DETERMINACIN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

DETERMINACIN DE HUMEDAD

PUEDE SER UNO DE LOS MS IMPORTANTES ANLISIS REALIZADOS EN LOS ALIMENTOS Y AL MISMO TIEMPO UNO DE LOS MS DIFCILES DE PROPORCIONAR RESULTADOS EXACTOS Y PRECISOS.

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

ESTABILIDAD.- RELACIONADA CON EL CONTENIDO DE HUMEDAD (MS CORRECTAMENTE: LA ACTIVIDAD DE AGUA Aw. ESTNDARES LEGALES.- LAS COMPAAS ALIMENTARIAS DESEAN VENDER TANTA AGUA COMO SEA POSIBLE Y LEGALMENTE.

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIN DE HUMEDAD

PROBLEMAS INDUSTRIALES.- PARA EL PROCESAMIENTO PTIMO DE LOS ALIMENTOS, e.g.: MOLIENDA DE CEREALES EXPRESIN DE LOS DATOS.- PARA EXPRESAR LOS DATOS UNIFORMEMENTE

MATERIA SECA

LA FORMA UNIVERSAL DE EXPRESAR LOS DATOS. LA MATERIA SECA QUE PERMANECE DESPUS DE LA REMOCIN DEL AGUA SE LLAMA: SLIDOS TOTALES

FORMA EN QUE SE ENCUENTRA EL AGUA DISTRIBUIDA EN LOS ALIMENTOS

AGUA LIBRE
AGUA ADSORBIDA AGUA DE DESHIDRATACIN LIGADA

AGUA LIBRE

ESTE TIPO DE AGUA MANTIENE SUS PROPIEDADES FSICAS Y, AS, ACTA COMO EL AGENTE DISPERSANTE PARA COLOIDES Y EL SOLVENTE DE LAS SALES.

AGUA ADSORBIDA

ESTE TIPO DE AGUA SE ENCUENTRA FUERTEMENTE ADHERIDA U OCLUDA EN LAS PARDES CELULARES O CITOPLASMA Y TAMBIN EST FUERTEMENTE ADHERIDA A LAS PROTENAS

AGUA LIGADA O DE DESHIDRATACIN

ESTE TIPO DE AGUA EST LIGADA QUMICAMENTE, POR EJEMPLO, ALGUNAS SALES COMO: Na2SO4 10H2O LACTOSA MONOHIDRATADA

IMPORTANCIA DEL CONOCIMIENTO DE LAS DETERMINACIONES DE HUMEDAD

IMPORTANCIA

LA HUMEDAD ES UN FACTOR DE CALIDAD EN LA CONSERVACIN DE ALGUNOS PRODUCTOS Y AFECTA LA ESTABILIDAD DE: VEGETALES, FRUTAS, LECHES, HUEVOS, HIERBAS Y ESPECIAS DESHIDRATADOS.

IMPORTANCIA

LA HUEMEDAD ES UTILIZADA COMO FACTOR DE CALIDAD EN: JALEAS, MERMELADAS, PARA EVITAR SU CRISTALIZACIN. JARABES AZUCARADOS CEREALES PREPARADOS.

IMPORTANCIA

LA REDUCCIN DE LA HUMEDAD ES IMPORTANTE PARA EL EMPACADO CONVENIENTE DE: LECHES CONCENTRADAS. EDULCORANTES LQUIDOS. JUGOS DE FRUTAS CONCENTRADOS.

IMPORTANCIA

EL CONTENIDO DE SLIDOS ES ESPECIFICADO A MENUDO EN CONTENIDO DE HUMEDAD O DE SLIDOS EN ESTNDARES COMPOSICIONALES: QUESO CHEDDAR (39%) HARINA ENRIQUECIDA (15%)

IMPORTANCIA

RESULTADOS SOBRE EL VALOR NUTRICIONAL DE LOS ALIMENTOS REQUIEREN DEL CONOCIMIENTO DEL CONTENIDO DE HUMEDAD. LOS DATOS SOBRE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA EXPRESAR LOS RESULTADOS DE OTRAS DETERMINACIONES ANALTICAS SOBRE UNA BASE UNIFORME

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

FRUTAS:
SANDA NARANJA UVA UVA PASA 92.6% 86% 81.6% 18%

CONTENIDO DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

VEGETALES:

PEPINOS 95.1% EJOTES 90.1 PAPA BLANCA 79.8

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

NUECES:
NUEZ ENCARCELADA 3.1%

CACAHUATES TOSTADOS CON CSCARA 1.8%

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

GRASAS Y ACEITES:
MARGARINA ACEITES PARA COCINAR MANTEQUILLA 15.5% 0% 15.5%

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

PAN, CEREALES Y PASTA: HARINA DE TRIGO: PAN BLANCO HOJUELAS DE MAZ GALLETAS SALADAS MACARRONES 12% 35% 3.8% 4.3% 10.4%

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

PRODUCTOS LCTEOS: LECHE ENTERA YOGHURT QUESO COTTAGE HELADOS 87.4% 89% 78.3% 63.2%

CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

CARNES, AVES, PESCADOS:

CARNE MOLIDA PECHUGA DE POLLO FILETE DE PESCADO HUEVOS DE GALLINA 68.3% 59.5% 58.1% 73.7%

SELECCIN DEL MTODO DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

DETERMINADO POR DIVERSOS FACTORES

FACTORES QUE DETERMINAN LA SELECCIN DEL MTODO

FORMA EN LA QUE EL AGUA EST PRESENTE EN EL ALIMENTO. NATURALEZA DEL PRODUCTO ANALIZADO (SI SE OXIDA O DESCOMPONE FCILMENTE)

CANTIDAD RELATIVA DEL AGUA PRESENTE EN EL PRODUCTO

FACTORES QUE DETERMINAN LA SELECCIN DEL MTODO

RAPIDEZ DE LA DETERMINACIN. EXACTITUD DESEADA. DISPONIBILIDAD Y COSTO DEL EQUIPO REQUERIDO. CAPACITACIN REQUERIDA. RIESGOS

PRECAUCIONES AL MUESTREAR

OBJETIVO: MINIMIZAR PRDIDAS O GANANCIAS DE HUMEDAD DURANTE EL MUESTREO

PRECAUCIONES AL MUESTREAR

REALIZAR EL MUESTREO LO MS RPIDO POSIBLE PARA EVITAR LA EXPOSICIN DE LA MUESTRA A LA ATMSFERA. DURANTE LA MOLIENDA DE LA MUESTRA EL CALOR APLICADO DEBE SER MNIMO

PRECAUCIONES AL MUESTREAR

EL ESPACIO DE CABEZA EN EL ALMACENAMIENTO EN EL CONTENEDOR DE LA MUESTRA DEBE SER MNIMO DEBIDO A QUE SE PIERDE HUMEDAD DE LA MUESTRA PARA COMPENSAR LA HUMEDAD DE SU CONTENEDOR

MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

SECADO AL HORNO. SECADO POR RAYOS INFRARROJOS. MTODOS POR DESTILACIN. MTODOS QUMICOS. MTODOS FSICOS.

MTODOS DE SECADO AL HORNO

LA MUESTRA ES CALENTADA BAJO CONDICIONES ESPECFICAS, Y LA PRDIDA DE PESO SE UTILIZA PARA CALCULAR LA CANTIDAD DE HUMEDAD EN LA MUESTRA. EL VALOR OBTENIDO DEPENDE ALTAMENTE DEL TIPO DE HORNO USADO, CONDICIONES DEL HORNO, TIEMPO Y TEMPERATURA DE SECADO

REMOCIN DE LA HUMEDAD
FUNDAMENTO:

LA TEMPERATURA DE EBULLICIN DEL AGUA ES 100C A NIVEL DEL MAR.

EL AGUA LIBRE ES LA MS FCIL DE ELIMINAR

RIESGOS DEL SECADO AL HORNO

DESCOMPOSICIN DE OTROS CONSTITUYENTES DEL ALIMENTO. SUCEDE CUANDO SE HA DEJADO SECAR LA MUESTRA DEMASIADO TIEMPO O LA TEMPERATURA ES MUY ALTA. POR TANTO EL COMPROMISO DE ESTE MTODO ES CONTROLAR TIEMPO Y TEMPERATURA DE SECADO

RIESGOS DEL SECADO AL HORNO

PRDIDA DE CONSTITUYENTES VOLTILES: CIDOS BUTRICO, PROPINICO, BUTRICO ALCOHOLES, STERES, ALDEHDOS, ENTRE LOS COMPONENTES DEL SABOR OXIDACIN DE CIDOS GRASOS INSATURADOS.

HORNO DE CONVECCIN

EL AIRE CALIENTE CIRCULA LENTAMENTE SIN LA AYUDA DE UN ABANICO. EL FLUJO ES INTERRUMPIDO POR CHAROLAS COLOCADAS EN EL HORNO CUANDO SE CIERRA LA PUERTA DEL HORNO LA RECUPERACIN DE LA TEMPERATURA ES LENTA.

LAS VARIACIONES DE TEMPERATURA PUEDEN SER HASTA DE 10C.

HORNOS DE CORRIENTES DE AIRE FORZADO

LA VARIACIN DE TEMPERATURA DENTRO DE ELLOS ES DE 1C. SE CIRCULA AIRE MEDIANTE UN ABANICO QUE FUERZA EL MOVIMIENTO DEL AIRE POR TODA LA CAVIDAD DEL HORNO. MUCHOS DE ESTOS HORNOS POSEEN VLVULAS EN DONDE EL MOVIMIENTO DEL AIRE ES HORIZONTAL.

HORNOS DE SECADO AL VACO

CONTRIBUYEN A LA DISPERSIN MS AMPLIA DE TEMPERATURA POR TODO EL HORNO. POSEEN UN PANEL DE VIDRIO EN LA PUERTA. PERO EL VIDRIO ES FUENTE DE CALOR.

CLCULOS
% DE HUMEDAD = Peso del H2O en muestraX100 (peso/peso) Peso de la muestra hmeda
% HUMEDAD = Peso de la muestra hmeda Peso de la muestra seca X 100
(peso/peso) Peso de la muestra hmeda

% Slidos Totales = Peso de la muestra seca X 100 (peso/peso) Peso de la muestra hmeda

HORNO AL VACO

LA MUESTRA ES SECADA A BAJA PRESIN (25 100mm de Hg). SE OBTIENE UNA REMOCIN DE AGUA Y VOLTILES MS COMPLETA SIN DESCOMPOSICIN EN UN RANGO DE 3-6HS. DE SECADO. DEBEN SER PURGADOS CON AIRE SECO Y LA TEMPERATURA Y CONTROL DEL VACO DEBEN SER CONTROLADOS.

PUNTOS IMPORTANTES EN EL MTODO DE SECADO AL VACO

TEMPERATURA: DEPENDE DEL PRODUCTO (70C PARA FRUTAS Y OTROS PRODUCTOS AZUCARADOS).
SI EL PRODUCTO BAJO ESTUDIO POSEE MUCHOS VOLTILES SE DEBE CONSIDERAR EL USO DE UN FACTOR DE CORRECCIN PARA COMPENSAR LAS PRDIDAS.

SECADO POR MICROONDAS

TAN RPIDO COMO ES POSIBLE LA MUESTRA SE COLOCA ENTRE LAS FIBRAS Y SE PESA. EL TIEMPO ES ESTABLECIDO POR EL OPERADOR Y SE PRESIONA EL BOTN DE INICIO. EL MICROPROCESADOR CONTROLA EL PROCESO DE SECADO, SE MUESTRAN LOS RESULTADOS EN UNA VENTANILLA DEL APARATO.

SECADO POR MICROONDAS

DESVENTAJAS:

ALGUNAS REAS DEL ALIMENTO PUEDEN QUEMARSE MIENTRAS OTRAS PERMANECEN SIN PROCESARSE DEBIDO A QUE LA ENERGA EST CONCENTRADA SLO EN EL CENTRO.
LA CANTIDAD DE TIEMPO QUE NECESITA UN OPERADOR INEXPERTO PARA COLOCAR UN PEESO ADECUADO DE MUESTRA RESULTA EN UNA GRAN PRDIDA DE HUMEDAD DE LA MUESTRA ANTES DE SER PESADA.

SECADO POR RAYOS INFRARROJOS

INVOLUCRA LA PENETRACIN DE CALOR EN LA MUESTRA QUE SE VA A SECAR Y, POR TANTO, REDUCE EL TIEMPO DE SECADO A 10-25 MINUTOS.

LA LMPARA DE RAYOS INFRARROJOS UTILIZADA RESULTA EN UN FILAMENTO DE TEMPERATURA DE 2000-2500K

MTODOS DE SECADO POR DESTILACIN . (Dean Stark o destilacin azeotrpica)

INVOLUCRAN LA CODESTILACIN DE AGUA EN UNA MUESTRA DE ALIMENTO CON UN SOLVELNTE DE ALTO PUNTO DE EBULLICIN QUE ES INMISCIBLE CON EL AGUA, COLECTANDO LA MEZCLA QUE SE DESTILA, MIDIENDO LUEGO EL VOLUMEN DEL AGUA.

MTODOS DE SECADO POR DESTILACIN . (Dean Stark o destilacin azeotrpica)

LA MUESTRA SE CALIENTA EN ACEITE MINERAL O UN LQUIDO CON UN PUNTO DE EBULLICIN MUY POR ENCIMA DEL PUNTO DE EBULLICIN DEL AGUA.

OTROS LQUIDOS INMISCIBLES EN AGUA Y DE PUNTO DE EBULLICIN LIGERAMENTE MAYOR AL DEL AGUA:

TOLUENO
XILENO BENCENO

USOS DEL MTODO DE SECADO POR DESTILACIN

TRABAJOS DE CONTROL DE CALIDAD ESPECIAS QUESO ALIMENTO PARA ANIMALES NUECES, ACEITES JABONES CERAS

VENTAJAS DEL SECADO POR DESTILACIN

CAUSAN MENOR DESCOMPOSICIN TRMICA QUE OTROS MTODOS DE SECADO. SE REDUCEN LAS REACCIONES QUMICAS ADVERSAS USANDO SOLVENTES DE MENOR PUNTO DE EBULLICIN QUE EL DEL AGUA AUNQUE AUMENTAR EL TIEMPO DE SECADO.

LA LECTURA DEL CONTENIDO DE AGUA ES DIRECTA EN LA DESTILACIN SIN EMBARGO DEBE HACERSE CON PRECISIN EN EL MENISCO DEL TUBO.

DESTILACIN POR REFLUJO

UTILIZA UN SOLVENTE MENOS DENSO QUE EL AGUA (TOLUENO O XILENO). O

UTILIZA UN SOLVENTE MS DENSO QUE EL AGUA (TETRACLORETILENO). ESTE LTIMO CAUSA LA FLOTACIN DEL ALIMENTO A SECAR, POR TANTO STE NO SE VA A QUEMAR.

TRAMPA DE BIDWELL-STERLING

MINIMIZA EL ERROR AL DESCARGAR LAS GOTAS DE AGUA ADHERIDAS. EL TOLUENO EN LA DESTILACIN EMPIEZA A HERVIR, SE OBSERVARN NUBES EN EL FRASCO DE DESTILACIN. ESTAS SON LA EMULSIN DE AGUA EN TOLUENO. LOS VAPORES SE ELEVAN Y CALIENTAN EL VASO, LA TRAMPA Y EL FONDO DEL CONDENSADOR, OCURRE LA CONDENSACIN.

MTODOS QUMICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

TITULACIN KARL FISCHER

TITULACIN KARL FISCHER

PARTICULARMENTE ADAPTABLE A PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN RESULTADOS ERRTICOS CUANDO SE CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACO

MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZCAR O PROTENAS

TITULACIN KARL-FISCHER

EL MTODO ES MUY RPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR. EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAF TOSTADO, GRASAS Y ACEITES

FUNDAMENTO DE LA TITULACIN KARL-FISCHER

SE BASA EN LA REACCIN FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIN DEL YODO POR EL SO2 EN PRESENCIA DE AGUA: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

DESVENTAJAS DEL MTODO DE KARL-FISCHER

1.

EXTRACCIN DE AGUA INCOMPLETA

HUMEDAD ATMOSFRICA ADHESIN DE HUMEDAD INTERFERENCIAS DE OTROS COMPUESTOS

2.

3.

4.

DETERMINACIN DE CENIZAS EN HMEDO

ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES. LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIN. SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.

PRINCIPALES TCNICAS DE DETERMINACIN DE CENIZAS

CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORA DE LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS) CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN) PARA MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE GRASAS COMO PREPARACIN PARA ANLISIS ELEMETALES CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA TEMPERATURA O POR PLASMA)

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

ESTA TCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPZ DE MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A 600C. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA MATERIA ORGNICA ES QUEMADAEN PRESENCIA DE OXGENO EN AIRE A CO2 Y XIDOS DE N2

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

LA MAYORA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN XIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS. ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANLISIS ELEMENTAL SE TIENE QU RECURRIR A OTRO MTODO)

DETERMINACIN DE CENIZAS EN HMEDO

ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES. LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIN. SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN HMEDA DE CENIZAS

PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS CIDOS NTRICO Y PERCLRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIN POTENTES. SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.

DETERMINACIN DE CENIZAS POR BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN VACO PARCIAL MEDIANTE OXGENO NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO ELECTROMAGNTICO. ESTE PROCESO OCURRE A UNA TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE LA MUFLA, EVITANDO AS, LA VOLATILIZACIN DE LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS. LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS COMNMENTE PERMANECEN INTACTAS.

CENIZAS CIDAS INSOLUBLES

LOS CONTAMINANTES MINERALS INSOLUBLES.

SON LOS MINERALES DEL SUELO (EN SU MAYORA SILICATOS Y SILICIO DE OPALINA) SOLUBLES NICAMENTE EN HBr O HF.

ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

UNA DETERMINACIN MUY TIL PARA DETERMINAR EL BALANCE CIDOBASE DE LOS ALIMENTOS Y PARA DETECTAR ADULTERACIN DE LOS ALIMENTOS CON MINERALES.

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS:

MANTEQUILLA CREMA LECHE EVAPORADA MARGARINA LECHE YOGOURTH 2.5% 2.9% 1.6% 2.5% 0.7% 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CARNE, AVES, PESCADOS: HUEVOS 1.0% FILETE DE PESCADO 1.3% JAMN FRESCO 0.8% POLLO, PAVO, CODORNZ 1.0% ROAST BEEF 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

FRUTAS Y VEGETALES: MANZANAS PLTANOS CEREZAS PAPAS TOMATES FRUTAS SECAS 0.3% 0.8% 0.5% 1.0% 0.6% 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CEREALES: ARROZ INTEGRAL HARINA DE MAZ MAZ CACAHUAZINTLE ARROZ BLANCO HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.0% 1.3% 0.4% 0.7% 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

GRASAS, ACEITES, MANTECAS: VARAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

ALMIDN PURO: GRMEN DE TRIGO:

0.3% 4.3%

NUECES:

0.8 A 3.4%

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

SELECCIN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA REPRESENTATIVA DEL LOTE. LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA MUESTRA. EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR CONTAMINANTES. SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.

MATERIAL VEGETAL

PRIMERO SE SECA MEDIANTE MTODOS CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA. TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55C PRIMERO Y DESPUS A TEMPERATURA MS ALTA PARA EVITAR CONTAMINACIN POR LIGNINA. EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE SER SOMETIDO AL ANLISIS SIN EL SECADO.

PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOS

LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES Y ESPECIAS REQUIEREN DE TRATAMIENTOS PREVIOS DEBIDO A SU ALTO CONTENIDO DE GRASAS (PROVOCAN HINCHAMIENTOS, SALPICAN) O ALTO CONTENIDO DE AZCAR (PRODUCEN ESPUMA) QUE PUEDEN OCASIONAR PRDIDA DE MUESTRA.

INSTRUMENTACIN PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 240 VOLTS.

MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA

SELECCIN DE CRISOLES PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS CIDOS Y HALGENOS PERO NO A LOS LCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS. CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MXIMA DE 500C. CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.

SELECCIN DE CRISOLES

CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CIDOS Y LCALIS, BARATOS PERO ETN COMPUESTOS DE UNA ALEACIN CROMO NQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIN. CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.

PRECAUCIONES AL MARCAR LOS CRISOLES

NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATMICA PUES LA TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.

MARCADORES DE PUNTA DE ACERO, DISPONIBLES EN EL MERCADO. DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL CON UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y CON UNA SOLUCIN DE FeCl2 EN HCl. UN CLAVO DE HIERRO DISUELTO EN HCl CONCENTRADO FORMA UNA PEQUEA QUEMADURA TIL PARA MARCAR.

VENTAJAS DE LA DETERMIANCIN DE CENIZAS EN SECO

ES UN MTODO SEGURO NO REQUIERE DE ADICIN DE REACTIVOS. NO REQUIERE DE ATENCIN DIRECTA UNA VEZ INICIADA LA IGNICIN. SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA VEZ. LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA DETERMINACIN (I.E. TIEMPOD E IGNICIN, 12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE). LAS MUFLAS SON CARAS. SE PIERDEN ELEMENTOS VOLTILES. INTERACCIN ENTRE COMPONENTES MINERALES Y CRISOLES.

ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL ANLISIS DE CENIZAS EN SECO

As, B, Se, Sb, Mo, Pb, Hg

APLICACIONES ESPECIALES AL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

SI DESPUS DE LA PRIMERA INCINERACIN PERSISTE EL CARBONO: 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA. 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO. SEQUE EL FILTRADO. COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.

SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE INCINERACIN

A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE EXTRARSELES LAS GRASAS PRIMERO. LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL HIDRGENO ACELERARN LA INCINERACIN. LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARN Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE ALGODN.