Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
SAMPLING
Syarat: Cuplikan harus representatif
Contoh: Sampel induk
B
1
3
a c b d
C
2
4
a c b d
Sampel primer
Sampel bulk
2+3
1+4
Pelarutan dengan asam, seperti HNO3, H2SO4, HCl, HClO4, atau campurannya, dan basa. Destruksi dengan air raja HNO3 : HCl = 1 : 3.
2. Cara kering
Diabukan dalam furnace pada suhu tertentu. Jika diperlukan + ashing aid. Abu dilarutkan dalam asam, kemudian diencerkan secara kuantitatif.
Contoh 2:
Ion Mg2+ dan Fe3+ dapat mengendap dengan oksalat (pada proses gravimetri). Pada pH 6,5 ion besi dapat mengendap sebagai hidroksidanya, sedangkan ion magnesium tidak. Apa yang harus dilakukan jika suatu sampel hanya akan diukur konsentrasi Mg2+???
PENGUKURAN
Fungsi untuk : Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif
Contoh:
Metode Konvensional : Volumetri dan Gravimetri
- Spektrofotometri
Tafsiran dari data yang diperoleh tidak selalu mudah dan sederhana, karena pada setiap pekerjaan analisis selalu terjadi kesalahan-kesalahan
adanya zat lain yang mempengaruhi hasil pengukuran. Hasil pengukuran bisa menjadi lebih besar atau lebih kecil dari yang seharusnya - Kesalahan Operasional: Umumnya terjadi karena keterbatasan kemampuan analis/operator - Kesalahan Instrumental: Ketidakmampuan alat ukur untuk bekerja sesuai standar yang diperlukan
Biasanya dinyatakan dengan: Hasil sebenarnya Hasil pengamatan % Kesalahan = Hasil sebenarnya x 100%
n - 1
Jawab :
5. Batas Kepercayaan, merupakan daerah di sekitar harga yang sesungguhnya = x + t (sx) s sx = n Nilai t diperoleh dari Tabel t pada derajat kebebasan (D.B.) = n - 1 Contoh: Hasil analisis massa nikel (mg) yang terkandung dalam 1 g suatu bahan galian adalah : 5,0 ; 5,3 ; 5,7 ; 4,8 ; 5,2 Hitung batas kepercayaan pada tingkat kepercayaan 95% Jawab: x = 5,2 ; s = 0,3 ; sx = 0,134 Maka = 5,20 + 0,37. Jadi 95% dipercaya bahwa massa nikel berada pada range : 4,83 5,57.
6. Ukuran Penolakan data Hasil Pengamatan (Uji Q) Digunakan untuk menguji adanya data yang meragukan/ mencurigakan, apakah data tersebut perlu dibuang atau tidak. xc - xd Q = x b - xk xc = data yang mencurigakan xd = data terdekat xb = data terbesar xk = data terkecil
Apabila Q hitung > Qtabel , artinya data yang mencurigakan berada di luar range, sehingga harus dibuang.
Sebaliknya jika Q hitung < Qtabel , artinya data yang mencurigakan berada di luar range, sehingga harus dibuang.
4,3 ; 4,1 ; 4,0 ; dan 3,2 g/g. Apakah data 3,2 dibuang? Jawab: 3,2 - 4,0 Q = 4,3 - 3,2
Q = 0,727 . Selanjutnya bandingkan dengan Qtabel TABEL Q
Jumlah Pengamatan 3
0,9 0
4
0,7 6
5
0,6 4
6
0,5 6
7
0,5 1
8
0,4 7
9
0,44
10
0,41
Q0,90
Untuk menguji presisi dari dua metode yang dibandingkan, apakah berbeda atau tidak s2A F = s2B Jika Fhitung < Ftabel , berarti dapat diperbandingkan b.Uji t
Untuk menguji rata-rata dari dua metode yang dibandingkan, apakah berbeda atau tidak x1 - x 2 t= sp = (n1-1)s12 + (n2-1)s22
sp
1/n1 + 1/n2
n1 + n2 - 2
Contoh :
Hasil pengukuran dua metode adalah sbb:
Metode baru (1) Metode Standar (2)
7,85% 0,130% 5
8,03% 0,095% 6
Harga F tabel pada p = 5% untuk derajat kebebasan 4 dan 5 adalah 5,19. Jadi Fhitung< Ftabel, artinya Kedua harga presisi dapat diperbandingkan.
Harga t berdasarkan tabel pada derajat kebebasan 9 dan tingkat kepercayaan 95% adalah 2,26. Jadi t hitung > t tabel , artinya kedua rata-rata berbeda secara signifikan.
8. Presisi Kemiripan ukuran dalam satu set data, ditunjukkan dengan harga simpang baku
9. Akurasi Ukuran kedekatan nilai hasil percobaan (xi) atau rata-rata (x) ke nilai yang sebenarnya ()
Kesalahan absolut = xi - atau x -
Kesalahan absolut
Kesalahan Relatif =
Contoh: Hitung kesalahan absolut, persen kesalahan dan kesalahan parts per thousand untuk rata-rata dari data set berikut: Xi (mg) = 8,33 ; 8,29 ; 8,28 ; 8,34 ; 8,36
= 8,27 mg
Jawab :
X = 8,32 mg
Kesalahan absolut = 8,32 8,27 = 0,05 mg kesalahan absolut 0,05 % kesalahan = x 100 = x 100 = 0,6 8,27 0,05 Kesalahan ppt = x 1000 = 6 8,27
X X
X X X
xx xx x
xx xx x
X
X X
X X
A
Keterangan:
A : Presisi baik, akurasi baik B : Presisi baik, akurasi tidak baik C : Presisi tidak baik, akurasi baik (rata-rata) D : Presisi tidak baik, akurasi tidak baik
SEKIAN DULU
Terima Kasih