GC (Gas Chromatography)

14.33 LANSIDA 18 comments

Gambar alat instrumen GC

GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG)

merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawasenyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam
suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik,
komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta
identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi
yang meningkat. (3)
GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya.
Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan
pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan
kadang-kadang berupa polimerik.(4)
SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa;

2. ruang suntik sampel;
3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;

4. sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta

5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
1. Fase gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya
adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak
berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif;
murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat
disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abuabu untuk nitrogen) 4).
2. Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain
yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang
dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi
dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung,
sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 L) akan segera
diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran
semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara
mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara
berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk
mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran (1).
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan
diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan
dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel
diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup
pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang
mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara
langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang
tinggi atau pirolisis(2).
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya
terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler
(capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan
kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas

Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga
dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan diameter dalam
1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler
memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar >
300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni
dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau
semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil
polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5;
DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar
adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).
4. Detektor
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor
merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak
(gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada
kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas
pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal
elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun
kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan
fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti
respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau
laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil
pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai
deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram
dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam
kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah
dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas
digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram
akan disajikan dalam bentuk lain.
Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai
berikut :
Jenis
Detektor

Hantaran
panas

Jenis Sampel

Batas
Deteksi

Senyawa
umum

5-100 ng

Kecepatan Alir
(ml/menit)
Gas
H2
Udara
Pembaw
a
15-30
-

Ionisasi
nyawa
Penangkap
elektron
Nitrogenfosfor
Fotometri
nyala (393
nm)
Fotometri
nyala (526
nm)
Foto
ionisasi
Konduktivit
as
elektrolitik
Fourier
Transforminframerah
(FTIR)
Selektif
massa
Emisi atom

Hidrokarbon
Halogen
organic,
pestisida
Senyawa
nitrogen
organik dan
fospat organic
Senyawasenyawa
sulfur
Senyawasenyawa
fosfor
Senyawa yang
terionisasi dg
UV
Halogen, N, S
Senyawasenyawa
organik
Sesuai untuk
senyawa
apapun
Sesuai untuk
elemen
apapun

10-100
pg
0,05-1
pg

20-60

30-60

200500
-

30-60

0,1-10 g

20-40

1-5

700100

10-100
pg

20-40

50-70

60-80

1-10 pg

20-40

120170

100150

2 pg
C/detik

30-40

0,5 pg C
12 pg S
4 pg N
1000 pg

20-40

80

3-10

10 pg-10
ng

0,5-30

0,1-20
pg

60-70

5. Komputer
Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan komputer
yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal
detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase

gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara
otomatis.

Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan

menggunakan grafik berwarna.

Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan

statistik.

Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu (4).

DERIVATISASI
Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi
senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis

menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Alasan

dilakukannya derivatisasi:

Senyawa-senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis

dengan GC terkait dengan volatilitas dan stabilitasnya.

Untuk meningkatkan batas deteksi dan bentuk kromatogram. Beberapa

senyawa tidak menghasilkan bentuk kromatogram yang bagus (misal puncak
kromatogram saling tumpang tindih) atau sampel yang dituju tidak
terdeteksi, karenanya diperlukan derivatisasi sebelum dilakukan analisis
dengan GC.

Meningkatkan volatilitas, misal senyawa gula. Tujuan utama derivatisasi

adalah untuk meningkatkan volatilitas senyawa-senyawa yang tidak mudah
menguap (non-volatil). Senyawa-senyawa dengan berat molekul rendah
biasanya tidak mudah menguap karena adanya gaya tarik-menarik inter
molekuler antara gugus-gusug polar karenanya jika gugus-gugus polar ini
ditutup dengan cara derivatisasi akan mampu meningkatkan volatilitas
senyawa tersebut secara dramatis.

Meningkatkan deteksi, misal untuk kolesterol dan senyawa-senyawa steroid.

Meningkatkan stabilitas. Beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi

parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan
stabilitasnya.

Meningkatkan batas deteksi pada penggunaan detektor tangkap elektron

(ECD).

Inilah contoh derivatisasi yang digunakan untuk memperbaiki bentuk puncak

pseudoefedrin:

Caranya :
Sirup dekongestan dibasakan dengan amonia dan diekstraksi ke dalam etil asetat
sehingga akan menjamin bahwa semua komponen yang terekstraksi berada dalam
bentuk basa bebasnya daripada bentuk garamnya. Bentuk basa inilah yang
bertanggungjawab pada bagusnya bentuk puncak kromatografi. Garam-garam atau
basa-basa akan terurai karena adanya panas pada lubang suntik GC, sehingga

dengan adanya proses ini akan dapat menyebabkan terjadinya peruraian.

Jika ekstrak pada sirup dekongestan di lakukan kromatografi gas secara langsung
maka kromatogram yang dihasilkan seperti gambar dibawah. Basa bebas triprolidin
dan dekstrometorfan menunjukkan bentuk puncak yang bagus, akan tetapi
pesudoefedrin yang merupakan basa yang lebih kuat karena adanya gugus hidroksil
dan gugus amin memberikan bentuk puncak yang kurang bagus. Hal ini dapat
diatasi dengan menutup gugus polar (gugus hidroksi dan amin) pada pseudoefedrin
dengan cara mereaksikannya menggunakan trifluoroasetat anhidrida (TFA).
Perlakuan dengan TFA ini tidak menghasilkan senyawa derivatif terhadap senyawasenyawa basa tersier dalam ekstrak (sirup dekongestan) ini. Reagen TFA ini sangat
bermanfaat karena reagen ini sangat reaktif dan bertitik didih rendah (400C)
sehingga kelebihan reagen TFA ini mudah dihilangkan dengan cara evaporasi
sebelum dilakukan kromatografi gas.
Ini kromatogram sebelum dilakukan derivatisasi......

Yang ini kromatogram sesudah derivatisasi......

Pustaka:
1. Kenkel, J., 2002, Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press, U.S.A.
2. Grob, R.L., 1995, Modern Practice of Gas Chromatography, 3th Ed., Jhon Wiley and Sons,
New York.

3. Settle, F (Editor), 1997, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry,

Prentice Hall PTR, New Jersey, USA.

4. Kealey, D and Haines, P.J., 2002, Instant Notes: Analytical Chemistry, BIOS Scientific
Publishers Limited, New York.

5. Watson, D.G., 1999, Pharmaceutical Analysis: A textbook for pharmacy students and
pharmaceutical chemists, Churchill Livingston, UK.

6. Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd Edition, Marcel

Dekker, New York.

Posted in: Alat Instrumen

Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda
18 comments:

diaharrazy says:
04 Maret, 2012

Reply

walaupun dari blog, ini sumbernya buku2 kan yah..

ehe,,
izin jadi referensi buat laporan

Josven Ringo says:

19 April, 2012

Reply

thanks gan.. bermanfaat jg sbg salah satu refrensi buat presentasi

SWIFTIES says:
01 Mei, 2012

Reply

hmmm...gomawo..telah membantu saya dalam presentasi kali ini..

Doni says:
25 Juli, 2012

Reply

blogwalking gan, blognya sangat informatif, baik buat pemula seperti sy. thanks.
Anonim says:
22 Mei, 2013

Reply

mbak saya dari mahasiswa kedokteran hewan unair, mbak mau tanya kalo mau meriksa
residu dioksin dengan hplc atau gc yah?? itu biayanya berapa per sampel susu??

LANSIDA says:
23 Mei, 2013

Reply

Uji dioksin menggunakan GC. Akan tetapi kami tidak mempunyai senyawa standar dioksin
(dioxin), jadi analisis tidak bisa dilakukan.
Anonim says:
28 Juni, 2013

Reply

Maaf apa alat ini bisa untuk mengukur konsentrasis suatu gas, semisal berapa ppm gas co
pada bensin
Anonim says:
06 September, 2013

Reply

GC bisa digunakan untuk analit yang terdapat dalam sample yang bisa diuapkan. Jadi untuk
mengukur CO dalam bensin sangat bisa sekali (menggunakan kolom yang sesuai), bensin
akan dirubah terlebih dahulu menjadi fase uap (di dalam sistem injector). Detektor yang
digunakan adalah FID-metanazier. Gas CO akan di mixing dengan H2 sehingga CO akan
berubah menjadi CH4.. Tentunya setiap melakukan analisa memerlukan standard analit yang
akan di analisa.
Anonim says:
09 Januari, 2014

Reply

bagaimana cara pemakaian kolom kapiler pada gc?

LANSIDA says:
10 Januari, 2014

Reply

Pemakaian kolom kapiler tidak ada bedanya dengan kolom kemas. Perbedaan hanya pada
koefisiensi kinerja. Perbedaan lain pd panjang kolom kapiler hingga lebih dari 25 meter
sedang kolom kemas hanya beberapa mtr saja. Fase diam kolom kapiler jika sudah rusak
tidak bisa diperbaiki, sedang kolom kemas bisa diganti isi fse diam.

ARiastanie says:
11 Mei, 2014

Reply

Pengen nanya,syarat2 gas yang digunakan utk instrument GC apa saja y..? Krn d tempat saya
menggunakan UDT atau compress air dr compressor plant, memang sdh d pasang zero air
dan mouisture trap cm tkt ja klu ada syarat2 yg lain slain dr bebas air dan kemurniannya, shga
dpt merusak instrument GC. Makasih. Mohon penjelasannya.

LANSIDA says:
13 Mei, 2014

Reply

Gas yang direkomendasikan pd kemurnian 99,9995%, kualitas udara zero grade. Selain zero
air & moisture trap, silahkan pasang oksigen trap & hydrocarbon trap.
Anonim says:
25 Mei, 2014

Reply

pengen nanya, apa yg menjadi penyebab tidak terbaca puncak2 pada kromatogram, padahal
kromatogram tsb memberikan puncak. makasih

LANSIDA says:
01 Juni, 2014

Reply

Semua peak akan selalu terbaca kecual jika baseline puncak jelek atau setting minimum area
dibuat lebih tinggi daripada peak yang tidak terbaca tadi. Operator GC akan selalu
memprogram minimum area, jika tidak maka semua peak akan terbaca sehingga
menyebabkan printout area terlalu banyak.
Anonim says:
26 Agustus, 2014

Reply

maaf sy mau tanya, knapa hasil uji (etanol) sy luas areanya hrus dibagi dgn luas area
propanol? sbenarnya apa peran propanol tsb? mks

LANSIDA says:

30 Agustus, 2014

Reply

Uji kadar ethanol tetap menggunakan kurva standar ethanol juga untuk menghitung kadar.
Pembagian dengan area propanol tidak ada dasarnya. Semua perhitungan concentrasi harus
tetap menggunakan standar pembanding yang sama dengan parameter yang diuji.

tika fitri maryadi says:

13 Januari, 2015

Reply

kaka bantu aku dunk . gimana cara perhitungan.a GC itu . aku kmren ne KKP di balai besar
BPOM padang dan menggunakan alat GC . jdul laporan ku penetapan kadar etanol , metanol
dan isopropanol dalam kosmetik secara aerosol dalam GC kaka . gimana cra perhitugan.a
sampel yg positif dan negatif . mksih dn mohon bantu aku :( .

LANSIDA says:
13 Januari, 2015

Reply

Silahkan dicek peak di kromatogram yg mempunyai waktu retensi yang sama dengan etanol,
metanol, iso propanol. Ketiganya mempunyai waktu retensi di awal. Masukkan area masing2
ke dalam perhitungan regresi standar ketiga solvent tsb. Hasil yg didapat dibagi dengan
volume injeksi kalikan 100% sama dg kadar etanol, dst.
Poskan Komentar
Links to this post
Buat sebuah Link

Popular

Archives

Cari di Blog Ini