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Chin... Me toco este ca 2. De qu habla? 3. Yo no lleve tcnicas de separacin y purificacin el semestre pasado, ni terminamos el curso 4. Dnde encontrar la reaccin? 5. Y me pide tres tcnicas! 6. Est bien el protocolo?tiene rendimiento? 7. Conozco las tcnicas necesarias para hacerlo? 8. Puedo interpretar correctamente la tcnica? 9. Se traducir las prcticas en otro idioma de manera correcta? 10. Cmo hacer los clculos para los gramos de producto que requiero?
1.
Mtodo tomado del Pavia microscale and macroscale techniques in the organic laboratory
Lazo de condensador de reflujo al matraz y el reflujo la mezcla suavemente sobre una tela metlica durante 2-3 horas; durante este perodo de la formacin de bromuro de butilo es casi completa y una capa separa por encima del cido (1). Si la preparacin se lleva a cabo en el dispositivo de laboratorio, en forma y absorbe abierto o, a la parte superior del condensador con el fin de absorber cualquier bromuro de hidrgeno y dixido de Azufre que pueden liberarse. Permitir que el contenido del matraz a enfriar, separar el refrigerante y configurarlo para destilacin hacia abajo.
Destilar la mezcla hasta que no haya ms gotas oleosas de bromuro de butilo pasan por encima (30-40 minutos). Transferir el destilado a un embudo de separacin y eliminar el haluro que forma la capa inferior. Lavar sucesivamente con agua, un volumen igual de cido clorhdrico concentrado (2), agua, solucin de bicarbonato de sodio al 5 por ciento, y el agua. Separar el agua tan completamente como posible y seco con 2-3 g de cloruro de calcio anhidro o sulfato de magnesio;
el desecante debera quedar en contacto con el bromuro de por lo menos 30 minutos y se agit de vez en cuando. Filtrar el producto seco a travs de un pequeo embudo de soporte un Papel filtro de pliegues en un matraz de 200 ml, aadir unas patatas fritas de porcelana porosa y destilar ya sea a partir de un bao de aire o en una tela metlica de cermica-centrado. Recoger la porcin de ebullicin a 100 a 103 C. El rendimiento es de 155 g (95%).
Clculos
cido bromhdrico Peso Molecular Punto de fusin 80.9119 g/mol -11 centgrados
Butan-1-ol
cido sulfrico
74.121g/mol 98g/mol
-89 centgrados
10 centgrados
-112 centgrados
Punto de ebullicin
122 centgrados
97 centgrados
337 centgrados
99-103 centgrados
Clculos prcticos
cido bromhdrico Butan-1-ol cido sulfrico Bromuro de butilo
1.4883 mol
1.2 mol
1.3775 mol
1.31133 mol
X
X 120g 80.54mL 88g 110mL 135g 73.36mL 155g 122.28mL
Rendimiento terico
95%
Clculos prcticos
cido bromhdrico Butan-1-ol cido sulfrico Bromuro de butilo
0.008253
0.006678 X
0.007666
0.007298
X
0.6678g 0.4512mL 0.50g 0.6174mL .75g .4083mL 1g .7874mL 95%
Rendimiento terico