (ml). G = Gasto de Carbonato de Sodio de la muestra (ml). N = Normalidad Carbonato. V = Volumen de Solucin lixiviante (50ml). M = Masa de muestra analizada (gr). A = Alcuota de muestra (solucin filtrada ml).

VOLUMETRA REDOX A. OBJETIVO: DETERMINACIN DE COBRE EN UN MINERAL. B. MTODO: Yodomtrico indirecto C. INTRODUCCIN: Dentro del grupo de los sulfuros de cobre encontramos las especies mineralgicas de cobre ms comunes: calcosina (Cu2S), digenita (Cu9S3), bornita (CuFeS4) y covelita (CuS). Tambin es posible encontrar algunas sulfosales de cobre asociadas a algunos sulfuros: enargita (Cu5AsS4) y tetedrina (Cu,Fe,Ag)12Sb4S13; isoformo con la tentantina (Cu,Fe,Ag)12As4S13. Las especies ms importantes dentro de las menas denominadas oxidados de cobre, tenemos: malaquita (2CuOCO2 x H2O), crisocola (CuOSiO2 x H2O), antlerita (3CuOSO3 x 2H2O), brochantita (4CuOSO3 x 3H2O), atacamita (3CuOCuCl2 x 3H2O) y cuprita (CuO). El cobre nativo (Cu) es escaso en la mayora de los yacimientos y no representa una mena de importancia. Las producciones ms altas de Chile, provienen de los yacimientos con depsitos de cobre porfrico, donde las especies ms abundantes son: calcosina, calcopirita, covelita y bornita, pudiendo existir adems una gran variedad de especies mineralgicas. Todos los minerales de cobre tienen cantidades variables de hierro, arsnico, antimonio, bismuto, estao, plomo, molibdeno, renio, selenio, teluro, vanadio, tungsteno, oro, plata y otros elementos.

FUNDAMENTO:
Docente: Carolina Martnez Contreras Asignatura: Qumica Minera

El mtodo yodomtrico para valorar cobre iguala en exactitud al mtodo electroltico, pero es ms rpido y menos sujeto a interferencias por elementos extrao. La reaccin: 2Cu+2 + 4I2CuI(s) + I2(s), es reversible (1)

El pH de la solucin adecuado para su titulacin est entre 3 y 4, que se consigue con la adicin de NaF. El fluoruro forma un complejo poco disociado e incoloro con el hierro (III), evitando la liberacin de yodo segn la reaccin: 2Fe+3 + 2IFe+2 + I2(s) Evita adems el color amarillo del FeCl3-. No se debe olvidar que todos los minerales de cobre contienen algo de hierro. Arsnico y antimonio deben estar presentes al estado oxidado, pues al estado trivalente consumen yodo, esto se consigue por la disolucin del mineral de cobre en medio oxidante proporcionando por el cido ntrico. Plata, plomo, bismuto y cinc no interfieren la determinacin yodomtrica de cobre. Los xidos de nitrgeno deben eliminarse de la solucin a titular, pues liberan yodo y catalizan la liberacin de yodo por el oxgeno del aire, segn: NO2(g) + 2I- + 2H+ NO(g) + I2(s) + H2O 2NO(g) + O2(g) 2NO2(g) El precipitado de yoduro de cobre (I) que se forma mediante la reaccin (1) absorbe fuertemente el I3- en la superficie de las partculas. Al titular con tiosulfato hasta decoloracin, el yodo absorbido se desprende y la solucin gradualmente (2030seg) vuelve a tomar el color azul. El punto final de la titulacin resulta borroso. Para este inconveniente se aade el ion tiocianato: I3-adsorbido, CuI + 2SCN2CuSCN(s) + 2I- + IAs el ion SCN- libera el yodo absorbido. La adicin de tiocianato conviene efectuarla al final de la titulacin, sobre todo si la concentracin de H+ es baja (cido actico). D. MATERIALES Y REACTIVOS Tiosulfato de sodio 0.1N Permanganato de potasio 0.1000N Yoduro de potasio Amoniaco Almidn 1% p/v HNO3 (d= 1.40 g/ml, aprox.65%) HCl (d= 1.19 g/ml, aprox.37%) H2SO4 (d= 1.84 g/ml, aprox.95%) Tiocianato de amonio cido actico Bifluoruro de amonio

E. PROCEDIMIENTO
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1.- Determinacin de cobre total (duplicado) - SOLUCIONES: Se toma una alcuota de muestra dependiendo de la coloracin de sta, es decir, una alcuota de: 5, 10 25 ml. (*) adicionar 1 mL de H2SO4 1:1, agregar gotas de KMnO 4 hasta el primer color rosado, luego adicionar NH4OH hasta la formacin de complejo amoniacal de cobre. Agregar una punta de esptula de bifluoruro de sodio (o bien bifluoruro de amonio), 2 mL de CH 3COOH al 50%; lavar las paredes internas del vaso. se le aade una punta esptula de KI, agitar y titular con Na2S2O3, hasta que el color amarillo-pardo haya desaparecido, enseguida se adiciona 1 mL de solucin de almidn y se contina titulando hasta que el color azul comienza hacer difuso. Agregar una punta de esptula de NH 4SCN, agitar y proseguir la titulacin con un goteo lento y continuo hasta que el color azul desaparezca totalmente y se obtenga un precipitado blanco. Clculo de la muestra: g/L Cu = gasto de Na2S2O3 * ttulo de Na2S2O3 alcuota de muestra (mL) %Cu = N Na2S2O3 x Gasto (mL) Na2S2O3 x PE Cu x 100 1000 x alcuota de muestra (ml) - MINERALES O TIERRAS: Se pesa 0,5 1,0 g de material slido (segn su procedencia), trasvasijando el material a un vaso de 800 ml alto con tapa (vidrio reloj) y se comienza con un ataque enrgico de cidos: 5 mL de HNO 3, 2 mL de H2SO4 y 3 mL de HCl en vaso precipitado. Se calienta en plancha hasta un estado siruposo del material. Luego se deja enfriar a temperatura ambiente, adicionando agua por las paredes internas del vaso, y se adiciona 0,5 mL de H 2SO4 1:1. Calentar el vaso con la muestra en la placa hasta ebullicin. .enseguida se contina con el procedimiento segn lo escrito desde (*). Clculo de la muestra: g/L Cu = gasto de Na2S2O3 * ttulo de Na2S2O3 masa de muestra problema (g) %Cu = N Na2S2O3 x Gasto (mL) Na2S2O3 x PE Cu x 100 1000 x peso muestra (g) 2.- Determinacin de cobre soluble El filtrado obtenido para consumo de cido, adicionar 5mL HNO3 y 5mL H2SO4 Llevar a sequedad (plancha) Proceder a continuacin a partir del paso (*) de la determinacin de cobre total.

Docente: Carolina Martnez Contreras Asignatura: Qumica Minera