Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
2, Julio-Diciembre 2012
Humberto Gonzlez
RESUMEN
La meta de un anlisis qumico de aguas es generar resultados correctos y confiables, siendo la validacin de ensayos uno de
los aspectos ms importantes para conseguir este propsito; adems constituye un factor clave para la prestacin de servicios
analticos. La determinacin de ion sulfato en aguas es una de las metodologas analticas ms discutidas que se conoce en el
mbito cientfico tcnico del anlisis de aguas, principalmente, por las desventajas que presentan los mtodos aceptados
internacionalmente (gravimtrico, turbidimtrico y cromatogrfico). En el presente estudio se hizo la evaluacin del mtodo
analtico turbidimtrico, para la determinacin de sulfatos en aguas; el objetivo de este trabajo fue incluir una modificacin al
mtodo estandarizado y confirmar correctamente la aplicacin del mtodo modificado para el anlisis de aguas. Se trabajaron
muestras de diferentes tipos de agua: potable, residual, superficial, de pozo y de piscina, siguindose estrictamente los
protocolos de validacin. Se encontraron resultados satisfactorios en precisin y exactitud con el fin de emitir resultados
confiables y reales de la muestra analizada.
Palabras Clave
Agua, mtodo turbidimtrico, sulfato, validacin.
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
1. INTRODUCCIN
El aumento en la demanda de agua potable se debe al
crecimiento demogrfico mundial, al rpido desarrollo
econmico y social, a la urbanizacin acelerada, y a las
mejoras en el nivel de vida y de los ecosistemas
circundantes [1], [2].
El control de la potabilidad y la calidad del agua es muy
importante, ya que ste es el medio de trasporte de
todas las sustancias y compuestos tanto biolgicos
como fisicoqumicos [3].
Para llevar a cabo la inspeccin, vigilancia y control, es
necesario realizar un seguimiento de las caractersticas
fisicoqumicas y microbiolgicas del proceso de
potabilizacin de agua y del producto terminado, con el
fin de comparar con los valores normativos [4], [5].
Los sulfatos en el agua pueden tener su origen en el
contacto de ella, con terrenos ricos en yesos, as como
por la contaminacin con aguas residuales industriales;
el contenido de estos no suele presentar problemas de
potabilidad en las aguas de consumo humano, pero
contenidos superiores a 300mg/L pueden causar
trastornos gastrointestinales en los nios [6], [7]. Se
sabe que los sulfatos de sodio y magnesio tienen
accin laxante, por lo que no es deseable un exceso de
los mismos en las aguas de consumo [8], [9].
El ion sulfato es abundante en aguas naturales. Un
amplio rango de concentraciones se encuentra
presente en aguas lluvias y su determinacin
proporciona valiosa informacin respecto a la
contaminacin y a los fenmenos ambientales;
adicionalmente, puede aportar datos acerca de la
informacin de cido sulfrico proveniente del dixido
de azufre presente en la atmsfera [3].
En el caso de las aguas duras, el sulfato junto con
otros iones ejercen un poder incrustante y de all la
importancia de su determinacin para usos industriales,
especialmente en el caso de agua para calderas, ya
que este fenmeno en dichos equipos, puede disminuir
su efectividad y por consiguiente, su tiempo de vida [6].
En lugares donde pueda aumentar la concentracin de
fitoplancton, se pueden presentar zonas anaerobias
debido a la descomposicin de materia orgnica, en las
que las bacterias afines al sulfato se activan [10], [11].
Estas bacterias toman el oxgeno de los sulfatos
formando sulfuro de hidrgeno, el cual es un
compuesto de olor desagradable y altamente txico
que elimina muchos organismos del medio, excepto las
bacterias anaerbicas del ecosistema [10], [11], [12].
El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de
bario formando cristales de sulfato de bario de tamao
uniforme. La cantidad de cristales es proporcional a la
concentracin de sulfatos en la muestra y la
absorbancia luminosa de la suspensin; se puede
medir espectrofotomtricamente a 420 nm, siendo la
2concentracin de SO4 determinada respecto a una
curva de calibracin, segn los mtodos normalizados
continuacin
en
detalle
la
ruta
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
Recoleccin y preservacin:
Las muestras pueden colectarse en frascos de plstico
o vidrio. Dado que ciertas bacterias pueden reducir el
sulfato
a
sulfuro,
especialmente
en
aguas
contaminadas. Para su preservacin se refrigera la
muestra a temperatura 6C y por un perodo mximo
de 28 das.
Equipos y materiales:
- Espectrofotmetro ultravioleta-visible UV-VIS para
trabajar a 420nm con celdas de 1cm de paso
ptico.
- Vidriera: vasos de precipitados, agitadores de
vidrio, volumtricos.
Reactivos:
Para la preparacin de reactivos, patrones y muestras,
se emplear agua desionizada. Todos los reactivos son
de grado analtico, excepto que se indique lo contrario.
4.
Procedimiento:
Las condiciones ambientales no influyen para la
realizacin de este ensayo.
A. Preparacin de la curva de calibracin:
1.
2.
3.
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
Precisin:
Muestra sinttica de agua destilada de nivel bajo
(aproximadamente 6mg/L), analizadas 4 rplicas
durante 4 das seguidos:
3.
Exactitud:
Pruebas de aadido-recobrado:
Se realizaron por quintuplicado a muestras de agua
cruda y tratada con adiciones de 4,96 y 9,92 mg SO4/L.
Con base a:
1. El error relativo promedio de los patrones vari
entre -3,5 y 1,1%.
2. Los recobrados estuvieron entre 94,9 y 105,0% y el
SM reporta recobrados entre 85 y 91% [13].
Tabla 2. Datos de exactitud para patrones
% Error
VECES
PATRN
(promedio/intervalo) ANALIZADO
muestra
certificada
0,4/-6,6 a 4,0
4
de 72.4
mg SO4/L
patrn
interno de
1,1/-8,3 a 10,7
15
5 mg
SO4/L
patrn
interno de
0,5/-5,3 a 9,0
28
20 mg
SO4/L
patrn
interno de
-3,5/-9,2 a 0,7
9
36 mg
SO4/L
Se observa que el mtodo no presenta tendencia
alguna que indique sesgos ni errores sistemticos
apreciables [19], debido a interferencias presentes en
la matriz de las muestras ni al proceso de anlisis
mismo. Se considera satisfactoria la exactitud [16].
Tabla 3. Datos de recobrado
% recobrado
MUESTRA
(promedio/intervalo)
agua cruda + 4,96 mg
100,1/96,5-102,3
SO4/L
agua cruda + 9,92 mg
98,8/94,9-105,0
SO4/L
agua tratada + 4,96 mg
97,4/95,1-100,1
SO4/L
agua tratada + 9,92 mg
95,6/93,7-100,1
SO4/L
En la tabla 4, se muestran los datos de repetibilidad
para muestras de diferente procedencia (aguas crudas,
tratadas y piscinas).
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
n
3
5
5
5
5
5
5
3
3
3
3
Precisin:
Anlisis de muestras de diferente procedencia. Con
base a los contenidos de sulfatos (< 40 mg/L) y la tabla
de Horwitz, puede considerarse satisfactoria la
repetibilidad [19]. Para 16 muestras de diverso origen:
potable (5), pozo (1), industrial (2) y desconocida (8),
con contenidos entre 45-8000mg SO4/L, el CV
promedio fue de 3.4%, desviacin estndar 0,3-9,1.
En las tablas 5 y 6, se muestran datos de
reproducibilidad interna para muestras y controles
internos respectivamente y el nmero de veces
analizadas.
Tabla 5. Datos de reproducibilidad interna para
muestras
TIPO DE
CV%
MUESTRAS
MUESTRA
agua potable
4,0-7,6
2
agua industrial
2,7-4,5
2
Para la reproducibilidad interna, se analizaron muestras
dos das diferentes no consecutivos, con patrones de
control interno. Y se considera tambin satisfactoria la
precisin [19].
Tabla 6. Datos de reproducibilidad interna para
patrones de control interno
Concentracin
VECES
del patrn (mg
CV%
ANALIZADO
SO4/L)
5
5,7
15
20
3,6
28
36
2,7
9
Curva de calibracin:
Intervalo de trabajo: 5-40mg/L
Coeficiente de correlacin: 0.9999
CV mtodo: 1.53%
Lmite de deteccin (Xbl + 3 Sbl): 0.53 mg SO4/L
Lmite de cuantificacin (Xbl + 10 Sbl): 1.83 mg SO4/L
Concentracin a reportar: 5.0 mg SO4/L
Dado que la legislacin colombiana para agua potable
considera 250 mg/L como valor mximo aceptable para
sulfatos y que la mayora de aguas naturales o
residuales, presentan concentraciones superiores a 5
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
10
[15]
[16]
[17]
[18]
[19]
C. A. Severiche & H. Gonzlez. Evaluacin analtica para la determinacin de sulfatos en aguas por mtodo turbidimtrico modificado.
Ing. USBMed, Vol. 3, No. 2, pp. 6-11. ISSN: 2027-5846. Julio-Diciembre, 2012.
11