Universidad Nacional de Colombia Laboratorio Principios de anlisis qumico Informe: calibracin de material volumtrico Fecha de prctica: 20 de agosto del

2013 Andrs Felipe Plaza Snchez Cd: 244911 & Sal Martnez Molina Cd: 244965 Observaciones generales Se deseaba calibrar el material volumtrico comnmente usado en el laboratorio, para saber el error que se obtiene al medir una cantidad determinada con dichos instrumentos por medio de sus curvas caractersticas. Se calibr bureta de 25 mL, una pipeta de 10 mL y un baln aforado de 100 mL, procedimiento en el cual fueron utilizadas la balanza analtica digital (para la calibracin de la pipeta), la balanza analtica mecnica (para la calibracin de la bureta) y una balanza mecnica (para la calibracin del baln aforado). La temperatura promedio del agua en el laboratorio fue de 20C, para la cual corresponde una densidad de 998,29 kg/m3 a 1 atm [1], cabe resaltar que la presin no afecta significativamente la densidad de los lquidos y por ello no corregimos el dato por efecto de la presin reducida de Bogot. La balanza analtica mecnica utilizada fue la roturada como nmero 3 y la balanza analtica digital fue la nmero 2. Ambas con una incertidumbre de 0,00005 g y la balanza mecnica normal con una incertidumbre de 0,05 g. Datos Los datos recolectados en el procedimiento de calibracin de la bureta de 25 mL se muestran en la Tabla 1, Los obtenidos en la calibracin de la pipeta de 10 mL se muestran en la Tabla 2 y 3, y para la calibracin del baln aforado se muestran en la Tabla 4. Tabla 1. Datos calibracin de bureta de 25 mL Masa del vaso(g) Vaso 1 3,8171 Vaso 2 3,8011 Vaso 3 5,6838 Vaso 4 3,7932 Vaso 5 3,7991 Incertidumbre 0,00005 Masa vaso con agua(g) 8,717 13,7338 20,5704 23,6954 28,7859 0,00005 Masa de agua(g) 4,8999 9,9327 14,8866 19,9022 24,9868 0,0001

Tabla 2. Datos calibracin de pipeta de 10 mL por mtodo convencional Masa del vaso(g) Muestra 1 3,8499 Muestra 2 3,8499 Muestra 3 3,8499 Muestra 4 3,8499 Muestra 5 3,8499 Muestra 6 3,8499 Muestra 7 3,8499 Incertidumbre 0,00005 Masa vaso con agua(g) 13,7471 13,7854 13,7613 13,7556 13,6897 13,7733 13,7592 0,00005 Masa de agua(g) 9,8972 9,9355 9,9114 9,9057 9,8398 9,9234 9,9093 0,0001

Tabla 3. Datos calibracin de pipeta de 10 mL por mtodo de expulsin Masa del Masa vaso vaso(g) con agua(g) 3,8499 13,8476 3,8499 13,8346 3,8499 13,8309 3,8499 13,8208 3,8499 13,7721 Masa de agua(g) 9,9977 9,9847 9,981 9,9709 9,9222

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5

Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10 Muestra 11 Muestra 12 Muestra 13 Incertidumbre

3,8499 3,8499 3,8499 3,8499 3,8499 3,8499 3,8499 3,8499 0,00005

13,8667 13,8491 13,8248 13,8414 13,8235 13,8349 13,8502 13,8401 0,00005

10,0168 9,9992 9,9749 9,9915 9,9736 9,985 10,0003 9,9902 0,0001 aforado de Masa del agua(g) 99,5 99,5 99,4 0,1

Es la incertidumbre de la masa de la sustancia. Es la incertidumbre de la densidad de la sustancia. Es la incertidumbre del volumen de la sustancia. El error se calculara teniendo en cuenta el valor real (obtenido) y el valor de diferencia de la siguiente manera | Donde: es de valor de referencia, para este caso ser la capacidad marcada en el recipiente. es el valor real, es decir el valor obtenido por una medicin directa o indirecta. es el valor del error absoluto. |

Tabla 4. Datos para calibracin de baln 100 mL Masa del Masa baln beaker aforado tara(g) con agua(g) Muestra 1 109,4 208,9 Muestra 2 109,4 208,9 Muestra 3 109,4 208,8 Incertidumbre 0,05 0,05 Procedimiento y muestra de clculo

Para el clculo de la incertidumbre que implicaban una adicin se usa el siguiente procedimiento.

Para el vaso 1 de la bureta de 25 mL se tiene los siguientes datos m1= 0.00005g; m2 =0.00005g

; Donde: m1 es la incertidumbre de la masa del recipiente. m2 es la incertidumbre de la masa del recipiente con la sustancia. Y el valor del error m3 es la incertidumbre de la masa de la sustancia. Para el clculo de la incertidumbre que implican una divisin se usa el siguiente procedimiento. [2] ( ) ( ) | | ; ( ; ) (

En este caso se usa el valor que se piensa medir en el recipiente el cual es de 5 ml.

Donde:

Resultados Con los datos obtenidos y mediante el procedimiento mostrado y explicado en la seccin anterior, se produjeron los resultados mostrados en las Tablas 5, 6, 7 y 8. Tabla 5. Resultados Calibracin de Bureta de 25 mL Volumen agua (mL) 4,9083 9,9497 14,9121 19,9363 25,0296 Incertidumbre (mL) 2,4683E-04 4,9934E-04 7,4788E-04 9,9952E-04 1,2546E-03 Error(mL) 0,0917 0,0503 0,0879 0,0637 0,0296

10,0174 10,0073

5,0273E-04 5,0222E-04

0,0003 0,0098

Tabla 8. Resultados calibracin de baln aforado de 100 mL Volumen agua(mL) 99,7 99,7 99,6 Incertidumbre (mL) 5,99E-03 5,99E-03 5,98E-03 Error (mL) 0,3 0,3 0,4

Dado que a la bureta se le calibr progresivamente a lo largo de sus medidas, se puede obtener una curva de calibracin, representada en la Figura 1.

Curva de calibracin de Bureta 25 mL

30.0000 Volumen real (mL) 25.0000 20.0000 15.0000 10.0000 5.0000 0.0000 0 10 20 30 Volumen de referencia (mL)

Tabla 6. Resultados calibracin de pipeta de 10 mL por mtodo convencional Volumen agua (mL) 9,9141 9,9525 9,9284 9,9226 9,8566 9,9404 9,9263 Incertidumbre (mL) 4,9756E-04 4,9948E-04 4,9827E-04 4,9798E-04 4,9467E-04 4,9887E-04 4,9816E-04 Error (mL) 0,1028 0,0645 0,0886 0,0943 0,1602 0,0766 0,0907

Figura 1. Curva de calibracin bureta de 25 mL Anlisis y discusin de resultados Al analizar los resultados correspondientes a la calibracin de la bureta, mostrados en la tabla 6, se puede decir que el error volumtrico promedio fue de 0,078 mL, un valor apenas perceptible, que es aceptable para procedimientos analticos no muy estrictos, dicho error se acenta por medio del error del experimentador a la hora de la toma de datos. Como se observa en la Figura 1, los datos tienen una pendiente cercana a uno (0,998), lo que nos dice que es un instrumento que se encuentra en condiciones ptimas y es de buena calidad. La incertidumbre promedio de estos datos es de aproximadamente 0,0075 mL, y se debe a la propagacin del error de los instrumentos a travs de operaciones

Tabla 7. Resultados calibracin de pipeta de 10 mL por mtodo de expulsin Volumen agua (mL) 10,0148 10,0018 9,9981 9,9879 9,9392 10,0339 10,0163 9,9919 10,0086 9,9906 10,0021 Incertidumbre (mL) 5,0260E-04 5,0195E-04 5,0176E-04 5,0125E-04 4,9881E-04 5,0355E-04 5,0267E-04 5,0146E-04 5,0229E-04 5,0139E-04 5,0196E-04 Error (mL) 0,0023 0,0153 0,019 0,0291 0,0778 0,0168 0,0008 0,0251 0,0085 0,0264 0,015

matemticas, este valor es decisivo para analizar casos como obtener un volumen real mayor al volumen de referencia. En el caso de la pipeta, el error volumtrico promedio por el mtodo convencional fue de 0,997 mL y por el mtodo de expulsin de 0,018 mL, el error por el mtodo convencional es mayor al de expulsin como era esperado, debido a que parte del agua no se tena en cuenta para la masa total, debido a que quedaba atrapada en la punta de la pipeta. En cuanto a precisin de los mtodos, el anlisis por medio de la desviacin estndar, nos dice que para el mtodo convencional, los datos tienen una desviacin de 0,0306 y para el mtodo de expulsin 0,0201 es decir, que en el mtodo de expulsin los datos se parecen entre s en mayor medida y por ende, es un mtodo ms preciso. El error en la calibracin de la pipeta es menor que el error de la bureta (si tenemos en cuenta el mejor mtodo, es decir, el de expulsin), debido a que siempre utilizamos un mismo recipiente para todas las medidas, lo que condujo a un nmero menor de medidas, induciendo a un error constante y no un error variable. En cuanto a la calibracin del baln aforado, obtenemos un error volumtrico promedio de 0,33 mL, un valor considerable y que es producido por la impresin de la balanza utilizada. Como era esperado este fue el mtodo con mayor error, pero en trminos prcticos, 0,33 mL no es un valor que tenga fuerza al compararse con el volumen total del baln que es de 100 mL. Gran parte del error de los datos fue ocasionado en el momento de la medicin por parte del experimentador, debido a la gran incertidumbre en la medida decimal del instrumento. Conclusiones Los resultados experimentales arrojan un error de calibracin promedio de 0,078 mL para la bureta, 0,018 mL para la pipeta (mtodo de expulsin) y 0,33 mL para el baln aforado. Se concluye que los instrumentos tienen un valor de error no significativo

y que por ende son aceptables para el uso en prcticas analticas. Recomendaciones Se recomienda utilizar el mtodo de expulsin para la calibracin de la pipeta. Buscar siempre inducir un error constante y no variable, como por ejemplo, el uso de un recipiente para las mediciones. Si es posible, utilizar la balanza analtica digital para las medidas, debido al ahorro del tiempo en la experimentacin.

Bibliografa
[1]

Densidad del agua lquida entre 0 C y 100 C, tomado de: http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o. pdf
[2]

Propagacin de errores experimentales, tomado de: http://www.uv.es/zuniga/3.2_Propagacion_de_error es.pdf