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ASTM D 445 06 Designacin 71/1/97

Mtodo de Prueba Estndar para

Viscosidad Cinemtica de Lquidos Transparentes y Opacos (Clculo de la Viscosidad Cinemtica)


Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 445, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un psilon ( ) seala un cambio editorial desde la ltima revisin o aprobacin.

1. * mbito de aplicacin 1.1 Este mtodo de prueba especifica un procedimiento para la determinacin de la viscosidad cinemtica, , de derivados del petrleo lquidos, tanto transparentes y opacas, al medir el tiempo para que un volumen de lquido fluya por gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica, , puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemtica, , por la densidad, , del lquido.
NOTA 1 Para la medicin de la viscosidad cinemtica y la viscosidad de bitumens, consulte tambin los Mtodos de Prueba D 2170 y D 2171. NOTA 2 ISO 3104 corresponde al Mtodo de Prueba D445

1.2 El resultado de este mtodo de prueba depende de si el comportamiento de la muestra y se destina para su aplicacin en lquidos para que principalmente la tensin de corte y velocidades de cizallamiento sean proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad vara significativamente con la velocidad de cizallamiento, se pueden obtener resultados diferentes en viscosmetros de diferentes dimetros capilares. Se han incluido los valores de precisin y procedimiento para aceites combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones, muestran un comportamiento no-newtoniano. 1.3 El rango de viscosidades cinemticas cubiertas por este mtodo de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s (Vase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (vase 6.3 y 6.4). Slo se determin para esos materiales la precisin, los rangos de viscosidad cinemtica y las temperaturas como se muestra en las notas al pie de la seccin de precisin. 1.4 Los valores declarados en unidades de medicin del Sistema Internacional deben ser considerados como los estndares. Los valores entre parntesis son slo a ttulo informativo. 1.5 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada y prcticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operacin para Viscosmetros Cinemticos Capilares de Vidrio D 1193 Especificacin para Agua como Reactivo D 1217 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Especfica) de Lquidos por Picnmetro de Bingham D 1480 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Especfica) de Materiales Viscosos por Picnmetro de Bingham D 1481 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Especfica) de Materiales Viscosos por Picnmetro Bicapilar de Lipkin D 2162 Mtodo de Prueba para la Calibracin Bsica de Viscosmetros Maestros y Estndares de Viscosidad del Aceite D 2170 Mtodo de Prueba para Viscosidad Cinemtica de Asfaltos (Bitumens) D 2171 Mtodo de Prueba para Viscosidad de los Asfaltos por Viscosmetro Capilar de Vaco D 6074 Gua para la Caracterizacin de los Aceites de Base Lubricante de Hidrocarburos D 6617 Prctica para la Deteccin de Desviacin de Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual del Material Estndar E 1 Especificacin de Termmetros de Lquido en Vidrio de ASTM E 77 Mtodo de Prueba para la Inspeccin y Verificacin de Termmetros 2.2 Normas ISO: ISO 3104 Productos Derivados del Petrleo Lquidos Transparentes y Opacos Determinacin de la Viscosidad Cinemtica y Clculo de la Viscosidad Dinmica ISO 3105 Viscosmetros Cinemticos Capilares de Vidrio Especificacin e Instrucciones de Operacin ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analtico Especificacin y Mtodos de Prueba ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisin) de Resultados y Mtodos de Medicin. ISO 9000 Normas de Gestin de Calidad y de Aseguramiento de Calidad Directrices para la Seleccin y Uso

ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Calibracin y Prueba 2.3 Normas NIST: Nota tcnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluacin y Expresin de la Incertidumbre de los Resultados de la Medicin de NIST NIST GMP 11 Publicacin Especial de NIST 819 3. Terminologa 3.1 Definiciones de Trminos Especficos para Esta Norma: 3.1.1 viscosmetro automatizado, n aparato que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o ms de las etapas del procedimiento indicaros en la Seccin 11 o 12 sin cambiar el principio o la tcnica del aparato manual bsico. Los elementos esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, diseo y caractersticas operativas son las mismas que las del mtodo manual. 3.1.1.1 Discusin Los viscosmetros automatizados tienen la capacidad de imitar alguna operacin del mtodo de prueba reduciendo o eliminando al mismo tiempo la necesidad de intervencin manual o la interpretacin. Los aparatos que determinan la viscosidad cinemtica mediante tcnicas fsicas que son diferentes a las utilizadas en este mtodo de prueba no se consideran Viscosmetros Automatizados. 3.1.2 densidad, n la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada. 3.1.3 viscosidad dinmica, n el cociente entre la tensin de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de un lquido. 3.1.3.1 Discusin A veces se denomina coeficiente de viscosidad dinmica o, simplemente, viscosidad. Por lo tanto, la viscosidad dinmica es una medida de la resistencia al flujo o a la deformacin de un lquido. 3.1.3.2 Discusin El trmino viscosidad dinmica puede utilizarse tambin en un contexto diferente para denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la cual la tensin de cizalladura y la velocidad de cizallamiento tienen una dependencia del tiempo sinusoidal. 3.1.4 viscosidad cinemtica, n la resistencia al flujo de un fluido por gravedad. 3.1.4.1 Discusin Para el flujo de gravedad bajo una presin hidrosttica determinada, la altura de la presin de un lquido es proporcional a su densidad, . Para cualquier viscosmetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de un lquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemtica, , donde = / y es el coeficiente de viscosidad dinmica. 4. Resumen del Mtodo de Prueba 4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de lquido para fluir por gravedad a travs de los capilares de un viscosmetro calibrado bajo una cabeza de conduccin reproducible y a una temperatura estrechamente controlada y conocida. La viscosidad cinemtica (valor

determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibracin del viscosmetro. Se necesitan dos de esas determinaciones para calcular un resultado de viscosidad cinemtica que es el promedio de dos de los valores determinados aceptables. 5. Significado y Uso 5.1 Muchos productos derivados del petrleo y algunos materiales no derivados del petrleo, se utilizan como lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo depende de la viscosidad adecuada del lquido utilizado. Adems, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petrleo es importante para estimar las condiciones de almacenamiento ptimo, de manejo y de funcionamiento. As, la determinacin precisa de la viscosidad es esencial para muchas de las especificaciones del producto. 6. Aparato 6.1 Viscosmetros Utilizar slo viscosmetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de precisin dados en la seccin de precisin. 6.1.1 Los viscosmetros que cumplen estos requisitos son los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e ISO 3105. No se pretende restringir este mtodo de prueba para el uso de slo los viscosmetros que figuran en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una orientacin adicional. 6.1.2 Viscosmetros Automatizados El aparato automatizado puede utilizarse siempre que imite las condiciones fsicas, operaciones o procedimientos del aparato manual. Cualquier viscosmetro, dispositivo para la medicin de temperatura, control de la temperatura, bao de temperatura controlada o dispositivo de cronometraje incorporado en el aparato automatizado se ajustar a la especificacin de estos componentes como se indica en la Seccin 6 de este mtodo de prueba. Estn permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 segundos, no obstante, debe aplicarse una correccin de la energa cintica en conformidad con la Seccin 7 sobre cinemtica clculo viscosidad de especificaciones D 446. La correccin de la energa cintica no exceder el 3.0% de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe ser capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un estndar de referencia de viscosidad certificada dentro de los lmites establecidos en el punto 9.2.1 y la Seccin 17. La precisin debe ser de equivalencia estadstica a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
NOTA 3 No se ha determinado la precisin y la desviacin de las mediciones de viscosidad cinemtica para los tiempos de flujo de menos de 200 segundos. La precisin indicada en la Seccin 17 no se conoce que sea vlida para las mediciones de la viscosidad cinemtica con tiempos de flujo de menos de 200 segundos.

6.2 Soportes del Viscosmetro Utilizar los soportes del viscosmetro para permitir que todos los viscosmetros que tengan el menisco superior directamente sobre el menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 en todas las direcciones. Aquellos viscosmetros cuyos meniscos superiores se desplacen directamente encima del menisco inferior deben suspenderse verticalmente dentro de 0.3 en todas las direcciones (Ver Especificaciones D 446 e ISO 3105). 6.2.1 Los viscosmetros deben ser montados en el bao de temperatura constante de la misma manera que cuando se calibraron y se declararon en el certificado de calibracin. Ver Especificaciones D 446, ver las Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1A3. Para los viscosmetros que tengan el Tubo L (Ver Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la alineacin vertical deber confirmarse mediante el uso de (1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra diseada para encajar dentro del Tubo L o (3) una lnea de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) otros medios internos de apoyo proporcionado en el bao de temperatura constante. 6.3 Bao de Temperatura Controlada Utilizar un bao lquido transparente de tal suficiente profundidad, que en ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo, cualquier parte de la muestra en el viscosmetro sea inferior a 20 mm por debajo de la superficie del lquido del bao o menor a 20 mm por encima de la parte inferior del bao. 6.3.1 Control de Temperatura Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de la temperatura del lquido del bao deber ser tal que, dentro del rango de 15 a 100 C, la temperatura del medio de bao no vare en ms de 0.02 C de la temperatura seleccionada a lo largo del viscosmetro, o entre la posicin de cada viscosmetro, o en la ubicacin del termmetro. Para las temperaturas fuera de este rango, la desviacin de la temperatura deseada no debe exceder de 0.05 C. 6.4 Dispositivo de Medicin de Temperatura en el Rango de 0 a 100 C Para ello pueden utilizarse termmetros de lquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una exactitud despus de la correccin de 0.02C o ms exacta, o cualquier otro dispositivo termomtrico de igual o mejor exactitud. 6.4.1 Se recomienda el uso de dos termmetros si se utilizan termmetros de lquido en vidrio calibrados. Los dos termmetros deben coincidir en 0.04C. 6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 C, pueden utilizarse termmetros de lquido en vidrio calibrados, de una exactitud despus de la correccin de 0.05C o ms exacta, o cualquier otro dispositivo termomtrico de exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medicin de temperatura se utilizan dentro del mismo bao, deben coincidir en 0.1C. 6.4.3 Cuando se utilicen termmetros de lquido en vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un

dispositivo de aumento para leer el termmetro a la divisin de 15 ms cercana (por ejemplo, 0.01 C o 0.02 F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida y la capacidades de control de la temperatura se cumplan (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del termmetro (y cualquier correccin suministrada en los certificados de calibraciones de los termmetros) sean registradas de manera peridica para demostrar el cumplimiento de los requisitos de este mtodo de prueba. Esta informacin puede ser muy til, especialmente cuando la investigacin de temas o causas se relaciona con las pruebas de exactitud y precisin. 6.5 Cronmetro Usar cualquier cronmetro que sea capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1 segundos o superior y tener una exactitud de dentro de 0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea probado en los intervalos de mnimos y mximos de los tiempos de flujo esperados. 6.5.1 Pueden utilizarse cronmetros elctricos si la frecuencia de la corriente se controla con una exactitud de 0.05% o superior. Las corrientes alternas, proporcionados por algunos sistemas de energa pblicos, son de forma intermitente en vez de ser controladas continuamente. Cuando se utiliza para activar los cronmetros elctricos, dicho control puede ocasionar grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la viscosidad cinemtica. 7. Reactivos y Materiales 7.1 Solucin Limpiadora de cido Crmico, o una solucin limpiadora cida fuertemente oxidante que no contiene cromo, (Advertencia El cido crmico es un peligro para la salud. Es txico, carcingeno reconocido, altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materias orgnicas. Si utiliza, llevar una mscara protectora completa y ropa protectora de larga duracin, incluyendo guantes adecuados. Evitar la inhalacin de vapor. Desechar cuidadosamente el cido crmico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las soluciones limpiadoras cidas fuertemente oxidantes que no contienen cromo tambin son altamente corrosivas y potencialmente peligrosas en contacto con materiales orgnicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas de eliminacin especial.) 7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de utilizar. 7.2.1 Es conveniente para la mayora de las muestras un ter de petrleo voltil o nafta. Para los combustibles residuales, un prelavado con un solvente aromtico como tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material asfaltnico. 7.3 Solvente de Secado, un disolvente voltil miscible con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver 7.4). Filtrar antes de utilizar. 7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia Extremadamente Inflamable.) 7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la Especificacin D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696. Filtrar antes de utilizar.

8. Estndares de Referencia de Viscosidad Certificada 8.1 Los estndares de referencia de viscosidad certificada deben certificarse por un laboratorio que haya demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO 17025 mediante una evaluacin independiente. Estndares de viscosidad ser trazable a procedimientos viscosmetro maestro descritos en el Mtodo de Prueba D 2162. 8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificada deber indicarse para cada valor certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297. 9. Calibracin y Verificacin 9.1 Viscosmetros Usar slo viscosmetros calibrados, termmetros y cronmetros como se describe en la Seccin 6. 9.2 Estndares de Referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) Estos son para uso como pruebas de confirmacin en el procedimiento en el laboratorio. 9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada no concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable, calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado, para localizar la fuente del error revisar cada paso en el procedimiento, incluyendo la calibracin del termmetro y viscosmetro. El Anexo A1 da detalles de los estndares disponibles.
NOTA 4 En ediciones anteriores del Mtodo de Prueba D 445, se han utilizado lmites de 0.35% del valor del certificado. Los datos que respalden el lmite de 0.35% no pueden ser verificados. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cmo determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del estndar de referencia de viscosidad certificada, as como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estndar de referencia de viscosidad certificada.

9.2.1.1 Como una alternativa para el clculo en el Anexo A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia aproximada de la Tabla 1. 9.2.2 Las fuentes de error ms comunes son causadas por partculas de polvo alojadas en la cavidad capilar y errores de medicin de temperatura. Se debe apreciar que un resultado correcto obtenido en un aceite estndar no excluye la posibilidad de una combinacin de contrapeso de las posibles fuentes de error. 9.3. La constante de calibracin, C, es dependiente de la aceleracin gravitacional en el lugar de calibracin y sta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio de estandarizacin junto con la constante del instrumento. Donde la aceleracin de la gravedad, g, difiere por ms del 0.1%, corregir la constante de calibracin de la siguiente manera:
C2 = (g2/g1) C1

10. Procedimiento General para Viscosidad Cinemtica 10.1 Ajustar y mantener el bao del viscosmetro a la temperatura de prueba requerido dentro de los lmites sealados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibracin de los termmetros. 10.1.1 Los termmetros se deben mantener en posicin vertical en las mismas condiciones de inmersin como cuando se calibran. 10.1.2 A fin de obtener la medicin ms confiable, se recomienda utilizar dos termmetros con certificados de calibracin vlidos (Ver 6.4). 10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando aproximadamente una magnificacin de cinco veces y estar adaptados para eliminar los errores de paralaje. 10.2 Seleccionar un viscosmetro limpio, seco y calibrado con un intervalo que cubra la viscosidad cinemtica estimada (es decir, una capilaridad amplia de un lquido muy viscoso y una capilaridad ms estrecha para un lquido ms fluido). El tiempo de flujo para viscosmetros manuales no deber ser inferior a 200 s o el tiempo sealado en las Especificaciones D 446. Se permiten tiempos de flujo menores a 200 s para viscosmetros automatizados, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2. 10.2.1 Los detalles especficos de la operacin varan para los diferentes tipos de viscosmetros enumerados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de viscosmetros figuran en las Especificaciones D 446. 10.2.2 Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco, llenar el viscosmetro de manera normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la humedad no se condense o congele en las paredes del capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de trabajo y bulbo de temporizacin, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su lugar e insertar el viscosmetro en el bao. Despus de la insercin, permitir al viscosmetro alcanzar la temperatura del bao y luego quitar los tapones. Al realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no utilizar los viscosmetros que no pueden retirarse del bao de temperatura constante para la carga de la porcin de muestra.
TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada

Nota Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Prctica D 6617


Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s < 10 10 a 100 100 a 1000 1000 a 10 000 10 000 a 100 000 > 100 000 Banda de Tolerancia 0.30% 0.32% 0.36% 0.42% 0.54% 0.73%

Donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarizacin y el laboratorio de prueba.

10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado empaquetados de manera suelta fijados a los extremos abiertos del viscosmetro, pero no es obligatorio. Si se

utilizan, los tubos de secado debern ajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento. 10.2.3 Los viscosmetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros lquidos que son difciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, debern reservarse para el uso exclusivo de los fluidos excepto durante su calibracin. Someter tales viscosmetros a controles de calibracin a intervalos frecuentes. Los lavados del disolvente de estos viscosmetros no debern utilizarse para la limpieza de otros viscosmetros. 11. Procedimiento para Lquidos Transparentes 11.1 Cargar el viscosmetro en la forma determinada por el diseo del instrumento, esta operacin est en conformidad con la empleada cuando se calibr el instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene fibras o partculas slidas, filtrar a travs de una pantalla de 75 m, antes o durante la carga (ver las Especificaciones D 446).
Nota 5 Para minimizar el riesgo de agregacin de partculas que pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el filtrado y la carga se mantenga a un mnimo.

11.1.1 En general, los viscosmetros utilizados para lquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla A1.1, A y B. 11.1.2 Con ciertos productos que muestran un comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a temperaturas suficientemente altas para que tales materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen resultados de viscosidad cinemtica similares en viscosmetros de diferentes dimetros capilares. 11.1.3 Permitir al viscosmetro cargado permanecer en el bao lo suficientemente largo para alcanzar la temperatura de prueba. Cuando se utilice un bao para alojar varios viscosmetros, nunca aadir ni retirar ni limpiar un viscosmetro mientras cualquier otro viscosmetro est en uso para medir el tiempo de un flujo. 11.1.4 Debido a que este tiempo variar para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas y para diferentes viscosidades cinemticas, establecer un tiempo de equilibrio seguro mediante prueba. 11.1.4.1 Treinta minutos deberan ser suficientes, excepto para las mayores viscosidades cinemticas. 11.1.5 Donde el diseo del viscosmetro lo requiera, ajustar el volumen de la muestra hasta la marca despus de que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico. 11.2 Utilizar succin (si la muestra no contiene sustancias voltiles) o presionar para ajustar el nivel de la cabeza de la muestra a una posicin en el brazo capilar del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronizacin, a menos que se indique cualquier otro valor en las instrucciones de funcionamiento del viscosmetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el

tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronizacin. Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosmetro con un capilar de dimetro ms pequeo y repetir la operacin. 11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin de tiempo de flujo. Anotar ambas mediciones. 11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinemtica. 11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemtica, calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemtica a reportarse. Anotar el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza minuciosa y secado de los viscosmetros y filtrado (en caso necesario, consultar 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la viscosidad cinemtica calculada de acuerdo con la determinabilidad establecida. 11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 C, utilizar como una estimacin de la determinabilidad 0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango. 12. Procedimiento para Lquidos Opacos 12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se utiliza una muestra completamente representativa. La viscosidad cinemtica de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada por la historia trmica anterior y deber seguirse el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para minimizar esto. 12.1.1 En general, los viscosmetros utilizados para lquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado en la Tabla A1.1, C. 12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 2 C durante 1 hora. 12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del recipiente. Continuar la agitacin hasta que no haya lodo o cera adheridos a la varilla. 12.1.4 Volver a tapar el recipiente hermticamente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la mezcla. 12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy crea o aceites de viscosidad cinemtica alta, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitacin y el movimiento. 12.2 Inmediatamente despus de completar 12.1.4, verter muestra suficiente para llenar dos viscosmetros en un frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapn. 12.2.1 Sumergir el frasco en un bao de agua hirviendo durante 30 minutos (Advertencia Tener cuidado ya que

puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los lquidos opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.) 12.2.2 Retirar el frasco del bao, tapar hermticamente y agitar durante 60 segundos. 12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad cinemtica de los materiales de prueba. Para los viscosmetros que requieren una limpieza completa despus de cada medicin de tiempo de flujo, pueden utilizarse dos viscosmetros. Un viscosmetro nico en que puede realizarse una medicin de tiempo de flujo inmediato, la repeticin sin limpieza puede utilizarse tambin para las dos mediciones de tiempo de flujo y el clculo de la viscosidad cinemtica. Cargar dos viscosmetros en la forma determinada por el diseo del instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los viscosmetros de tubo en U BS para lquidos opacos, filtrar la muestra a travs de un filtro de 75 m en dos viscosmetros previamente colocados dentro del bao. Para muestras sometidas a tratamiento trmico, utilizar un filtro precalentado para evitar que la coagulacin de la muestra durante la filtracin. 12.3.1 Los viscosmetros que se cargan antes de ser insertados en el bao pueden necesitar ser precalentados en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo de la temperatura de la prueba. 12.3.2 Despus de 10 minutos, ajustar el volumen de la muestra (donde el diseo del viscosmetro requiera) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones viscosmetro (ver Especificaciones D 446). 12.3.3 Permitir a los viscosmetros cargados suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver 12.3.1). Cuando se utilice un bao para alojar varios viscosmetros, nunca aadir ni retirar ni limpiar un viscosmetro mientras cualquier otro viscosmetro se utiliza para medir el tiempo de flujo. 12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en segundos con una precisin de 0.1 s, el tiempo necesario para el avance del anillo de contacto para pasar de la primera marca de sincronizacin a la segunda. Anotar la medida. 12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento trmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos. 12.5 Calcular la viscosidad cinemtica, , en mm2/s, de cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos valores determinados de la viscosidad cinemtica. 12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores determinados de la viscosidad cinemtica concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemtica a reportarse. Anotar el resultado. Si la viscosidad cinemtica calculada no concuerda, repetir las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza minuciosa, secado de los viscosmetros y

filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 C utilizar como una estimacin de la determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de este rango; hay que reconocer que estos materiales pueden ser no newtonianos y pueden contener slidos que pueden proceder de la solucin mientras se mide el tiempo de flujo. 13. Limpieza del Viscosmetro 13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad cinemtica, limpie el viscosmetro minuciosamente mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra, seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a travs del viscosmetro durante 2 minutos o hasta que se elimine la ltima traza de disolvente. 13.2 Limpiar peridicamente el viscosmetro con la solucin de limpieza (Advertencia Ver 7.1), durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depsitos orgnicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o una lnea de vaco. Eliminar los depsitos inorgnicos mediante tratamiento cido clorhdrico antes del uso del cido de limpieza, especialmente si se sospecha la presencia de sales de bario (Advertencia es esencial que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que pueden producirse cambios en la calibracin del viscosmetro.). 14. Clculo 14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinado, 1 y 2, a partir de los tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosmetro, C, mediante la ecuacin siguiente:
v1,2 = C . t1,2 (1)

Donde: 1,2 = valores de la viscosidad cinemtica determinada por 1 y 2, respectivamente mm2/s, C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s y t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, respectivamente, s. Calcular el resultado de la viscosidad cinemtica, , como una media de 1 y 2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1). 14.2 Calcular la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica calculada, , y la densidad , por medio de la siguiente ecuacin:
= 10-3 (3)

Donde: = viscosidad dinmica, mPas = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada para la determinacin de la viscosidad cinemtica, y = viscosidad cinemtica, mm2/s. 14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la temperatura de prueba de la determinacin de la

viscosidad cinemtica, mediante un mtodo apropiado tales como los Mtodos de Prueba D1217, D1480, o D1481. 15. Expresin de Resultados 15.1 Reportar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemtica o dinmica, o ambas, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de la prueba. 16. Reporte 16.1 Reportar la siguiente informacin: 16.1.1 Tipo e identificacin del producto sometido a prueba, 16.1.2 Referencia a este mtodo de prueba o una norma internacional correspondiente, 16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Seccin 15), 16.1.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o de lo contrario, del procedimiento especificado, 16.1.5 Fecha de la prueba y 16.1.6 Nombre y direccin del laboratorio de prueba. 17. Precisin 17.1 Comparacin de los Valores Determinados: 17.1.1 Determinabilidad (d) La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato para una serie de operaciones que conducen a un resultado nico, podran a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de prueba, superar los valores indicados slo en un caso de cada veinte:
Aceites de base a 40 y 100C Aceites formulados a 40 y 100C Aceites formulados a 150C Cera de petrleo a 100C Aceites combustibles residuales a 80 y 100C Aceites combustibles residuales a 50C Aditivos a 100C Gasleos a 40C Combustibles de aviacin a -20C 0.0020 y 0,0013 y 0.015y 0.0080 y 0.011 (y + 8) 0,017 y 0.00106 y1.1 0.0013 (y+1) 0.0018 y (0,20%) (0.13%) (1.5%) (0.80%)

en material de prueba idntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de prueba, superara los valores indicados slo en un caso de cada veinte:
Aceite de base a 40 y 100C Aceites formulados a 40 y 100C Aceites formulados a 150C Cera de petrleo a 100C Aceites combustibles residuales a 80 y 100C Aceites combustibles residuales a 50C Aditivos a 100C Gasleos a 40C Combustibles de aviacin a -20C 0.0011 x 0.0026 x 0.0056 x 1.2 0.0141 x 0.013 (x + 8) 0.015 x 0.00192 x1.1 0.0043 (x + 1) 0.007 x (0.11 %) (0.26 %) (0.56 %)

(1.5 %)

(0,7 %)

Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados. 17.2.2 Reproducibilidad (R) La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de prueba nominalmente idntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de prueba, superara los valores indicados a continuacin slo en un caso de cada veinte.
Aceites de base a 40 y 100C Aceites formulados a 40 y 100C Aceites formulados a 150C Cera de petrleo a 100C Aceites combustibles residuales a 80 y 100C Aceites combustibles residuales a 50C Aditivos a 100C Gasleos a 40C Combustibles de aviacin a -20C 0.0065 x 0.0076 x 0.018 x 0.0366 x1.2 0.04 (x + 8) 0.074 x 0.00862 x1.1 0.0082 (x + 1) 0.019 x (0.65 %) (0.76 %) (1.8 %)

(7.4 %)

(1.9 %)

(1.7%)

(0.18%)

Donde: y es el promedio de los valores determinados al ser comparados. 17.2 Comparacin de Resultados: 17.2.1 Repetibilidad (r) La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes

Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados. 17.3 La precisin para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean ms pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que se determine la precisin de los aceites usados. 17.4 La precisin para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean ms pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que se determine la precisin de los aceites usados. 18. Palabras claves 18.1 viscosidad dinmica; viscosidad cinemtica; viscosmetro, viscosidad