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INGENIERA METALRGICA - UPTC

PRCTICA DE MINERALOGA Y BENEFICIO DE MINERALES No. 3


ENSAYOS EN TUBO CERRADO POR VIA SECA Y HMEDA
1. OBJETIVO GENERAL:
Analizar cualitativamente algunos minerales mediante el ensayo en tubo cerrado por va seca y
hmeda.
2. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD:

Bata.
Guantes de ciruga o nitrilo.
Tapabocas.
Zapatos de seguridad o cerrados en cuero.
Gafas de seguridad.

3. MATERIALES Y/O EQUIPOS:

Calcopirita.
Baritina.
Calcita.
Hematita
Tubos de ensayo.
Mechero.
Pinzas para tubo.
Gradilla.
Hojas de papel.
Pipetas.
Acido ntrico.
Amoniaco.
Acido clorhdrico.
Agua destilada.

4. MARCO TERICO:
4.1 ENSAYOS EN TUBO CERRADO
Es un anlisis cualitativo va seca que consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo
de ensayo cerrado donde no hay fenmenos de oxidacin a falta de corriente de aire. Se
observan cambios de color, fusin, volatilizacin (olor), sublimacin y disociaciones.
Para estos ensayos se utilizan tubos de vidrio poco fusibles, cerrados por un extremo y deben
estar completamente secos, de lo contrario se calientan suavemente en la llama para eliminar la
humedad.

Tubos de ensayos

Ing. CLAUDIA MOLINA

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Luego, se introduce el mineral pulverizado, utilizando una cinta de papel para que lo lleve al
fondo del tubo y no se adhiera a las paredes del mismo.
La finalidad de estos ensayos es la de obtener una calcinacin o tostacin del mineral a una
temperatura moderada, 500 C ya que el mineral no est en contacto directo con la llama, lo que
impide reaccionar con las sustancias que la llama contiene (H 2O, CO2, CO), ni tampoco habr
fenmenos de oxidacin por la falta de aire, lo que nos va a permitir observar ciertas reacciones
para la identificacin de los minerales.
4.2 FORMAS DE REALIZAR LOS ENSAYOS
4.2.1 Ensayos sin reactivo: se pueden observar diversos fenmenos como por ejemplo:
4.2.1.1 Desprendimiento de agua, gases y vapores: Cuando el mineral contiene agua, sta se
condensa en pequeas gotitas en las paredes del tubo, las cuales, si se introduce una tira de
papel tornasol sabremos si se trata de agua neutra o de agua cida segn la coloracin que ste
presente. Tambin pueden desprenderse gases y vapores de olor y color caractersticos,
incoloros o inodoros: CO2, SO2 y NO2.
4.2.1.2 Cambio de color: Ciertos minerales al ser calentados en el tubo cerrado cambian de
color permanentemente. Otros lo recuperan en fro, y aunque no es propiedad distintiva, es sin
embargo, una ayuda indispensable en su reconocimiento, pues de ordinario muchos minerales
son coloreados por impurezas.
4.2.1.3 Decrepitacin: Muchos minerales al calentarlos en tubo cerrado hacen pequeas
explosiones a causa del paso del agua de interposiciones que contienen en su molcula, al
estado de vapor. Produce la suficiente fuerza expansiva para romper los cristales, y los
fenmenos se llama decrepitacin, tal como ocurre con muchos minerales, por ejemplo, la
baritina, la fluorita, etc. Se recomienda pulverizarlos finamente y agregarle unas gotas de agua.
4.2.1.4 Formacin de Sublimados: Muchos minerales al ser calentados en tubo cerrado, funden
total o parcialmente. Se volatizan y los vapores se depositan en las paredes del tubo, formando
coloraciones caractersticas que reciben el nombre de sublimados, que tienen gran importancia
en el reconocimiento de los minerales.
4.2.2 Ensayos con reactivo: El mtodo operatorio es el mismo que con los ensayos sin reactivo,
slo que al emplear reactivos, vamos a obtener otras reacciones caractersticas al mezclar el
mineral con el triple de su volumen con el reactivo, que previamente pulverizaremos en un
mortero. Se utilizan 2 reactivos: el de sulfato de potasio (HKSO 4), que nos ayuda a desplazar a
aquellos elementos ms voltiles, y el carbonato de sodio (CO 3Na2), que obra como reductor, lo
mismo que el magnesio y el carbn en polvo.
4.2 ENSAYOS POR VA HMEDA
Estos ensayos determinan cualitativa y cuantitativamente la composicin mineral, mediante el
empleo de reactivos (normalmente cidos), que disuelven los minerales y rocas. La
determinacin por va hmeda da resultados bastante exactos, pero exige un mayor trabajo y
requiere un equipo de laboratorio ms sofisticado.
Uno de los ms extendidos es el de la disolucin en cido clorhdrico. Se suele realizar con una
pequea porcin de mineral que se disuelve en 5 centmetros cbicos de este cido diluido. Para
conseguir la disolucin de algunos minerales es necesario su calentamiento o el empleo de cido
clorhdrico concentrado.

Ing. CLAUDIA MOLINA

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Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes
potencialmente gaseosos. Un caso tpico es el de los carbonatos; todos ellos se disuelven en
cido clorhdrico (como la calcita, el aragonito) con una caracterstica efervescencia, reaccin
que, excepto en los dos casos anteriores, necesita ser calentada. Algunos sulfuros se disuelven
en cido clorhdrico desprendiendo H 2S (sulfuro de hidrgeno), gas con un caracterstico olor a
podrido. Los xidos de manganeso al ser disueltos y calentados con cido clorhdrico
concentrado, desprenden cloro, gas que al ser inhalado resulta txico.
Otros minerales se disuelven totalmente sin presentar reaccin alguna de efervescencia, tales
como algunos xidos, hidrxidos, sulfatos, fosfatos y arseniatos. Cuando los minerales son
abundantes en ciertos elementos, la solucin toma unas tonalidades caractersticas, de manera
que si abunda el hierro, la solucin presenta un tono amarillento; en el caso de los minerales de
cobre, dan un color azul verdoso; y la abundancia de cobalto da tonos rosados.
La mayora de los silicatos se caracterizan por descomponerse al ser sumergidos en cido
clorhdrico, lo que produce sustancias insolubles (comnmente la slice).
5. DESARROLLO EXPERIMENTAL:
PARTE I: VIA SECA
5.1 Verificar que el tubo de ensayo est completamente limpio y seco, de lo contrario lavarlo y
secarlo acercndolo a la llama.
5.2 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcopirita. No debe manchar las paredes. Para
conseguirlo preparar una tira de papel algo ms larga que el tubo de ensayo y doblarla a lo largo
en V. Colocar el mineral cerca de un extremo e introducir todo en el tubo dispuesto
horizontalmente. Vaciar la calcopirita, levantar el tubo y sacar la tira de papel cuidadosamente.

5.3 Coger el tubo de ensayo con ayuda de unas pinzas, acercarlo a la llama del mechero y
calentarlo hasta que salgan todos los gases. Anotar las observaciones en un cuadro.

5.4 Colocar la calcopirita tostada sobre un trozo de carbn de lea y fundir con soplete un rato.
5.5 Agregar brax y fundir nuevamente.
5.6 Laminar lo que queda y comprobar si es cobre.
5.7 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de baritina. Repitiendo el paso 5.2.

Ing. CLAUDIA MOLINA

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5.8 Agregar unas gotas de agua destilada y colocar sobre el mechero. Observar el fenmeno que
sucede.
PARTE II: VIA HUMEDA
5.9 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcopirita. No debe manchar las paredes. Para
conseguirlo repetir el paso 5.2.
5.10 Agregar dentro del tubo de ensayo 5 cm de cido ntrico (HNO3), observando y anotando
los fenmenos correspondientes.
5.11 Agregar dentro del tubo anterior 5 cm de amoniaco (NH4OH) y acercar el tubo a la llama
del mechero, con ayuda de unas pinzas, calentarlo.
5.12 Dejar enfriar el tubo y limpiarlo.
5.13 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de calcita. Repitiendo el procedimiento del
numeral 5.2.
5.14 Agregar dentro del tubo de ensayo 5 cm de cido clorhdrico (HCl) con ayuda de unas
pinzas, observando y anotando los fenmenos correspondientes.
5.15 Limpiar el tubo.
5.16 Colocar en el tubo de ensayo la muestra de hematita (Fe2O3). Repitiendo el procedimiento
del numeral 5.2.
5.17 Agregar dentro del tubo de ensayo 5 cm de cido ntrico (HNO3) y acercar el tubo a la
llama del mechero con ayuda de las pinzas, calentarlo observando y anotando los fenmenos
correspondientes.
5.18 Agregar dentro del tubo de ensayo anterior 5 cm de amoniaco (NH4OH) y anotar los
fenmenos correspondientes.
5.19 Dejar enfriar el tubo y limpiarlo.
5.20 Dejar el laboratorio en perfecto estado y orden.
6. TRABAJO:
6.1

Reporten para cada ensayo las observaciones vistas, de forma tabulada.

6.2

Escriban y expliquen las reacciones que sucedieron en cada uno de los ensayos y
relacinenlos con las caractersticas halladas.

Ing. CLAUDIA MOLINA