Analisis Kimia

Lingkungan 2011
Metode Penentuan Fenol dari Udara
Ambient dengan
High Performance Liquid Chromatography
(HPLC)
Parameter: Fenol
Rumus Kimia C
6
H
5
OH




Merupakan asam lemah dengan pKa = 9,95
Molekul fenol punya kecenderungan untuk
melepaskan ion H
+
menjadi ion fenoksida yang
sangat larut dalam air. Fenol bereaksi dengan NaOH
untuk melepaskan H
+
, sementara alifatik alkohol
tidak dapat bereaksi.

Sumber Fenol di Udara
Fenol merupakan bahan kimia yang umum digunakan dalam
industri resin, plastik, fiber, aluminium dan lem perekat. Selain
itu, fenol digunakan juga dalam produksi obat serta sebagai
antiseptik. Fenol dibuat dari oksidasi parsial benzena atau
asam benzoat dengan proses cumene atau dengan proses
Raschig.
Fenol dilepaskan ke udara sebagai hasil pembakaran dari
proses industri yang menggunakan bahan bakar batu bara
seperti industri pulp. Secara natural, fenol terbentuk selama
dekomposisi materi organik. Fenol juga ditemukan dalam
rokok dan pembakaran hutan.

Efek bagi kesehatan
Fenol adalah racun protoplasma sehingga dapat merusak
semua sel dalam tubuh yang mengakibatkan kerusakan kronik.
Fenol dapat terserap melalui kulit dan merusak pankreas, limpa
serta ginjal. Batas toleransi fenol di udara yang aman bagi
kesehatan manusia adalah 5 ppm.
Penelitian yang telah dilakukan menyimpulkan kandungan fenol
di udara di beberapa negara, yaitu: 0,23 ppb (Finland, 1995);
0,03 44 ppb (US, 1998) dan 42g/m
3
(Ontario, Kanada, 1998)
SAMPLING
Dengan melewatkan sampel udara ke dalam 2 impinger yang
berisi larutan NaOH
Laju alir 100 1000 mL/menit sangat baik untuk digunakan.
Karena laju alir yang lebih besar dari 1000mL/menit akan
menurunkan efisiensi pengumpulan sampel oleh impinger
Reaksi absorpsi:
+ NaOH
+ H
2
O
ANALISIS

Preparasi sampel
penambahan asam sulfat untuk mengembalikan fenolat
menjadi fenol


Parameter dalam analisis HPLC
Teknik Reverse Phase ( fasa diam nonpolar dan fasa gerak
polar).
Kolom : C18 RP (Radial Pak)
Fasa diam : oktadesilsilane (ODS)
Ukuran partikel : 6 m
Fasa Gerak : 30% asetonitril/ 70% larutan buffer asetat
(isokratik elution)
Detektor : Ultra Violet, pada = 274 nm
Tekanan : 1500 psi ( 1.035 x 104 pascal,103 atm )
Laju alir : 1 mL/menit
Limit deteksi : 1 5 ppbv

Fig. Typical HPLC system
QA/QC
Efisiensi kolom lebih dari 5000 (plate teori) harus terpenuhi.


Penggunaan fasa gerak yang murni
Ketelitian dari respon untuk pengulangan injeksi HPLC kurang dari
10% untuk kalibrasi standar.
Ketelitian waktu retensi kurang lebih 2%.
Ditentukan larutan standar minimal dalam 3 konsentrasi berbeda
yang mendekati konsentrasi sampel.
Menggunakan bahan kimia pro analysis
Peralatan yang digunakan harus bebas kontaminan
Analisis blanko untuk kontrol kontaminasi
Analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis
Kesimpulan
Fenol C
6
H
5
OH dalam udara ambient dapat dianalisis dengan
HPLC
Teknik analisis yang digunakan adalah HPLC fasa terbalik
dengan kolom C 18 RP (berisi fasa diam ODS) dan fasa
gerak 30% asetonitril/70% buffer asetat.
Detektor yang digunakan adalah detektor UV pada 274 nm.
Limit deteksi sebesar 1- 5 ppbv.
Dengan laju alir 1mL/menit, fenol akan terpisah dengan baik,
sedangkan para- dan meta-kresol tidak terpisah dengan baik.