Amostragem em Química Analítica

APOSTILA DE QUMICA ANALTICA
Francisco de Souza Fadigas1
2.2. Planejamento
Parte 1. Transparncias de aula.
1.0 INTRODUO A QUMICA ANALTICA

1.1.
Importncia da Qumica Analtica Contedo abordado em sala, por meio de

exposio oral.
2.0 AMOSTRAGEM DE GUAS

2.1. Tipos
Figura 2. Exemplo de pontos para amostragem de gua em uma barragem de bacia
alongada (fase preliminar).
Amostragem exploratria
Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)
Amostragem sistemtica
Figura 3. Exemplo de pontos para amostragem de gua em um lago de bacia

circular (fase preliminar).
Amostragem ao acaso
Figura 1. Esquemas de amostragem.

Fonte: KEITH(1991)
Instrues de coleta
a. Reservatrio domiciliar e poo com bomba
Descarga de 2 a 3 mim torneira totalmente aberta
Reduzir fluxo de gua e remover tampa
Coletar a amostra diretamente para o frasco
Figura 4. Exemplo de pontos para amostragem de gua em uma microbacia hidrogrfica.

Fonte: ABNTNBR 9897 (1987)
Figura 5. Bomba.
2.3. Coleta de amostras de gua - EMBASA
b. Poo, cisterna ou tanque sem bomba.
Procedimentos gerais
1.
2.
3.
4.
5.
Coletar no fundo do poo ou reservatrio, submergindo o frasco de coleta.

Usar fio de nylon e chumbada (similar garrafa de Meyer).
Se no for possvel utilizar diretamente o frasco de coleta, use outro recipiente
limpo. Lavar com gua do prximo ponto antes da coleta definitiva
Preencher ficha de coleta

Identificar os frascos procedncia, local, nmero, etc.
Usar frascos de vidro ou plstico, de preferncia.
Enxugar o frasco externamente
Acondicionar em caixa de isopor contendo gelo
Cuidados gerais
1. No momento da coleta, anotar qualquer irregularidade observada
(torneira/tubulao enferrujada; lixo nas proximidades do local; presena de
animais mortos, etc.)
2. No retirar amostras da camada superficial da gua, das margens e reas
estagnadas.
3. Evitar a contaminao das tampas
4. No encher o frasco coletor completamente.
5. No identificar os frascos nas tampas.
3
Rolha
Cordel
Frasco
Figura 8. Coleta manual de guas superficiais.

Fonte: Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)
Chumbada
Figura 6. Exemplo de amostrador
para guas profundas garrafa
de Meyer bomba de baixo fluxo.
Figura 7. Exemplo de coleta com bomba em

poo raso (Valena da Bahia Maricultura S.A.)
c. guas superficiais
Figura 9. Canal escoamento VBM
Segurar o frasco pela base, abrir e mergulh-lo a cerca de 15 a 30 cm, com a

boca para baixo.
Girar lateralmente, de forma que a boca fique no sentido contrrio a corrente.
Quando na houver corrente, movimentar o frasco.
Inclinar o frasco lentamente para cima e retirar da gua.
Coletar amostras prximas do centro (lagoas e lagos).
Figura 10. Riacho do Thoms Aterro Cruz
d. Represas
Onde a murada oferece condies de acesso, coletar deste ponto.
Usar fio de nylon e chumbada (similar garrafa de Meyer).
Quando no for possvel o acesso a murada, entrar no lago at 15 ou 30 cm e
efetuar a coleta.
e. Praias
Avanar at a gua dar nos joelhos.
Coletar a uma profundidade de 15 a 30 cm, de forma que a boca fique no
sentido contrrio a corrente.
5
1. Enxaguar o frasco limpo com soluo de cido crmico (35 mL de soluo

saturada de dicromato de sdio em 1 L de cido sulfrico). Esta soluo
reutilizvel.
2. Enxaguar o frasco vrias vezes com gua de torneira.
3. Enxaguar o frasco vrias vezes com gua destilada/deionizada.
f. guas residurias.
Limpeza especfica
Usada, em alguns casos, para evitar a adsoro de contaminantes nas paredes do
frasco.
Opo 1. Encher o frasco com soluo de HNO3 a 2,5 %, deixar de molho por 24 h;
enxaguar com gua destilada/deionizada por cinco vezes.
Figura 11. Efluente da wetland
Mapele. Simes Filho (BA)
Figura 12. Esgoto em tratamento DAFA.

Simes Filho (BA)
Opo 2. Colocar HNO3 at a metade do frasco, agitar e em seguida esvaziar;

enxaguar pelo menos 5 vezes com gua destilada/deionizada; repetir a operao
com HCl 1:1.
2.5. Amostragem de plantas
Figura 13. Clorao do efluente final.
Figura 14. Estao de tratamento esgoto.
2.4. Limpeza de recipientes (NBR 9898)

Limpeza comum
1. Esvaziar o frasco.
2. Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar o frasco
internamente.
3. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua da torneira.
4. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua destilada/deionizada.
5. Deixar os frascos e as tampas invertidos para escoar a gua.
Figura 15. Amostragem de folhas em citros.

Fonte: MALAVOLTA (1992)
So amostradas as folhas 2 a 4, quando os frutos tm 2 a 4 cm de dimetro

Coletar 100 folhas em 25 plantas.
Limpeza adicional
Para remover resduos orgnicos e organo-minerais das paredes do frasco.
Figura 18. Amostradores de solo trados.

Fonte: http://www.solotest.com/fotos/3598114.htm
Figura 19. Tanque de criao de

camares VBM S.A.
Figura 16. Amostragem foliar em cafeeiro.

Fonte: MALAVOLTA (1992)
2.7. Amostragem de material atmosfrico
So colhidos o 3 e 4 pares de folhas de ramos com frutos, meia altura da

planta.
Coletar 100 folhas, em 50 plantas.
2.6. Amostragem de solos
Figura 17. Amostragem de solo. Diviso da rea em glebas, de acordo com a topografia e
uso atual. Coleta para a anlise qumica do solo.
Figura 20. Sistema de coleta de amostras de ar
Fonte: RIBEIRO et al. (1999)
Fonte: Rocha, et al., 2004
10
Coletores para amostras de ar
Figura 23. Amostrador tipo Hi-vol

Fonte: www.rclf.com.br/fig.ht13.jpg
2.8. Amostragem de material slido armazenado

2.8.1. Em sacos
Figura 21. Exemplos de coletores para amostras de ar.
Usar uma sonda de tubo duplo, perfurado e com a ponta cnica,

retirando as fraes de cada saco a ser amostrado.
Fonte: Rocha, et al., 2004
Figura 24. Sonda de tubo duplo

Fonte http://www.ibra.com.br/guia_diagnose.pdf
Os sacos a serem amostrados devem ser de diferentes posies na pilha e

escolhidos ao acaso.
Figura 22. Amostrador/medidor de material particulado
e poluentes gasosos.
Fonte: www.monitar.pt/Imagens/partisol.jpg
11
12
Tabela 2. Nmero mnimo de subamostras ensacadas.
Figura 25. Sacos empilhados no galpo.
A sonda deve ser introduzida totalmente fechada, em sentido diagonal e de cima

para baixo, aberta dentro do saco para que o slido passe atravs dos furos, aps
deve ser fechada e retirada.
2.8.2. Amostragem de produtos a granel - em pilhas

A sonda deve ser introduzida, sempre que possvel, verticalmente, at sua altura
total.
Para fertilizantes, retirar, no mnimo, dez pores em pontos diferentes, escolhidos
ao acaso, de modo que a amostra seja representativa de todo o lote.
Os lotes amostrados devem ter at 100 toneladas, acima desse volume, devero
ser retiradas dez pores mais cinco para cada 100 toneladas a mais.
Figura 26. Posio de introduo da sonda de tubo duplo
O nmero mnimo de subamostras apresentado na Tabela 1.

Tabela 1. Amostragem de materiais slidos armazenados em caixes,
tonis ou sacos
Nmero de unidades
Proporo a amostrar
(%)
Nmero mnimo
220
20
2160
10
61200
201500
15
5011 000
25
> 1 000
40
Figura 27. Composto orgnico de talo de fumo.
Figura 28. Amostras de compostos de

talo de fumo.
Fonte: DANCO, 2008.
Orientao para outros materiais

Tabela 3. Amostragem de materiais slidos armazenados na forma de
granulados, ps ou cristais
Tamanho do depsito
Nmero mnimo de pontos
(em tonelada)
(amostras)
<1
4
1a2
6
2a5
10
5 a 10
15
10 a 25
25
25 a 50
40
50 a 100
60
Fonte: OHLWEILER (1981)
13
14
3.1 Anlise estatstica
Nmero de medidas
3.0 ERROS E PRECISO DOS RESULTADOS

Desvio padro
(d21 + d22 +...+ d2n)2
Nmero de medidas
n-1
(x Xm)2
n-1
d1= m-x1
d2= m-x2
Nmero de medidas
dn= m-xn
Coeficiente de Variao
Nmero de medidas
C.V. = s.100/Xm
Tabela 4. Clculo do desvio padro para um conjunto de valores de

volume de NaOH gastos na titulao da acidez de limo
X
x - Xm
(x- Xm)2
54,01
- 0,13
0,017
54,24
+ 0,10
0,010
54,05
- 0,09
0,009
54,27
+ 0,13
0,017
54,11
- 0,03
0,001
= 270,68
(x- Xm)2 = 0,054
Xm = 54,14
Figura 29. A. Baixa preciso e baixa exatido

B. Elevada preciso e baixa exatido
C. Baixa preciso e elevada exatido
D. Elevada preciso e elevada exatido
Fonte: CUNHA (1980)
Fonte: KEITH(1991)
15
16
4.0 CLASSIFICAO DOS MTODOS QUANTITATIVOS

Tabela 5. Classificao dos mtodos analticos de acordo com a propriedade utilizada
Massa
Gravimetria / titulometria
Volume
Mtodos clssicos
gravimtrica
Titulometria volumtrica
Mtodos pticos
Mtodos
eletroanalticos
Mtodos diversos
Espectroscopia de emisso
Fotometria de chama
Espectroscopia de fluorescncia
Espectroscopia de absoro
atmica
Espectroscopia de absoro
molecular
Turbidimetria / Nefelometria
Refratometria
Polarimetria
Potenciometria
Condutometria
Polarografia / Amperometria
Coulometria
Mtodos trmicos
Espectroscopia de massa
Mtodos radioqumicos
eletrlitos
Mede a quantidade de energia para oxidar ou reduzir uma
espcie qumica
Medida da corrente de difuso na reao de uma espcie
eletroativa sobre um microeltrodo polarizvel
Coulometria
Emisso de radiao
Absoro de radiao
Espalhamento da
radiao
Refrao da radiao
Rotao da radiao
Potencial eltrico
Condutncia eltrica
Corrente de difuso
Quantidade de
eletricidade
Condutividade trmica
Relao massa-carga
Desintegrao radioativa
Tabela 6. Descrio dos principais mtodos da anlise quantitativa

Mtodo
Princpio
Gravimetria
O componente isolado como uma espcie qumica bem
definida e pesado
Titulometria
Determina-se a quantidade do componente pela reao
com uma soluo padro
Espectroscopia de
Mede a intensidade de radiao emitida por tomos termo
emisso
ou eletricamente excitados
Espectroscopia de
Absoro de energia radiante por tomos, no excitados,
absoro atmica
no estado gasoso
Espectroscopia de
Absoro de radiao luminosa por espcies inicas e
absoro molecular
moleculares em soluo
Flourometria
Absoro e posterior emisso de radiao em
comprimento de onda maior que o recebido
Turbidimetria e
Medem, respectivamente, a radiao transmitida e o
Nefelometria
espalhamento de radiao em sistemas colidais
Potenciometria
Medida do potencial de um eletrodo em equilbrio com a
espcie interessada
Condutometria
A quantidade media a condutncia de solues de
17
Polarografia
Tabela 7. Classificao dos mtodos de anlise com base no tamanho da

amostra
Denominao
Tamanho amostra
Macro
0,1 g
Meso
10-2 a 10-1 g
Micro
10-3 a 10-2 g
Submicro
10-4 a 10-3 g
Ultramicro
< 10-4 g
Fonte: VOGEL(1981)
5.0 ETAPAS DE UMA ANLISE

Amostragem
Escolha do mtodo
Preparo inicial da
amostra
Extrao/Separao
Eliminao de
interferentes
Determinao
Expresso dos
resultados
18
Convenes Termodinmicas
6.0. ANLISE VOLUMTRICA (TITRIMETRIA)
Gases perfeitos a =1
Contedo abordado em sala de aula, por meio de exposio oral.
Componente como fase slida ou lquida (inerte) a = 1
6.1. Titulometria por neutralizao/pH
Solventes em solues muito diludas a = 1

Solues muito diludas a = [C}
6.1.1. Ionizao da gua/escala de pH
Autoionizao da gua
Lei da ao das massas Guldberg & Waage (1967)

A velocidade de uma reao qumica proporcional ao produto
das massas ativas (concentraes) das substncias reagentes
Considerando a reao reversvel (T constante):
A+BC+D
v1 = k1. [A].[B]
v2 = k2. [C].[D]
Se v1 = v2, ento
k1/k2 = K = [C].[D]/ [A].[B]

Onde,
v1 e v2 = velocidade da reao
k1 e k2 = coeficiente de velocidade da reao
K = constante de equilbrio da reao
___________________________________________________________________
Figura 30. Arranchamento estrutural das molculas de gua
Atividade Inica (Lewis)
___________________________________________________________________
Em sistemas inicos atuam foras Coulombianas
H2O + H2O H3O+ + OHK = [H3O+].[OH-] / [H2O]2
a = [C].f
onde:
Solventes em solues muito diludas a = 1
C = concentrao dos reagentes em mol L-1
Ento: Kw = [H3O+].[OH-]
f = coeficiente de atividade
Como, [H3O+] = [OH-] = 1,01 . 10-7
f I (fora inica da soluo)
Kw = 1,008 . 10-14 mol2 L-1
I concentrao e2 da carga inica

2
Logo: [H3O+] = [OH-] = Kw
I (fora inica) = ( C1Z1 + C2Z2 + ... + Cn2Zn2 )

19
20
Tabela 9. Fora de cidos e bases em meio aquoso

Solues de cidos
Escala de pH Srensen
Kw = [H3O+].[OH-] -log[H3O+] - log[OH-] = -logKw
pH + pOH = pKw
pH + pOH = 14
Constante de ionizao
H2SO4 + H2O H3O+ +HSO4-
K1a = 1,2 . 10-2
CH3COOH + H2O H3O+ + CH3COO-
Ka = 1,8 . 10-5
H2CO3 + H2O H3O+ + HCO3-
Ka = 4,6 . 10-7
Solues de bases
[H+] 100
10-1
10-2 10- 10-4 10- 10- 10- 10- 10- 10-
pH
pOH 14
13
12
11
[OH- 1014
]
10-
10-
13
12
10-
11
10-
10-
10-
10-
10
11
12
13
14
10
11
12
13
14
10
10-
10- 10- 10- 10- 10- 10-4 10-3 10-2 10-1 100
10
NH3 + H2O NH4+ + OHC5H5N + H2O C5H5NH+ + OHC6H5NH2 + H2O C6H5NH3+ + OH-
Kb = 1,8 . 10-5
Kb = 1,4 . 10-9
Kb = 4,6 . 10-10
6.1.2. Clculo do pH em solues

Contedo abordado em sala de aula, por meio de exposio oral.
6.1.3. Anfteros/Tampes/hidroxocomplexos
cida
Neutra
Alcalina
Anfteros (anflitos)
Valores de pH para algumas solues conhecidas
NaHCO3 HCO3- + Na+

HCO3- + H2O H2CO3 + OH-
Tabela 8. Valores de pH de diversas solues

Soluo
pH
Secrees gstricas
0,9
Coca-cola
2,5-3,0
Vinagre
3,0
Suco de toranja
3,2
Suco de laranja
2,6-4,4
Suco de tomate
4,3
Urina
4,8-7,5
Saliva
6,6
Leite
6,6-6,9
gua pura
7,0
Sangue humano
7,4
Lgrimas
7,4
Secrees intestinais
7,0-8,0
Secrees pancreticas
7,5-8,0
gua do mar
8,0
Clara de ovo
8,0
HCO3- + H20 H3O + CO3-2

Soluo tampo
H3CCOOH + NaOH H3CCOONa + H2O
1. So solues que apresentam a capacidade de resistir a uma variao no pH por
efeito de diluio ou adio de pequenas quantidades de cido ou base.
2. A capacidade de resistir variao do pH maior quando a relao entre as
concentraes ativas igual a 1 ( mistura de partes iguais)
3. o poder tamponante aumenta com a concentrao dos seus componentes (par
cido-bsico conjugado)
Fonte: CURTIS ()
21
22
6.1.4. Titulao por neutralizao
Tabela 10. Algumas solues-tampo e seus respectivos valores de pH

Tampo
Concentrao (mol L-1)
pH a 25C
Ftalato KHC8H4O4
0,05
4,00
Fosfato KH2PO4 + Na2HPO4
0,025
6,88
Brax Na2B4O7. 10H2O
0,01
9,22
Hidrxido Clcio Ca(OH)2
saturado
12,63
Variao do pH durante a titulao
Hidroxocomplexos
ons metlicos hidratados em soluo comportam-se como cido de Bronsted
M(H2O)nm+ + H2O M(H2O)n-1OHm+(-1) + H3O+
Ex. Al(H2O)6+3 + H2O Al(H2O)5OH2+ + H3O+
Distribuio de espcies cido-bsicas
Figura 32. Curva de titulao de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH 0,1 mol L-1
Efeito da constante de ionizao
Figura 31. Distribuio das espcies cido-bsicas em soluo de H3PO4 em funo do pH

Figura 33. Curvas de titulao de cidos fracos com base forte

23
24
Titulao de cidos poliprticos
Figura 34. Curvas de titulao de cidos diprticos com base forte

(a) cido maleco (b) cido oxlico
(c)cido carbnico
6.1.5. Indicadores cido-base

Escolha do indicador
H3O+ + In
HIn
Cor cida (A)
Figura 36. Curvas de titulao e intervalo de pH de viragem de alguns indicadores

(a) titulao HCl 0,1 mol L-1 com NaOH 0,1 mol L-1
(b) titulao HCl 0,1 mol L-1 com NaOH 0,01 mol L-1
Cor bsica (b)
K = [H+].[In-] / [HIn]
pH = pK 1
Mistura de Indicadores
Figura 37. Mistura de indicadores

Figura 35. Curva de titulao de cido actico 0,1 mol L-1NaOH 0,1 mol L-1
25
26
7.0. TITRIMETRIA POR COMPLEXAO/ FORMAO DE

COMPLEXOS
Relao de alguns indicadores cido-base

Tabela 11. Mudanas de cor e zonas de viragem de alguns indicadores cido-bsicos
Colorao
pKIn
Vermelho cresol
Azul bromofenol
4,1
Vermelho metila
5,0
Nitrofenol
Inc
6,1
Azul bromotimol
7,1
Vermelho fenol
7,8
Fenolftalena
Inc
9,6
Timolftalena
Inc
9,3
Amarelo alizarina
Nitramina
Inc
0
1
2
3
4
5
6 7
8
9 10 11 12 13
7.1 Formao e estabilidade de complexos
Equilbrios de complexao
Figura 38. Representao esquemtica da quelao
6.1.6 Aplicaes
Fonte: GUENTHER (1972)
Determinao da acidez em vinagres

Determinao da acidez em frutas ctricas
Determinao da acide do leite
Anlise do poder de neutralizao em calcrios
Determinao de Nitrognio orgnico segundo Kjeldahl
Anlise do cido fosfrico comercial
Anlise de carbonato
Determinao de H e H + Al no solo
Determinao do CO2 evoludo
M(H2O)n + L M(H2O)n-1L + H2O

M + nL MLn
Kf = [MLn] / [M][L]n
Tabela 12. Constantes de formao de complexos de EDTA a 20C e

fora inica 0,1.
on metlico
log K
on metlico
log K
Fe+3
25,1
Al+3
16,1
Th+4
23,2
La+3
15,5
Hg+2
21,8
Fe+2
14,3
Cu+2
18,8
Mn+2
13,8
+2
Ni
18,6
Ca+2
10,7
Pb+2
18,0
Mg+2
8,7
Zn+2
16,5
Sr+2
8,6
Cd+2
16,5
Ba+2
7,8
+2
Co
16,3
Ag+1
7,3
27
28
7.2 Classificao dos ligantes e dos complexos
7.3 Titulao com EDTA

Efeito do pH
Quanto ao nmero de ligaes

Monodentados
H2O, NH3, haletos
Polidentados
EDTA, NTA, TRIEN
Cu+2 + NH3 Cu(NH3)+2
Figura 39. Distribuio das fraes inicas de EDTA em funo do pH

Quanto ao nmero de ons complexados

Mononuclear
Com EDTA, TRIEN
Polinuclear
Hidroxocomplexos de
Al+3, Th+4, Fe+3, Co+2
pH e estabilidade dos complexos com EDTA
Figura 40. Valor do pH mnimo para titulao de ons metlicos

Fonte: BACCAN et al. (1979)
29
30
2. Titulao indireta (de retorno)

+3
Cr
+ H2Y-2 CrY + 2H+ + H2Y-2 (excesso)

H2Y-2 (excesso) + Mg+2(SO4) MgY2
3. Titulao por deslocamento
+ MgY-2(excesso) FeY- + Mg+2

Mg+2 + H2Y-2 MgY2 + 2H+
___________________________________________________________________
Fe
+3
Uso de mascarantes
Tabela 13. Exemplos de mascarantes utilizados na tiltulometria de complexao
Ligante
Para mascarar
Observao
CN
Cd, Cu, Co, Fe, Hg, Ni, Zn
pH > 7; Apenas o Cd e Zn
solibertados pelo CH2O ou
Cl3CH(OH)2
OH
Al, Mg
F
Al, Ca, Mg Sn+4, Ti+4,
I
Hg+2
especfico
BAL1
As, Cd, Co, Cu, Hg, Pb, Sn, Zn
Ni titulado na presena de
outros ons
Tiourea
Cu
Permite a titulao de Fe em
presena de Cu
Trietanolamina
Al+3, Mn+2, Fe+3
Titulao de Ca e Mg com
EDTA
c. Tiogliclico
ons que precipitam o S2
Titulao do Co e Ni em
presena de Cu
1
2,3dimercaptopropanol
Figura 41. Efeito do pH na titulao do Clcio

Figura 42. Efeito de complexantes auxiliares a.) NH3 0,01 mol L-1 b)NH3 0,1 mol L-1
Tcnicas de titulao com EDTA

1. Titulao direta
+2
Ca
+ H2Y-2 CaY-2 + 2H+
31
32
8.0 TITRIMETRIA POR PRECIPITAO/ SOLUBILIDADE
7.4 Indicadores metalocrmicos
8.1. Solubilidade e Produto de Solubilidade (Kps)
MInd + H2Y2 MY-2+ HInd + H+
Polaridade e Solubilidade
A gua uma molcula "polar", o que quer dizer que ela tem uma distribuio
desigual da densidade de eltrons.
Figura 43. Estrutura molecular do Erio T e do Calcon

Fonte: BACCAN et al.(1979)
7.5 Aplicaes
Anlise de clcio e magnsio em calcrio
Determinao de clcio no leite
Determinao de clcio e magnsio no solo
Determinao de ons isolados metais em soluo (Al, Ba, Bi, Cu, Fe+3)
Determinao da dureza total da gua
Anlise de Ni em presena do ferro (ao-nquel)
Determinao de fosfatos
Figura 44. Esquema de solubilizao de sais
ons hidratados
S Ereticular Ehidratao
(endotrmico)
(exotrmico)
33
34
Coeficiente de Solubilidade
a quantidade mxima de soluto capaz de se dissolver totalmente numa quantidade
padro de solvente (em geral g L-1)
Figura 45. Coeficiente de Solubilidade

Fonte: http://educacao.uol.com.br/quimica/ult1707u19.jhtm
Figura 46. Efeito da temperatura sobre a solubilidade
Solubilidade molar
b. Natureza do solvente
c. < polaridade (constante dieltrica) < solubilidade
a solubilidade de um sal em gua expressa mol L-1

Ou seja: Coeficiente de solubilidade/massa molar
Tabela 14. Solubilidade do PbSO4 em misturas de gua-etanol

Concentrao de etanol em % (v/v)
Produto de solubilidade
10
BxAy xB+ + yA
[B+]x.[A]y = Kps
Solubilidade (mg L-1)
45
20
30
40
50
60
70
80
17
6,3
2,3
0,77
0,48
0,30
0,09
Substituindo pela solubilidade molar:

[B+] = xS e [A] = yS
d. Eletrlito inerte
Kps = xxyySx+Y
S=
> fora inica < atividade, logo S deve aumentar para Kps = cte
x+y
Kps/xxyy
8.2 Fatores que afetam a solubilidade
Tabela 15. Solubilidade dos eletrlitos 1:1, 2:2 e 3:3 com fora inica crescente
Solubilidade molar (x105)
a. Temperatura
gua
Efeito varia com o eletrlito
Aumento (%)1
KNO3
0,001
0,005
0,01
AgCl
1,28
1,32
1,38
1,43
12
BaSO4
0,96
1,16
1,42
1,7
77
Em relao ao KNO3 0,01 mol L-1
35
36
e. Tamanho e forma das partculas
g. Interaes cido-bsicas pH
Os cristais muito pequenos so mais solveis do que os grandes cristais, em virtude

da energia livre daqueles
< tamanho > solubilidade
Figura 47. Molculas sobre uma superfcie convexa e sobre uma superfcie plana
f. Efeito do on comum
A presena de um on comum reduz S
Ag2CrO4 2Ag+ + CrO4-2 K2CrO4
Figura 49. Solubilidade de vrios minerais de Clcio no solo

Fonte: LINDSAY (1979)
Precipitao de
Hidrxido de Al
Ctions
solveis
nions
solveis
Figura 48. Solubilidade do Ag2CrO4 em presena de K2CrO4

Figura 50. Solubilidade do Al no solo em funo do pH

Exemplo de interao cido-bsica
37
38
8.4 Deteco do ponto final

8.3 Mtodos titulomtricos de precipitao
Indicadores de adsoro
Tabela 16. Alguns mtodos especficos da titulometria de precipitao

on determinado
Br, Cl
C2O4-2
F
MoO4-2
Pb+
PO4
SO42
Zn+2
Soluo
Titulante
Hg(NO3)2
Pb(OAc)2
Th(NO3)2
Pb(OAc)2
MgMoO4
Pb(OAc)2
BaCl2
K4Fe(CN)6
Produto
Indicador
Hg2X2
PbC2O4
ThF4
PbMoO4
PbMoO4
Pb3(PO4)2
BaSO4
K2Zn3[fe(CN)6]2
Azul de bromotimol
Fluorescena
Vermelho alizarina
Eosina A
Vermelho solocromo B
Dibromofluorescena
Tetrahidroxiquinona
Difenilamina
Figura 51. Partcula de cloreto de prata antes e depois do ponto de equivalncia

Presena de excesso de Cl b) Presena de excesso de Ag+
Fonte: VOGEL (1992)
Argentimetria
8.5 Curvas de titulao da Argentimetria

A. Mtodo de Mohr
K2CrO4
Cl + Ag
AgCl + Ag2CrO4
10
KAgCl = 1,8.10
12
KAg2CrO4 = 1,1.10
B. Mtodo de Volhard
Ag+(excesso) + Br
AgBr + Ag+(residual)
Fe+3
Ag+(residual) + SCN
AgSCN + FeSCN
+2
Figura 52. Curvas de titulao de solues 0,1 mol L-1 em iodeto, brometo e cloreto com
AgNO3 0,1
39
40
Clulas galvnicas
9.0 TITRIMETRIA POR OXIDAO-REDUO

9.1 Princpio/ Equilbrios de oxi-reduo
a) ocorre transferncia de eltrons
b) o nox dos elementos envolvidos varia
c) a reduo acompanhada pelo ganho de eltrons
d) na oxidao ocorre perda de eltrons
Oxidantes e redutores
Fe+2
oxida
perde
Ag. redutor
Ce+4
reduz
recebe
Ag. oxidante
Figura 53. Representao de uma clula galvnica

Fonte: http://cienciaemcasa.cienciaviva.pt/imagens/pilha_Daniell_1.jpg
Fe+3 + Ce+3
Tipos de reao
a) sem a participao do H+
Sn+2 + 2Fe+3 Sn+4 + 2Fe+2
2S2O3-2 + I2 S4O6-2 + I
b) com a participao do H+
5Fe+2 + MnO4 + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O
Figura 54. Movimento de carga em uma clula galvnica.

Fonte: SKOOG (2007)
41
42
Tabela 17. Relao agentes oxidantes e redutores usados na preparao de

solues padro e seu potencial padro
Fora eletromotriz (f.e.m.)
1. Oxidantes
a fora com que os eltrons se movem do eletrodo (-) para o (+). medida em
volts (V)
Potencial Padro
KMnO4
I2
K2Cr2O7
KIO3
2. Redutores
Potencial de um par de oxi-reduo em relao ao eletrodo padro de hidrognio

(Figura 29 e Tabela 14).
Potencial eletrdico
a) Representa a diferena de potencial eltrico entre um eletrodo de metal
e uma soluo contendo ons do prprio metal
SnCl2
Cr(II)
F(II)
Na2S2O3
Sistema de oxidao-reduo
MnO4 + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O (cido)

MnO4 + e- Mn O42 (forte alcalino)
I3- +2 e- 3ICr2O7-2 + 14H+ + 6e- 2Cr+3 + 7H2O
IO3- + 2Cl- + 6H+ + 4e- ICl2- + 3H2O
Sn+4 + 2e- Sn+2
Cr3+ + e- Cr2+
Fe3+ + e- Fe2+
S4O6-2 + 2e- 2S2O3-2
E (V)*
1,51
0,56
0,54
1,33
1,23
0,15
-0,41
0,77
0,08
* Potencial padro
b) Pode ser calculado pela equao de Nernst
9.2 Titulao por Oxidao-reduo

Com agente redutor
E = E 0,0592log [Red]/[Oxi]
n
Figura 56. Titulao de VO4-3 0,1 mol L-1 com Fe+2 0,1 mol L-1
Figura 55. Representao de um eletrodo padro de hidrognio
Fonte: OHLWEILER, 1985
Fonte: Harris (2005)
43
44
Com agente oxidante
9.4 Aplicaes
a) Gerao de energia eltrica
Pilhas secas de zinco-carbono (1,5 v)
Zn Zn+2 + 2e (nodo)
2MnO2 +2NH4+ + 2e Mn2O3 + 2NH3 + H2O (ctodo)
Baterias de chumbo (carro, moto,etc.)
Fornece de 6 a 12 v dependendo do nmero de pilhas
Pilhas ligadas em srie
Eletrlito H2SO4
cada pilha individual fornece 2 V
Pb + SO4 PbSO4 + 2e (nodo)
PbO2 + 4H+ + SO4- PbSO4 + 2H2O (ctodo)
Pb + PbO2 + 4H++ 2SO4 2PbSO4 + 2H2O
b) Anlise qumica
Figura 57. Titulao de Fe+2 0,1 mol L-1 com MnO4 0,2 mol L-1
Determinao da matria orgnica do solo
9.3 Deteco do ponto final
2H2Cr2O7 + 3C + 6H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O

6Fe+2 + Cr2O7-2(residual) + 14H+ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O
Indicadores de oxi-reduo
A mudana de colorao resulta na converso reversvel da forma oxidada reduzida
ou vice-versa, ocasionada pela variao do potencial do sistema.
Indox + mH+ + ne Inred
Tabela 18. Relao selecionada de indicadores de oxi-reduo
Colorao
Forma oxidada
Forma reduzida
De baixo E
Safranina T
vermelho
Incolor
Azul de metileno
Azul
Incolor
Derivados da difenilamina
c. difenilamissulfnico
Verm.-violeta
Incolor
c. N-fenilantranlico
Verm.-prpura
Incolor
Derivados do trifenilmetano
Erioglaucina A
Vermelho
Ama.-verde
Setogalucina O
Vermelho fraco
Ama.-verde
Complexos de ferro
Ferrona
Azul fraco
vermelho
Nitroferrona
Azul fraco
vermelho
E para pH 0
(V)
0,24
0,53
Determinao do ferro em minrios

5Fe+2 + MnO4 + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
Determinao de nitritos
2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O
Determinao da demanda qumica de oxignio (DQO)
guas e esgotos
0,85
1,08
10.0 ANLISE INSTRUMENTAL
1,0
1,06
10.1. Caractersticas e Vantagens

Contedo abordado em sala por meio de exposio oral
1,06
1,25
10.2. Potenciometria
45
46
Fundamentos
a) .Uso de eletrodos (ons-seletivos ou metlicos) para medir potenciais eltricos
que forneam informaes teis na anlise qumica.
b) O analito uma espcie eletroativa que participa de uma clula galvnica.
c) Uma espcie eletroativa pode doar ou receber eltrons em um eletrodo.
2. Eletrodo indicador responde a presena (atividade) de um determinado on

em soluo pode doar ou receber eltrons do analito.
a) Eletrodo metlico desenvolvem um potencial eltrico em resposta a uma
reao redox (Figura 32) exemplo: eletrodo de platina, ouro, etc.
b) Eletrodo on seletivo o potencial eltrico gerado devido migrao seletiva
de certos ons atravs da membrana do eletrodo (Figura 34 e 35) - exemplo:
eletrodo de vidro, eletrodo de estado slido e eletrodo composto.
Eletrodos (Figura 32)
Figura 58. Pilha galvnica que pode medir a razo [Fe+2]/[Fe+3]

Fio de Pt eletrodo indicador
Meia pilha de AgCl + ponte salina eletrodo de referncia
1. Eletrodo de referncia meia pilha de potencial constante mantm um

potencial fixo.
Figura 61. Diagrama de eletrodo de vidro combinado, tendo um eletrodo de prata-cloreto de
prata como referncia
Figura 62. Seo transversal da membrana de

um eletrodo de pH
Figura 59. Eletrodo de prata-cloreto de
prata E = + 0,197 V
Figura 60. Eletrodo de calomelano

saturado (ECS) - E = + 0,241 V
Figura 63. Equilbrio de troca inica

nas superfcies interna e externa
da membrana de vidro
47
48
10.3. Condutometria
Eletrodo de vidro
Precisa ser calibrado antes de ser usado
Deve ser calibrado a cada 2 h de uso contnuo
O pH da amostra deve ficar dentro da faixa definida pelos padres
No deve permanecer fora dgua alm do tempo necessrio
Fundamentos
a) Lei de Ohm a corrente I (em ampres)) que passa por um condutor
diretamente proporcional fora eletromotriz E (em volts) aplicada e inversamente
proporcional resistncia R (ohms) do condutor.
Eletrodo composto
Contm um eletrodo convencional envolvido por uma membrana que isola (ou
produz) o analito ao qual o eletrodo responde eletrodo para CO2 (Figura 38).
I = E/R
b) O inverso da resistncia a condutncia (G), medida em siemens (S).
c) A resistncia passagem de corrente varia em funo da resistividade, que
caracterstica de cada material.
d) O inverso da resistividade a condutividade, medida em S m-1; S cm-1; mS cm-1.
e) A condutncia de uma soluo eletroltica em qualquer temperatura depende
somente dos ons presentes e de suas concentraes. Em solues diludas a
condutncia diminuir.
Medio da condutividade
Feita em condutivmetros portteis ou de bancada, dotados de um sensor com dois
eletrodos paralelos, separados entre si por 1 cm.
A constante da clula de medida determinada pela calibrao com uma soluo de
condutividade conhecida (KCl).
Figura 64. Eletrodo sensvel a CO2 gasoso. Eletrodo de pH envolvido por um eletrlito
encapsulado dentro de uma membrana permevel ao gs.
O condutivmetro fornece clula (eletrodo) uma corrente alternada e possuem

dispositivo para eliminar os efeitos da capacitncia.
Condutivmetros modernos possuem dispositivo de mudana automtica de faixa de
medida, atuando num amplo intervalo de medida (centsimos de S cm-1 at S cm-1).
Figura 65. Potencimetro ou pHmetro.

Fonte: www.casaamericana.com.br
Figura 66. Foto de um condutivmetro.

Fonte: http://www.analyser.com.br/Catalogos/condutivimetro650.htm
49
50
Aplicaes
1. pureza da gua_ para uso em laboratrio gua pura 5. 10-8 S cm-1
2. controle de alimentao/sangria de caldeiras usinas a vapor para produo
energia eltrica.
3. monitoramento condutimrico de guas continentais, para estudo e controle
de poluio.
4. determinao da salinidade da gua do mar.
5. monitoramento da qualidade da gua em aqicultura.
6. Titulaes condutimtricas de cidos e bases
Condutividade eltrica da gua do solo (dSm-1)
Figura 68. Comprimentos de onda do espectro eletromagntico.

http://www.ufpa.br/ccen/quimica/classi56.jpg
Figura 67. Declnio da produtividade em relao ao acrscimo da salinidade

Fonte: Pescod e Alka (1985)
10.4. Introduo espectroscopia

Fundamentos
a. Comprimento de onda a medida da distncia entre dois picos sucessivos
das ondas eletromagnticas ()
b. Luz visvel comprimentos de onda aos quais o olha humano sensvel
Figura 69. Espectro Eletromagntico

e respectivos comprimentos de ondas ()
51
52
Esquema do aparelho
10.5. Espectrofotometria de absoro molecular

a. Utiliza luz visvel ou ultravioleta
b. Baseia-se na capacidade de absoro de radiao luminosa por tomos (ou
molculas) no estado fundamental, em comprimentos de onda
correspondentes s linhas de emisso especficas de cada elemento qumico.
c. Mede a relao entre a luz incidente e a luz emergente (Io/It)
d. Os colormetros utilizam filtros para seleo da faixa de comprimento de
onda da radiao incidente
e. Os espectrofotmetros utilizam monocromadores ou redes de difrao para
seleo do comprimento de onda de trabalho.
Lei de Lambert-Beer
Amostra de
concentrao
C
Caminho
ptico
Figura 70. Representao do caminho percorrido pela luz ao atravessar uma cubeta.
Figura 71. Representao do esquema de funcionamento de um espectrofotmetro.

Fonte: VOGEL (1992)
It = Io.10abc
a = absortividade (caracterstica da espcie qumica)
Desvios da Lei de Beer/interferncias
b = distncia percorrida pela luz (caminho tico)
a. Causas qumicas dissociao, ionizao ou associao do soluto corado

com outras espcies qumicas.
c = concentrao do soluto
It/Io = transmitncia (T)
b. Falhas instrumentais.
Io/It = absorbncia (A)
c. Bolhas, sujeiras na superfcie da cubeta ou slidos em suspenso.
A = -logT = abc
d. Diferenas na composio da matriz dos Padres e do extrator

Cuidados
a. Trabalhar na faixa de menor erro entre 15 e 65 % de T
b. Solues muito concentradas devem ser diludas
c. A reta (curva de calibrao) deve passar na origem
53
54
Escolha do comprimento de onda
Espectrofotometria com infravermelho

a) Estiramento
Com base no espectro de absoro do analito (soluto corado)
Dois tomos unidos por uma ligao covalente podem efetuar vibraes de
estiramento dessa ligao, como se fosse uma mola que estica e retorna ao
tamanho original. Trs tomos tambm podem efetuar diferentes vibraes de
estiramento e alterao dos ngulos de ligao, em vrios planos do espao. No
entanto, as vibraes de estiramento so as mais importantes.
Figura 72. Espectro de absoro dos ons permanganato e dicromato 0,001 mol L-1 em
cido sulfrico 1 mol L-1.
Figura 74. Diferentes vibraes de estiramento e alterao dos ngulos de ligao, em

vrios planos do espao.
Fonte: http://ube-164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/index.html
Fonte: VOGEL (1992)
Enquanto uma ligao simples sofre um estiramento mximo, as duplas e

triplas sofrem estiramentos menores, porm, mais vezes, num mesmo intervalo
de tempo.
b) Picos de absoro no Infravermelho
As absores vibracionais podem estar to prximas que os picos se
acumulam uns sobre os outros, formando o que chamamos de harmnicos.
A possibilidade de dois compostos terem o mesmo espectro praticamente
inexistente - o espectro de IV a "impresso digital" da molcula.
Figura 73. Curva de calibrao do KMnO4 a 540 nm, mostrando desvio da Lei de Beer.
Fonte: FADIGAS (2000)
55
56
10.6. Espectrofotometria de absoro atmica
As deformaes das ligaes C-C no aprecem porque absorvem energia

fora da faixa do IV).
Descrio do aparelho (AA)
lente
lente
detector
Figura 43. Componentes bsicos de um aparelho de absoro atmica
Amostra
atomizada
lmpada
ctodo oco
monocromador
Figura xx: Espectrofotmetro de Absoro Atmica

sada
Fonte: http://www.equilab.com.br/
amplificador
Figura 77. Componentes bsicos de um aparelho de absoro atmica
Figura 75. Espectro da molcula de butirolactona (um ster cclico), no grfico.

Interpretado com base numa tabela de valores de absoro no infravermelho.
c) Identificao de bandas caractersticas:
Figura 78. Foto de um espectrmetro de absoro atmica
Fonte: www.equilab.com.br/2006/mod2x.asp?sv=999954
Lmpada de ctodo oco

Fonte de
energia
nodo
ctodo
luz emergente
janela
Figura 79. Esquema de uma lmpada de ctodo oco
Figura 76. Bandas e picos caractersticos de algumas vibraes espectro de IV.

57
58
Caractersticas da Chama
Tabela 19. Temperaturas
Combustvel
Acetileno
Acetileno
Acetileno
Hidrognio
Hidrognio
Cianognio
mximas de chamas
Oxidante
Ar
xido nitroso, N2O
Oxignio
Ar
Oxignio
Oxignio
Condies de trabalho
Tabela 20. Condies de trabalho para a espectroscopia de absoro
atmica de alguns elementos comuns
Intervalo de
Elemento
Comprimento de
Chama
operao
onda1
g mL-1
Alumnio
309,3
ArAc
40-200
Clcio
422,7
ONAc
14
Cdmio
228,8
ArAc
0,52
Chumbo
217,0
ArAc
520
Cobalto
240,7
ArAc
312
Cobre
324,7
ArAc
28
Cromo
357,9
ArAc
28
Ferro
248,3
ArAc
2,510
Mangans
279,5
ArAc
14
Molibdnio
313,3
ONAc
1560
Nquel
232,0
ArAc
312
Zinco
213,9
ArAc
0,41,6
Temperatura
2 400-2 700
2 900-3 100
3 300-2 400
2 300-2 400
2 800-3 000
4 800
Fonte: VOGEL (1992
Nebulizador combustor
Fonte: VOGEL (1992)
Interferncias
1) Interferncias espectrais sobreposio da raia de absoro com a de outro
elemento.
2) Interferncias qumicas
a. Formao de composto estvel formao de composto refratrio (baixa
volatilidade) na determinao do clcio em presena de sulfato (CaSO4) e
fosfato (Ca3(PO4)2.
b. Ionizao dos tomos gasosos, no interior da chama suprimir a ionizao
do clcio ou brio com lantnio.
3) Outros efeitos
a. Efeito da matriz da amostra usar soluo padro e soluo problema com
matrizes semelhantes (equalizao da matriz)
Figura 80. Sistema nebulizadorcombustor para absoro atmica

Fonte: VOGEL (1992)
b. Absoro molecular elevadas concentraes de sdio interfere na

determinao do zinco
c. Absoro de fundo devido a presena de molculas gasosas na chama, ou
de fragmentos moleculares ou at de fumos, quando se usa solventes
orgnicos.
d. Mascarantes EDTA reduz interferncias (Al, Si, PO4-3 e SO4-2) na
determinao do clcio
59
60
Esquema do aparelho
10.7. Fotometria de Chama
Fton
tomo
excitado
tomo no
excitado
Figura 81. Liberao de energia radiante por tomos excitados

Fonte: TOM Jr. (1997)
I f(Nj)
onde Nj = nmero de tomos excitados
Figura 82. Esquema de um fotmetro de chama
Fonte: TOM Jr. (1997)
Caractersticas
a. Mede a intensidade da radiao emitida por tomos no estado
excitado, quando estes retornam ao estado fundamental.
b. O ajuste do zero do aparelho feito com gua ou prova em branco
(extrator).
c. O ajuste do mximo de leitura (100 %) feito com o padro de
maior concentrao.
d. A faixa ideal de concentrao dos padres aquela cujas leituras
resultam numa reta (curva de calibrao).
e. Utiliza chama de GLP, que atinge cerca de 700 C
f. Serve para determinar, entre outros, K, Na, Ca, Mg, Li e B
Figura 83. Fotmetro de chama

Fonte: http://www.tudolab.com.br/loja/images/fc280.jpg
61
62
Interferncias na fotometria de chama

a.
b.
c.
d.
e.
Oscilao na intensidade da chama.

Qualidade do GLP.
Ajuste da presso do ar (especificaes do fabricante).
Sobreposio de comprimentos de onda com outro elemento.
Padres com matriz diferente do extrator/solvente
10.8. Espectrometria de massa

Figura 84. Espectro de massa da benzamida
Princpio
Um feixe de eltrons de alta energia bombardeia a amostra, em fase gasosa, e

o aparelho detecta e registra os fragmentos gerados pelo impacto dos eltrons.
Da, a partir do valor da massa molecular de cada um dos fragmentos,
montamos a molcula, como um quebra-cabea.
Caractersticas
Os fragmentos gerados podem ser ons, radicais ou molculas neutras.
No aparelho so detectados apenas os fragmentos catinicos (ons positivos),
chamados ons moleculares, de carga unitria.
Estes ons possuem alta energia e so capazes de romper ligaes covalentes,
fragmentando-se em pedaos menores. A partir de um fragmento, portanto,
Figura 85. Fragmentos obtidos por diversas quebras na molcula da Benzamida.

podem surgir vrios outros fragmentos menores.

Num grfico de espectro de massa aparecem picos de intensidades variveis,
cada pico correspondendo a ons com uma razo m/z. A intensidade do pico
sugere a abundncia relativa de cada on molecular.
Figura 86. Espectrometro de massa.

Fonte: http://www.analiticaweb.com.br/main_news.php?ind=31
63
64
Figura 87. Cromatgrafo gasoso + espectrmetro de massa.

Fonte: http://www.lcqar.ufsc.br/analises.htm
10.9. Espectroscopia em Plasma

ICP OES (espectrometria de emisso tica em plasma de
acoplamento indutivo)
Por definio o plasma uma mistura gasosa condutora que contm uma
significativa concentrao de ctions e eltrons. Quando o gs argnio
empregado na formao do plasma, as principais espcies condutoras so os
ons argnio.
Assim, quando ons so lanados na tocha de plasma, emitem radiao, cujo
sinal pode ser quantificado atravs do comprimento de onda de emisso
caracterstico do elemento.
A intensidade da emisso caracterstica indica a concentrao do elemento
contida na amostra.
Esquema do aparelho
Figura 89. tocha de plasma.

Fonte: http://www.midwestrefineries.com/refiningandassaying.htm
Vantagens
O ICP uma fonte de excitao que possui inmeras vantagens:
a) Determinao multielementar simultnea ou seqencial rpida de todos os
elementos ao nvel de traos.
b) Exatido aceitvel.
c) Boa preciso.
d) Excelentes limites de deteco.
e) Grande linearidade de resposta do sinal do analito com a mudana na
concentrao deste.
Figura 90. ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry)

Fonte: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Spectrometer_ICP-OES.jpg
Figura 88. Esquema de uma tocha de plasma

Fonte: V. A. Fassel, Science, 1978.
65
66
Parte 2. Roteiros de aula prtica

Roteiro 1. OPERAO DA BALANA SEMI-ANALTICA E ANALTICA
ANTES DE INICIAR A PESAGEM
1.
2.
3.
4.
Verificar se est nivelada (nvel de bolha).

Limpar o interior da caixa e o prato com pincel macio.
Ligar a balana com antecedncia (cerca de 15 mim antes);
Aguardar o auto-teste eletrnico, at que esteja zerada.
PARA PESAR pelo mtodo da adio de peso
Figura 91. Pesquisadora no laboratrio com ICP-OES.
1. Abrir a janela ou retirar a tampa e colocar o material ou recipiente a pesar (tara) sobre o
prato.
2. Fechar a janela lateral ou tampa e aguardar o estabelecimento do equilbrio, quando
os nmeros no display param de oscilar.
3. Anotar o valor da massa ou apertar a tecla TARA, quando for continuar a pesagem em
um recipiente.
4. Adicionar o reagente ou amostra at obter a massa desejada.
5. Fechar a janela lateral ou colocar a tampa e verificar se a massa indicada no display a
desejada.
http://www.bioensaios.com.br/equipamentos.php
Interrelao com outros mtodos analticos
APS A PESAGEM
1.
2.
3.
4.
Abrir a janela lateral ou a tampa e retirar o material do prato.

Zerar a balana, utilizando a tecla TARA, ou desliga-la se no for continuar pesando.
Deixar o interior da caixa e o prato limpos.
Fechar a janela lateral ou colocar a tampa.
CUIDADOS NO USO DA BALANA ANALTICA

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Figura 92. Esquema da espectroscopia de chama, de absoro atmica e de

fluorescncia
Fonte: VOGEL (1992)
67
No colocar ou retirar material do prato de forma brusca.

No retirar a balana do lugar, nem dar "tombos" na balana.
Nunca ultrapassar a capacidade da balana (de acordo com o modelo).
Evitar colocar no prato corpos midos, sujos ou corrosivos.
Cuidar para no derramar produtos qumicos no interior da caixa.
No pesar materiais muito quentes ou muito frios.
Em caso de defeito no mexer, chamar um tcnico.
68
Roteiro 2. PREPARO DE SOLUES: Soluo padro de NaCl 0,1000 mol.L-1

Roteiro 3. TITULAO CIDO-BASE
FUNDAMENTO
Uma soluo padro de NaCl a 0,1000 M pode ser preparada dissolvendo-se o sal em gua,
pelo processo chamado "preparo por ttulo direto". O cloreto de sdio P.A. tem peso
molecular igual a 58,44 e um grau de pureza de 99,9 a 100,0 % constituindo-se num
excelente padro primrio. Este reagente levemente higroscpico, sendo necessrio sec-lo
antes da pesagem.
MTODO DE PREPARO:
- Secar o reagente P.A., sob forma de p fino, em estufa a 250-300 C durante 1-2 horas,
deixando em seguida esfriar no dessecador;
- Pesar em balana analtica 2,922 g do sal seco e esfriado;
- Transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua;
- Homogeneizar a soluo e transferir para frasco devidamente etiquetado.
PADRES PRIMRIOS
Os padres primrios so substncias qumicas de elevada pureza. Utilizada no
preparo e padronizao de solues. So substncias estveis, no higroscpicas, que
reagem quantitativamente, sendo tambm de fcil purificao e manuseio. vantajoso
que massa molar seja alta, para que os erros de pesagem sejam minimizados. Entre os
padres primrios disponveis esto: Biftalato de potssio, cido benzico, cido oxlico
dihidratado e o cido sulfmico, usados para a padronizao de bases. J o oxalato de
sdio, brax, tris (hidroximetil) aminometano (THAM), 4-aminopiridina e o carbonato de
sdio, so teis para a padronizao de cidos.
No preparo de solues de cido clordrico ou de hidrxido de sdio s necessrio
padronizar uma delas (com um padro primrio), pois a concentrao da outra soluo
pode ser obtida por titulao daquela de concentrao desconhecida com a que j foi
padronizada.
PREPARO DE SOLUES-PADRO POR TTULO DIRETO

SOLUES-PADRO
Quadro 1. Relao de alguns reagentes utlizados no preparo de solues padro e

modo de secagem.
Reagente
Massa
Concentrao Massa1 Temperatura Tempo de
molar
da soluo
de secagem
secagem
g.mol-1
g
C
h
AgNO3
169,88
0,1 mol.L-1
16-17
150
1-2
As2O3 (pp)
197,84
0,1 N
4,946
105
EDTA.2H2O (pp) 372,24
0,01 N
1,8613
70-80
KHC8H4O4
204,22
0,1 N
20,422
110-120
K2Cr2O7 (pp)
294,20
1N
49,04
105
-1
KSCN
97,18
0,1 mol.L
9,7
130
1-2
KIO3 (pp)
214,00
0,1 N
0,15
160
KBrO3
167,00
0,1 N
2,78
110
Na2CO3
105,86
0,1 mol.L-1
10,6
200
NaCl (pp)
58,44
0,1
5,8448
250-300
1-2
ZnO
71,37
0,02
2-3
800
20 min
A anlise de solues que contm componentes cidos ou bsicos, por meio de

titulao, requer o uso de solues-padro. Nem todos os cidos e bases so igualmente
adequados para o preparo de solues-padro, de modo que, necessrio examinar quais
so os cidos e bases so preferveis como reagentes padro.
Algumas solues-padro so preparadas diretamente por pesagem ou medida
cuidadosa de uma quantidade definida de uma substncia pura, dissolvendo-a em um
solvente apropriado e diluindo-a a volume conhecido.
Os hidrxidos de sdio, potssio e brio so geralmente empregados para
preparao de solues-padro de lcali padres. O hidrxido de sdio o mais usado,
pois seu custo menor. No entanto, nenhuma base forte encontrada em estado de
pureza elevado. Tanto o hidrxido de sdio, como o de potssio so bastante
higroscpicos, e contm uma pequena quantidade de carbonato alcalino. Portanto, para
obter um a soluo padro alcalina, prepara-se uma soluo de concentrao aproximada
e padroniza-se a seguir contra um cido padro primrio.
Entre cidos fortes, apenas o cido clordrico e o sulfrico so empregados na
preparao de solues-padro cidas. Ambos so comercialmente disponveis na forma
de solues concentradas.
O cido sulfrico no empregado para titulaes na presena de clcio e brio,
pois formam sais insolveis. Alm disso, o segundo passo da ionizao do cido sulfrico
no completo.
O cido clordrico o titrante preferido, devido estabilidade de suas solues
diludas, pureza do produto disponvel, e ao fato da maioria dos cloretos serem solveis
em gua. Alm disso, existem muitos mtodos de alta preciso para a padronizao do
mesmo.
Massa aproximada do reagente que dever ser seca para preparar as solues
nas concentraes indicadas.
69
70
PREPARO E PADRONIZAO DE NAOH

Prepare uma soluo 0,1 mol L-1 de NaOH isenta de carbonato, tomando 3,3 mL do
lquido sobrenadante de uma soluo a 50% de NaOH (50g de NaOH mais 50 mL de gua
destilada) e dilua para 0,5 L (num frasco de polietileno) com gua destilada recm fervida
e esfriada. Aps a diluio, feche bem o frasco, homogeneize a soluo e apenas abra o
frasco para retirar pores da soluo quando necessitar, fechando-o imediatamente a fim
de evitar que a soluo entre em contato com o ar e absorva CO2.
PADRONIZAO DE NaOH COM KHC8H4O4 (PADRO PRIMRIO)
Pese 3 pores de 0,8 a 0,9 g de bifitalato de potssio (KHC8H4O4), grau padro
primrio, devidamente dessecado e transfira quantitativamente para 2 erlenmeyers de
250 mL. Em seguida, acrescente cerca de 50 mL de gua destilada (recm fervida) a cada
erlenmeyer e agite a fim de dissolver o sal. Adicione 3 a 4 gotas do indicador fenolftalena
(ou azul de timol), e titule com soluo de NaOH (escoada da bureta de 50 mL) at o
aparecimento da cor rsea permanente.
Anote a leitura da bureta. Assim que terminar a sua padronizao, lavar a bureta
imediatamente com gua destilada, pois, em contato prolongado, a soda ataca o vidro.
Roteiro 4.1. ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CTRICAS

FUNDAMENTO
Nos frutos ctricos, como as laranjas, foi verificado que o cido livre no suco aumenta
no incio do crescimento e ento permanece constante, diminuindo no final da maturao.
A diminuio da acidez no suco deve-se ao aumento do tamanho do fruto e,
conseqentemente, aumento do volume de suco. A acidez total titulvel do suco da maioria
dos citros deve-se principalmente ao cido ctrico. Existem ainda no suco outras
substncias, como acares, vitaminas, protenas, aminocidos e ctions como K, Ca, e Mg.
A acidez total da fruta pode ser determinada por titulao dos cidos do suco com soluo
padro de NaOH 0.1 N, envolvendo uma reao do tipo cido fraco X base forte, onde o pH
no ponto de equivalncia maior que 7. Para indicar o ponto final, utiliza-se a fenolftalena,
que muda de colorao entre pH 8 e 10.
PROCEDIMENTO
Calcule a concentrao em 0,1 mol L-1 da soluo de hidrxido de sdio.
1. Pipetar, para 2 frascos cnicos, 25 mL de suco previamente filtrado. Adicionar igual

volume de gua destilada, recm fervida e esfriada.
2. Adicionar a cada frasco 2 gotas de fenolftalena a 1 %. Agitar.
3. Adicionar a soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1 escoada da bureta vagarosamente, com
agitao. Cada gota de NaOH acrescentada formar em torno de si uma mancha
avermelhada que desaparecer com a agitao.
4. Quando o suco atingir a colorao rsea permanente (ponto final) fechar a torneira e
anotar o volume gasto.
5. Calcular a massa de cido ctrico contida na amostra e a acidez total do suco em % (p/v e
p/p) de cido ctrico.
CNaOH = massa biftalato de potssio (g) x 1 000

204,22. Volume NaOH (mL)
Fonte: Adaptado de OHLWEILER (1981)
mH3C6H5O7 = MNaOH.VNaOH.McH3C6H5O7
% (g/100mL) = mH3C6H5O7.100/25
onde: m = massa em g; M = concentrao em mol L-1; V = volume da soluo titulante em
mL e Mc = massa molar por carga unitria.
6. Calcular o pH no ponto de equivalncia, considerando:
cido Ctrico K3 = 4,0.10-7
Cs = MH3C6H5O7.Vamostra/Vtotal
Onde: Cs = concentrao do sal formado.
Fonte: Coelho & Cunha (1982)
Salibe (1974)
71
72
Roteiro 5. PODER DE NEUTRALIZAO(PN) DE CORRETIVOS AGRCOLAS
Roteiro 4.2. ACIDEZ TOTAL VINAGRES DE LCOOL

FUNDAMENTOS:
FUNDAMENTO
A reao bsica de obteno do vinagre, a oxidao do lcool etlico a cido

actico, realizada por vrias espcies de Acetobacter e Gluconobacter. O teor de acidez
total nos vinagres comerciais varivel, sendo esta dada pela presena do cido actico
(acido voltil) e pelos cidos orgnicos fixos (acidez fixa), como o cido ctrico, cido
mlico e cido tartrico. Nos vinagres de destilados a acidez total e voltil so
praticamente idnticas. Os vinagres contm em mdia 4 a 5 % de cido actico (VOGEL,
1960; CRUESS, 1973; GAVA, 1978). Segundo a lei 5.823 de 14 de dezembro de 1972, os
vinagres devero conter uma acidez voltil mnima de 4g/100 ml, expressa em cido
actico. A acidez total pode ser determinada mediante titulao com soluo padro
alcalina em presena do indicador fenolftalena. Esta titulao envolve um sistema do tipo
cido fraco x base forte onde o pH no ponto de equivalncia deslocado para a regio
alcalina, devido a hidrlise parcial do sal formado (HORWITZ, 1960; ALEXEEV, 1979;
OHLWEILER, 1985).
O valor ou poder de neutralizao (PN) de um material corretivo(calcrio, xido de

clcio, hidrxido de clcio, etc.) expresso em teor equivalente a carbonato de clcio
(CaCO3), quimicamente puro, presente na amostra. Os dados obtidos com a presente
determinao, utilizando o mtodo de titulao com indicador, representam a quantidade
em peso de neutralizante, equivalente ao carbonato de clcio, existente em 100 partes em
peso do material, ou seja, a percentagem (em p/p) de neutralizante, equivalente ao
CaCO3, no corretivo.
MTODO DE ANLISE
Pipetar 25 ml de vinagre para um balo volumtrico de 250 ml e diluir at a marca com
gua destilada fervida e esfriada;
Pipetar 50 ml da soluo para um frasco cnico de 250 ml;
Titular com NaOH 0,1 mol L-1, at a primeira colorao rsea permanente.
PROCEDIMENTO
1. Transferir 1,0000 g da amostra (se for calcrio) ou 0,5000 g (se for calcrio calcinado,
cal virgem ou cal hidratada) para copo de 250 mL.
2. Adicionar exatamente 50 mL da soluo de HCl (0,5 mol L-1) padronizada, cobrir com
vidro de relgio e ferver suavemente por 5 minutos.
3. Transferir a suspenso para balo volumtrico de 250 mL, j contendo
aproximadamente 150 mL de gua destilada, esfriar, completar o volume e filtrar.
4. Transferir uma alquota de 50 mL para frasco de 250 mL, acrescentar
aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3 gotas de soluo de fenolftalena a 1%.
5. Titular com soluo de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada, at o aparecimento de uma leve
cor rosada. Anotar o volume gasto.
6. Calcular o poder de neutralizao do corretivo, em % de CaCO3 equivalente, pela
expresso:
PN (% de CaCO3 equivalente) = 25 (10.CHCl VNaOH.CNaOH)/G
CLCULOS
Calcular a massa de cido actico na amostra e sua % em m/v;
Calcular a conecntrao em mol L-1 do vinagre em funo do ac. actico;
Calcular o pH no ponto de equivalncia Ka = 1,8x 10-5.
Onde:
C = concentrao da soluo em mol L-1
V = volume (mL) da soluo de NaOH, gasto na titulao
G = massa(g) da amostra
Fonte: VOGEL, 1960; CRUESS, 1973; GAVA, 1978
73
74
PROCEDIMENTO
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE:
Roteiro 6. DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO EM CALCRIO

FUNDAMENTO
O calcrio uma substncia em geral de cor branca que apresenta pouca
solubilidade em H2O, sendo constitudo de CaCO3 e MgCO3. utilizado como corretivo da
acidez do solo, proporciona um maior teor de ctions bsicos (Ca e Mg) e em alguns
casos, de fosfato (PO4), aumentando assim a disponibilidade desses nutrientes para as
plantas. O valor comercial do calcrio est relacionando com o teor relativo de CaO e MgO
presente no material, tornando-se ento muito importante a determinao Ca e Mg no
corretivo.
Nesta prtica os teores de clcio e magnsio sero determinados por
complexometria, utilizando o EDTA como agente complexante.
Determinao de Ca e Mg com EDTA
As titulaes complexomtricas baseiam-se na formao de complexos metlicos
solveis, pela titulao de uma soluo contendo um on metlico com uma soluo
padro adequada de um agente complexante.
1. Secar a amostra de calcrio a 110oC em estufa, e depois de esfriado, pesar cerca de

0,8 g em bequer alongado.
2. Juntar 10 mL de HCl mol L-1, cobrir o bequer e aquecer para dissolver. Ferver durante
2 minutos, para remover o excesso de CO2.
3. Esfriar o dissolvido e diluir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL.
DETERMINAO DE Ca
4. Pipetar uma alquota de 25,00 mL da soluo, em erlenmeyer de 250 mL
5. Acrescentar 4 mL de NaOH 6 mol L-1 (ou KOH 6 mol L-1, para ajustar o pH em 12) e
uma pequena poro do indicador calcon.
6. Titular com EDTA (sal dissdico) - 0,025 mol L-1 at aparecimento da colorao azul
puro;
7. Calcular a percentagem de CaO na amostra.
mCa = MEDTA.VEDTA.MCa
%(p/p) CaO = mCa(g).100/ m amostra (g)
O EDTA (cido etilenodiaminotetractico) um quelante que em condies

adequadas de pH forma complexos solveis com a maioria, dos ons metlicos, inclusive
com os alcalinos terrosos.
onde: m = massa em g; M = concentrao em mol L-1; V = volume da soluo titulante

em mL e M = massa molar em g mol-1
Ele pode ser obtido puro, como cido livre, ou

dihidrogenoetilenodiaminotetracetato de dissdio, Na2 H2Y . 2H2O.
DETERMINAO DE Ca e Mg
A frmula estrutural do cido :
na
forma
HOOCCH2
do
sal
CH2COOH
N - CH - CH2 N
HOOOCH2
CH2COOH
e sua representao esquemtica H4Y.

A faixa tima do pH para titulao de Ca e Mg com EDTA de cerca de 9 a 11. Em
solues mais cidas que pH 9, a formao de complexos EDTAmetal incompleta,
enquanto que acima de pH 12, comea a precipitar o hidrxido de magnsio.
Em pH 12, o magnsio est inteiramente precipitado como Mg(OH)2, enquanto o Ca
permanece em soluo. Dai a possibilidade de se titular o clcio em presena do Mg,
desde que se titule em pH 12, enquanto que pH 10, a titulao corresponde soma Ca +
Mg.
8. Repita item 4.
9. Adicionar 2 mL de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar em repouso por 5 mim.
10. Adicionar 2 mL de trietanolamina 1:1 e agitar. A hidroxilamina serve para reduzir os
ons Fe e Mn e trietanolamina complexa o Fe, o Mn e outros ons metlicos
interferentes.
11. Junte 5 mL de tampo amoniacal com pH 10 e uma poro do indicador Erio T (ou
calmagita);
12. Titule com EDTA, enquanto estiver aquecendo, at ntida colorao azul.
13. Calcular a percentagem de MgO na amostra.
mMg = [(VEDTA(Ca+Mg) VEDTA(Ca)). MEDTA].MMg
%(p/p) MgO = mMg.100/ m amostra
onde: m = massa em g; M = concentrao em mol L-1; V = volume da soluo titulante
em mL e M = massa molar em g mol-1
Fonte: Modificado partir de GUENTHER (1972).
75
76
Roteiro 8.1. DETERMINAO DA MATRIA ORGNICA DO SOLO (MOS)

Roteiro 7. DETERMINAO DE CLORETO PELO MTODO DE MOHR
FUNDAMENTO
FUNDAMENTO
O mtodo de Mohr baseia-se na precipitao fracionada, onde precipitam, primeiro,
o haleto de prata, e depois, o cromato de prata. aplicvel determinao de cloretos e
brometos.
A soluo neutra do haleto titulada com AgNO3 em presena de K2CrO4 como
indicador. O precipitado formado entre o cloreto e a prata branco. O ponto final
assinalado pela formao de Ag2CrO4 , vermelho, que s comea a se formar quando todo
AgCl estiver precipitado. O pH deve situar-se entre 6,5 e 10,5, pois abaixo do pH 6,5 o
produto de solubilidade (kps) do Ag2CrO4 no alcanado e acima do pH 10,5 h perigo
de precipitao do xido de prata. Em determinaes analticas dever ser levado em
conta o erro de titulao, causado pelo excesso de soluo de prata, necessrio para
visualizao do ponto final (fazer correo com prova em branco).
O mtodo usado como padro ou referncia o mtodo de Walkley & Black, cujo
princpio o seguinte: a amostra de terra tratada com um excesso de dicromato de
potssio + cido sulfrico concentrado, que promove a oxidao da matria orgnica. O
oxidante que sobrou da reao posteriormente quantificado por titulao com sulfato
ferroso amoniacal. Esse mtodo foi proposto para medir a matria orgnica ativa e
facilmente decomponvel do solo, o que inclui o hmus e resduos de plantas, exceto o
carvo. Cerca de 90 a 95 % do carbono total do solo oxidado e medido por esse
processo.
PROCEDIMENTO
PROCEDIMENTO
Pipetar 25 ml da amostra contendo o cloreto e transferir para um erlenmeyer de

250 ml;
Adicionar 1 ml de K2CrO4 a 5% e homogeneizar;
Titular com soluo padro de AgNO3 0,1 molc L-1 N at o aparecimento da
colorao (estvel) vermelho-tijolo;
Fazer correo de volume do AgNO3 gasto e calcular a massa e concentrao de
cloreto.
7. Medir (com cachimbo) 1 mL de terra fina seca ao ar (TFSA) e transferir para frasco
cnico de 250 mL.
8. Adicionar exatamente 10 mL de K2Cr2O7 1 molc L-1 (usar pipeta volumtrica) e em
seguida, de uma s vez, 20 mL de H2SO4 concentrado.
9. Agitar manualmente por 1 min e deixar em repouso por 30 min.
10. Adicionar 200 mL de gua destilada ou desionizada, agitar para homogeneizar e filtrar
em frasco cnico de 500 mL usando papel para filtrao rpida.
11. Acrescentar 10 mL de H3PO4 concentrado e 3 gotas de difenilamina a 1 %
Prova em branco: gua igual volume (ml) ao final da titulao, + 1 ml do indicador e 0,5 g
de CaCO3 e titular com AgNO3 0,1 molc L-1.
12. Titular com Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 0,4 molc L-1 at a viragem de violeta ou azul para
verde.
Fonte: Adaptado de OHLWEILER (1981)
13. Fazer uma prova em branco para padronizar o sulfato ferroso amoniacal
14. Calcular a percentagem de MOS:
MOS (%) = Csulfato. Vsulfato. 0,003. 1,33. 1,72/G
Onde: Csulfato = concentrao do titulante em molcL-1; Vsulfato = volume do titulante gasto;
0,003 = massa molar unitria do carbono; 1,33 = fator de correo em funo da eficincia
do mtodo; 1,72 = fator de converso do carbono em matria orgnica; G = massa da
amostra.
Fonte: FERREIRA et al., 1990.
RAIJ et al., 1987.
77
78
Roteiro 8.2. DETERMINAO DO CARBONO ORGNICO DO SOLO (COS)
Roteiro 9. MTODO POTENCIOMTRICO PARA DETERMINAO DO pH
FUNDAMENTOS
FUNDAMENTO
O mtodo baseado em Nelson & Sommers (1975), e tem como princpio: a

amostra de terra tratada com um excesso de dicromato de potssio + cido sulfrico
concentrado, que promove a oxidao da matria orgnica. Aps completar a oxidao pelo
aquecimento da prpria soluo e de uma fonte externa, o K2Cr2O7 que sobrou da reao
quantificado por titulao com sulfato ferroso amoniacal. A diferena entre o total de
oxidante adicionado e o residual d a quantidade de carbono no solo.
O potencial hidrogeninico (pH) do solo pode ser convenientemente determinado pelo

mtodo potenciomtrico, utilizando um eletrodo combinado imerso em uma suspenso
solo:lquido (gua, KCl, CaCl2), cuja proporo varia entre 1:1 e 1:2,5, sendo esta ltima a
mais utilizada no Brasil. Os medidores de pH ou potencimetros so aparelhos eletrnicos
cujo funcionamento se baseia na medida da fora eletromotriz gerada quando o eletrodo
combinado mergulhado em uma soluo. O conhecimento do valor do pH do solo
importante do ponto de vista da fertilidade, pois a disponibilidade de alguns nutrientes e
elementos txicos para as plantas est relacionada com este valor.

6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O
PROCEDIMENTO
PROCEDIMENTO
1.
Pesar 0,1 a 0,5 g de TFSA (passada em peneira de 60 mechas) em um tubo de

digesto (2 X 20 cm).
2.
Adicionar exatamente 5 mL de K2Cr2O7 1 mol L-1 (usar pipeta volumtrica) e em

seguida, de uma s vez, 7,5 mL de H2SO4 concentrado. Agitar manualmente.
3.
Colocar o tubo em bloco digestor pr-aquecido a 145-150 C por 30 min. Aps esse
tempo remover e deixar esfriar.
4.
Transferir quantitativamente para frasco cnico de 125 mL e adicionar 0,3 mL do

indicador. Usando agitador magntico, titular a mistura com sulfato ferroso amoniacal 0,2
mol L-1 at a mudana de colorao de esverdeado para marrom.
5.
Fazer dois brancos para determinar a concentrao exata do titulante (repetir todo
procedimento, sem colocar a amostra de solo).
1. Colocar 10 mL de terra fina em copo plstico de 100 mL numerado e adicionar 25 mL de

gua ou CaCl2 0,01 mol L-1.
2. Agitar a amostra com basto de vidro, individual.
3. Deixar em repouso por tempo no inferior a 1 hora.
4. Ligar o potencimetro, pelo menos 30 min antes de comear a ser usado.
5. Aferir o potencimetro com as solues tampo de pH 4,0 e 7,0 (As solues padro de
pH 4,0 e 7,0, so adquiridas no comrcio j prontas para uso ou em ampolas, neste caso
diludas conforme indicao do fabricao).
6. Agitar cada amostra com basto de vidro.
7. Mergulhar o eletrodo combinado na suspenso homogeneizada, sem deixar encostar no
fundo do recipiente, e fazer a leitura do pH.
Obs.: Foi verificado que, trabalhando em srie, no h necessidade de lavar os eletrodos
entre uma e outra amostra, sendo este cuidado indispensvel antes e depois do aferimento
do aparelho com as solues padro.
Fonte: EMBRAPA (1979)
CLCULOS
% C = 0,003.0,2 (Vb Va).100/m
onde: 0,003 a massa molar unitria do carbono em grama (corrigida para litro); 0,2 =
concentrao do Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O; Vb = volume de sulfato ferroso gasto na prova em
branco; Va = volume de sulfato ferroso gasto na titulao da amostra; m = massa da
amostra.
79
80
Xi2 = quadrado da concentrao

Roteiro 11. UTILIZAO DO FOTMETRO DE CHAMA: determinao de potssio
no solo
Roteiro 10. Curva de calibrao de P para anlise de solo

PREPARO DOS PADRES
Prepare os padres diludos (Tabela 1) pipetando 5, 10, 15 e 20 mL de soluo 50
mg L-1 para bales de 1 L e completando o volume com a soluo extratora (HCl 0,05
molcL-1 e H2SO4 0,025 molcL-1). Para obter a curva de calibrao, pipetar 10 mL de cada
padro, transferir para erlenmeyer/bquer etiquetados de 100 mL, adicionar 20 mL de
soluo cida de molibidato de amnia (diluda) e uma pitada (cerca de 30 mg) de cido
ascrbico.
Tabela 1. Preparo dos padres de P e leituras da curva de calibrao
N do padro
Conc. (Xi)
(mg L-1)
%T
Abs (Yi)
YiXi
0,5
1
1,0
2
1,5
3
2,0
4
amostra (A)
YiXi
Xi2
1. Preparar as solues padro de K+ nas concentraes 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmolc L-1.
2. Proceder a extrao do elemento na amostra Num frasco cnico de 125 mL colocar
10 mL de TFSA e 100 mL do extrator de Melhlich (H2SO4 0,0125 mol L-1 + HCl 0,05
mol L-1). Deixar em repouso por 30 mim e em seguida agitar por 5 mim. Deixar
decantar at obter um sobrenadante lmpido. Pipetar o sobrenadante para frasco
numerado.
CALIBRAO DO APARELHO
3. Ligar a chama do aparelho e regular a presso do gs.
4. Selecionar o comprimento de onda para trabalho - monocromador.
5. Introduzir gua desmineralizada no nebulizador/combustor e ajustar a leitura para
zero.
6. Introduzir a soluo padro mais concentrada (0,4 mmol K+ L-1 ) e ajustar a leitura
para 10; em seguida, fazer as leituras dos demais padres e anotar na Tabela 1.
7. Traar a curva de calibrao (leitura dos padres x concentrao de K+ ) ou calcular a
inclinao da reta pelo mtodo dos mnimos quadrados:
Xi
CALIBRAO DO APARELHO
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
PREPARO DOS PADRES E DA AMOSTRA
Ligar o aparelho e deixar aquecer por pelo menos 15 mim.

Ajustar o comprimento de onda especfico () 660 nm.
Selecionar o modo de trabalho - Absorvncia
Colocar a cubeta com o branco, tampar.
Bloquear o caminho tico e ajustar para 0 % de T (A = 1).
Colocar a cubeta na posio de leitura e ajustar para zero de absorvncia (A = 0).
Colocar cada um dos padres (Tabela 1) e fazer a leitura da absorbncia.
FK (inclinao da reta) = Xi.Yi/Xi2

Padro de K
mmol K+ L-1 (Xi)
0,1
CURVA DE CALIBRAO
Com os dados da Tabela 1, construa, em papel milimetrado, a curva de calibrao
(absorbncia x concentrao).
Leitura
Yi.Xi
Xi2
Yi . Xi
Xi2
0,2
0,3
0,4
CONCENTRAO DE UMA AMOSTRA

A concentrao de P na amostra poder ser encontrada aps ajuste da reta de calibrao
pelo mtodo dos mnimos quadrados. Neste caso, teremos:
DETERMINAO DE K NA AMOSTRA
Concentrao amostra = A amostrax10

Fp
8. Fazer a leitura da amostra e calcular o teor de K+ no solo, pela expresso:

K+ (mg L) = Yi.390/FK
Onde:
Fp = Yi Xi (inclinao da reta de calibrao )
Xi2
Yi = absorbncias medidas
Xi = concentrao dos padres
81
82
Parte 3. Listas de Exerccios

Roteiro 12. SOLUES DE LIMPEZA
LISTA n. 1 - CONVERSO DE UNIDADES

1. Converta os resultados abaixo para unidades do sistema SI e derivadas:
Soluo sulfocrmica
Adicione cido sulfrico a uma soluo saturada de Na2Cr2O7 na proporo de
100 mL do cido concentrado para 5 mL de soluo de Na2Cr2O7 (nesta proporo o
Na2Cr2O7 no solvel). Essa soluo deve ser guardada em frascos de vidro escuro e
pode ser utilizada repetidamente enquanto mantiver a colorao marrom-avermelhada. D
bons resultados a quente (100 C) e age lentamente a frio. Destri tecidos, mveis e
papis. Use somente quando outras solues no derem bom resultado. Mantenha longe
da gua.
KOH Alcolico
A soluo de KOH a 10 % em etanol a 95 % ou a mistura de 20 mL de soluo
saturada de KOH em 80 mL de etanol til para eliminar substncias gordurosas ou
carbonizadas. No deixe em contato com materiais volumtricos de vidro, por mais que 5
minutos, pois ataca lentamente o vidro. Mantenha em frascos de polietileno. Seu uso pode
ser repetido, mesmo aps o escurecimento.
a) 3 % de N (p/p) R. 30 g kg-1
c) 3 meq/100 g de Na+ R. 3 cmolc kg
e) 20 ppm de P (p/v) R. 20 mg L-1
b) 10 ppm de Zn R. 10 mg kg-1
d) HCl 2 M R. 2 mol L-1
f) 0,5 Molal de K R. 0,5 mol kg-1
2. Calcule o nmero de milimols de Na0H numa soluo que reage completamente

com:
a) 0,017 L de H2S04 0,200 molc L-1
b) 20,50 mL de HCl N/10
c) 350 L de HN03 5.10-2 N
R. 3,40 mmolc L-1

R. 2,05 mmolc L-1
R. 0,0175 mmolc L-1
Ex. mmolHCl = 17 (mL).0,2 (molc L-1) = 3,40 mmolc L-1

3. Uma amostra de 25 L de soro glicosado foi analisada encontrandose um teor de
26 g de glicose. Calcular a concentrao de glicose em g L-1.
C(Glicose) = 26.10-6/25.10-6 = 1,048 g.L-1
Perxido cido
Consiste numa mistura 1:1 de H2O2 a 3% e HCl 6 mol L-1. Remove do vidro
resduos aderentes de natureza diversa, principalmente manchas marrons de MnO2 e
compostos de ferro. No guarde em recipientes hermeticamente fechados.
4. Uma amostra de feijo pesando 2,6 g foi analisada e encontrou-se 3,6 g de Fe na

amostra. Qual a concentrao de ferro em mg kg-1.
Soluo detergente
5. Um lote de plantas de alface foi tratado com soluo contendo 10 mg L-1 de ANA
(cido naftaleno actico M = 186,21 g mol-1). Expresse essa concentrao em
mol.L-1.
Uma boa soluo para limpeza obtida adicionando-se 1 mL de detergente(no

sabo)/100 mL de soluo de Na2CO3 a 1 %. Guarde num vidro com rolha de borracha. A
soluo pode ser reutilizada vrias vezes.
Para respingos de cido ou base
Em tecidos, coloque gua por cima e enxugue com toalha de papel. Em seguida,
umedea a mancha com soluo saturada de NaHCO3 (grau tcnico). Essa soluo pode
ser utilizada diretamente sobre a pele. Pode-se usar NaHCO3 slido, se no houver soluo
pronta. O bicarbonato de sdio barato e incuo para roupas e pele. Coloque-o em local
de fcil acesso e use-o imediatamente em caso de acidente.
C(Fe) = 3,6.10-3/2,6.10-3 = 1,38 mg.kg-1
C(ANA) = 104/186,21 = 53,7 mol.L-1

6. Calcular a concentrao milimolar das solues 1 mg L-1 de Li+ e Pb+2.
C(Li+) = 1/6,94 = 0,144 mmol L-1
C(Pb+2) = 1/207,2 = 5.10-3 mmol L-1
7.Os dados abaixo so os teores de sais contidos na gua mineral York, em mg L-1.
Expresse essas concentraes em mmol.L-1.
NaHC03 360,3 R. 4,0
CaC03 3,9 R. 0,04
Na2C03 9,7 R. 0,09
K2C03 1,7 R. 0,01
CaS04 14,1 R. 14,10

MgC03 5,2 R. 0,06
NaCl 21,7 R. 0,37
Ex. C(NaHCO3) = 360,3/84,1 = 4,3 mmol L-1
83
84
14. A que volume devemos diluir 10 mL de uma soluo 6 mol L-1 de HCl para torn-la
exatamente 0,1 mol L-1 ? Que volume de gua dever ser acrescentado?
R. Vfinal = 600 mL e Vgua = 590 mL
15. Que volume de HCl 0,5 mol L-1 deve ser pipetado para preparar 0,5 L de soluo 0,1
mol. -1 do mesmo cido ?
R. V(HCl) = 100 mL
LISTA n 2 SOLUES, DILUIES E MISTURAS

1. Calcule massa molar por carga (unitria) para os seguintes compostos:
a)MgSO4.7H2O
e)Fe2(SO4)3
R. 123 g mol-1
R. 66,6 g mol-1
-1
b)Ca(NO3)2.4H2O R. 82 g mol
f)HCl
R. 36,5 g mol-1
g)KMnO4 (meio cido) R. 31,6 g mol-1
c)(NH4)2SO4
R. 66 g mol-1
d)Ca(OH)2
R. 37 g mol-1
2. Qual a concentrao em mol L-1 de uma soluo que possui 10 g de NaCl em 200 mL?
R. C(NaCl) = 0,85 mol.L-1
3. 5 g de NaOH com 25 % de impurezas foram dissolvidos em 400 mL de H2O. Qual a
concentrao da soluo em mol.L-1 ?
R. C(NaOH) = 0,23 mol L-1
4. Qual a concentrao de uma soluo que contm 20 g de H2SO4 em 500 mL de
gua ?
R. C(H2SO4) = 0,408 mol L-1
5. Qual massa de Na2CO3.10H2O deve ser pesada para preparar 500 mL de soluo
contendo 27 % (m/v) do sal, em massa, e cuja densidade 1,103 g cm-3 ?
R. m(Na2CO3) = 148,90 g
6. Para determinao da matria orgnica do solo so utilizadas solues 1 mole L-1 de
K2Cr2O7. Quantos gramas desse sal so necessrios para preparar 1 L da soluo ?
R. m(K2Cr2O7) = 49,04 g
7. Na determinao do pH do solo utilizada uma soluo 0,01 mol L-1 de Cloreto de
Clcio. Quantos gramas de CaCl2.2H2O devem ser pesados para preparar 2 L da
soluo ?
R. m(CaCl2) = 2,94 g
8. Qual a concentrao em mol L-1 do HNO3 a 69 % e densidade igual a 1,42 g cm-3 ?
R. C(HNO3) = 15,55 mol L-1
9. Qual o ttulo em % (m/m) de uma soluo que contm 10 g de NaCl em 250 g de
soluo ? E em 250 mL de gua (d =1 g.cm-3 )?
R. T(1) = 4 % e T(2) = 3,85 %
10. Calcular a concentrao em g.L-1 e mol L-1 de uma soluo de NaOH a 4 % (m/v).
R. C(NaOH) = 40 g L-1 e C(NaOH) = 1 mol L-1
11. Misturandose 200 mL de uma soluo 0,5 mol L-1 de KOH com 300 mL da base a
0,2 mol L-1, qual a concentrao final em mol L-1?
R. C(KOH) = 0,32 mol L-1
12. Quantos mililitros de H2SO4 a 96 % (p/p) e d= 1,84g.cm-3 devem ser diludos em
gua para preparar 2 L de soluo 1 mol.L-1 cido ?
R. V(H2SO4) = 111 mL
13. Para preparar um tampo de pH = 10, so misturados NH4Cl e NH4OH. Sabendo-se
que a concentrao de hidrxido na soluo de aproximadamente 8,55 mol L-1,
quantos mililitros de NH4OH 15 mol L-1 devem ser tomados para preparar 1 L do
tampo ?
R. V(NH4Cl) = 570 mL
85
LISTA n 3.1. - TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAO

1) Deduzir a curva de titulao de 50 mL de um cido HA 0,01 mol L-1 (Ka= 10-6) com
KOH 0,01 mol L-1. Escolher o indicador mais adequado para a titulao.
a)Verde bromocresol(3,8 a 5,4)
c)Azul bromotimol(6,0 a 7,6)
b)Vermelho de metila(4,2 a 6,3)

d)Timolftalena (8,3 a 10,5)
2)Uma soluo foi preparada misturando-se 20 mL de NaOH 0,100 mol L-1 com 40
mL de H3CCOOH 0,150 mol L-1. Qual o pH da mistura ?. Quais as concentraes em
g L-1 de cido cetico e acetato de sdio ? Ka= 1,8.10-5
R. pH = 4,26; Cs = 2,73 g L-1 Ca = 4 g L-1
3) Para se obter uma soluo tampo de pH = 9,0, quantos gramas de NH4Cl devem
ser adicionados a 2 L de NH3 0,200 mol L-1 ? (considere que no houve variao de
volume) Kb=1,8.10-5
R. 38,5 g
4) Uma amostra de CaCO3 impuro pesando 0,3440 g tratada com 50 mL de HCl
0,1363 mol L-1. Aps eliminao de todo CO2 por fervura, o excesso de cido foi
titulado por 4,45 mL de NaOH 0,1445 mol L-1. Calcular a % (m/m) de CaO e CaCO3
na amostra ?
R. CaCO3 89,7 % (m/m) CaO - 50 %
5) Qual a quantidade de actico presente em uma amostra de vinagre se foi preciso
20,50 mL de uma soluo de NaOH 0,1250 mol L-1 para sua neutralizao
R. 0,1537 g
6) Na titulao de 10 mL de NaOH, gastaram-se 8 mL de HCl 1 mol L-1 para completa
neutralizao. Qual a concentrao, em g L-1, da soluo de NaOH ?
R. 32 g L-1
7) Para titular uma amostra de 5 mL de suco de limo foram gastos 41,50 mL de
NaOH 0,1150 mol L-1. Calcular a % (m/v) de cido ctrico na amostra. cido ctrico =
H3C6H5O7 K3= 4,0.10-7
R. 6,1 % (m/v)
8) Uma amostra de solo foi tratada com KCl 1 N e uma alquota de 25 mL do extrato
decantado foi titulada por 5,50 mL de NaOH 0,025 mol L-1. Quantos miligramas do
on alumnio existiam na alquota ?
Res. 1,237 mg
86
6) Uma amostra de fertilizante pesando 0,5843 g foi analisada pelo mtodo de

Kjeldahl, sendo o NH3 coletado em 50 mL de HCl 0,1062 mol L-1. O execesso do
cido foi retrotitulado com NaOH 0,0925 mol L-1, gastando-se 11,89 mL da base.
Expressar o resultado dessa anlise em termos de percentagem de:
a) N b) (NH4)2SO4 c) NH3 d) uria H2NCONH2
LISTA n 3.2. - TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAO
Resp. a) 10 % (m/m) b,c e d repetir o mesmo procedimento da letra a, alterando a

massa molar.
1) Como voc prepararia 0,5 L de:
LISTA n 4 TITULOMETRIA POR COMPLEXAO
a) H2SO4 0,250 mol L-1 a partir de um reagente de densidade 1,1539 g cm-3 e que
contm 21,8 5 (m/m) do cido.
b) NaOH 0,30 mol L-1 a partir do slido com 97,5 % de pureza.
c) NaCO3 0,08 mol L-1 a partir do slido puro.
1) Em que se baseia a complexometria ?

2) Qual o procedimento correto para a titulao do Clcio na presena do Magnsio ?
E do Magnsio na presena do Clcio ?
Resp. a) 48,69 mL; b) 6,15 g; c) 2,12 g

3) Cite trs importantes aplicaes da complexometria.
2) A padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio contra biftalato de potssio
produziu os seguintes resultados:
Massa de ftalato (g)

Volume de NaOH (mL)
Rep1
0,7987
38,29
Rep2
0,8365
39,96
Rep3
0,8104
38,51
5) De que forma o pH influencia as titulaes complexomtricas?
Rep4
0,8039
38,29
6) Duas amostra de magnesita, pesando 0,8 g cada, foram dissolvidas em HCl e a

seguir o volume completado para 0,5 L. Para titular uma alquota de 25,00 mL de cada,
em pH = 12, gastou-se 3,00 mL (amostra A) e 4,00 mL (amostra B) de EDTA 0,025
mol L-1. Em pH = 10 foram gastos 28,00 mL do padro, para A e B.
a) Calcular a concentrao mdia da base

b) O desvio padro e o coeficiente de variao
Resp. a) 0,1025 molcL-1; b) s= 0,00039 e CV= 0,38 %
3) Uma amostra de 50 mL de vinho branco requer 21,48 mL de uma soluo de
NaOH 0,03776 molc L-1 para alcanar o ponto final com fenolftalena. Cacular a acidez
em termos de cido tartrico. (H2C4H4O6 150,09 g mol-1) por 100 mL (%).
Resp. 0,12 % (m/v)
4) Uma alquota de 25 mL de vinagre foi diluda para 250 mL em balo volumtrico. A
titulao de cinco alquotas de 50 mL da soluo requereu, em mdia, 34,88 mL de
soluo de NaOH 0,1020 mol L-1. Qual a percentagem de cido actico (m/v) no
vinagre?
Resp. 4,27 5 (m/v)
5) Uma amostra de 25 mL de um produto de limpeza
e uma alquota de 50 mL dessa soluo diluda foi
0,2506 mol L-1, utilizando verde de bromocresol
percentagem de NH3 no produto (admitindo-se que a
da presena da amnia).
Resp. 3,73 % (m/v)
4) Conceitue indicadores metalocrmicos e fale sobre seu funcionamento.
domstica foi diluda a 250 mL

titulada por 40,38 mL de HCl
como indicador. Calcular a
alcalinidade do produto resulta
a) Qual das amostras possui mais MgO?
R. A = 625 g kg-1; B = 600 g kg-1
b) Por que o volume de EDTA gasto em pH = 12 foi menor para a amostra A?

7) Uma amostra de calcrio pesando 0,8 g foi dissolvida em HCl e diluda para 250 mL
em balo volumtrico. Duas alquotas de 25,00 mL foram tituladas em pH = 12,
gastando-se em mdia 29,60 mL de EDTA 0,015 mol L1. Duas outras alquotas de
25,00 mL foram tituladas a pH = 10, consumindo, em mdia, 47,20 mL do EDTA.
Calcular a quantidade de CaO e MgO no calcrio.
R. CaO = 310 g kg-1; MgO = 13,3 g kg-1
8) Uma amostra de gua de riacho foi analisada para saber se poder ser usada na
criao de camares Gigante da Malsia. Uma alquota de 50,00 mL da gua foi titulada
com EDTA 0,010 mol L-1, em pH = 10, gastando-se 13,50 mL do padro. Outra alquota
de mesmo volume consumiu 7,5 mL do padro, em pH = 12. Sabendo-se que a soma
dos teores de clcio e magnsio no deve ultrapassar 120 mg L-1, a gua em questo
poder ser usada ?
R. Ca + Mg = 88,8 mg.L-1; sim
87
88
9. O cromel uma liga composta de Nquel, Ferro e Cromo. Uma amostra com
0,6472g foi dissolvida e diluda at completar 250 mL. Quando uma alquota de 50
mL de EDTA 0,0518 molL-1 foi misturada com um volume igual da soluo diluda,
todos os trs ons foram complexados e uma retrotitulao requereu 5,11 mL de
cobre (ii) 0,06241 molL-1. O Cr, em uma segunda amostra de 50 mL , foi mascarado
com a adio de hexametilenotetramina e a titulao do Fe e Ni requereu 36,28 mL
de EDTA 0,05182 molL-1. O Fe e o Cr foram ento mascarados com pirofosfato em
uma terceira alquota de 50 mL e o Ni foi titulado com 25,91 mL da soluo de EDTA
0,05182 molL-1. Calcular a percentagem de Ni, Cr e F na liga.
LISTA n 5 SOLUBILIDADE/TITULOMETRIA POR PRECIPITAO
9. Uma amostra de 11,85 mL de soluo de cloreto de clcio(CaCl2) exigiu 7,56 mL de

AgNO3 0,1 molc L-1 para a completa precipitao do cloreto. Qual a concentrao da
soluo de cloreto de clcio em gramas por litro ?
R. 3,54 g L-1
10. Uma amostra de gua, tratada na estao da EMBASA, foi analisada para
conhecer-se o teor de cloro ativo. Uma alquota de 100,00 mL dessa gua foi
titulada por 1,00 mL de AgNO3 0,010 N , utilizando-se a diclorofluorescena como
indicador. Sabendo-se que o teor de cloro r esidual no deve ser superior a 0,2
mg.L-1, esta gua est em condies de ser utilizada ?
11.
R. 3,55 mg L-1 ; no
1) Defina solubilidade e produto de solubilidade.

2) Quais os fatores que mais afetam a solubilidade?
LISTA n 6 TITULOMETRIA POR OXI-REDUO
3) O que so compostos pouco solveis?

4) D alguns exemplos de compostos pouco solveis de interesse agronmico.
1) Como podem ser classificados os mtodos que envolvem reaes de oxidao e

reduo ?
2) Cite algumas solues padro utilizadas na volumetria por oxi-reduo.
5) Calcule a solubilidade dos seguintes sais em gua :

a)MgCO3
b)Ba(IO3)2
c)PbSO4
d)AgBr
Kps= 1.10-5
Kps= 1,25.10-9
Kps= 1,7.10-8
Kps= 3,9.10-13
R. 3,16.10-3 mol.L-1
R. 7,2.10-4
R. 1,3.10-4
R. 6,24.10-7
3) Que so indicadores de oxi-reduo ? Como funcionam ?

4) Na titulao oxidimtrica o caracteriza a zona prxima do ponto de equivalncia ?
5) O que se entende por potencial de equivalncia ?
6) Relacione algumas aplicaes da oxidimetria de interesse agronmico ?
-1
7) Qual a concentrao de uma soluo de KMnO4 da qual 1,0 mL equivale a 5 mg de

Fe ?
-11
6. Qual a solubilidade molar do Mg(OH)2 em NaOH 0,1 mol.L ; Kps=1,2.10

R. 1,2.10-9 mol.L-1
MnO4 + 5Fe+2 + 8H+ Mn+2 + 5Fe+3 + 4H2O

R. 0,0893 molc L-1
7. Para determinar a quantidade de NaCl numa amostra de 252 mg do sal foram

gastos 42,40 mL de uma soluo 0,100 molc L-1 de AgNO3, para precipitao
completa do on cloreto sob forma de AgCl, pelo mtodo de Mohr. Calcular a
concentrao de NaCl na amostra.
8. Quantos gramas de K2Cr2O7 so necessrios para preparar 300 mL de soluo 0,5

molc L-1 ?
R. 984,3 g kg-1
R. 7,35 g
8. A empresa Agro Comercial Fumageira deseja saber se poder usar a gua do Rio
Capivari para irrigar um plantio de fumo. Uma alquota de 100 mL da gua, foi
titulada por 3,00 mL de AgNO3 0,01 molc L-1, utilizando-se diclrofluorescena como
indicador. Admitindo-se que a gua para esta finalidade no deve conter mais que
1ppm (1 mg.L-1) de cloro, o que voc diria aos tcnicos da empresa?
9. A uma amostra de solo pesando 1g foram adicionados 10 mL de K2 Cr2O7 1 molc L-1

e 20 mL de H2SO4 concentrado. A mistura permaneceu em repouso por 30 min e em
seguida foram adicionados 200 mL de gua desionizada, 10 mL de H3PO4 e 4 gotas
de difenilamina. A soluo foi ento titulada com sulfato ferroso amoniacal,
gastando-se 15 mL. Sabendo-se que na prova em branco foram necessrios 24 mL
de sulfato ferroso, calcule o teor de matria orgnica em g Kg-1.
R. 10,65 mg.L-1; a gua no dever ser usada
Cr2O7 + 14H+ + 6e- 2Cr+3 + 7H2O E0 = 1,38 V
R. 25,7 g kg-1
89
90
10. Uma amostra de fertilizante a base de micronutrientes, pesando 0,8 g, foi dissolvida
em HCl e a seguir adicionou-se 1 mL de soluo de SnCl2 para reduzir o Fe(III) a
Fe(II). Gastou-se ento 2,1 mL de KMnO4 0,01 molc L-1 para completa oxidao do
Fe(II) a Fe(III) na titulao. Calcular a % de Ferro na amostra analisada.
Ti2(SO4)3
Ti
3+
+3
Ti
4+
+4
Fonte : VOGEL (1981)
5Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O E0 = 1,61 V

R. 0,147 % (m/m)
Quadro. Variao do nox em reaes de oxi-reduo
Radical ou
Substncia
Nox do
Produto da
elemento
elemento
reduo
AGENTES OXIDANTES COMUNS
+2
+7
KMnO4(cido)
MnO4
Mn
+4
+7
KMnO4 (neutro)
MnO4
MnO2 ou Mn
2+7
KMnO4 (fortemente alcalino)
MnO4
MnO4
23+
+6
K2Cr2O7
Cr2O7
Cr
+5
NO
HNO3 (diludo)
NO3
+5
HNO3(concentrado)
NO3
NO2
Cl
0
Cl2
Cl
Br
0
Br2
Br
l
0
I2
l
Cl
0
3HCl:1HNO3
Cl
2-1
H2O2
O2
O
2-1
Na2O2
O2
O
+5
KClO3
ClO3
Cl
+5
KBrO3
BrO3
Br
+5
KIO3
IO3
I
NaOCl
+1
OCl
Cl
3+
2+
+3
FeCl3
Fe
Fe
+4
3+
+4
Ce(SO4)2
Ce
Ce
AGENTES REDUTORES COMUNS
2-2
+4
SO3
SO4
20
-2
S
S
0
-1
I
I
2+
4+
+2
SnCl2
Sn
Sn
2+
Metais, ex. Zn
Zn
0
Zn
+
Hidrognio
H
0
H
2+
3+
+2
FeSO4 qualquer sal Fe(II)
Fe
Fe
33+3
Na3AsO3
AsO3
Aso4
-2
+3
H2C2O4
C2O4
CO2
H2SO3 ou Na2SO3
H2S
Hl
Novo
nox
Variao
do nox
+2
+4
+6
+3
+2
+4
-1
-1
-1
-1
-2
-2
-1
-1
-1
-1
+2
+3
5
3
1
3
3
1
1
1
1
1
1
1
6
6
6
2
1
1
+6
0
0
+4
+2
+1
+3
+5
+4
2
2
1
2
2
1
1
2
1
91
92
ANEXO 1
ORIENTAES PARA A REDAO DE TRABALHOS CIENTFICOS
A seguir, so apresentadas algumas orientaes de carter geral sobre a
estrutura e contedo das partes textual e ps-textual de uma dissertao ou tese.
Estas orientaes tambm podem ser utilizadas para a redao de outros trabalhos
cientficos, tendo-se o cuidado de adapt-las ao modelo proposto pela fonte de
publicao (revista, boletim, etc.).
TTULO
O ttulo deve ser claro, conciso e suficientemente descritivo para definir o
assunto nele tratado.
RESUMO
ANEXOS
O resumo deve apresentar, em forma concisa , a essncia do trabalho, indicando

a natureza do problema estudado, material e mtodos utilizados, resultados mais
importantes e principais concluses, tendo no mximo 500 palavras (ABNT, 1980).
1. Orientaes para a redao de trabalhos cientficos

2. Apostila sobre disperses
3. Sistema Internacional de Unidades
INTRODUO
Tem por objetivo fornecer ao leitor os antecedentes que justificam o trabalho,
bem como focalizar o assunto a ser tratado. A introduo pode incluir informaes
sobre a natureza e importncia do problema, relao com outros estudos sobre o
mesmo assunto, razo para a realizao do trabalho, suas limitaes e seu objetivo.
No deve nunca incluir as concluses do trabalho, admitindo-se, inclusive, que a
redao da introduo seja feita antes da realizao do trabalho. Deve-se realar,
sempre que couber, o levantamento claro das hipteses de trabalho.
REVISO DE LITERATURA
A importncia desta parte do trabalho est relacionada com a necessidade que o
leitor possui de saber o que existe na literatura correlata, informaes e sugestes
sobre o problema em estudo, bem como uma confirmao da utilidade da pesquisa,
quer seja por cobrir lacunas existentes na literatura, quer seja por reforar trabalhos
j realizados e que necessitam de confirmao e continuao. Desta forma, suas
funes principais so demonstrar indiretamente a necessidade ou oportunidade do
estudo e auxiliar a interpretao dos resultados.
A reviso de literatura no deve ser uma simples seqncia impessoal de
outros trabalhos. Ela deve incluir tambm uma contribuio do autor para mostrar
que os trabalhos no foram meramente catalogados, mas sim examinados e
criticados objetivamente.
Embora seja uma forma de cortesia profissional aos pesquisadores que
trabalham ou tenham trabalhado com o mesmo assunto, no se deve incluir uma
referncia apenas para informar o "leitor ou por cortesia ao autor.
A reviso de literatura deve se referir, sempre que possvel, somente aos
assuntos que tenham relao direta e especfica com o trabalho, isto , deve incluir
apenas aqueles que forem teis Dissertao ou Tese.
93
94
aconselhvel que as citaes bibliogrficas sejam apresentadas em ordem

cronolgica, porm ela no deve se sobrepor seqncia natural do assunto tratado.
Assim, diferentes trabalhos que tratam do mesmo assunto devem ser examinados
conjuntamente.
Deve-se evitar citaes referentes a assuntos j amplamente divulgados,
rotineiros ou de domnio pblico, bem como a publicaes de natureza didtica
(apostilas, por exemplo) que reproduzam em forma resumida os trabalhos originais.
Nestes casos aconselhvel sempre que possvel, consultar e citar o original. Isto
no impede que sejam citados trabalhos didticos quando ofeream contribuies
originais.
METODOLOGIA OU MATERIAL E MTODOS
A exatido das observaes ou dados coletados, bem como a eficincia do
mtodo utilizado so os principais elementos para o sucesso de uma pesquisa. Por
essa razo muito importante que o trabalho apresente uma descrio completa e
concisa da metodologia utilizada, que permita ao leitor compreender e interpretar os
resultados, bem como a reproduo do estudo ou a utilizao do mtodo por outros
pesquisadores. Devem-se incluir apenas as informaes pertinentes pesquisa,
evitando-se aquelas desnecessrias. Marcas comerciais de equipamentos, drogas e
outras s devero ser includas quando importantes para a melhor compreenso e
avaliao do trabalho.
Esta parte da Dissertao ou Tese deve incluir, quando cabvel, informaes
sobre o local e data da pesquisa, populao estudada, amostragem, espcie animal
ou cultivar de planta empregada, tcnicas agronmicas e outras, alm da descrio
do procedimento analtico usado. A metodologia deve ser apresentada na seqncia
cronolgica em que o trabalho foi conduzido. Os fundamentos tericos do mtodo ou
da hiptese de trabalho podero, quando couber, ser includos neste captulo ou em
captulo especial.
RESULTADOS
Os resultados devem ser apresentados de foram objetiva, exata, clara e lgica,
utilizando-se tabelas, figuras e fotografias que complementem o texto. Devem incluir
tanto os resultados positivos como os negativos que tenham algum significado,
sendo que, a critrio do autor, os resultados podem ser agrupados e apresentados
em sub-captulos.
d) indicar as aplicaes tericas ou prticas dos resultados obtidos, bem como as

suas limitaes;
e) procurar elaborar, quando possvel, uma teoria para explicar certas
observaes ou resultados obtidos;
f) sugerir, quando for o caso, novas pesquisas, tendo em vista a experincia
adquirida no desenvolvimento do trabalho e visando sua complementao.
CONCLUSES
Aps discutir e interpretar os resultados, o autor deve apresentar de forma lgica,
clara e concisa as suas concluses e descobertas. As concluses devem ser baseadas
somente nos fatos comprovados e j discutidos no captulo anterior.
PARTE PS-TEXTUAL
Esta parte inclui: referncias bibliogrficas e apndices.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
A literatura mencionada no texto do trabalho deve ser relacionada sob o ttulo
de Referncias Bibliogrficas.
A lista de referncias bibliogrficas deve ser ordenada alfabeticamente,
obedecendo ao sistema de chamada alfabtica, isto , as citaes indicam os
documentos pelo sobrenome do autor e ano de publicao.
Outras publicaes, no mencionadas no texto, podero ser relacionadas aps
as Referncias Bibliogrficas, sob o ttulo de Bibliografia Recomendada.
APNDICES
Consistem de dados e transcrio de figuras ou qualquer outro material, que
no se relacionam diretamente com o desenvolvimento da tese. Comportam, por
exemplo, questionrios, dados originais, tabelas de resultados intermedirios, etc.
para serem fcil e diretamente acessveis ao leitor.
Havendo mais de um apndice, sua identificao deve ser seqencial, com
algarismos arbicos: APNDICE 1, APNDICE 2, etc.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
USP/ESALQ. Normas para elaborao de dissertaes e teses. 2 ed. Piracicaba, 1997.
DISCUSSO
Em alguns casos este captulo reunido ao anterior, sendo os resultados
discutidos medida que so apresentados. Neste captulo o pesquisador revela seu
preparo e sua maturidade intelectual, sua capacidade de anlise, relacionado as
observaes experimentais e elaborando concluses.
Na discusso dos resultados, o autor deve:
a) estabelecer relaes entre causas e efeitos;
b) deduzir as generalizaes e princpios bsicos que tenham comprovao nas
observaes experimentais;
c) esclarecer as excees, modificao e contradies das hipteses, teorias e
princpios diretamente relacionados com o trabalho realizado;
95
96
ANEXO 2
SOLUES: CLASSIFICAO E FRMULAS PARA O CLCULO DA
CONCENTRAO
Disperses
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO
Forma-se uma disperso quando uma substncia fracionada em pequenas partculas e

misturada em outra. De acordo com o tamanho das partculas dispersas no meio, podemos classific-
INSTITUTO DE AGRONOMIA
las em trs categorias: suspenses, colides e solues.

Suspenses
DEPARTAMENTO DE SOLOS
Colides
(disperses
coloidais)
SOLUES:
CLASSIFICAO E FRMULAS PARA O CLCULO DA CONCENTRAO
Solues
2 EDIO
Quando o tamanho das partculas

dispersas
maior
que
100 nm
(1nm = 10-9 m ).
Ex: gua e areia; ar com poeira.
Quando o tamanho das partculas

dispersas de 1nm a 100 nm. Estas
partculas so chamadas de micelas.
Ex: protenas em gua, gelatina

em gua quente.
O tamanho das partculas dispersas

inferior a 1 nm. Neste caso o disperso
recebe o nome de soluto e o dispersante,
solvente. So misturas homogneas.
As
solues
podem
ser
inicas
(eletrolticas) ou moleculares
Ex: NaCl em gua; etanol em

gua
(solues
lquidas),
algumas
ligas
metlicas
(solues slidas).
Classificao das Solues

AUTORES
Quanto a Saturao
FRANCISCO DE SOUZA FADIGAS

DEPARTAMENTO DE QUMICA AGRCOLA E SOLOS UFBA
Saturadas
NELSON MAZUR
DEPARTAMENTO DE SOLOS UFRRJ
Insaturadas
Supersaturada
toda soluo que contm a mxima quantidade de soluto dissolvido num meio
lquido por unidade de volume, a uma temperatura e presso definidos. A
quantidade de soluto necessrio para saturar uma soluo depender da solubilidade
da substncia e do meio solvente . Ex: 375 g de NaCl kg-1 gua a 0oC.
A quantidade de soluto na soluo inferior ao limite de saturao
A quantidade de soluto na soluo superior ao necessrio para promover a
saturao, podendo precipitar o excesso do soluto. Ex: 400 g NaCl kg-1 de gua a 0oC
Quanto diluio
Diluda
Quando a concentrao do soluto for <0,1 equivalente por litro de soluo
Concentrada
Quando contiver mais de 0,1 equivalente por litro de soluo
Conceito de Mol e Equivalente

Mol
SEROPDICA
Segundo a IUPAC ( Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada), mol a quantidade de
2005
substncia que contm o mesmo nmero de unidades elementares que o nmero de tomos
23
existentes em 0,012 kg do C12. (6,02 10
tomos) . Assim o mol uma medida de quantidade de
substncia, podendo ser de ons , molculas, tomos ou partculas. A massa molar (M) corresponde a
massa da substncia contida em um mol desta.
Ex. M H2SO4 = 98 g mol-1
97
98
C (mol L1
)=
Equivalente/Massa molar unitria

O equivalente de uma substncia a frao de uma molcula que numa dada reao, libera
12
ou substitui a quantidade de hidrognio que se combina com 3 gramas de C
no metano (CH4). O
C (mol Lm1 (g)

1
)= M(g mol-1). V (L)
em desuso e foi substituda pela massa molar unitria (Mu), sendo ambas numericamente iguais.
Mu =
m
Valncia
cidos
m
Mu = o +
N H ionizveis
Bases
Mu =
Mu =
Sais
xidos
De acordo com o produto da reao com a gua.
Concentrao em equivalentes
Indica o no de equivalentes do soluto contidos em 1 dm-3 (L) de soluo. Obs: Esta forma foi
substituda pela concentrao em mol de carga C(molc L-1), sendo ambas numericamente iguais.
-3
Unidades : Antes Eq dm , meq 100 mL-1 ou Eq L-1
m
N o OH - ionizveis
m
soma de cargas (+) ou (-)
C (Eq L-1)=
Mu = massa molar unitria
O nmero de equivalente (nEq) do soluto definido por
No Eq =
V (L)
C (molc L-1)=
m1 (g)
Atual
Mu(g mol-1).V (L)
m
Mu = o
n eltrons transferidos
de tomos na
-3
ou
Ex: CaO + H2O Ca(OH)2

no de eltrons transferidos = nox n
molcula
Atual: molc L-1, cmolc dm
n Eq (g)
Antes
m
Mu = o
n hidroxilas
Agentes oxidantes e agentes redutores
V (L)
ou
clculo do equivalente varia com a natureza da substncia em questo. Atualmente essa unidade est
Elementos
n mols (g)
Ttulo
massa(g)
Eq(equival ente)
a relao entre a massa do soluto e a massa da soluo.

Unidades: um no puro , 0 < T < 1 - adimensional.
Concentrao das Solues
Ttulo poder ser expresso tambm em percentagem (%), representando a massa do soluto
em relao soluo.
Concentrao Comum
T=
Indica a massa em gramas de soluto, contido em 1 dm (em 1 L) de soluo.

-3
Unidades : g dm
m1 (g)
Sendo m = m1(soluto) + m2 (solvente) ,ento:
ou g L-1
C (g L-1)=
m1
T=
m1
m1 + m2
Densidade
m1 = massa do soluto
Densidade a relao entre a massa e o volume da soluo.
V (L)
-3
Unidades : g cm
Concentrao em mol L-1
(g ml-1), g dm
-3
(g.L-1) e kg m
-3
Concentrao Molal
Expressa o no de mols do soluto por dm3 (L) de soluo.
o nmero de mols do soluto em 1000 g de solvente (1 kg ).
Unidades: mol dm-3 ou mol L-1
Unidades: no mol Kg-1 ou molal
Concentrao em ppm
Representa a quantidade de partes do soluto contidos em 1 milho de partes soluo.
usada para exprimir concentraes muito pequenas.
99
100
Ex: 1 ppm de K no solo o mesmo que 1 mg de K por kg de solo. Note que a relao entre
as unidades de massa 1 mg de K para 1.000.000 mg de solo.
Para obter-se uma relao de ppm pode-se combinar diferentes unidades de peso e volume
(Quadro 1), contanto que a relao entre estas seja de 1 milho.
Obs: Embora ainda seja encontrada na literatura esta unidade est em desuso.
Quadro 1 - Relao entre unidades que correspondem a 1 ppm

MASSA/MASSA
MASSA/VOLUME
VOLUME/VOLUME
mg Kg-1
mg L-1
mL L-1
g g
-1
g mL
-1
L mL
C1(CONCENTRAO)
C2
C3(CONCENTRAO)
V1 (VOLUME INICIAL)
V2
V2 (VOLUME FINAL)
C1V1+C2V2=C3V3 (esta relao valida para qualquer forma de concentrao)
-1
Mistura de solues de diferentes solutos.

Quando duas ( ou mais) solues de solutos diferentes so misturadas, a concentrao de
Diluio e Concentrao de Solues

Diluir uma soluo significa acrescentar solvente a essa soluo. Concentrar uma soluo o
processo inverso, ou seja, diminuir a quantidade de solvente, o que pode ser por evaporao do
solvente. Quando o solvente retirado ou acrescentado a uma soluo, a quantidade de soluto
cada soluto na soluo resultante deve ser calculada como se cada soluo tivesse sofrido uma
diluio.
Considere a mistura das seguintes solues:
permanece a mesma.
NaCl 1L
NaCl +
K2SO4
=
C = 2 mol L-1
C1(CONCENTRAO)
K2SO4
3L
V(SOLVENTE)
C = 1 mol L-1
VMISTURA = 4 L
C2 (CONCENTRAO FINAL)
V1 (VOLUME INICIAL)
V2 (VOLUME FINAL)
C1V1 = C2V2
Esta relao utilizada para concentrao em massa, volume, nmero de mols, etc
Obs. Para saber quanto foi acrescentado de solvente s subtrair do volume inicial :
C1V1K2SO4=
C2
K2SO4*VMISTURA
1 mol L1
*3 L=
C2
K2SO4*4,
C2=0,75
-1
mol L
V2 - V1 = VSOLVENTE ADICIONADO
Referncias
BRADY,J.E. E HUMISTON, G E. Qumica Geral. Trad. Cristina Maria P. Santos e Roberto B. Farias.
2a.ed. Rio de Janeiro: LTC. Editora, 1986. P.8-11
Mistura de Solues
FONSECA, M.R. Qumica Integral, 2o. grau. So Paulo; FTD. 1993. 62p.
Mistura de Solues de Mesmo Soluto

Quando se misturam solues de um mesmo soluto em concentraes diferentes, obtm-se
OHLWEILER,D.A. Qumica Analtica Quantitativa. 3a. ed. Rio de Janeiro; LTC, 1982. p.7-11.
uma soluo nova, de concentrao intermediria das solues misturadas. A quantidade de soluto
na soluo resultante igual soma das quantidades de soluto que havia em cada uma das solues
originais.
101
102
ANEXO 3
Quadro 3. Algumas unidades SI derivadas com nomes e smbolos prprios
SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

(1)
Quadro 1. Unidades bsicas e suplementares do SI

Grandeza
Unidade
Smbolo
Bsicas
Comprimento
Massa
Tempo
Corrente eltrica
Temperatura termodinmica
Quantidade de matria
Intensidade luminosa
metro
quilograma
segundo
ampre
kelvin
mol
candela
m
kg
s
A
K
mol
cd
Suplementares
ngulo plano
ngulo slido
(1)
radiano
esterradiano
rad
sr
INPM (1971); SI (1991)
Quadro 2. Algumas unidades derivadas do SI, obtidas por combinao das

unidades bsicas(1)
Grandeza
rea
Volume
Velocidade
Acelerao
Densidade
Concentrao em quantidade de
matria
Densidade de corrente
Fora do campo magntico
Volume especfico
Luminncia
(1)
Unidade
metro quadrado
metro cbico
metro por segundo
metro por segundo ao
quadrado
quilograma por metro
cbico
mol por metro cbico
ampre por metro
quadrado
ampre por metro
metro cbico por
quilograma
candela por metro
quadrado
INPM (1971); THIEN & OSTER (1981); SI (1991)
Smbolo
m2
m3
m s-1
m s-2
kg m-3
mol m-3
A m-2
A m-1
m3 kg-1
Grandeza
Fora
Presso
Energia, trabalho
Potncia, fluxo radiante
Diferena de potencial
Carga eltrica
Condutncia eltrica
Resistncia eltrica
Frequncia
Fluxo luminoso
(1)
Unidade
Newton
Pascal
Joule
Watt
Volt
Coulomb
Siemens
Ohm
Hertz
lmen
Smbolo
N
Pa
J
W
V
C
S
Hz
lm
(1)
Definio
m kg s-2
N m-2
N m-1
J s-1
W A-1
A s-1
A V-1
V A-1
s-1
Cd sr-1*
INPM(1971); THIEN & OSTER(1988); SI(1991).
* unidade suplementar, nesta expresso tratada como unidade de base

Quadro 4. Prefixos utilizados com unidades do SI(1)
Fator
Prefixo
Smbolo
Fator
Prefixo
Smbolo
10-24
10-21
10-18
10-15
10-12
10-9
10-6
10-3
10-2
10-1
yocto
zepto
atto
femto
pico
nano
micro
mili
centi
deci
y
z
a
f
p
n
m
c
d
101
102
103
106
109
1012
1015
1018
1021
1024
deca
hecto
quilo
mega
giga
tera
peta
exa
zetta
yotta
da
h
k
M
G
T
P
E
Z
Y
(1)
SI (1991)
Quadro 5. Unidades no pertencentes ao SI, mas normalmente aceitas para

uso com unidades do SI (1)
Grandeza
Tempo
ngulo plano
cd m-2
Volume
Massa
rea
Temperatura
Unidade
minuto
hora
dia
grau
minuto
segundo
litro
tonelada
hectare
grau Celsius
Smbolo
mim
h
d
l ou L
t
ha
C
104
(1)
INPM (1971); THIEN & OSTER (1988); SI( (1991) (modificado).

Quadro 6. Orientaes sobre estilo de apresentao das unidades do Sistema
Internacional (1)
Recomendao
Letras minsculas p/smbolos
Exceto nomes prprios
Smbolos sem ponto
Exceto final do perodo
No h plural p/smbolos
No combinar nomes e smbolos
Dar preferncia ao smbolo
Usar espao entre o nmero e o smbolo
Usar espao ao invs de barra
Usar zero antes do decimal
Decimais ao invs de fraes
Espao em lugar do ponto
(1)
(2)
Incorreto
Kg
w
l(2)
m.
Correto
kg
W
L
m
quilograma
fora
distncia
volume
teor
_
volume
nmeros
kgs
Kg metro s-2
100 metros
50mL
mmol/L
,01
m3
1.500.000
kg
Kg m s-2
100 m
50 mL
mmol L-1
0,01
0,75 m3
1 500 000
Quadro 7. Converso de algumas unidades usuais para unidades do SI

Unidade
minuto
Celsius
litro
tonelada
hectare
Angstron
bria
dyna
Horse-power
Caloria
eltrica
Smbolo
mim
C
L
t
ha
bar
dyn
HP
cal
mmho cm-1
RESOLUO CONAMA N 20, de 18 de junho de 1986
Classe Especial
a) abastecimento domstico sem prvia ou com simples desinfeco;
b) preservao do equilbrio natural das comunidades aquticas
Classe 1
Exemplo
quilograma
Watt
litro
metro
YOUNG(1987)
Embora aceito, no recomendado.
Medida
Tempo
Temperatura
Volume
Massa
rea
Comprimento
Presso
Fora
Potncia
Energia
Condutividade
Classificao da gua Doce de acordo com a qualidade
Transposio p/o SI
1 mim = 60 s
1C = K 273,15
1 L = 1 dm-3
1 t = 103 kg
1 ha = 10 m4
1 = 10-10 m
1 bar = 105 Pa
1 dyn = 10-5 N
1 HP = 745,7 W
1 cal = 4,186 J
1 mmho cm-1 = dS m-1
105
a) abastecimento domstico aps tratamento simplificado;

b) proteo das comunidades aquticas
c) recreao de contato primrio (natao, esqui aqutico e mergulho);
d) irrigao de hortalias que so consumidas cruas e de frutas que se
desenvolvam rente ao solo e que sejam ingeridas cruas sem remoo de
pelcula;
e) criao natural e/ou intensiva (aquicultura) de espcies destinadas
alimentao humana
Classe 2
a) abastecimento domstico aps tratamento convencional;
b) proteo das comunidades aquticas;
c) recreao de contato primrio;
d) irrigao de hortalias e plantas frutferas;
e) criao natural e/ou intensiva (aquicultura) de espcies destinadas
alimentao humana.
Classe 3
a) abastecimento domstico, aps tratamento convencional;
b) irrigao de culturas arbreas, cerealferas e forrageiras;
c) dessedentao de animais.
Classe 4
a) navegao;
b) harmonia paisagstica;
c) usos menos exigentes.
106

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APOSTILA DE QUMICA ANALTICA

Francisco de Souza Fadigas1

Parte 1. Transparncias de aula.

1.0 INTRODUO A QUMICA ANALTICA

Importncia da Qumica Analtica Contedo abordado em sala, por meio de

2.0 AMOSTRAGEM DE GUAS

Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)

Figura 3. Exemplo de pontos para amostragem de gua em um lago de bacia

Figura 1. Esquemas de amostragem.

Figura 4. Exemplo de pontos para amostragem de gua em uma microbacia hidrogrfica.

2.3. Coleta de amostras de gua - EMBASA

b. Poo, cisterna ou tanque sem bomba.

Coletar no fundo do poo ou reservatrio, submergindo o frasco de coleta.

Preencher ficha de coleta

Figura 8. Coleta manual de guas superficiais.

Figura 7. Exemplo de coleta com bomba em

Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)

Segurar o frasco pela base, abrir e mergulh-lo a cerca de 15 a 30 cm, com a

Figura 10. Riacho do Thoms Aterro Cruz

1. Enxaguar o frasco limpo com soluo de cido crmico (35 mL de soluo

Figura 12. Esgoto em tratamento DAFA.

Opo 2. Colocar HNO3 at a metade do frasco, agitar e em seguida esvaziar;

2.5. Amostragem de plantas

Figura 13. Clorao do efluente final.

Figura 14. Estao de tratamento esgoto.

2.4. Limpeza de recipientes (NBR 9898)

Figura 15. Amostragem de folhas em citros.

So amostradas as folhas 2 a 4, quando os frutos tm 2 a 4 cm de dimetro

Figura 18. Amostradores de solo trados.

Figura 19. Tanque de criao de

Figura 16. Amostragem foliar em cafeeiro.

2.7. Amostragem de material atmosfrico

So colhidos o 3 e 4 pares de folhas de ramos com frutos, meia altura da

2.6. Amostragem de solos

Figura 20. Sistema de coleta de amostras de ar

Fonte: RIBEIRO et al. (1999)

Fonte: Rocha, et al., 2004

Coletores para amostras de ar

Figura 23. Amostrador tipo Hi-vol

2.8. Amostragem de material slido armazenado

Usar uma sonda de tubo duplo, perfurado e com a ponta cnica,

Fonte: Rocha, et al., 2004

Figura 24. Sonda de tubo duplo

Os sacos a serem amostrados devem ser de diferentes posies na pilha e

Tabela 2. Nmero mnimo de subamostras ensacadas.

Figura 25. Sacos empilhados no galpo.

A sonda deve ser introduzida totalmente fechada, em sentido diagonal e de cima

2.8.2. Amostragem de produtos a granel - em pilhas

Figura 26. Posio de introduo da sonda de tubo duplo

O nmero mnimo de subamostras apresentado na Tabela 1.

Figura 27. Composto orgnico de talo de fumo.

Figura 28. Amostras de compostos de

Fonte: DANCO, 2008.

Orientao para outros materiais

Fonte: OHLWEILER (1981)

Fonte: OHLWEILER (1981)

3.1 Anlise estatstica

3.0 ERROS E PRECISO DOS RESULTADOS

(d21 + d22 +...+ d2n)2

Tabela 4. Clculo do desvio padro para um conjunto de valores de

Figura 29. A. Baixa preciso e baixa exatido

Fonte: CUNHA (1980)