METODOLOGA ANALTICA ICP-MS

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MTODOS DE BARRIDO 4. MTODOS CUANTITATIVOS 5. CALIBRACIN

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN DIARIA 1. POSICIN DE LA ANTORCHA. Conseguir una posicin ptima para que la extraccin de iones sea eficiente La profundidad de muestrea determina el nivel de xidos 2. FLUJOS DE GAS Al aumentar el gas de nebulizacin: Aumenta la formacin de xidos (disminuir la potencia) Disminuye la formacin de iones doblemente cargados El caudal de gas encuentra un ptimo de sensibilidad

3. POTENCIA Al aumentar la potencia de RF: Aumentan los iones doblemente cargados Disminuyen los xidos A mayor potencia necesito mayor caudal de nebulizacin para alcanzar el mximo de sensibilidad

CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN. POSICIN DE LA ANTORCHA, FLUJOS DE GAS

CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN. AJUSTE DE LAS LENTES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

CONDICIONES EXPERIMENTALES

METODOLOGA ANALTICA
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. METODOS DE BARRIDO 4. MTODOS CUANTITATIVOS 5. CALIBRACIN

ANLISIS SEMICUANTITATIVO Posibilidad de realizar un anlisis de todos los elementos de la tabla peridica utilizando un patrn que contenga varias masas representativas de todo el rango, con errores inferiores al DE 15% CURVA

El equipo construye la curva respuesta

RESPUESTA MOLAR

El cuadrupolo irde barriendo el espectro, y para masa La adicin una serie todo de patrones internos a lacada muestra obtendremos una seal la en cuentas por segundo, que aplicada permite construir curva de respuesta molar del equipo. la curva nos dar una respuesta para cada elemento.
1600000

Determinacin de Pb
1200000 Tb Tl

Th

800000

RM

Y 400000 Sc 0 0 50 100 150 200 250 Co In

Masa

ANLISIS SEMICUANTITATIVO

Ejemplo anlisis SQ

METODOLOGA ANALTICA
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MTODOS DE BARRIDO 4. MTODOS CUANTITATIVOS 5. CALIBRACIN

METODOS DE BARRIDO

MTODOS DE BARRIDO

Barras: abundancias naturales de los istopos Curva: resultado experimental de la muestra analizada

MTODOS DE BARRIDO

METODOLOGA ANALTICA

1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MTODOS DE BARRIDO

4. MTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIN

ANLISIS CUANTITATIVO

ANLISIS CUANTITATIVO

METODOLOGA ANALTICA
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES 2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS 3. MTODOS CUANTITATIVOS 4. CALIBRACIN

CALIBRACIN 1. CALIBRACIN EXTERNA Es el mtodo de calibracin ms utilizado Disoluciones estndar conteniendo los analitos de inters Preparacin de diluciones a partir de la solucin concentrada Estndares multielementales 1000ppm Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, In, Ba, Tl, Bi, Ga, Ge, Pb 10ppm Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb ppb ppm

10

50

100

500

CALIBRACIN 1. CALIBRACIN EXTERNA Matriz de los patrones: generalmente cido ntrico 2% Si la matriz de las muestras es diferente puede haber errores Matriz de los estndares lo ms parecida posible a la matriz de la muestra

RESULTADOS PTIMOS

CALIBRACIN 2. CALIBRACIN POR ADICIN DE ESTNDAR Se utiliza cuando las muestras tienen matrices difciles OBJETIVO Construir una recta de calibrado con matriz idntica a la de la muestra

Aguas de mar, digeridos con alto contenido en slidos disueltos, vino,

CALIBRACIN

2. CALIBRACIN POR ADICIN DE ESTANDAR

Mtodo muy largo, ya que hay que hacer una preparacin por muestra

Algunos software permiten hacer el tratamiento de datos sin tener que hacer todas las preparaciones

CALIBRACIN 3. CALIBRACIN CON PATRN INTERNO Se utiliza sobre todo para corregir posibles derivas instrumentales OBJETIVO Medir la seal de un analito de concentracin conocida a lo largo de un anlisis

Eleccin del patrn interno: Comportamiento lo ms parecido al analito problema Potencial de ionizacin Masa atmica METODOLOGA Aadir un volumen fijo del elemento elegido como patrn interno tanto a muestras como patrones

CALIBRACIN Se determinan las respuestas del analito y del estndar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se vara algn parmetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estndar interno) se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estndar interno) depende solamente de la concentracin de analito.

Patrones internos ms utilizados: 45Sc, 69Ga, 89Y, 115In, 103Rh, 159Tb, 165Ho, 175Lu, 187Re, 209Bi