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I.
OBJETIVO....2
II.
DESCRIPCIN.....2
III.
FUNDAMENTO TEORICO....2
IV.
V.
VI.
MTODO DE ANLISIS5
VII.
MTODO DE VALORACIN5
VIII.
CLCULOS PRELIMINARES...5
IX.
MTODO DE OPERACIN...8
X.
XI.
XII.
OPERACIN.9
XIII.
DATOS Y CLCULOS.....9
XIV.
XV.
CONCLUSIONES.....17
XVI.
BIBLIOGRAFIA...18
EXTRACCION LQUIDOLQUIDO
I. OBJETIVO:
Separar el cido actico presente en el tolueno, usando agua, en contracorriente por medio
de la extraccin liquido-liquido.
Determinar las concentraciones del cido actico en el refinado y extracto, como en la
alimentacin.
Determinar el nmero de etapas presentes para realizar la extraccin.
II. DESCRIPCIN:
La columna consisti de 10 zonas de relleno, donde alcanza un posible equilibrio y mezclando con
un eje situado en el centro, sobre el cual estn montados agitadores con cuchillas verticales. Las
zonas de relleno consisten de una malla de alambre tejido que impide la mezcla entre zonas en el
lado de las paredes de la columna. Los agitadores son simples 8 turbinas punta plana.
La emulsin producida en la zona agitada se colapsa en la malla de alambre fino. El lquido ms
pesado se introduce en la parte superior de la columna y fluye hacia abajo a travs de la
empaquetadura a la cmara de mezcla donde se pone en contacto ntimo con el lquido ms ligero
debido a la agitacin en esta cmara. A continuacin, pasa hacia abajo a travs de la seccin de
contracorriente y se pone en contacto con el lquido ms ligero que se introduce en la parte inferior
de la columna y fluye hacia arriba a travs de la columna. Este patrn de flujo en contracorriente en
la seccin de relleno da extraccin adicional. Por lo tanto, considerando una etapa que consiste en
una sola seccin de mezcla y zona de relleno, la eficiencia etapa de una etapa como se puede
esperar que exceda la de una etapa terica. De hecho eficiencias mayores del 100% se han
reportado para tales sistemas.
III.
FUNDAMENTO TEORICO:
Consiste en la separacin de una solucin liquida con otro lquido, estos deben ser inmiscibles
(insolubles), lo que se busca es la distribucin de una manera distinta en las dos fases liquidas por
parte del soluto, para lograr un cierto grado de separacin.
En cada operacin de este tipo se puede apreciar lo siguiente: la alimentacin, es la solucin que
presenta al soluto del cual se requiere separar y traspasarlo a la otra fase liquida, esta viene con una
gran concentracin del mismo. El disolvente: es el lquido que va a estar en contacto con la solucin
de la alimentacin, este va acarrear al soluto, el cual se transferir debido a que la concentracin en
este es nula a comparacin de la alimentacin; y lo que sale son: el extracto, es el resultado de la
corriente del disolvente, este presenta el soluto transferido de la alimentacin; y por ltimo el
refinado, es el resultado de la corriente de la alimentacin el cual contiene poco soluto a
comparacin del inicio.
Existe un equilibrio liquido-liquido?
Se suele considerar este equilibrio luego de un tiempo prudente dentro del sistema se da
involucrando al extracto y al refinado, ya que sus valores casi no se alterna. Una manera de mostrar
este equilibrio de un sistema ternario es el uso del tringulo equiltero, los vrtices representan a las
sustancias puras y cada lado una mezcla binaria, en el caso de estudio este sistema presenta un
soluto y 2 compuestos parcialmente miscibles, y este se transfiere en cada uno de ellos, para
representar este fenmeno en el tringulo se usa la curva binodal, los puntos por encima de esta
curva solo representan 1 fase, mientras los puntos por debajo representan 2 fases y estas dos fases
estn ligadas a una curva de reparto.
La pregunta que uno siempre se hace Qu disolvente es el adecuado?; para ello se toma en cuenta
lo siguiente:
IV.
El sistema Agua acido actico tolueno es elegido por las siguientes consideraciones:
o Los componentes del sistema no son txicos, por lo que podemos usarlos para el
trabajo en el laboratorio que es un ambiente cerrado.
o El acido actico es miscible tanto en agua como tolueno.
o El agua con el tolueno no son miscible entre si formando dos fases lquidas.
o Existen datos bibliogrficos del sistema Agua acido actico tolueno
o Nuestro proceso consiste en extraer el acido actico contenido en el tolueno usando
como disolvente agua desionizada.
o Debido a que nuestra columna de extraccin tiene la salida de extracto dirigida
hacia el desage, elegimos al agua desionizada como disolvente ya que es menos
valioso que el tolueno.
V.
X: % de cido Actico en fase rica en Tolueno sobre una base libre de soluto.
Y: % de cido Actico en fase rica en agua sobre una base libre de soluto
VI.
MTODO DE ANLISIS
Al analizar los datos y disear el mtodo de los clculos se supondr que el solvente y
tolueno son mutuamente insolubles. Este supuesto simplifica el mtodo de clculo y
anlisis. La validez de esta suposicin se puede ver a partir de la curva de saturacin se
presenta en la experiencia.
Slo concentracin de cido actico necesita ser medida ya que se supone que cada fase es
una mezcla binaria. Esto se puede medir mediante una valoracin con una base, el
hidrxido de sodio siendo la base de valoracin y la fenoltalena para el cambio de color en
el punto inicial es de incoloro pero cambia de color a rosa cuando se va agregando gota a
gota el hidrxido de sodio. Pare el anlisis de valoracin se utiliz dos concentraciones de
hidrxido de sodio a 0.1 N se valor el extracto y con hidrxido de sodio a 0.01N se valor
el refinado.
VII.
MTODO DE VALORACIN
VIII.
CLCULOS PRELIMINARES
)
)
(
(
)(
)(
)
)
Y considerando que casi en su totalidad el acido actico es extrado desde la fase orgnica hacia la
fase acuosa, entonces diremos que el 99 % del acido actico fue extrado por que la concentracin
en la salida del refino ser:
(
Para hallar la relacin entre alimentacin y disolvente usaremos la curva de equilibro del sistema en
estudio con una columna de 10 etapas tenemos:
Configuracin de la columna
La lnea negra del grafico representa la mxima pendiente para nuestro sistema para extraer el 99%
de Ac. Actico del tolueno. Como no es posible llegar al equilibrio terico elegimos una recta de
operacin con pendiente menor (recta marrn) que trabaje con las 10 etapas (amarillo).
Proyectando el punto superior de la recta de operacin en la ordenada obtenemos la fraccin masica
en la fase acuosa (YE) :
IX.
MTODO DE OPERACIN
X.
Tpicamente, en columnas Y-S la fase ms pesada fluye hacia abajo. Siendo el agua el ms pesado
de las dos fases deben entrar en la columna por la parte superior. Ambas fases son de viscosidad
similar, la eleccin de la fase dispersa se bas en los caudales relativos de las dos fases. De los
clculos preliminares estaba claro que la tasa de flujo de agua iba a ser menor que la de la otra fase.
Por lo tanto se decidi que la fase de agua ser la fase dispersa. Para un sistema en el que la fase
ms pesada es la fase dispersa, la interfaz tiene que ser controlado en la parte inferior de la columna.
Las variables que se mantienen constantes son el flujo de la alimentacin (fase del tolueno- cido
actico) y flujo del solvente (fase del agua). Las variables para el anlisis que se midieron en la
experiencia fueron la concentracin de cido actico en el refinado y en el extracto.
XI.
XII.
OPERACIN
XIII.
DATOS Y CLCULOS
2 pulg
1.68 m
4 pulg
10 cm3
2E-04 m
318.3 m
370 m
En el extracto y refino:
TIEMPO
(min)
5
10
15
20
25
30
35
REFINADO
V (ml) NaOH (0.01N)
0.4
0.3
0.2
0.3
0.2
0.2
0.2
EXTRACTO
V (ml) NaOH (0.1N)
20
14
12.1
13.5
14.8
14
13.6
VREFINADO= 10 ml
VEXTRACTO=5 ml
Flujo de alimentacin y solvente:
De la grfica # 1 de la Gua del laboratorio Extraccin Lquido-lquido, para la calibracin de los
rotmetros obtenemos los siguientes resultados:
Flujo de Alimentacin =
Flujo de Solvente
=
2.50 L/h
5.50 L/h
4.50 L/h
8.50 L/h
g
ml
Para el Tolueno
g
ml
PesoTolueno 3457 .2 g
10
Para la muestra
# Eq grHac # Eq grNaOH
PesoHac N NaOH .VNaOH . peqHac
Peso HAc = 0.1*14*60/1000
Peso HAc=0.084 g
Vol HAc = 0.0793 ml
Entonces:
Conociendo el volumen del agua calculamos el peso del mismo tomando como dato de la
densidad de tablas:
Peso H2O =4.9066 g
Peso de la muestra = Peso Hac + Peso H2O
Peso de la muestra = 0.1278 + 4.865
Peso de la muestra=4.993 g
Calculo de la concentracin y1:
Y1: Peso HAc. / Peso agua =0.017
y1: Peso HAc / peso muestra =0.0168
*En el refinado:
Peso HAc=0.01*0.2*60/1000
Peso HAc=0.00012 g
11
F=2.1785 Kg/h
12
S Qsolvente .solvente
S=5.4842 Kg/h
El solvente no tiene nada de acido actico: y2=0
F= 4.9906 Kg/h
S=8.6430 Kg/h
R= 3.5679 Kg/h
E=9.9771 Kg/h
13
Y Hac/100H2O
X Hac/100 tolueno
0
27.19
44.66
60.49
90.48
138.38
184.58
209.6
230.14
239.56
231.67
200.12
140.73
0
1.393
2.878
4.245
6.795
11.55
17.62
22.78
27.39
33.12
49.16
68.46
113.08
X1=0.04595(fondo)
Y1=0.017 (fondo)
X2=0.00001.38842 (tope)
Y2=0 (tope)
30
y = 19.519x
25
20
Curva de
Operacin
15
Curva de
Equilibrio
10
y = 0.3701x - 0.0005
5
0
0
-5
En condiciones diluidas:
x1 y 2 / m
R R
ln
.1
x 2 y 2 / m m.E m.E
NtoR
1 R / m.E
y1=0.04393
x2= 1.3884*10-5
y1=0.0168
y2=0
R=3.5679 Kg/h
E=9.9771 Kg/h
m=15
Reemplazando
NtR = 5.873
a=986 m2/m3
Correlacin a utilizar
Ec 10-52 del libro TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID EXTRACTION debido a que la
transferencia se realiza de la fase dispersa a la continua
a
K TOR .a 0.06.x.(1 x) / 3
. c
.g
1/ 2
.
.g
1/ 2
1/ 2
.D C
15
x: fraccin retenida
y: Fase dispersa Tolueno
= agua tolueno
a: rea interfacial
c : densidad continua( agua)
KtORa = 5.147 1/h
Reemplazando :
HtOR = UR / KtORa
UR = flujo de refino en m / h
UR =2.103434
HtOR == 0.4087
Por lo tanto Calculamos el valor de Z:
Z = HTOR*NTOR
Z = 2.4
CALCULO DEL PORCENTAJE DE EFICIENCIA:
% ERROR
Z REAL ZTEOR
Z REAL
100
% Error = 42.87 %
CALCULO EXTRA:
EFICIENCIA DE MURPHI; utilizando la siguiente ecuacin:
Con el valor de
EFICIENCIA DE NMERO DE ETAPAS:
Eficiencia =
16
XIV.
Posibles Soluciones:
Para medir los flujos de refinado y extracto se debera de tener dos rotmetros para que sea
precisa la medida de estos valores ya que es muy importante para el balance de masa del
proceso.
Para el anlisis de concentracin en el refinado y el extracto, se deben utilizar otros mtodos de
titulacin.
Recomendaciones:
El anlisis de laboratorio solo se realiza para una concentracin y a una sola velocidad del
agitador, la recomendacin para mejorar la experiencia tal vez sea variar la concentracin de
cido actico y la velocidad del agitador, y verificar los datos obtenidos por Edward Scheibel, y
analizar la concentracin de cido actico en algunas etapas de relleno.
XV.
CONCLUSIONES:
17
No se realiz una buena titulacin, tanto para el extracto, como para el refinado
y la alimentacin. Debido a que cuando uno titula, toma como base la vista para
poder ver el cambio de color; lo que puede darnos un resultado algo impreciso y
por lo tanto ocasiona un error en los clculos.
De no tener un buen mantenimiento esta columna, esto provocara que los
empaques estn sucios, provocando esto que la extraccin realizada no halla
sido tan eficiente. Motivo por el cual el error obtenido ha sido tan grande. Cabe
mencionar que esto es slo una suposicin, ya que lo que se trata de hacer es
darle una respuesta al valor obtenido para el error en la medicin de la altura.
Los flujos con los que se trabaj en el laboratorio quizs no fueron los ms
apropiados, y por falta de tiempo no se pudo probar si a diferentes flujos se
podra obtener mejores resultados.
XVI.
BIBLIOGRAFIA :
18