Sntesis y Caracterizacin de Sulfato de Cromo y Potasio

Dodecahidratado [KCr(SO4)2.12H2O]
Juan Carlos Josa, Paola Andrea Mora.
Departamento de Qumica, universidad de Nario
San Juan de Pasto, Nario, Colombia

Resumen
Se realiz la sntesis de la sal de sulfato de cromo y potasio dodecahidratado a partir de
dicromato de potasio, cido sulfrico y etanol para obtener 2.5g de la sal. La sal se
caracteriz mediante absorcin atmica y anlisis gravimtrico para confirmar la
composicin de dicha l % de rendimiento fue de 74
Palabras claves: sntesis, caracterizacin, alumbre.


1. INTRODUCCION
La sntesis qumica es el proceso por el
cual se obtienen compuestos qumicos a
partir de sustancias ms simples.
El objetivo principal de la qumica,
adems de producir nuevas sustancias
qumicas, es el desarrollo de mtodos
ms econmicos y eficientes para
sintetizar sustancias naturales ya
conocidas, como por ejemplo el cido
acetilsaliclico (presentes en las hojas del
sauce).
Tambin la sntesis qumica permite
obtener productos que no existen de
forma natural, como el acero, los
plsticos o los adhesivos.
[1]
Un Alumbre es un tipo de sulfato doble
compuesto por el sulfato de un metal
trivalente, (como el aluminio o cromo), y
otro de un metal monovalente. Tambin
se pueden crear dos soluciones: una
solucin saturada en caliente y una
solucin saturada en fro.
Una caracterstica remarcable de los
alumbres es que son equimoleculares,
porque por cada molcula de sulfato de
aluminio o cromo hay una molcula de
sulfato del otro metal. Los alumbres son
compuestos de coordinacin que constan
de un metal trivalente y otro monovalente
con 12 molculas de agua de
cristalizacin. Hay 6 molculas de agua
alrededor de cada ion metlico. Slo
tienen existencia en estado slido y se
disuelven en agua comportndose (las
disoluciones) como mezclas de los
sulfatos correspondientes
[2]
.
El alumbre de cromo-potasio pertenece a
una familia de sales dobles, se basa en
la obtencin de alumbre, de frmula
[M
+
M
3+
(SO
4
)
2
12H
2
O], donde M
+
indica
un metal monovalente (k+, Na+ NH4+), y
M
3+
uno trivalente (Cr
3+
, Fe
3+
, o Al
3+
).

Hace parte del proceso de sntesis muy
comnmente la cristalizacin que es el
proceso mediante el cual se obtienes
solidos cristalinos a partir de sus
mezclas. Un slido cristalino posee en su
estructura interna un ordenamiento
regular de sus partculas (tomos, iones
o molculas) formando figuras
geomtricas regulares
[3]
.

Una vez obtenido un alumbre se hace
necesario caracterizarlo para percatarse
de que sea verdaderamente el resultado
deseado La caracterizacin es la
informacin sobre la composicin
qumica de un material, se obtiene a
partir de sus resultados cuantitativos, y
se obtendr aplicando tcnicas analticas
adecuadas (absorcin atmica,
gravimetra, colorimetra entre otras) que
implican la identificacin de sus
constituyentes en cantidades
[4]
.
El alumbre de cromo es un compuesto
que acta como agentes endurecedores
y en algunos casos como fijadores,
tiende a manchar la plata metlica de
color verde. La vida til ms del agente
endurecedor suele ser breve que la del
bao fijador cido que contenga
tiosulfato
[5]
.

2. METODOLOGIA
a) SINTESIS DE LA SAL
Para la preparacin de 2.5 gramos de
sal se pes 0,174g de dicromato de
potasio la cual se disolvi en una
cantidad de agua.
A la disolucin anterior se aadi con
precaucin 0,54 mL de cido sulfrico
concentrado. Este matraz se coloc en
un bao de hielo y se agreg gota agota
por las paredes del matraz 0.40 mL de
etanol al 80%.
Suspender el agregado de reactivo si la
temperatura se eleva por encima de los
20 C (el aumento de reactivo ocasiona
el reemplazo de molculas de agua por
iones sulfato en la esfera de coordinacin
del ion y la solucin toma
color verde lo que se debe evitar.

b) CARACTERIZACION DE LA SAL

Se calcularon % de cada uno de los
iones y aguas que forman las sal con
los porcentajes obtenidos se calcul la
frmula del compuesto aplicando los
conceptos de formula emprica o
mnima. Para la caracterizacin de los
tomos de cromo y potasio, esta se
realiz mediante absorcin atmica
llevando a cabo el procedimiento
adecuado.
Por anlisis gravimtrico se determin la
composicin de sulfatos en el
compuesto, se pes 0,3 g de muestra
en 200 mL de agua destilada, la solucin
se acidifico con 5 mL de HCl 3 M. y se le
adiciono un exceso de BaCl.2HO 6%
p/v (10 mL). El precipitado se sec y
se pes.

C) CUANTIFICACIN DE LAS
AGUAS DE HIDRATACIN
Se determinaron estas mediante anlisis
gravimtrico. Se tom 0,466g de muestra
de sal la cual se llev a un crisol
previamente tratado a la llama durante 5
minutos, se volvi a pesar el crisol junto
con la muestra se coloca el crisol en el
soporte triangular de porcelana. Luego
se calent la muestra suavemente y poco
a poco se fue incrementando la
temperatura, se pes nuevamente y se
realiz este mismo procedimiento hasta
que se logr masa constante
D) Resultados y Anlisis
En el proceso de reduccin con alcohol
en medio acido esta representado por la
ecuacin

(1)
A medida que el alcohol se pone en
contacto con la solucin de dicromato se
observ el desprendimiento de etanal
(acetaldehdo)
El dicromato de potasio en medio acido
es oxidante y oxida al etanol a
acetaldehdo, reduciendo a la vez al ion
cromato de Cr a Cr .La adicin del
alcohol se hizo gota a gota y con
agitacin constante a una temperatura
que no supere los 10 C debido a que
la reaccin es exotrmica por el proceso
de xido reduccin que se lleva a cabo,
y tambin a que
por encima de 40-
60 C se formaran
compuestos de
cromo verdes del
tipo sulfato-
complejos , que son
ms solubles y
difcil de
cristalizar
[6]
.

Los cristales obtenidos de color violeta
se dejaron durante una semana para que
se cristalicen el
proceso es lento
.lo que puede
atribuirse a la
lentitud con que se
retrogradan los
procesos de
anionizacin.
La estructura octadrica de los cristales
garantiza el proceso de hidrolisis del ion
Cr+ este proceso es lento debido a
que el agua debe formar enlaces con el
tomo central de cromo el cual le da el
color caracterstico a los cristales.
[6]
.
Caracterizacin.
Se calcularon % de cada uno
Resultados absorcin atmica
Ion Concentracin en
ppm
K 2,79
CrO 1,86





Como se prepar
una solucin de 100
mL con 0,501
gramos de muestra,
de esta se tomaron
0.5mL y se
diluyeron hasta 100
mL. Esta nueva
solucin contiene Cristales dela sal en solucin
Solucin de la sal (CrO4-K) absorcin atmica
Cristales de
*KCr(SO).12HO+
2,5x10 g de muestra. Dato que se
utiliz para encontrar el % de los dos
iones presentes en ella.
Haciendo uso de la ecuacin (2) se
obtiene
Ion Concentracin
en gramos
% en la
muestra
K 1,86x10
4
7,44
CrO 2,79x10
4
11.16

Para la caracterizacin de los iones
sulfato realizado por gravimetra.
Mediante la adicin de BaCl.2HO a la
solucin que contena la muestra se ve
la formacin de un precipitado de color
blanco la reaccin que se da en
solucin es.

(3)
El anlisis de un sulfato soluble est
basado en la insolubilidad en agua del
sulfato de bario,
Se agreg un exceso de cloruro de bario
dihidratado de esta manera
todo le ion precipito en forma de
sulfato de bario. El precipitado se filtr y
finalmente se pes teniendo un peso de
0.293 g de utilizando los
factores estequiomtricos dados por la
ecuacin (3) se encontr que en la
muestra haban 0.12 g del ion . Los
0.3 gramos demuestras son el 100 % de
donde 40 % es de ion sulfato.
La precipitacin de sulfato de bario se
realiza en presencia de un exceso de
en medio cido, a alta
temperatura (80-90 C) y lentamente. El
exceso de asegura la
precipitacin completa del sulfato en la
muestra problema. La acidez del medio
evita la precipitacin simultnea de
hidrxidos, carbonatos y fosfatos. La alta
temperatura incrementa la solubilidad del
sulfato de bario, favoreciendo la
formacin de cristales grandes.
La sedimentacin del precipitado se
realiz en caliente, de esta manera,
adems de permitir el aumento de
Tamao de los cristales, se aumenta la
pureza de los mismos
[7]
Determinacin cuantitativa de las aguas
de hidratacin
Despus de haber realizado el
calentamiento de la muestra (0.466 g) y
cuando el peso del crisol fue constante
se calcul la cantidad de agua que se
logr evaporar de la sal
Peso agua perdida 0,198 g
Peso sal anhidra 0,268

Para encontrar la cantidad de aguas
presente en la sal se hace una relacin
entre las aguas perdidas y el peso de la
sal anhidra

De la relacin molar entre moles de
agua perdida y moles de sal anhidra
se obtiene que

Porcentajes de cada uno de los
componentes de la sal
Compuesto Porcentaje %
k 7,44
Cr 11,16
SO 40
HO 42,49

Formula emprica
Se consideran 100 gramos de muestra

La relacin estequiometrica se la hizo
con dividiendo cada una de las moles
encontradas por el valor mnimo en
moles de todos los componentes de la
muestras en este caso se divide cada
una de las moles por 0,190
Y de esta manera se obtiene que
Cr k SO HO
1,13 1 2.18 12.42

Formula mnima
KCr(SO).12HO
en el proceso de la obtencin de la
formula emprica se tiene encuentra el
porcentaje de agua ya que en base a
la sal hidratada se encontr cada uno
de los % que la constituyen

Al final se encontr el % de rendimiento






As si se obtuvo un rendimiento real de
1.86 g de sal el porcentaje de
rendimiento fue de 74%

CONCLUCIONES
Fue necesario tener en cuenta en
el trascurso de la prctica los
mtodos adecuados que deban
ser usados para la sntesis y
caracterizacin de la sal ya que
todo el procedimiento y los
resultados obtenidos dependi
de ello.

Bibliografas
[1].mundoquimica.wordpress.com/sintesi
s-quimica/
[2]. Montiel G. M, alumbre,
http://www.quimicainorganica.ecaths.com
/, 2012.
[3]. PAZ C. D, cristalizacin,
http://www.fullquimica.com/,2011.
[4]. ministerio de salud pblica, gua
tcnica, http://www.eqmed.sld.cu/,1999.
[5]. J. Hedgecoe, Manual de Tcnica
Fotogrfica, Bellas Artes Series,
Ediciones AKAL, 1992.
[6].chemwiki.ucdavis.edu/Organic_Chemi
stry/Alcohols/Reactions_of_Alcohols/The
_Oxidation_of_Alcohols
[7] Gustavo Adolfo Ospina Gmez,
John Jairo Garca de Ossa, Pedro Nel
Martnez Yepes. Gravimetra y
volumetra /fundamentacin experimental
en qumica analtica. Ediciones elizcom
.armenia, Quindo, Colombia (pg.149-
151)











































[6] [7]