DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Jonathan Andrs Ortiz Forero Cod. 01175086

Danna Nicolle Jimnez Corts Cod. 25151507
Objetivos
Obtener el aceite esencial de un material vegetal empleando destilacin con
arrastre con vapor y caracterizarlo por su apariencia e ndice de refraccin.
Conocer el montaje requerido para una destilacin por arrastre con vapor en el
laboratorio y entender la forma de utilizacin de este y el fundamento de la
operacin.

Marco terico
1. Discuta y explique cmo se puede determinar si una sustancia lquida es, o no
es, un compuesto puro?
A partir de sus propiedades fsicas se puede determinar la pureza de una sustancia,
ya que estas son nicas de la sustancia totalmente pura. Estas se pueden medir en el
laboratorio (como el punto de ebullicin, ndice de refraccin y la densidad) y
comparar con las encontradas en la bibliografa. La pureza de un lquido orgnico se
reconoce en su punto de ebullicin, que en las mismas condiciones eternas es
constante, en tanto que en la destilacin no se produzca descomposicin. Este criterio
no funciona cuando hablamos de una mezcla azeotrpica.
2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para obtener
compuestos puros a partir de mezclas lquidas que los contienen?
Las destilaciones son los mtodos ms usados para separar mezclas de lquidos,
bien sean miscibles o no, adems tambin estn las extracciones lquido-lquido.
Se usan los 5 tipos de destilaciones y la extraccin:
Destilacin Simple: Funciona muy bien con mezclas de lquidos miscibles entre s,
que sus curvas de fase de vapor y fase lquida estn bastantes separadas la una
de la otra y que por lo tanto necesitan de uno o dos platos tericos no ms.
Destilacin fraccionada: Se aplica a mezclas lquidas cuyas curvas de fase de
vapor y fase lquida estn juntas y por lo tanto permiten el uso de varios platos
tericos para su destilacin.

Destilacin por Arrastre de Vapor: Usado con mezcla lquidas miscibles o
inmiscibles entre s. Esta operacin consiste en la volatilizacin de una sustancia
transfiriendo vapor a una mezcla de la sustancia y agua. Esto siempre ocurre a
una temperatura menor a 100 C por lo que tambin es muy til a la hora de
destilar sustancias sensibles al calor.
Destilacin a presin reducida: Usado en sustancias que antes de llegar a su
punto de ebullicin, se descompone parcial o completamente. Al disminuir su
presin externa (entre 0.1 a 30 mm Hg), el punto de ebullicin disminuye
considerablemente y la destilacin podr llevarse a cabo sin el peligro de la
descomposicin.
Hidrodestilacin: Este es un proceso de extraccin de aceites esenciales de
plantas, muy parecido a la destilacin por arrastre de vapor, se distingue de sta
porque en la hidrodestilacin la materia prima est en contacto con el agua
generadora de los vapores.
Extraccin Lquido- Lquido: Es un mtodo muy til para separar
componentes de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de
solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita
un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes.

3. Qu se entiende por
a. Miscibilidad?
Miscibilidad es la habilidad de dos o ms sustancias lquidas para mezclarse entre
s y formar una o ms fases, o sea, mezcla es el conjunto de dos o ms
sustancias puras. Cuando dos sustancias son insolubles, ellas formas fases
separadas cuando son mezcladas. El mejor ejemplo conocido de esto es la
mezcla de aceite y agua.
b. Destilacin?
Es una de las principales tcnicas para separar mezclas de lquidos. La
separacin se fundamenta en la diferencia de la presin de vapor de los diferentes
componentes de la mezcla. Al calentarse una mezcla los componentes se
evaporan para condensarse posteriormente y durante el proceso, el vapor (y por
lo tanto el condensado) se enriquece con los componentes ms voltiles.
c. Evaporacin?
La evaporacin es el paso de las molculas desde la superficie de un lquido al
estado gaseoso o vapor. Se requiere suficiente energa para vencer las fuerzas
intermoleculares y la tensin superficial de lquido. Este paso es muy lento y
aumenta a medida que la energa cintica de las molculas aumenta.
d. Condensacin?
Es el cambio de fase gaseosa a fase lquida, conocido como el proceso opuesto a
la evaporacin. Puede variarse la temperatura o la presin para llevar al gas a su
punto de roco.
e. Punto de burbuja?
Es la temperatura (y/o la presin) a las cuales un sistema empezar la ebullicin,
esto puede verse con la aparicin de la primera burbuja de vapor formada. La
composicin de la burbuja de vapor est en equilibrio con la solucin lquida, y
puede decirse que la temperatura de esta burbuja es la temperatura a la cul
comienza el proceso de destilacin.
f. Punto de roco?
Se refiere a la temperatura y presin a la cul un sistema condensa, es decir, se
forma la primera gota de condensado a partir de una mezcla en fase de vapor.
g. Destilacin simple?
Tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que
el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los
vapores a la presin y temperatura dados.
El enriquecimiento del vapor con el componente ms voltil de una mezcla binaria,
despus de una evaporacin nica, est dado por la ley de Raoulth.
h. Destilacin fraccionada?
La destilacin fraccionada es el proceso por el cual se separan mezclas lquidas
cuyos diagramas de fase de vapor y fase lquida estn muy cerca entre s y se
requieren varios platos tericos para la separacin total de sus componentes. Esto
se logra mediante el uso de una columna de fraccionamiento que permite un
mayor contacto entre la mezcla de vapores y la columna, lo que genera mayor
cantidad de equilibrios vapor-lquido permitiendo que solo suba el vapor ms
voltil.
i. Destilacin a presin reducida (con vaco)?
Es una forma de destilacin sencilla o fraccionada que se efecta a presin
reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin
atmosfrica, porque se descomponen antes de alcanzar sus p.e normales. Otras
sustancias tienen p.e tan altos que su destilacin es difcil o no resulta
conveniente. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de
vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto disminuyendo esta se lograr
que el lquido destile a una temperatura inferior a su p.e normal.
Usado en sustancias que antes de llegar a su punto de ebullicin, se
descomponen parcial o completamente. Al disminuir su presin externa (entre 0.1
a 30 mm Hg), el punto de ebullicin disminuye considerablemente y la destilacin
podr llevarse a cabo sin el peligro de la descomposicin.

j. Arrastre con vapor?
Se usa vapor saturado o sobrecalentado fuera del equipo principal, para calentar
un lquido inmiscible en l y transportarlo a otro recipiente obteniendo una mezcla
del compuesto puro y agua. Es la evaporacin de una sustancia orgnica por la
accin del calor latente del vapor al mezclarse con estas sustancias, haciendo que
se evaporen ms fciles.

k. Destilacin por arrastre con vapor?
Es el proceso (o tcnica) usada para separar mezclas de lquidos en los que un
componente voltil e insoluble en agua es separado de otros componentes no
voltiles, pero solubles en agua. Utiliza como principio el arrastre con vapor. La
destilacin con vapor se utiliza generalmente para separar los materiales que son
sensibles a la temperatura, tales como compuestos orgnicos y aromticos.
Muchos de tales compuestos se descomponen a temperaturas elevadas
constantes, haciendo que la destilacin ordinaria no sea viable. La destilacin con
vapor demuestra un mtodo ms eficaz, en el que se aade vapor o agua a la
mezcla para deprimir los puntos de ebullicin de sus elementos constitutivos. Esto
les permite evaporar a temperaturas inferiores a las que se deterioran.

l. Co destilacin?
Es un proceso en el cul para poder destilar una sustancia se debe utilizar otra
(generalmente es vapor de agua) que le transfiere calor y permite que esta se
volatilice. Las 2 sustancias como vapor se condensan al tiempo formando un solo
lquido condensado. Esto suele usarse en la extraccin de ciertos aceites
esenciales de plantas como en el caso de la rosa damanesca con el sndalo. La
co destilacion o destilacin de arrastre de vapor es un proceso en el cul para
poder destilar una sustancia se debe utilizar otra (generalmente es vapor de agua)
que le transfiere calor y permite que esta se volatilice.

m. Destilacin molecular?
Es una tcnica de destilacin que se usa para sustancias con una muy baja
volatilidad, que adems son sensibles al calor o cuyo punto de ebullicin es
demasiado alto. Las condiciones son la aplicacin de un vaco casi perfecto (se
usa una presin absoluta de 0.001 mbar) lo cul permite que las sustancias se
vuelvan muy voltiles.
n. Azetropo?
Un azetropo es una mezcla lquida de cierta composicin para la cul en el punto
de ebullicin se presenta una presin de vapor mayor o menor que otras
composiciones. En este punto la mezcla destilada se comportar como una
sustancia pura, originando un azetropo de punto de ebullicin mnimo o mximo.
El azetropo se comporta como una sustancia pura ya que su composicin es la
misma en la fase lquida y en la fase de vapor.
o. Alimento de la destilacin?
Este es la mezcla de lquidos que se va a destilar. Esta puede ser de lquidos
totalmente miscibles, parcialmente miscibles, miscibles con azetropos o
inmiscibles entre s.
p. Destilado?
El destilado es el lquido que se recoge despus del proceso de destilacin. Este
no siempre es totalmente puro, y puede dividirse en varias fracciones, que
variarn en su composicin ya que primero se obtiene en mayor parte el
componente ms voltil y luego la composicin variar hasta obtener el
componente menos voltil completamente puro.
q. Fondo de destilacin?
El fondo de la destilacin es aquello que durante el proceso de destilacin
permanece en el baln de fondo redondo, es decir, es la mezcla de composicin
variable (por efecto del calor se pierde el componente ms voltil) que tender a
volverse cada vez ms pura en el componente menos voltil. Es la parte de la
muestra que se evapora pero que recircula al fondo de la columna.
r. Presin de vapor?
Las molculas del lquido estn en constante movimiento y aquellas que llegan a
la superficie tienden a escaparse en forma de vapor, estas molculas al chocar
contra las paredes del recipiente ejercen una presin, esa es la presin de vapor
del lquido, que ser mayor entre ms molculas permanezcan en la fase
gaseosa.
s. Reflujo?
Proceso de condensacin no deseado que ocurre sobre las paredes del material
de vidrio (diferente al condensador) y que tiene lugar porque este material siempre
esta a menor temperatura que la del vapor. Este proceso es no deseado pero no
se puede evitar de manera sencilla.
t. Tasa de reflujo?
Es la relacin por unidad de tiempo entre la cantidad de lquido que por reflujo se
devuelve al baln y el nmero de gotas destiladas. Esta es una medida de la
eficiencia del proceso de destilacin fraccionada.
u. Sangrado de la columna?
Esta es la prdida de fase estacionaria de la columna, ya bien sea por el proceso
de elucin o cuando se limpia con un disolvente para eliminar los contaminantes,
esta degradacin se acelera a mayores temperaturas.
v. chazer o propulsor en destilacin fraccionada?
Ayuda al calentamiento de su compuesto en la superficie del material de
embalaje. Debe tener un punto de ebullicin tremendamente alto en relacin con
lo que se fracciona.
w. Volumen muerto de la columna?
Cantidad de lquido que queda atrapado en la amplia superficie de contacto de la
columna de destilacin, que no puede recuperarse y por lo tanto contribuye a la
prdida de masa del sistema. Es el volumen de eluyente que se consume sin que
se detecte ningn componente.
x. Plato terico?
El plato terico es el sitio de la columna de fraccionamiento en el cual ocurre el
equilibrio gas-lquido y que permitir que slo los vapores ms voltiles asciendan
por la columna de fraccionamiento. En la grfica puede verse que el segmento NX
es un plato terico, ya que muestra a una temperatura dada (Te) estn en
equilibrio el lquido N y el vapor X. Relaciona la eficacia de una columna con su
longitud.


Unidad de la columna de fraccionamiento que tiene la misma eficacia en la
separacin que una destilacin simple y se expresa a menudo en cm de altura de la
columna.
y. Altura equivalente a plato terico?
Es la relacin entre la altura de la columna y el nmero de veces que se alcanza el
equilibrio dentro de la columna, y que coincide con el nmero de platos tericos que
tiene la columna.
H=L/N
Donde H es la altura equivalente, L la altura de la columna y N el nmero de platos
tericos en ella.
z. Manmetro y manstato?
Son instrumentos que miden la presin de determinado fluido. Existen muchos de
diferentes clases pero los ms conocidos son aquellos que funcionan comparando la
presin del fluido con otra de un fluido conocido, esto se logra al cuantificar la
variacin en la altura de la columna del fluido conocido. El manmetro es un
instrumento utilizado para la medicin de la presin en los fluidos, generalmente
determinando la diferencia de la presin entre el fluido y la presin local.
Un manstato es un instrumento s que se utiliza para mantener constante la presin.
Por ejemplo, puede desearse regular la velocidad de evaporacin de un lquido voltil
durante un proceso que implica una disminucin de presin durante una destilacin
fraccionada a vaco.





4. Discuta y explique comparativamente las siguientes tcnicas de destilacin:
a. Simple: La destilacin simple es una tcnica de purificacin y separacin de
lquidos miscibles, que se basa en aumentar la temperatura del sistema hasta
alcanzar un equilibrio dinmico lquido-vapor, para posteriormente retirar y
condensar el vapor obtenido. Como se espera que los componentes de la mezcla
tengan puntos de ebullicin diferentes, a una temperatura dada el vapor obtenido
tendr una mayor composicin del componente ms voltil (el de menor punto de
ebullicin, es decir, el de mayor presin de vapor) y por tanto, el destilado, tendr
mayor composicin de dicha sustancia voltil, y de esta manera se habrn
separado y purificado los componentes. No es un proceso eficiente, dado que el
destilado es ms rico en componente voltil, pero no es puro. El proceso que
ocurre durante la destilacin simple es el mismo proceso que ocurre en un solo
plato terico de la destilacin fraccionada, lo que lleva a decir que en realidad la
destilacin simple es una destilacin fraccionada llevada a cabo en un plato terico.
El montaje para esta tcnica consiste en un soporte universal que sostiene un
baln con tubo lateral y una malla para calentamiento, bajo la cual se pone una
fuente de calentamiento, bien sea un mechero Fischer o una plancha. La
tubuladura lateral del baln lleva a una cavidad llamada cabeza destiladora donde
se pone el termmetro, y ms all a un tubo refrigerante recto o en serpentn, que
es sostenido por otro soporte universal, el refrigerante se une por medio de una
alargadera a un recipiente colector, que puede ser un Erlenmeyer.
b. Fraccionada: La destilacin fraccionada consiste en una secuencia de
destilaciones simples que ocurren en una columna de fraccionamiento. Dicha
columna est diseada de manera que parte de los vapores son condensados y
retornan al baln, esto ocurre gracias a que dentro de la columna el rea de
contacto del vapor con el vidrio es muy grande, lo que facilita la condensacin del
vapor menos voltil en esta. De manera que el destilado es muy rico en el
componente ms voltil, mientras el lquido que permanece en el baln es cada vez
ms rico en componente no voltil. De esta manera se purifica ms rpido y ms
eficientemente la solucin problema. Este mtodo se emplea cuando la diferencia
de p. Eb es cercana (<100C) de lo contrario, una destilacin simple resulta
adecuada. El montaje de esta tcnica difiere en que, el baln no tiene tubuladura,
sino que se inserta sobre este la columna de fraccionamiento, sobre esta la cabeza
destiladora con el termmetro, y esta se une al refrigerante.
c. Por arrastre con vapor: Esta forma de destilacin se emplea para separar
mezclas voltiles insolubles en agua, de sus impurezas solubles no voltiles, o de
otra sustancia miscible en ella, pero no en agua. Como en este caso, la presin del
sistema es la suma de las presiones parciales de ambos componentes sin importar
su proporcin, el sistema agua-mezcla como un todo entra en ebullicin cuando la
suma de las presiones parciales iguale la presin atmosfrica. El punto de
ebullicin para cada mezcla binaria es constante y menor que el del componente
ms voltil, de modo que se evita elevar mucho la temperatura, y se evita el riesgo
de que algn componente se descomponga. Existen dos formas de este tipo de
destilacin: dejando la mezcla de sustancia-agua en el baln introducir el vapor
desde afuera, a travs de un tubo. Cuando la mezcla ebulle, el agua y la sustancia
que se desea aislar codestilan, as se separa de las impurezas solubles que
pudiera tener cada lquido, y una vez condensado se separa por decantacin.
d. A presin reducida: Este mtodo se emplea para mezclas miscibles cuando
algn componente que se desea separar tiene un punto de ebullicin muy alto
(alrededor de 200C) se descompone a temperaturas cercanas a esta. Entonces,
por medio de la aplicacin de vaco se puede disminuir la temperatura de ebullicin,
se preserva la sustancia. Es necesario que los lquidos tengan una diferencia de
temperatura de ebullicin de al menos 25C. Tambin se emplea para separar un
lquido de sus impurezas no voltiles. El montaje consiste en el mismo que el de la
destilacin simple, excepto que la alargadera tiene una tubuladura conectada a una
fuente de vaco.
e. Hidrodestilacin: La hidrodestilacin es una variante de la destilacin por arrastre
de vapor. Consiste en separar el agua del lquido que se desea aislar, por medio de
una trampa, despus de que es condensado, y antes de que se colecte. Este es un
mtodo empleado para obtener aceites esenciales a partir de extractos vegetales.
5. Para los procesos de destilacin antes mencionados, investigue y describa cmo
se hace, si es pertinente, cada una las siguientes operaciones
a. Calentamiento y evaporacin del lquido,
Destilacin simple: EL lquido a destilar se dispone en el matraz del montaje de
destilacin, se agregan esferas de vidrio para regular la ebullicin y se inicia el
calentamiento. Posteriormente, acorde al punto de ebullicin, el componente
ms voltil inicia su evaporacin, la cual ser condensada en la parte superior
del matraz, por el desprendimiento lateral.
Destilacin fraccionada: El lquido se dispone en el matraz del montaje para
destilacin fraccionada y se inicia el calentamiento. El vapor de la mezcla
asciende por la columna de fraccionamiento, la cual est llena con algn
material como esponjillas de acero inoxidable; el vapor se condensa y el lquido
obtenido, el cual est enriquecido en el componente ms voltil, vuelve a ser
destilado las veces que sea necesario hasta obtener el lquido puro nicamente
del componente con menor P.eb.
Destilacin a presin reducida: La mezcla a destilar (normalmente de
compuesto con P.eb muy alto) se dispone y se inicia un calentamiento suave e
uniforme, el vapor sube por el matraz y se condensa en un kitasato con
desprendimiento lateral que se encuentra conectado al brazo del matraz donde
se aloja la mezcla que est destilando. Adicionalmente, el matraz donde se
recoge el destilado lleva conectado una bomba de vaco en su desprendimiento
lateral para proporcionarle al sistema una presin reducida.
Destilacin por arrastre con vapor: El lquido que debe destilarse se conecta al
montaje para destilacin por arrastre con vapor. Conectado a este, se calienta
el matraz con agua que acta como generador de vapor. De esta manera, el
arrastre se produce por una corriente de vapor de agua la cual se inyecta al
recipiente que contiene la muestra a separar
Hidrodestilacin: Se diferencia en el mtodo de la destilacin por arrastre con
vapor, ya que se coloca una trampa al final del refrigerante la cual va separando
el destilado del agua que surge de la corriente de vapor que hace el arrastre.
b. Agitacin y regulacin del rgimen de ebullicin
Destilacin simple y fraccionada Se realiza la regulacin de la agitacin y la
ebullicin de la mezcla para destilar, colocando dentro de la mezcla esferas
de vidrio o trozos de porcelana.
Destilacin por arrastre con vapor e hidrodestilacion: El tubo de seguridad
que se encuentra en el matraz generador de vapor, ayuda a regular la
presin interna y la ebullicin del lquido.
Destilacin a presin reducida: AL matraz se agregan con ayuda de un
embudo la muestra de destilacin y la pinza de Morh, la cual va ajustada a
un capilar, actan como ncleos de ebullicin.
. c. Separacin de los componentes de distinto punto de ebullicin en la
mezcla,
Destilacin simple: Se aplica cuando en la mezcla, los lquidos tienen Peb
bastante diferentes. Los componentes van destilando de acuerdo a su volatilidad,
es decir, la primera porcin del destilado estar constituida en su mayor parte por
el componente ms voltil, y as sucesivamente.
Destilacin fraccionada: Suponiendo que las presiones de vapor de dos sustancias
no son iguales a temperatura especfica, la destilacin simple de la mezcla de
dichas sustancias producir un destilado que an es una mezcla pero su
composicin difiere de la mezcla inicial, puesto que el componente ms voltil
estar ms concentrado en el destilado. Si este, es re destilado, el componente
ms voltil enriquecer an ms el nuevo destilado, y as sucesivamente con cada
re destilacin. Esta es la base de la destilacin fraccionada, que se vale de una
columna de fraccionamiento para efectuarse en una sola operacin, obteniendo
los mismos resultados con una serie de re destilaciones o destilacin en serie.
Destilacin a presin reducida: Se utiliza con sustancias de P.eb muy altos, que al
ser calentadas a temperaturas cercanas o inferiores a su P.eb, pueden
descomponerse, oxidarse o sufrir reordenamiento molecular. Por tal razn, si se
requiere separar compuestos de mezclas de sustancias como las descritas se
realiza la destilacin a presin reducida, la cual se logra al conectar al aparato de
destilacin un bomba de vaco o trampa de agua; puesto que al disminuir la
presin sobre la superficie del lquido, esta hervir a temperatura ms baja.
Destilacin por arrastre con vapor: Se utiliza con sustancias poco solubles en
agua, por lo que, en este caso, la presin de vapor de cada componente no es
influenciada por la presencia de los dems componentes y cada uno ejerce su
propia presin de vapor a la temperatura determinada; la presin total ser la
suma de las presiones parciales de cada componente. De acuerdo con lo anterior,
cuando la presin de vapor combinada de los componentes de una mezcla, iguala
la presin opuesta, la mezcla hervir.
Hidrodestilacin: Se emplea frecuentemente para separar aceites esenciales de
tejidos vegetales. Se realiza el montaje de hidrodestilacin incluyendo la trampa de
Clevenger. El aceite se va separando en la bureta de la trampa.
d Intercambio trmico, enfriamiento y condensacin del vapor,
Destilacin simple: Ocurre en las secciones del cuello del matraz con la mezcla en
destilacin y el refrigerante.
Destilacin fraccionada: Los lquidos de la mezcla con punto de ebullicin ms
elevado se condensan en la columna de fraccionamiento y regresa al matraz de
destilacin. El componente ms voltil pasa la refrigerante y all se enfra y
condensa.
Destilacin por arrastre con vapor: Hay un intercambio trmico en el matraz que
contiene la muestra, cuando el vapor que se calienta en el generador de vapor
pasa al matraz que contiene la muestra, extrayendo de esta manera, el destilado
que se desea, el cual atraviesa el refrigerante y posteriormente pasa a un embudo
de separacin donde se realiza la total separacin del destilado de la fase acuosa
generada por el arrastre de vapor.
Hidrodestilacin: La recoleccin del destilado se da en la trampa de Clevenger y
para su obtencin final, se debe esperar a que en conjunto, el aparato de
destilacin enfre.
Destilacin a presin reducida: La condensacin del destilado se da entre el
desprendimiento del matraz con la mezcla en destilacin y el kitasato al que est
conectado la bomba de vaco. El enfriamiento de los vapores se realiza aplicando
agua fra sobre el kitasato receptor de la destilacin.
e coleccin del destilado y control de prdidas y contaminacin por evaporacin del
lquido obtenido,
Destilacin simple, fraccionada y por arrastre con vapor: el destilado se colecta en
el recipiente colector con ayuda de la alargadera que conecta este recipiente con
el refrigerante, de donde sale el lquido condensado.
Destilacin a presin reducida: el destilado se colecta en el kitasato que est
conectado a la bomba de vaco o trampa de agua y simultneamente al
desprendimiento lateral del matraz con la mezcla en destilacin.
Hidrodestilacin: el destilado se colecta en la bureta de la trampa de Clevenger.
f Verificacin de pureza del lquido destilado,
Destilacin simple: Punto de ebullicin observado, volumen e ndice de refraccin.
Destilacin fraccionada: volumen, ndice de refraccin y densidad.
Destilacin a presin reducida: volumen, ndice de refraccin y densidad .
Destilacin por arrastre con vapor: volumen, temperatura de destilacin, presin
parcial del compuesto, densidad e ndice de refraccin. Cromatografa en capa
fina.
Hidrodestilacin: Cromatografa en capa fina.

g Clculo del rendimiento del proceso
En los casos reales de destilacin por arrastre, se requiere generalmente una
masa mayor de agua que la calculada tericamente para lograr el arrastre
completo. Se calcula, entonces, el porcentaje de eficiencia logrado, conociendo la
masa de agua terica y real. %eficienca= (masa de agua terica/masa de agua
real empleada) 100
para los dems tipos de destilaciones Rendimiento = (volumen de la fraccin
deseada obtenida/volumen del componente en la mezcla) 100



6. Discuta y explique cmo vara la presin de vapor y la temperatura de ebullicin de los
compuestos lquidos por efecto de

a. Su estructura molecular,
Los lquidos cuyas molculas se atraen poco mutuamente, tendrn una presin
de vapor alta (las molculas tendrn gran tendencia a escaparse del seno del
lquido. Las fuerzas intermoleculares ms fuertes son las de puente de hidrgeno,
luego dipolos permanentes, transitorios y de fuerzas de Van der Waals (con el
incremento del peso molecular aumentan las dos ltimas), el punto de ebullicin
decrece tal como el orden de estas fuerzas.

b. La estructura molecular de otros componentes en la mezcla lquida (recuerde Ley
de Raoult, Ley de presiones parciales de Dalton y propiedades coligativas
relativas al punto de ebullicin)
Si los dos componentes A y B de una mezcla lquida tienen caractersticas
diferentes, las fuerzas intermoleculares entre las molculas de A diferirn de las
que actan entre las molculas de B. Como consecuencia de esto, la presencia
de B afectar la tendencia de escape de las molculas de A y viceversa; entonces
la ley de Raoult no ser aplicable. Si la atraccin entre las molculas de B es
mucho mayor que la que existe entre las molculas de A, el efecto es desplazar a
estas ltimas del lquido al vapor, en otras palabras, por consiguiente, la presin
de vapor de A ser mayor de la que resultara en base a la ley de Raoult, y en
relacin a la destilacin esta mezcla se considera un azetropo de punto de
ebullicin mnimo. Si los dos componentes de una mezcla son tales que las
molculas de A y B se atraen fuertemente entre s, la presin de vapor de cada
componente ser menor que la requerida por la ecuacin de la ley de Raoult y en
relacin a la destilacin esta mezcla se considera un azetropo de punto de
ebullicin mximo.

c. La presin del medio en que ocurre la evaporacin:
La presin de vapor de una sustancia lquida (en contacto con dicho lquido) tiene un
valor constante, e independiente de la cantidad total de lquido o de vapor, presentes en el
sistema; pero si depende de la temperatura del sistema. La variacin con la temperatura
de ebullicin est relacionada con el cambio de volumen asociado a la transicin entre el
estado lquido y el gaseoso, as mismo, si la presin externa del sistema disminuye, la
temperatura de ebullicin del lquido tambin lo har.
d. La concentracin de las impurezas
Las presiones de vapor y puntos de ebullicin de las sustancias pueden ser afectados por
la presencia de impurezas disueltas u otros compuestos miscibles, el grado de efecto en
funcin de la concentracin de las impurezas u otros compuestos. La presencia de
impurezas no voltiles, tales como sales o compuestos de una volatilidad mucho menor
que el compuesto principal componente disminuye su fraccin molar y la volatilidad de la
solucin, y por lo tanto aumenta el punto de ebullicin normal en proporcin a la
concentracin de los solutos. Este efecto se denomina elevacin del punto de ebullicin.


7. Investigue y discuta qu propiedades de los componentes y de la mezcla
propician una buena separacin de compuestos lquidos puros mediante
a. Destilacin simple?
Se puede aplicar una destilacin simple para un lquido, o una solucin de un
soluto (no voltil) en un lquido, en el montaje de destilacin simple se observa
que al comenzar el calentamiento, aumentar la presin de vapor del lquido a
destilar, hasta que alcance la presin atmosfrica y entre en ebullicin, entonces,
comenzar a efluir suficiente vapor caliente como para lograr un nuevo equilibrio
lquido-vapor a la altura del bulbo del termmetro , este vapor pasa a travs de un
refrigerante que lo har condensar para ser recolectado en un recipiente
b. Destilacin fraccionada?
Se usa para separar una mezcla de lquidos miscibles, cuando una mezcla de dos
lquidos entra en ebullicin, el vapor ser ms rico en el componente ms voltil,
pero este debe separarse completamente del lquido menos voltil, por eso se
recurre a una columna de fraccionamiento, que est construida de tal forma que
la mayor parte de los vapores que penetren en ella son condensados y vuelvan al
baln. En la superficie entre ambas fases, la parte menos voltil del vapor
condensa con liberacin de calor que produce, a su vez, vaporizacin de la parte
ms voltil del lquido. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor
atraviesa la columna. El sistema lquido que llega al extremo superior de la
columna se halla altamente concentrado en el componente ms voltil de la
mezcla, mientras que el condensado que constantemente refluye dentro del baln
de destilacin est empobrecido en el componente ms voltil y enriquecido en el
componente de punto de ebullicin ms alto.
c. Destilacin por arrastre con vapor?
Tiene aplicacin para la resolucin de las siguientes situaciones:
Separacin de un componente algo voltil, a partir de una mezcla
alquitranosa, o slida en suspensin
Separacin de algn componente inmiscible en agua, a partir de una
mezcla (la condicin es que el resto de los componentes sean solubles en
agua a ebullicin y no presenten presin de vapor apreciable)
Destilacin a menos de 100C de sustancias poco estables al calor.

d. Destilacin a presin reducida?
Es usada para compuestos que tienen altos puntos de ebullicin, cada
compuesto a menudo sufre una descomposicin trmica en las temperaturas
requeridas para su destilacin a presin atmosfrica, el punto de ebullicin de un
compuesto desciende sustancialmente al reducir la presin externa. La destilacin
a presin reducida es tambin usada para compuestos que cuando son
calentados, pueden reaccionar con el oxgeno presente en el aire; esta tcnica
tambin es usada cuando es ms conveniente destilar a una temperatura ms
baja debido a limitaciones experimentales, se pueden tener dificultades al calentar
un recipiente a una temperatura superior a 250 C.
8. Explique cmo se corrige el dato de punto de ebullicin de un lquido
determinado a la presin local del laboratorio para compararlo correctamente con el
punto de ebullicin normal citado en la literatura?

Para una diferencia entre la presin de trabajo y la presin citada en la literatura menor o
igual a 200 mm de Hg se usa la ecuacin de Sydney Young:

t = ( T + t ) * ( 760 H ) * K

Dnde:
t = correccin de temperatura ( C)
H = presin exterior (mm de Hg.)
T = temperatura absoluta (273 K)
t = temperatura del punto de ebullicin ledo a la presin H, (C)
k = constante que depende del tipo de sustancia (0,00012 para lquidos no asociados y
0,00010 para lquidos asociados)
9. Explique cmo se corrige el dato de punto de ebullicin de un lquido hallado a muy
baja presin, en una destilacin a presin reducida, para compararlo correctamente con el
punto de ebullicin normal?
Al realizar destilacin a presin reducida, es necesario conocer el punto de ebullicin a
una presin no reportada en la bibliografa. Si se conocen las temperaturas de ebullicin
de la sustancia a diferentes presiones, se puede trazar una haciendo una grafica de
logaritmo de presin contra el inverso de la temperatura absoluta, y as determinar la
presin de trabajo.
769
48

Dnde: T= Temperatura de ebullicin observada en K
Tp= Temperatura de ebullicin a presin atmosferica
P= Presin del sistema en mm Hg

10. Discuta y explique Cmo se mide la presin de los sistemas de reaccin en un
laboratorio?
El instrumento mayormente utilizado para determinar presiones en un laboratorio lo
constituye el manometro.
Existen distintos tipos de manmetros, pero esencialmente se caracterizan por utilizar
como mecanismo para la medida de presiones utilizan la presin atmosfrica como nivel
de referencia y miden la diferencia entre la presin real o absoluta y la presin
atmosfrica, llamndose a este valor presin manomtrica; dichos aparatos reciben el
nombre de manmetros y funcionan segn los mismos principios en que se fundamentan
los barmetros de mercurio y los aneroides.
Manmetro de dos ramas abiertas: consiste en un tubo de vidrio doblado en que
contiene un lquido apropiado (mercurio, agua, aceite, entre otros). Una de las ramas del
tubo est abierta a la atmsfera; la otra est conectada con el depsito que contiene el
fluido cuya presin se desea medir. El fluido del recipiente penetra en parte del tubo en ,
haciendo contacto con la columna lquida. Los fluidos alcanzan una configuracin de
equilibrio de la que se calcula la presin manomtrica.
Manmetro truncado: sirve para medir pequeas presiones gaseosas. Si la rama abierta
se comunica con un depsito cuya presin supere la altura mxima de la columna
baromtrica, el lquido baromtrico llena la rama cerrada. En el caso contrario, se forma
un vaco baromtrico en la rama cerrada.
Bourdon: consistente en un tubo metlico, aplastado, hermtico, cerrado por un extremo y
enrollado en espiral.


Aneroide: En la industria se emplean casi exclusivamente los manmetros metlicos o
aneroides, que son barmetros aneroides modificados de tal forma que dentro de la caja
acta la presin desconocida que se desea medir y fuera acta la presin atmosfrica

11. Discuta y explique de qu medios puede valerse uno en el laboratorio o en la
industria para hacer vaco?
Las bombas mecnicas. Hoy en da existen varios tipos de bombas mecnicas como las
bombas de pistn, bombas de anillo de agua, bombas de paleta rotatoria, bomba tipo
Roots, etc.
La bomba de paletas rotatorias posee dos ductos, uno de dimensiones mayores respecto
al otro. El ducto mayor da al exterior de la bomba (conexin con la cmara a desalojar), y
dentro de la bomba hasta el estator; es considerado como la entrada al estator. Por otra
parte, el ducto pequeo es la salida del estator y conduce a un recipiente parcialmente
lleno de aceite. Al final del ducto menor se coloca una vlvula de descarga, la cual regula
la salida de gas del estator al recipiente. El recipiente a su vez tiene salida al exterior de la
bomba.
El funcionamiento de la bomba de paletas rotatorias es sencillo: al girar el rotor
provoca que las paletas se deslicen sobre las paredes del estator (con una presin
uniforme debido al resorte que sostiene a las paletas), esto permite la entrada del gas
entre el estator y el rotor; despus se mueve el volumen de gas contenido en esta
regin hasta la salida del estator. La figura IV.6 presenta esta operacin en detalle.
Las bombas de vapor. Un ejemplo de este tipo de bombas de vaco es la bomba de
difusin. La ventaja de este tipo de bomba para crear alto vaco, comparado con las
bombas mecnicas, es que puede producir mayor velocidad de bombeo con el mismo
tamao, peso y costo. El primer diseo fue creado por Gaede pensando en trminos de la
teora cintica de los gases. La accin de bombeo fue diseada para la difusin del aire
dentro de una nube de mercurio. Las bombas de difusin usan agua, aceite o mercurio
como fluido de bombeo.
Las bombas criognicas (de baja temperatura). Se usan en aplicaciones especficas
de ultra alto vaco. Una crio bomba es una bomba de vaco que tiene una superficie
interna enfriada a temperaturas menores a los 120K, donde los gases y vapores se
condensan. En esta superficie se inmovilizan las molculas de gas, lo cual disminuye
la presin del sistema. La superficie fra est colocada dentro de la cmara de vaco.
Existen varios mecanismos mediante los cuales se capturan los gases sobre la
superficie fra, los ms importantes se pueden representar por medio de las crio
trampas y la criosorcin.
12. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin fraccionada?
a. el uso de refrigerante de bolas en cambio de refrigerante recto inclinado para
condensar el vapor
El refrigerante de bolas aumenta la superficie sobre la cual los componentes de vapor
se pueden condensar. Es ideal para reflujo a escala de laboratorio.
Una vez ms, se puede sustituir fcilmente por el modelo recto, teniendo cuidado de
introducir el lquido refrigerante en el punto ms fro para mantener un gradiente
trmico correcto, es decir, por la entrada inferior en este caso.
b. un mal aislamiento trmico de la columna de fraccionamiento
Al no haber un buen aislamiento trmico no se lograra el equilibrio evaporacin
condensacin. Ocasionando mayo tiempo para que se d la destilacin o aumentando
los errores en el destilado.
c. un calentamiento excesivo y muy rpido
Hace que se vaporicen rpidamente todas las partes de la mezcla sin permitir la
condensacin de los componentes ms voltiles separadamente de los
componentes menos voltiles.
d. el empleo de baln de destilacin, columna de fraccionamiento y refrigerante muy
grandes
Se disminuye el rendimiento porque los vapores tienen que hacer realizar mayor
trasporte para llegar al refrigerante, se aumentan las zonas de reflujo del lquido, esto
es cuando el vapor caliente hace contacto con las superficies fras del equipo.
e. el llenado de ms de dos terceras partes de la capacidad del baln con el
alimento de destilacin
Se da la formacin de espuma dentro del baln , la cual se desborda y salpica la
columna de fraccionamiento con lquido que an no se haba evaporado, si este llega
el refrigerante se contamina el lquido destilado
f. la disposicin del bulbo del termmetro no enfrentado al brazo de salida de la
cabeza de destilacin, en el tope de la columna de fraccionamiento
El bulbo del termmetro debe quedar al frente del brazo de salida con el fin de que se
registre la temperatura del vapor formado. si esto no se hace, la temperatura puede
variar ya que si lo colocamos ms abajo, obtendremos un resultado mayor del real, y
si lo colocamos ms arriba la temperatura registrada ser menor; en ambos casos se
cometern errores en la recoleccin de las partes de la destilacin, cabeza, cuerpo y
cola.
g. la existencia de una diferencia de puntos de ebullicin de los componentes en
mezcla, mayor a 80 C
En caso de existir tal magnitud, la destilacin simple resulta ser de mayor eficacia.
h. la existencia de una diferencia de puntos de ebullicin de los componentes en
mezcla, menor a 5 C
Esta mezcla no es ideal para una destilacin simple, es ms adecuado usar la
destilacin fraccionada, en la que se debe tratar de controlar todas las fuentes de
error para realizar una correcta separacin de los componentes, los rendimientos
sern buenos si se cumple dicha exigencia.
i. la formacin de un azetropo de mnima temperatura de ebullicin
Cuando en una mezcla se encuentra en el punto del azetropo (mezcla azeotrpica),
dicha mezcla no puede ser destilable o separada en sus componentes.
Una mezcla alcohol-agua, no puede separarse ms de 95.6% en alcohol y 4.4% en
agua, proporciones en las cuales se encuentra el azetropo. Como conclusin si se
forma un azetropo a esta temperatura la mezcla no puede seguir destilando
j. la disposicin de un alimento en mezcla heterognea
Cuando se dispone de un alimento en mezcla heterognea, la presin del sistema
cumplir la ley de Dalton, que dice que la suma de las presiones parciales generan la
presin total del sistema, por lo tanto cuando la presin total del sistema iguale a la
atmosfrica, ambas fases entraran en punto de ebullicin como un todo. Es decir a
una misma temperatura, que ser menor a la del componente ms voltil.
k. La disposicin de un alimento no miscible con agua, hmedo?
Dado tal caso, la destilacin fraccionada no confiere una buena tcnica de separacin
de compuestos orgnicos. Es recomendable, cambiar la tcnica a destilacin por
arrastre con vapor, la cual se emplea para separar mezclas voltiles insolubles en
agua, de sus impurezas solubles no voltiles o de otra sustancia miscible en ella, pero
no en agua.
l. la presencia de un agente secante de accin fsica (secado por adsorcin fsica)
o de accin qumica poco estables (hidratos o productos que descomponen por
calentamiento) en el alimento.
Si tienen accin qumica poco estable, quiere decir que no reacciona con el agua que
se considera como una impureza, esta agua no se separa eficientemente del solvente
orgnico a purificar; si tiene accin fsica poco estable, toda el agua no ser retenida
por adsorcin en los poros de la superficie del agente secante.
m. usar volmenes muy grandes de disolvente fro para hacer el lavado de los
cristales
n. usar un solo recipiente para coleccin
Este evento produce altos errores en la purificacin del lquido ya que primer producto
que se obtiene en esta destilacin es la cabeza, la cual est constituida por fracciones
de los dos lquidos. en pocas palabras recoger el destilado todo en un mismo
recipiente no sera un proceso de purificacin.
o. colectar todo el destilado en una nica fraccin
Si el destilado no se separa en sus tres fracciones, durante el proceso de destilacin,
se obtendr un nico producto que probablemente no est completamente puro o lo
suficientemente concentrado. Un ejemplo de ello es la destilacin de bebidas
alcohlicas, la primera fraccin del destilado, denominada comnmente cabeza, no es
propiamente etanol, sino alcohol etlico, el cual es txico porque puede causar
ceguera, si se toma en una bebida alcohlica, la segunda fraccin, es el cuerpo o
corazn y constituye la parte ms rica y pura de la destilacin ya que en ese
momento, la temperatura en el termmetro se estabiliza y el lquido destilado es
etanol; finalmente, surge la tercera fraccin o cola, que resulta ser lo residuos,
constituido por sustancias ms acuosas.
p. colectar las fracciones de destilado en vaso de precipitados, cajas de petri o
cristalizadores
Estos recipientes al tener una mayor boca, presentan mayor rea para que se
escapen los vapores de las fracciones de la mezcla, es decir, se pueden producir
prdidas por la vaporizacin de las fracciones obtenidas.
q. almacenar las fracciones en recipientes sin tapa
Pueden presentarse prdidas de las fracciones por evaporacin del lquido.
r. la formacin de azetropos o mezclas azeotrpicas
Cuando esto sucede la destilacin llega a un punto en el cual el producto que queda
en el matraz de destilacin (residuo) es una mezcla que se comporta como un lquido
puro, es decir, tiene un punto de ebullicin constante, de esta manera no se puede
seguir realizando la destilacin fraccionada ya que si se hace el destilado ser la
mezcla azeotropica.

13. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera
una trampa Dean-Stark sencilla y una trampa Dean-Stark modificada.
Un aparato de Dean Stark (tambin llamado trampa de Dean Stark) es una pieza de
vidrio utilizada en experimentos qumicos para extraer agua de un medio en reaccin.
Este aparato fue inventado por Ernest W. Dean y David D. Stark en 1920. El reflujo
con trampa de Dean Stark permite la remocin de agua por decantacin mientras
procede la reaccin. En el caso de una esterificacin. La mezcla de reaccin se
coloca en el baln, se alcanza la ebullicin, el vapor asciende por el brazo de la
trampa y luego se condensa. El lquido se destila en la cmara principal de la trampa,
que funciona como un embudo de separacin. En este sitio, ocurre la separacin de
fases, una orgnica que contiene los reactivos y productos orgnicos y la fase
acuosa.



Trampa sencilla Trampa modificada



Existen dos tipos de trampas: una para solventes con menor densidad que la del agua y
otra para solventes con mayor densidad. La trampa de Dean-Stark en un laboratorio
consiste en una pieza cilndrica vertical (trampa), por lo general con graduacin
volumtrica y una llave de precisin en abajo (muy parecido a una bureta). En la parte
superior se pone un sistema de reflujo y en uno de los lados se tiene una conexin (brazo
de unin) con un reactor.
14. Investigue mediante cuales procedimientos o medios se pueden descomponer las
mezclas azeotrpicas para separar sus componentes puros.
Para separar una mezcla azeotrpica se puede hacer de la siguiente manera: adicionando
otro compuesto que cambie las fracciones de los componentes que conforman la mezcla
o por medio de una destilacin azeotrpica
Para la destilacin isotrpica se pueden manejar dos mtodos: En uno de los mtodos se
adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la
mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la
necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin
en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y
tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el
punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la
destilacin puede continuar.
15. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin a presin
reducida?
a. el uso de material de vidrio agrietado o de paredes muy delgadas
Cualquier sistema en donde la presin interna sea menor que la presin externa se
constituye en un sistema peligroso, debido a la fragilidad del vidrio y a la diferencia de
presiones entre uno y otro lado del sistema. Si el material est agrietado o es de paredes
muy delgadas la diferencia de presiones har que explote lanzando pedazos de vidrio en
todas direcciones.
b. la disposicin de perlas de ebullicin u otros medios de agitacin mecnica diferentes
a un pequeo flujo de aire
Cuando se realiza la destilacin a presin reducida los lquidos experimentan sobresaltos
y la mayor parte de las piedras de ebullicin pierden su actividad. por tanto pueden haber
salpicaduras del liquido y perdidas por el sistema de vaco.
c. un calentamiento excesivo y muy lento
No debe realizarse un calentamiento excesivo y muy lento, por el contrario, un
calentamiento suave y uniforme es especialmente importante durante la destilacin a
presin reducida. El calor suministrado se debe controlar para que la destilacin se realice
a una velocidad razonable y para obtener una lectura de temperatura relativamente
constante.
d. la entrada de un flujo muy grande de agua de aire para efectos de agitacin del
alimento.
Alterara el vaco que se crea en el montaje, lo que impide una destilacin completa del
alimento (prdida de masa del destilado).
e. la despresurizacin del sistema, al final de la operacin, sin retirar el tubo de punta
capilar por el que ingresa el flujo de aire al sistema.
Se debe abrir la pinza Morh colocada en la parte superior del capilar para igualar la
presin del sistema lentamente y as no producir una explosin del material de vidrio,
despus de esto si se puede retirar el tubo de punta capilar.
f. la disposicin del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al
sistema en un sitio por encima del nivel del lquido en el baln Claisen
Este tubo capilar debe llegar hasta el fondo, ser flexible y fino de modo que se pueda
mover para que se pueda dar el proceso de burbujeo mediante el cual se evitan los
sobresaltos del lquido que se destila, si llega hasta ms arriba de la superficie, no
burbujear en el seno del lquido y este salpicara produciendo perdidas.
g. la despresurizacin del sistema, al final de la operacin, sin abrir el sistema en un punto
entre la trampa vaca y la bomba de vaci
Otra manera para igualar la presin del sistema es retirar lentamente la manguera que
une el kitazato con el sistema, si no se realiza y se procede a desmontar sin igualar la
presin eso produce la explosin del material de vidrio.
h. suspender el paso de agua sin despresurizar el sistema conectado a la bomba de
vaco
Si se suspende el paso de agua hara que los cambios de temperatura en el sistema no
fueran los adecuados para la destilacin eficiente de la muestra.
i. no disponer una trampa vaca (kitazato) entre el sistema y la bomba de vaco
Si no se dispone de un kitazato, sera necesario unir la manguera que viene de la bomba
con la de sistema, pero esta unin no es tan efectiva y al disminuir la presin estas se
pueden soltar y causar la explosin del sistema por el cambio brusco de la presin en el
sistema.
16. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera un
evaporador rotatorio o rota vapor.
Es un aparato diseado para permitir la rpida eliminacin de un solvente (en general
proveniente de extracciones se asemeja, en su funcionamiento, a una destilacin simple
al vaco. Resulta, entonces, particularmente til cuando se quieren concentrar soluciones
de solutos que descomponen con la temperatura ( y no para separar mezclas de
solventes entre s).
El baln D se calienta por medio de un bao de agua, el vaco se logra conectando la
salida H a una bomba de succin. El solvente caliente destila a presin reducida y
condensa sobre el refrigerante F (por donde circula agua), desagotando en el baln E,
que se puede enfriar (incluso con baos refrigerados).
17. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique cmo opera un tubo o vlvula Venturi
para conseguir el descenso de presin que en la prctica se experimenta como vaco.
El efecto Venturi (tambin conocido tubo de Venturi) consiste en que un fluido en
movimiento dentro de un conducto cerrado disminuye su presin al aumentar la velocidad
despus de pasar por una zona de seccin menor. Si en este punto del conducto se
introduce el extremo de otro conducto, se produce una aspiracin del fluido que va a
pasar al segundo conducto.
El efecto Venturi se explica por el Principio de Bernoulli y el principio de continuidad de
masa. Si el caudal de un fluido es constante pero la seccin disminuye, necesariamente la
velocidad aumenta tras atravesar esta seccin. Por el teorema de la conservacin de la
energa mecnica, si la energa cintica aumenta, la energa determinada por el valor de
la presin disminuye forzosamente.




Rota vapor y tubo Venturi



18. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin por arrastre
con vapor de agua?
a. la disposicin de un generador de vapor totalmente cerrado (esto es, sin el tubo de
vidrio largo, abierto en sus dos extremos, sumergido dentro del agua en el
generador de vapor)
La presin generada por el vapor que se va formando aumentar considerablemente
lo que puede romper el material de trabajo.
b. la ubicacin del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de
presin, en algn punto por encima del nivel del lquido en el generador de vapor
Si se ubica el tubo de vidrio por encima del lquido en el generador de vapor no
permitir que se recolecte completa y adecuadamente (no acta con regulador de la
presin)
c. la suspensin del calentamiento del baln en el generador de vapor, sin remover
el tubo de vidrio que sirve como regulador de presin hasta algn punto por
encima del nivel del lquido dentro del baln.
Repercutir en el descenso de la presin de vapor y ocasiona el flujo de fracciones
del destilado hacia el generador (si la presin del destilado llega a ser mayor a la
generada por el vapor proveniente del generador). Si adems el tubo controlado de
presin se encuentra en un punto por encima del nivel del lquido entonces puede
perderse destilado ya que este fluir hacia el exterior.
d. la obstruccin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia
el baln, con algo del material de la muestra sometida a destilacin.
Si se obstruye el tubo con material de la muestra, esto provocara que no el vapor
generado no circule de forma adecuada y no llegue al fondo de destilacin, por lo
tanto no se da una purificacin adecuada de la muestra de inters.
e. la disposicin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta
el baln de destilacin, muy por encima del material de la muestra.
Colocar el tubo muy por encima del material de la muestra no produce el paso
adecuado del vapor generado y no hace el arrastre de lquidos inmiscibles. Lo ideal
es que el tubo de vidrio llegue hasta el fondo del baln para que todo el vapor que se
forma en el generador pase al fondo de destilacin.
f. la condensacin excesiva del vapor que llega desde el generador, en el baln que
contiene la muestra.
La condensacin excesiva del vapor en el fondo de destilacin hace que este se llene
de lquido y de este modo impide que ste pase por el refrigerante. Para evitar esto se
recomienda calentar eventualmente el baln con un mechero y as evaporar el
solvente
g. el calentamiento excesivo del baln de destilacin hasta sequedad total de la
muestra.
El calentamiento excesivo de la muestra impedir que se contine generando vapor,
por lo tanto no se da el proceso de arrastre de vapor.
h. la recoleccin del destilado con productos de inters de mayor densidad que la del
agua en un recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco
de agua en el colector.
se impregne en las paredes del recipiente haciendo dificil su recoleccion ademas al
transcurrir la destilacion es posible que el agua arrastre fuera del colector el aceite, ya
que inicialmente no hay auga que soporte la muestra en el fondo.
j. la recoleccin del destilado con productos de inters de alta presin de vapor en un
colector desprovisto de algn medio de refrigeracin.
Al no tener un medio de refrigeracin, no se obliga al sistema a disminuir su
temperatura, por lo que no se da un completa condensacin del producto dada su alta
presin de vapor, lo cual repercute en prdidas por evaporacin del destilado.
k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del lquido usado
para el arrastre con vapor en la destilacin.
Si los productos del destilado son miscibles con el condensado del lquido no se da
una purificacion de la sustancia y se debe recurrir a otros mtodos de purificacin.
19. Investigue las propiedades fsicas y qumicas generales de terpenos, terpenoides y
otros compuestos arrastrables por destilacin con vapor de agua, de algunos
materiales tales como cortezas de ctricos, semillas de cardamomo, nuez moscada,
clavos de olor, cortezas de canela, frutos de eucalipto, etc. que se hallan en sus
aceites esenciales.
a. Terpenos: La gran diversidad estructural de los terpenos dificulta el resumen de
las caractersticas comunes de estos compuestos, pues no solamente se trata de
variedad en los grupos funcionales, sino adems del nmero de tomos de
carbono que conforman los esqueletos. Entre los primeros los oxigenados ocupan
un lugar prioritario (alcoholes, steres, teres, cidos carboxlicos, aldehdos,
cetonas, cetales, etc.) y le siguen funciones con azufre, halgenos (principalmente
encontrados en compuestos de origen marino) y nitrgeno, en cuyo caso la
molcula se clasifica como alcaloide. Los terpenos estn ampliamente distribuidos
en el reino vegetal t su frecuencia y abundancia estn ntimamente ligados a
factores genticos y climticos. Los terpenos pueden encontrarse en la fuente
vegetal solos o formando glucsidos. De manera general, los terpenos obedecen a
lo que se conoce como regla del isopreno, es decir, la secuencia de los tomos
que conforman un terpeno es tal que pueden localizarse varias unidades
consecutivas de isopreno.
b. Terpenoides: Terpenos modificados qumicamente, ya sea por oxidacin o por
reorganizacin del esqueleto carbonado original de un terpeno. Los terpenoides
son a menudo llamados isoprenoides teniendo en cuenta que el isopreno es su
precursor biolgico. Presentan una gran variedad estructural, derivan de la fusin
repetitiva de unidades ramificadas de cinco carbonos basadas en la estructura del
isopentenilo, son monmeros considerados como unidades isoprnicas y se
clasifican por el nmero de unidades de cinco carbonos que contienen en mono,
sesqui, di, tri, tetraterpenos, Los productos que provienen del metabolismo del
isopreno abarcan a los terpenos, los carotenos, las vitaminas, los esteroides, etc.
c. Semillas de cardamomo: Obtencin de alfa terpineol (-C8H10O) de punto de
ebullicin 219C y punto de fusin de 18C, tiene un olor parecido a la lila.
d. Cortezas de canela: obtencin de cinamaldehdo (C6H5CHCHCOH) de color
amarillo claro, punto de ebullicin 248C, punto de fusin -8C, ligeramente soluble
en agua.
e. Frutos de eucalipto: se obtiene el aceite cineol: (C10H18O) de aspecto lquido
transparente e incoloro, punto de ebullicin de 177C, punto de fusin de 1,5C.
Inmiscible con agua y miscible en ter, etanol y cloroformo.




20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una
operacin de
a. destilacin simple,


b. destilacin fraccionada,



b. destilacin por arrastre con vapor,



d. destilacin a presin reducida,





e. hidrodestilacin.

La naranja dulce pertenece a la familia de las Rutceas, una familia muy amplia
que contiene unas 1700 especies de plantas que crecen en pases de clima clido
y templado, siendo el continente africano donde ms especies se pueden
encontrar. De la anterior familia, las plantas ms conocidas son los ctricos,
especies que estn incluidas en el gnero Citrus, al cual pertenecen la naranja
comn (Citrus sinensis), la naranja china (Citrus japonica), la naranja amarga
(Citrus aurantium), la mandarina (Citrus reticulata), el limn (Citrus limon), el
pomelo (Citrus paradisi), la lima (Citrus aurantifolia) o la toronja (Citrus medica)
(WEISS, 1997). Los ctricos se caracterizan fundamentalmente por sus frutos
grandes que contienen cantidades abundantes de cido ctrico, componente con
frmula C3H4OH(COOH)3, el cual les proporciona el caracterstico sabor cido.
Adems todos los miembros del gnero Citrus contienen otros componentes que
les otorgan aromas muy profundos. (GERGENSEN Y LEN, 1999). De la
naranja, no solamente se aprovechan los jugos alimenticios, sino que de la
cscara de la naranja se pueden obtener aceites que se utilizan como
aromatizantes en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno de los
ingredientes bsicos en las industrias de perfumera, alimentos, agronmica y
farmacutica (DAZ, 2002) El aceite esencial de limn y naranja contiene ms del
90 % de dlimoneno, componente mayoritario en su composicin normal y
adems, en menor proporcin poseen una gran cantidad de terpenos (WEISS,
1997). Los aceites esenciales de ctricos son insolubles en agua, pero se hacen
ms solubles cuando se emplean en bajas concentraciones usando alcohol como
disolvente. En ocasiones, forman soluciones oscuras que se aclaran con
dificultad. De aqu que sea deseable eliminar los terpenos y sesquiterpenos. Para
ello se pueden aplicar dos mtodos, por destilacin fraccionada a presin
reducida, o la extraccin de los compuestos oxigenados ms solubles.
Parte experimental
Como el objeto de esta destilacin, sea por arrastre con vapor o por hidro destilacin es
extraer aceites esenciales de una muestra determinada (en nuestro caso naranja), es
necesario para esto trabajar previamente con las cascaras de la muestra de tal modo que
se obtengan aproximadamente 200 g de la misma, en este caso se pesaron 244,6 g de
cscara de naranja, la idea es realizar el montaje que aunque no es complejo requiere
cuidado y un orden estricto.

Se agrega al baln la muestra con un poco de agua, se conectan las mangueras de
entrada y salida de agua verificamos que el tubo de seguridad se encuentre bien ubicado.
Es necesario ubicar correctamente al final el vaso de precipitado que recolectar las
denominadas aguas florales pues luego se proceder a recolectar el aceite esencial del
sifn (tubo en forma de S) que por diferencia de densidad va arrastrando el agua. En esta
operacin es necesario registrar el tiempo de destilado. Inicialmente se calienta el
generador de vapor, el cual contiene piedras de ebullicin, posterior a esto se debe
esperar a que el condensador empiece a botar agua producto de la destilacin, pasados
unos minutos (40) se logra ver que sale hacia el vaso de precipitado, ubicado al final de
montaje, agua con olor a naranja y empieza a caer aceite el cual se puede observar
debido a su densidad marcada junto al agua. Cuando se observa una cantidad grande de
aceite se inicia la extraccin de ese por medio de una pipeta Pasteur con la precaucin de
no extraer agua junto con el aceite mismo. Cuando se ve que no hay ms produccin de
aceite, se puede apagar la llama que est bajo el generador de vapor, (si se quiere
acelerar el proceso y el calentamiento de la muestra, se le agrega llama a la base del
baln que contiene la muestra). Al observar que la cantidad de aceite presente en el sifn
no cambia o varia, se extrae todo el aceite posible, evitando el contacto con agua y se le
hacen las distintas medias de pureza en comparacin con datos tericos y evaluamos
rendimiento en comparacin con la muestra inicial de cscara.

Datos y resultados
Nombre Comn de la materia prima usada: Naranja
Peso de muestra: 242,6 g
Nombre cientfico: Naranjus Citrus reticulata
Apariencia: Se trata de un fruto en forma esfrica y color anaranjado brillante. Bajo la
cscara lisa o rugosa segn la variedad aparece una segunda piel blanca que envuelve el
fruto protegiendo la pulpa. Esta se encuentra dividida en gajos alargados y curvos que
encierran un abundante jugo acdulo.



Parte de la planta til para la obtencin del aceite: Cscara
Propiedades fsicas del aceite esencial de naranja: El aceite esencial de naranja
se fabrica por presin a partir de la cscara de la naranja y como todos los aceites
esenciales, es muy usado para ambientar estancias aromatizndolas.
El aceite esencial de naranja, se utiliza en aromaterapia como sedante suave y
con la finalidad de crear optimismo y felicidad. Alivia los nervios y calma las
emociones.
El aroma del aceite esencial de naranja es dulzn, fresco e intenso. Es un
estimulador del sistema linftico, por lo que resulta til combatiendo gripes y
resfriados. Ayuda a disminuir las toxinas y mejora la formacin de colgeno en la
piel.

El aceite esencial de naranja Propiedades sus propiedades teraputicas son:
Antispticas
Antidepresivas
Antiespasmdicas
Antiinflamatorias
Carminativas
Diurticas (excelente para la retencin de lquidos)
Sedantes del sistema nervioso
Tnico del sistema nervioso
Estimulante linftico
Ayuda en casos de estreimiento
Ayuda al sistema inmune
Ayuda a combatir el estrs y la tensin nerviosa

Resultados

Cantidad de aceite obtenido: 2,62 g
Volumen: 2 ml
Duracin de la destilacin: 1 hora y 5 minutos
Cantidad de agua requerida: 600 ml
Caractersticas del aceite esencial:
- ndice de refraccin a 20 C: 1,4895 el cual es cercano al dato
terico a la mima temperatura (1,471)
- Rendimiento del proceso: 1.08%

Anlisis y discusin

La destilacin por arrastre con vapor de las cascaras de naranja fue un
procedimiento que tuvo un rendimiento en promedio del 1.08%, lo que significa
que la extraccin del aceite esencial requiere de mucha cantidad de material de
partida y el producto es una cantidad muy pequea. Este bajo rendimiento de la
tcnica de extraccin se ve reflejado en los altos costos en el mercado que tiene el
aceite de naranja y los aceites esenciales en general. Esta tcnica est ligada a la
cantidad de agua que se utilice para arrastrar el aceite esencial, esto se puede
evidenciar ya que se requiri de una divisin del material de partida debido a que
la gran cantidad de material no era posible destilarlo al mismo tiempo en el equipo
de destilacin. Esto nos ayud a observar la presencia de un mayor error en el
ndice de refraccin determinado cuando la cantidad de agua que se usa en la
destilacin es mayor. Para explicar mejor esto tenemos lo siguiente, la destilacin
por arrastre con vapor requiri 600 mL de agua para destilar 242.6g de cascara de
naranja y se obtuvo un error de 1.46%, y se observa el uso de una gran cantidad
de agua, la cual acta como impureza y por lo tanto el ndice de refraccin,
utilizado como criterio de pureza presenta un mayor error relativo.


Conclusiones
El mtodo por arrastre con vapor es muy til para separar compuestos muy voltiles.
Como se puede observar hay un alto porcentaje de rendimiento, comparando la
muestra de partida y la cantidad de agua usada inicialmente en el recipiente usado
para generar vapor, el ndice de refraccin como criterio de pureza da certeza de que
la muestra final de aceite esencial recolectada es pura y de que se obtuvo una buena
cantidad del mismo. Pudimos observar como el proceso de obtencin de una esencia
pura, implica la utilizacin de mucha materia prima: gran cantidad de cscara de
naranja.
En cuanto al proceso de la destilacin, pudimos apreciar como el uso de una bomba
de re circulacin para el agua es necesaria: destilar una sustancia tarda mucho, y si
no se re circula el agua utilizada para enfriar el refrigerante, se genera un importante
desperdicio de la misma.
Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilacin es importante,
ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullicin de las sustancias de la
mezcla, es posible separarlas: si no se controla la temperatura podemos obtener un
producto con menos pureza de la destilacin.
DESTILACIN CON VACO (A PRESIN REDUCIDAD)

Objetivos
Purificar un compuesto orgnica de alto punto de ebullicin mediante una
destilacin con vaco (a presin reducida) y aprender la forma de utilizar eta
operacin y los cuidados requeridos en ella.
Aplicar la relacin lineal entre el logaritmo de la presin y el universo de la
temperatura absoluta (ecuacin de Clausius-Clapeyron) para comparar el p.eb
experimental de un compuesto dado con el de la literatura.





Parte experimental
Se us como muestra inicial (sustancia coloreada) oxalato de dietilo. Primero se toma la
presin de referencia de la bomba de vaco, despus se realiza el montaje del sistema, al
cual se le va a reducir la presin. Como se muestra a continuacin.

La presin de referencia del sistema debe ser aproximadamente igual que la presin de
referencia de la bomba de vaco la (la bomba debe estar encendida) y se controlan el
burbujeo producido, se conecta el manmetro, se conectan las mangueras de entrada y
salida de agua en el refrigerante. Se verifica las fugas del sistema con presin, se procede
a adicionar la muestra que en este caso fue de 20 mL en el baln de Claissen y se inicia
el calentamiento. El lquido impuro es susceptible a descomposicin, por lo cual es
importante estar pendientes del calentamiento y de una correcta observacin del
manmetro y el termmetro. Durante el proceso, si el practicante lo requiere, calienta las
paredes del baln para acelerar la vaporizacin en el vaco. Se debe reportar las
temperaturas de ebullicin y variaciones de presin, (la primera gota producida durante el
proceso de destilacin y la ltima gota). Al destilar toda la muestra, como se realiz en
esta ocasin (aunque se puede dejar parte de muestra dentro del baln) se desconectan
las dos vacos y se espera a que se igualen presiones con la atmosfrica. Luego de esto
se caracteriza el destilado, determinando rendimiento y pureza (ndice de refraccin y
densidad). Es importante tener en cuenta que cualquier variacin observada en el
manmetro durante el proceso de destilacin, debe ser registrada con temperatura
respectiva, as como el tiempo en que se logra destilar toda la muestra, que en nuestro
caso fue de 20 minutos y que la idea es reducir la temperatura de ebullicin a partir de la
variacin de la presin.

Datos y resultados
Oxalato de dietilo

Se us un volumen para destilar de 20 ml, y se observa como un lquido con coloracin
azul.
Constantes fsicas
p.eb 760 mm Hg (C) : 186
ndice de refraccin : (C) : 1,4096
Densidad relativa al agua a 4 : 1,08


Dato
mm Hg
h
1
h
2

1 601 74 527 33
2 590 85 505 55

Volumen de destilado colectado: 19 mL
p.eb 560 mm Hg: 177 C
p.eb 760 mm Hg: 185 C
P: 11.054
Densidad relativa al agua: 1,052
ndice de refraccin: 1,4237 a 20 C
Rendimiento: 95%
Anlisis y discusin de resultados




y = -798.02x + 10.884
R = 0.9996
0
1
2
3
4
5
6
7
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01
L
n

P

1/T
Ln P vs 1/T

798.02
8.31441
95.4