INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

LABORATORIO DE CINETICA Y REACTORES HOMOGENEOS E INGENIERIA DE REACTORES I

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO

PROFESORA: ALUMNOS: JAIMES DURAN LESLY YENIFER FUENTES RPDRIGUEZ DANIEL ANGEL RUIZ

GRUPO: 3IM58

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO

OBJETIVOS Adquirir las habilidades adecuadas para la toma de muestras, as como para medir su concentracin y determinar su relacin con respecto al tiempo. Seleccionar el mtodo ms apropiado para la obtencin de los datos cinticos para calcular la velocidad de reaccin.

METODO TITRIMTRICO La determinacin del componente analizado se hace por por titulacin con una sustancia patrn que reacciona qumicamente con la sustancia analizada hasta alcanzar el punto de equivalencia estequiometria. Valoraciones de neutralizacin. Valoraciones de precipitacin. Valoraciones de oxidacin. Mtodos ti trimtricos oficiales Determinacin de Nitrgeno Total y Protena Bruta (Kjedahl) ndice de Formol Determinacin de ClNa Acidez Titulable Acidez de la grasa ndice de perxidos ndice de yodo Determinacin de vitamina C (diclorofenol lindofenol) cidos grasos voltiles solubles en agua (Reichert) cidos grasos voltiles insolubles en agua (Polenske) Nitrgeno Bsico Voltil total en pescado Reaccin de Fehling.

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METODO TRITIMETRICO Preparar y valorar 1L de solucin de concentracin 1M de hidrxido de sodio (NaOH) cantidad suficiente para todo el grupo y aforar una bureta. Tomar 15 ml de HCl concentrado y colocar en vasos de precipitados el cual funcionara como reactor. Colocar un clavo de (no oxidado) y agregarlo en el recipiente del inciso anterior, en ese instante arrancar el cronometro y simultneamente tomar una alcuota de 2 ml la cual corresponde al tiempo cero. (to). Pasar la alcuota a un matraz Erlenmeyer y titlala con NaOH 1M, utilizando como indicador anaranjado de metilo el vire ser naranja a canela. Tomar una alcuota de 2ml cada 10 min hasta completar 30 min de la reaccin y repetir el paso anterior. REACCIONES INVOLUCRADAS
( ( ) ) ( ) ( ( ) ( ) ( ) ()

Corrida 1 2 3 4

Tiempo(min) 0 10 20 30

V NaOH (ml) 34.5 35.1 36.8 39.6

C HCl (mol) 17.25 M 17.55M 18.4 M 19.8 M

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CALCULOS Despejando: C HCL = CHCl1 = CHCl2 =

( )( )

= = 17.25 M = 17.55 M = 18.4 M = 19.8 M

)(

CHCl3 = CHCl4 =

)(

)(

METODO TITRIMETRICO t vs C HCl

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Mtodo Espectrofotomtrico: Es un mtodo de anlisis ptico, el cual permite comparar la radiacin absorbida o transmitida, a cierta longitud de onda, de una solucin con cantidad de soluto desconocida, referenciando a un patrn primario. El principio bsico de la espectrofotometra se basa en que todas las sustancias pueden absorber energa radiante, la cual depende de la estructura molecular y las caractersticas para cada sustancia. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa se absorbe y parte se refleja. Lamber-beer, es una ley que declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo, depende directamente con su concentracin, del ancho de banda de la celda que contiene la solucin y la absortividad de cada elemento. Desarrollo Experimental a) Preparar y valorar 1 L de solucin 1M (40 g en un L) de acido clorhdrico. b) Tomar 15 mL de HCl 1M y colocar en vaso de precipitados el cual funcionara como reactor. c) Colocar un clavo de (oxidado) y agregarlo en el recipiente del inciso b, en ese instante arrancar el cronometro y simultneamente tomar una alcuota de 2mL la cual corresponder al tiempo cero. d) Pasar la alcuota a un matraz erlermeyer y proceder a agregarle 1 mL de agua oxigenada al 30% peso y 1 mL de solucin de sulfocianuro de potasio 0.1 M. Colocar parte de la solucin en una celda para efectuar las lecturas espectrofotomtricas a una longitud de onda 450 nm, anotando los datos en la tabla 1.2. Tabla 1.2 Tabla de datos experimentales

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Corrida 1 2 3 4 5

Tiempo (min) 0 3 6 9 12

Absorbancia (nm) 0.0158 0.041 0-058 0.067 0.90

0.000079 0.000205 0.00029 0.000335 0.0045

14 12 10 Tiempo 8 6 4 2 0 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045 0.005 Concentracion

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Mtodo Gravimtrico Puede decirse que actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analtico general. Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas: a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las especies que lo acompaan. b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula conocida. Desarrollo Experimental a) Tomar 3ml de HCl (ver combinaciones) y colocarlo en un vaso de precipitados de 100ml. b) Agregar un clavo de previamente pesado ( ) y a partir de este momento tomar el tiempo. c) Cada 10 minutos sacar la muestra (el clavo) secarla, pesarla y regresarla al reactor. Realizar el procedimiento 4 veces utilizando las combinaciones de clavo oxidado y lacerado con HCL concentrado y 1M, anotando los datos en la tabla 1.3. Corrida Tiempo (min) 1 Lacerado/Conc. (g) 1 2 3 4 5 6 0 10 20 30 40 50 0.81 0.81 0.80 0.80 0.80 0.80 ( ) 2 Lacerado/1M (g) 0.81 0.81 0.80 0.80 0.80 0.80 ( ) 3 Oxidado/Conc. (g) 0.32 0.32 0.31 0.31 0.31 0.31 ( ) 4 Oxidado/1M (g) 0.32 0.32 0.32 0.31 0.31 0.31 ( )

0.004835 0.004835 0.004775 0.004775 0.004775 0.004775

0.004835 0.004835 0.004775 0.004775 0.004775 0.004775

0.00191 0.00191 0.00185 0.00185 0.00185 0.00185

0.00191 0.00191 0.00191 0.00185 0.00185 0.00185

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Clculos ( ( ( ( ( ( ( ( Mtodo Gravimtrico

14 12 10 Tiempo 8 6 4 2 0 0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 Concentracion

)( )( )( )( ) ) )( )( )( )( ) )

) )

) )

(Lacerado)

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Mtodo Gravimtrico
14 12 10 Tiempo 8 6 4 2 0 0 0.001 0.002

(Oxidado)

0.003

0.004

0.005

Concentracion

Mtodo Gasomtrico a) En el matraz del gasmetro colocar 3ml de HCl concentrado y revisar que el sistema no tenga fugas y el manmetro tenga suficiente liquido indicador (fenolftalena y NaOH en agua), as como que el liquido del manmetro este nivelado con el papel milimtrico y el manmetro diferencial marque cero de lo contrario purgar el sistema. b) Colocar un 1 clavo oxidado, tapar rpidamente, al momento que el clavo toque el acido arrancar el cronometro y medir rpidamente la distancia desplazada en el manmetro diferencial (h) la cual corresponder al tiempo cero (to), tomar valor de la altura cada 5 segundos hasta completar 7 lecturas, registrando valores, recuerda que el volumen del hidrogeno producido es proporcional al volumen del liquido indicador desplazado.

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REACCION INVOLUCRADS
( ) ( ) ( )

Calculo de la presin del sistema ( ( ( ( ( ( ( ) ) ) ) ) ) )

Calculo de la concentracin de hidrogeno

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Corrida 0 1 2 3 4 5 6

Tiempo(s) 0 5 10 15 20 25 30

h(cm)

(atm)

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Cuestionario 1. Cul de los mtodos es mas practico y porque? El mtodo de gasometra es el ms prctico, puesto que el fenmeno que se mide (desprendimiento del gas hidrogeno ) se lleva a cabo de forma muy rpida; aunque tambin el mtodo de espectrometra es rpido a comparacin de los otros dos mtodos, no siempre se cuenta con el equipo de medicin a la mano debido a su alto costo. 2. Podra mejorarse alguno de los mtodos, como? Posiblemente se podra mejorar el mtodo de gasometra, esto sera posible mejorando la calidad o el diseo del equipo utilizado para las mediciones. 3. Cmo afecta la concentracin a la velocidad de reaccin? La velocidad de reaccin es funcin directa de la concentracin, es decir, mientras mayor sea la concentracin la velocidad de reaccin ser mayor, o dicho de otra forma, al inicio de la reaccin la concentracin es mxima por lo que la velocidad de reaccin en ese punto es la velocidad mxima de reaccin, y conforme transcurre el tiempo la velocidad de reaccin decrece con forme se disminuye la cantidad de reactivo (disminucin de la concentracin). 4. Cul crees que seas los errores ms comunes en cada mtodo? En los mtodos de espectrofotometra y gasometra los errores ms comunes pueden ser que no se registran los valores deseados en los tiempo exactos; en el mtodo titrimetrico el error ms comn es que al momento de titular la solucin nos pasamos del punto de equivalencia de la sustancia, lo cual genera errores a la hora de hacer los clculos respectivos; y en el mtodo gravimtrico ms que un error puede ser una limitacin el hecho de que no podemos disponer de balanzas analticas que permitan obtener datos ms exactos. 5. En general. Cual fue el mejor mtodo y por qu? El mtodo espectrofotomtrico resulta ms preciso que los otros tres mtodos, adems no lleva tanto tiempo su realizacin y es mucho ms fcil el muestreo en el espectrofotmetro. CONCLUSIONES: Esta prctica conto con varias deficiencias ya que al inicio de la experimentacin comenzamos con el mtodo espectrofotomtrico y nos encontramos con el inconveniente de que el espectrofotmetro no serva adecuadamente y los resultados que este nos arrojaba era negativa as que estaban incorrectos. Posteriormente hicimos el mtodo gasmetro en el no hubo ningn problema este mtodo es muy rpido, el mtodo titrimetrico y gravimtrico ya no pudimos realizarlo porque no contbamos con clavos nuevos. Cada uno de estos mtodos es muy importante ya que son mtodos diferentes para con ellos poder obtener la concentracin.
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