yasesossT Dans SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-L-147-1995-SCFI EXPLORACION DEL PETROLEO - CARBOXIMETIL CELULOSA DE SODIO EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACION, TERMINACION Y REPARACION DE POZOS PETROLEROS - ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA OIL FIELD EXPLORATION - SODIUM CRARBOXYMETHYLCELLULOSE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS DIRECCION GENERAL DE NORMAS:NMX-L-147-1995-SCFI 8 “ee? ‘SECOFI- DGN PREFACIO En La elaboracién de la presente Norma Mexicana participaron Las siguientes empresas e instituciones: - DOWELL-SCHLUMBERGER, S.A. DE C.v. - _ INSTITUTO-MEXTCANO DEL PETROLEO Gerencia de Perforaci6n y Acondicionamiento de Pozos. - PETROLEQS MEXICANOS Gerencia de Perforacién y Mantenimiento de Pozos - Regién Marina; Gerencia de Recursos Materiales - Sede. - QUIMICA AMTEX, S.A. DE C.V. - QUIMIOTECNICA, S.A. DE C.v. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO Facultad de Quimica ~ Departamento Control Analitico. 6€0-0E9-€Es1-1.409aS-VvodINDICE DEL CONTENIDO Nom del Capitulo 10 4 Introduccion Objetivo y campo de aplicacion Referencias Def iniciones Clasifacacion Especificaciones Muestreo Meétodos de prueba Marcado, etiquetado, envase y embalaje Apéndice A Bibliografia Concordancia con normas internacionales NMX-L-147-1995-SCFI Pagina 49 20 23 23 6€0-0€9-€¢1-I400aS-V9dc U1 622.26 NORMA MEXICANA -L—-147-1995~-SCFI SECOFIER “"* fe $e es SECOFL- DGN EXPLORACION DEL PETROLEO - CARBOXIMETIL CELULOSA DE soDIO EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACION, TERMINACION Y REPARACION DE POZOS PETROLEROS - ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA OIL FIELD EXPLORATION - SODIUM CARBOXYMETHYLCELLULOSE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS ° INTRODUCCION Los derivados de La carboximetil celulosa fueron de Los primeros polimeros orgénicos empleados en los fluidos de perforacién en Sustitucién de los almidones, ya que a diferencia de estos, los primeros no fermentan en condiciones normales de uso. La carboximetil cetulosa de sodio comanmente conocida como CMC, se emplea individualmente o en combinacién con La bentonita en La formulacion de fluidos de bajo contenido de sélidos, como aditivo viscosificante y reductor de filtrado, disminuyendo su efectividad conforme la salinidad se incrementa. 4 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece la metodologia de evaluacion y Las especificaciones que debe cumplir La carboximetil celulosa, como viscosificante y reductor de filtrado en los fluidos de perforacion, terminacién y reparacién de pozos. 2 REFERENCIAS La presente norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigent NMX-L-144-SCFI Exploraci6n del petréleo - Bentonita empleada en fluidos de perforacién, terminacion y reparacién de pozos petroleros - Especiticaciones y metodos de prueba. a : 12 ABR, 1996NMX-L~147-1995-SCFI 2/23 3 DEF INICIONES Para los propésitos de esta norma, se establecen las siguientes definiciones: 3.4 Carboximetil celulosa de sodio Es un polimera aniénico soluble en agua, se obtiene tratando La celulosa con hidr6xido de sodio dando lugar at atcali de celulosa, el cual se hace reaccionar con monocloroacetato de sodio, obteniéndose La carboximetil celulosa de sodio, ademas de cloruto de sadio y glicolato de sodio como subproductos. 3.2 Grado de sustitucién Es el namero promedio de grupos hidroxilo que han sido sustituidos por grupos carboximetilicos por unidad de anhidro glucosa; La solubilidad de la carboximetil celulosa varia directamente al valor del grado de sustitucion, esté fluctua entre 0,5 y 1,5. 3.3 Espécimen Es el conjunto de porciones de producto extraidas de los sacos que componen La muestra representativa. Es Lote Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo Las mismas condiciones de operaci6n y que puede ser manejada como una parte de La produccién. 3.5 Lote de entrega Es La cantidad de sacos motivo de la transaccién comercial. 6E0-0E9-EST~1.4O0TS- VONMX-L-147-1995-SCFE SECOFI- DGN 3728 3.6 Lote unitario Es el integrado por 15 t o menos. ond Muestra Es el conjunto de especimenes extraidos, conforme a lo indicado en 6.2, que deben someterse a la inspeccién para determinar su calidad. 3.8 Muestra representativa Es la muestra que representa proporcionalmente el Lote del cual fue extraida, en cuanto a caracteristicas y propiedades de tos especimenes (se recomienda consultar a Norma Mexicana NMX-2-012/2 (véase bibliografia inciso 10.7)). 3.9 Muestra representativa reducida la muestra representativa se reduce por cuerteos hasta aproximadamente 1,5 kg, Los cuales se dividen en tres partes: una para andlisis de calidad, otra para el proveedor y otra para resguardo por parte del usuario para casos de reandlisis o terceria. 3.10 Unidad de producto Es cada uno de los sacos que constituyen el lote unitario. 4 CLASIFICACION La carboximetil celulosa de sodio (CMC-Na) se clasifica en dos tipos, con un s6lo grado de calidad. Tipo A: De baja viscosidead para emplearse como reductor de filtrado. Tipo B: De alta viscosidad paras emptearse — como. viscosificante. GE0-UE9-EZT-T409aS- vodNMX-L-147-1995-SCFI 4/23 5 ESPECIFICACIONES En la tabla 4 se indican las especificaciones que debe cumplir La carboximetil celulosa de sodio, objeto de esta norma. TABLA 1.- Especificaciones Especificaciones Método de Parémetros prueba Tipo A Tipo B véase Humedad (| 8,0 méximo], 8,0 maximo], 7.1 Grado de sustitucion 0,8 minimol| 0,8 minimo|| 7.2 Pureza (%)|[s2,0 minimol[s2,0 minimol| 7.3 lViscosidad aparente 30,0 m&ximo|[s0,0 minimol] 7.4 «mPa.s) Filtrado «%)| 8,5 maximo] oo 7.5 NOTA 1- 4 mPa.s = 1 cP. 6 MUESTREO 6.1 Material para La toma de especimenes y preparacién de La muestra - Sonda_ (calador de acero inoxidable tipo espada), de aproximadamente 65 cm de Longitud y 4 cm de diémetro (véase figura 1) - Recipientes de polietileno de tamafo adecuado para Les muestras - Bolsas de polietileno adecuadas para La homogeneizaci6n - Cinta adhesiva pléstica de 10 cm de ancho - Etiquetas adheribles Marcador tipo crayén aS-voG 6E0-UE9-EZT-1409%NMX-L-147-1995-SCFI 8/23 ‘SECOFI - DGN 6.2 Procedimiento EL nivel de inspeccién puede ser fijado de comin acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente: 6.2.1 Tamafio de La muestra Por cada Lote unitario tomar tres muestras representativas para su anélisis. Para conformar cada una de las muestras representativas refiérase a la tabla I-A, “Tamafo de muestra por cédigo de Letras" det apéndice A, en La cual, tomando en consideracién et tamafio de Lote y un nivel de inspecci6n general II se determina La letra clave. Con esta letra, pase a la tabla II-A “Planes de muestreo sencillo para una inspeccién normal", en La cual se establece el nimero de unidades (sacos) a muestrear. Para La extraccién de especimenes utilice la sonde (véase figura 1) y aplicando una tabla de ndmeros aleatorios (véase tabla III-A), seleccione los sacos a muestrear, extrayendo un espécimen en cada inmersién, homogeneizéndolas, y posteriormente reduciéndolas, para obtener la muestra representative para el andlisis. Se divide en. tres porciones: una para el anélisis, otra para el proveedor y una m4s para el usuario, como retencién en caso de reanélisis o terceria. Rrepita el procedimiento de extraccién de especimenes, hasta obtener las tres muestras FIGURA 1.- Muestreador tipo espada para productos quimicos NOTA 2- Por ser la CMC altamente higroscépica, debe transferirse inmediatamente al recipiente y cerrarse herméticamente. Este muestreador debe ser de acero inoxidable. 6€U-UE9-EST~-1A09TS-VOG“gs NMX-L=147-1995-ScFI 6/23 SECOFI-DGN 7 METODOS De PRUEBA TA Humedad TAA Fundamento Es la cantidad de agua Libre o cualquier material volstil que puede eliminarse de una muestra de carboximetil celulosa, secada hasta masa constante, mediante la aplicacién de una temperatura Ligeramente superior a La de ebullicién del agua. 7.4.2 Reactivos y materiales 7.4.2.4 Reactivos Carboximetil celulosa de sodio (CMC-Na) 7.1.2.2 Materiales Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado Desecador con CaCl2 © equivalente Espatula 7.4.3 Aparatos - Balanza analitica Estufa con control de temperatura, regulada a 105°C + 3°C Tithe Preparacién y acondicionamiento de la muestra La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado, para evitar que absorva humedad del ambiente, ya que es altamente higroscépica 7.4.5 Procedimiento a) Determine la masa de 5 g + 0,001 g de muestra en et pesafiltro y seque a 105°C + 3°C, durante dos horas. Enfrie la muestra en el desecador y determine ta masa nuevamente. GE0-UE9-EZT-T409aS- VOCNMX-L-147-1995-SCFI 7/23 SECOFI - D6M 7.4.6 Expresién de resultados m- ms Humedad (%) = ———— x 100 m donde: m es La masa de La muestra en g; ms es La masa de la muestra seca en g. 7.4.7 Informe de La prueba Los resultados obtenidos al aplicar este métoda se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones. 7.2 Grado de sustitucion 7.2.4 Fundamento EL método comprende la determinacién del ndmero promedio de grupos hidroxilo que han sido carboximetilados por unidad de anhidroglucosa, mediante la conversion de la CMC-Na soluble en agua a su forma 4cida insoluble, purificando esta Ultima con lavados de alcohol etilico y posterior secado, para después reconvertirla a la sal de sodio midiendo el exceso de hidréxido de sodio. nara Reactivos y materiales 7.2.2.1 Reactivos Todos los reactivos deben considerarse grado analitico, a menos que se especifique Lo contrario. = Alcohol etilico 95 % y a0 % vol - Acido clorhidrico estandarizado (HCL) 0,3 N a 0,5 N (consultar bibliografia inciso 10.4) Solucién indicadora de difenilamina 6€0-0£9-€8T-1409IS- VOdNMX-L-147-1995-SCFI 8/23 SECOFI- DGN - Acido nitrico concentrado (HNO3), con gravedad especifica de 4542 = Solucion de hidr6xido de sodio estandarizada (Na0H) 0,3 N 2 0,5 N (consultar bibliografia inciso 10.4) - Acido sulfurico (9:2) = Soluci6n indicadora de fenolftateina - Agua destilada - Carboximetril celulosa de sodio (CMC-Na) 7.2.2.4.4 Preparacion de soluciones = Alcohol etilico at 80 % vol Diluya 840 mt de alcohol al 95 % en 14 L de agua destilada. = Soluci6n indicadora de difenilamina Disuelva 0,5 g de difenilamina en 120 ml de 4cido sulfdrico (3:2). La solucién debe ser de un color transparente y debe almacenarse en frasco émbar. 7.2.2.2 Materiales - Crisol de filtracién Gooch de porosidad media, capacidad 30 mL - Vidrio de reloj o pesafiltro = Desecador con CaClz 0 equivalente - Probetas de 100 mi_y 250 mL - Pipetas graduadas de 5 ml y 25 mu > Vaso de precipitados de 250 mi - Matraz Erlenmeyer de 250 mL ~ Bureta de 25 mL - Barra magnética - Frasco 4mbar 7.2.3 Aparatos = Estufa con control de temperatura, regulada a 105°C + 3°C - Balanza analitica - Parrilla de calentamiento con agitacion electromagnética - Bomba de vacio con accesorios - Medidor de intervalos de tiempo con alarma - Termémetro de vidrio con intervalo de 0°C - 100°C + 19°C GE0-UE9-EZT~I400aS-VOdDGA-SECOFI-123-630-039 a) b> © No a e NMX-L-147-1995-SCFI 9/23 ‘SECOFI-DGN 2.4 Preparacion y acondicionamiento de la muestra Determine La masa aproximadamente de 4 g de CMC-Na en un vaso de precipitados de 250 mt y adicione 75 ml de alcohol etilico al 95 %. Agite en La parrilla hasta obtener una buena suspensién. Adicione 5 ml de HNO3 mientras agita y continde la agitacién de 1 min @ 2 min, caliente la suspensién a ebu(licion moderade y mantenga la misma durante 5 min. Suspenda el calentamiento y continue agitando de 19 min a 15 min. Decante el liquido sobrenadante a través del crisol Gooch y filtre al vacio, transfiriendo todo el precipitado con Porciones de alcohol etilico al 95 % al mismo crisol, utilice un volumen méximo de 100 mL en esta operacién. TA 4- Las operaciones de filtracién at vacto deben efectuarse mientras haya solucién en el crisol Gooch, con el fin de evitar que e( material s6lido pase a través del medio filtrante. Transfiera el _residuo del crisol nuevamente al vaso y Lave con 150 ml 6 200 mt de alcohol etilico al 80 %, asegurese de incluir todo el residuo enjuagando el crisol con el mismo alcohol, el cual ha sido previemente calentado a 60°C + 1°C; agite durante 10 min a temperatura ambiente. Filtre al vacio a través del crisol Gooch, transfiriendo el residuo con 100 mL de alcohol etflico al 80 % tal como Lo hizo en (c). Repita La operacién de lavado con alcohol etilico al 80 % calentado a 60°C de cinco a seis veces o hasta que no haya presencia de nitratos.NMX-L-147-1995-SCFI 40/23 Prueba de nitratos: En un vidrio de reloj mezcle una gota de La suspension de carboximetil celulosa cida con una gota de reactivo de difenilamina. Un color azul indica la presencia de nitratos y La necesidad de seguir Lavando. Si La primera gota no produce color azul, adicione algunas més hasta tener un exceso de difenilamina, observe el color desarrollado después de la adicion de cada gota Usualmente se requieren de cuatro a seis Lavados para obtener una prueba negativa de nitratos. f) Finalmente lave el grecipitado con una pequefia cantidad de alcohol etilico al 95 % (aproximadamente 60 mL) y ventile hasta que el aromd de alcohol no sea perceptible, transfiere el precipitado a un pesafiltros con tapa y seque la CMC écida semicublerta, a 105°C + 3°C durante tres horas, enfrie La muestra tapada en el desecador y mantengala ahi pera su posterior utilizacién. 7.2.5 Procedimiento a) Homogeneize La muestra en el pesafiltro y determine La masa de 1g ¢ 0,001 g, transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicione 100 mL de agua y 25 mi de solucién de NaOH (v4) mientras agita caliente a ebullicién moderada y mantenga ésta de 20 min a 30 min, hasta que le celulosa se haya solubilizado. Remueva Los sélidos que se hayan adherido a Las paredes del vaso con agua destilada. b) Adicione unas gotas de fenolftaleina y titule inmediatamente el exceso de NaOH mientras la solucién esté caliente, con 4cido clorhidrico, hasta el vire del indicador (de color rosa a incoloro). Anote Los ml gastados de 4cido como V2. 7.2.6 Expresion de los resultados (0,162 x AD Grado de Sustituci6n = —————__ (1 - 0,058 x Ay G€u-UE9-E¢T-1400aS-VvNdLY 4 oe NMX-L-147-1995-SCFI =e 11/23 ‘SECOFI - DGN ' donde: A son Los miltequivatentes de acido consumido/g de mestra; va es el volumen de La solucién de NaOH en mL; Ug Set ‘volumes de HCL requerigo pare titular el exceso de No es La normalidad de la soluci6n de HCL; m es la masa de de carboximetii celulosa 4cida en g; 162 es la masa molecular (peso molecular) de la unidad anhidroglucosa de ceiulosa 58 es el incremento neto en masa molecular (peso molecular) de la unidad anhidroglucosa por cada grupo carboximetilico sustituido. 7.2.7 Informe de La prueba Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones. Pureza Fundamento Este método determina La pureza o porcentaje de ingrediente activo en La carboximetil celulosa de sodio, purificada mediante Lavados con etcohol etilico al 80 %, la CMC-Na precipiteda Libre de impurezas, es secada y se determina su masa, obteniéndose mediante célculo La pureza respectiva. Reactivos y materiales Reactivos Etanol al 95 % y 80 % en vol - Acetona Q.P. Carboximetil celulosa de sodio (CMC-Na) GE0-UE9-EZT-I409aS-VOGNMX-L-147-1995-SCFI 42/23 SECOFI-DGN 7.3.2.1.1 Preparacién de soluciones - Etanol al 80 % en vol Diluya 840 ml de etanol al 95 % a 1 L con agua destilada, la gravedad especifica debe ser de 0,857 + 0,001 a 25°C/25°C. 7.3.2.2 Materiales = Desecador con CaClz 0 equivalente - Pesafiltro o equivalente - Vaso de precipitados de 250 mt - Probetas de 100 ml y 250 mL - Crisol de filtracién Gooch de porosidad media, capacidad de 30 mL @ masa constante - Vidrio de reloj - Barra magnética 7.3.3 Aperatos - Parrilla de celentamiento con agitacién electromagnética - Termémetro de vidrio con rango de 0°C - 100°C + 1°C = Balanza analitica - Estufa con control de temperatura, regulada a 105°C + 3°C - Bomba de vacio con accesorios 7.3.4 Preparacién y acondicionamiento de la muestra La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado, para evitar que absorba humeded del ambiente, ya que es altamente higroscépica. 7.3.5 Procedimiento a) Determine La masa de 3 9 ¢ 0,001 g de muestra tal como se recibe, transfiera a un vaso de precipitados de 250 mL. b) Aflada 150 mL de etanol al 80 %, previamente calentado entre 60°C - 65°C. Coloque el vaso en La parrilla y caliente de 60°C a 65°C, cubra el vaso con un vidrio de reloj y agite durante 10 min y filtre con vacio. GE0-UE9-EZT-I400dS-VOd©) a e f) 9 NMX-L-147-1995-SCFI 43/23 ‘SECOF| - DGN Suspenda la agitacién y deje que el material no disuelto se asiente mientras mantiene el vaso sobre la parrilla. Decante tanto como sea posible el liquido sobrenadante caliente a través del crisol Gooch. Repita el procedimiento indicado en (b) y (c) al material sedimentado en el vaso de precipitados. Después. de decantar el Liquido superior tanto como sea posible, transfiera toda ta materia insoluble al crisol empleando etanol at 80 % previemente calentado a 60°C - 65°C, Lavando el vidrio de reloj y las paredes del vaso perfectamente, (utilice un total de 250 mt de alcohol para pasar toda la materia insoluble al crisal y Lavar el residuo). Filtre con vacio (véase nota 4). Mientras filtra con vacio, Lave el residuo del crisol con 100 mL de etanol al 95 % a temperatura ambiente y después lave con varias porciones de acetona, deje el crisol al ambiente con el fin de evaporar La aceton. Coloque el crisol filtrante en la estufa a 105°C + 3°C, después de transcurrida una hora, con una aguja o cualquier otro objeto similar, quiebre y remueva el enjarre formado, para facilitar el procedimiento de secado, vuelva el crisol a la estufe por dos horas més (tiempo total de secado 3 h). Trensfiera el crisol cubierto con un vidrio de reloj al desecador para evitar la absorcién de humedad y enfrie hasta temperatura ambiente (al menos durante 30 min). Determine La masa del crisol sin tapa tan répidamente como sea posible. 3.6 Expresi6n de resultados (A x 100 > Pureza de CMC-Na (%) = GE0-VE9-EZT-I409aS- VOGNMX~-L-447-1995-SCFI 44/23 shes ‘SECOFI-DGN donde: Aes La masa del residuo seco en g; B es La masa de La muestra usada en g; C es la fraccién del contenido de humedad de La muestra. Lek lo Informe de La prueba Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones. 7h Viscosidad aparente Tebed Fundamento Las propiedades de flujo de los fluidos de perforacion estén determinadas por su reologia, siendo la viscosidad aparente un parémetro que caracteriza a ésta. Los viscosimetros rotacionales de cilindros concéntricos son instrumentos cuyas constantes han sido ajustadas al modelo pléstico de Bingham, la viscosidad aparente se deriva de La Lectura medida a 600 r/min Tib.2 Reactivos y materiales 7.4.2.1 Reactivos Agua destilada Carboximetil celulosa de sodio (CMC-Na) 7.4.2.2 Materiales - Vaso apropiado para mezclador ‘) = Espétula Probeta de 500 mL 6€0-UE9-EZT-I400aS- vodNMX-L-447-1995-SCFI 45/23 7.6.3 Aparatos - Balanza granataria con exactitud de * 0,19 - Viscosimetro rotacional de indicacién directa (consultar bibliografia inciso 10.2) - Mezclador (consuLtar bibliografia inciso 10.1) = Temémetro de vidrio con rango de 0°C - 100°C + 19°C - Copa térmica pare viscosimetro (consultar bibliografia inciso 10.3) Tibek Preparacién y acondicionamiento de La muestra a) Adicione en el vaso metdlico, 350 ml de agua destilada b> Con agitacién en el mezclador, agregue Lentamente La cantidad de CMC-Ne base seca (debe corregir esta cantidad por el contenida de humedad) que corresponda: Para la CMC-Na Tipo A = 10,5 9 ¢ 0,19 Para La CMC-Na Tipo B= 3,59 40,19 ©) Agite La solucién durante 5 min y retirela del mezclador, con la espétula baje La CMC-Na adherida a Las peredes del vaso e incorpérela totalmente @ La solucién. d> Agite durante 20 min més y retirela det mezclador, deje en reposo durante 10 min, para eliminar La espuma formada. 7.48 Procedimiento @) Vierta La soluci6én obtenida en 7.4.4.d en La copa térmica y determine La Lectura a 600 r/min en el viscosimetro rotacional a 30°C + 2°C. 7.6.6 Expresion de resultados Viscosidad aparente (mPa.s) = 6€0-UE9-ETT-I400gS-VOdNMX-L~147-1995-SCFI 16/23 SECOFI - DGN donde: Leoo es La Lectura del viscosimetro a 600 r/min 7.4.7 Informe de la prueba Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al de Las especificaciones. 75) Filtrado 7.8.4 Fundamento Los aditivos reductores de filtrado integrados en los fluidos de perforacién, se emplean principalmente para reducir la filtracion de fluido hacia la formacién. La determinacién del comportamiento de la filtracién @ baja presién y temperatura ambiente, se lleva a cabo en un aquipo de filtracién API. NOTA 5- APE significa filtro prensa de baja presién - temperatura ambiente. 7.8.2 Reactivos y materiales 7.5.2.4 Reactivos - Agua destilada - Bentonita que cumpla con La Norma Mexicana NMX-L-144-SCFI (véase 2 Referencias) - Salmuera de NaCl = Solucién de NaOH al 50 %, recién preparada 7.8.2.1.1 Preparacién de soluciones - Salmuera de Nacl Adicione 250 g de NaCl grado reactivo en 1 L de agua destilada. 7.5.2.2 Materiales - Frascos de vidrio de boca ancha y de cierre hermético, capacidad 3,7 t = Probetas de 10 mL y 100 mu - Vaso apropiado para mezclador 6€0-0E9-EST-1.400aS-VOda b a No NMX-L-147-1995-SCFI 17/23 SECOFI- DN Espatula Papel filtro para anélisis cualitativo de filtracién Lenta clase D de 9 cm de diémetro 5.3 Aparatos Balanza granataria con exactitud de + 0,19 Viscosimetro rotacional de indicacién directa (consultar bibliografia inciso 10.2) Balanza de Lodos (consultar bibliografia inciso 10.2) Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad Potenciémetro con exactitud de * 0,1 unidades Filtro prensa baja presién - temperatura ambiente (API), con accesorios (consuLltar bibliografia inciso 10.2) Equipo para presurizer con accesorios Termometro de vidrio con rango de 0°C - 100°C + 1°C Medidor de intervatos de tiempo con alarma Copa térmica para viscosimetro ¢consultar bibliografia inciso 10.3) 5.4 Preparaci6n y acondicionamiento de La muestra Vierta en un frasco de vidrio 1 000 ml de agua destilada, y con agitacién en el dispersor a 5 000 r/min + 500 r/min, adicione 50 g * 0,1 g de bentonita en un tiempo de, 2 min Agite La suspensién durante 10 min a 9 000 r/min + 500 r/min, retire el frasco del dispersor. Con la espatula baje la bentonita adherida a Las paredes del frasco e incorpérela totalmente a la suspension. Agite nuevamente durante SO min a la misma velocidad de 9000 r/min * 500 r/min. Transfiera una porcién de La suspensién a la copa térmica y determine la Lectura a 600 r/min en el viscosimetro rotacional @ 30°C + 2°C, La cual debe ser de 17,85 Pa a 20,40 Pa, si no es asi repita el procedimiento desde (a). TA 6- 0,51 Pa = (<4 Lbf/100 Ftd/1,553 6€0-0E9-EZT-1400aS- vod2 f) Py a b> © a NMX-L-447-1995-SCFI 18/23 ‘SECOFI - DGN Mida La densidad de La suspension y vierta en un frasco de vidrio La masa equivalente a 500 mL, afiada 100 mL + 1 mL de salmuera de NeCl y agite el fluido durante 20 min a 3 000 r/min + 500 r/min. Determine el pH al fluido bentonitico salado, el cual debe ser de 8,0 a 8,5 unidades, si no es asi, ajuste con solucién de NaoH al 50 %. Transfiera una porcién de fluido bentonitico a la celda del filtro prensa API (véase nota 5) y determine La pérdida a 680 kPa durante 30 min. EL valor debe ser de 75 mL m&ximo, si no obtiene este valor, repita Las operaciones desde (a). 3 Procedimiento Agite el fluido bentonitico salado durante $ min en et dispersor a 8 000 r/min + 500 r/min y determine su densidad. Vierta al vaso met&lico 350 ml de fluido y con agitacién en el mezclador, adicione Lentamente 3,2 g # 0,1 g de CMC-Na tipo A base seca (corregir esta cantidad por el contenido de humedad) ContinGe La agitacién durante 5 min y con La espétula baje La CMC-Na adherida a la paredes del vaso e incorpérela al fluido, aseguréndose de eliminar con La misma Los grumos que se hayan formado, agite durante 10 min més Transfiera une porcion de la muestra a la celda del filtro prensa y determine La pérdida de fi(trado a 690 kPa durante 30 min. 5.6 Expresion de resultados Reporte el volumen de filtrado colectado en mL. GE0-VE9-EST-I409aS- vodNMX-L-147-1995-SCFI 19/23 7ESeT) Informe de La prueba Les resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones. 8 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE 8.4 Marcado Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente: i - Nombre del producto! y marca registrada - Contenido neto en kilogramos - Namero de Lote - Raz6n social del fabricante o importador - La Leyenda “HECHO EN MEXICO” o indicar pais de origen “HECHO EN..." NOTA 7- ¢ Tamafio minimo de 5 cm y color contrastante. Etiquetado Cada saco de producto debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo, adem4s de contener La informacién en cuanto a precauciones con su uso, de acuerdo con lo que establecen Las normas y Leyes de seguridad vigentes. Envase y embalaje EL producto objeto de esta norma debe envasarse en sacos de dos capas (minimo) de papel tipo kraft de 85 g/m?, incluyendo una bolsa interna de polietileno de alta densidad calibre 100. Cada saco debe contener La masa indicada en el mismo + 1,5 %. EL producto debe embalarse en cartén y/o plastico, de tal forma que se garantice su integrided hasta el momento de su utilizecion. 6€0-0€9-€8T-1400aS-VNdDGA-SECOFI-123-630-039 GS a o N * 4 3 a |fsavosew = 100 005 as as b d W c 9 a a 000 005 © +00 ost a . d N » c 9 a a 000 ost © +00 SE 3 N W * | 4 4 « a 000 SE © +00 oF ? W 1 c 9 4 a 2 ooo ob e& toe 2 a 4 4 9 a 2 ooze © bozL ” c 8 4 3 a a ooz 4 = & tos © 4 4 3 a a a 00s e vez H 9 3 a a a @ 082 e ust 9 4 a a 3 a a ost e 16 4 a a a 9 a a 08 e us a a 9 a a a 8 os e a a a a a a 8 8 sz e « a @ 8 8 8 8 8 st e 6 eee 1 8 a ¥ 8 ¥ 8 | 8 w fe ez ss G_e IUr Ir | a8 £28.f2c8 bes gs peerre, 2 jevauab yet2adsa 2307 ap oyewes =o ugto2adsut ap saiantNn Ugrosedsut ap sazantN zs Se aS $432) ap OBfFP92 Jod evzsanw ap oyewe, -"y-I YIEUL 3 orDGA-SECOFI-123-630-039 24/23 8 3 Yi z 2 lo | ve ef 1 fou fo fe ova afew ale oer aow pu ofan ef xfou afer oro fou afew fou afew oefe oven oof feu ov vl > _ — essen | oh wo e| om] om | ox] ox} on | o| om] a] x | ow | | a] ee] vel ot | oj 0 | 0] sro | oro [so] we] soo] so] ow’ “SC | (Teuzou ugyooedsut) seTqe;deoe PEPTTED op SoTSATN Jewsou ugrazadsur eun eyed 07) T2UaS cas}sanw ap saueld -“Y-II WIaUL‘SECOFI- DGN TABLA III-A. 16408 81899 04153 53381 79.401 18629 81953 05520 91962 04739 73118 35101 47498 87637 99016 57491 16703 23167 49323 45323 30405 83946 23792 14442 15059 16631 35006 85900 98275 32988 96773 20208 42559 78.985 05300 38935 64202 14349 82674 66523 31624 76384 17403 53363 44167 78919 19474 23632 27889 47914 03.931 33309 57047 74211 63.448 74428 33278 43972 10119 89917 09066 00303 20795 96.452 92648 42238 12426 87025 14267 20979 16153 08002 28504 41744 81.959, 21454 40742 29820 96783, 29.400 21681 57802 02050 89728 17937 55612 78095 83197 33723 05810 44657 66999 99324 &1 281 84463 91340 84979 46949 81973 37949 91.227 21299 91935 27022 84.067 50001 38140 66321 19924 72163 85390 05224 72958 28609 81406 27508 96131 83944 41575 10573 37169 94851 39117 89632 00959 11508 70225 61111 38361 19444 37449 30362 06694 54690 04052 46515 70331 85922 36329 57015 30986 81223 42416 58353 21532 63798 64995 46583 09785 44160 32486 84846 99254 67632 43218 21885 32906 92431 09060 64297 60336 98782 07408 53458 13564 43937 46891 24010 25560 86.355 97656 63175 89303 16275 07100 03.299 01221 05418 36982 55756 79626 06486 03574 17668 07785 85636 68335 47539 03129 65651 13039 14367 61337 06177 12143 06362 15656 60627 36478 65648 79856 29060 04142 16268 15387 92608 82674 27072 32534 17075 23968 25835 40055 67006 12293 09915 96306 05908 97901 28395 59037 33300 26695 62247 69927 42488 78077 69882 61657 34136 45764 86273 83003 93017 31 204 03.237 45430 55417 63282 90816 36591 81482 52647 14972 90053, 32634 07715 94964 67288 65680 NMX-L-147~-1995-SCFI Nomeros aleatorios 21438 13.092 71 060 33.132 45.799 52390 22164 44133 64 486 02 584 17361 15 665 45 454 04 508 65 642 21840 37621 24813, 60 563, 61023, 05 a62 09 538 39147 08.819 16487 66.499 53115 15 765 30 502 78126 50.076 51 674 59 089 33941 92083, 92.267 76.020 11977 46 609 16 764 12.856 27698 02 735 14 166 76.123 79 180 36 692 17349 29 534 43772 83 035 37 662 3B 824 12544 22716 16815 24369 00697 64758 37 680 62825 53.872 09 552 64535 74.240 15035 47075 86 902 79312 43997 36216 12151 25549 4 482 65 536 71945 62757 97 161 32.305 83991 21361 64126 26 445 25 788 21942 26759 79942 02 510 32989 53412 66 227 98 208 14827 00 821 50 842 97 526 40 202 88 296 76 036 39 560 92.350 24822 71013 41 035, 19792 69 298 54 224 35 552 75 366 20.801 39 908 73 823 38815 31355, 56 302 34.537 42.080 60 397 93.454 18 263 14488 06 878 43.542 73.923 4907 05 422 95 348 17889 86 482 42.865 64.816 62570 29 789 54 990 18611 86 367 25651 26118, 74014 09.013 38358 63 883, 23.235 ‘80 703, 43.843 43.092 35 278 90 183, 49199 12918 36693 94 730 38 725 80 780 09 983, 82.732 35 083, 35.083 76 554 72182 05 607 73144 16 553 86 064 00 033 33.310 97.403 16 489 68876 80 644 29891 91 903, 42027 36 152 39782 13.442 78 662 45 349 05 174 92 620 51 202 26123 85 205, 71.899 47 348 21216 83 325 99.447 64 768, 07 832 22.478 11.951 36071 70426 86 654 04 098 57275 36 600 43716 86 573, 31238 06 496 20 286 45 393, 74353 38 480 19687 19124 31.601 39339 91 288 88662 51125 29472 67107 06 116 48.826 03 264 25471 43.942 88.807 18749 45 233, 05 184 17095, 78875 11163 61 796 07 901 83531 28124 06 155 41001 15475 20203 98442 88.428 63 645 00 533, 41574 73373 34643 00 704 75647 70959 73871 55 543 78 408 97 546 62738 22/23 59.689 35.090 23.153 44.812 68 668 73817 11.052 63318 12614 34 805 68 833 88 970 79375 47.689 77810 95 240 68 995, 38 525 93911 89 203 41 887 34 405, 57 202 94143, 02.330 84.081 81681 66 345 54 339 80377 41.870 59194 12 535 95434 18534 08 343 86 076 34.327 35 393, 17639 38 732 34442 37 363 76 315 79.725 50799 53 285 06 215 81 582 19636 6E0-0E9-EZT-T409gS-VOdNMX-L-147-1995-SCFI 23/23 SECOFI-DGN 10 BIBLIOGRAFIA 10.1 API SPEC 13 A Specification for Drilling-Fluid Materials. 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