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Laboratorio de Procesado Qumico Textil II

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TINTURA DE FIBRAS CON COLORANTES REACTIVOS
1. OBJETIVOS

Conocer, aplicar y evaluar las tcnicas de teido con colorantes Reactivos
sobre fibras celulsicas.
Conocer los diferentes tipos de Colorantes Reactivos, as como los
parmetros que se utilizan para un correcto teido.

2. FUNDAMENTO TEORICO

INTRODUCCION

Desde su descubrimiento a mediados del siglo pasado, los colorantes
reactivos siguen creciendo en popularidad y evolucin tcnica. La causa
de esto se debe a sus excelentes propiedades de solideces, la
compatibilidad, la adaptacin a los diversos equipos de tintura y a las
diferentes tcnicas de aplicacin, ya sea discontinua, semi continua o
continua. Los colorantes reactivos se aplican especialmente bien sobre
algodn, viscosa y seda, pero se pueden tambin utilizar con xito sobre
lino, modal, bamb y otras fibras celulsicas. Alternativamente pueden
emplearse para teir la lana como si fuese un colorante cido a pH
inferior a 7. Adems tienen una amplia gama de tonos, desde claros a
intensos, un excelente brillo y limpieza de tonos, y cada vez resultan ms
rentables debido a sus precios competitivos de mercado lo que los
convierten en uno de los tipos de colorantes ms empleados para la
tintura de fibras textiles.
Los colorantes reactivos deben aplicarse en un medio acuoso y con una
buena agitacin ya que en ellos compiten tres reacciones: reaccin entre
colorante y fibra, reaccin entre agua y colorante (hidrlisis), y auto
asociacin o reaccin entre molculas de colorante, la reaccin que se
desea es la primera la segunda puede reducirse considerablemente
controlando el pH y la temperatura lo que es de vital importancia.
La tintorera desde el punto de vista cientfico estudia a los cuerpos
coloreados a travs de molculas activas llamadas CROMFOROS, cuya
caracterstica principal es darle el color, transformando al hidrocarburo
incoloro en cromgeno, conocido como generador del color. Pero este
cromgeno no es un colorante hasta que se introduce en la molcula,
otro grupo de tomos llamado AUXCROMOS.


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PRINCIPIOS FISICOQUMICOS DE LA TINTURA REACTIVA
Los colorantes reactivos presentan tres caractersticas prcticas que se
debe tener en cuenta cuando se realice una tintura:
Fuerte afinidad por la celulosa: la afinidad es muy fuerte an en
frio en presencia de sal y va disminuyendo a medida que aumenta
la temperatura del bao de tintura. Por este motivo es necesario el
agregado en porciones o en forma progresiva de sal, para evitar la
subida despareja.
Mala igualacin en fro: la igualacin del colorante comienza a
mejorar a medida que aumenta la temperatura del bao.
Baja fijacin del colorante en fro: tambin la hidrlisis del
colorante (reaccin con el agua) es baja en estas condiciones a
pesar de la presencia de lcali en el bao.
El ltimo avance importante de los productores de colorantes, es
el desarrollo de colorantes reactivos con grados de fijacin mucho
ms elevados. Son los denominados colorantes poli-reactivos con
dos ms grupos reactivos (iguales o no), que ofrecen niveles de
fijacin muy elevados en la tintura por agotamiento.

CLASIFICACIN DE LOS COLORANTES REACTIVOS
Los colorantes reactivos se clasifican en funcin de su grado de
reactividad, que es determinada por el tipo de grupo reactivo presente en
la molcula de los mismos.

Colorantes de Alta Reactividad: Este grupo incluye a los
colorantes que contienen diclorotriazina, flor-cloro-pirimidina,
flor-cloro-triazina y dicloroquinoxalina entre otros, en sus
molculas (tipos Procion MX, Drimarene K, Cibacrn F y Levafix E
respectivamente). Debido a su alta reactividad se aplican a bajas
temperaturas. En agotamiento entre 30-50C segn el grado de
reactividad (que es decreciente en los ejemplos dados).

Colorantes de Reactividad Media: Aqu se ubican los colorantes
con un grupo reactivo del tipo vinilsulfona (sulfato-etil-sulfona en
el caso de los Remazol), los colorantes del tipo bifuncionales
(conteniendo dos grupos reactivos en la molcula:
monoclorotriazina y vinilsulfona) y los colorantes
multifuncionales (conteniendo ms de dos grupos reactivos). Los
colorantes bifuncionales (o poli-funcionales), que contienen dos
(o ms) grupos reactivos iguales o no, ofrecen niveles de fijacin
muy elevados en la tintura por agotamiento. La temperatura de
aplicacin por agotamiento en todos los casos es de 60C.
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Colorantes de Baja Reactividad: Grupo que incluye a los
colorantes conteniendo los grupos reactivos monoclorotriazina y
tricloropirimidina, entre otros (tipos Procion H y Drimarene K
respectivamente). Las temperaturas van desde los 80-95C
respectivamente en los ejemplos dados.

ETAPAS

La tintura de las fibras celulsicas con los colorantes reactivos tiene
lugar en tres etapas bien diferenciadas.
Absorcin del colorante en medio neutro y con adicin de
electrolito, seguida de una absorcin en medio alcalino que se
simultnea con la reaccin.
Reaccin del colorante en medio alcalino, con los grupos hidroxilo
de la celulosa y del agua.
Eliminacin del colorante hidrolizado y por lo tanto no fijado
covalentemente a la fibra celulsica.
Al final de la tintura, el colorante se halla en dos formas, reaccionado
con la celulosa o bien hidrolizado; si el rendimiento se define como la
proporcin del colorante inicial que est combinado qumicamente
con la fibra al final de la tintura, el colorante disminuye su
agotamiento.


MTODOS DE APLICACIN DE LOS COLORANTES REACTIVOS
Los mtodos de aplicacin posibles se agrupan en dos: tintura y
estampacin. Los ms importantes por el volumen de colorantes
empleados, son los mtodos de aplicacin por tintura, que a su vez se
dividen en tres: por partidas (agotamiento), semi continuos y continuos.
En el primer grupo se incluyen el teido por lotes tanto de fibras, hilos,
telas y prendas (ya sean artesanales o industriales) y en los otros dos el
ennoblecimiento de telas en grandes producciones. Es importante
sealar que en cada variante mencionada, juegan una importante funcin
los productos qumicos auxiliares, que son los posibilitan llevar adelante
el proceso exitosamente.




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3. MATERIALES

Materiales






Insumos





Indicador PH Probeta Pipeta
Vaso de Precipitado
Bagueta Bombilla de Succin
Tela PPT Colorante Azul Everzol ED Sal (NaCl)
Carbonato de Sodio cido Actico Soda Caustica
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4. PROCEDIMIENTO






































Cortar 4 muestras de 5 gr
Pesar 0.5 gr de colorante
Negro
Preparar una solucin de 0.5 gr
de colorante y enrasar con
agua hasta 50 cc.
Pesar 2 gr de NaOH
Preparar una solucin de 2 gr
de NaOH con 2O cc de Agua.
Pesar 5 gr de NaCO3
Preparar una solucin de 5gr de
NaCO3 con 50 cc de Agua.
Pesar 20 gr de Makicuest
Preparar una solucin de 20gr
de Makicuest con 200 cc de
Agua. De la misma manera para
el Biavin BPA.
Pesar 2 gr de CH
3
COOH
Preparar una solucin de 2 gr de
CH
3
COOH con 200 cc de Agua.
Pesar 8.25 gr NaCl
Preparar una solucin de 132.5 cc H
2
O, 0.75 cc
Makicuest ,2.25 cc CH
3
COOH, 1.5 cc Biavin BPA,
8.25 cc NaCl.
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Proceso de Teido









































Doblar la muestra en 4 y colocarlo
en el Datacolor 600
Vaciar las Soluciones en los
tubos de la maquina a 25
0
C
hasta llegar a 60
0
C .

Luego de 45 min de agregar
NaOH en el Teido, enjuagar
la muestra teida con Agua
Blanda, hasta que solo
expulse agua limpia.

Agregar 7.5 cc de NaCO
3
luego de
20 min, despus de 5 min de
agregado el NaCO
3
, agregar 0.75
cc de NaOH
Neutralizar la muestra de
tela con 1 gr/L de CH
3
COOH
a 40
0
C durante 5 min.

Enjuagar la muestra teida
con Agua Blanda.

Realizar el Proceso de
Jabonado con Dekol de
1gr/L a 98C durante 5 min.
Enjuagar la muestra teida
con Agua Blanda.


Secar la muestra de Tela en
la Estufa.
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5. DATOS



























6. REACCIONES QUIMICAS
Reacciones por Sustitucin

Con la fibra

Cel-O
-
-

H
+
Cl

Colorante Cel-O-Colorante + NaCl




HO-H
+
- Cl
-
- Colorante HO-Colorante + NaCl


En esta Grafica se puede apreciar que tiene
un pico mediano en color azul violeta (380-
460 nm), un pico alto en rojo (650-700 nm).
Adems de estar cerca al eje, lo cual indica
que es un color azul oscuro (25%) de
Refractancia.
Colorante al 2%
En esta Grafica se puede apreciar que tiene
un pico mediano en color azul violeta (400-
500 nm), un pico alto en rojo (660-700 nm).
Adems de estar cerca al eje, lo cual indica
que es un color azul oscuro (18%) de
Refractancia.
Alcali
Alcali
Colorante Fijado
Colorante Hidrolizado
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Reacciones por Adicin

Colorante-SO3-CH2-CH2=O-SO,Na Colorante-SO2-CH=CH2

Con la Fibra

Cel-OH + CH2=CH-SO2-Colorante Cel-OH-CH2-CH2-SO2-Colorante



Con el Agua
H-OH + CH2=CH-SO2- Colorante OH-CH2-CH2-SO2-Colorante



7. CALCULOS

o Colorante

Preparar una solucin de 0.5 gr y enrasar a 50 cc con H2O.

Sol. de 1%




(Pipetear)

Sol. de 2%




(Pipetear)





Alcali
Sulfato Etil Sulfona VinilSulfona
VinilSulfona
Alcali
Colorante Fijado
Colorante Hidrolizado
Alcali
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o Makicuest
Preparar una solucin de 20 gr y enrasar con 200 cc de H2O.







(Pipetear)

o cido Actico
Preparar una solucin de 2 gr y enrasar con 200 cc de H2O.






(Pipetear)

o Biavin BPA
Preparar una solucin de 2 gr y enrasar con 200 cc de H2O.





(Pipetear)

o Soda Caustica

Preparar una solucin de 2 gr y enrasar con 20 cc de H2O.
Soluc. 1%

(Pipetear)



Soluc. 2%

(Pipetear)


o NaCl (Sal)

Solc. 1% de Colorante


(Pesar)

Solc. 2% de Colorante
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(Pesar)

8. RESULTADOS
Solidez a la luz









SIGNIFICADO DE LOS VALORES DE SOLIDECES
(Escala de grises)







Normas
ISO 105-A02 ISO 105-A03 EN 20105-
A02 ISO 20105-A03











5 EXCELENTE
4-5 MUY BUENA
4 BUENA
3-4 REGULAR BUENA
3 REGULAR
2-3 MEDIANA
2 BAJA
1-2 DEFICIENTE-MALA
1 MUY DEFICIENTE
La muestra tiene una Solidez a la Luz de 3 Regular , segn el Patrn.
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Solidez al Lavado









Equipos de laboratorio para ensayos de
solidez al lavado con soporte de encaje
rpido para 12 o 16 vasos de 550ml, o
8 vasos de 1250ml (dependiendo del
modelo) que gira con 40 rpm, de
acuerdo con las normas tcnicas
internacionales (AATCC 61:1969 y
AATCC 61:2003, DIN 54014, ISO 105-
C01 a C06).





9. OBSERVACIONES
El colorante Azul Everzol ED se disolvi en frio, sin necesidad de
calentarlo, lo contrario a colorantes directos.
El colorante usado es de reactividad media, debido a que se trabaja a una
curva de 60C.
El carbonato de sodio y el Hidrxido de Sodio, se agregaron luego de uqe
la solucin alcance la temperatura de 60C.

La muestra tiene una Solidez al Lavado segn la escala grises de 2,
segn el Patrn de la Norma ISO 105 AR02.
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Luego del proceso de Teido se realiza la neutralizacin y
posteriormente el jabonado, as como el lavado despus de cada
tratamiento a la tela.
El espectrofotmetro de Refrectancia DATACOLOR mostro un DE de
7.85 lo cual indica que las muestras estn regular de cercana y existe
una variacin mediana del color.

10. CONCLUSIONES
Los procesos de lavado y jabonado permiten conseguir el mximo grado
de solidez a los tratamientos hmedos, por ello es necesario eliminacin
del colorante hidrolizado.
La adicin del electrolito aumenta la afinidad por la fibra.
Es importante conocer la sustantividad de los colorantes para
seleccionarlos adecuadamente al proceso y maquinaria disponible.
La reactividad del colorante, naturaleza y concentracin de la adicin del
lcali, as como la temperatura afectan en la fijacin del colorante en la
tela.
La igualacin del colorante comienza a mejorar a medida que aumenta la
temperatura del bao.
El lcali funciona como electrolito, provocando un agotamiento adicional
del colorante.
La velocidad de difusin del colorante y la velocidad de reaccin
aumentan con la temperatura.
El agotamiento de los colorantes reactivos es esencialmente controlado
por las adiciones del electrolito.
Los cromgenos que poseen baja afinidad por la celulosa, al hidrolizarse
son desplazados hacia el bao por lo que son ms fcilmente eliminados
durante el lavado, lo que no ocurre con los cromgenos de alta afinidad
ya que siempre habr colorantes hidrolizados que poseer una afinidad
comparable al colorante original y de difcil remocin durante el lavado.
El efecto del lcali es doble, en primer lugar al aumentar el pH del medio
aumenta la velocidad de reaccin, pero al excederse de 11, disminuye
considerablemente el poder de agotamiento del colorante y con este la
eficiencia de fijacin.







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11. RECOMENDACIONES
Es recomendable colocar la tela abierta en los ganchos de la mquina
para as permitir que la tela se bae de una manera adecuada, y eliminar
riesgos de mal teido.
Una mayor relacin de bao causara un peor rendimiento en el teido.
Es recomendable doblar la tela en 4 partes para que la luz llegue bien a la
tela y de un buen diagrama de refrectancia, adems de realizar la prueba
por los cuatro lados para que de esta manera sacar el promedio, de esta
manera nos arroje un diagrama correcto.
Los Aceites y engomados debern ser removidos del material, ya que
ellos pueden causar irregularidades en los colorantes.
La Eleccin de la ruta de preparacin depender del estado inicial del
sustrato, la brillantez de los matices a teir y la construccin de los
tejidos.
Los colorantes reactivos deben aplicarse en un medio acuoso y con una
buena agitacin ya que en ellos compiten tres reacciones: reaccin entre
colorante y fibra, reaccin entre agua y colorante (hidrlisis), y auto
asociacin o reaccin entre molculas de colorante.
Para cada gama de colorantes reactivos debemos de establecer
condiciones ideales de PH y Temperatura, para conseguir los mejores
grados de fijacin.


12. ANEXO
MTODOS DE TINTURA POR AGOTAMIENTO

Es posible realizar la tintura de fibras celulsicas con colorantes reactivos por
agotamiento, por tres mtodos similares donde cada uno de ellos presenta
ventajas por un lado e inconvenientes por otro. La eleccin del apropiado
depende de las condiciones particulares en cada caso. Las opciones son: mtodo
de tintura tradicional, mtodo de tintura all in y mtodo de tintura isotrmico.


Mtodo de tintura tradicional

El mtodo tradicional consiste en calentar el bao de colorante y auxiliares muy
lentamente hasta llegar a la temperatura de mxima fijacin segn la familia de
colorantes reactivos que se utilice (p. ej 60C para colorantes bifuncionales) y se
agrega el lcali, manteniendo a esa temperatura entre 30 y 60 minutos segn la
intensidad del color. Luego se lava intensamente para retirar el colorante no
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fijado que se encuentra sobre la superficie del textil.

Mtodo de tintura all in

El mtodo consiste agregar los auxiliares, el colorante, la sal y el lcali desde el
inicio del proceso, a temperatura ambiente. Luego se comienza el calentamiento
progresivo del bao hasta llegar a la temperatura de fijacin, manteniendo
durante 30 a 60 minutos ms. Concluido esto, se lava intensamente para retirar
el colorante no fijado.

Mtodo de tintura isotrmica

El mtodo de tintura isotrmica consiste llevar al bao que contiene solo agua y
la tela, a la temperatura de fijacin del colorante reactivo que se va a emplear
(recomendado para reactivos de baja reactividad). Entonces se agregan todos los
componentes en forma especificada y con los tiempos necesarios entre cada
agregado. De modo tal que la temperatura se mantiene constante durante todo el
proceso de tintura.


MTODOS DE TINTURA SEMI CONTINUOS

Los colorantes reactivos se pueden aplicar por mtodos semi-continuos como
fulardado-enrollado en frio, ms conocido como CPB (cold pad batch), pad-jig y
pad-roll.

Mtodo de tintura por cold pad batch (CPB)

El mtodo CPB (fulard reposo en fro) consiste en impregnar la mercadera en un
bao de foulard conteniendo los productos qumicos auxiliares necesarios junto
a los colorantes, a temperatura ambiente. La mercadera que se exprime de
manera controlada para lograr el pick up prefijado, es conducida a un rollo
colector donde se estaciona por un perodo de tiempo muy variable, que est
determinado por el tipo de colorante reactivo utilizado, donde continua el
proceso de teido. Una vez concluido ese tiempo de desarrollo, la tela se lava a lo
ancho y se seca. Pueden emplearse colorantes reactivos de alta reactividad con
cortos tiempo de estacionamiento (2-4 hs) o de media y baja reactividad con
mayores tiempos de permanencia (12-16 hs). Cada uno de ellos tiene ventajas e
inconvenientes que deben ser analizados previamente a realizar la eleccin, pero
finalmente en cualquier caso se produce finalmente la reaccin por unin
covalente con la fibra asegurando las mismas altas solideces hmedas que
caracterizan a los colorantes reactivos.




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Mtodo de tintura por pad jig

El mtodo de tintura con colorantes reactivos por pad jig consta de dos etapas
que se realizan en distintos equipos.
En la primera se aplica el colorante sobre la tela por fulardado. El bao de
aplicacin est a temperatura ambiente y contiene los auxiliares necesarios
junto al colorante disuelto, pero est libre de sal y de lcali. Una vez impregnado
se recoge en un rollo que es transferido a un Jigger, donde se realiza la segunda
etapa del teido, que consiste en la difusin y reaccin del colorante con la fibra
por medio del agregado de sal y lcali.

Mtodo de tintura por pad roll

El mtodo semi continuo Pad Roll (fulardado-enrollado) es muy similar al
mtodo Cold Pad Batch, visto anteriormente. La secuencia es: impregnacin y
exprimido a temperatura ambiente (con un valor de pick-up predeterminado).
Hasta aqu no hay diferencias con el CPB. Pero en el Pad Roll, ahora la tela pasa
a un pre-secado, realizado generalmente en un equipo de rayos infra rojos, y
luego es enrollada y mantenida en rotacin en una cmara de vapor hasta que
se complete la fijacin. Aqu se regula la temperatura ambiente de acuerdo al
tipo de colorante empleado, y una vez finalizado el proceso, la tela es conducida
a un tren de lavado al ancho, donde quita el colorante hidrolizado y a
continuacin se seca.
MTODOS DE TINTURA CONTINUOS
Los mtodos continuos para la tintura incluyen las siguientes etapas: aplicacin
del colorante, fijacin con calor o agentes qumicos y finalmente un lavado
exhaustivo.
Los colorantes reactivos pueden aplicarse por los siguientes mtodos continuos:
fulardado-vaporizado o pad steam, fulardado-secado-fulardeo qumico-
vaporizado o pad dry-pad chemical-steam, fulardado-secado o pad dry,
fulardado-termofijado o "pad-thermofix" y la ms reciente fulardado-
termofijado en hmedo o "pad- humidity thermofix".

Mtodo de tintura por pad-steam

El mtodo de tintura a la continua por pad steam (fulardado-vaporizado),
tambin denominado pad wet steam o pad steam all in, consiste esencialmente
en hacer pasar la tela por un foulard que contiene el bao de impregnacin con
colorantes, productos qumicos y auxiliares necesarios. Se exprime y entra a
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una cmara de vaporizado con vapor saturado, donde tiene lugar la reaccin del
colorante con la tela. Luego pasa por un equipo de lavado a lo ancho, donde en
sucesivos compartimientos se produce un lavado a contracorriente de agua y
agentes auxiliares para lograr una perfecta remocin del colorante no fijado.
Finalmente la tela conducida a un secado. Los colorantes reactivos aqu
empleados son aquellos con moderada reactividad.

Mtodo de tintura por pad dry chemical pad-steam
Con el objeto de mejorar aquellos puntos ms deficientes en el mtodo de Pad
Steam se desarroll el mtodo de Pad-Dry-Chemical Pad-Steam. Las etapas
secuenciales del mtodo Pad-Dry-Chemical Pad-Steam son: fulardado de la
mercadera en un bao de impregnacin que contiene solamente los productos
auxiliares y los colorantes (sin la sal ni el lcali), se pasa por un equipo de
secado, se introduce luego en un bao conteniendo los productos qumicos
faltantes, se exprime y se conduce hacia una cmara de vaporizado, para
realizar la fijacin del colorante en la tela. A continuacin, luego de haber
completado el desarrollo del colorante, se lleva a una instalacin de lavado al
ancho, y finalmente se seca.


Pad Dry
La mercadera pre secada, queda con una humedad residual del 5-6%, es
conducida hacia un equipo de calentamiento hot flue en donde la tela recibe
un flujo de calor entre 150-160C, para fijar el colorante. Finalmente el proceso
concluye con un lavado y enjuague a la continua.

Mtodo de tintura por pad thermofix

El fulardado-termofijado es un mtodo elegido cuando se requiere buena
intensidad de color, cobertura de algodn muerto y buena reproducibilidad de
partida a partida. Entre otras ventajas, no necesita un bao qumico y produce
un moderado ensuciado de los equipos. La secuencia de operaciones es la
siguiente: se introduce la tela en la artesa de un foulard, que contiene los
colorantes disueltos junto a los productos qumicos y auxiliares, se pre seca en
una unidad de rayos infrarrojos y pasa hacia una unidad de secado. Luego la
mercadera es conducida a una rama de termofijado para completar el proceso
de fijacin del color y por ltimo pasa por una lavadora a lo ancho donde se
quita el colorante que no ha reaccionado con la fibra y responsable de las malas
solideces hmedas posteriores. Se saca la mercadera para completar el
proceso.
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13. BIBLIOGRAFIA

http://www.redtextilargentina.com.ar/index.php/fibras/f-
ennoblecimiento/231-insumos-para-el-ennoblecimiento-de-
fibras/colorantes-textiles/colorantes-sinteticos/colorantes-
reactivos/410-colorantes-reactivos.
http://quimica-textil-fiq-unac.blogspot.com/2013/09/tenido-de-
algodon-con-colorantes.html
http://repositorio.utn.edu.ec/bitstream/123456789/631/4/capitulo
4.pdf.

CONSULTADO EL 18 DE ABRIL DEL 2014

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