mNg ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 4950 2007-03-21 DETERMINACION DEL iNDICE DE REACTIVIDAD DEL COQUE (CRI) Y RESISTENCIA DEL COQUE DESPUES DE LA REACCION (CSR) — STANDARD TEST METHOD FOR MEASURING COKE REACTIVITY INDEX (CRI) AND COKE STRENGHT AFTER REACTION (CSR). (CORRESPONDENCIA’ esta norma es idéntica (IDT) a la norma ASTM DS341-04, Copyright @ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States, DESCRIPTORES carbén; coque; reactividad - coque resistencia; reaccién, método; cémara cilindrica 1e.S: 73.040 Edtada por et insituto Colombiano de Nomes Tesricas y Certicadion (CONTEC) ‘Apariada. 14237 Bogoté, D.C Tel, (671) GO7EBRE — Fax (671) 2221435 Protibida su reproduccion Primera actualzacion editada 2007-03-28PROLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificacion, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacién, segiin el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carécter privado, sin 4nimo de lucro, cuya Misién es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccién al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacion, s los sectores involucrados en el prBiBeso de Normalizacion Técnica esté garantiz omités Técnicos y el periodo di lta Publica, este ultimo caracterizado én del piiblico en general La NTC 4950 ( fue ratificada por el Con: tivo de 2007-03-21 Esta norma est permanentemente cf jjeto de que responda en todo momento A continuacion| estudio de esta norma a través de su pal ACERIAS PAZ PEDAGOGICA Ci. PROINTE! E COLOMBIA (UPTC) COLCARBON 1A DAGOGICA Y IE COLOMBIA (UPTC). MOSO- jores, en Consulta Publ siguientes emp BSI INSPECTO! COLOMBIA LTDA. BTU LTDA. C.. CARBOCOQUE 5.4. C1. CORPORACION DE CARBONES DE MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y LA SABANA DESARROLLO. Cl. EXPORTADORA INTERAMERICANA MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA COAL YY TURISMO. C1, MILPA LTDA, SOCIETE GENERALE DE CAMARGO Y ASOCIADOS SURVEILLANCE CEMENTOS BOYACA S.A SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRI Y CEMENTOS BOYACA S.A COMERCIO CONSORCIO METALURSIGO NACIONAL __-_TERMOELECTRICALAS FLORES UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA FEDERACION NACIONAL DE PRODUCTORES DE CARBON, FENALCARBON SANTANDERUNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -CENTRO DEL CARBON- SEDE MEDELLIN ICONTEC cuenta con un Centro de Informacion que pone a disposicién de los interesados normas intemacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacion) 24 22 64 52 53 54 88 56 87 CONTENIDO Pagina ‘TAMBOR PARA MEDIR LA RESISTENCIA DEL COQUE DESPUES DE LA REACCION MUESTREC PREPARACION DE LA MUESTRA PROCEDIMIENTONORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) Pagina 9, NUMERO DE ENSAYOS. 10. CALCULOS. 11. PRECISION Y DESVIACION........... 11.1 PRECISION... 11.2 SESGO.. 12. PALABRAS CLAVE... DOCUMENTO DE REFERENCIA FIGURAS Figura 1. Ejemplo de aparato de ensayo de reactividad ..., Figura 2. Ejemplo de tambor de coque Tipo! .... Figura 3. Perfil de calentamiento del ensayo CRI... TABLA Tabla 1. Limites de repetibilidad y reproducibilidad para el ensayo.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) DETERMINACION DEL INDICE DE REACTIVIDAD DEL COQUE (CRI) Y RESISTENCIA DEL COQUE DESPUES DE LA REACCION (CSR) pos y técnicas usadas jerminar la reactividad del coque en troz carbono (CO;) a alt ratura, y su resistencia despues de la) ra cilindrica denominada tambor Tipo I 1.2 Los val In considerar como los normalizades. lamente para propositos informativos. 13 Lapres js de seguridad, silos hay asociados con establecer las practicas adecuadas de seguridad y itaciones reglamentarias antes de su 2. REFER NORMATIVAS Los siguientes tos normativos referencia bles para la aplicacion de tivo. Para referencias fechada: ‘amente la edicion citada ichadas, se aplica la ultima edicion ito normativo referenciado (incluida cualquier S@ffeccion), 24 NORMAS ASTM ASTM D346, Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis. ASTM E11, Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes. ASTM E691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method. 2.2 NORMAS NTC NTC 32, Tejido de alambre y tamices para propésitos de ensayo. ideoNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) NTC 3266, Muestreo y preparacién de muestras de coque para andlisis de laboratorio. 2.3. Reporte 91 sobre Investigacién en Carbonizacion, "The Evaluation of the Nippon Stee! Corporation Reactivity and Post-Reaction-Strength Test for Coke” de la Asociacién Britanica de Investigacion sobre Carbonizacion. 3. RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO 3.1 Una muestra de coque seco del tamaho y origen especificados se hace reaccionar con CO; en un reactor a una temperatura elevada definida, durante un periodo de tiempo determinado, Se calculan dos indices, el indice de reactividad del coque (CRI) y la resistencia del coque después de la reaccion (CSR), usando el residuo de coque que ha sido sometido ala reaccion. La pérdida de peso después de la reaccién determina el CRI. El peso retenido después de tamizar el coque que ha sido sometido a rotacién un determinado niimero de revoluciones, durante un tiempo definido, determina el CSR. 4, IMPORTANCIA Y USO 4.1 Cuando los trozos de coque descienden en el interior del alto horno, se someten a una reaccién en contracorriente con CO, y a abrasion mientras se frotan entre si y contra las paredes del horno, Estos procesos simulténeos debilitan fisicamente y dan lugar a reaccién quimica con los trozos de coque, produciendo un exceso de finos que pueden reducir la permeabilidad de la carga y dar como resultado un incremento en las tasas de consumo de coque y disminucién de la produccién de arrabio. Este ensayo esta disefiado para medir indirectamente este comportamiento del coque en el alto horno. 5. EQUIPO 5.1 HORNO ELECTRICO (véase la Figura 1) Debe tener capacidad para albergar la camara de reaccién ensamblada que contiene la muestra de coque y brindar una temperatura uniforme de 1 100 °C + 5 °C al sistema. Las dimensiones del horno no afectan los resultados de los ensayos y pueden variar de 240 mm a 1035 mm de longitud y de 76,2 mm a 88,9 mm de diametro externo. Sin embargo, es preferible que el homo tenga calentamiento controlado independiente en tres zonas para lograr uniformidad en el calentamiento del reactor. Este calentamiento se puede obtener mediante un controlador programable 5.2 CAMARA DE REACCION (véase la Figura 1) Construida de una aleacién de acero 0 de niquel resistente al calor, con las dimensiones requeridas para ajustarse comodamente dentro del horno eléctrico seleccionado para el ensayo (véase la Nota 1). El coque para el ensayo se coloca en la cémara de reaccion sobre una placa perforada. Debajo de esta placa perforada, un precalentador del gas, por ejemplo, un lecho ceramico de bolas de Al,Os colocado sobre una segunda placa perforada, difunde durante el ensayo el nitrégeno y el didxido de carbono introducidos en la camara, a través del lecho de coque. El gas penetra por las entradas y se evacua por las salidas, que varian de 6 mm a 15mm. de diametro interno, ubicadas en la parte inferior y superior e de la cémara de reaccién. Durante el ensayo es importante que no se detecte contrapresién cuando el gas circula a través de estas entradas 0 salidas. La camara de reaccién se coloca de manera que la muestraNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 4950 (Primera actualizacién) de coque que esta sobre el lecho cerémico, se ubique en el centro de la zona de temperatura controlada del horno. NOTA 1 Se recomianda el Inconel 601 en vez del acero inoxidable. El Incone! 6011 no deja escamas, que sino son removidas apropiadamente pueden alterar el peso de la muestra de coque después del ensayo 5.3 MEDIDORES DE FLUJO Para controlar la cantidad de gases Nz y CO2 usados en el ensayo, se deben utilizar rotametros, 0 preferiblemente medidores de flujo masico. La exactitud de la medicién de las tasas de fiujo de gas deberia ser del + 1 % de la escala total, ya que las variaciones del flujo de gas pueden causar variabilidad en los resultados del ensayo. Las presiones de gas a través de los medidores de flujo se deben mantener bajo las especificaciones de calibracién del fabricante. 5.4 TERMOPA‘ Del tipo K, So 20°C -21°C y protegido por ceramico, de aleacién de niquel 6 de calor, colocado en el centr muestra de coque en la camara de real el termopar en su lugar a en el lecho de coque se usa una guia, t 55 reactividad, y después de la rotacion para Se deben usar tamices de alla cuadrada| 19.0 mm y 9,5 mm. Es conveniente ust ic 32 , | ° ° ° © _L riser de gas y precatentador 0] Biimerno 70.230 iongtus © | Tube de voacesn +5 | einer 78.0 enero 89 230 longitas ° ° Bolas de AO, (Mista lateral Figura 1. Ejemplo de aparato de ensayo de reactividad (dimensiones en mm) 5.6 BALANZA gNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 4950 (Primera actualizacion) Con capacidad para pesar hasta 25 kg y con sensibilidad hasta 0,1 g (0,000 22 Ib). 5.7 TAMBOR PARA MEDIR LA RESISTENCIA DEL COQUE DESPUES DE LA REACCION (véase la Figura 2) Consiste en una camara cilindrica con una longitud interna de 700 mm + 10 mm y un diametro interno de 130 mm + 5 mm, con tapas en los extremos, de 10 mm de espesor 0 mas (véase la Nota 2). Esta camara cilindrica esta unida por su centro longitudinal a un ‘motor eléctrico equipado con una caja de engranajes fija con mando directo, una correa de transmision, o preferiblemente, un equipo de accionamiento hidraulico para una velocidad de rotacién de 20 rimin + 1 r/min (véase la Nota 3). Se conecta un contador de revoluciones, de manera que la potencia se interrumpa cuando el cilindro haya girado 600 veces en 30 min. NOTA2_ Es conveniente seleccionar acero dulce al carbono para fabricar este aparato rotador NOTA 3. La mayoria de publicaciones japonesas denominan este ensayo como oars TAMBOR MOTOR CHUMACERAS Longitus 0 J interne 130 SOPORTE ‘wala terad Figura 2. Ejemplo de tambor de coque tipo I (Dimensiones en milimetros) 6 MUESTREO 6.1 La muestra bruta de coque se debe recolectar de acuerdo con la NTC 3266. 6.2 Para el procedimiento estdndar, la cantidad no debe ser menor a 57 kg (125 Ib). 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 — Se tamiza la muestra bruta a 25 mm (1 pulgada) y se descarta la muestra de menor tamafo.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) 7.2 Con un equipo de trituracién adecuads, preferiblemente una trituradora de mandibula 0 de rodillo, se reduce el tamafio de toda la muestra restante de mas de 25 mm (1 pulgada) para que pase por un tamiz de 22,4 mm (7/8 de pulgada) de tamajio de abertura. 7.3 Se tamiza la muestra triturada usando un tamiz de 22,4 mm (7/8 de pulgada) colocado en la parte superior de un tamiz de 19,0 mm (3/4 de pulgada). Se descarta el coque de menos de 19,0 mm (3/4 de pulgada) y se retiene la fraccién de 22,4 mm x 19,0 mm (7/8 de pulgada x 3/4 de pulgada) para el ensayo. 7.4 _ Es conveniente hacer por etapas la reduccién del tamafio mayor de 25 mm (1 pulgada), retriturando cualquier coque de mas de 22,4 mm (7/8 de pulgada) que quede después de cada paso de doble tamizado, hasta que todo pase el tamiz de 22,4 mm (7/8 de pulgada). La abertura del triturador se debe ajustar de manera que la muestra bruta dé al menos 10 % de coque de ensayo de 19,0 mm x 22.4 mm (3/4 de pulgada x 7/8 de pulgada) (vease la Nota 4), NOTA4 El tamano depende de recolectar suficiente material recibido, co 50.0 mm (3 pulga Para los ensayos de CSR, la mayo ‘wtura el eoque en el estado en que ef un producto de 19.0 mm x 2: Por lo tanto, no se requiere ecesariament ur Kg (125 Ib). De hecho, , el origin nsayo, considera, quo subiotos ‘de muestra bruta fy que son suficientes. con un ‘equipo de triturado} dé resultados repetibles 7.5 Utilizan 22,4 mm (3/4 de pulgada x 7/8 de pulgai 80 aproximado de 250 g (0,55 Ib), 76 — Se socal % de humedad a 150 °C. durante 2h 8. PROCE| 81 De cad: icon el numeral 7 se toma aleatoriamente je pesa exactamente con aproximacion seleccionados de cada muestra de en: 82 Antes d Ise coloca en su interior la muestra pesad: Janera que se asegure que el te ‘olocado verticalmente en el centro del lec! coque, con su punta a 50 mm del lecho de coque. Para asegurar esta posiclfin de la punta del termopar, se colocastna guia de centrado ajustada normalmente al centro de la tapa NOTAS Las variaciones en la densidad de! coque pueden dar come resultado diferentes alturas totales del lecho de coque en la camara de reaccién. Por lo tanto, en situaciones en las que 50 mm no es el centro del lecho de ccoque, se asta la punta del termopar de acuerdo con esto, 8.3 Se purga la camara de reaccién durante 5 min con No 5 Limina 10 Limin, antes de ser colocada en el horno. Se verifica que no haya fugas en el sistema durante este tiempo de purga. 8.4 _ Se precalienta el horno a una temperatura que permita que la muestra alcance 1 100 °C 45°C en 30 min, cuando la muestra es colocada en el hornoNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) 8.5 Se coloca la camara de reaccién en el horno y se calienta la muestra a 1 100 °C en una atmésfera de N.. Una vez que la muestra haya alcanzado una temperatura de 1 100 °C +5 °C, se mantiene en N, durante 10 minutos para un tiempo total de calentamiento de 40 min. Luego se calientan las muestras durante 120 min en una atmésfera de CO, a un flujo de 5,0 Limin + 1,0 % (véase la Nota 6). Se mantiene la temperatura del lecho de coque a 1 100 °C +5 °C durante el ensayo (véase la Figura 3) Enkiinionts 3 temperatura ambiente diconalse| 200] Fy 360 Too 120140 Tempo (rin) Figura 3. Perfil de calentamiento del ensayo CRI 0 Teo 16020020240 86 Después de exactamente 120 min de exposicion al CO;, se cambia a gas de purga No de (6 a 10) Limin durante 5 min, para purgar la camara de reaccién. Posteriormente se retira la camara de reaccién del horno y se deja que Ia temperatura de la muestra baje hasta 100 °C. 8.7 Después del enfriamiento se retira la muestra de coque de la camara de reaccion y se pesa el coque con aproximacion a 0,1 g (0,000 2 Ib), 8.8 Se transfiere al tambor el coque sometido a reaccidn para medir la resistencia después de reaccion y se le aplican 600 revoluciones en 30 min, a 20 + 1 r/min. 8.9 Después de las 600 revoluciones se saca todo el coque de! tambor, se tamiza usando un tamiz de 9,5 mm (3/8 de pulgada). Se pesa el coque que queda retenido en el tamiz de 9,5 mm (3/8 de pulgadas) para calcular el CSR_ Se pesa el coque que pasa por el tamiz de 9.5 mm (3/8 de pulgada) para verificar la pérdida de material durante la rotacion en el tambor. NOTA6 Ya que se genera mondxido de carbono (CO) durante el ensayo de reactividad del coque, es conveniente colocar el aparato de ensayo con ventiacion apropiada. Ademas, se recomienda usar un dispositwo de mon para detectar cualquier acumulacién peigrosa de CO. 9. NUMERO DE ENSAYOS 9.1 La reactividad y resistencia después del ensayo de reaccién se debe determinar por duplicado para cada muestra de coque.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) 9.2 Sila diferencia entre los pesos del coque que queda después de la reaccién con el CO, (© después de las revoluciones en el tambor y de tamizado en el tamiz de 9,5 mm (3/8 de pulgada) excede en 10 g (0,022 Ib), se realiza un ensayo adicional y se reporta el valor promedio de todos los tres ensayos, 40, CALCULOS 10.1. Para cada ensayo se calcula con aproximacién a 0,1 % el porcentaje de coque que queda después de cada reaccién con CO2 y que es retenido en el tamiz de 9,5 mm (3/8 de pulgada). Se reporta el promedio de estos valores para dos o mas ensayos como los valores CRI y CSR, respectivamente. 10.1.1 Los calculos se hacen de la siguiente manera 1da) después de la rotacion 11. DESVIACIO! 44 La precision el ja repetibilidad (S,. 1) y la reproducibilida ha sido determinada par: jales como: eth {Asa oo ea an oa ae ea Ed i Material Aver | Se Wo uy oa | 2g = reNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4950 (Primera actualizacién) La precision relativa de este método de ensayo para la determinacién del CRI y la CSR del coque comprende el rango de 20 a 50 para el CRI y de 27 a 66 para la CSR. jad 14.1.1 Repeti La diferencia en el valor absoluto entre dos resultados de ensayo de determinaciones de ‘ensayo separadas y consecutivas, realizadas en la misma muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador y utilizando el mismo aparato, se puede esperar que ocurra con una probabilidad de aproximadamente 0,95 (nivel de confianza del 95 %) Elimite de repetibiidad para este método es (véase la Nota 7) CRI 28 CSR 54 11.1.2 Reproducibilidad La diferencia en el valor absoluto de determinaciones por duplicado realizadas en diferentes laboratorios, utlizando muestras tomadas aleatoriamente, de una sola muestra preparada de la misma muestra a granel después de la ultima etapa de reduccién, se puede esperar que ocurra con una probabilidad de aproximadamente 0,95 (nivel de confianza del 95 %). El limite de reproducibilidad para este método es (véase la Nota 7): CRI R=3,21+0,12x" CSR R= 14.4-0.13X* En donde X* es el promedio de dos resultados de ensayo simples. NOTA7 En 1967 se lve a cabo un estudio interlaboratono cisenado coherente con la norma ASTM E681. con ia Daricioacin de 7 laoratorios Los detalles del estudio y los datos de soporte se encuentran en el ASTM Research Report D0S-1022 que se encuentra en las ofcinas de ASTM, 11.2 SESGO No hay disponibles materiales de referencia estandar certificados para la determinacién del sesgo de este método de ensayo, 12. PALABRAS CLAVE 12.1 Coque; indice de reactividad del coque, CRI; resistencia del coque después de la reaccién, CSRNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 4950 (Primera actualizacion) DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Measuring Coke Reactivity Index (CRI) and Coke Strength After Reaction (CSR) Philadelphia, 2004- 1993, 34. (ASTM 05341)