Destilacin y Purificacin de Etanol

OBJETIVO:
Desarrollar la habilidad para ensamblar los dispositivos para los
distintos tipos de destilacin, Observar las ventajas y desventajas de
cada una de ellas en un proceso de separacin o purificacin de
mezclas empleando para ello las variadas tcnicas de purificacin y
separacin empleadas. Con ello se lograra aislar el etanol de sus
respectivas impurezas.

FUNDAMENTO TERICO
La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y
condensacin en los diferentes componentes lquidos, slidos
disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando
los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya
que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada
sustancia, es decir, no vara en funcin de la masa o el volumen,
aunque s en funcin de la presin.
El uso de disolventes en estado ms puro posible, Es importante por
consiguiente es esencial saber cmo purificarlos, en este caso, el
disolvente en este caso etanol, sustancia que forma azetropos con
agua y cuyo estado de pureza lo vuelve una sustancia higroscpica,
por lo que es difcil mantenerlo en estado puro. A pesar de esto, el
etanol no es un disolvente muy usado en el laboratorio, por lo que no
es de suma importancia mantenerlo en un estado del 100%.
Purificacin
El mtodo ms antiguo para separar el etanol del agua es la
destilacin simple, pero la pureza est limitada a un 95-96% debido a
la formacin de un azetropo de agua-etanol de bajo punto de
ebullicin. En el transcurso de la destilacin hay que desechar la
primera fraccin que contiene principalmente metanol, formado en
reacciones secundarias, ste es el nico mtodo admitido para
obtener etanol para el consumo humano.

El etanol es un solvente usualmente usado para la re cristalizacin. En

qumica orgnica Es requerido frecuentemente un alto grado de
pureza en las preparaciones. En algunos casos el etanol al 99.5% de
pureza resulta muy satisfactorio para su uso. El etanol a este grado
puede ser adquirido o convenientemente preparado por medio de la
deshidratacin con oxido de calcio.
Un azetropo es una mezcla de dos o ms lquidos, de tal forma que
sus componentes no pueden ser alterados por destilacin simple. Esto
sucede porque, cuando se hierve un azetropo, el vapor tiene las
mismas proporciones de los componentes, la mezcla sin hervir.
Debido a su composicin no se modifica por destilacin, azetropos
tambin se denominan mezclas de punto de ebullicin constante.
El azetropo etanol-agua tiene una composicin de 96% etanol y 4%
agua, y su punto de ebullicin es de 78.1 C. Este punto de ebullicin
no es muy diferente del etanol puro (78.3 C), pero eso significa que
es imposible obtener etano puro de la destilacin del etanol, mezcla
que contiene 4% de agua. Aun con la mejor columna de
Fraccionamiento, no se podr obtener 100% etanol.
Destilacin azeotrpica
En qumica, la destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas
para romper un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones
ms comunes con un azetropo es la de la mezcla etanol-agua.
Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede
purificarse a aproximadamente el 95 %.
Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5 % etanol/agua,
los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales,
entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5
% etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos
usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo
cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azetropo
95/5 % debe romperse para lograr una mayor concentracin.

HIPTESIS
Durante la destilacin del etanol, se le agrega CaO por lo tanto se
espera que este reaccione con el agua para dar paso a la siguiente
reaccin:
CaO + CH3-CH2-OH+ H2O >>>>>>> CH3-CH2-OH + Ca(OH)2 + H2o
Por que se obtendr Ca(OH)2 que se precipitara para ser separado
posteriormente por medio de la destilacin fraccionada, a pesar todos
los procedimientos, ser imposible obtener un etanol al 100% ya que
este es higroscpico y formar azetropo al contacto con el ambiente.
La cal viva es xido de calcio de frmula CaO. Si se agrega CaO a
una mezcla azeotrpica de etanol y agua, este reacciona con el agua
formando hidrxido de calcio, cuya frmula es
CaO + H2O --> Ca(OH)2
El hidrxido de calcio, o cal apagada, permanece insoluble. Si se
agrega CaO en cantidad suficiente, el agua desaparecer y puedes
destilar el alcohol 100% o separarlo por decantacin del Ca(OH)2
formado y del exceso de CaO que eventualmente quede sin
reaccionar por falta de H2O.

Etanol (C2H6O)
Otros Nombres: Alcohol Etlico
Propiedades fsicas
Apariencia: Incoloro
Densidad: 789 kg/m3; 0,789 g/cm3
Masa molar: 46,07 g/mol
Punto de fusin: 158,9 K (-114 C)
Punto de ebullicin: 351,6 K (78.4 C)
Propiedades qumicas
Solubilidad en agua: Miscible
Se ha informado de reacciones vigorosas de este producto con una
gran variedad de reactivos como: difluoruro de disulfurilo, nitrato de
plata, pentafluoruro de bromo, perclorato de potasio, perclorato de
nitrosilo, cloruro de cromilo, percloruro de clorilo, perclorato de uranilo,
trixido de cromo, nitrato de fluor, difluoruro de dioxgeno, hexafluoruro
de uranio, heptafluoruro de yodo, tetraclorosilano, cido
permangnico, cido ntrico, perxido de hidrgeno, cido
peroxodisulfrico, dixido de potasio, perxido de sodio,
permanganato de potasio, xido de rutenio (VIII), platino, potasio, tbutxido de potasio, xido de plata y sodio.
En general, es incompatible con cidos, cloruros de cido, agentes
oxidantes y reductores y metales alcalinos.

Impurezas en el Etanol
-Agua (H2O)
-Acetaldehdo (CHCHO.)
-Acetona (C3H6O)
-Esteres ()
-ter etlico [ (C2H5)2 O ]
-Benceno (C6H6)

PARTE EXPERIMENTAL
Equipos
* Canastilla de calentamiento
* Restato
* Recirculador
Materiales
* Condensador
* Matraz bola 250 ml
* Trampa de humedad
* Probeta de 250 ml
* Soporte universal
* Pinzar de tres dedos
* 2 mangueras de ltex para agua
* Algodn
* Una bandeja de plstico
Reactivos
* etanol de uso comercial
* CaO (Oxido de calcio)
*
* Agua destilada
* Grasa de silicn para lubricar

TCNICA
Una vez limpios los materiales que se requieran ocupar, armar el
equipo de destilacin para reflujo como se muestra en la imagen
Teniendo en cuenta que el matraz puede se calentado con una parrilla
o una canastilla de bola donde se encuentra la mezcla de etanol
CH3CH2OH e hidrxido de calcio Ca(OH)2 para despus colocar
rpidamente la trampa para humedad mientras se ensambla el equipo.

Posteriormente ensamblar el equipo para destilacin fraccionada

Se deben de tomar en cuenta dos cosas:
1) sustituir el mechero por una parrilla o una canastilla de
calentamiento puede ser ms conveniente, ya que no se
requieren muy altas temperaturas y se pueden evitar muchos
accidentes.
2) para obtener el corazn del etanol se colocara el matraz colector
debe ser en este caso un matraz bola de 250 ml el cual debe
estar conectado al condensador por medio de un conector Y, ya
que se debe colocar la trampa de humedad con CaCl2 (cloruro
de calcio) para poder evitar que el etanol destilado se encuentre
en contacto con la humedad atmosfrica y este se vuelva a
formar con azetropos.
Una vez ensamblado el equipo, con el matraz conectado a la columna
de destilacin y la trampa de humedad en su lugar, conectar el
Recirculador para el bao frio y el restato para calentar la canastilla,
mantener una resistencia aproximada de 60 a 80, en cuanto empiece
a destilar, colocar una probeta de 25 ml para obtener la cabeza,
cuando se hayan recolectado 20 ml de esta, cambiar la probeta por el
matraz bola para obtener el corazn, durante esta fase, se debe
revisar que la temperatura sea constante y que seamayor a la de la
temperatura de ebullicin del azetropo etanol-agua. Al notar cambios
de presin en la columna de fraccionamiento y el matraz con el
precipitado de etanol e hidrxido de calcio Ca(OH)2 , quitar
rpidamente el matraz con etanol purificado y colocarle la trampa de
humedad para evitar que se contamine, por otro lado colocar una
probeta de 25 ml para obtener la cola.