TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst

– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.1
Einführung in die
Oberflächenmesstechnik
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9.2
Stylus Messgerät Dektak
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9.3
Messprinzip – Dektak
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9.4
Messprinzip
Anwendung: z.B. Ausmessen von Schichtdicken (Stufenhöhen)
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9.5
Anzeige des Ergebnisses
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9.6
Anzeige des Ergebnisses
Einfluss der Spitze auf die Messkurve:
Rechteckige Strukturen werden abgerundet
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9.7
Optischer Stylus UBM
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9.8
Messprinzip –
UBM
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9.9
Anzeige des Ergebnisses
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9.10
Gegenüberstellung technischer Daten
100/10
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9.11
Anwendung von
mechanischem und optischem Stylus
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9.12
Rasterelektronenmikroskop (REM)
1931: Erstes Elektronenmikroskop von M.
Knoll und E. Ruska
1938: erstes REM von Ardenne
1965: erstes kommerziell erhältliches
Instrument
(1963 wurde vorausgesagt, dass höchstens
10 Geräte verkauft würden, bereits in den
ersten 10 Jahren wurden mehrere Tausend
Geräte verkauft)
1986: Nobelpreis für E. Ruska
Auflösungsvermögen:
1942: 5O nm
heute: ca. 3 nm
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9.13
REM: Prinzipieller Aufbau
Schematische Darstellung eines Rasterelektronenmikroskops
Der Elektronenstrahl tastet die Probe ab, während ein Punkt den Schirm einer Bildröhre abrastert. Die
Punkte der Probe und das Bild sind nicht durch Strahlengänge verbunden, wie dies in der Lichtmikroskopie
oder im TEM der Fall ist. Das Bild ist daher kein echtes Bild, sondern eine Art Landkarte der Oberfläche.
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9.14
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
Prinzip analog zum optischen Mikroskop
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9.15
Vergleich Licht- und
Elektronenmikroskop
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9.16
Vergleich REM und Lichtmikroskop
Vergleich einer REM- und einer lichtmikroskopischen Aufnahme bei geringer
Vergrößerung.
a) Der Buchstabe Beta auf einer antiken griechischen Münze von Ptolemaios I von 300
v.Chr. Die Münze wurde mit einem qualitativ hochwertigen Lichtmikroskop
fotografiert. Der obere Teil des Buchstaben ist scharf, der untere Teil des
Buchstabens und der Hintergrund nicht. Die Schärfentiefe ist ein begrenzender
Faktor.
b) Dieselbe Münze mit einem REM fotografiert. Alle Einzelheiten sind nun scharf, die
Schärfentiefe ist nicht länger ein begrenzender Faktor.
Vorteile des REM: hohe Auflösung, große Schärfentiefe
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9.17
Elektronenmikroskop:
Elektron – Probe Wechselwirkung
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9.18
Elektronenmikroskop:
Elektron – Probe Wechselwirkung
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9.19
Rückgestreute Elektronen:
Ausgelöst durch eintreffende Elektronen, die an einem Atomkern gestreut werden, der sich
in unmittelbarer Nähe der Elektronenbahn befindet. Durch die starke Coulombkraft des
Kerns kann die Bahn in einer scharfen Kurve fast vollständig umgekehrt, also
rückgestreut, werden.
Verwertung in der Analyse:
Der Anteil rückgestreuter Elektronen variiert deutlich mit der Ordnungszahl der Elemente
in der Probe. Elemente mit hoher Ordnungszahl erscheinen damit im Bild deutlich heller.
Dies kann ausgenutzt werden, um die chemische Zusammensetzung der Probe zu
untersuchen.
Elektronenmikroskop:
Elektron – Probe Wechselwirkung
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9.20
Sekundärelektronen:
Ausgelöst durch ein auftreffendes Elektron, wenn dies einen Teil seiner Energie an ein
Elektron aus einer tiefer liegenden Schale (meist der K-Schale) abgibt. Das Elektron verlässt
das Atom mit einer kleinen Überschussenergie von etwa 5eV und wird als
„Sekundärelektron“ bezeichnet. Der relative Energieübertrag vom auftreffenden Elektron ist
klein, so das ein auftreffendes Elektron mehrere Sekundärelektronen erzeugen kann.
Verwertung in der Analyse:
Sekundärelektronen enthalten Informationen über die Topografie der Probenoberfläche, da
sie aufgrund ihrer niedrigen Energie von 5eV nur nahe der Oberfläche wieder austreten
können (aus einer Tiefe < 10 nm).
Variationen in der Topografie größer als diese Längenskala hat einen direkten Einfluss auf
die Zahl der Elektronen, die durch einen externen Kollektor in Verbindung mit einem
speziellen Detektor nachgewiesen werden kann. Dieser Kollektor besteht aus einem
Drahtgitter mit einer positiven Vorspannung von +100V, so dass die Gittermaschen die
Sekundärelektronen anziehen und zu einem Zähler weiterleiten können.
Elektronenmikroskop:
Elektron – Probe Wechselwirkung
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9.21
Auger-Elektronen und Röntgenstrahlen:
Ausgelöst durch Relaxation eines Probenatoms, nachdem ein Sekundärelektron erzeugt
wurde. Da gewöhnlich ein Elektron aus einer tiefliegenden Schale ausgelöst wurde, entsteht
nun eine Lehrstelle, die von einem Elektron einer höherliegenden Schale aufgefüllt werden
kann. Die hierdurch freiwerdende Energie, etwa durch Emission eines Photons kann mit
geringer Energie Elektronen in äußeren Schalen herauslösen, die Augerelektronen. Die
Photonen, die im Röntgenbereich emittiert werden, können aber auch das Atom ohne
weitere Ionisation verlassen.
Verwertung in der Analyse:
Auger Elektronen besitzen eine charakteristische Energie, abhängig vom chemischen
Element, von dem sie emittiert wurden. Diese Art von Elektronen wird nach Energie sortiert,
um Aufschluss über die chemische Zusammensetzung der Probe zu geben. Wegen ihrer
geringen Energie werden sie nur aus Schichttiefen <3 nm emittiert. Röntgenphotonen
werden ebenfalls nach Energie sortiert, und geben komplementär Auskunft über die
Probenbeschaffenheit.
Elektronenmikroskop:
Elektron – Probe Wechselwirkung
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9.22
Elektronenstreuung in der Oberfläche
Die Streuung von Strahlelektronen im Inneren einer
Probe.
Die einzelnen Elektronen können unterschiedliche
Streuwinkel und Weglängen aufweisen, wenn sie mit den
Probenatomen wechselwirken.
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9.23
Abhängigkeit des Wechselwirkungsvolumens
von der mittleren Ordnungszahl
Abhängigkeit des Wechselwirkungsvolumens von der mittleren Ordnungszahl der
Probe.
Die mittlere Ordnungszahl der Probe wirkt sich auf die Gestalt, die Tiefe und das
Volumen des Probenbereiches und die Wechselwirkung mit dem Elektronenstrahls
aus. Je niedriger die mittlere Ordnungszahl der Probe, desto größer ist das
Wechselwirkungsvolumen.
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9.24
Abhängigkeit des Wechselwirkungsvolumens
von der Beschleunigungsspannung
Abhängigkeit des Wechselwirkungsvolumens von der Beschleunigungsspannung
Die Beschleunigungsspannung wirkt sich auf die Gestalt, die Tiefe und das Volumen
des Probenbereiches und die Wechselwirkung mit dem Elektronenstrahls aus. Je höher
die Spannung, desto größer und tiefer ist das Wechselwirkungsvolumen.
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9.25
Austrittstiefe von Sekundärelektronen
Austrittstiefe von Sekundärelektronen
Die Sekundärelektronen werden in dem
gesamten Bereich der Strahl-Probe-
Wechselwirkung erzeugt. Jedoch nur die
in dem dunkel eingezeichneten Bereich
erzeugten Elektronen, können die Probe
verlassen und zur Bilderzeugung
beitragen.
Die tiefer in der Probe erzeugten
Sekundärelektronen werden von der
Probe absorbiert und können diese nicht
verlassen.
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9.26
Bilderzeugung
Austritt von Sekundärelektronen, Kanteneffekte und Bilderzeugung
Die Sekundärelektronen werden in dem gesamten Bereich der Strahl-Probe-Wechselwirkung
erzeugt. Jedoch nur die in dem dunkel eingezeichneten Bereich erzeugten Elektronen, können die
Probe verlassen und zur Bilderzeugung beitragen.
Aufgrund der kürzeren Weglänge können aus kleinen Erhebungen mehr Elektronen austreten als
aus flachen Oberflächen, dieses Phänomen heißt Kanteneffekt. Die Unterschiede in der im
Detektor resultierenden Spannung dienen als Grundlage für die Bilderzeugung.
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9.27
Rückgestreute Elektronen
Austrittstiefe rückgestreuter Elektronen
Die rückgestreuten Elektronen werden in
dem gesamten Bereich der Strahl-Probe-
Wechselwirkung erzeugt, außer in einem
kleinen Bereich an der Probenoberfläche.
Jedoch nur diejenigen, die in dem dunkel
eingezeichneten Bereich erzeugt werden,
können die Probe verlassen und zur
Bilderzeugung beitragen.
Die einfallenden Elektronen müssen mehrere
Atomschichten durchdringen, bevor die
Wahrscheinlichkeit für mehrfache elastische
Wechselwirkungen so groß ist, dass die
Elektronen rückwärts streuen. Da die
rückgestreuten Elektronen sehr energiereich
sind, können sie die Probe aus größerer Tiefe
als die Sekundärelektronen verlassen.
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9.28
Herkunft der Sekundärelektronen
Herkunft der Sekundärelektronen in einem REM
Die Sekundärelektronen (SE), die den Detektor erreichen, können von vier unterschiedlichen Quellen herrühren.
Die Sekundärelektronen vom Typ I stammen direkt aus dem Bereich der Strahl-Probe-Wechselwirkung. Die
Sekundärelektronen vom Typ II werden von rückgestreuten Elektronen (RE) beim Verlassen der Probe erzeugt.
Die Sekundärelektronen vom Typ III werden durch Wechselwirkungen zwischen rückgestreuten Elektronen aus der
Probe und verschiedenen Teilen der Probenkammer erzeugt. Die Sekundärelektronen vom Typ IV stammen aus
der Wechselwirkung zwischen dem Elektronenstrahl und der letzten Aperturblende.
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9.29
Rasterelektronenmikroskop
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9.30
Einfluss der Brennfleckgröße
Brennfleckgröße und Auflösung
Der Durchmesser des Elektronenstrahls beim Abtasten der Probe, die Brennfleckgröße steht in
direktem Bezug zur Auflösung. Im allgemeinen gilt: je kleiner der Brennfleck, desto größer die
Auflösung
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9.31
Brennfleckgröße und Strahlstrom
Brennfleckgröße und Strahlstrom
Wenn der Strom durch die Kondensorlinse erhöht wird, um einen kleineren Crossover und damit
eine kleinere Brennfleckgröße zu erzeugen, fängt die Objektivlinse weniger vom Elektronenstrahl
ein (den gepunkteten Bereich nicht), was zu einem niedrigeren Strahlstrom führt.
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.32
Einfluss der Aperturblende
Aperturblendengröße und Schärfentiefe
Wenn der Elektronenstrahl auf die Probe fokussiert wird, ist er kegelförmig. Man kann einen maximalen Kegel als
den Bereich definieren, der akzeptabel scharfgestellt ist; dies nennt man die Schärfentiefe. Die Schärfentiefe
ist bei einem kleineren Durchmesser der letzten Aperturblende größer.
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
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9.33
Einfluss der Aperturblende
Schärfentiefe und Bildschärfenbereich einer Linse
a) Die Schärfentiefe der Linse ist von der Wellenlänge und der numerischen Apertur abhängig. Sie ist der Abstand
entlang der optischen Achse in der Objektebene, in dem ein Bild ohne Schärfeverlust fokussiert werden kann. In
einem TEM ist dieser Abstand größer als die standardmäßige Probendicke, so dass diese keinen begrenzenden
Faktor darstellt.
b) Der Bildschärfebereich ist die Entfernung entlang der optischen Achse in der Bildeben, in der das Bild ohne
Schärfeverlust fokussiert werden kann. Diese Entfernung stellt ebenfalls keinen begrenzenden Faktor im TEM dar.
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.34
Einfluss des Arbeitsabstands
Arbeitsabstand und Schärfentiefe
Die Schärfentiefe ist bei großen Arbeitsabständen größer als bei kleinen Arbeitsabständen.
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
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9.35
Einfluss von
Aperturblende und Arbeitsabstand
Wirkung der Größe der Aperturblende und des Arbeitsabstandes auf die Schärfentiefe; eine mit unterschiedlichen
Parametern fotografierte Schraube.
a) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 600µm
b) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 200µm
c) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 100µm
d) Ein Arbeitsabstand von 39 mm und eine Aperturblende von 100µm
Die Schärfentiefe wird mit einer kleineren Aperturblende und mit einem größeren Arbeitsabstand größer. Die
Kombination eines größeren Arbeitsabstandes und einer kleineren Aperturblende liefert die größte Schärfentiefe.
Die Spitze der Schraube erscheint im Verhältnis zum Schraubenkopf bei der Aufnahme mit einem Arbeitsabstand
von 15 mm größer als bei der Aufnahme mit einem Arbeitsabstand von 39 mm. Dies ist ein Artefakt ähnlich der
Verzerrung, die in einer Linse einer Weitwinkelkamera beobachtet wird, wenn gleichzeitig ein nahes und ein
entferntes Objekt im Bild sind. Außerdem ist bei unterschiedlichen Arbeitsabständen eine leichte Drehung des
Bildes zu erkennen.
9.36
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.37
Eine Stubenfliege und ein Detail ihres Flügels
Rasterelektronenmikroskop (REM)
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.38
Eisenpartikel in einer Staubprobe)
Si-Nanodots auf SiO
2
Lymphozyten Bruchfläche eines Al
2
O
3
-Korns
Rasterelektronenmikroskop (REM)
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
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9.39
Rasterelektronenmikroskop (REM)
Nachteile eines REM
Vakuum erforderlich (10
-5
Pa; 10
-7
mbar)
Keine Proben mit flüchtigen Bestandteilen
Proben müssen getrocknet werden
Probleme mit biologischen Proben
Nichtleitfähige Proben müssen mit beschichtet werden
Darstellung nur in Graustufen (Rückstreuintensität)
Großer apparativer Aufwand
ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope):
erlaubt Drücke von ca. 10
3
Pa (10 – 20 mbar) bei geringerer Vergrößerung
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.40
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.41
● Elektronen werden gestreut, wenn sie dünne Stellen der Probe
durchdringen.
● Das Bild wird aus den transmittierten Elektronen (den nichtgestreuten)
generiert.
● Dichtere Regionen in der Probe streuen mehr Elektronen und erscheinen
somit dunkler.
● Auflösung des TEM: bis zu 0,2 nm, dies ist l000x mehr als bei einem
Lichtmikroskop.
● Für TEM müssen die Proben prinzipiell sehr dünn sein.
● Die Proben müssen meist chemisch modifiziert werden, um
beispielsweise den Kontrast zu steigern
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
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9.42
SEM
TEM
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.43
Röntgenmikroanalyse
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.44
Ionisation in der innersten Schale
3
1
3
2
4
3
Die Zahlen stehen
für die Nummern
der Schalen (n, m)
zur Berechnung
der Wellenlänge
der emittierten
Strahlung
2
1
K L M N
α
K
β
K
α
L
α
M
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.45
56 0,22 10
-10
74 W
18 0,69 10
-10
42 Mo
21 0,60 10
-10
45 Rh
8,6 1,44 10
-10
29 Cu
0,36
Energie [keV]
30 10
-10
Wellenlänge [m]
6
Ladungs-zahl
C
Element
Charakteristische Wellenlängen/Energien
für einige Elemente
α
K
Die Energie 1 eV entspricht 1,60 $ 10
-19
J
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.46
Prinzipieller Aufbau
Schematische Darstellung eines an ein REM angeschlossenen EDS-Systems
Es sind die Hauptkomponenten des Detektors und der Mechanismus des
Röntgenstrahlungsnachweises aufgeführt. (die einzelnen Komponenten sind nicht in ihrem
richtigen Größenverhältnis zueinander dargestellt.) Der Kollimator reduziert die Streustrahlung,
und das Fenster enthält eine physikalische Barriere zwischen der Mikroskopumgebung und dem
Detektorkristall aufrecht. Der Kristall selber wandelt jedes Röntgenquant in einen Spannungspuls
um, der durch den Feldeffekt-Transistor (FET) verstärkt wird.
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.47
Elektronen verlieren Energie mit zunehmender
Eindringtiefe.
Nachweistiefe ist verschieden für die einzelnen
Elemente
Die analytische räumliche Auflösung
in ganzen Proben
Die analytische räumliche Auflösung in
ganzen Proben kann mit dem
nachgewiesenen Element und der
speziellen Röntgenlinie variieren.
Beispiel:
Cu und Na
Herkunft der Röntgenstrahlung
TBW – Einführung MST – Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst
– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.48
Sekundärfluoreszenz
Sekundärfluoreszenz
In diesem Beispiel können die Chlor-Röntgenquanten eine Fluoreszenz von Phosphor-
Röntgenquanten bewirken. Das Phosphor erschiene irrig an derselben Stelle lokalisiert wie das Chlor.
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– Beiträge von D. Cassel, H, Freimuth, R. Lilischkis, A. Picard, P. Pokrowsky, M. Saumer, A. Schuetze –
9.49
Schnitt durch eine Mehrschicht-
keramik. Die kleinsten Al- und
Mg- Strukturen sind 1,5
Mikrometer groß. Ag-Strukturen
von 2,5 Mikrometern sind
sichtbar.
Elementmaps liefern ein- und zwei-dimensionale Elementverteilungen in der Probe.
EDX: Beispiel

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