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PRESENTADO POR:
MYRIAM ANDREA VARGAS
CARLOS ANDRES PATIO PADILLA
DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS
LAURA ROCIO TRASLAVIA CASTELLANOS
PRESENTADO A:
ADRIANA RAMIREZ
ING. QUIMICA
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIN
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general
2.2 Objetivo especifico
3. MARCO TEORICO
4. MATERIALES Y REACTIVOS
5. METODOLOGA DEL PROCEDIMIENTO
6. RESULTADOS
6.1 Tabla masa segn T agua
6.2 Tabla calibracin material volumtrico
6.3 Tabla Volumen corregido
6.4 Tabla comparativo volumen corregido y error nominal
6.5 Tabla factor de correccin
6.6 Clculos
4
5-12
13
14-15
16
17 - 18
19
20
20
7. ANALISIS DE RESULTADOS
8. CONCLUSIONES
9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
21 30
31
32
33
10. ANEXOS
34 35
11. REFERENCIAS
36
1. INTRODUCCIN
2. OBJETIVOS
3. MARCO TEORICO
Los anlisis clsicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones
bsicas: la masa y el volumen. Las valoraciones volumtricas o titulaciones
determinan la concentracin de sustancias qumicas con precisin y exactitud.
Los volmenes se determinan por los materiales volumtricos (pipeta, bureta,
matraz aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta.
Estos se obtienen de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se
daan. Por tal razn es importante conocer la condicin, el manejo, y la
calibracin.
La calibracin del material volumtrico es un procedimiento de control de calidad.
Adems se debe controlar la temperatura, que influye en l, calibrado de dos
formas.
En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido vara con
sta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumtrico es
variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin de la
temperatura. Existen unos procesos de calibracin que son directos son aquellos
en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrn fsico
o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que
mide el equipo.
Calibrado de instrumentos
El calibrado, o la calibracin, es un procedimiento de comparacin entre la medida
que indica un instrumento y la que debera indicar de acuerdo con un patrn de
referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la prctica se
va a calibrar dos recipientes volumtricos de uso muy frecuente, una pipeta y un
matraz aforado, para lo cual se medir en ambos casos la masa de agua que
contengan.
La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por
una parte porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende
de la temperatura, es decir, sta influye en la densidad, y no slo en el caso del
temperatura ambiente.
Es muy importante no manipular los recipientes antes de pesarlos, puesto
que la simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errnea. Se
evita fcilmente esta causa de error aislando en todo momento el recipiente
con un trozo de papel de filtro, tanto cuando se llena de agua como cuando
se lleva a la balanza.
El vertido del agua hacia el material que se usar para pesaje ha de hacerse
lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo
aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared
Capacidad
Masa (g) que
Masa (g) que
nominal del
debe contener a
debe contener a
material
17C
18C
volumtrico (ml)
2
1.99975
1.99719
5
4.99388
4.992993
10
9.98777
9.985986
20
19.97555
19.971972
50
49.938895
49.92993
100
9987779
99.85986
200
199.7558
199.71972
500
499.38895
499.2993
1000
998.7779
998.5986
2000
1997.5558
1997.1972
Inscripciones del equipo volumtrico
Clase B: la tolerancia est dentro del doble de las exigidas para los
-
equipos clase A
Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras
TC to contain- o In, y para verte las letras TD to deliver o bien EX-to
expelTiempo de espera:
Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el
volumen de lquido ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar
el recipiente que est recibiendo el lquido vertido de la punta de la
pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de espera suele ser de 5
segundos y es declarado en el instrumento de la forma EX +5s o
indicado que la clase es AS (5s de espera)
Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir
del momento en que se cierra la llave y se toma la lectura en escala de
esta. El tiempo de espera para buretas se expresa como EX +30s o
indicando que la clase es AS (30s).
Para equipos sin marca, no se debe dar tiempo de espera.
Pipetas graduadas
El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de lquido
determinado, las pipetas son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0.5
Bureta
Agua patrn
Rotulacin
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Material volumtrico
Bureta 25mL
Pipeta aforada 1ml
Pipeta aforada 10ml
Equipos
Termmetro
Balanza analtica
Agua destilada
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
FIN
Analisis de resultados
Realizar los calculos correspondientes
Repetir los datos 5 veces
Tapar y pesar el recipiente con la muestra y tomar los datos
No debe soplar la pipeta ni golpiar para que expulse el agua
Dejar caer el agua por su propio peso desde la pipeta
Llenar la pipeta de agua destilada hasta el aforo
Medir la temperatura
Secar y limpiar como se indica
Pesar el recipiente vacio y seco registrar el peso
Se sigue el siguiente protocolo:
Calibracin de pipetas
Analisis de resultados
32
31
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
19
18
6. RESULTADOS
6.1 Calculo de la masa del agua que contiene el material volumtrico a la
temperatura del agua
Capacidad
Masa (g) que
nominal del
debe contener a
material
17C
volumtrico (ml)
2
1.99975
5
4.99388
10
9.98777
20
19.97555
50
49.938895
100
9987779
200
199.7558
500
499.38895
1000
998.7779
2000
1997.5558
Identificaci
n Material Volumen
T Agua
Volumtric Nominal
o
BALN AFORADO
50 ml
1.99719
4.992993
9.985986
19.971972
49.92993
99.85986
199.71972
499.2993
998.5986
1997.1972
1.996816
4.992041
9.98408
19.968164
49.92041
99.84082
199.68164
499.2041
998.4082
1996.8164
Peso
Matraz
Vaco
20
Peso
Diferencia
Matraz Con
De Peso
Agua
43,1976
43,2192
43,2201
43,2182
43,2002
93,1024
93,1173
93,1295
93,1012
93,1078
49,9048
49,8981
49,9094
49,8830
49,9076
Promedio
De Masa
Total Del
Agua
49,9006 g
X
S
C.V
BALON AFORADO
100ml
49,9006g
0,01
0,02%
20
64,9328
164,7748
99,8420
99,8259 g
64,9334
64,9331
64,9329
64,9330
X
S
C.V
BURETA
25ml
5 ml
99,8011
99,8081
99,8573
99,8210
99,8529g
0,023
0,0002%
20
X
S
C.V
PIPETA GRADUADA
164,7345
164,7412
164,7902
164,7540
20
43,3598
48,2963
4,9365
48,2663
53,2642
4,9979
53,2642
58,2628
4,9986
58,2628
63,2527
4,9899
63,2527
68,251
4,9983
43,2012
48,1748
4,9736
48,1748
53,143
4,9682
53,143
58,0978
4,9548
58,0978
63,0686
4,9708
63,0686
68,0398
4,9712
43,2816
48,2600
4,9784
48,2600
53,2225
4,9625
53,2225
58,1216
4,8991
58,1216
63,0450
4,9234
63,045
67,9776
4,9326
43,2789
48,2330
4,9541
48,233
53,1842
4,9512
53,1842
58,1474
4,9632
58,1474
63,1316
4,9842
63,1316
68,107
4,9754
43,1534
48,1477
4,9943
48,1477
53,1344
4,9267
53,1344
58,0958
4,9453
58,0958
63,0498
4,9017
63,0498
68,01999
4,9365
PROMEDIO PESAJE BURETA
PROMEDIO MASA TOTAL
4,9566g
0,015
0,003%
43,3300 48,2834
48,2834
53,261
53,2610 58,2294
58,2294 63,2046
63,2046 68,1644
4,9842 g
4,9677 g
4,9392 g
4,9656 g
4,9733 g
4,9660 g
24,8301 g
4,9534
4,9776
4,9684 4,9669 g
4,9752
4,9598
X
S
C.V
PIPETA GRADUADA
10 ml
4,9669g
0,0102
0,002%
20
43,3315
53,2694
63,2242
73,1721
83,1333
X
S
C.V
PIPETA AFORADA
1 ml
20
20ML
9,9379
9,9548
9,9479 9,9513 g
9,9612
9,9548
9,9513g
0,017
0,002%
43,3492
44,3516
45,3803
46,3795
47,3811
X
S
C.V
PIPETA AFORADA
53,2694
63,2242
73,1721
83,1333
93,0881
44,3516
45,3803
46,3795
47,3811
48,3805
1,0024
0,9987
1,00026
0,9992
g
1,0016
0,9994
1,0002g
0,003
0,0029%
20
43,327
8
43,324
5
43,342
5
43,351
4
43,330
63,2567
19,9467
63,2790
19,9545
63,3067
19,9642
63,2970
19,9456
63,2649
19,9348
19,9348 g
1
X
19,9348g
0,010
0,0005%
S
C.V
PIPETA AFORADA
10ML
20
43,3354
53,2732
63,2486
73,1763
83,1205
53,2732
63,2486
73,1763
83,1205
93,1171
X
S
C.V
9,9378
9,9754
9,9277 9,9563 g
9,9442
9,9966
9,9563g
0,028
0,003%
Material
volumtrico
Vn
agua
a 19C
Xm
Vc
%e
= m/d
Vc-Vn/Vn*100
Baln aforado
50ml
49,9006g
49,9902ml
0,0196%
Balo aforado
100ml
99,8259g
100,0051ml
0,0051%
1,00026g
1,0021ml
0,21%
9,9563g
19,9348g
9,9742ml
19,9706ml
0,258%
0,294%
1ml
Pipeta aforada
10ml
20ml
0,9982071
g/ml
Pipeta
5ml
4,9669g
4,9758ml
0,484%
graduada
10ml
9,9513g
9,9692ml
0,338%
Bureta
25ml
24,8301g
24,8746ml
0,5016%
Material
Volumen
volumtrico
Nominal
Baln aforado
50ml
100ml
Balo aforado
Error nominal
Coeficiente de
mximo
Terico
Real
0,3676
0,0196
0,1482
0,0051
variacin
Terico
Real
0,1386
0,02
0,1155
0,0002
Observaciones
CUMPLE
CUMPLE
1ml
10ml
20ml
5ml
10ml
25ml
Pipeta
aforada
Pipeta
graduada
Bureta
1,0087
0,2169
0,2
0,4392
0,2196
0,08
0,21
0,258
0,294
0,484
0,338
0,5016
1,1034
0,2412
0,2535
0,4818
0,2412
0,2005
0,0029
0,003
0,0005
0,002
0,002
0,003
CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
NO CUMPLE
Material
Volumen
Volumen promedio
Factor de
volumtrico
Nominal
obtenido
correccin
Pipeta
10ml
20ml
5ml
10ml
25ml
9,9742ml
19,9706ml
4,9758ml
9,9692ml
24,8746ml
0,99742
0,99853
0,99516
0,99692
0,994984
aforada
Pipeta
graduada
Bureta
Volumen real
9,9742ml
19,9706ml
4,9758ml
9,9692ml
24,8746ml
6.6 Clculos
6.6.1 Calculo de la masa del agua de acuerdo a la temperatura del agua
Formula de densidad
d=
m
v
m=d v
m=0.9987779
-
m=0.9985986
-
g
2ml=1.996816 g
ml
m=0.9987779
-
g
2 ml=1.99719 g
ml
m=0.9984082
g
2ml=1.997554 g
ml
g
10 ml=9.98777 g
ml
m=0.9987779
-
m=0.9985986
-
m=0.9985986
m=0.9984082
m=0.9987779
-
g
50 ml=49.938895 g
ml
m=0.9985986
-
g
10 ml=9.98408 g
ml
g
50 ml=49.92993 g
ml
g
m=0.9984082 50 ml=49.92041 g
ml
g
100 ml=9987779 g
ml
m=0.9985986
-
g
20 ml=19.968164 g
ml
m=0.9987779
-
g
20 ml=19.971972 g
ml
m=0.9984082
g
20 ml=19.97555 g
ml
g
m=0.9985986 10 ml=9.985986 g
ml
Para volumen nominal 10 ml a 19c
g
5 ml=4.992041 g
ml
m=0.9987779
-
g
5 ml=4.992993 g
ml
m=0.9984082
g
5 ml=4.99388 g
ml
g
100 ml=99.85986 g
ml
m=0.9984082
g
100 ml=99.84082 g
ml
m=0.9987779
-
m=0.9985986
-
m=0.9987779
-
g
1000 ml=998.7779 g
ml
m=0.9985986
g
1000 ml=998.5986 g
ml
m=0.9984082
g
1000 ml=998.4082 g
ml
BALON AFORADO 50 mL
DIFERENCIA DE PESO
g
500 ml=499.38895 g
ml
m=0.9985986
-
g
200ml=199.68164 g
ml
m=0.9987779
g
200 ml=199.71972 g
ml
m=0.9984082
g
200 ml=199.7558 g
ml
m=0.99 84082
g
2000 ml=1997.5558 g
ml
m=0.9985986
-
g
500 ml=499.2041 g
ml
m=0.9987779
-
g
500 ml=499.2993 g
ml
g
2000 ml=1997.1972 g
ml
m=0.9984082
g
2000ml=1996.8164 g
ml
Xf =93,1024 g43,1976 g
X =49,9048 g
Xf =93,1012 g43,2182 g
Xf =93,1173 g43,2192 g
X =49,8830 g
X =49,8981 g
Xf =93,1078 g43,2002 g
Xf =93,1295 g43,2201 g
X =49,9076
X =49,9094 g
x=
DESVIACIN ESTANDAR
6
49,904849,900
6
49,898149,900
6
49,909449,900
6
49,883049,900
6
49,907649,900
S=
0.01
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.01
100=0,02
49,9006
DIFERENCIA DE PESO
Xf =164,7748 g64,9328 g
X =99,8420 g
Xf =164,7902 g64,9329 g
xf =164,7345 g64,9328 g
X =99,8573 g
X =99,8011 g
Xf =164,7540 g64,9330 g
X f =164,741264,9331 g
X =99,8210 g
X =99,8081 g
x=
DESVIACIN ESTANDAR
99,8259
99.8081
2
99.821099,8259
99.857399,8259 2+
99.801199,8259 2 +
2
99,842099,8259 +
S=
s=
0.023
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0,023
100=0.0002
99.8259
BURETA DE 25 mL
DIFERENCIA DE PESO
Xf =48,2963 g43,3598 g
X =4,9365 g
Xf =53,2642 g48,2663 g
X =4,9979 g
-
Xf =58,2628 g53,2642 g
X =4,9986 g
Xf =63,2527 g58,2628 g
X =4,9899 g
-
Xf =68,251 g63,2527 g
Xf =48,174843,2012 g
X =4,9736 g
Xf =53,1430 g48,1748
X =4,9682 g
-
Xf =58,0978 g53,1430 g
X =4,9548 g
Xf =63,0696 g58,0978 g
X =4,9708 g
-
Xf =68,0398 g63,0696 g
X =4,9983 g
Xf =48,260043,2816 g
X =4,9784 g
-
Xf =53,2225 g43,2600 g
X =4,9625 g
Xf =58,1216 g53,2225 g
X =4,8991
-
Xf =63,045058,1216 g
X =4,9234 g
Xf =67,9776 g63,0450 g
X =4,9326 g
Xf =48,2330 g43,2789 g
X =4,95 41 g
Xf =53,1842 g48,2330 g
X =4,9512 g
-
X =4,9712 g
X =4,9943 g
-
Xf =58,0197 g53,0744 g
X =4,9453 g
-
Xf =62,9214 g58,0197 g
X =4,9017 g
Xf =67,8579 g62,9214 g
X =4,9365 g
Xf =63,1316 g58,1474 g
X =4,9842 g
Xf =68,107 g63,1316
X =4,9754 g
Xf =58,1474 g53,1842 g
x 1=
Xf =53,074448,1477 g
X =4,9267 g
X =4,9632 g
Xf =48,147743,1534 g
Promedio
4,9365+ 4,9979+ 4,9986+4,9899+ 4,9983
=4,9842 g
5
x 2=
x 3=
x 4=
x 5=
x=
DESVIACIN ESTANDAR
4,9566
4,9762
6
4,95364,956
6
4,94094,956
2
4,94464,9566 2+
4,96774,9566 2+
S=
0.015
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.015
100=0,003
4,9409
PIPETA GRADUADA 5 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf =48.2834 g43.330 g
=4.9534
xf =53.2610 g48.2834 g
=4.9776
xf =58.2294 53.2610
=4.9684
PROMEDIO
xf =63.2046 g58.2294 g
=4.9752
xf =68.1644 g63.2046 g
xf =4.9598 g
x=
DESVIACIN ESTNDAR
4,97764,9669 2
4.95984,9669 2
4.97524,9669 2 +
4.96844,9669 2+
4,95344,9669 2+
s=
s=0.0102
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.0102
100=0,002
4.9669
PIPETA GRADUADA DE 10 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf =53.2694 g43.3315 g
=9.9379
xf =63.2242 g53.2694 g
=9.9548
xf =73.1721 g63.2242 g
=9.9479
PROMEDIO
xf =83.1333 g73.1721 g
=9.9612
xf =93.0881 g83.1333 g
xf =9.9548 g
x=
DESVIACIN ESTNDAR
9.95489.9513 2
9.95489.9513 2
9.96129.9513 2+
9.94799.9513 2+
9.93799.9513 2+
s=
s=0.017
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.017
100=0,002
9.9513
PIPETA AFORADA DE 1 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf =44.3516 g43.3492 g
xf =1.0024 g
xf =47.3811 g46.3795 g
xf =45.3803 g44.3516 g
xf =1.0016 g
xf =0.9987 g
xf =48.3805 g47.3811 g
xf =46.3795 g45.3803 g
xf =0.9994 g
xf =0.9992 g
PROMEDIO
x=
DESVIACIN ESTNDAR
0.99871.0002 2
0.9941.0002 2
1.00161.0002+
0.99921.0002 2 +
1.00241.00022 +
S=
s= 0.003
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.003
100=0,003
1.0002
PIPETA AFORADA DE 10 ML
DIFERENCIA DE PESO
x f =53.2732 g43.3354 g
xf =83.1205 g73.1763 g
xf =9.9378 g
xf =9.9442 g
xf =63.2486 g53.2732 g
xf =93.1171g83.1205 g
xf =9.9754 g
xf =9.9966 g
xf =73.1763 g63.2486 g
xf =9.9277 g
PROMEDIO
x=
DESVIACIN ESTNDAR
2 2
9.97549.9563
9.99669.9563 2 2
9.94429.9563 2+
9.92779.9563 2 2+
9.93789.9563 2+
s=
s= 0.028
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.028
100=0,003
9.9563
PIPETA 20 ML AFORADA
DIFERENCIA DE PESO
x=
19,9467+19,9545+19,9642+ 19,9456+19,9348
5
x=19,9348 g
DESVIACIN ESTANDAR
492
19,946719,9
19,934819,9492 2
19,945619,9492 2 +
19,964219,9492 2 +
19,954519,9492 2 +
S=
S=0.010
COEFICIENTE DE VARIACIN
c . v=
0.010
100=0.0005
%
19.9348
V c=
%e=
49,9006 g
=49,9902 ml
0,9982071 g
ml
49,990250
100=0,0196
50
V c=
%e=
99,8529 g
=100,0051 ml
0,9982071 g
ml
100,0051100
100=0,0051
100
V c=
%e=
1,00026 g
=1,0021 ml
0,9982071 g
ml
1,00211
100=0,21
1
V c=
%e=
9,9563 g
=9,9742ml
0,9982071 g
ml
9,974210
100=0,258
10
V c=
%e=
19,9348 g
=19,9706 ml
0,9982071 g
ml
19,970620
100=0,294
20
V c=
%e=
4,9669 g
=4,9758 ml
0,9982071 g
ml
4,97585
100=0,484
5
V c=
%e=
9,9513 g
=9,9692ml
0,9982071 g
ml
9,969210
100=0,338
10
Bureta 25ml
V c=
%e=
24,8301
=24,8746 ml
0,9982071 g
ml
24,874625
100=0,5016
25
7. ANLISIS DE RESULTADOS
En esta prctica se demostr que la importancia de la precisin del
procedimiento son determinantes para obtener datos con mnimos errores, por
esta razn conocer el volumen nominal real en un instrumento de medicin es
de gran importancia en la qumica analtica. Por ende, se realizaron los
siguientes anlisis de los datos obtenidos:
La variacin entre un material volumtrico y otro se debe a que cada uno
cuenta con tolerancias dependiendo de la clase a la que corresponda, se
observa en la tabla de resultados que las pipetas graduadas tienen mayor error
nominal y mayor coeficiente de variacin (es decir porcentaje de error), que las
pipetas aforadas y a su vez que la bureta, clasificando a estos ltimos como
materiales volumtricos de clase A o AS, los cuales se deben usar ms en
cuanto a anlisis que requieran de mucha precisin, de esta manera disminuir
errores desde el principio, se sabe que una mala medida puede desencadenar
errores en todo el procedimiento.
Se observa en la tabla 6.6.8 factor de correccin material volumtrico no
calibrado que se debe tener en cuenta el volumen real para las pipetas
aforadas de 10 y 20ml, las pipetas graduadas de 5 y 10 ml y para la bureta de
25ml,
8. CONCLUSIONES
9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
-
10. ANEXOS
MATERIAL
BALN AFORADO
50mL
BALON AFORADO
100mL
PESOS
BURETA 25mL
MATERIAL
PIPETA 5ML
AFORADA
PIPETA
PESOS
PIPETA
11. REFERENCIAS
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/cuadernillo-de-practicas.pdf
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso
%20frecuente%20COMPLETO.htm
http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICOnuevo.pdf