Operaciones Unitarias (Ta)

Operaciones unitarias 2014
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Operaciones unitarias en Ingenieria Ambiental

1TA20133DUED
Oswaldo Garay Echevarra

Universidad de Alas Peruanas
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Tabla de contenido 1. LA PRODUCCIN DE EFLUENTES LQUIDOS ALCOHOLEROS ............................................... 5 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. Generalidades. ............................................................................................................................... 5 Posible riesgo ecolgico por su aplicacin ................................................................................. 5 Aspectos generales sobre la industria destilera. ...................................................................... 6 Descripcin del proceso tecnolgico de la destilera para separacion del alcohol .............. 7 Seccin de propagacin industrial. ..................................................................................... 7 Seccin de fermentacin. ..................................................................................................... 7 Seccin de destilacin. ......................................................................................................... 7
1.4.1. 1.4.2. 1.4.3. 1.5.
Generalidades sobre el aspecto agrcola ................................................................................... 8 La vinaza como bioabono .................................................................................................... 9 Parmetros asociados al uso agrcola y sus limitaciones ............................................... 9
1.5.1. 1.5.2. 1.6.
Grado y control sanitario de las vinazas ................................................................................... 10 Reutilizacin y salud pblica .............................................................................................. 11 Relacin con el medio ambiente ....................................................................................... 11
1.6.1. 1.6.2. 1.7.
Relacin de la vinaza con el suelo y el agua ........................................................................... 12 Presencia de constituyentes organicos ............................................................................ 13 Relacin microbiolgica entre la vinaza y el suelo ......................................................... 13
1.7.1. 1.7.2. 1.8.
Tratamientos y usos ms frecuentes. ....................................................................................... 14 Lagunas de Estabilizacin ................................................................................................. 15 Fertirriego ............................................................................................................................. 15 Biogs ................................................................................................................................... 16
1.8.1. 1.8.2. 1.8.3. 1.9. 1.10.
Conclusiones ................................................................................................................................ 17 Bibliografa ................................................................................................................................ 17
2. PROCESO QUE SE SIGUE PARA LA ELABORACIN DE ALIMENTOS DE PERROS Y SI EXISTE PROTECCIN PARA NO CONTAMINAR EL MEDIO AMBIENTE ........................................ 18 2.1. 2.1. Buenas prcticas de fabricacin de alimentos ........................................................................ 18 Buenas prcticas de produccin y control de calidad produccin ........................................ 18 Control de calidad ................................................................................................................ 18
2.1.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6.
Control de calidad de los productos terminados y reprocesados ......................................... 19 Seguridad industrial ..................................................................................................................... 19 Contaminacin ambiental............................................................................................................ 20 Conclusiones ................................................................................................................................ 20 Bibliografa .................................................................................................................................... 21
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3. PROCESO DE TRATAMIENTO DE ALIMENTOS CONSERVADOS MEDIANTE EL PROCESO DE LIOFILIZACIN .................................................................................................................. 22 3.1. 3.2. Liofilizacin .................................................................................................................................... 22 Etapas del secado por sublimacin ........................................................................................... 22 El secado primario ............................................................................................................... 23 El secado secundario .......................................................................................................... 25
3.2.1. 3.2.2. 3.3.
Modelamiento Matemtico. ......................................................................................................... 26 Modelo de sublimacin unidimensional en estado estacionario .................................. 26
3.3.1.
3.3.2. La transferencia de calor entre una superficie caliente y una capa de material granulado [13]........................................................................................................................................ 30 3.3.3. 3.4. Modelo matemtico unidimensional para estado no estacionario ............................... 34
Liofilizacin de frutas y extractos vegetales ............................................................................. 37 Caf soluble.......................................................................................................................... 37
3.4.1. 3.5. 3.6. 4.
Conclusiones ................................................................................................................................ 39 Bibliografa .................................................................................................................................... 39
PROCESO DE DESTILACIN .......................................................................................................... 40 4.1. Tipos de destilacin ..................................................................................................................... 40 Destilacin simple ................................................................................................................ 40 Destilacin Fraccionada ..................................................................................................... 41 Destilacin por arrastre de vapor. ..................................................................................... 44 Destilacin al vaco ............................................................................................................. 45 Destilacin azeotrpica: ..................................................................................................... 45 Destilacin molecular centrfuga ....................................................................................... 47 Destilacin por membranas ............................................................................................... 47
4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.1.4. 4.1.5. 4.1.6. 4.1.7. 4.2. 4.3. 5.
Conclusiones ................................................................................................................................ 48 Bibliografa .................................................................................................................................... 48
CROMATOGRAFIA .............................................................................................................................. 49 5.1. Cromatografa ............................................................................................................................... 49 Fase previa al laboratorio: .................................................................................................. 49 Fase de laboratorio ............................................................................................................. 49
5.1.1. 5.1.2. 5.2. 5.3.
Conclusion ..................................................................................................................................... 50 Bibliografa .................................................................................................................................... 50
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OPERACIONES UNITARIAS 1. LA PRODUCCIN DE EFLUENTES LQUIDOS ALCOHOLEROS 1.1. Generalidades. Todo proyecto de tratamiento de un determinado residuo incluye una fase inicial de caracterizacin, que debe plantearse como una campaa exhaustiva de anlisis y recopilacin de informacin sobre los factores que pueden afectar a las caractersticas del residuo. Per, como productor de caa de azcar, posee condiciones ptimas para el funcionamiento de destileras que emplean como insumo la melaza de caa. Esta industria, es de tipo estacional, en que la produccin de residuos lquidos as como sus caractersticas depende de la materia prima utilizada, as como del proceso de fabricacin. En el proceso de la produccin de alcohol emite varios desechos lquidos que tienen un importante impacto en las aguas receptoras, tales como las vinazas, la cual se ha reconocido como un compuesto rico en sales minerales y materia orgnica, que se generan durante el proceso de destilacin constituyendo el mayor volumen de residuos lquidos de esta industria. "La vinaza no es otra cosa que un efluente lquido, dotada de todos los elementos nutricionales que necesita una planta" , (Alvaro Garca Ocampo, Ingeniero Agrnomo, especialista en suelos sdicos). Por otro lado, si se tiene en cuenta que la produccin de alcohol etlico por va fermentativa ha experimentado un explosivo desarrollo en los ltimos aos debido a la crisis energtica, y que la legislacin de proteccin al medio ambiente cada vez se hace ms estricta en la mayora de los pases, el uso de la vinaza podra llegar a ser una alternativa que puede cobrar mayor inters en el futuro. 1.2. Posible riesgo ecolgico por su aplicacin En el caso de las destileras en el mbito nacional aproximadamente se producen 120.000 litros de alcohol y 1'600.000 litros de vinaza por da, cuya carga contaminante puede ser igual a una poblacin de 800,000 habitantes. La vinaza representa aproximadamente el 90% del volumen de fermentacin original, constituyendo as el efluente lquido de mayor volumen producido el cual ha sido normalmente vertido de forma indiscriminada a las corrientes de agua sin tratamiento alguno, descuidando enormemente las normas de control ambiental, puesto que la DBO5 puede alcanzar los 40000 mg/dm3, y su alto contenido de materia orgnica llega a los 25000 mg/lt, debiendo recibir algn tipo de tratamiento previo antes de descargarse a un cuerpo receptor, ya que en algunos casos la capacidad de autodepuracin del cauce receptor no es suficiente lo que termina en el deterioro de ste, imposibilitando su utilizacin posterior y ocasionando un grave problema ecolgico. Por su volumen, an cuando la concentracin de materia orgnica e inorgnica no sea tan alta, las aguas de lavado de la caa son casi tan contaminantes como las vinazas. Existen tambin aguas provenientes de condensadores y otros sistemas de intercambio energtico que no son aprovechadas y contaminan el ambiente. Comnmente, en las destileras las vinazas son vertidas a un sistema de lagunas que, producto de la alta carga orgnica y el mal funcionamiento, producen malos olores, fundamentalmente durante la noche, adems de la aparicin de moscas y otros insectos. Unido a esta problemtica la escasez de reas de riego que le permitan el uso del suelo para su disposicin final ha ocasionado contaminaciones al ro y al suelo.
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En general, cuando se habla de contaminacin, se entiende que es la perturbacin originada en el medio ambiente por las actividades del hombre y se dice que hay contaminacin cuando la concentracin que han alcanzado algunas de estas sustancias puede producir algunos defectos indeseables como: Modificacin cualitativa o cuantitativa de ciertos organismos Alterar la calidad de los alimentos Disminuir o dificultar la utilizacin de las reas de recreacin Provocar la muerte de aves, peces o mamferos del medio hdrico Poner en peligro la salud humana.
Como los contaminantes son materias primas, productos o subproductos con valor agregado, se reducen las prdidas econmicas asociadas a ellos. Las cantidades de residuos generadas son termodinmicamente, las mnimas posibles para cada industria en particular. La auditora ambiental es una herramienta para evaluar el proceso de produccin y detectar los puntos en los que puede hacerse ms eficiente y advierten de los riesgos que pueden acarrear el uso como fertilizante ya que la aplicacin excesiva puede traer problemas a los terrenos. 1.3. Aspectos generales sobre la industria destilera. Como industria principal de destilacin tenemos a la planta productora de alcohol que es muy moderna y la de mayor productividad, la cual se convirti desde sus orgenes en una de las primeras, gracias a la tradicional industria de la frtil tierra donde se cultiva la caa de azcar, planta de mayor eficiencia en el Pas, tiene una capacidad de produccin de 60.000 litros/da de etanol de 96%. La produccin de alcohol es por lo tanto una industria derivada o sub-industria de la azucarera siendo la melaza la materia prima, la cual es muy barata. Este residuo que contiene an una concentracin muy alta de azcar (hasta 70%), sacarosa (35-40%) y el resto son hexosas (glucosa, levulosa, dextrosa) en concentraciones diferentes. Pero que no es posible cristalizar debido a su gran riqueza salina. Las melazas son, por lo general ricas en sales nutritivas, pero siempre se aconseja el agregado de sales fosfatadas y nitrogenadas que son indispensables para el buen desarrollo de las levaduras, a fin de proveer un rpido crecimiento de las mismas hasta obtener una multiplicacin de 1 a 4, aproximadamente, por unidad celular; dando inicio al proceso industrial. Durante la fermentacin es necesario controlar la temperatura, pues este fenmeno produce calor, elevando por consiguiente la temperatura de 25 a 28C, es la ms indicada para obtener una buena marcha de la fermentacin. Podemos definir a la fermentacin alcohlica, como el proceso biolgico, ms utilizado por el hombre para fines industriales en el cual un azcar fermentescible es transformado en alcohol etlico, la cual debe durar el menor tiempo posible a fin de obtener un producto econmicamente industrial e importante. Adems del alcohol etlico se producen otros alcoholes en pequeas cantidades que producen olores y sabores muy desagradables, los cuales componen los llamados aceites de fusel, los que deben ser separados en la destilacin, como as tambin cido succnico y glicerina. Quedando tambin la vinaza al salir de los aparatos de destilar, la cual se recoge generalmente en grandes tanques o depsitos de mampostera, en donde se enfra lentamente. Sera muy til enfriar la vinaza al salir
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de la caldera mediante refrigerante tubular y de enviar a los depsitos de decantacin menos vastos en donde terminara de enfriarse a 28 a 30C. 1.4. Descripcin del proceso tecnolgico de la destilera para separacion del alcohol El mosto contienen entre 50 y 100 gramos de etanol por litro (5% a 10% del peso sobre volumen), cuando la fermentacin se ha completado, el etanol es separado del mosto por destilacin, el cual es un proceso fsico en el cual los componentes de una solucin (en este caso, agua y etanol) son separados por diferentes puntos de ebullicin o presin de vapor. Tericamente, la eficiente y mxima conversin de glucosa a etanol es del 51 por ciento en base al peso. En la prctica, entre 40 y 48% de glucosa es convertida en etanol. Con un 45% de una fermentacin eficiente, con una duracin media de 48 horas; teniendo como ejemplo que 1000 kilogramos de azcar fermentado produce alrededor de 570 litros de etanol puro. El flujo tecnolgico de la destilera se encuentra dividido en varias secciones, siendo stas, en orden de operacin: Seccin de propagacin industrial Seccin de fermentacin Seccin de recuperacin de levadura sacharomyces Seccin de destilacin.
Como abastos reciben mieles y sales nutrientes y como utilidades, suministro de agua, vapor y electricidad que hacen posible el funcionamiento de toda la instalacin, incluidos el sistema de tratamiento de residuales y el almacenamiento de insumos y produccin. 1.4.1. Seccin de propagacin industrial.
Esta seccin recibe levadura liofilizada o cultivo puro del laboratorio, mieles, agua, vapor, cido sulfrico, antiespumante, sales nutrientes, electricidad y aire, y entrega a la seccin de fermentacin la cantidad de levadura necesaria para un fermentador por cada ciclo, siendo stos ltimos de 5 a 6 diarios para la capacidad instalada. Como equipamiento bsico posee 4 germinadores, tres cultivadores y tres prefermentadores. 1.4.2. Seccin de fermentacin.
Esta seccin recibe inculo de la seccin de propagacin industrial, electricidad, miel, agua y antiespumante, entrega el mosto fermentado rico en alcohol y levadura, a los cuales se le separa la biomasa en la seccin de recuperacin de levadura saccharomyces, y el alcohol en la seccin de destilacin. 1.4.3. Seccin de destilacin.
Esta seccin recibe baticin fermentada despejada lo ms posible de clulas de levadura, electricidad, vapor y agua y entrega aguardiente crudo, alcoholes tcnicos y finos con sus especificaciones (A, B, C y D). Consta con equipamiento bsico para ello con una columna destiladora, una columna rectificadora y una columna depuradora que se emplea para producir alcohol fino (A) solamente, as como bombas y los condensadores necesarios para que funcione la seccin. Tambin posee dos recuperadores de calor de mostos de placas y una columna de aguardiente.
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El funcionamiento se efecta de la siguiente forma: la baticin fermentada a la cual se le ha separado la mayor parte de la levadura y est almacenada en los tanques de balance, se bombea como material refrigerante al calienta vinos (primer condensador) de la columna rectificadora donde despoja a los vapores de alcohol de parte de su calor, aumentando la baticin su temperatura hasta 70-75C. Contina hasta uno de los intercambiadores de calor de mostos donde le extrae a los mostos parte de su calor, incrementando ms su temperatura hasta 80-82C. La baticin calentada, se inyecta en el "plato de espuma" situado cerca de la parte superior de la columna destiladora y a la cual por la parte interior se le aplica vapor por contacto directo, hasta una presin de 4 a 5,5 lb/pg. (De la Cruz, 1997) La baticin va despojndose cada vez de alcohol hasta que sale por el fondo ya en forma de mostos (vinaza), residuo ms significativo por su agresividad y volumen a manejar, para los intercambiadores, o la zanja que lo lleva a las lagunas de oxidacin. Por la parte superior de la columna destiladora salen vapores ricos en alcohol que van a la columna rectificadora, y, eventualmente, aunque sistemtico, se destina un poco para producir aguardiente crudo de 75o G.L, en la pequea columna de aguardiente instalada al efecto. En una destilera, otras fuentes de corrientes lquidas la constituyen: Aguas de enfriamiento, Lavado de fermentadores y Aguas de limpieza en general.
De acuerdo al caudal y concentracin de estas corrientes as ser el nivel de dilucin del mosto. Las aguas de enfriamiento tienen una DBO muy baja y generalmente son recirculadas a torres de enfriamiento y/o sistemas de refrigeracin. Los mostos residuales, en condiciones especiales, varan de 1.4 1.6 m3/hl de alcohol producido, mientras que las aguas de lavado de fermentadores se encuentran entre 2.5 a 5 % de esta cantidad. Por otra parte, podemos afirmar que las variaciones o irregularidades diarias en el caudal y carga orgnica de estos residuales, surgen fundamentalmente en los perodos de limpieza de los fermentadores, tanques de baticin y cremas que se realizan en intervalos aproximados de 8 horas. Los factores que ms influyen en la composicin de la vinaza de destilera (VD) cubana (GEPLACEA/PNUD/ICIDCA, 1990) son: o Caractersticas de las mieles finales: subproducto agotado de la produccin de azcar con una composicin variable debido a factores agrcolas e industriales como variedad, grado de madurez, clima, condiciones de cultivo, tipo de corte, eficiencia industrial, entre otros, la que se acenta por las reacciones de deterioro durante su almacenamiento. Condiciones de fermentacin: Puede dar lugar a un mayor o menor agotamiento de las mieles en el proceso de fermentacin alcohlica as como a diferentes proporciones de metabolitos, lo que provoca composiciones distintas en el mosto fermentado.
1.5. Generalidades sobre el aspecto agrcola La prdida y destruccin de las tierras de cultivo es un hecho cotidiano, debido sobre todo a los procesos qumicos de fertilizacin que van agotndolo.
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Por otra parte, las modernas innovaciones tecnolgicas relacionadas con la agricultura han modificado profundamente el modo de produccin de los alimentos y han tenido, en cuanto al suelo, consecuencias graves. En efecto el uso y abuso en la aplicacin de agroqumicos: fertilizantes y plaguicidas (insecticidas, funguicidas, herbicidas, etc.) en sntesis han empobrecido biolgicamente al suelo. La conservacin y mejoramiento de los suelos agrcolas en nuestro pas, debe ser considerada como una prioridad nacional, ante la demanda cada vez ms creciente de alimentos por parte de una poblacin que crece al ritmo de una de las tasas ms elevadas en Amrica Latina. De una buena fertilidad de los suelos, depende la obtencin de buenas cosechas. Un suelo frtil es un suelo sano y por ende sinnimo de una sana y abundante produccin. Teniendo en cuenta que el suelo es un recurso renovable de importancia bsica para la vida sobre la tierra, ya que es la fuente de vida de las plantas, los animales y la especie humana. 1.5.1. La vinaza como bioabono
La vinaza es producida como resultado de la fermentacin de melazas durante la produccin de alcohol. Este material posee altos valores de DQO (Demanda Qumica de Oxgeno) y DBO (Demanda Bioqumica de Oxgeno), un bajo valor de pH, taninos y otras sustancias que podran provocar disminucin en el oxgeno disuelto en el medio, favoreciendo la proliferacin de organismos patgenos y la muerte de animales benignos para el ecosistema. La alternativa propuesta de los desechos de las destileras es la obtencin de bioabonos a partir de sustratos ricos en materia orgnica y que sean susceptibles de transformacin. Un sistema como este puede ser implementado en las diferentes granjas con miras a bajar los costos de produccin y mejorar as la sostenibilidad agrcola y la rentabilidad del cultivo. Para determinar la eficacia de los bioabonos obtenidos se debe someter a una evaluacin agronmica por las caractersticas mencionadas anteriormente. Las vinazas contienen cantidades apreciables de Nitrgeno que pueden suponer, por tanto, un beneficio para el agricultor. Sin embargo, hay que tener en cuenta este aporte de nitrgeno en el plan de abonado del cultivo para evitar el exceso de nitrgeno en el suelo, ya que este exceso puede disminuir la produccin y/o la calidad en cultivos. (Bouwer y Idelovitch, 1987). El aporte de Fsforo en este tipo de residuo es bastante inferior al de nitrgeno (aproximadamente 1/4 parte) pero conviene tenerlo en cuenta y disminuir el aporte de fsforo en el abonado. Adicionalmente posee concentraciones importantes de Hierro, Sodio, Manganeso, Cobre y Zinc y por ser un subproducto de origen vegetal, contiene trazas de micro elementos como el Boro, Cloro, Aluminio y Cobalto. El valor que aporta es importante porque ayuda vigorosamente al crecimiento y desarrollo adems proporciona un excelente color a las plantas sin marchitar o destruir sus tejidos dando buenos resultados. A ms de que disminuye sensiblemente el contenido de semillas de malezas, que en cierto modo le restan nutrientes a los cultivos . 1.5.2. Parmetros asociados al uso agrcola y sus limitaciones El uso de la vinaza en aplicaciones agrcolas para riego depende de varios factores que necesariamente se deben considerar, para garantizar que esta alternativa de disposicin final cumpla con los requisitos agronmicos, y ambientales, sin comprometer la naturaleza del residuo. Los parmetros determinados van a actuar
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como factores que limitan el uso de los residuos lquidos en toda proporcin, se realizar el estudio particular de cada una de las caractersticas las cuales catalogan a la vinaza como idnea. La agricultura en reas ridas y semiridas depende casi absolutamente del riego, y la demanda de agua para riego representa un porcentaje que supera en muchos casos el 80% de la demanda total de agua. La elevada demanda de agua para riego unida al hecho de que este uso ha pasado a ocupar el tercer lugar dentro de las prioridades de satisfaccin de demanda, despus del suministro urbano y el uso ecolgico, convierte el aprovechamiento de la vinaza para riego en la agricultura, una alternativa especialmente adecuada de reutilizacin. No obstante, sta slo ser ptima si se cuenta con las condiciones y conocimientos necesarios para garantizar tanto la conservacin de la fertilidad del suelo (caractersticas orgnicas, minerales e hidrogeolgicas) como la obtencin de productos que respondan a las calidades higinicas y sanitarias exigibles segn su destino, para lo cual es necesario que el aprovechamiento de este efluente se realice de modo controlado. Para valorar la calidad de las vinazas como bio-abono ser determinada mediante anlisis fsicos de los parmetros: volumen, color, olor, slidos totales y anlisis qumicos como: pH, materia orgnica, contenido de sales y elementos fitotxicos (sodio, cloruro, boro), macro nutrientes (P, K, Ca, Mg, S) y micro nutrientes (Cu, Zn, Mn, Fe y B). Pero, adems, hay que tener en cuenta el contenido en microorganismos patgenos y la concentracin de metales pesados, nutrientes y compuestos orgnicos, que no suelen presentar problemas en el riego con agua normal. A continuacin daremos un repaso a todos estos criterios de calidad del residuo, con un nfasis en aquellos aspectos ms importantes para su utilizacin en los riegos a las tierras de cultivo. Slidos en suspensin: Su acumulacin excesiva da lugar a depsitos de lodos que generan condiciones anaerbicas en el suelo, pudiendo, adems, provocar obturacin en sistemas de riego localizados. o Materia orgnica biodegradable: Las protenas, carbohidratos y grasas generan necesidades de oxgeno disuelto, medidas como DBO5 DQO, cuya no satisfaccin da lugar al desarrollo de condiciones spticas. o Materia orgnica no biodegradable: Determinados productos txicos no degradables por los sistemas de tratamientos, tales como fenoles, pesticidas y rgano-clorados, pueden limitar el uso en riego. o Metales pesados: Los vertidos industriales, sobre todo, pueden aportar al agua, metales como cadmio, mercurio, cinc y otros, cuya presencia reduce la aplicabilidad para riego de las aguas residuales por sus efectos txicos para los cultivos y la salud. o Cloro residual: Concentraciones de radicales de cloro libre en cantidades mayores que 0,5 mg/l, limitan la aplicacin del agua a cultivos sensibles. En la prctica de la reutilizacin, se debe tener conocimiento de todos estos parmetros que nos permitir adecuar el tratamiento a que deben someterse, ya que los slidos en suspensin pueden obstruir los aspersores o las boquillas para el riego por goteo. Por ello es preciso prestar una atencin especial a los requisitos de calidad general de las aguas residuales y a las medidas de seguridad y todo esto en funcin del tipo de cultivo a que se aplique. 1.6. Grado y control sanitario de las vinazas Las posibilidades de reutilizacin de la vinaza son numerosas y variadas dependiendo del nivel de tratamiento a que se sometan, lo que determinar la calidad como efluente, o
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destacando como destino ms frecuente, en la mayora de los proyectos , el riego agrcola. La vinaza, como consecuencia de la incorporacin de las aguas de abastecimiento de los restos de la actividad industrial, pueden ser contempladas como un "caldo" que contiene millones de microorganismos aerobios y anaerobios, elementos orgnicos e inorgnicos disueltos y slidos en suspensin. Adems de la carga orgnica y las sustancias minerales, que en unos casos aadirn valor fertilizante y en otros pueden suponer una carga txica limitante para su uso (metales pesados como Cd, Hg o Zn). La reutilizacin de este efluente es un elemento del desarrollo y la gestin de los recursos hdricos que proporciona opciones innovadoras y alternativas para la agricultura, adems que se requiere un estudio profundo de planificacin de la infraestructura y de los recursos, la fiabilidad del tratamiento, el anlisis econmico y financiero, y una gestin del uso del agua que suponga una integracin del agua recuperada. El tratamiento de la vinaza para fines de reutilizacin tiene como enfoque principal la reduccin considerable de los microorganismos patgenos, sean de origen bacteriano(coliformes), viral (enterovirus, adenovirus, rotavirus) no hay tanta informacin, de protozoos o helmintos de origen humano, y su posible transmisin a travs de los productos cultivados ya que puede dar origen a diversas enfermedades. La calidad bacteriolgica de estas aguas se establece a partir del nmero de coliformes fecales y de la presencia de bacterias patgenas como la Salmonella, Shigella y Colera. No hay un consenso sobre el nmero mximo de coliformes permisible para el agua de riego. Por ejemplo, la Organizacin Mundial de la Salud (OMS 1989), establece que para el riego "sin restriccin" (es decir, para cualquier tipo de cultivo) el agua no debe tener ms de 100 coliformes fecales/100 ml (Pescod, 1992). (3) 1.6.1. Reutilizacin y salud pblica
La reutilizacin de la vinaza exige la adopcin de medidas de proteccin de la salud pblica. En todo proceso de recuperacin y reutilizacin de aguas residuales, existe algn riesgo de exposicin humana a los agentes infecciosos; adems de tener en cuenta la eliminacin de malos olores u otras sustancias que pudiesen tener un efecto negativo. Este desecho tiene una muy alta demanda bioqumica de oxgeno(DBO5) y un contenido importante de materiales slidos. La descarga de este desecho en un cuerpo de agua (ro, estero o lago) sin ningn tratamiento, provoca un considerable dao en los sistemas ecolgicos. Para proteger la salud pblica, se han realizado considerables esfuerzos en orden a establecer con rigor algunas condiciones y normas que permitan el uso seguro de las aguas residuales recuperadas, debido a que las industrias tuvieron tiempo suficiente para mejorar sus instalaciones, en los ltimos aos. Al respecto, la etapa de bsqueda de la concientizacin de los industriales ya fue superada y que es hora de exigir el tratamiento de efluentes para evitar la contaminacin de los recursos naturales, con Aplicacin de sanciones si el caso as lo requiere. Aunque no exista ninguna serie estndar uniforme, se ha podido disponer de normas internacionales y nacionales sobre aguas residuales (O.M.S., 1989; U.S. EPA, 1 992; California, 1978). Estas normas atienden a criterios de tipo sanitario y no tienen en cuenta la tecnologa del tratamiento, la forma de aplicacin del agua ni el efecto potencial del agua recuperada sobre las cosechas o el suelo. (14) 1.6.2. Relacin con el medio ambiente
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Las aguas residuales producidas por la destilera son muy contaminantes y esto significa un alto peligro para el medio ambiente. El peligro del vertimiento indiscriminado no est solamente en su efecto econmico directo por el costo que representan las aguas de suministro (Zamudio 1993), (que en nuestro pas es barato), sino en su efecto indirecto, ya que cuando se contaminan las aguas superficiales y subterrneas, surge una amenaza de alcance impredecible para la salud de la poblacin (empleados y obreros de la propia industria, generalmente), as como trastornos de la produccin en la agricultura y la propia economa del agua. El efecto econmico de la descarga del mosto residual en ecosistemas acuticos ha sido relativamente poco estudiado. Verma, 1976 demostr que el efecto del mosto sobre la vida de los peces es dramtico. Ellos investigaron la capacidad de sobrevivencia de dos especies de peces cuando fueron sometidos a diferentes diluciones. Sus resultados muestran la concentracin del residual que matara el 50 % de los peces en un perodo de 96 horas. Se ha determinado, sin embargo, que no hay respuestas sencillas para una solucin tcnica y econmicamente adecuada en el problema de la vinaza. Investigadores puertorriqueos, brasileos, venezolanos, mexicanos, cubanos, se han dado a la tarea, desde hace ms de 20 aos de estudiar las soluciones ms viables, tcnica y econmicamente, y es posible afirmar que una solucin global se torna muy difcil. En caso de que no se considere el procesamiento de la vinaza para su recuperacin y venta de productos derivados, el tratamiento para el control de la contaminacin de la vinaza repercutir en el precio del alcohol anhidro o del 96 % por su elevado costo. (Campos 1995). Minimizar los volmenes y la agresividad de estos residuales podra ser el primer paso. 1.7. Relacin de la vinaza con el suelo y el agua No se realiza distinciones en cuanto al efecto ambiental que ocasiona la cantidad de vinaza, generada produccin tras produccin, cuando son abandonadas o vertidas de forma incontrolada en el medio, ocasionando una diversidad de problemas: o Creacin de focos de infeccin de plagas y vectores de enfermedades que afectan a los propios cultivos y a la poblacin aledaa. o Generacin de malos olores como consecuencia de la putrefaccin de los restos orgnicos. o Contaminacin del suelo por lixiviado de elementos txicos. (4) o El contenido de elementos traza en los efluentes residuales suele ser ms elevado que en las aguas normales. (20) o El contenido excesivo de sales en el suelo afecta a los cultivos. o Alteracin de comunidades vegetales como consecuencia de la aparicin indiscriminada de vertederos incontrolados. o Llenado de acequias y aliviaderos por vertido incontrolado a los mismos. o Alimento no controlado del ganado, con los consiguientes peligros de incorporacin de los pesticidas al metabolismo animal, y posterior transmisin al hombre por consumo de sus productos. o Afecciones graves sobre el paisaje. o Mala imagen ante terceros, con la consiguiente depreciacin de los productos hortofrutcolas. o Perjuicio para la calidad atmosfrica. De hecho, el problema que se plantea no slo alude al propio volumen de residuos lquidos que literalmente se abandonan en el campo o incluso almacenados en centros de recogida, constituyen un excelente reservorio vegetal para los microorganismos (hongos, virus y bacterias) que asolan los cultivos en forma de
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plagas, produciendo daos econmicos incalculables cada ao, y en consecuencia, contribuyen a la necesidad de utilizar ms productos fitosanitarios. Parece por tanto urgente la bsqueda de soluciones rpidas, eficaces, rentables y ambientalmente beneficiosas. Cuando la vinaza se descarga directamente en vas de caudal insuficiente para provocar una dilucin compatible con sus caractersticas, genera efectos desastrosos en la flora y fauna existentes. Su elevada DBO provoca rpido agotamiento del oxgeno en el medio lquido y produce la muerte por asfixia de muchos. Contienen adems distintas impurezas que dependen de la naturaleza de las sustancias fermentables. Todo esto debido a que es arrojada de forma indiscriminada a las corrientes hdricas cercanas. (3) La demanda bioqumica de oxigeno se usa como una medida de la cantidad de oxigeno requerido para la oxidacin de la materia orgnica biodegradable presente en la muestra de agua y como resultado de la accin de oxidacin bioqumica aerbica, por eso este parmetro de polucin sea tan utilizado en el tratamiento de las aguas residuales, ya que con los datos arrojados se pueden utilizar para dimensionar las instalaciones de tratamiento, medir el rendimiento de algunos de estos procesos. Con los datos de la DBO podr as mismo calcularse la velocidad a la que se requerir l oxgeno. El problema potencial de la misma est definido como causa de contaminacin debido a que el volumen generado es elevado, ya que por cada litro de alcohol obtenido o 3,8 kg de melaza se producen un promedio de 14 a 15 litros de vinaza. Sin embargo, el caudal de vinaza podra aumentar muchsimo en caso de que se incremente la produccin de alcohol. 1.7.1. Presencia de constituyentes organicos
Los anlisis de materia orgnica en aguas residuales pueden clasificarse en dos categoras generales: aquellos que buscan expresar la cantidad total de materia orgnica o alguna fraccin del total en trminos generales y aquellos que son especficos para compuestos orgnicos individuales. Los anlisis de compuestos orgnicos se hacen para evaluar posibles efectos en la salud de los consumidores del agua, medir la eficiencia de los procesos de tratamiento de aguas servidas y valorar la calidad de las aguas receptoras. El mtodo de Demanda Qumica de Oxigeno (DQO) se usa para calcular la cantidad total de compuestos orgnicos presentes, parmetro rpidamente medible, de gran importancia en el control de plantas de tratamiento de residuos. Fracciones grandes de materia orgnica pueden ser identificadas analticamente, como en la determinacin de Demanda Bioqumica de Oxigeno (DBO) la cual es un ndice de los compuestos orgnicos biodegradables presentes. La determinacin de DBO es un ensayo emprico en el que se usan procedimientos estandarizados de laboratorio para determinar los requerimientos relativos de oxigeno de aguas servidas efluentes y aguas contaminadas. Cuando los residuos contienen solo nutrientes orgnicos rpidamente aprovechables por la bacterias y no materia txica, los resultados pueden usarse como una aproximacin de los valores de DBO carboncea ultima. El ensayo tendr su mxima utilidad para propsitos de control de residuos, despus que se hayan obtenidos muchos valores y se correlacionen con otros parmetros de inters. 1.7.2. Relacin microbiolgica entre la vinaza y el suelo
Los microorganismos primarios hacen el suelo frtil, proporcionando los alimentos necesarios para el crecimiento vegetal. ste es un proceso muy complejo que implica
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muchos tipos de microorganismos. Se estima que un pie-acre de suelo frtil contiene 1.000 libras de bacterias. Para tener un mtodo sistemtico y manejable para analizar la microbiologa del suelo, examinamos el nmero de organismos viables en varios grupos funcionales (los grupos microbianos que tienen una actividad o una asociacin comn). Los grupos funcionales examinados para el anlisis microbiolgico del suelo agrcola representa algunas de las categoras bacterianas y de los hongos principales para los microorganismos del suelo. Por ejemplo, algunos actinomycetos son tambin nitrgeno-fijadores y las pseudomonas son bacterias heterotrficas. Se espera que la cantidad de bacterias y de hongos en cada muestra, varen, de acuerdo a los nutrientes disponibles, la temperatura, el oxgeno disponible, la humedad, el pH, los depredadores y a otros factores del ambiente que influyen. El examen de los grupos funcionales, es un mtodo para analizar o localizar las reas con problemas del suelo, al determinar las poblaciones microbianas y su equilibrio. 1.8. Tratamientos y usos ms frecuentes. En un estudio realizado en Brasil (Campos, 1995) se determin que reducir la carga contaminante de las vinazas a niveles compatibles con la legislacin del medio ambiente, slo es viable desde el punto de vista econmico y financiero en los siguientes casos: o o o Utilizar la vinaza como "abono" en el cultivo de la caa de azcar (requiriendo superficies de cultivo estratosfricas). Producir y utilizar en el Ingenio y/o destilera el vapor generado por la combustin del metano; producido por la fermentacin anaerbica de la vinaza. Recuperar y vender la protena unicelular obtenida por el tratamiento aerobio de la vinaza o la venta de la vinaza directamente, purificada y concentrada para el mercado de las materias primas de raciones para animales, previo estudios nutricionales. Producir y vender cenizas potsicas en el mercado de Fertilizantes. (Considerado muy costoso en destileras de la India, Shukla, 1995) Valds, 1990, plantea la proyeccin actual y futura de la Industria de los Derivados, en Cuba, hacia una tendencia a encontrar mtodos de tratamientos que den mayor aprovechamiento a los residuales con la obtencin de subproductos de mayor utilidad, como alimento o como materia prima para la industria y la agricultura. Entre ellos se incluyen: El bagazo, que puede utilizarse como materia prima en la industria de la pulpa, papel y tableros aglomerados; como combustible slido para calderas; como sustancia celulsica para la obtencin de alcohol mediante hidrlisis, y como alimento balanceado para animales; Los residuos no hidrolizables, que pueden utilizarse como alimentos balanceados y materia prima para la produccin de biogs; El dixido de carbono, que puede emplearse para la produccin de dixido de carbono slido (hielo seco) y protena unicelular (microalgas, hongos filamentosos, etc.); El fuel-oil, que puede emplearse para fabricar solventes industriales, steres aromticos y varios productos qumicos, y La vinaza, que puede aprovecharse para la recuperacin y produccin de levadura, fertilizacin de suelos, consolidacin de pistas afirmadas y, como sustrato lquido, para la produccin de biogs. contaminacin en lo referente a la vinaza no debe ser destilera sino por el contrario la va de obtener un cuya venta le permita un ingreso extra de los que como una reduccin de las erogaciones que por
o o o o
El tratamiento para combatir la una carga econmica para la producto con valor comercial, tradicionalmente obtiene, as
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concepto de vertimiento de aguas residuales o multas se deben hacer.(Durn de Baza, 1994 ; Gehlawat, 1997 ; Gunjal, 1997 ; MINAZ, 1995) Las vinazas pueden ser la materia prima para otros procesos fermentativos como la produccin de protenas, dado por su contenido en vitaminas del complejo B, trazas de elementos como Co, Ni, , Mn, Mg, Cu, Fe, aminocidos libre, cido carbnico, mono y disacridos, D-glucosa, Dfructosa, y sacarosa, nitrgeno, cidos orgnicos, K, Na y otros( Gengel, 1991); es decir, que la prctica actual de vertimiento de las vinazas es, adems de contraria a la proteccin del medio ambiente , antieconmica; y un adecuado enfoque de este problema pasa por la bsqueda de nuevas vas de utilizacin de este rico producto. 1.8.1. Lagunas de Estabilizacin
Las lagunas de estabilizacin son sistemas de tratamiento de residuales lquidos con estructura muy simple, en las que se llevan a cabo procesos de depuracin natural altamente eficientes y muy complejos, an no muy bien comprendidos; entre los que se encuentran : sedimentacin, digestin, estabilizacin aerbica y anerbica de parte de la carga suspendida y disuelta, fotosntesis, floculacin biolgica ; procesos afectados por la temperatura, radiacin solar, viento, lluvia, infiltracin del agua del subsuelo hacia las lagunas y la percolacin de agua de las lagunas hacia el subsuelo. (Saenz, 1985; Gloryna, 1973) Valds, 1979 propone las lagunas anaerbicas como la solucin de tratamiento econmicamente ms acertada para el residual de destilera en nuestro pas, dadas las altas concentraciones orgnicas del mismo; slo en los casos en que no fuera posible su utilizacin, estudiar otras vas. Enfatiza, adems que el residual una vez tratado por combinaciones de lagunas facultativas y aerbicas, no presentar condiciones estticas adecuadas, y tendr aun un alto contenido de materia orgnica, lo que no permite disponerlo directamente a un curso receptor natural. La remocin de esta materia orgnica y color implicaran gastos no justificados, de ah la poltica a seguir en su utilizacin como mejoramiento de suelos. En la actualidad ha cobrado auge el aprovechamiento de la vinaza con diferentes fines, lo que se aleja de su tratamiento en lagunas de estabilizacin. Sin embargo, algunas de sus ventajas, la sitan como el sistema ms difundido para pases como Cuba, subdesarrollado y con las condiciones climticas idneas. Entre estas ventajas pueden citarse: o o o o Bajos costos de Inversin y de mantenimiento con los cuales ningn sistema puede competir. Su funcionamiento es por autodepuracin, proceso simple que no necesita ningn personal calificado para su operacin. Pueden recibir cargas orgnicas muy altas. Mayor actividad biolgica para temperaturas promedios altas. Pero, precisamente muchas de estas ventajas se convierten en desventajas en el funcionamiento del sistema, cuando se desconocen o no se aplican las normas segn las cuales debe trabajar. As, son frecuentes las siguientes ineficiencias : Pobre mantenimiento y limpieza de las lagunas. Produccin de malos olores. Gasto del afluente por encima del de diseo, lo que trae tiempos de residencia y % de remocin menores. No se controla la calidad del efluente del sistema antes de su disposicin al medio. Desarrollo de la corrosin en el medio ambiente circundante. Fertirriego
o o o o o
1.8.2.
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Los mostos de destilera muestran una composicin relativamente estable para su uso en el fertirriego (Obaya, 1988), presentando: 1. 2. 3. 4. 5. Alto valor de materia orgnica y bajo pH (presencia de sulfatos). Buena relacin entre el nitrgeno y el carbono. Valores medios de Conductividad Elctrica extremadamente altos. 5 % de slidos suspendidos (75 % de voltiles). Cu, Fe, Mg y Al en concentraciones superiores a las permisibles para ser regados continuamente. 6. Elevada concentracin de potasio, que trae consigo un exceso de cenizas en el azcar, con la consecuente prdida de calidad de la misma, y cambios negativos en el suelo cuando es aplicada sin control. (Alencor 1978, Obaya 1988, Valds 1990). De esta forma, las vinazas slo pueden ser usadas como enmienda orgnica al suelo, en dosis equivalentes a la fertilizacin mineral, debido a su alto valor biofertilizante. (Obaya 1988; Valds 1990; Paneque 1995; Pande 1997). Para su uso como fertilizante, la vinaza puede ser utilizada de diferentes formas (Pande, 1997): 1. 2. 3. 4. 5. Como compost, con bagazo, cascarilla de arroz y cachaza, Convertida en humus, Mezclada con residuos vegetales de alto contenido de celulosa (ej.Bagazo), Tratada en lagunas, seguido de su aplicacin al suelo como agua de riego, y Desalinizada con cido sulfrico y etanol, seguido por centrifugacin, con el fin de producir un precipitado de potasio que se mezcla con componentes de nitrgeno y fsforo.
En Cuba, los usos ms frecuentes son como fertilizante "in natura" y riego, luego de un tratamiento por lagunas o diluido con agua de pozo u otro residual menos agresivo. Castro, 1984 y Paneque, 1995 aconsejan la utilizacin de vinazas "in natura" por los beneficios que se logran. La estabilidad en la composicin de las vinazas es otra ventaja del procedimiento analizado, si se compara con el efluente de laguna, dependiente de un sistema de autopurificacin natural y, por otro lado, la dilucin con residual azucarero, inestable en su composicin, pero con buenos resultados reportados en la literatura. (Shukla, 1995; Fong, 1990; Paneque 1995; MINAZ 1995) La incorporacin de la vinaza al campo, aunque sea viable tcnica y econmicamente, debe ser monitoreada muy cuidadosamente, considerando los tipos de suelo, la poca de aplicacin, la dosis y la mezcla con otros fertilizantes. Un exceso de vinaza en los caaverales puede ocasionar un gran desarrollo vegetativo con cambios en su maduracin y contenido de sacarosa, que puede ser perjudicial para la produccin de azcar y alcohol. Se ha encontrado, asimismo, que se presentan leves alteraciones en las propiedades qumicas de los suelos despus de doce meses de aplicacin de vinazas, con aumento de pH (relativo al tipo de iones que se encuentran en el suelo), contenido de fsforo intercambiable y en la capacidad de cambio de cationes. (GEPLACEA/PNUD 1991) 1.8.3. Biogs
El proceso depende de diversos factores como el pH (entre 7.0 y 7.2), la temperatura (el nivel mesoflico es de 10 a 40C y el nivel termoflico de 40 a 60C), la hermeticidad del digestor (ausencia de O2), y la relacin carbono/nitrgeno de la materia prima. Tambin tienen importancia ciertos parmetros de operacin, como el flujo, el porcentaje de slidos y el tiempo de procesamiento.
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El proceso de fermentacin anaerbica convierte la materia orgnica compleja existente en los desechos agrcolas, pecuarios y humanos, en un gas combustible con alto contenido de metano, dejando como subproducto un residuo inofensivo y de elevado poder nutritivo. El proceso se realiza en digestores de biogs de fcil construccin y manejo, que utilizan como materia prima todo tipo de desperdicios, incluyendo desechos orgnicos industriales. La produccin de metano a partir de desechos orgnicos (animales y vegetales) mediante fermentacin anaerbica ha proporcionado una serie de ventajas adicionales a la produccin misma del recurso energtico (Valderrama 1990) conocido como biogs. Entre estas cabe mencionar las siguientes: Reduce olores en la utilizacin de los desechos. Evita la contaminacin ambiental y la propagacin de malos olores. Reduce la poblacin de elementos portadores de enfermedades (tales como moscas y otros insectos). Deja un residuo slido inodoro de excelentes caractersticas fertilizantes. Santiesteban 1987, Rocha 1990, Huss, 1990; Oliverio 1991, MINAZ 1995, Valds 1993, Agrawal 1997 hacen referencias a otras como: Resulta un tratamiento efectivo, reduciendo en un 75 % la carga contaminante. Se obtiene un combustible en forma de biogs, equivalente a 2 790 ton de petrleo al ao, con el cual se podra satisfacer del 30 al 45 % de la demanda energtica de la destilera. Utilizacin como combustible domstico y semi-industrial. Puede emplearse en la coccin de alimentos, la iluminacin, la calefaccin de polluelos, la refrigeracin, funcionamiento de bombas y motores. Requerimientos de rea mnima. Bajo o ningn requerimiento de energa. Baja produccin de lodo. Presenta un sistema de separador de slidos y gases que evita un proceso de decantacin secundaria. Sistema autorregulado. 1.9. Conclusiones Antes del inicio del proceso en planta, se tiene factores que demarcan nuestro producto final. Tales como son la cantidad de componentes de compuestos orgnicos e inorgnicos en nuestra materia prima. En el proceso mismo tenemos unos ciertos parmetros que merecen mayor importancia, entre ellos podemos citar, la presin y temperatura de fermentacin, que es un proceso clave para obtener un producto con buen rendimiento. Pero no solo ello es lo que es importante en un proceso. A lo largo del proceso, se genera residuos que podran o no ser reutilizables, Ello depende del plan de disposicin de los residuos generados. Por ultimo cabe destacar que tales procesos no se llevaran a cabo si no existiera, la materia prima en buen estado, el proceso de transformacin planificado y la mantencin del medio ambiente sin desequilibrarlo por los residuos generados en todos los procesos de produccin de la industria licorera. 1.10. Bibliografa
1. M. Cruz Lpez lvarez. Proceso biotecnolgico del alcohol. 18 - 02-2014. Francisco A. Figueroa de la Vega. Tablero de comando para la promocin de los biocombustibles en Ecuador. 17- 02-2014.
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2. PROCESO QUE SE SIGUE PARA LA ELABORACIN DE ALIMENTOS DE PERROS Y SI EXISTE PROTECCIN PARA NO CONTAMINAR EL MEDIO AMBIENTE Los puntos bsicos de la administracin de la calidad comprenden infraestructura, procedimientos, procesos, recursos y control de calidad, de tal forma que se garanticen las condiciones necesarias para obtener un producto de ptima calidad. 2.1. Buenas prcticas de fabricacin de alimentos Constituyen el factor tendiente para asegurar que los alimentos se fabriquen en forma uniforme y controlada, de acuerdo con normas de calidad adecuadas al uso que se pretende dar y conforme a las condiciones establecidas para su comercializacin. Definir y comprobar que los procesos para producir alimentos tengan la calidad adecuada y cumplan con las especificaciones dadas. Identificar los puntos crticos de los procesos de produccin y todo cambio significativo que se haya introducido en los mismos. Disponer de todos los medios necesarios incluyendo los siguientes: o o o o o o Personal adecuadamente calificado y capacitado. Instalaciones con infraestructura y espacios apropiados. Equipos adecuados. Materias primas, materiales, empaques y envases correctos. Documentacin con procedimientos e instrucciones aprobadas Personal, laboratorios y equipos adecuados para efectuar los controles de calidad. o Almacenamiento y transporte apropiados. 2.1. Buenas prcticas de produccin y control de calidad produccin De acuerdo con las autorizaciones de produccin y comercializacin, en las operaciones de produccin se deben cumplir procedimientos claramente definidos con el objeto de obtener productos que renan las condiciones exigidas. En el proceso de produccin se contempla: La empresa debe contar con un departamento de produccin. Las operaciones de manejo de materiales y productos, tales como cuarentena, almacenamiento, etiquetado, empaque y distribucin, deben efectuarse de acuerdo con los procedimientos e instrucciones escritas. Cuando haya que efectuar alguna modificacin de un procedimiento, sta debe ser aprobada por escrito por la persona designada. Es necesario tomar precauciones especiales para prevenir y controlar la generacin de polvo y su diseminacin. Llevar registros y controla en cada etapa de produccin. Adoptar controles ambientales y medidas de seguridad. 2.1.1. Control de calidad
En el control de calidad se involucran el muestreo, las especificaciones y los anlisis, como tambin los procedimientos de produccin, organizacin, documentacin y autorizacin que aseguran que se llevan a cabo todos los anlisis pertinentes y que no se autorice el uso de materias primas, ni la comercializacin del producto terminado, sin que se haya establecido que su calidad es satisfactoria.
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Toda fbrica de alimentos debe contar con un Departamento de Control de Calidad. Este debe depender directamente de la gerencia de la empresa. El Departamento de Control de Calidad, a su vez, debe estar apoyado por un Laboratorio de Control de Calidad y su personal debe cumplir con los requisitos exigidos de acuerdo con las normas vigentes del ICA y contar con los equipos validados necesarios para efectuar todos los anlisis de control de calidad, los cuales deben efectuarse de acuerdo con procedimientos escritos y estandarizados. Los anlisis de control de calidad que se deben realizar a las materias primas y productos terminados comprenden: anlisis fsicos, anlisis fsicos, anlisis microbiolgicos, y anlisis qumicos (proximal, minerales, micotoxinas) y aquellos otros anlisis que garanticen la calidad de los productos. Las muestras de materia prima y producto terminado para el anlisis de control de calidad deben ser representativas de los lotes y de conformidad con los procedimientos establecidos. El muestreo se debe llevar de tal manera que no interfiera negativamente en la calidad del producto. El empaque de la muestra debe llevar una etiqueta con los siguientes datos: En las operaciones de produccin se deben cumplir procedimientos claramente definidos, con el objeto de obtener productos terminados que renan las condiciones de calidad exigidas y evitar la contaminacin cruzada. Antes de iniciar una operacin de produccin, deben adoptarse medidas que aseguren que el rea de trabajo y los equipos estn limpios y libres de cualquier material. Todos los controles durante el proceso deben quedar registrados. Se debe adoptar medidas destinadas a indicar la existencia de fallas en los equipos o servicios (agua, vapor, gas para los equipos). 2.2. Control de calidad de los productos terminados y reprocesados Antes de autorizar la salida de cada lote de producto terminado, del Departamento de Control de Calidad debe verificar que dicho lote cumpla con las especificaciones establecidas para cada producto. Los productos que no cumplan con las especificaciones de calidad deben ser rechazados o pueden someterse a un reproceso, si es viable. Estos productos reprocesados deben tambin cumplir con las especificaciones de calidad establecidas y tener un soporte que permita hacer una verificacin de este reproceso. 2.3. Seguridad industrial La seguridad industrial hace parte de la salud ocupacional. Dentro de las polticas y planes de toda empresa productora de alimentos para animales se deben establecer y reglamentar todos los aspectos relacionados con la salud ocupacional, la cual comprende la seguridad industrial, la higiene industrial y la medicina industrial. Con el fin de prevenir todo dao para la salud de los trabajadores, derivado de las condiciones de trabajo, se deben considerar los siguientes aspectos: Respecto a los productos qumicos, se deben tener en cuenta las condiciones de almacenamiento, manejo, transporte, identificacin y material de empaque, teniendo en cuenta su clasificacin de acuerdo con su grado de peligrosidad (explosivos, corrosivos txicos e inflamables). Todo el personal de be contar con los elementos de proteccin como casco, guantes, botas, overoles, batas, gafas, careta, protectores auditivos, protectores contra finos y partculas. La planta debe tener un programa de mantenimiento, revisin y adecuada distribucin y ubicacin de los extintores. Adems, debe contar con hidrantes, escaleras, alarmas y duchas.
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Se prohbe fumar, beber y comer, as como mantener plantas, alimentos, bebidas o medicamentos personales en reas de produccin, laboratorio y zona de almacenamiento. No se debe permitir la presencia en las diferentes reas de insecticidas, agentes de fumigacin y materiales de saneamiento que contaminen equipos, materias primas, materiales de empaque o productos terminados. Documentacin sobre materiales peligrosos que pueden afectar el recurso humano, las materias primas y el producto terminado, incluyendo el impacto potencial de cada material y medidas que se deben tomar ante diferentes tipos de emergencias. Planes de entrenamiento y ensayos de efectividad. Se debe tener un sistema de purificacin de aire y eliminacin de partculas y finos. La empresa debe definir y mantener procedimientos y controles operativos para manejar los incidentes ambientales y situaciones potenciales de emergencia. Los procedimientos y planes de emergencia deben contemplar, segn el caso, los siguientes aspectos: Organizacin y responsabilidades ante emergencias, y en particular quien tiene la autoridad general. Detalles de los servicios de emergencia (bomberos, primeros auxilios, servicios de desinundacin). Plan de comunicacin interna y externa. Acciones a tomar ante diferentes tipos de emergencia. Informacin sobre materiales peligrosos, incluyendo el impacto potencial de cada material y las medidas que se deben tomar frente a diferentes tipos de emergencia. Planes de entrenamiento y ensayos de efectividad. 2.4. Contaminacin ambiental Toda empresa productora de alimentos para animales y sales mineralizadas debe lograr demostrar un desempeo sano, controlando el impacto de sus actividades o servicios sobre el ambiente. Lo anterior, dentro del marco legal y empleando diferentes medios para fomentar la proteccin ambiental y el desarrollo sostenible. La gerencia de la empresa debe definir una poltica y una organizacin que garanticen el mejoramiento continuo y la prevencin de la contaminacin. Las actividades orientadas con este fin de estar debidamente documentadas, actualizadas y divulgadas a todos los empleados. Desarrollar un compromiso gerencial de los empleados para la proteccin del medio ambiente, asignando claramente responsabilidades. Establecer procedimientos para identificar y responder ante situaciones potenciales de emergencia y accidentes, al igual que para prevenir y minimizar el impacto ambiental que pudiera asociarse con ellos. Se deben monitorear peridicamente, mediante procedimientos establecidos, las operaciones y actividades que puedan tener impacto significativo en el medio ambiente. Para determinar y establecer un programa de contaminacin se debe tener en cuenta: Emisiones al aire. Descargas al agua. Manejo de los residuos. Impacto sobre la poblacin. Uso de materias primas.
2.5. Conclusiones
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Una adecuada gestin en cada uno de los procesos, complementado con un cronograma y un correcto cumplimiento de los mismos, se puede llegar a una produccin de calidad, de procedimiento seguros y amigable medioambientalmente el procesos de produccin de alimentos para perros.. 2.6. Bibliografa 1. FOOD & DRUG ADMINISTRATION FDA. Codex Federal Regulations CFR Foods and Drug. No.21 Part. 225. Current Good Manufacturing Practice for Medicated Feeds. Washington, USA. 1995
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3. PROCESO DE TRATAMIENTO PROCESO DE LIOFILIZACIN 3.1. Liofilizacin La liofilizacin es un proceso de secado mediante sublimacin. Se ha desarrollado con el fin de reducir las prdidas de los compuestos responsables del sabor y el aroma en los alimentos, los cuales se pierden durante los procesos convencionales de secado. El proceso de liofilizacin consta principalmente de dos pasos; el primero consiste en congelar el producto y en el segundo paso el producto es secado por sublimacin directa del hielo bajo presin reducida. 3.2. Etapas del secado por sublimacin Cuando se realiza el secado mediante la liofilizacin se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan en la figura 2.1. Cuando en el proceso de liofilizacin se comienza el calentamiento, empieza a formarse un frente de sublimacin o interfase entre la capa seca y la capa congelada de la muestra, el cual avanza progresivamente. La transferencia de masa ocurre por la migracin de vapores a travs de la capa seca de la muestra bajo la accin de una diferencia de presin DE ALIMENTOS CONSERVADOS MEDIANTE EL
Figura 3.1. Etapas del Proceso de Liofilizacin [1] Las tres fases que se distinguen son: Fase 1: Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimacin crece rpidamente hasta llegar a un mximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto, entre un 10 y 15% del tiempo total del proceso [1]. Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimacin debido a la formacin de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado. Las fases 1 y 2 se denominan secado primario; en ellas se lleva a cabo la mayor parte de remocin de agua del producto (entre un 75-90 %) [2, 3]. Fase 3: Segunda etapa difusiva, llamada tambin secado secundario. La velocidad de sublimacin contina decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es ms alto que el calor de sublimacin. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequea, es posible en esta etapa incrementar la temperatura de la calefaccin y del producto hasta valores del orden de 50C, dependiendo del material que se trate. La curva de velocidad de sublimacin de la figura 2.1 indica slo la transferencia de masa. Como en todo proceso de secado, coexisten los fenmenos de transferencia de masa y
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calor, la curva de transferencia de calor en funcin del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimacin o desorcin. En la transferencia de calor y masa se combinan la accin de la temperatura y los gradientes de presin como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus caractersticas fsicas. El espesor es importante: mientras ste es ms delgado, hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a travs de la muestra. La transferencia de calor se hace por conduccin conveccin gaseosa y radiacin (o una combinacin de ambos mecanismos) siendo esta ltima la preponderante cuando se opera a muy baja presin [4].
Figura3.2. Esquema de secador por sublimacin en el que se muestran las resistencias a los distintos mecanismos de transferencia de calor. 3.2.1. El secado primario La figura 2.3 muestra los pasos que se siguen en un proceso de liofilizacin en un diagrama temperatura-concentracin. En el secado primario el hielo se retira de la muestra mediante sublimacin desde la fase slida a la gaseosa. Mientras se disponga de un sistema que constantemente retire este vapor, el proceso de secado por sublimacin continuar hasta que se agote el hielo presente. Este papel lo cumple en un liofilizador el condensador (o mejor dessublimador), elemento del equipo que ofrece una superficie suficientemente fra como para que el vapor de agua pase nuevamente a la fase slida. La fuerza impulsora que mantiene la sublimacin es el gradiente de presin de vapor entre la superficie congelada del producto y el condensador [4].
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T, = Descenso del punto de fusin Tb = Aumento del punto de ebullicin Presin de vapor del hielo: [C] 0 -18 [Mbar] 6.11 1.25
P= Descenso de la presin de vapor Tr = Punto triple
-40 0.13
-58 0.014
Figura 3.3. Diagrama temperatura-concentracin del agua y una solucin acuosa en el que se muestran los pasos del proceso de liofilizacin (escala parcial) [4]. Para suministrar el calor requerido para la sublimacin se dispone de los tres mecanismos de transferencia de calor. Calor por radiacin desde la placa calefactora superior, conduccin desde la placa inferior por la delgada pelcula de aire que se forma entre el recipiente de la muestra y la placa y/o desde el fondo de la bandeja o vial y la pared de este recipiente y, tambin por conduccin, a travs de la capa seca del material hasta la interfase slida. El coeficiente total de transferencia de calor reportado para viales en procesos farmacuticos oscila entre 60 y 130 KJ/m2hrK (1.7 a 3.3 W/m2K) [5].
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Figura 3.4. Mecanismos de secado durante la liofilizacin: A) sublimacin del hielo con el vapor
de agua retirndose por canales de la estructura. B) Difusin de molculas de agua hasta el frente de secado de la matriz. C) Vapor de agua escapndose por fracturas de la matriz, desarrolladas durante el proceso de secado. D) Prdida de la estructura en el frente de secado por colapso [6]. El vapor de agua se retira de la matriz de diferentes formas (figura 2.4). Si hay canales en la estructura escapa por ellos y, al hacerlo, se propicia la aparicin de nuevos poros o canales. Si no hay disponibles canales, como es el caso de los sistemas amorfos, las molculas de agua se difunden hasta llegar a los poros generados en la zona seca desde donde escapan de la muestra [6]. Si la matriz slida tiene una alta resistencia a la difusin se produce una sobrepresin del vapor de agua que puede fracturar la estructura y hacer aparecer canales de interconexin entre las zonas de hielo por donde el vapor pueda salir. Si se suministra un exceso de energa se presentar el colapso de la matriz debido a altas velocidades de la corriente de vapor sublimado [7]. Simulaciones por computador de cmaras de liofilizacin con presiones entre 0.1 -0.3mbar producen (en ciertos diseos de condensador) velocidades de vapor entre 50-100m/s [5]. 3.2.2. El secado secundario Las porciones remanentes de agua no congelada, que no subliman en la primera etapa del secado, lo hacen por evaporacin en la segunda etapa al incrementarse la temperatura de la matriz del alimento. Para el caso de matrices cristalinas, el mecanismo de secado es el de desorcin y evaporacin del agua desde la superficie cristalina. Con sustancias amorfas de hasta un 40% de agua lo preponderante es la difusin del agua a travs de la fase vitrea, lo que hace muy prolongado el secado secundario. Las partes secas de la muestra que se liofiliza pueden comenzar su secado secundario aunque haya presencia en el alimento de hielo que sublima en fase primaria; mientras estas dos fases coexistan, y debido que el hielo que sublima enfra la estructura, permanece controlada la temperatura del alimento. Cuando desaparece la ltima porcin de hielo se presenta un incremento de la temperatura [4]. Con materiales amorfos debe tenerse cuidado de no superar en el secado secundario su temperatura de transicin vitrea (Tg). Como este valor crece a medida que la muestra se seca es recomendable hacer en forma gradual el incremento de temperatura del plato calefactor y, consecuentemente, del alimento en esta fase de la operacin (figura 2.5).
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Figura 3.5. Historia trmica de un proceso de liofilizacin: 1: Enfriamiento 1b: Tratamiento trmico (Annealing); 2: Secado primario; 3: Secado secundario [4]. 3.3. Modelamiento Matemtico. 3.3.1. Modelo de sublimacin unidimensional en estado estacionario En general, los diversos modelos para describir en estado estable y en estado transitorio el proceso de liofilizacin para geometras simples hacen las siguientes suposiciones:
Figura 3.6. Flujo de calor y masa durante la Liofilizacin unidimensional [21]. El flujo de calor y masa son unidimensionales y normales a la interfase (z = Z) y a la superficie (z = 0). La sublimacin ocurre en la interfase paralela, a distancia z de la superficie de la muestra. El espesor de la interfase es infinitesimal. A travs de la capa seca fluye solamente el gas sublimado que es vapor de agua. En la interfase de sublimacin, el vapor de agua est en equilibrio con el hielo. El medio poroso y el gas encerrado en l estn en equilibrio trmico. La regin congelada es homognea, de propiedades fsicas uniformes y contiene una insignificante proporcin de gases disueltos. El recipiente que contiene la muestra ofrece una mnima resistencia a la transferencia de calor. Las resistencias de transferencia de masa y calor externas a la muestra son insignificantes. El volumen inicial y final de la muestra son idnticos.
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Segn sea la forma tendrn distintas alternativa. Saber: el calor a la interfase de sublimacin se Modificarn la matemtica involucrada a Por conduccin a t1 Por conduccin at Por radiacin desde interna capa seca, capa congelada para de las placas calefactoras (superior o inferior)
Figura 3.7. Diferentes tipos de transferencia de calor: (a) Por conduccin a travs de la capa seca; (b) Conduccin a travs de la capa congelada; (c) Generacin interna de calor por microondas [25]. Modelamiento para liofilizacin simtrica y por una sola cara Este es el caso esquematizado en la figura 2.7(a) y 2.7 (b). Las capas exteriores estn secas y el frente de hielo en el centro se reduce con el tiempo; la sublimacin del agua ocurre en la superficie del hielo, y el vapor de agua debe difundirse por los poros de la(s) capa(s) seca(s) hacia la atmsfera de la cmara. En este modelo no se tiene en cuenta el flujo de calor conductivo que pasa a travs de la capa congelada. El flujo de vapor de agua que sale del frente de sublimacin, es desde la transferencia de masa a travs de la capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cmara: G(t) = -(1/A) dM/dt Para M la masa de la muestra y A el rea de sublimacin. Si se llama pc a la densidad de la capa congelada (densidad inicial), ps a la densidad de la capa seca (densidad final), L a el espesor de la placa (si se calienta por ambos lados L es el semiespesor), y Z a la distancia entre el borde de la placa y el frente de sublimacin: M(t)=AZps+A(L-Z)pc dM/dt =A( ps -pc ) dZ/dt G(t) = (pc-ps) dZ/dt (2.2) Considerando ahora la transferencia de masa a travs de la capa seca. Kp es la permeabilidad del vapor de agua en la zona seca, Ps la presin del vapor de agua en la superficie de sublimacin, P0 la presin de vapor del agua en la superficie exterior de la muestra ks el coeficiente externo de transferencia de masa y PA la presin en el ambiente de la cmara. G(t) = [Kp/Z)](Ps-Po) = kg(Po-PA) (2.3) (2.1)
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Mw: Peso molecular del agua. R: Constante universal de los gases. T: Temperatura media de la capa seca. Igualando las ecuaciones (2.2) y (2.3) e integrando se tiene el tiempo de Liofilizacin
(2.4) La expresin anterior puede llevarse a trminos de humedades considerando que los slidos secos no cambian en el proceso de liofilizacin Slidos secos iniciales = slidos secos finales
(2.5) Reemplazando (2.5) en (2.4)
(2.6) El flujo de calor requerido para sublimar el agua es q = G(t)H (2.7)
Donde Hs es el calor latente de cambio de fase. Que debe de expresarse como la misma energa que fluye desde el ambiente de la hacia la superficie -por conveccin- o desde la superficie hacia la interna de sublimacin - por conduccin-: q=hA *(T-Tb) = (ks/Z){To-Ts) Reemplazando 2.2 a 2.8 (ks/Z){To-Ts) = (PC-Ps)dZ/DT Otra forma de tiempo de liofilizacin (2.8)
(2.10) Las ecuaciones 2.3 y 2.8 pueden reorganizarse:
(2.11)
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(2.12) Las constantes h y kg dependen de la velocidad de escape de los gases de sublimacin y del equipo; k y Kp son caractersticas del material alimenticio. Introduciendo (2.7):
(2.13) La temperatura en la superficie T0, es controlada por la rata de transferencia de calor del plato calefactor.
(2.14) Tpsup = Temperatura de la placa superior = Emisividad = Constante de Stefan - Boltzmann Igualando la ecuacin (2.14) con la ecuacin (2.8) se puede obtener el (2.15)
(2.16) La ecuacin resultante es una ecuacin de cuarto orden la cual para su solucin requiere de un computador. Tabla 3.1. Temperaturas de capa congelada y mxima de superficie seca en operaciones de liofilizacin tpicas. Conduccin de calor a travs de la capa seca [25]. Alimento Rodajas de pollo Rodajas de fresa Jugo de naranja Jugo de guayaba Langosta Langosta Filetes de salmn Carne de res, cong. rpida Carne de res, cong. lenta Presin cmara (Torr) 0.95 0.45 0.05-0.1 0.05-0.1 0.1 0.1 0.1 0.5 0.5 Mxima temperatura superficial <F) 140 158 120 110 125 175 175 140 140 Temperatura de capa Congelada <F) -4 5 -45 -35 -20 0 -20 7 1
Modelamiento para liofilizacin por una sola cara, calefaccin por capas seca y congelada. En la aproximacin anterior, el calor que llegaba a la superficie de sublimacin se consideraba solamente como el aportado por el medio ambiente de la cmara, con los mecanismos de conveccin externa y conveccin a travs de la capa seca. Su expresin matemtica est en la ecuacin (2.17).
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(2.17) La energa proviene realmente de placas calefactoras que irradian calor a la superficie seca del alimento segn se describi con las ecuaciones (2.15) a (2.17). Sin embargo, en el arreglo convencional de liofilizacin comercial que muestra la figura tambin hay aporte energtico desde el plato calefactor inferior, a travs del mecanismo de conduccin por la capa congelada y por una pelcula muy delgada que se produce en la base de la bandeja entre el producto y el metal.
(2.18) De esta manera la ecuacin (2.8) se modifica:
(2.19)
(2.20) Tpinf: Temperatura de la placa superior kf: Conductividad trmica /espesor de la pelcula del fondo de la bandeja Combinando (2.3), (2.9), (2.18), (2.19) y (2.20) : (2.22) La integracin de la expresin anterior permitir encontrar un tiempo de secado para esta nueva condicin [26]. 3.3.2. La transferencia de calor entre una superficie caliente y una capa de material granulado [13]. En esta situacin el papel jugado por la conveccin en la transferencia de calor es pequeo si se tiene en cuenta que la relacin entre el calor sensible y el calor latente suministrados por una misma masa de vapor de agua (con una diferencia de temperatura de Ts-Tp) es del 6.5% aproximadamente. En la zona de contacto entre el plato calefactor y la capa de producto el calor se transfiere mediante conduccin a travs del gas presente en el volumen de poro interparticular. En la figura 2.8 se muestra un modelo para una capa de material granulado.
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MODELO Figura 3.8. Modelo utilizado para liofilizacin de material granulado [13]. a es el coeficiente de acomodacin que involucra la imperfeccin del intercambio de energa de las molculas y Tm es la temperatura media absoluta.
Figura 3.9. Valor de a para dos conductividades trmicas vs. el dimetro de partcula con el nivel de vaco como parmetro [13]. La conductividad trmica del sistema completo es:
(2.22) kp es la conductividad del espacio vaco que es la suma de conductividad radiactiva y otra conductiva que depende de la presin del gas:
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(2.23) es la trayectoria libre media de las molculas de vapor. Para una porosidad de esferas de a = 0.4 el dimetro equivalente, que se usa como distancia equivalente, es: d' = (4 x volumen de poro/superficie interior) = (2/3)(/(l-))d = 0.44d Para conocer la conductividad trmica k en la ecuacin (2.22) es necesario disponer de un valor de que, de acuerdo con Krischer y Esdorn, es aproximadamente 0.25. La conductividad trmica determinada con la ecuacin (2.22) dividida por la distancia equivalente d':
Caracteriza la transferencia de calor del plato calefactor a la capa de material. En la figura 2.8 este coeficiente se grafica para dos conductividades de partcula individual k = 1.5 y k = 0.05 W/m1K1 como valores adecuados para el comienzo y el final del secado. se muestra vs. el dimetro de partcula con el nivel de vaco como parmetro. Claramente se observa que la transferencia de calor es mayor cuando disminuye el tamao de partcula o en el caso de valores ms altos de conductividad trmica de partcula. La temperatura superficial de partcula dentro de la capa granulada El calor transferido (2.24) Si se supone que las partculas son esferas de dimetro d0, el nmero de ellas es:
(2.25) El flujo de calor sobre cada partcula en condiciones estacionarias es:
(2.26) Si N es la relacin de los volmenes de la partcula seca a la partcula hmeda (2.27) Combinando las tres ecuaciones anteriores
(2.28)
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En la figura 2.10 se muestra la relacin existente entre la temperatura superficial de partcula y N para Tp de 100 C, dimetros de partcula de 2 y 10mm, =0.4 yk = 0.04Wm'1K1.
Figura 3.10. Relacin entre la temperatura superficial de partcula y x para Tp de 100 C. El coeficiente de transferencia de calor para una presin de 50 Pa se encuentra del promedio: (2.29)
Figura 3.11. Temperatura superficial de material granulado respecto del tiempo de secado [13]. Durante la liofilizacin, la temperatura superficial de las partculas pequeas crece muy suavemente mientras que en las de mayor tamao se eleva consistentemente desde la temperatura inicial de sublimacin, tal como se observa en la figura 2.11. Tiempo de secado de la capa granulada
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Teniendo en cuenta que el flujo msico en un diferencial de tiempo dt corresponde al retroceso de la interfase de hielo hacia el interior de la partcula (considerada esfrica) de dimetro ds y espesor dds es: (2.30) Combinando esta expresin con la ecuacin (2.26) y recordando que ^ Hs = q, el (t) tiempo de secado, luego de la respectiva integracin es:
(2.31) En la figura 2.12 se grafica el espesor de la capa granulada L vs. el tiempo de secado, segn la ecuacin 2.31, parametrizado con el dimetro d0 de partcula.
Figura 3.12. Tiempos de secado de capas granuladas segn ecuacin 2.31. 8 = 0.4; e( = 0.7; p, = 917 Kg/m3; Tp-Ts = 100 C; k = 0.04 W/mK[13], 3.3.3. Modelo matemtico unidimensional para estado no estacionario
La ecuacin general para conduccin tridimensional en slidos y fluidos estticos es
En una dimensin:
Estas ecuaciones generales de transferencia de calor en estado inestable, para la capa seca y congelada de la figura 2.6 toman la siguiente forma. Capa seca:
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(3.32) para 0<z<Z
(2.33) Capa congelada: para Z<Z<L Solucionar las anteriores dos ecuaciones permite conocer el perfil de temperatura en todo tiempo. Las condiciones iniciales de frontera son:
Ecuaciones de (2.34) a (2.38) Para la transferencia de calor por radiacin:
Ecuaciones (2.39) y (2.40) En contacto trmico perfecto TcL = TPinf en z = L Para una pelcula delgada entre el material congelado y la placa calefactora inferior.
(2.41) El flujo msico est dado por
(2.42)
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La posicin de la interfase cumple:
(2.43) con Z=0 para t = 0 donde M(0) = M0 La presin de vapor en la interfase puede calcularse segn (Schwartzberg, 1982):
(2.44) La posicin de la interfase est dada tambin por:
(2.45) Expresin completamente equivalente a:
(2.46) Otra manera de describir la posicin de la interfase es la que se encuentra al definir/ como la fraccin de la muestra que no sublima: slidos solubles + agua de humedad final o "ligada".
(2.46 a)
(2.46b) Las ecuaciones 2.46 b y 2.47 b son idnticas. Las ecuaciones anteriores constituyen una adaptacin de los modelos usados por Millman y otros [2] y Kochs et al [18] para predecir con precisin la primera fase de remocin del agua (75 al 95%), es decir, el agua no ligada. Aplicaciones de tal modelo pueden ser consultadas en Quintana [27], Orrego y Quintana [28], Tello [22] y Pamplona [23].
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3.4. Liofilizacin de frutas y extractos vegetales
Figura 3.13. Diagrama de proceso para la produccin de caf liofilizado. 3.4.1. Caf soluble La informacin siguiente es un resumen de la que se suministra en las visitas industriales de la Fbrica de Caf Liofilizado de la Federacin Nacional de Cafeteros de Colombia. La liofilizacin del caf inicia con el ingreso del caf verde a la planta, despus de haber sido sometido a los procesos de trilla y seleccin. El caf verde es almacenado y posteriormente mezclado para ser sometido a la tostacin. Tostacin y molienda: aqu el caf verde cambia de color, aumenta de volumen, pierde peso y desarrolla todo su potencial aromtico. Contina el proceso de molienda en el que se debe controlar una granulometra lo suficientemente fina que permita un proceso de extraccin semicontinuo, pero no tan gruesa que afecte el rendimiento. Extraccin: la extraccin por percolacin es el arreglo de una serie de columnas en cuyo interior hay caf tostado y molido. Por la primera de las columnas pasa agua caliente a alta presin que se transforma en su recorrido en extracto, gracias a la cesin que hace el caf de sus slidos solubles, obteniendo al final de la ltima columna un extracto diluido con una concentracin aproximada de 24 %. Concentracin: en la Fbrica de Caf Liofilizado de Chinchin esta operacin se hace en el proceso de separacin parcial llamado crioconcentracin. El extracto pasa all hasta una concentracin de slidos solubles del 38%, al enfriar el extracto y formar cristales de hielo que son separados por filtracin. La crioconcentracin es un proceso altamente eficiente en cuanto a la conservacin de aromas y sabores en el extracto. Espumacin: el extracto concentrado se hace pasar por un intercambiador de calor de superficie raspada en el cual se inyecta aire apresin, ocasionndose el cambio de la densidad al producto y generando en el material la porosidad necesaria para la salida del agua en procesos y obtener caractersticas pticas que ayudan a definir el color del caf liofilizado.
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Congelacin: a temperaturas cercanas a los -50 C se congela el extracto concentrado y espumado. Una vez congelado el extracto, es molido, obtenindose tres corrientes. La principal, que cumple con la granulometra deseada en el producto final. Una segunda corriente corresponde a un producto que ha quedado con una granulometra superior a la deseada, por lo cual se debe someter a un nuevo proceso de molienda, y la tercera corriente corresponde al producto con granulometra inferior a la deseada. Esta ltima es llamada la corriente de finos y es derretida (fundida) nuevamente fuera del cuarto fro, para reiniciar el proceso de congelacin. Liofilizacin: se realiza en un liofilizador continuo tipo tnel. Por medio de un perfil controlado de temperatura y alto vaco, es removida el agua del extracto slido molido, quedando al final del proceso el producto sublimado, en este caso el caf soluble liofilizado. Tabla 3.1. Smbolos Smbolo Descripcin Unidades A rea; m2 Cp Calor especfico a presin constante; KJ/KgK G Flujo de vapor de agua; Kg/sm2 H Entalpia; KJ/Kg Hs Calor latente de cambio de fase; J/Kg KJ/Kg MJ/Kg h Coeficiente convectivo de transferencia de calor superficial W/m2K KP Permeabilidad del vapor en zona seca Kg/m Pa-s Kv Conductividad en espacio vaco W/mK kR Conductividad radiativa W/mK KG Conductividad del gas W/mK Kg Coeficiente de transferencia externo de masa W/m2K L Espesor de la placa; m M Peso molecular; Kg/Kgmol MwPeso molecular del agua; Kg/Kgmol q Calor; J, KJ Q Potencia calorfica; W, KW p Presin; Pa R Constante universal de los gases; J/K.Kgmol R Radio, distancia; m T Temperatura; C, K t Tiempo; s, min, hr 3 V Volumen; m X Humedad; Kg agua/Kg SS z Posicin de un punto de la muestra, medida desde la superficie seca (0 < z < L); m Z Posicin de la interfase (z= Z); m W Potencia W, KW Letras Griegas n Eficiencia de s. extendida Emisividad A Trayectoria libre media entre las molculas Constante de Stefan - Boltzmann Coeficiente de acomodacin N Relacin entre los volmenes seco y hmedo de Subndices A Ambiente C Fase congelada
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3.5. Conclusiones La liofilizacin de productos vegetales (tomate de rbol), demuestran las bondades del proceso, para la obtencin de productos con buenas caractersticas de rehidratacin, olor, sabor y apariencia. Los modelos matemticos se adaptan a los productos vegetales. La liofilizacin de vegetales de concentracin PROMEDIO de 16% de slidos presenta una mayor eficiencia en la disminucin de la humedad, lo cual repercute en la actividad de agua del producto y, por lo tanto, en el tiempo de vida til del mismo. La liofilizacin y el secado por aspersin son tcnicas de uso potencial para la produccin de polvos deshidratados de frutas con caractersticas similares o superiores a los productos instantneos disponibles en el mercado peruano, y ventajas comparativas respecto de ellos en cuanto a su carcter de productos naturales. La menor velocidad de congelacin incrementa la humedad, humectabilidad y solubilidad del producto liofilizado. Este efecto se explica para las dos ltimas propiedades por el incremento del tamao de los cristales de hielo a bajas ratas de enfriamiento, que al sublimar el agua que los conforma, generan una matriz de poro ms grande, ms fcil de humedecer y solubilizar en el agua de reconstitucin. El incremento de la humedad es ms difcil de explicar y amerita pruebas adicionales para corroborar esta tendencia. 3.6. Bibliografa 1. Kessler, H. G. (1974). Heat and mass transfer in freeze drying of mixed granular particles, en Freeze drying and advanced food technology, S. A. Goldblith, L. Rey, y W. W. Rothmayr, Editores. Academic Press: London, p.223-239. Orrego, C. E. y Quintana, I. (1998). Un modelo matemtico de liofilizacin II. Revista NOOS 5: 65-74. Tello, J. P., Instrumentacin y control de un equipo piloto de liofilizacin, Ingeniera Qumica. 2000, Universidad Nacional Sede Manizales: Manizales. Pamplona, F. D., Montaje y puesta en marcha de un liofilizador a nivel de planta piloto. 2001, Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales: Manizales. Orrego, C. E., Pamplona, F. D. y Tello, J. P. (2003). Diseo de un liofilizador piloto, en Ingeniera de alimentos: Nuevas fronteras en el siglo XXI, P. Fito, et al., Editores. Editorial UPV: Valencia, Espaa, p. 127-133. Karel, M. (1974). Heat and mass transfer in freeze drying, en Freeze drying and advanced food technology, S. A. Goldblith, L. Rey, y W. W. Rothmayr, Editores. Academic Press: London, p. 177 - 202. Orrego, C. E. (2002). Procesamiento de Alimentos, ed. U. N. S. Manizales. Quintana, I. M., Diseo de una cmara de secado y un condensador para un Equipo Piloto de Liofilizacin. 1998, Universidad Nacional Sede Manizales:Manizales. Orrego, C. E. y Quintana, I. (1998). Un modelo matemtico de liofilizacin. Revista NOOS 4: Orrego, C. E., Pamplona, F. y Tello, J. P., Diseo de un liofilizador piloto, Memorias III Congreso Iberoamericano de Ingeniera de Alimentos. 2001: Valencia. Marulanda, J. M., Determinacin del perfil de calentamiento y evaluacin sensorial en la elaboracin de pulpa liofilizada de mango variedad Tommy atkins. Especializacin en Ciencia y Tecnologa de Alimentos. 2002, Universidad Nacional. Ministerio de Agricultura, B., 2000, Estadsticas agrcolas, Bogot. 2000. Quitian, F. (1986). Liofilizacin de frutas y especies exticas, determinacin de variables y el efecto sobre el cambio de parmetros en la liofilizacin de tales frutas (curuba, pitahaya, tomate de rbol), ed. Biblioteca Cenicaf. Mndez, L. M., Rojas, J. P., Orrego, C. E. y Cardona, C. A. Influencia de las velocidades de
congelacin en la calidad del deshidratado de guanbana en la liofilizacin. En VI Seminario Internacional de Frutas Tropicales. 2006. Manizales: Universidad Nacional - Universidad de Caldas - Corpoica.
2. 3. 4. 5.
6.
7. 8. 9. 10. 11.
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15. Jennings, T. A. (2002). Lyophilization. Boca Ratn: Interpharm/CRC.
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4. PROCESO DE DESTILACIN Es el proceso que se utiliza para llevar a cabo la separacin de diferentes lquidos, o slidos que se encuentren disueltos en lquidos, o incluso gases de una mezcla, gracias al aprovechamiento de los diversos puntos de ebullicin de cada sustancia partcipe, mediante la vaporizacin y la condensacin. Los puntos de ebullicin de las sustancias son una propiedad de tipo intensiva, lo que significa que no cambia en funcin de la masa o el volumen de las sustancias, aunque s de la presin. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin o volatilidad de las sustancias es grande, se puede realizar fcilmente la separacin completa en una sola destilacin. En ocasiones, los puntos de ebullicin de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco entre s por lo que no es posible obtener la separacin completa en una sola operacin de destilacin por lo que se suelen realizar dos o ms. As el ejemplo del alcohol etlico y el agua. El primero tiene un punto de ebullicin de 78,5 C y el agua de 100 C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y ms ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones. Aparato de destilacin Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques. 4.1. Tipos de destilacin 4.1.1. Destilacin simple
La destilacin simple consiste en la separacin de uno o varios componentes de una mezcla lquida cuyos puntos de ebullicin difieren entre s en un rango suficientemente marcado (al menos 25C) y deben ser inferiores a 150C. El lquido a destilar se coloca en un matraz, para despus, mediante la adicin de calor, impulsar la vaporizacin. Una vez establecido el equilibrio lquido-vapor, parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero el resto (mayora) pasa por la salida lateral, para posteriormente condensarse por efecto del enfriamiento ocasionado por agua fra que circula por un tubo refrigerante que forma parte del equipo en esta operacin. Al producto se le conoce como destilado, mientras la porcin que queda dentro del matraz se denomina residuo. Con la finalidad de evitar el sobrecalentamiento de los lquidos y ocasionar la posible desnaturalizacin de compuestos de inters en la solucin, es importante adicionar ncleos de ebullicin, que son partculas fsicas, inertes (generalmente perlas de vidrio), utilizadas para fomentar la homogeneidad de la mezcla y mantener constante el ritmo de destilacin.
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Imagen N 1. Destilacin simple 4.1.2. Destilacin Fraccionada La destilacin fraccionada es un proceso fsico utilizado para separar mezclas de lquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido.
Imagen N 2. Destilacin fraccionada. EJEMPLO DE SEPARACION AGUA-ALCOHOL. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol para conseguir una disolucin que contenga un 50% de alcohol, el destilado ha de volver a destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. [1]
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En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue enunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830- 1901) y se llama ley de Raoult. Slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.[2] En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una nica operacin. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol. Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio
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Imagen N 2.1. Destilacin fraccionada. En la prctica las destilaciones se efectan a p. cte., variando la temperatura, conforme vara la composicin del lquido en ebullicin. La temperatura de la mezcla se eleva hasta que ebulle a la presin aplicada, producto de igualarse la presin total y esta. Consideremos el sistema benceno (B)-tolueno (T) en que la temperatura de ebullicin vara gradualmente.
Imagen N 2.2. Curva concentracin X vs temperatura. Sistema Benceno-Tolueno. Sea la mezcla A a 70 C, la que se encuentra en estado lquido. Si se calienta, al alcanzar la temperatura de 90 C, esta ebulle y se obtiene un vapor ms rico en el componente ms voltil (B) [XB = 0,65; XB = 0,42]. El lquido, por supuesto, se enriquece relativamente en el componente menos voltil. Si el producto P se condensa el lquido tendr su misma composicin (p) y ebullir a 85 C produciendo un vapor p ms rico an en el componente ms voltil, si se vuelve a condensar este vapor, etc., se llegar a obtener el benceno puro. Cuando las mezclas de lquidos voltiles presentan desviaciones que determinan una variacin de la presin o de la temperatura como es el caso analizado anteriormente, puede lograrse una separacin prcticamente completa de los componentes por destilacin fraccionada. En este caso es necesario sealar, sin embargo, que si la diferencia entre las temperatura de ebullicin de los componentes es menor que 20 K el proceso de fraccionamiento requiere de columnas muy eficientes. En el caso de mezclas azeotrpicas los componentes no se pueden separar en estado puro; sino que se obtendr en estado puro el componente que est en exceso con respecto a la composicin del azeotrpico y adems la mezcla azeotrpica. Consideremos una mezcla azeotrpica de A y B de temperatura de ebullicin mxima.
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Imagen N 2.3. Curva azeotrpica de temperatura de ebullicin mxima. Si se parte de una mezcla de composicin que est entre A y M se obtendr A en el destilado (menor temperatura de ebullicin), mientras que en el residuo quedar la mezcla azeotrpica de composicin M que presenta la mxima temperatura de ebullicin. La mezcla azeotrpica destilar finalmente (si se contina) a temperatura constante y sin cambio en la composicin. Si se parte de una mezcla con composicin entre M y B se obtendr B en el destilado, mientras que M quedar en el residuo. El anlisis de cmo transcurre el proceso de destilacin es similar al descrito anteriormente para las mezclas homogneas. En el caso de mezclas con temperatura de ebullicin mnimas, el anlisis es similar, tenindose que destilar la mezcla azeotrpica con una composicin y temperatura de ebullicin fija, mientras que en el residuo quedar el componente puro que est en exceso con respecto a la mezcla azeotrpica. Ejemplo: EJEMPLO DE DESTILACION FRACCIONADA - SISTEMA AGUA ALCOHOL
Imagen N 2.4. Curva azeotrpica de temperatura de ebullicin mnima El sistema alcohol etlico-agua representa dicha desviacin. En este caso la temperatura de ebullicin normal del agua es 100 C y la del etanol 78,3 C y la mezcla azeotrpica etanol-agua tiene una temperatura de ebullicin mnima de 78 C; esta mezcla azeotrpica tiene una fraccin molar de etanol igual a (XC2H5OH = 0,97), es decir, que por destilacin fraccionada a la presin atmosfrica no puede obtenerse etanol puro, sino que siempre se obtiene un alcohol de un 97 por ciento (%) de pureza, aproximadamente [1] 4.1.3. Destilacin por arrastre de vapor.
Es una tcnica aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla
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que posee un punto de ebullicin muy alto y que se descomponen al destilar . De otra manera, la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. Tambin se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullicin de slidos que no se arrastran. En 1918 Hausbrand public un diagrama de presin de vapor til para la destilacin por arrastre. Se grafic Ptotal - PH2O contra temperatura a tres presiones totales: 760, 300 y 70 mmHg (curvas descendentes) a las cuales se les conoce como curvas de agua. A su vez grafic la presin parcial (P) contra temperatura para diversos materiales a destilar (curvas ascendentes). La interseccin de la curva de agua con la del material a destilar nos proporciona la temperatura a la cual se dar la destilacin por arrastre. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado (voltil) formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente.
Imagen N 3 Diagrama de Hausbrand. 4.1.4. Destilacin al vaco Debido a que muchas sustancias, que se desean separar por destilacin, no pueden calentarse ni siquiera a temperaturas prximas a sus puntos normales de ebullicin (a una atmsfera de presin), porque se descompondran qumicamente, o bien, otras sustancias con puntos de ebullicin muy elevados demandaran gran cantidad de energa para su destilacin a la presin ordinaria, se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin reducida. El cual consiste en reducir la presin de operacin para obtener la ebullicin a temperaturas bajas, ya que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor iguala la presin de operacin. Se deben utilizar torres empacadas para destilaciones a presiones absolutas del orden de 7 a 35 KN/m2, se pueden disear platos de capucha y perforados con cadas de presin cercanas a 350 KN/m2, torres de aspersin para cadas de presin de 0.015 psi, y columnas de aspersin agitadas mecnicamente y las de paredes mojadas para cadas de presin an ms pequeas. La destilacin al vaco se utiliza en productos naturales, como en la separacin de vitaminas a partir de aceites animales y de pescado, lo mismo que en la separacin de muchos productos sintticos industriales (como plastificantes). 4.1.5. Destilacin azeotrpica:
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Mezcla azeotrpica es aquella mezcla lquida de dos o ms componentes que poseen una temperatura de ebullicin constante y fija, esta mezcla azeotrpica se forma debido a que al pasar al estado vapor se comporta como un lquido puro, es decir como si fuese un solo componente, esto se verifica en el hecho que el vapor producido por la evaporacin parcial del lquido tiene la misma composicin que el lquido. El azetropo que hierve a una temperatura mxima se llama azetropo positivo y el que lo hace a una temperatura mnima se llama azetropo negativo. La mayora de azetropos son del tipo negativo. Un azetropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el lquido con la misma composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilacin simple, por lo que es necesario aadir otro componente para romper la mezcla azeotrpica.
Imagen N4. Curvas Azeotrpicas. Si las temperaturas son muy altas, se puede utilizar la destilacin al vaco, lo que disminuye los puntos de ebullicin de las sustancias, as como la proporcin de las mezclas. La composicin de la mezcla azeotrpica cambia si cambia la presin exterior, pudiendo incluso a desaparecer dicha mezcla. Esto ocurre porque la temperatura de ebullicin depende de la presin exterior. La destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%. Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentracin. MTODO DE ADICION DE UN MATERIAL DE SEPARACION PARA UNA MEZCLA AZEOTROPA. En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Para saltar el azetropo, el azetropo puede ser movido cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100% de concentracin, para el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se enva a una columna de destilacin que est a una presin diferente, se mueve el azetropo a una
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concentracin menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin azeotrpica actual, la destilacin no se pegara en este punto y el etanol podr ser destilado a cualquier concentracin necesaria. Para lograr la concentracin requerida para el etanol como aditivo para la gasolina se usan comnmente tamices moleculares en la concentracin azeotrpica. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede ser reutilizado. [2] 4.1.6. Destilacin molecular centrfuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga. [2]
Imagen N 5. Destilacin molecular centrfuga. 4.1.7. Destilacin por membranas Esta es una tcnica por membrana* que involucra transporte de vapor de agua a travs de los poros de una membrana hidrofbica debido a la fuerza que ejerce la presin de vapor provista por la temperatura y/o la diferencia de concentracin del soluto a travs de la membrana. En este mtodo, las superficies de las membranas estn en contacto directo con dos fases lquidas, una solucin caliente y una fra. Como ha sido entendido, hay una diferencia de temperaturas pero el equilibrio trmico est bien establecido. Este mtodo est basado en un flujo a contracorriente de un fluido con diferentes temperaturas. La corriente de entrada de agua de mar fra fluye a travs de un condensador de paredes no permeables. Este sistema trabaja con un par de tubos, un condensador y un evaporador. Estos tubos estn separados por un hueco de aire. La pared del evaporador est hecha de una membrana hidrofbica. Las membranas recomendadas son aquellas con un 60-80% de porosidad y un tamao de poro de 0.1-0.5x10-6 m. vapor de agua puro pasa a travs de las membranas, mientras los slidos (sales, minerales, etc.) se quedan del otro lado de la membrana. Como
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fue mencionado, la diferencia de temperaturas de los fluidos, generan una diferencia de presin de vapor, la cual, obliga al vapor para que pase a travs de los poros de la membrana del tubo del evaporador y este se condensa en el hueco de aire, de esta forma el calor es parcialmente recuperado. [2] 4.2. Conclusiones La destilacin es un proceso que se utiliza para llevar a cabo la separacin de diferentes lquidos, o slidos que se encuentren disueltos en lquidos, o incluso gases de una mezcla, gracias al aprovechamiento de los diversos puntos de ebullicin de cada sustancia partcipe, mediante la vaporizacin y la condensacin. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin o volatilidad de las sustancias es grande, se puede realizar fcilmente la separacin completa en una sola destilacin. En ocasiones, los puntos de ebullicin de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco entre s por lo que no es posible obtener la separacin completa en una sola operacin de destilacin por lo que se suelen realizar dos o ms. As el ejemplo del alcohol etlico y el agua. El primero tiene un punto de ebullicin de 78,5 C y el agua de 100 C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y ms ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones. Se cuenta con diferentes tipos de destilaciones, las cuales son aplicadas de acuerdo a las propiedades de la sustancia a separar. 4.3. Bibliografa 1. Wikipedia. Capitulo la produccin de efluentes lquidos alcoholeros. 2. M. Cruz Lpez lvarez. Proceso biotecnolgico del alcohol. 16/02/14
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5. CROMATOGRAFIA ACTIVIDAD.Es la tinta de rotulador una sustancia pura o una mezcla de varias? Sustancia pura: es aquel sistema constituido nicamente por molculas todas iguales. 5.1. Cromatografa 5.1.1. Fase previa al laboratorio:
1. OBJETIVO: Conocer la cromatografa de papel como tcnica de separacin. 2. FUNDAMENTO TERICO: La cromatografa se utiliza para separar componentes de una mezcla homognea, est basada en la distinta velocidad de difusin que tiene cada sustancia al atravesar una fase slida, de gran superficie, que hace de fase estacionaria. Un eluyente hace de fase mvil y arrastra a travs de la fase slida las sustancias que se quieren separar. En la cromatografa de capa fina se usa papel o lminas finas; en la cromatografa de columna se usa una columna de gel de slice o almina. Existe adems la cromatografa de gases y electroforesis. La cromatografa de papel es un procedimiento de separacin de mezclas basado en la diferente absorcin que para los componentes tiene la celulosa, que se coloca como una columna por la que pasa la solucin, quedando retenidos los componentes de la mezcla a diferente altura en la columna. Los componentes van a ascender por la columna disueltos en un disolvente mediante capilaridad, que es un fenmeno que tiene lugar cuando se pone en contacto slidos con lquidos, cuando no se ponen de manifiesto reacciones qumicas. Aplicaremos la cromatografa para separar los componentes de la tinta de un rotulador (mejor de los ms baratos). 5.1.2. Fase de laboratorio 1. MATERIAL: Alcohol y acetona. Papel de filtro Placa de Petri o similar. Bolgrafos o rotuladores de varios colores 2. REALIZACIN DE LA EXPERIENCIA: Cortamos tres tiras de papel de filtro, trazando una lnea gruesa con un rotulador en un extremo de cada una de ellas y, colocando cada tira en un vaso en los que previamente habrs puesto un par de dedos de agua, alcohol y acetona, respectivamente. Al cabo de un rato se observa que el disolvente asciende por el papel de filtro arrastrando consigo diversos componentes de la tinta del rotulador. Si el soporte cromatogrfico es una tiza nos encontramos ante una cromatografa de columna. Otra forma de realizar la experiencia es siguiendo los pasos indicados en la figura adjunta.
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5.2. Conclusion
El separar sustancia por terceras sustancia que sen de la misma naturaleza, puede conseguirse. En nuestror caso particular nuestrasustancia a separa o demostrar que no es una sustancia pura, es un compuesto organico apolar. Esto signific que la tinta de un lapicero dificilmente se disuelve en agua, para lo cual necesita tambien n compuesto organico que se asemeje a sus propiedades. Para esta experiencia se usa un compuesto organico, como es el alcohol. Lo que cumpliria con una frase muy conocida, lo lo semejante disuelve a lo semejante y un simple procedimiento de cromatografia en papel puede ayudarnos a identificar las diferentes sustancias en una mezcla. Los resultados observados nos demuestran qu la tinta de un lapicero no es una sustancia pura.
5.3. Bibliografa 1. ESPA. UNIDAD 3 - Sustancias puras, mezclas y disoluciones. Resumen. 17- 02-2014.
2. I.E.S. Inca Garcilaso. Montilla. Prctica 9. Mtodos de separacin de los

componentes de una mezcla: destilacin, filtracin, decantacin, cristalizacin, cromatografa. Dpto. Fsica y Qumica. 3. ANAYA, Mtodos de separacin en mezclas - Ciencias de la Naturaleza 1. ESO. Fecha 17- 02-2014. 4. BUENAS PRCTICAS DE MANUFACTURA DE LOS PRODUCTOS FARMACUTICOS. En: Comit de expertos de la OMS en especificaciones para las preparaciones farmacuticas. 32 Informe, Ginebra, Organizacin Mundial de la Salud, 1994 (Serie de informes tcnicos de la OMS, No.823). 5. CHARLES, O. And WILCOX. Qualitiy Control Procedures. Feedstuffs. Vol. 57, N 29 o. 121-122. 1985.
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Operaciones unitarias en Ingenieria Ambiental

Oswaldo Garay Echevarra

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1.4.1. 1.4.2. 1.4.3. 1.5.

1.5.1. 1.5.2. 1.6.

1.6.1. 1.6.2. 1.7.

1.7.1. 1.7.2. 1.8.

1.8.1. 1.8.2. 1.8.3. 1.9. 1.10.

Conclusiones ................................................................................................................................ 17 Bibliografa ................................................................................................................................ 17

2.1.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6.

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3.2.1. 3.2.2. 3.3.

Modelamiento Matemtico. ......................................................................................................... 26 Modelo de sublimacin unidimensional en estado estacionario .................................. 26

Liofilizacin de frutas y extractos vegetales ............................................................................. 37 Caf soluble.......................................................................................................................... 37

3.4.1. 3.5. 3.6. 4.

Conclusiones ................................................................................................................................ 39 Bibliografa .................................................................................................................................... 39

4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.1.4. 4.1.5. 4.1.6. 4.1.7. 4.2. 4.3. 5.

Conclusiones ................................................................................................................................ 48 Bibliografa .................................................................................................................................... 48

5.1.1. 5.1.2. 5.2. 5.3.

Conclusion ..................................................................................................................................... 50 Bibliografa .................................................................................................................................... 50

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P= Descenso de la presin de vapor Tr = Punto triple

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(2.5) Reemplazando (2.5) en (2.4)

(2.6) El flujo de calor requerido para sublimar el agua es q = G(t)H (2.7)

(2.10) Las ecuaciones 2.3 y 2.8 pueden reorganizarse:

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(2.18) De esta manera la ecuacin (2.8) se modifica:

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(2.25) El flujo de calor sobre cada partcula en condiciones estacionarias es:

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La ecuacin general para conduccin tridimensional en slidos y fluidos estticos es

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(3.32) para 0<z<Z

Ecuaciones de (2.34) a (2.38) Para la transferencia de calor por radiacin:

(2.41) El flujo msico est dado por

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