INSTRUCTIVO PARA LA TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS RESIDUALES

PROVENIENTES DE LA ELABORACION DE GASEOSAS

Stephany Caro, Daniela Gonzales, Paola Coy, Paula Gonzales, Lucero Castaeda
41121100, 41101048, 41092173, 41082119, 41112030

1. PROPOSITO
En el presente documento se describen los requerimientos, instrucciones y
cuidados que se deben tener en cuenta para la toma de muestras de aguas
residuales industriales provenientes de la elaboracin de gaseosas para su debido
anlisis en el laboratorio.
2. APLICABILIDAD
El presente instructivo aplica para muestreo de aguas residuales provenientes de
efluentes industriales, tales como elaboracin de gaseosas.
3. REQUERIMIENTOS
3.1 Equipos y Materiales:

Cronometro
Balde de 10 o 20 L
Cuerda
Multiparmetro o medidor de pH. Constituido por un conjunto conformado
Botellas Winkler de 300 mL de capacidad
Agitador magntico.
Probetas para medir la muestra.
Erlenmeyer de 5000 mL para contener el agua de dilucin.
Erlenmeyer de 100 mL para preparar inculo y para estndar estriles.
Varias pipetas graduadas y aforadas, preferiblemente estriles, para
dosificar los nutrientes
Frasco lavador con agua desionizada
Guantes
Bata de Laboratorio
Tapa Bocas
Botas o calzado adecuado
Cubeta y cuerda.
Papel absorbente.
Muestreador de plstico.
Botella Van Dorn.
Agua destilada o deionizada

Piseta Grasas y aceites

Frasco de vidrio de boca ancha de, por lo menos, 1.25 L de capacidad, con
tapa que puede ser de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC, o metlica,
sta ltima con la cubierta interna o septa de un material que no permita la
adherencia de la muestra a la parte interior de la tapa. Asimismo, se sugiere
marcar en el frasco, de manera visible, el volumen de 1 litro. El frasco ha
sido lavado con detergente, enjuagado con agua de la llave, con agua
destilada o de deionizada, con hexano y finalmente secado al aire para
eliminar cualquier residuo de grasa.
Hilo de camo
cido clorhdrico o sulfrico concentrado.
Pipeta Pasteur
Perilla
Etiquetas en las que se anota el nmero de muestra, fecha y hora en que
se toma la muestra; identificacin de la descarga, forma de preservacin y
tipo de anlisis que se realiza.
Hieleras con refrigerantes (recipientes con gel azul) o hielos y un
termmetro de 5 a 10C calibrado y certificado, para corroborar que la
temperatura se mantenga a 4C en la hielera.
Embudos de separacin, de 250 y 500 mL, preferiblemente con tapones y
llaves de TFE.
Embudos de filtracin de vidrio pequeos con vstago largo
Balones aforados de 100, 200, 250, 500 y 1000 mL clase A
Agitadores de vidrio grandes. 25 cm de largo por 0.5 cm de espesor
Soporte de madera para los embudos Vasos de precipitados de 50, 100,
250 y 500 mL.
Pipetas de 1, 2, 3, 4, 5,10, 20, 25, 50 y 100 mL clase A

3.2 Toma de muestra:

La toma se hace de forma manual introduciendo la botella en el punto
seleccionado del cuerpo de agua, a una profundidad no mayor de 30 cm y
evitando la recoleccin de slidos suspendidos, se deja llenar completamente la
botella que siempre debe estar en posicin contracorriente, se saca y se descarta
un pequeo volumen de agua (aproximadamente medio centmetro). Es
importante antes de recoger la muestra realizar por lo menos dos purgas (enjuagar
con aproximadamente un 1/3 de capacidad de la botella).
3.3 Parmetros:
3.3.1 Caudal
Mtodo Volumtrico:

Este mtodo se aplica para tubera o canal abierto, cuando el vertimiento presenta
una cada de agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un
cronmetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1
L, o caneca de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones).
Se utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se deban manejar
grandes caudales. El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de
aproximadamente 1 L (para el balde) o 10 L (para la caneca) del efluente, que se
desechan.
Luego se coloca el recipiente bajo la descarga de tal manera que reciba todo el
flujo; de manera simultnea se activa el cronmetro.
Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma de muestra y la
medicin del tiempo, ya que es un proceso simultneo donde el tiempo comienza
a tomarse en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se
detiene en el momento en que se retira de ella.
Se toma un volumen de muestra cualquiera dependiendo de la velocidad de
llenado y se mide el tiempo transcurrido desde que se introduce a la descarga
hasta que se retira de ella; siendo Q el caudal (en litros por segundo, L/s), V el
volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula como Q
= V / t, para ese instante de tiempo.
3.3.2 pH y Temperatura:
Ubicar el sitio de muestreo que permita en lo posible medir pH directamente del
cuerpo de agua, corriente o vertimiento, y si no proceder como en el laboratorio.
Introducir sonda procurando mantenerla a la misma profundidad (25 cm por debajo
de la superficie).
Lavar con agua destilada el electrodo y secar con papel absorbente. Luego
enjuagar el electrodo con la muestra.
Sumerja el electrodo en el cuerpo de agua, cuando sea viable, o en la muestra
homogenizada en continuo movimiento.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza inica, acondicionar el electrodo
despus de lavar dejndolo dentro de la muestra por un minuto. Con soluciones
diluidas o dbilmente tamponadas, equilibrar el electrodo sumergindolo en tres o
cuatro porciones sucesivas de muestra.
Espere que se estabilice la lectura en el display (use la funcin AR si es posible).
Lea y registre el dato de pH y anote la temperatura de la muestra. (30 segundos a
2 minutos aproximadamente, de acuerdo al equipo). - Sacar el electrodo, enjuagar
con agua destilada y secarlo con papel absorbente. Introducir el sensor en la

solucin de KCl 3M, para evitar daos (cuando aplique). Colocar el bulbo
protector.
3.3.3 DBO5
Las muestras con pH extremos (inferiores a 5 o superiores a 10), se deben
neutralizar a un pH entre 7,0 y 7,2 con una solucin cida 1N o solucin alcalina
1N, cuidando de no diluir la muestra ms de un 0.5%.
3.3.4 Aceites y Grasas
3.3.5 Tensoactivos
Vierta el volumen de estndar arriba indicado o el volumen de muestra
conveniente as: 100 mL.
3.3.6 Solidos Sedimentables

Homogenizar muestra de agua y llenar cono Imhoff hasta un litro.

Dejar sedimentar muestra durante 45 minutos
Remover suavemente las paredes del cono con una varilla para facilitar
sedimentacin de los slidos a las paredes del mismo
Mantener en reposo 15 minutos
Registrar volumen de slidos en el cono unidades (ml/l) sedimentados

3.3.7 Solidos Suspendidos Totales

Preparacin del filtro o disco de fibra de vidrio: Siempre maneje el disco mediante
pinzas metlicas y/o micro esptula metlica. No manipule el filtro con la mano.
4. Aseguramiento de calidad y control de calidad
a. Aseguramiento de la Calidad:
El aseguramiento de la calidad es una estrategia en el cual se encuentra un conjunto
organizado de procedimientos bien definidos y entrelazados, que requiere determinados
recursos para lograr la eficiencia de los diferentes procedimientos, se han definido
diferentes normas estableciendo los mtodos necesarios que se deben llevar a cabo con
el fin de dar cumplimiento a los requisitos y de esta forma lograr el aseguramiento de la
calidad que proporciona confianza en la verificacin de los requisitos.
el aseguramiento de la calidad tiene una gran carga documental puesto que requieren de
una planificacin exhaustiva, definicin de tareas y responsabilidades, registro de
resultados obtenidos y pautas de inspecciones, que sern soportados en documentos. A
partir de esto se tendrn protocolos necesarios para dar seguimiento y seguridad al
momento de realizar procedimientos desde el inicio hasta el final donde se haran los
reportes pertinentes.

Documentacin

La documentacin del Sistema de Aseguramiento de la Calidad sentar la base para

proporcionar evidencias objetivas en los procesos mostrando que existe un desarrollo
definido, que se aplican procedimientos aprobados y que en el caso de alguna
modificacin se realiza de una manera controlada.
con una base documental se busca establecer una estructura donde el aseguramiento de
la calidad est definiendo las responsabilidades que se tendr al momento de los
diferentes procesos y actividades que deben estar documentadas y que sern un soporte
adecuado permitiendo la confiabilidad tanto en el personal encargado como en el
resultado final.
es necesario tener en cuenta los documentos que se emplean para el desarrollo de las
actividades como los formatos y los respectivos procedimientos que se aplicarn.
Manual de procedimientos estndar.
Relaciona todos los procedimientos operativos de las tareas que se desarrollan tanto en
campo como en las prcticas de laboratorio.
Manual de procedimientos de gestin.
Relaciona todos los procedimientos de gestin de la calidad de las prcticas que se
tendrn en cuenta.
Manual de tecnicas analiticas.
Relaciona todas las tecnicas analiticas que se desarrollaran tanto in situ como ex situ.
Manual de mantenimiento de equipos.
Al momento de realizar un anlisis con un equipo determinado es importante contar con
todas las actividades secuenciales correspondientes al mantenimiento y calibracin de
equipos pues permitir un aseguramiento de la calidad mucho ms confiable.
Formatos.
Se relacionan todos los formatos que sirven de soporte para la informacin de las
actividades que se van a desarrollar en la prctica y permitir la confiabilidad de los datos
que se registraran.
Estos formatos que relacionan la historia del dia a dia de las actividades que se realizan,
para esta gua se registrara informacin de un dia de muestreo y anlisis en forma
numrica o literal, detallada tal como se disee en los diferentes formatos. estos registros
determinan datos que permiten evidenciar el cumplimiento de los requisitos.

Transporte

Es importante identificar las condiciones ms apropiadas para el transporte y

almacenamiento de las muestras, equipos y materiales necesarios, permitiendo las
condiciones ptima para el cumplimiento de la calidad.
El transporte es una funcion de mayor trascendencia en el proceso donde se har posible
el traslado a los diferentes puntos de muestreo y luego poder regresar las muestras al
laboratorio en la forma necesaria para su respectivo anlisis garantizando las condiciones

ideales, pues se pueden presentar casos donde las muestras se vean afectadas por
variables climticas, entre otras que puedan contaminar las muestras y no se est
realizando el aseguramiento de la calidad pertinente.
Durante el transporte se recomienda que se mantenga una refrigeracin a 4 C y
proteccion de la luz, pues las muestras transportadas puedan estar contaminadas con
organismos que necesiten un transporte especial con el fin de que las muestras no se
vean alteradas y a su vez tener en cuenta el tiempo durarn las muestras para llegar al
laboratorio.
cuando el tiempo de preservacin de las muestras se supera antes del debido anlisis, es
pertinente realizar un reporte en el tiempo del muestreo con el fin de que el personal
encargado lo tenga en cuenta al momento de la interpretacin de los resultados analiticos.

Cadena de Custodia

Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los mtodos de toma de la

muestra, preservacin, codificacin, transporte y su correspondiente anlisis. Esta es
esencial para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma
hasta el reporte de sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad
de la muestra y permitir la trazabilidad de la misma. A continuacin se describen cada uno
de los pasos que se deben seguir para el control de las muestras:
Etiquetas: Es la identificacin de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del
muestreo, con papel engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente
informacin (Figura 1):
Documentacin de campo
Entrega de muestras
Preparacin previa de la muestra para el anlisis
Mtodos analticos
Preparacin de reactivos y estndares
Calibracin
Datos Analticos
Cdigo: Nmero de Identificacin de la muestra.
Fecha: Fecha en la cual se realiza la toma de la muestra.
Hora: Hora de la toma de la muestra.
Lugar: Es la ubicacin general del sitio de toma. (Coordenadas geogrficas).
Tipo de muestra: Agua residual Domstica, Industrial, lixiviado, etc
Punto de Toma: Lugar donde se toma la muestra (Ej: Entrada PTAR, salida desarenador,
etc.) Parmetro medido In Situ: Temperatura, Conductividad, Caudal y pH.
Responsable: Nombre del Recolector.
Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solicita la toma de las muestras.

Telfono: Telfono del usuario

Direccin: Direccin del Usuario

Figura 1 Ejemplo de una etiqueta para una muestra

Sellos: estos son tiles para evitar alteraciones de la muestra una vez tomada, se
recomienda sellar los recipientes con papel autoadhesivo o con sellos de plastico. El sello
se debe adherir de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la
muestra, despus de que el muestreador se da la custodia la muestra al laboratorio para
su correspondiente anlisis.
Formato de Toma de muestras: El formato contiene informacin bsica necesaria, para
identificar las condiciones y caractersticas de la muestra y del sitio de la toma de la
muestra, incluye la siguiente informacin: Sitio de muestreo, identificacin de la muestra,
caractersticas del muestreo, firma del recolector responsable, fecha, hora y sitio de
muestreo: tipo de muestra, firmas del personal participante en el proceso de muestreo y
las fechas correspondientes.
Figura 2. Ejemplo de una formato de toma de muestras
Entrega de la muestra en el laboratorio: Las muestras se deben entregar en el
laboratorio lo ms pronto que se posible despus del muestreo, sin exceder el tiempo de
almacenamiento y preservacin mximo permitido, por tal razn se debe planificar el
procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En el formato de toma
de muestras se contempla el espacio para el nombre y la firma de la persona que
recepciona la muestra en el laboratorio, incluyendo fecha y hora de recibido
Recepcin y registro de la muestra: En el laboratorio la persona que recibe las
muestras inspecciona las condiciones de la muestra y el sello de seguridad, compara la
informacin de la etiqueta con la del formato de toma de muestras y el laboratorio le
asigne un nuevo cdigo, la registra en el libro del laboratorio, y la refrigera para ser
finalmente analizada .

Figura 3. Ejemplo Formato de Registro de la Muestra

Control de Calidad: Control de Calidad: SOP (Standard Operation Procedures)

Procedimientos Estndar de Operacin

Para tener el control de la calidad es necesario un procedimiento estndar que es un

documento que consiste en dar las instrucciones paso a paso de como se deben llevar a
cabo el desarrollo de diferentes actividades y realizar la ejecucin de la manera ms
adecuada. el SOP (standard operation procedures) aunque es un procedimiento muy
extenso permite conocer las herramientas necesarios para llevar a cabo un anlisis
pertinente y llevando un control de calidad adecuado ya que sus procedimientos cumplen
con todas las normas especficas para la realizacion de muestreos.
este estndar determinar las responsabilidades del personal, la formacin analista y
rendimiento, los respectivos procedimientos para el manejo y la recepcin de las
muestras; procedimientos de control y documentacin de la muestra; procedimientos para
lograr la trazabilidad de mediciones; los principales estndares de equipos,
instrumentacion y medicion de referencias utilizados; los procedimientos normalizados de
trabajo para cada metodo analitico; procedimientos para la calibracin verificacin y
mantenimiento de instrumentacion.
Al tener en cuenta el standard operation procedures la confiabilidad del muestreo
representar mayor eficiencia si se lleva a cabo como lo determina el SOP y esto
permitir el buen control de la calidad dando resultados ptimos.

BIBLIOGRAFIA

Instructivo para la toma de muestras, (Consultado Agosto de 2015),

http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38158/Toma_Muestras_AguasR
esiduales.pdf/f5baddf0-7d86-4598-bebd-0e123479d428
Tipificacin de proceso industriales, (Consultado Agosto de 2015),
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38158/Tipificacion_+procesosin
dustriales.pdf/b145f0d9-803f-4bee-8d75-9d2a637dd221
Aceites
y
grasas,
(Consultado
Agosto
de
2015),
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Grasas+y+Aceites+en+a
gua+por+m%C3%A9todo+Soxhlet..pdf/15096580-8833-415f-80ddceaa7888123d
Tensoactivos,
(Consultado
Agosto
de
2015),
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Tensoactivos+en+agua,
+m%C3%A9todo+SAAM..pdf/d0859c8f-b5c4-4125-98eb-f157a72cf830
Solidos
suspendidos
totales,
(Consultado
Agosto
de
2015),
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/S
%C3%B3lidos+Suspendidos+Totales+en+aguas.pdf/f02b4c7f-5b8b-4b0a803a-1958aac1179c

ANEXOS

Tabla 1. Requerimientos para conservacin y almacenamiento de muestras de

agua