UNIVERSITATEA DIN ORADEA

FACULTATEA DE TIIE
DOMENIUL C.S.A
PROGRAMUL DE STUDIU CHIMIE
FORMA DE NVMNT ZI

Tehnologii de
depoluare a mediului

ORADEA
2015

UNIVERSITATEA DIN ORADEA

FACULTATEA DE TIIE
DOMENIUL C.S.A
PROGRAMUL DE STUDIU CHIMIE
FORMA DE NVMNT ZI

Distilarea
Profesor: GAVRIS GEORGETA

Student:
STASIUC CARMEN ADINA

ORADEA
2015

DISTILAREA
Distilarea reprezint cel mai important i utilizat proces de separare i
purificare pentru substanele lichide, att n practica de laborator ct i industrial a
chimiei organice. Distilarea const n transformarea substantei lichide n vapori i
condensarea acestor vapori cu ajutorul unor dispozitive de rcire (refrigereni)
adecvate.
Fenomenul constnd n miscarea unei singure faze (de vapori), se numete
distilare n echicurent . Dac o parte din condensat se ntoarce n balon, deci se
mic n sens contrar cu vaporii, se vorbete de distilare n contracurent. Acest tip
de distilare se realizeaz n coloane de distilare i poart numele de rectificare.
Separarea i purificarea lichidelor pe aceast cale se bazazea pe diferena de
volatilitate a diferitelor lichide i pe faptul cunoscut , ca n timpul distilrii unei
substane pure, temperatura de distilare rmne constant, dac presiunea nu
variaz.
Eficacitatea unei distilri depinde de mai muli factori, dintre care, cei mai
importani sunt : diferena presiunilor de vapori a componentelor lichide,
posibilitatea de formare eventual a unor amestecuri azeotrope, volumul probei de
distilare, tipul i mrimea instalaiei folosite, acurateea cu care este condus
distilarea.
Distilarea este un procedeu fizic de purificare, care se produce n 2 etape:
etapa I: trecerea din stare lichid n stare gazoas;
etapa II: trecerea din stare gazoas n stare lichid.
Distilarea este folosit n special pentru a separarea unui component lichid
dintr-un amestec de lichide cu puncte de fierbere diferite.
Separarea i purificarea lichidelor pe aceast cale se bazeaza pe diferena de
volatilitate a diferitelor lichide i pe faptul cunoscut ca, n timpul distilrii unei
substane pure, temperatura de distilare rmne constant, dac presiunea nu
variaz.

Eficacitatea unei distilri depinde de mai muli factori, dintre care, cei mai
importani sunt:
1. diferena presiunilor de vapori a componentelor lichide;
2.posibilitatea de formare eventual a unor amestecuri azeotrope;
3. volumul probei de distilare;
4. tipul i mrimea instalaiei folosite;
5. acurateea cu care este condus distilarea.

Distilarea simpla
Procesul de distilare const in vaporizarea unei substane lichide i
condensarea acesteia. Se utilizeaz pentru separarea unor componente ale unui
amestec pe baza punctelor lor de fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec
al acestuia cu un compus solid i purificarea unui compus (doar dac substan a nu
se descompune la punctul de fierbere).
Dup distilare se obin dou fraciuni: distilatul (fraciunea evaporat i
condensat) i reziduul(fraciunea remanent).
Aceasta se bazeaz pe temperaturile de fierbere diferite ale compu ilor
supui procesului :
a Total miscibile ( soluii ex: benzen,toluen).
b Parial miscibile se numesc amestecuri azeotrope in acest caz se poate
distila doar un component
c Nemiscibile ex apa-toluen
Distilarea simpl (nefracionar) este utilizat n cazul n care lichidul de
distilat conine practic doar o singur component volatil, care trebuie purificat
sau pentru a separa un solvent dintr-o soluie pe care acesta o formeaz cu o
substan nevolatil.
In timpul distilarii unei substane ce conine mici cantiti de impuriti
lichide, la inceput temperatura de distilare crete mai rapid sau mai incet din cauza
distilrii impuritilor mai volatile), pn ce atinge un punct la care se menine
constanta i unde trece majoritatea substanei pure.

Apoi se observ din nou o cretere a temperaturii, ceea ce indic faptul c

distilarea componentei principale sa terminat, urmnd distilarea impuritilor cu
puncte de fierbere mai ridicate (mai putin volatile).

Aparatura folosit:
a.) surs de nclzire: care poate fi o baie de ap (n cazul lichidelor care fierb
pn la 800C), o baie de aer (plnia Babo), bi de nisip, de ulei de aliaj
Wood (50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn, 12,5% Cd) sau o manta electric de
nclzire, pentru temperaturile mai ridicate. Bile de ulei i de aliaj au
avantajul unei nclziri mai uniforme. nclzirea se poate realiza cu ajutorul
unui reou electric sau a unui bec de gaz instalat sub o sit de azbest, lsnd
un spaiu de 2-3 mm ntre aceasta i fundul balonului de sticl.
b.) Blazul de distilare: reprezentat de un balon Wurtz, prevzut cu un
termometru, al crui rezervor de mercur trebuie s fie situat cu aproximativ
5mm mai jos dect nivelul tubului lateral al balonului. n locul balonului
Wurtz se poate folosi i un balon cu fund rotund la care se adaug unul din
dispozitivele de distilare. Cea mai simpl i practic soluie o reprezint
folosirea unui balon cu fund rotund cu lif , cruia i se ataeaz un dispozitiv
Wurtz de distilare. Se evit n acest mod operaia de gurire a dopurilor i
inconvienentele ce apar n cazul unor solveni care detelioreaz dopurile de
cauciuc sau plut.
c.) Sistemul de rcire pentru condensarea vaporior: care poate fi n funcie de
temperatura vaporilor, un refrigerent Liebig descendent , pentru lichidele cu
punct de fierbere pn la 120-1300C sau un refrigerent de aer descendent
pentru lichidele cu punct de fierbere mai ridicat de 130-140 0C. Utilizarea
refrigerentului Liebig rcit cu ap de la robinet la 10-20 0C pentru lichide cu
puncte de fierbere ridicate ridicate (peste 1300C) se pot solda cu spargerea
acestora datorit oculu termic prea puternic. n cazul utilizrii unui balon
simplu cu lif i cu dispozitiv Wurtz de distilare, se utilizeaz un refrigerent
Liebig cu lif, iar dac balonul nu are dispozitiv Wurtz, se utilizeaz un
refrigerent Liebig prevzut cu cap Wurtz de distilare.

d.) Vasul de colectare: a distilatului poate fi un pahar n cazul lichidelor

nevolatile i neinflamabile. n cazul lichidelor volatile i inflamabile sau
toxice se folosete un balon cu lif fixat la captul refrigerentului cu o alonj
prevzut la ambele capete cu lifuri i cu o deschidere tubular lateral care
permite ataarea unui tub de cauciuc prin intermediul cruia, urmele de
vapori volatili sau toxici sunt conduse sub ni sau spre canalul de scurgere
al apei, care le va antrena. n locul balonului cu lif se poate utiliza i un
flacon conic de vid legat cu o alonje simpl de refrigerent sau un balob
Wurtz legat cu un dop direct la refrigerent.

Distilarea simpl se face n limita temperaturilor cuprinse ntre 40 0C i

1500C. Substanele care au temperatur de fierbere peste 150 0C se pot
descompune , iar cele cu temperaturi de fierbere pn la 40 0C se distil cu pierderi
mari ntr-un distilor obinuit.
n timpul distilrii unei substane lichide ce conin i mici cantiti de
impuriti, temperatura de distilare crete la nceput mai ncet sau mai rapid, pn
cnd atinge un punct la care se menine constant i unde trece marea majoritate a
substanei cce trebuie distilat (purificat).
Creterea ulterioar a temperaturii ar indica faptul c distilarea componentei
principale s-a terminat, urmnd distilarea eventualelor impuriti, cu puncte de
fierbere ceva mai ridicate. De obicei aceast cretere este precedat de o scdere
relativ brusc, de scurt durat, a temperaturii, care marcheaz sfritul contactului
vaporilor componentei principale cu rezervorul termometrului

Efectarea distilrii
Balonul de distilare se umple cel mult 2/3 din volumul su iar pentru
asigurarea unei fierberi uniforme, cu evitarea supranclzirii , se introduc,
obligatoriu, cteva bucele de porelan poros. Uniformizarea fierberi se poate
realiza i prin utilizarea unui agittor magnetic, sau barbotnd prin intermediul
unei capilare un curent de aer sau azot.
Fierberea omogen are o deosebit importan n realizarea unei distilri
corecte, rbufnirile lichidului (datorate supranclzirii locale) pot cauza
impurificarea fraciunii pure sau pot provoca chier accidente (proiectarea n aer a
termometrului , debordarea lichidului i aprinderea sa).
n cazul n care s-a neglijat introducerea de la nceput a bucelelor de
porelan poros, acestea nu se vor aduga niciodat n soluia deja nclzit,
deoarece n momentul adugrii se poate declana fierberea brusc a lichidului,
debordarea sa i un eventual incendiu.
n funcie de natura lichidului de distilat, nclzirea balonului pe baie de ap,
aer, ulei, electric , se face de asemenea manier nct distilarea s decurg lent ,
numai astfel putndu-se aprecia, cu ajutorul termometrului temperatura real de
fierbere.
Este recomandat, n acest sens, nclzirea balonului pe o baie cu
temperatur constant (baie prevzut cu un termometru de contact legat la un
releu) meninut cu aproximativ 100C peste punctul de fierbere a lichidului.

n cazul unei supranclzirii , care provoac o distilare rapid, n balon se

produce suprapresiune i temperatura de distilare critic la termometru nu mai
corespunde cu punctul de fierbere al fraciunii respective la presiunea admosferic.
Urmnd indicaiile termometrului, cnd temperatura de distilare rmne
constant, se colecteaz distilatul pur (cu o vitez de distilare de 1-2 picturi
distilat pe sec.).
n cazul distilrii unor substane care se solidific la temperatura camerei (de
ex. fenolul cu punct de topire de 43 0C) apare pericolul nfundrii tubului lateral al
balonului Wurtz i n consecin acesta trebuie nclzit puin pentru a asigura
topirea produsului solid i curgerea sa n balonul de colectare.
Problema se poate rezolva i prin introducerea in tubul lateral a unei srme
de cupru (cu captul n interiorul balonului, unde vaporii au temperatur ridicat),
care datorit conductibilitii sale termice asigura topirea substanei. Pentru
distilarea unor cantiti mici de substane solide, ce se solidific deja la temperatura
camerei, se pot utiliza baloanelr sabie prevzute cu tub lateral, de form special,
de diametru mare, n care se poate colecta substan solid.
n cazul distilrii lichidelor volatile, se va asigura o bun rcirea
refrigerentului, folosindu-se un refrigerent cu suprafa mare de rcire (cu bil sau
serpentin)i o vitez mrit a circulaiei de ap.
Ca ageni frigorifici eficieni pot fi utilizai: saramura rcit la -10 0C pn la
-200C , un amestec de etilenglicol i metanol rcit de un agregat frigorific (se poate
distila astfel metilamina care are p.f. -80C).
Unele lichide spumeaz n timpul distilrii. n soluiile apoase efectul
dispare, dac se adaug cteva picturi de octanol sau ulei siliconic, sau la spumare
puternic, renunndu-se la termometru i introducndu-se prin capul de distilare o
capilar, curentul de aer distilnd bulele de spum.
Dac substanele nu au volatilitate suficient de difereniat, separarea lor nu
se poate realiza printr-o singur evaporare i condensare, fiind necesar repetarea
de mai multe ori a acestei operaii. Acest lucru se poate realiza n coloanele de
distilare (distilare fracionar, rectificare).
Faptul dac este suficient sau nu o singur distilare pentru separarea
componenilor, este dificil de apreciat de un nceptor. Adesea se supraapreciaz
posibilitatea distilrii simple. Ca o regul general (empiric), se poate spune c
distilarea simpl nu este eficient dac temperaturile de fierbere ale componenilor
nu difer cel puin cu 800 C.

Distilarea fracionat
Este operaia de laborator care se utilizeaz la separarea componentelor
dintrun amestec de mai multe componente miscibile, cu condiia ca acestea s nu
formeze intre ele amestecuri azeotrope.
O condiie eseniala pentru separarea componentelor acestor amestecuri este
ca s nu aib puncte de fierbere apropiate (diferenele de temperatur intre punctele
de fierbere s fie de cel puin 1520).
Distilarea fractionat se execut cu ajutorul coloanelor de separare in care se
creaz echilibre de faz vaporilichid intre vaporii componentelor mai volatile care
urc in coloan, i lichidul imbogit in componentele mai putin volatile, care se
condenseaz pe pereii coloanei i coboar in balon.
Se cunosc mai multe tipuri de coloane de fracionare. In aceste coloane,
amestecul de vapori (format din amestecul de lichide care sunt aduse la fierbere in
balonul de distilare) intlnesc dea lungul coloanei o serie de sicane (bule de sticla,
buci de tuburi de sticl, bile de sticl, etc) cu care sunt umplute coloanele,
precum i o multime de straturi de lichid condensat depuse pe sicanele coloanei.
In acest mod vaporii mai volatili reuesc sa urce inspre vrful coloanei,
ajungnd pn in refrigerent, unde se condenseaz, pe cnd vaporii componentelor
mai putin volatile, se condenseaz i cad din nou in balon.
Eficacitatea coloanelor de fracionare depinde de trei factori:
dimensiunea coloanei de distilare;
tipul sicanelor;
raportul vapori condensat.
De aceti factori se ine seam la fabricarea coloanelor.

Aparatura utilizat la distilarea fracionat este format din:

- balonul de distilare
- coloana de fracionare
- refrigerentul
- vasul colector.

Operaia de distilare fracionat se execut ca i distilarea simpl, dar se

urmrete cu atenie indicaiile termometrului i schimbarea vasului colector in
funcie de indicaiile acestuia pentru colectarea diferitelor fraciuni.

Antrenarea cu vapori de ap
Antrenarea cu vapori este o metod de separare ce se bazeaz pe proprietatea
lichidelor de a fierbe la o temperatur mai sczut dect a fiecrei componente in
parte. Se pot antrena cu vapori amestecurile de substante care contin o
component volatil.
Pentru aceasta trebuie s se in cont de urmtoarele:
-substana trebuie s fie insolubil sau aproape insolubil in ap
-s prezinte o tensiune apreciat de vapori la temperatura 100C (temperatua de
fierbere a apei)
Cnd intr-un amestec se adaug un component nemicibil, temperatura de
fierbere scade. Acest procedeu se aseamana cu distilarea in vid.Daca unei substane
lichide A nemiscibil cu apa i se adauga apa B, temperatura de fierbere a
amestecului va fi sub 100C. Presiunea acestui amestec este egal cu suma
presiunilor pariale ale componenilor.
Cazul cel mai important n practic al unei asemenea distilri l constituie
distilarea cu vapori de ap, prin care substane insolubile n ap, sunt distilate
prin introducerea vaporilor de ap n amestec, reuind s distile menajat chiar i
substane cu temperatura de fierbere mult peste 100oC.
Distilarea cu vapori de ap este o operaiune folosit n practica pentru a
efectua purificarea unor substane ce nu pot fi distilate fr descompunere la
presiune atmosferic, sau pentru a realiza separarea unei substane dintr-un
amestec de substanelor, antrenabil cu vapori de ap, celelalte fiind
neantrenabile (rmn n balonul din care se efectueaz operaia).
Exemple:
1. amestecul de anilin (punct de fierbere=180oC) i ap (punct de
fierbere=100oC) fierbe la 99oC;
2. amestecul de ap i benzen (punct de fierbere=80oC)fierbe la 70oC;
3. benzaldehida (punct de fierbere= 179oC) poate fi i ea separat prin
antrenare cu vapori de ap din amestecul rezultat n timpul sintezei.
Metoda poate fi utilizat i pentru separarea unor izomeri, dac de exemplu,
unul din ei formeaz legturi de hidrogen intramoleculare, fiind astfel mai volatil
dect al doilea, care poate forma doar legturi de hidrogen intermoleculare. n
acest mod se poate separa de exemplu orto-nitrofenolul (legturi de hidrogen
intramoleculare), antrenabil cu vapori de ap, de para-nitrofenol, neantrenabil din
amestecul de sintez ( nitrarea fenolului).

n cazul substanelor mai sensibile la aciunea temperaturii, se poate efectua

o antrenare cu vapori de ap la o presiune sczut, care permite realizarea
distilrii la temperaturi mai joase.
Aparatura folosit pentru efectuarea distilrii cu vapori de ap se compune
din :
- Generatorul de vapori;
- Dispozitivul de antrenare cu vapori de ap;
- Balon cu fundul rotund n care se introduce substana de antrenat i
dispozitivul de antrenare;
- Refrigerentul Liebig (descendent), care condenseaz amestecul de
vapori de ap i substan care se antreneaz;
- Vasul de colectare al distilantului.

Amestecul care urmeaz s fie supus distilrii cu vapori de

ap, se introduce n balonul de antrenare, prevzut cu dispozitivul
de antrenare, prin intermediul cruia se realizeaz (cu ajutorul
unui tub de cauciuc) legtura cu generatorul. Se ncepe nclzirea
generatorului, cu tubul de siguran scos de la locul su.
Numai dup ce apa a ajuns la fierbere i vaporii ies abundent
prin orificiul tubului de siguran, acesta se fixeaz (ct mai
aproape de fundul generatorului) cu ajutorul dopului, n lcaul

su, astfel c din acest moment, vaporii ncep s treac n balon

prin tubul lateral al generatorului.
Se procedeaz astfel pentru a evita o eventual aciune
oxidant a amestecului de vapori de ap i aer atmosferic asupra
substanei organice, care urmeaz s fie antrenat. Coninutul
balonului se nclzete i el la nceput, pentru ca vaporii ce vin de
la generator s nu se condenseze n lichidul rece din balon,
mrind inutil volumul i prelungind drumul de antrenare. Dup ce
distilatul ncepe s treac n refrigerent, nclzirea balonului de
antrenare se oprete.
Distilarea se continu pn cnd distilatul nu mai curge sub
form de emulsie, sau nu mai antreneaz particule de substan,
semn c vaporii de ap nu mai antreneaz nimic. Un control
riguros al sfritului antrenrii trebuie efectuat cu ajutorul unui
test, care identific produsul antrenat n lichidul condensat din
refrigerent.
Dup terminarea antrenrii, oprirea funcionrii instalaiei se
face prin scoaterea tubului de siguran al generatorului, numai
dup aceea se oprete i nclzirea. Procednd invers, are loc
absorbia lichidului din balon n generatorul de vapori. Dac n
vasul de colectare amestecul rmne sub form de emulsie,
separarea componentelor se face prin adugarea unui electrolit n
soluie, fie prin extracie cu un solvent organic.
n cazul n care substana (solid) se separ sub form de
cristale n refrigerent, apare pericolul nfundrii acestuia i creerii
unei supratensiuni n aparat. n aceste cazuri instalaia trebuie
supravegheat cu grij, inconvenientul putndu-se evita prin
oprirea temporar a curgerii apei n refrigerent.
n acest mod, substana de pe refrigerent se topete i
curge n vasul de colectare, unde n contact cu apa rece se
solidific. Dup ce refrigerentul s-a curat astfel, se pornete din
nou apa de rcire i se continu antrenarea, operaiunea
repetndu-se de cte ori este necesar.