Regional Distrito Capital Sistema de Gestin de la Calidad

PRACTICA DE LABORATORIO N3 Presentado por:

Andrea Barrera Espinosa David Esteban Hernandez Barahona

Centro de Gestin Industrial Junio 04 2013

INTRODUCCIN: En qumica analtica es necesario conocer el fundamento de las valoraciones acidobase y el uso y preparacin de las soluciones amortiguadoras para la determinacin de parmetros fsicos y qumicos de muestras desconocidas. OBJETIVOS: - Elaborar curvas de titulacin potenciomtrica con cidos fuertes, bases dbiles, cidos dbiles y bases fuertes. - Preparar soluciones amortiguadoras y comprobar su capacidad amortiguadora.

MATERIALES Y REACTIVOS: Balanza analtica Balanza de precisin Esptula metlica Vidrio de reloj Agitador de vidrio Baln aforado de 50 mL Baln aforado de 100 mL Baln aforado de 500 mL Baln aforado de 1000 mL Baln aforado de 250 mL. Beaker de 100 mL Beaker de 50 mL Frasco Lavador Pipeta Graduada de 1,2,5,10 mL Pipeta aforada de 1,2,5,10 mL Pipeteador. pH metro Bureta Pinzas para bureta 2 Erlemeyer de 250 mL

HCl H2SO4 CH3COOH NaOH H2C2O4 K2HPO4 KH2PO4 Na3PO4 CH3COONa

MARCO TEORICO SOLUCION BUFFER: Es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un dbil y su base conjugada, es decir, sales hidrolticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el pH de una disolucin frente a la adicin de cantidades relativamente pequeas de cidos o bases fuertes. Propiedades de los amortiguadores: 1. El pH de una solucin amortiguadora depende de la naturaleza del cido dbil que la integra, es decir del pKa del cido. 2. El pH de un sistema amortiguador depende de la proporcin relativa entre la sal y el cido, pero no de las concentraciones absolutas de estos componentes. Por ejemplo, un sistema amortiguador 2 M en sal y 1 M en cido, regula el mismo pH que un sistema amortiguador 4 M en sal y 2 M en cido, debido a que la relacin concentracin de sal / concentracin de cido es igual. 3. La modificacin del pH, en una solucin amortiguadora, resulta exigua hasta que uno de los componentes est prximo a agotarse, debido a que el pH vara con el logaritmo del cociente concentracin de sal / concentracin de cido. Este cociente es afectado por la adicin de cido o base fuerte, pero el valor logartmico de la relacin concentracin de sal / concentracin de cido vara muy poco. La capacidad de amortiguacin. Puede definirse como "La cantidad de cido o base fuerte que deben aadirse a un litro de solucin amortiguadora para producir un cambio de pH de una unidad". Tambin puede definirse como "El cambio de pH que se produce por la adicin de una cantidad dada de cido o base fuerte". PROCEDIMIENTO 1. A continuacin se describe el procedimiento para la preparacin de las soluciones requeridas: a. 500 mL de HCl 0.05 M:
Pasar a baln aforado de 500 mL Medir 2.11 mL HCl en vaso precipitado Aforar

b. 500 mL de NaOH 0.05 M:

Pesar 1 gramo NaOh

Diluir en beacker

Aforar en baln de 500 mL

c. 200 mL de CH3COOH 0.05 M:

Diluir en beacker Medir 0.578mL de CH3COOH

Aforar en baln de 200 mL

d. 200 mL de H2C2O4 0.05 M:

Pesar 0.9g de H2C2O4

Diluir en beacker

Aforar en baln de 200 mL

e. 250 mL Solucin amortiguadora 0.05 M de fosfatos pH = 7.5.

Diluir en beacker Pesar 4.3g de K2HPO4

Aforar en baln de 250 mL

Pesar 1.69g de KH2PO4

250 mL Solucin amortiguadora 0.02 M de cido actico-acetato. pH = 5.5.

Pesar 2.33 g CH3CONa Medir 0.288mL de CH3COOH en H2O

Diluir en beacker y mezclar con s/on CH3COOH

Aforar en baln de 250 mL

f. 250 mL Solucin amortiguadora 0.05 M de fosfatos pH = 5

Diluir en beacker Pesar 0.0137g de K2HPO4

Aforar en baln de 250 mL

Pesar 1.69g de KH2PO4

2. En diagrama de flujo describa el procedimiento para: Con ayuda del potencimetro realice las siguientes valoraciones acido-base, realice la curva de titulacin:

Colocar 10 mL de analito en erlenmeyer Aforar pipeta de 25mL Con NaOH

dejar caer gota a gota de NaOH y medir pH con potenciometro

DESARROLLO
HCl valorado con NaOH ml NaOH 0 0,5 1 2 2,5 3 3,5 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 9 pH 1,9 1,93 1,95 2,01 2,06 2,09 2,11 2,17 2,23 2,27 2,32 2,35 2,43 2,56 3,08

9,5 10 10,5 11

3,56 7,01 8,25 10,54

pH
12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 pH

CH3COOH VALORADO CON NaOH

Ml NaOH Ph
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 3,248 3,49 3,79 3,859 3,998 4,089 4,185 4,287 4,358 4,419 4,519 4,585 4,697 4,737 4,808 4,886 5,014 5,112 5,286 5,444 5,689 6,269 8,693 10 10,425 10,876 11,164

pH
12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 pH

Ml NaOH 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5 19 19,5 20

Ph 2,11 2,04 2,07 2,087 2,12 2,176 2,225 2,278 2,356 2,429 2,515 2,612 2,724 2,862 2,994 3,169 3,302 3,45 3,583 3,712 3,824 3,96 4,068 4,208 4,342 4,533 4,753 5,056 6,104 9,63 10,475 10,881 11,058 11,184 11,273 11,375 11,445 11,5 11,549 11,595 11,627

14 12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 25 Series1

1. A las 2 soluciones amortiguadoras mida el pH con ayuda del potencimetro 2. Tome 40 mL de la solucin amortiguadora y adicione 5 mL medidos exactamente de la solucin de HCl 0.05 M. Mida el pH nuevamente. 3. Tome 40 mL de la solucin amortiguadora y adicione 5 mL medidos exactamente de la solucin de NaOH 0.05 M. Mida el pH nuevamente. 4. Determine qu tipo de sustancia acido o base, amortigua mejor las soluciones preparadas. Solucin amortiguadora pH inicial pH con 5 mL HCl 0.05 M CH3COOH/CH3COONa 5.58 5.32 H2PO4/HPO4 PH: 7.5 7.34 7.16 H2PO4/HPO4 PH: 5 5.02 1.69 pH con 5 mL Amortigua NaOH 0.05 M mejor 5.9 7.55 7.16 cido cido base

Anlisis de resultados: 1 Tericamente el punto de equivalencia entre HCl y NaOH es en pH 7 con 10 mL de las dos soluciones ya que las concentraciones son las mismas se debe neutralizar, sin embargo el viraje del indicador se dio en un pH de 9.5 con 8.6 mL de NaOH adicionados. 2 El indicador en el cido actico vir tras adicionar 10.3 mL de NaOH con un pH reportado de 9.1. 3 El cido oxlico requiri 14.5 mL para cambiar el color del indicador. 4 Comenz un aumento de pH progresivo, sin embargo, en los 10 mL de NaOH tuvo un salto en el pH de 3.62 a 6.7: H2C2O4 + NaOH NaHC2O2 + H2O. 5 Luego de adicionar 10.5 mL bajo nuevamente el pH a 3.98, esto se debe a que comenz a reaccionar el segundo H presente en el oxalato acido de sodio NaHC2O4 + NaOH Na2C2O2 + H2O.

6 La solucin buffer de CH3COOH/CH3COONa amortigu mejor el HCl que el NaOH esta informacin coincide con la terica ya que este buffer es ms apropiado para soluciones acidas. 7 La solucin buffer de H2PO4/HPO4 PH: 7.5 amortigu mejor HCl que NaOH esta informacin coincide con la terica ya que la concentracin molar de la base conjugada es mayor a la del cido. 8 La solucin buffer de H2PO4/HPO4 PH: 5 amortigu mejor NaOH que HCl y la concentracin molar del cido es mayor que la de la base conjugada. Conclusiones: Se Elabor la curva de titulacin potenciomtrica con HCl y NaOH. El resultado del pH en el punto de equivalencia se aproxima al terico siendo este de 10mL y el obtenido 9.6mL. La diferencia se puede deber a la intervencin del agua en la reaccin. Se Elabor la curva de titulacin potencio mtrica con CH3COOH con NaOH encontrndose que los datos obtenidos son similares a los valores tericos y el punto de equivalencia es aproximado: Terico 8.58, obtenido 8.83. Se prepararon soluciones amortiguadoras de CH3COOH/CH3COONa pH 5.5, H2PO4/HPO4 PH: 7.5 y H2PO4/HPO4 PH: 5. Se comprob su capacidad amortiguadora obteniendo valores muy aproximados a los tericos.