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REFINERA TALARA LABORATORIO

MANUAL DE MTODOS DE ENSAYO ASTM D 4294-10

Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : VIII Versin : 04 Pgina : 1/ !

SECCIN VIII

MTODO ASTM D 4294-10

AZUFRE EN PETRLEO Y PRODUCTOS DE PETRLEO POR ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X DE ENERGA DISPERSIVA

N !"#$ E"a#orado Re+isado A*ro#ado $r%c&%oso 'a(a""oa B) ,regorio -%iro. S) ,regorio -%iro. S)

C%#& S%*er+isor Coordinador de Ca"idad Res*onsa#"e T/cnico Res*onsa#"e de Ca"idad

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14-10- 010 14-10- 010 14-10- 010

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Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : VIII Versin : 04 Pgina : /23

1* ALCANCE 1)1) Es&e (/&odo c%#re "a de&er(inacin de a.%0re &o&a" en *e&r"eo 1 *rod%c&os de *e&r"eo 2%e es&n en %na so"a 0ase 1 cada "32%ido a condiciones nor(a"es4 "ic%a#"es con ca"or (oderado o so"%#"e en so"+en&es de 5idrocar#%ros) Es&os (a&eria"es *%eden inc"%ir diese"4 co(#%s&i#"e de a+iacin4 6erosene4 o&ros acei&es des&i"ados4 na0&a4 acei&e resid%a"4 acei&e "%#rican&e #sico4 acei&e 5idr%"ico4 acei&e cr%do4 gaso"ina 7&odas sin *"o(o84 gaso5o"4 #iodiese" 7+er no&a 8 1 *rod%c&os de *e&r"eo si(i"ares)
9:TA 1; Los co(#%s&i#"es o<igenados con con&enidos de e&ano" o (e&ano" 2%e e<ceden "os "i(i&es dados en "a Ta#"a 1 *%eden ser &ra&ados %sando es&e (/&odo de ensa1o4 *ero no a*"ican "as consideraciones de *recisin 1 des+iacin 7Ver A*/ndice =!8 9:TA ; Para (%es&ras con con&enido de o<igeno 7>!? en *eso8) Con "a 0ina"idad de aseg%rar "a e<ac&i&%d de "os res%"&ados4 de#e ""e+arse a ca#o di"%cin de (%es&ra seg@n 1)! o seg@n "a (a&ri. de aA%s&e)

1) ) Los es&%dios de In&er"a#ora&orio so#re "a *recisin re+e"aron 2%e e" a"cance es de 1B (g/Cg a 4)D? en (asa) En es&i(ado de" "3(i&e de c%an&i0icacin de es&e (/&odo de ensa1o 7PL:-8 es 1D)0 (g/6g ca"c%"ado *or e" *rocedi(ien&o en "a Prac&ica F D GH) Sin e(#argo4 de#ido a "a ins&r%(en&acin %&i"i.ada *ara es&e (/&odo *%ede +ariar en "a sensi#i"idad4 "a a*"ica#i"idad de es&e (/&odo *ara concen&raciones de a.%0re *or de#aAo de a*ro<i(ada(en&e 0 (g/6g de#e ser de&er(inado *ara cada ins&r%(en&o) En es&i(ado de" "3(i&e de de&eccin es &res +eces "a des+iacin es&ndar de "a re*rod%ci#i"idad 1 %n es&i(ado de" "3(i&e de c%an&i0icacin es die. +eces "a des+iacin es&ndar de "a re*rod%ci#i"idad) 1)!) Las (%es&ras 2%e con&ienen (s de" 4)D? en (asa de a.%0re *%eden ser di"%idas *ara e0ec&%ar "a concen&racin de a.%0re de" (a&eria" di"%ido den&ro de" a"cance de es&e (/&odo de ensa1o) Las (%es&ras 2%e son di"%idas *%eden &ener errores (s a"&os 2%e "os indicados en "a seccin 1D 2%e "as (%es&ras no di"%idas) 1)4) Las (%es&ras +o"&i"es 7&a"es "as gaso"inas con a"&a *resin de +a*or o 5idrocar#%ros "igeros8 *%eden no c%(*"ir con "a *recisin es&a#"ecida a ca%sa de "a */rdida se"ec&i+a de "os (a&eria"es "igeros d%ran&e e" an"isis)

$%en&e: ASTM S&andards on "ine4 ASTM F4 H4-10 S&andard Tes& Me&5od 0or S%"0%r in Pe&ro"e%( and Pe&ro"e%( Prod%c&s #1 Energ1 Fis*ersi+e =-ra1 $"%orescence S*ec&ro(e&r1

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TABLA 1 Concen&raciones de s%s&ancias 2%e in&er0ieren E+$!$,. $, !%/% - +$#%0 $s0oro 0)! 'inc 0)D Bario 0)I P"o(o 0)H Ca"cio 1 C"oro ! E&ano" 79o&a 118 I)D Me&ano" 79o&a 118 D Es&er Me&i" Acido ,raso G
Las concen&raciones de "as s%s&ancias de es&a &a#"a 0%eron de&er(inadas *or e" c"c%"o de "a s%(a de "os coe0icien&es de a#sorcin de (asa *or "a 0raccin de (asa de cada e"e(en&o *resen&e) Es&e c"c%"o 0%e 5ec5o *ara di"%ciones de (%es&ra re*resen&a&i+as con&eniendo a*ro<i(ada(en&e !? de s%s&ancias in&er0eren&es 1 0)G ? de a.%0re

1)G) En s%*%es&o 0%nda(en&a" de es&e (/&odo de ensa1o es 2%e "as (a&rices de "a (%es&ra 1 de" es&ndar son #ien si(i"ares o 2%e "as di0erencias en&re "as (a&rices es&n c%an&i0icadas 7+er G) 8) E" desaA%s&e de (a&rices *%eden ser ca%sado *or "as di0erencias de "a re"acin C/J en&re "as (%es&ras 1 "os es&ndares 7+er seccin G8 o *or "a *resencia de o&ros 5e&eroa&o(os) 1)D) Se consideran co(o es&ndar "os +a"ores e<*resados en %nidades de" sis&e(a in&ernaciona" 7SI8) 9o 5a1 o&ras %nidades de (edicin 2%e sean inc"%idas en es&e es&ndar) 1.7. Este estndar no pretende establecer todos los aspectos relacionados con la seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estndar establecer las prcticas apropiadas de seguridad y proteccin personal y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso. 2* DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1 Estndares ASTM: F 40GB F 41BB F D GH F D HH Prc&icas *ara e" M%es&reo Man%a" de Pe&r"eo 1 Prod%c&os de Pe&r"eo) Prc&ica *ara e" M%es&reo A%&o(&ico de Pe&r"eo 1 Prod%c&os de Pe&r"eo) Prc&ica *ara "a Fe&er(inacin de %n L3(i&e de C%an&i0icacin) Prc&ica *ara "a A*"icacin Es&ad3s&ica de" Aseg%ra(ien&o de "a Ca"idad Es&ad3s&ica 1 T/cnicas de Car&as de Con&ro" *ara E+a"%ar e" dese(*eKo de" Sis&e(a de Medicin Ana"3&ica)

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F B!4!

Prc&ica *ara "a :*&i(i.acin4 Mani*%"acin de M%es&ra4 Ca"i#racin 1 Va"idacin de "os M/&odos de Es*ec&ro(e&r3a de $"%orescencia de ra1os = *ara An"isis E"e(en&a" de Prod%c&os de Pe&r"eo 1 L%#rican&es) Prc&ica *ara e" Eso de F3gi&os Signi0ica&i+os en "os Fa&os de Ensa1o *ara Fe&er(inar "a Con0or(idad con "as Es*eci0icaciones)

E H

1* RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO !)1 La (%es&ra es co"ocada en e" 5a. e(i&ido desde %n &%#o de ra1os =) Se (ide "as carac&er3s&icas de "a radiacin = e<ci&ada4 res%"&an&e4 1 e" con&eo ac%(%"ado es co(*arado con con&eos de (%es&ras de ca"i#racin (edidas *re+ia(en&e *ara o#&ener "a concen&racin de a.%0re en *orcen&aAe en (asa o (g/6g) Se re2%ieren %n (3ni(o de &res gr%*os de (%es&ras de ca"i#racin *ara a#arcar e" rango de concen&racin: de 0)0 a 0)1? en (asa4 de 0)1 a 1)0? en (asa4 1 de 1)0 a G)0? en (asa de a.%0re) 7+er Prc&ica F B!4!)8 4* SIGNIFICACIN Y USO 4)1 Es&e (/&odo de ensa1o *ro*orciona %na (edicin r*ida 1 *recisa de" a.%0re &o&a" en *e&r"eo 1 *rod%c&os de *e&r"eo con %na (3ni(a *re*aracin de "a (%es&ra) En &ie(*o de an"isis &3*ico es de 1 a G (in%&os *or (%es&ra) 4) La ca"idad de (%c5os *rod%c&os de *e&r"eo es& re"acionada a "a can&idad de a.%0re *resen&e) E" conoci(ien&o de "a concen&racin de a.%0re es necesario *ara *ro*si&os de *rocesa(ien&o) E<is&en &a(#i/n reg%"aciones *ro(%"gadas *or organis(os 2%e res&ringen "a can&idad de a.%0re *resen&e en a"g%nos co(#%s&i#"es)

4)! Es&e (/&odo de *r%e#a *ro*orciona %n (edio *ara de&er(inar si e" con&enido de a.%0re de *e&r"eo o %n *rod%c&o de *e&r"eo se enc%en&ra den&ro de "os "3(i&es de es*eci0icacin o de reg%"acin) 4)4 C%ando es&e (/&odo de ensa1o se a*"ica a *rod%c&os de *e&r"eo con (a&rices signi0ica&i+a(en&e di0eren&es de "os (a&eria"es de ca"i#racin es*eci0icados en H)14 se de#en o#ser+ar "as *reca%ciones 1 reco(endaciones de "a Seccin G4 c%ando se in&er*re&en "os res%"&ados 2* INTERFERENCIAS G)1 Las in&er0erencias es*ec&ra"es s%ceden c%ando a"g@n e"e(en&o o e"e(en&os co(*onen&es de "a (%es&ra e(i&en ra1os = 2%e e" de&ec&or no *%ede reso"+er o di0erenciar de "a e(isin de ra1os = de" a.%0re) Co(o res%"&ado4 "as "3neas *rod%cen *icos es*ec&ra"es 2%e se so#re*onen %nas con o&ras) Las in&er0erencias es*ec&ra"es *%eden a%(en&ar en (%es&ras 2%e con&ienen
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a"2%i"os de *"o(o4 s3"ice4 0s0oro4 ca"cio4 *o&asio4 5a"%ros *ar&3c%"as de ca&a"i.ador si es&n *resen&es en concen&raciones (a1ores 2%e %n d/ci(o de "a concen&racin de a.%0re a (edir4 o en (s de %nos c%an&os cien&os de (i"igra(os / 6i"ogra(o 7*ar&es *or (i""n-(asa **(8) Seg%ir "a g%3a de o*eracin de" 0a#rican&e *ara e0ec&%ar "as co(*ensaciones *or es&as in&er0erencias) G) Los e0ec&os de (a&ri. son ca%sados *or "as +ariaciones de concen&racin de "os e"e(en&os en %na (%es&ra) Es&as +ariaciones in0"%1en direc&a(en&e en "a a#sorcin de "os ra1os = 1 ca(#ia "a in&ensidad de (edida de cada e"e(en&o) Por eAe(*"o4 "os adi&i+os (eAoradores de rendi(ien&o4 &a"es co(o "os o<igenados en "as gaso"inas4 *%eden a0ec&ar "a "ec&%ra de" a.%0re *resen&e) :&ras in&er0erencias re"acionadas con "a (a&ri. *%eden s%rgir de "os adi&i+os de (e&a" *esado4 a"2%i"os de *"o(o 1 e"e(en&os &a"es co(o si"icona4 0os0oro4 ca"cio4 *o&asio 1 5a"%ros4 es*ecia"(en&e si se *resen&an en concen&raciones (s grandes de %n deci(o de "a concen&racin (edida de a.%0re o (as de %nos c%an&os cien&os de (i"igra(os/6i"ogra(o 7*ar&es *or (i""n-**(8) Es&os &i*os de in&er0erencias es&n sie(*re *resen&es en "os an"isis *or 0"%orescencia de ra1os = 1 no es&n re"acionados con "as in&er0erencias es*ec&ra"es) TABLA Ma&ri. Fi"%1en&e

Ma&ri. Ma&ri. Fi"%1en&e Fi"%1en&e a"&erna&i+o Fiese" L Fiese" L Cerosene 9a0&a Cerosene --Cerosene Cerosene Fiese" L Resid%a"es Acei&e "%#rican&e M:MJA Bases de acei&es "%#rican&es Acei&e "%#rican&e M:MLB Acei&es Jidr%"icos Acei&e "%#rican&e M:MLB Acei&e Cr%do Acei&e "%#rican&e M:MJA Co(#%s&i#"es de a+iacin Cerosene --,aso"ina ,aso"ina --A M:MJ: Acei&e (inera" #"anco *esado B M:ML: Acei&e (inera" #"anco "igero G)! Las in&er0erencias (encionadas en G)1 1 G) *%eden ser co(*ensadas en "os ins&r%(en&os ac&%a"es con e" %so de %n so0&Nare incor*orado *ara correccin a es*ec&ros sin *"ieg%e o correccin de &ras"a*es 1 correccin *or e0ec&o de in&er-e"e(en&os *or regresin (@"&i*"e o *or o&ros (/&odos (a&e(&icos) G)4 En genera"4 "os *rod%c&os de *e&r"eo con co(*osiciones 2%e +ar3an desde acei&es co(o se es*eci0ica en H)1 *%eden ser ana"i.ados con es&ndares 5ec5os so#re "a #ase de (a&eria"es 2%e son de "a (is(a o si(i"ar
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co(*osicin) As34 %na gaso"ina *%ede ser si(%"ada (e.c"ando isooc&ano 1 &o"%eno en %na re"acin 2%e se a*ro<i(e a" +erdadero con&enido de aro(&icos de "as (%es&ras a ser ana"i.adas) Los es&ndares *re*arados con es&as gaso"inas si(%"adas *rod%cirn res%"&ados 2%e son (s e<ac&os 2%e "os res%"&ados o#&enidos %sando acei&es c"aros) En "a &a#"a se dan s%gerencias *ara es&as si(%"aciones)
9:TA !: En e" caso de "os (a&eria"es de *e&r"eo 2%e con&ienen ag%a en s%s*ensin4 es reco(enda#"e 2%e e" ag%a sea re&irada an&es de" ensa1o o 2%e "a (%es&ra sea &o&a"(en&e 5o(ogeni.ada e in(edia&a(en&e ana"i.ada) La (a1or in&er0erencia es c%ando e" ag%a 0or(a %na ca*a so#re "a *e"3c%"a &rans*aren&e 2%e a&en%ar "a in&ensidad de "os ra1os = *ara a.%0re) En (/&odo *ara e0ec&%ar e" re&iro de" ag%a es *ri(ero cen&ri0%gar "a (%es&ra #aAo condiciones a(#ien&a"es cons&an&es4 &eniendo c%idado 2%e "a in&egridad de "a (%es&ra no sea a0ec&ada)

3* APARATOS D)1 Anali ador de !luorescencia de "ayos # de Energ$a %ispersi&a: *%ede %sarse %n ana"i.ador de 0"%orescencia de ra1os = de energ3a dis*ersi+a si s% diseKo incor*ora4 co(o (3ni(o4 "as sig%ien&es carac&er3s&icas 1 si "os res%"&ados de ensa1o de" e2%i*o arroAan res%"&ados si(i"ares o e2%i+a"en&es en "as (%es&ras de in&er/s) Las carac&er3s&icas de diseKo re2%eridas inc"%1en: D)1)1 !uente de e'citacin de rayos #4 &%#o de ra1os # con energ3a de e<ci&acin so#re "os )G 6eV) D)1) Co*a de M%es&ra re(o+i#"e4 e2%i*ada con (e(#ranas 03"(icas &rans*aren&e a "os ra1os =4 ree(*"a.a#"es 1 2%e *%eden con&ener "a (%es&ra 5as&a a" (enos 4 (( de *ro0%ndidad 1 %n di(e&ro de *or "o (enos 10 (()

D)1)! %etector de rayos #4 con a"&a sensi#i"idad 1 %n +a"or de reso"%cin 7Anc5o Co(*"e&o en "a Mi&ad M<i(a4 $MJM8 2%e no e<ceda "os I00 eV en )! CeV) 6.1.4 !iltros4 % o&ro (edio de discri(inacin en&re "a radiacin C de" a.%0re 1 o&ros ra1os = de (s a"&a energ3a) D)1)G Acondiciona(ien&o de "a seKa" 1 (ani*%"acin e"ec&rnica de da&os 2%e inc"%1an "as 0%nciones de con&eo de in&ensidad de ra1os =4 %n (3ni(o de regiones de energ3a4 correcciones *or s%*er*osicin de es*ec&ros4 1 con+ersin de "a in&ensidad de "os ra1os = de" a.%0re en concen&racin de a.%0re en (asa *orcen&%a") D)1)D E" ana"i.ador de#e &ener "a sensi&i+idad en condiciones de (edicin o*&i(i.adas *ara (edir "a concen&racin de a.%0re en ni+e"es de
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0)0G? con %n error de(os&rado *or con&eo es&ad3s&ico4 con %na des+iacin es&ndar no (a1or a 0)G? re"a&i+o a" ni+e" de G00 (g/6g) Es&e re2%eri(ien&o se re0iere a (ediciones de (%es&ras 2%e con&ienen (enos de 1000 (g/6g) D)1)B (antalla o )mpresora4 *ara 5acer "ec&%ras o (os&rar "os res%"&ados en ? de a.%0re en (asa 1/o (g/6g de a.%0re) *.2 Ba"an.a Ana"3&ica4 con %na e<ac&i&%d 1 reso"%cin de 0)1 (g 1 ca*a. de *esar 5as&a 100 g)
9:TA 4: La o*eracin de ana"i.adores 2%e %san 0%en&es de &%#os de ra1os = de#e ser ""e+ada aca#o de con0or(idad a "as ins&r%cciones de seg%ridad de "os 0a#rican&es 1 a "as reg%"aciones "oca"es)

4* REACTIVOS B)1 (ure a de "eacti&os+ Se de#en %sar reac&i+os de grado 2%3(ico en &odas "as *r%e#as) A (enos 2%e se indi2%e "o con&rario4 se en&iende 2%e &odos "os reac&i+os c%(*"en "as es*eci0icaciones de" Co(i&/ Ana"3&ico de Reac&i+os de "a Sociedad -%3(ica A(ericana 7ACS8 donde &a"es es*eci0icaciones es&n dis*oni#"es) :&ros grados *%eden ser %sados4 aseg%rndose *ri(ero 2%e e" reac&i+o sea s%0icien&e(en&e *%ro *ara *er(i&ir s% %so sin dis(in%ir "a *recisin de "a de&er(inacin) B) Sul,uro de %i+n+Butil -%BS./ %n es&ndar de a"&a *%re.a con %n cer&i0icado de an"isis de" con&enido de a.%0re) Esar e" con&enido de a.%0re cer&i0icado 1 "a *%re.a de" (a&eria" c%ando se ca"c%"e "as concen&raciones e<ac&as de "os es&ndares de ca"i#racin 7Ver H)18) 7 A05$#-$,('%4 e" s%"0%ro de Fi-n-#%&i" es in0"a(a#"e 1 &<ico)8
9:TA G: Es esencia" conocer "a concen&racin de" a.%0re en e" s%"0%ro de Fi-n-#%&i"4 no so"o "a *%re.a4 1a 2%e "as i(*%re.as *odr3an &ener &a(#i/n co(*onen&es 2%e con&ienen a.%0re)

B)! Moni&ores de Correccin de R%ido 7:*ciona"8 ; Varios (a&eria"es di0eren&es 5an sido encon&rados 2%e son ace*&a#"es *ara %sarse co(o (oni&ores de correccin de r%ido) A*ro*iados (oni&ores de r%ido de (%es&ras de#en ser (a&eria"es *er(anen&es 2%e son es&a#"es con res*ec&o e<*osiciones re*e&idas a "os ra1os =) Son reco(enda#"es "32%idos es&a#"es co(o co(#%s&i#"es *o"is%"0%rados4 es*eci(enes (e&"icos o de +idrio) 9o de#en ser %sados "32%idos4 *o"+os *rensados 1 (a&eria"es s"idos 2%e se degradan con "a e<*osicin re*e&i&i+a a "os ra1os =) EAe(*"os de (a&eria"es 2%e con&ienen a.%0re 1 2%e 5an sido encon&rados ace*&a#"es inc"%1en %n (a&eria" de *e&r"eo "i2%ido reno+a#"e4 %na a"eacin (e&"ica o %n disco de +idrio 0%ndido) La +e"ocidad de con&eo de" (oni&or4 en co(#inacin con e" &ie(*o de con&eo4 de#e ser "o s%0icien&e *ara dar %n error de con&eo re"a&i+o de (enos de" 1?) La +e"ocidad de con&eo d%ran&e e" (oni&oreo de "a
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(%es&ra es de&er(inada d%ran&e "a ca"i#racin 7+er H) )18 1 de n%e+o c%ando se rea"i.a e" an"isis 7+er 1 ) 8) Es&as +e"ocidades de con&eo son %sados *ara ca"c%"ar %n 0ac&or de correccin *or r%ido 7+er 1G)D8) 7.0.1 La correccin de r%ido es %s%a"(en&e i(*"e(en&ada a%&o(&ica(en&e en e" so0&Nare a%n2%e e" c"c%"o *%ede ser rea"i.ado 0ci"(en&e en 0or(a (an%a") Para ins&r%(en&os de ra1os = 2%e son a"&a(en&e es&a#"es4 "a (agni&%d de" 0ac&or de correccin *or r%ido *%ede no di0erir signi0ica&i+a(en&e de %na %nidad a o&ra) B)4 Aceite de (olisul,uro/ genera"(en&e non1" *o"is%"0%ros 2%e con&ienen %n *orcen&aAe conocido de a.%0re di"%ido en %na (a&ri. de 5idrocar#%ros) 7Ad+er&encia- P%ede ca%sar reacciones a"/rgicas a "a *ie"8)
9:TA D- Los acei&es de *o"is%"0%ro son acei&es de a"&o *eso (o"ec%"ar 2%e con&ienen a"&a concen&racin de a.%0re4 &an a"&a co(o e" G0? en *eso) E""os (%es&ran e<ce"en&es *ro*iedades 03sicas &a" co(o #aAa +iscosidad4 #aAa +o"a&i"idad 1 %n "argo &ie(*o de +ida es&a#"e "%ego 2%e 5a sido (e.c"ado 1 dis%e"&o en acei&e #"anco) Los acei&es *o"is%"0%rados es&n dis*oni#"es co(ercia"(en&e) E" con&enido de a.%0re de "os acei&es *o"is%"0%rados concen&rados son de&er(inados *or di"%cin en acei&e #"anco "i#re de a.%0re seg%ido *or %n an"isis de co(*aracin direc&o con&ra (a&eria"es de re0erencia 9IST)

B)G Acei&e (inera" #"anco 7M:M84 ACS grado reac&i+o 2%e con&ienen (enos de (g/6g de a.%0re % o&ro (a&eria" #ase a*ro*iado 2%e con&iene (enos de (g/6g de a.%0re) C%ando se sa#e 2%e se +a a (edir ni+e"es #aAos de a.%0re 7O 00 (g/6g84 en&onces e" con&enido de a.%0re4 si "o 5a14 de" (a&eria" #ase de#e ser inc"%ido en e" ca"c%"o de concen&racin de "os es&ndares de ca"i#racin 7+er H)18) C%ando e" con&enido de a.%0re de" so"+en&e o de" reac&i+o no es cer&i0icado4 +eri0icar "a a%sencia de a.%0re) Esar "os grados 2%3(icos (s *%ros dis*oni#"es *ara "a *re*aracin de "os es&ndares de ca"i#racin) B)D Pe"3c%"a o Me(#rana &rans*aren&e a "os ra1os =4 *%ede %sarse c%a"2%ier *e"3c%"a o (e(#rana 2%e resis&a e" a&a2%e de "a (%es&ra4 2%e es&e "i#re de a.%0re 1 s%0icien&e(en&e &rans*aren&e a "os ra1os =) Los &i*os de (e(#ranas 2%e *%eden %sarse inc"%1en "os de *o"i/s&er4 *o"i*ro*i"eno4 *o"icar#ona&o4 1 *o"ia(idas) Sin e(#argo4 "as (%es&ras con a"&o con&enido aro(&ico *%eden diso"+er a "as (e(#ranas de *ro*i"eno4 *o"icar#ona&o 1 *o"i/s&er) B)B E" gas de *%rga 5e"io 7o*ciona"84 c%ando es re2%erido e" %so de" gas de *%rga 5e"io4 se reco(ienda seg%ir "as es*eci0icaciones corres*ondien&es a" 0a#rican&e) B)I Con&ador de ,as4 *ara ins&r%(en&os e2%i*ados con con&adores *ro*orciona"es a" 0"%Ao) La *%re.a de" gas 2%e se c%en&a de#e es&ar en concordancia con "as es*eci0icaciones de" 0a#rican&e de" ins&r%(en&o)
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B)H Ce"das *ara (%es&ras4 co(*a&i#"es con "a (%es&ra 1 con "os re2%eri(ien&os geo(/&ricos de" es*ec&r(e&ro) Se *re0ieren "as ce"das desec5a#"es en "%gar "as re%sa#"es *ara ni+e"es de a.%0re %"&ra #aAos 7OG0 (g/6g8) B)10 M%es&ras de Veri0icacin de Ca"i#racin4 *orciones de %no o (s "32%idos de *e&r"eo o es&ndares de *rod%c&os de con&enido de a.%0re conocido o cer&i0icado 7inc"%1endo acei&es de *o"is%"0%ro4 s%"0%ro de di n-#%&i"4 &io0enos4 e&c)8 1 no %sados en "a generacin de "a c%r+a de ca"i#racin) Las (%es&ras de +eri0icacin de#en ser %sadas *ara de&er(inar "a *recisin 1 "a e<ac&i&%d de "a ca"i#racin inicia") 7Ver seccin H8 B)11 M%es&ras de Con&ro" de Ca"idad 7-C84 (%es&ras de *rod%c&os o de *e&r"eo o s"idos es&a#"es4 re*resen&a&i+os de "as (%es&ras de in&er/s 2%e se ana"i.an *eridica(en&e *ara +eri0icar 2%e e" sis&e(a se enc%en&ra en con&ro" es&ad3s&ico) 7Ver seccin 1G8
9o&a B- La +eri0icacin de" sis&e(a de con&ro" a &ra+/s de" %so de "as (%es&ras -C 1 "as car&as de con&ro" son a"&a(en&e reco(endadas) Es reconocido 2%e "os *rocedi(ien&os de "as -C son co(*e&encia de cada "a#ora&orio indi+id%a") 9o&a I-M%es&ras -C ace*&a#"es *%eden ser 0rec%en&e(en&e *re*aradas re&eniendo o co(#inando (%es&ras &3*icas4 si es&as son es&a#"es) Para (oni&oreos "os (a&eria"es s"idos son reco(endados) Las (%es&ras -C de#en ser es&a#"es *or "argos *eriodos de &ie(*o)

TABLA 1 C !6 /'('7, 0$ E/-8,0%#$/ P#'!%#' / Con&enido de a.%0re4 ?(asa G 0)10 Masa de Ma&ri. Fi"%1en&e4 g 4I)D 4!)D Masa de S%"0%ro de Fi-n-#%&i"4 g 14)4 0)

9* PREPARACIN DE LA CELDA DE ENSAYO I)1 Si se %&i"i.an reci*ien&es re%sa#"es4 se de#en "a+ar 1 secar "as ce"das an&es de %sar"as) Los reci*ien&es de (%es&ras descar&a#"es no de#en ser re%sadas) E" (a&eria" de +en&ana es %s%a"(en&e de %na (e(#rana de *o"i/s&er o *o"icar#ona&o O 10 P( 7+er B)D8) Se *re0iere de *o"icar#ona&o de#ido a s% a"&a &rans(isi+idad de ra1os = de a.%0re) La reno+acin de "a +en&ana de" reci*ien&e de "a (%es&ra es esencia" *ara "a (edida de cada (%es&ra) E+i&ar &ocar e" in&erior de" reci*ien&e de "a (%es&ra o "a (e(#rana 03"(ica co"ocada *ara &a*ar e" reci*ien&e con "a (%es&ra4 o "a +en&ana de" ins&r%(en&o 2%e es& e<*%es&o a "os ra1os =) La grasa de "as 5%e""as dac&i"ares *%ede a0ec&ar "a "ec&%ra c%ando se es&/n ana"i.ando (%es&ras con #aAo con&enido de a.%0re) Los *"ieg%es o arr%gas en "a (e(#rana a0ec&an e" n@(ero de ra1os = de a.%0re &rans(i&ido) Por es&o4 "a i(*or&ancia de "a s%a+idad 1 "i(*ie.a de "a (e(#rana de 2%e no *%ede es&ar so#re &ensada
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*ara aseg%rar res%"&ados con0ia#"es) E" ana"i.ador re2%erir reca"i#racin si se ca(#ia e" &i*o o es*esor de "a (e(#rana de "a +en&ana) I) Las i(*%re.as 2%e *%eden a0ec&ar "a (edicin de #aAos ni+e"es de a.%0re) 5an sido encon&rados en 0i"(inas de *o"i/s&er 1 *%eden +ariar de "o&e a "o&e) Por &an&o4 si se %sa 0i"(inas de *o"i/s&er4 "a ca"i#racin de#e ser +eri0icada des*%/s de iniciar e" %so de cada n%e+o "o&e de (e(#ranas)

I)! Las (%es&ras con a"&o con&enido de aro(&icos *%eden diso"+er "as (e(#ranas de *o"i/s&er4 *o"i*ro*i"eno 1 *o"icar#ona&o) En es&os casos4 o&ros (a&eria"es ade(s de es&as (e(#ranas *%eden ser %sadas *ara "a +en&ana de ra1os =4 aseg%rando de 2%e e""os no con&engan a"g%na i(*%re.a e"e(en&a") Ena o*cin es "a (e(#rana de *o"ia(ida de D P( de es*esor es %n (a&eria" de +en&ana o*ciona") Mien&ras 2%e "as (e(#ranas de *o"ia(ida a#sor#en (s Ra1os = de a.%0re 2%e o&ras (e(#ranas4 *%ede ser *re0eri#"e *or2%e es %n (a&eria" (%c5o (s resis&en&e a "os a&a2%es 2%3(icos *or aro(&icos 1 e<5i#en a"&a resis&encia (ecnica) 9* CALIBRACIN H)1 Pre*arar "os Es&ndares de Ca"i#racin *or %na di"%cin c%idadosa de s%"0%ro di n-#%&i" cer&i0icado con %n acei&e #"anco "i#re de a.%0re % o&ro (a&eria" #ase a*ro*iado 7+er B)G8) Las concen&raciones de (%es&ras desconocidas &ienen 2%e *er(anecer den&ro de" rango de ca"i#racin 2%e es %sado) En "a Ta#"a ! se "is&an "as concen&raciones no(ina"es de "os es&ndares de a.%0re a*ro<i(ados4 reco(endados *ara "os rangos de concen&racin de a.%0re de in&er/s) Tener en c%en&a c%a"2%ier con&enido de a.%0re en e" (a&eria" #ase c%ando se ca"c%"e "a concen&racin de "os es&ndares #aAo 0)0 ? en (asa 7 00 (g/Cg)84 co(o es (os&rado en "a Ec)1) Pesar e" FBS 1 "a (a&ri. di"%1en&e *ara "a (asa reco(endada4 &an cercana co(o sea *osi#"e) Es i(*or&an&e 2%e "a (asa e<ac&a sea conocida4 es&o es4 2%e "a concen&racin e<ac&a de "os es&ndares *re*arados *%edan ser ca"c%"ados e ingresados a" ins&r%(en&o *ara "os *ro*si&os de ca"i#racin) La concen&racin de a.%0re *%ede ser ca"c%"ada %sando "a sig%ien&e ec%acin: SQ 77FBS < SFBS8 R 7M:M < SM:M88/7FBS R M:M8 Fonde: S FBS SFBS M:M SM:M 718

Q *orcen&aAe de a.%0re en (asa en "os es&ndares *re*arados) Q (asa rea" de" FBS4 gra(os) Q ? de a.%0re en (asa en e" FBS4 &3*ica(en&e es 14H1 ? Q (asa rea" de" acei&e #"anco4 en gra(os4 1 Q ? de a.%0re en (asa en e" acei&e #"anco)

Para a"g%na 0%en&e gen/rica de a.%0re %sar "a sig%ien&e ec%acin:


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S 1 2- MS3 ' SS3 . 4 -M% ' S% .5 6 -MS3 4 M%. Fonde: S Q ? de a.%0re en (asa en e" es&ndar4 MS% Q (asa de" co(*%es&o de a.%0re4 en gra(os4 SS3 Q ? de a.%0re en (asa en co(*%es&o de a.%0re4 M% Q (asa de" di"%1en&e4 en gra(os4 1 S% Q ? de a.%0re en (asa en e" di"%1en&e)

7 8

H)1)1 Los es&ndares de ca"i#racin &a(#i/n *%eden ser *re*arados *or %na (e.c"a c%idadosa de (a&eria"es de re0erencia cer&i0icados 7CRM8 de "a (is(a (a&ri.4 sie(*re 1 c%ando "os +a"ores de a.%0re de "a co(#inacin res%"&an&e 1 s%s incer&id%(#res son carac&eri.adas *or %n organis(o de cer&i0icacin) H)1) A"&erna&i+a(en&e4 "os es&ndares *%eden ser *re*arados *or %na di"%cin s%cesi+a de (asa de acei&es *o"is%"0%rados 79o&a G8 con acei&e #"anco "i#re de a.%0re) Ena c%r+a de ca"i#racin *re*arada recien&e(en&e %sando acei&e *o"is%"0%rado4 de#e ser +eri0icado %sando CRMs &ra.a#"es *ara 9IST4 % o&ro Ins&i&%&o de Me&ro"og3a 9aciona"4 2%e 5a de(os&rando co(*e&encia en (ediciones de a.%0re de "a (a&ri. de in&er/s) Ena +e. 2%e "a c%r+a de ca"i#racin es&a es&a#"ecida4 "os es&ndares de ca"i#racin son a"(acenados a &e(*era&%ra a(#ien&e4 0%era de" a"cance de "a "%. direc&a de so" 1 en #o&e""as de +idrio (#ar) Los es&ndares de acei&es de *o"is%"0%ro *%eden ser *re*arados en %n a(*"io rango de concen&racin desde "os ni+e"es #aAos en (g/6g 5as&a ni+e"es a"&os en ? en (asa de a.%0re) E""os son 0ci"(en&e *re*arados en can&idades 1 son e<ce"en&es es&ndares de con&ro" de ca"idad) Es reco(enda#"e "a agi&acin de "os es&ndares de acei&e de *o"is%"0%ro an&es de &o(ar "as a"3c%o&as 0rescas4 *ara aseg%rar 2%e e" es&ndar es&a %ni0or(e(en&e (e.c"ado) E" a"&o *eso (o"ec%"ar de es&os co(*%es&os de a.%0re res%"&an de %na *resin de +a*or (%1 #aAa 2%e in5i#e "a di0%sin a &ra+/s de "a (e(#rana de ra1os =) Por &an&o4 %n a%&o(%es&reador *%ede ser e(*"eado d%ran&e e" *roceso de (edicin) Las c%r+as de ca"i#racin *re*aradas a *ar&ir de *o"is%"0%ro &a(#i/n de(%es&ran %na e<ce"en&e "inea"idad 1 a1%dan a" ana"is&a a +is%a"i.ar e" rango din(ico de&a""ado de s%s (/&odos ana"3&icos)
9o&a H - Los es&ndares dis*oni#"es co(ercia"(en&e *%eden ser %sados sie(*re 2%e s%s concen&raciones de a.%0re sean e<ac&a(en&e conocidas 1 e""os se a*ro<i(en a "as concen&raciones no(ina"es "is&adas en "a Ta#"a !)

H)1)! Pesar c%idadosa(en&e "a can&idad a*ro*iada de "a (a&ri. di"%1en&e4 seg@n se (%es&ra en "a Ta#"a !4 en %n adec%ado reci*ien&e de c%e""o
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angos&o4 1 "%ego *esar e<ac&a(en&e "a can&idad a*ro*iada de s%"0%ro di n-#%&i" co(*"e&a(en&e *%ro) Me.c"ar &o&a"(en&e 7es aconseAa#"e %n agi&ador (agn/&ico de *o"i&e&ra0"%oroe&i"eno 7PT$E8 re+es&ido8 a &e(*era&%ra a(#ien&e) H)1)4 Pre*arar "os es&ndares de ca"i#racin %sando %no o (s de "os &res rangos s%geridos en "a Ta#"a 44 de ac%erdo a "os ni+e"es de a.%0re es*erados en "as (%es&ras a ser ana"i.adas4 di"%1endo es&ndares *ri(arios con (a&rices di"%1en&es a*"ica#"es) A"&erna&i+a(en&e4 "os es&ndares *%eden ser *re*arados *or %na (e.c"a de (a&eria"es de re0erencia cer&i0icados 7co(o en H)1)18 o *or di"%cin de acei&es de *o"is%"0%ros 7co(o en H)1) 8)
9:TA 10 ; Si se desea4 *%eden *re*arase 1 ana"i.arse Es&ndares adiciona"es con concen&raciones en&re a2%e""os 2%e es&n "is&ados en "a Ta#"a 44 +er H)1)1)

TABLA 4: Es&ndares de a.%0re s%geridos *or Rangos de ca"i#racin) 0-100 !&:;& 0*10 < 1*0 . !%/% 1*0 < 2*0 . !%/% A4B 0)0 0)100 1)0 B G 0) G0 )0 10B 0)G00 !)0 100B 1)000 4)0 G0 G)0 G00 BG0 1000 A Ma&eria" #ase) B Ana"i.ar "a nor(as 1 e" %so de d%*"icados4 1a sea indi+id%a" o +a"ores de "a (edia en "a ca"i#racin H)1)G A"&erna&i+a(en&e4 co(ercia"(en&e se dis*one de es&ndares *re*arados *ara "as (a&rices re0erenciadas arri#a) H)1)D Si "a (a&ri. di"%1en&e 2%e se %sa *ara "a *re*aracin de "os es&ndares con&iene a.%0re4 adicionar es&e +a"or a" con&enido de a.%0re ca"c%"ado *ara "a *re*aracin de "os es&ndares seg@n "a Ec)1 7cons%"&ar con e" *ro+eedor *or e" con&enido de a.%0re *reciso o e+a"%ar e" acei&e (inera" %sando a"g@n o&ro (/&odo de an"isis de #aAo con&enido de a.%0re8 7.2 Estndares de 3alibracin 3erti,icados H) )1 Los es&ndares de ca"i#racin4 2%e es&n cer&i0icados *or %na organi.acin co(*e&en&e4 *%eden ser %sados sie(*re 2%e sean a*"ica#"es a "a (%es&ra de in&er/s) Ta"es es&ndares4 2%e inc"%1en Ma&eria" de Re0erencia Es&ndar 7MRE8 *re*arados 1 cer&i0icados *or e"
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H) )

Ins&i&%&o 9aciona" de Es&ndares 1 Tecno"og3a 79IST84 1 "a M%es&ra Es&ndar de A.%0re en Acei&e Co(#%s&i#"e Resid%a" cer&i0icado *or e" Ins&i&%&o de Pe&r"eo Sa*on/s % o&ro Ins&i&%&o de Me&ro"og3a 9aciona" 2%e 5a de(os&rado co(*e&encia en "a (edicin de a.%0re en "a (a&ri. de in&er/s) Los es&ndares 2%e con&ienen 100 (g/6g de a.%0re o (enos &ienen 2%e ser ana"i.ados *or d%*"icado) Esar a(#os +a"ores indi+id%a"es o e" +a"or *ro(edio de es&as (ediciones en "a ca"i#racin)

H)! 3alibracin del )nstrumento - Ca"i#rar e" ins&r%(en&o *ara e" rango a*ro*iado co(o "o "is&ado en "a Ta#"a 44 sig%iendo "as ins&r%cciones de" 0a#rican&e) T3*ica(en&e4 e" *rocedi(ien&o de ca"i#racin in+o"%cra e" aA%s&e de" ins&r%(en&o *ara e" regis&ro de "a in&ensidad ne&a de "os ra1os = de" a.%0re4 seg%ido *or "as (ediciones de es&ndares conocidos) :#&ener %na "ec&%ra de cada es&ndar %sando e" &ie(*o de con&eo reco(endado *ara e" ins&r%(en&o seg@n "a Ta#"a G) En e" caso de "os es&ndares de ca"i#racin (enores 2%e 100(g/6g4 re*e&ir "a (edicion %sando %n n%e+o reci*ien&e 1 %na *orcin n%e+a de "a (%es&ra) In(edia&a(en&e re*e&ir e" *rocedi(ien&o %sando ce"das n%e+as 1 *orciones 0rescas de (%es&ras) Ena +e. 2%e &odos "os es&ndares 5an sido ana"i.ados4 seg%ir "as ins&r%cciones de" 0a#rican&e *ara "a generacin de "a c%r+a de ca"i#racin *&i(a #asado en "os con&eos ne&os de a.%0re *ara cada es&ndar 7Ad+er&encia ; E+i&ar e" derra(e de "32%idos in0"a(a#"es den&ro de" ana"i.ador8 H)4 Muestras de control de calidad T Varios es&ndares adiciona"es 7es&ndares de con&ro" de ca"idad8 *%eden res%"&ar @&i"es) Los es&ndares de con&ro" de ca"idad4 inde*endien&e(en&e *re*arados seg@n H)14 *%eden ser %sados &a(#i/n co(o a"g@n es&ndar cer&i0icado seg@n H) ) La concen&racin de "os es&ndares -C de#en es&ar cerca de "a concen&racin es*erada de "as (%es&ras a ser ana"i.adas) H)G A"(acena(ien&o de es&ndaresT A"(acenar &odos "os es&ndares en #o&e""as de +idrio osc%ras4 con &a*as roscadas 2%e &engan %n re+es&i(ien&o in&erno resis&en&e 2%3(ica(en&e4 en %n "%gar osc%ro 1 0r3o 5as&a 2%e sean re2%eridas *ara s% %so) Tan *ron&o co(o se o#ser+e c%a"2%ier sedi(en&o o ca(#io de concen&racin descar&ar e" es&ndar

TABLA G Tie(*os de Con&eo T3*icos *ara "a Fe&er(inacin de Con&enido de A.%0re Rango de Con&enido de A.%0re4 ? en (asa 0)0000 a 0)1000 0)1 a G)0 1)0 a G)0 Tie(*o de Con&eo Seg%ndos 00 a !00 100 100

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10* PREPARACIN DEL INSTRUMENTO 10)1 Pre*arar e" e2%i*o de ac%erdo a "as ins&r%cciones de" 0a#rican&e) Sie(*re 2%e sea *osi#"e e" ins&r%(en&o de#e *er(anecer energi.ado *ara (an&ener %na es&a#i"idad *&i(a) 11) MUESTREO 11)1 :#&ener "a (%es&ra de ac%erdo a "a Prac&ica F 40GB o F 41BB) Las (%es&ras de#en ser ana"i.adas in(edia&a(en&e des*%/s de" +er&i(ien&o en "a ce"da 1 *er(i&iendo e" esca*e de "as #%r#%Aas de aire ca%sados *or "a (e.c"a) 12* PROCEDIMIENTO 12.1 Ena (%es&ra de con&ro" de ca"idad es (edida an&es de ana"i.ar (%es&ras desconocidas *ara +eri0icar 2%e e" (/&odo de ensa1o es&a en con&ro") Es&a (%es&ra se ana"i.ar de ig%a" (anera 2%e c%a"2%ier (%es&ra desconocida) Si "a re*e&i#i"idad de (%es&ras de con&ro" de ca"idad escogida es (a1or 2%e e" +a"or de re*e&i#i"idad es*erado *ara a2%e""a concen&racin 7+a"or de ace*&acin o#&enida de "a Ta#"a D8 se es&i(a 2%e e" *rocedi(ien&o es&a 0%era de con&ro" 1 e" ins&r%(en&o de#e ser reca"i#rado an&es de rea"i.ar c%a"2%ier an"isis) Ena (%es&ra de con&ro" de ca"idad sin&/&ica 1 s"ida *%ede ser %sada en "%gar de (%es&ras "32%idas 7+er seccin 1G8) 1 ) Anlisis de muestras desconocidasTL"enar "a co*a con "a (%es&ra a ser ana"i.ada a*ro<i(ada(en&e e" BG? de "a ca*acidad de "a ce"da) An&es de ""enar "a ce"da4 *%ede ser necesario ca"en&ar "as (%es&ras +iscosas de (anera 2%e *%edan esc%rrir 0ci"(en&e 5acia "a ce"da) Aseg%rar 2%e no e<is&an #%r#%Aas de aire en&re "a +en&ana de "a ce"da 1 "a s%*er0icie de "a (%es&ra "i2%ida) Ana"i.ar cada (%es&ra %na +e.) Si "a concen&racin de" *ri(er an"isis es (enos de 100 (g/6g4 re*e&ir "a (edicin %sando %na ce"da n%e+a 1 %na *orcin n%e+a de "a (%es&ra4 1 o#&ener e" *ro(edio de "as "ec&%ras *ara e" con&enido de a.%0re en "a (%es&ra desconocida) 1 )! Medir %na (%es&ra de con&ro" de ca"idad a" 0ina" de cada gr%*o o "o&e4 *ero no (enos 2%e cada 10 (%es&ras desconocidas4 *ara +eri0icar 2%e e" (/&odo es&/ #aAo con&ro") En &odas "as si&%aciones en donde "as (%es&ras de con&ro" de ca"idad +ar3an en (s de "a re*e&i#i"idad es*erada *ara esa concen&racin 7Ta#"a D84 e" an"isis &iene 2%e ser descon&in%ado 1 &o(ar "a accin correc&i+a *ara encon&rar "a 0%en&e de error) Esar %na (%es&ra de con&ro" de ca"idad con %n +a"or cercano a "a concen&racin de a.%0re de "a (%es&ra desconocida) Re0erirse a "a seccin 1G) 1 )4 Para "as (%es&ras 2%e con&ienen 100 (g/6g de a.%0re &o&a" o (enos se re2%ieren de&er(inaciones *or d%*"icado) Cada de&er(inacin &iene 2%e ser
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5ec5a so#re %na n%e+a *orcin de (a&eria" de (%es&ra 1 ana"i.ada en concordancia con 1 )1 1 1 ) ) La di0erencia en&re "os an"isis *or d%*"icado de#en ser ig%a"es o (enores 2%e "os +a"ores de re*e&i&i+idad indicados en "a Ta#"a D) Si "a di0erencia es (s grande4 in+es&igar "a *re*aracin de "a (%es&ra *ara iden&i0icar c%a"2%ier *osi#"e 0%en&e de con&a(inacin de "a (%es&ra 1 re*e&ir e" an"isis) La ra.n *ara "as (ediciones *or d%*"icadas es *ara iden&i0icar "os *ro#"e(as asociados con "a con&a(inacin de "a (%es&ra4 res%"&ando en %na (eAora de "a *recisin de "os res%"&ados a ni+e"es de a.%0re (%1 #aAos) TABLA D Va"ores de Precisin *ara &odos "os &i*os de M%es&ra X= !&:>& 1D)0 G)0 G0)0 100 G00 1000 G000 10000 4D000 R$6$-'"'+'0%0 #= !&:>& V%+ #$/ 0$ +% E(*1 )D !)4 G)4 I)G 4 !B 10G 1DG 440 R$6# 0?('"'+'0%0 R= !&:>& V%+ #$/ 0$ +% E(*4 11 1G 4 !B 10G 1DG 4DG B B 1H4!

9:TA 11 ; La concen&racin de e&ano" 1 (e&ano" 0%eron ca"c%"adas aseg%rando %na (e.c"a &erica de 5idrocar#%ros 1 s%"0%ro de di-#%&i" a" c%a" e" e&ano" 7o (e&ano"8 0%e adicionado 5as&a 2%e "a s%(a de "os coe0icien&es de (asa (%"&i*"icado *or "as 0racciones de (asa se incre(en&o en %n G?) En o&ras *a"a#ras se ca"c%" "a can&idad de e&ano" 7o (e&ano"8 2%e ca%so %n error nega&i+o de" G? en "a concen&racin de a.%0re) Es&a in0or(acin es& inc"%ida en "a Ta#"a 1 *ara in0or(ar a2%e""os 2%ienes deseen %sar e" M/&odo de Ensa1o F4 H4 *ara "a de&er(inacin de a.%0re en gaso5o" 7o M-IG 1 M-1008 de "a na&%ra"e.a de" error in+o"%crado)

11* CALCULOS 1!)1 La concen&racin de a.%0re en "a (%es&ra es a%&o(&ica(en&e ca"c%"ada a *ar&ir de "a c%r+a de ca"i#racin) 14* REPORTE 14)1 Re*or&ar "os res%"&ados co(o e" con&enido de a.%0re &o&a" en ? (asa con &res ci0ras signi0ica&i+as *ara concen&raciones (s grandes de 0)01?) Para concen&raciones (enores o ig%a"es 2%e 0)01? re*or&ar "os res%"&ados en (g/6g) Re*or&ar "os res%"&ados en (g/6g con dos ci0ras signi0ica&i+as en&re 100 1 10 (g/6g4 1 %na ci0ra signi0ica&i+a *or de#aAo de "os 10 (g/6g) Re*or&ar
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2%e "os res%"&ados 0%eron o#&enidos de ac%erdo a" M/&odo de Ensa1o F 4 H4) Esar "a Prac&ica E H co(o %na g%3a *ara *ro*si&os de redondeo) 14)1)1 Para (%es&ras 2%e con&ienen (enos de 100 (g/6g de a.%0re &o&a"4 *ro(ediar "as de&er(inaciones *or d%*"icado 1 re*or&ar a2%e""os +a"ores co(o en 14)1) 12* CONTROL DE CALIDAD 1G)1 Se reco(ienda 2%e cada "a#ora&orio es&a#"e.ca %n *rogra(a *ara aseg%rar 2%e e" sis&e(a de (edicin descri&o en es&e (/&odo de ensa1o se enc%en&re #aAo %n con&ro" es&ad3s&ico) Ena *ar&e de" *rogra(a *%ede ser e" %so reg%"ar de car&as de con&ro" *ara "as (%es&ras de con&ro" de ca"idad 7+er B)118) Se reco(ienda 2%e *or "o (enos %n &i*o de (%es&ra de con&ro" de ca"idad sea ana"i.ada 1 2%e sea re*resen&a&i+a de "as (%es&ras &3*icas de "a#ora&orio co(o se 5a de0inido en "a Prc&ica F D HH) 1G) En adicin a" an"isis de %na (%es&ra de con&ro" de ca"idad 7B)1184 es (%1 reco(enda#"e 2%e e" #"anco de "a ca"i#racin 7*or eAe(*"o acei&e di"%1en&e8 sea ana"i.ada diaria(en&e) 1G) )1) La concen&racin (edida *ara e" #"anco de#e ser (enor de (g/6g 70)000 ? en (asa8 de a.%0re) Si "a concen&racin (edida *ara e" #"anco es (a1or a (g/6g 70)000 ? en (asa84 re-es&andari.ar e" ins&r%(en&o 1 re*e&ir "a (edicin de" #"anco 7%se %na n%e+a (%es&ra 1 ce"da n%e+a8) Si "os res%"&ados caen 0%era de" rango ace*&a#"e ""e+ar a ca#o %na ca"i#racin co(*"e&a) Si "a ca+idad de carga de "a (%es&ra ""ega a con&a(inarse4 es*ecia"(en&e c%ando se ana"i.an (%es&ras de %n ni+e" O 0 (g/6g de a.%0re4 es necesario a#rir"o 1 "i(*iar"o de ac%erdo a "as reco(endaciones de" 0a#rican&e an&es de con&in%ar s% %so) 1G) ) ) Se de#e no&ar 2%e *ara o#&ener %n #%en aA%s&e de "a ca"i#racin a #aAas concen&raciones4 *%ede ser necesario ca(#iar e" 0ac&or de *eso en "a regresin) 1G)! 8alidacin de los resultados 9 Ena +e. 2%e %n es&ndar o %na (%es&ra 5a sido (edido4 %n *rocedi(ien&o de#e ser ""e+ado a ca#o *ara +a"idar a2%e""a (edicin) Es&o re2%iere 2%e e" o*erador c5e2%ee seKa"es o#+ias de daKos en "a (%es&ra &a"es co(o 0%gas de (%es&ra de "a ce"da4 (e(#rana de "a ce"da arr%gada e ins*eccin de "a (e(#rana sec%ndaria de "a ca+idad) 1G)4 :#ser+acin de" an"isis res%"&an&e) Si %n res%"&ado es considerado 0%era de "os "3(i&es nor(a"es4 se de#e ser ""e+ar a ca#o %na re*e&icin de" an"isis *ara con0ir(ar "os res%"&ados an(a"os)
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1G)G Se de#e ""e+ar a ca#o c5e2%eos reg%"ares *ara aseg%rar 2%e e" 0%nciona(ien&o de" gas de *%rga es&a den&ro de "as es*eci0icaciones de" 0a#rican&e de" ins&r%(en&o) 1G)D Los (oni&ores de r%ido 1 de "os es&ndares de con&ro" de ca"idad de#en ser rea"i.ados en 0or(a reg%"ar) Los ni+e"es de &o"erancia de "os c5e2%eos 5ec5os %sados es&os (oni&oreos de#en ser &a" 2%e %n *ro&oco"o &an&o de correccin de" r%ido o re-ca"i#racin &o&a" sea ""e+ado a ca#o si "os res%"&ados caen 0%era de es&os ni+e"es) Todas "as (ediciones de#en ser re*e&idas en&re e" @"&i(o res%"&ado de (oni&oreo ace*&ado 1 e" *%n&o de no c%(*"i(ien&o en caso de 2%e %n (oni&oreo de (edicin ac&%a" *r%e#a 2%e se es&a 0%era de "os ni+e"es ace*&a#"es) 13* PRECISION Y DESVIACION 1D)1 (recisinTLa *recisin de es&e (/&odo de ensa1o 0%e de&er(inado *or an"isis es&ad3s&ico de res%"&ados o#&enidos en es&%dios de in&er"a#ora&orios de B (%es&ras inc"%1endo des&i"ados4 gaso"inas con o sin o<igenan&es4 6erosene4 diese"4 #iodiese" EIG4 acei&es resid%a"es 1 acei&es cr%dos) Los es&%dios de "a#ora&orio so#re *recisin c%#ri %na +ariedad de (a&eria"es con rangos de concen&raciones de a.%0re de a*ro<i(ada(en&e 1 (g/6g a 4)D? en (asa) En "3(i&e es&i(ado de c%an&i0icacin 7PL:-8 de 1D)0 (g/6g de a.%0re 0%e de&er(inado *ara &odo &i*o de (%es&ra) La *recisin *ara (%es&ras de diese" 1 gaso"ina es&n inc"%idas en e" A*/ndice =1) Los rangos de concen&raciones de a.%0re re*resen&adas *or "os conA%n&os de (%es&ras A%n&o con "as *recisiones es&n "is&ados en 1D)1)1 1 1D)1) ) Es&as es&ad3s&icas se a*"ican so"o *ara (%es&ras 2%e &ienen (enos 2%e e" ni+e" de (a&eria"es de in&er0erencia *resen&es (os&radas en "a Ta#"a 1)
9:TA 1 ; Los (a&eria"es +o"&i"es *%eden no a"can.ar "a *recisin es&a#"ecida *ara e" (/&odo4 *or2%e "a */rdida se"ec&i+a de (a&eria"es "igeros es *osi#"e an&es 1 d%ran&e e" an"isis *or es&e (/&odo) :&ro (ecanis(o *osi#"e es e" enri2%eci(ien&o en a.%0re de "a +en&ana de "a ce"da de "a (%es&ra res%"&ando en +a"ores de a.%0re (%1 a"&os)

1D)1)1 "epetibilidadTLa di0erencia en&re s%cesi+os res%"&ados de *r%e#as o#&enidos *or e" (is(o o*erador4 con e" (is(o e2%i*o4 #aAo condiciones cons&an&es de o*eracin4 so#re id/n&icos (a&eria"es de *r%e#a4 en %na so"a corrida4 en %na nor(a" 1 correc&a o*eracin de" (/&odo de *r%e#a4 *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores so"a(en&e en %n caso de +ein&e) La Re*e&i#i"idad 7r8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec) ! *ara &odos "os (a&eria"es 2%e c%#ren e" a"cance co(*"e&o de es&e (/&odo) Ver "a Ta#"a D *ara +a"ores ca"c%"ados) Re*e&i#i"idad 7r8 Q 0)4!4B < = 0)D44D (g/6g 7Ec) !8

Re*e&i#i"idad 7r8 Q 70)4!4BU77VU10 00080)D44D88/10 000 ?(asa 7Ec) 48


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Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") 1D)1) "eproducibilidadTLa di0erencia en&re so"a(en&e dos res%"&ados inde*endien&es o#&enidos *or di0eren&es o*eradores4 &ra#aAando en di0eren&es "a#ora&orios4 so#re id/n&icos (a&eria"es de *r%e#a4 en %na so"a corrida4 en "a o*eracin correc&a 1 nor(a" de" (/&odo de ensa1o *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores s"o en %n caso de +ein&e) Re*rod%ci#i"idad 7R8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec) G *ara &odos (a&eria"es 2%e c%#re e" a"cance co(*"e&o de es&e (/&odo) Ver Ta#"a D *ara +a"ores ca"c%"ados) Re*rod%ci#i"idad 7R8 Q 1)H1I < = 0)D44D 7Ec48

Re*rod%ci#i"idad 7R8 Q 71)H1I U77VU10 0008 0)D44D88/10 000 ?(asa 7Ec) G8 Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") 1D)1)! Los +a"ores de re*e&i#i"idad 1 "a re*rod%ci#i"idad *ara diese" en e" es&%dio in&er"a#ora&orios 1a (encionados *%eden ser encon&rados en e" A*/ndice =1) 1D) %es&iacinTE" es&%dio in&er"a#ora&orios inc"%1 die. (a&eria"es de re0erencia de "a 9IST 7SRMWs8) E" +a"or de a.%0re cer&i0icado4 e" +a"or de in&er"a#ora&orio Xro%nd ro#inY 7RR84 des+iacin a*aren&e 1 "a des+iacin re"a&i+a es&n dados en "a Ta#"a B) Se as%(i 2%e e" acei&e #"anco &en3a %n +a"or de C/J en (asa de G)DHI 7C J4D8) J%#ieron des+iaciones no a*aren&es 2%e *%eden ser a&ri#%idas *ara "a ra.n C/J)

1D) )1 Basados en "os an"isis de I Ma&eria"es de Re0erencia Es&ndar de 9IST 7SRMWs84 no 5%#ieron des+iaciones signi0ica&i+as #asados en c"c%"os FFP en&re "os +a"ores cer&i0icados 1 "os res%"&ados o#&enidos en es&e es&%dio de "a#ora&orio *ara a"g@n &i*o de (%es&ra) TABLA B Co(*aracin de "os Res%"&ados de" Es&%dio In&er"a#ora&orio 9IST 1 ASTM 7RR8
9@(ero 9IST SRM HD A.%0re4 Mg/6g 9IST 40)0 RR 9%(ero de M%es&ra A.%0re4 Mg/6g ASTM RR A+g 4D)! Fes+iacin Fes+iacin A*aren&e Re"a&i+a A.%0re ? (g/6g RD)! R1G)I

Ma&ri.

Signi0ican&eZ

,aso"ina Re0or(%"ada

9o

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79o(ina" 1!? ETBE8 ,aso"ina Re0or(%"ada Fiese" Fiese" Acei&e Cr%do 7[cido #"anco8 Acei&e Cr%do 7Aro(&icos *esados8 Acei&e Co(#%s&i#"e Resid%a" Acei&e Co(#%s&i#"e Resid%a"

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HH BB0 B 4#

1!)D 41)D 4 D)G

! B I

1I)1 4H)4 4!0)I

R4)G RB)I R4)!

R!!)1 R1I)I R1)01

9o 9o 9o Si

B 1

1GI!

1D11I

R II

R1)I

104

10

0I

- 1)00

-1)00

9o

1D1H# 1D 0c

DHD0 4GD10

1 1!

DDG4 4GI01

-!0D R1H1

-4)40 R0)4

Si 9o

14* PALABRAS CLAVE 1B)1 An"isis\ diese"\ gaso"ina\ es*ec&ro(e&ria\ a.%0re\ ra1os <) co(#%s&i#"e Ae&\ 6erosene\ *e&r"eo\

APENDICE @I,A #!%('7, , !%,0%- #'%B X1* INFORMES DE PRECISION ADICIONALES =1)1 (recisin de %iesel- Seis (%es&ras en e" es&%dio "a#ora&orio 0%eron de diese"\ e""os con&en3an a*ro<i(ada(en&e en&re 0 1 GG00 (g/6g de a.%0re &o&a": 9%(ero G 9%(ero B 9%(ero I 9%(ero 1G 9%(ero 1B 9%(ero Fiese" 9IST SRM BB0 9IST SRM B 4# Fiese" Fiese" Fiese" B-G 2%e con&iene G? de #iodiese")

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=1)1)1 Re*e&i#i"idad 7r8 ; La di0erencia en&re "os res%"&ados de ensa1o s%cesi+os o#&enidos *or e" (is(o o*erador con "os (is(os e2%i*os #aAo condiciones de o*eracin cons&an&e so#re %n (a&eria" de ensa1o id/n&ico4 en %na so"a corrida4 en "a o*eracin nor(a" 1 correc&a de" (/&odo de ensa1o *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores s"o en %n caso de +ein&e) La Re*e&i#i"idad 7r8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec)=1)1 *ara "as seis (%es&ras de diese") Ver "a Ta#"a =1)1 *ara "os +a"ores ca"c%"ados) Re*e&i#i"idad 7r8 Q 1)DDGI)=
0)!!00

(g/6g

7=1)18 7=1) 8

Re*e&i#i"idad 7r8 Q 71)DDGI U 77V U 10 00080)!!00/10 000 ?(asa Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") =1)1)

Re*rod%ci#i"idad 7R8 ; La di0erencia en&re dos +a"ores si(*"es e inde*endien&es o#&enidos *or di0eren&es o*eradores4 &ra#aAando en di0eren&es "a#ora&orios so#re %n (a&eria" de ensa1o id/n&ico4 en %na so"a corrida4 en "a o*eracin correc&a 1 nor(a" de" (/&odo de ensa1o4 *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores s"o en %n caso de +ein&e) La Re*rod%ci#i"idad 7r8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec)=1)! *ara &odos "os (a&eria"es 2%e c%#re e" a"cance co(*"e&o de es&e (/&odo) Ver "a Ta#"a =1)1 *ara "os +a"ores ca"c%"ados) Re*rod%ci#i"idad 7R8 QI)HBHI]=
0)!!00

(g/6g

7=1)!8

Re*rod%ci#i"idad 7R8 Q 7I)HBHI U 77V U 10 0008 0)!!0088/10 000 ?(asa 7=1)48 Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") TABLA =1)1 Va"ores de Precisin de Fiese" S4 (g/6g G 100 G00 1000 GG00 Re*e&i#i"idad r4 (g/6g Ec =1)1 Va"ores 4)I B)D 1! 1D H Re*rod%ci#i"idad R4 (g/6g Ec =1) Va"ores D 41 B0 II 1G4

X2* D$(+%#%('7, A0'(' ,%+ 0$ P#$('/'7, 0$ G%/ +',%/*


$%en&e: ASTM S&andards on "ine4 ASTM F4 H4-10 S&andard Tes& Me&5od 0or S%"0%r in Pe&ro"e%( and Pe&ro"e%( Prod%c&s #1 Energ1 Fis*ersi+e =-ra1 $"%orescence S*ec&ro(e&r1

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MANUAL DE MTODOS DE ENSAYO ASTM D 4294-10

Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : VIII Versin : 04 Pgina : 1/23

=) )1 Precisin de gaso"ina: cinco (%es&ras en e" es&%dio in&er"a#ora&orio 0%eron de gaso"ina4 e""os con&en3an a*ro<i(ada(en&e 11 1 GG00 (g/6g de a.%0re &o&a") 9@(ero : ,aso"ina con 1!? ETBE 9@(ero ! : ,aso"ina re0or(%"ada) 9@(ero 4 : ,aso"ina con G? de e&ano" 9@(ero 11 : ,aso"ina 9@(ero 0 : E-IG =) )1)1: Re*e&i#i"idad 7r8 : La di0erencia en&re "os res%"&ados de ensa1o s%cesi+os o#&enidos *or e" (is(o o*erador con "os (is(os e2%i*os #aAo condiciones de o*eracin cons&an&e so#re %n (a&eria" de ensa1o id/n&ico4 en %na so"a corrida4 en "a o*eracin nor(a" 1 correc&a de" (/&odo de ensa1o *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores s"o en %n caso de +ein&e) La Re*e&i#i"idad 7r8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec)= )1 *ara "as cinco (%es&ras de gaso"ina) Ver "a Ta#"a = )1 *ara "os +a"ores ca"c%"ados) Re*e&i#i"idad 7r8 Q 1)44BB)=
0)!DD1

(g/6g

7= )18

Re*e&i#i"idad 7r8 Q 71)44BB U 77V U 10 00080)!DD188/10 000 ?(asa 7= ) 8 Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") = )1) Re*rod%ci#i"idad 7R8 ; La di0erencia en&re dos +a"ores si(*"es e inde*endien&es o#&enidos *or di0eren&es o*eradores4 &ra#aAando en di0eren&es "a#ora&orios so#re %n (a&eria" de ensa1o id/n&ico4 en %na so"a corrida4 en "a o*eracin correc&a 1 nor(a" de" (/&odo de ensa1o4 *odr3an e<ceder "os sig%ien&es +a"ores s"o en %n caso de +ein&e) La Re*rod%ci#i"idad 7r8 *%ede ser ca"c%"ada co(o "o (os&rado en "a Ec)= )! *ara &odos "os (a&eria"es 2%e c%#re e" a"cance co(*"e&o de es&e (/&odo) Ver "a Ta#"a = )1 *ara "os +a"ores ca"c%"ados) Re*rod%ci#i"idad 7R8 QB)1 HG]=
0)!DD1

(g/6g

7= )!8 7= )48

Re*rod%ci#i"idad 7R8 Q 7B)1 HG U 77V U 10 0008 0)!DD188/10 000 ?(asa Fonde: = Q concen&racin de a.%0re en (g/6g de a.%0re &o&a") V Q concen&racin de a.%0re en ?(asa de a.%0re &o&a") TABLA = )1 Va"ores de Precisin de ,aso"ina)

$%en&e: ASTM S&andards on "ine4 ASTM F4 H4-10 S&andard Tes& Me&5od 0or S%"0%r in Pe&ro"e%( and Pe&ro"e%( Prod%c&s #1 Energ1 Fis*ersi+e =-ra1 $"%orescence S*ec&ro(e&r1

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Re*e&i#i"idad r4 (g/6g Ec =1)1 Va"ores D)0 B)I 14 1I !4

Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : VIII Versin : 04 Pgina : /23

S4 (g/6g G0 100 G00 1000 GG00

Re*rod%ci#i"idad R4 (g/6g Ec =1) Va"ores !0 !I DH IH 1DB

X1* M%,'6?+%('7, 0$ C !"?/-'"+$/ OC'&$,%0 / =!)1 E" M-IG 1 M-100 son co(#%s&i#"es 2%e con&ienen IG? 1 100? de (e&ano"4 res*ec&i+a(en&e) E" E-IG con&iene IG? de e&ano") Co(o &a"es4 e""os &ienen %n a"&o con&enido de o<igeno4 *or "o &an&o4 a#sorcin de radiacin C^ de" a.%0re) Sin e(#argo4 &a"es co(#%s&i#"es *%eden ser ana"i.ados %sando es&e (/&odo de ensa1o sie(*re 2%e "os es&ndares de ca"i#racin sean *re*arados con %na (a&ri. si(i"ar a "a de (%es&ra) P%ede 5a#er %na */rdida de "a sensi&i+idad 1 de "a *recisin) La re*e&i#i"idad4 "a re*rod%ci#i"idad 1 "a des+iacin o#&enidas en es&e (/&odo de ensa1o no 0%eron inc"%idas *ara (%es&ras de" M-IG 1 M-100) =!) C%ando se ana"i.an "os co(#%s&i#"es M-IG o M-100 con %na ca"i#racin de&er(inada con es&ndares #asados en acei&es #"ancos4 di+idir e" res%"&ado o#&enido en 1 )! co(o en "as ec%aciones sig%ien&es) Es&a correccin no es re2%erida si "os es&ndares son *re*arados en "a (is(a (a&ri. co(o "as (%es&ras4 &a" co(o "o descri&o en G) ) S 7en M-IG84 ? en (asa Q S4 ? en (asa/0)GH S 7en M-10084 ? en (asa Q S4 ? en (asa/0)GG RESUMEN DE CAMBIOS E" S%#co(i&/ F0 )0! 5a iden&i0icado "a %#icacin de a"g%nos ca(#ios a es&a 9or(a desde "a @"&i(a edicin 7F 4 H4-0Ia _184 2%e *%eden a0ec&ar s% %so) 7A*ro#ado en $e#rero 1G4 010)8 718 Ac&%a"i.acin 1) 4 B)B4 1 )14 1G)D4 1D)1)14 1D)1) 4 =1)1)14 =1)1) 1 = )1) E" S%#co(i&/ F0 )0! 5a iden&i0icado "a %#icacin de a"g%nos ca(#ios a es&a 9or(a desde "a @"&i(a edicin 7F 4 H4-0I84 2%e *%eden a0ec&ar s% %so) 7A*ro#ado en :c&%#re 1G4 00I)8 718 7 8 Ac&%a"i.acin de "a seccin 1D *ara inc"%ir da&os adiciona"es ILS no inc"%idas *re+ia(en&e en e" in0or(e de in+es&igacin) Ac&%a"i.acin de" A*/ndice =1 1 =!) 7= )18 7= ) 8

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7!8

Adicin de" a*/ndice = )

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