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Proyecto Final Elaboracin de Cemento

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PROYECTO DE ELABORACION DEL CEMENTO


PLANTA CEMENTERA DE WARNES

1.- OBJETIVOS.-

Es poder llegar a conocer todo el proceso sobre la planta cementera de


Warnes.
Conocer la calidad de la materia prima que es utilizada, para la elaboracin del
producto.
Este proyecto entre otras cosas, defina como estrategia la ampliacin de las
operaciones de produccin de cemento a nivel nacional, iniciando el proyecto
de implementacin de una terminal de molienda en Santa Cruz.

2.- DEFINICION.A fines de 1993 SOBOCE S.A. inicia uno de los proyectos ms ambiciosos jams
antes realizado denominado Proyecto Ampliacin Bolivia.
Es as que el 18 de octubre de 1995, SOBOCE S.A. lanza al mercado de Santa Cruz
una nueva marca de cemento denominado WARNES, con el fin de satisfacer las
necesidades de un mercado en expansin.

Una de las razones principal de la instalacin de la Molienda de Cemento Warnes fue


de evitar la especulacin y contrabando, ofertando cemento en forma permanente con
calidad asegurada y precios competitivos al sector de la construccin, ya que la
demanda del mercado cruceo no era atendida de manera satisfactoria debido a que
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las industrias cementeras ms prximas a la ciudad de Santa Cruz estaban ubicadas a


partir de los 400 kilmetros de distancia.
Esta necesidad se vio pronto satisfecha y el concepto fue ratificado mediante su ya
famoso slogan Cemento al momento.
La planta Warnes, situada a 25 Km. de la ciudad de Santa Cruz tiene por objeto
satisfacer con su produccin a los mercados del oriente boliviano: los departamentos
de Santa Cruz y Beni. Cuenta con una lnea de cemento.
La planta de Warnes tiene una capacidad instalada de cemento de 160000 tn de
produccin anual

3.-HISTORIA.2

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Los principios de la historia de los cementos en las actividades de la construccin se


remontan a los tiempos del antiguo Egipto, seguido luego, por griegos y romanos. En
general, todos los materiales entonces empleados eran productos naturales que, en
algn caso se sometan a tratamientos trmicos imperfectos desde la ptica actual.

Desde los tiempos de la antigua Grecia y Roma y hasta mediados del siglo XVIII se
empleaba la cal como elemento fundamental y nico aglomerante para las
construcciones. Sin embargo ste no posea la cualidad de fraguar bajo el agua
cuando se hidrata, es decir, no era hidrulico.

A los morteros obtenidos de esa manera se les adicionaba en determinadas


circunstancias materiales de origen volcnico o materiales de alfarera triturados,
obtenindose experimentalmente un mejor resultado de la resistencia qumica frente
al agua natural y de un modo especial frente al agua de mar.

Vitrubio, en su tratado de arquitectura, publicado un siglo a.C. da una receta de un


"cemento romano", que se obtena mezclando dos partes de puzolana y una parte de
cal apagada. Las puzolanas procedan de las cenizas volcnicas (tobas) que se
encontraban al pie del Vesubio en la regin de Puzzole, de donde proviene el trmino
puzolana. Los griegos utilizaban las tobas de Santorn.

En distintos lugares se emplearon estas mismas o anlogas adiciones con diferentes


nombres: el trass holands, procedente de Andernach del Rhin; las de la isla de
Santorn, o las de la localidad de Pozzuoli.

Gracias al "cemento romano" se construyeron obras importantes en la antigedad


como el Foro romano y adicionalmente en esa poca se utilizaron en la construccin
mezclas de cal, agua, piedras, arena y ladrillos, por lo que con razn se dice que en
esta poca se invent el "hormign".

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La palabra cemento tan ampliamente difundida, se aplica a todo tipo de producto o


mezcla de ellos que presentan propiedades adhesivas. Se incluyen por lo tanto, los
compuestos siliciosos, aluminosos y magnesianos, las resinas sintticas, etc.
La palabra cemento basa su nombre de varias sustancias adhesivas. Deriva del latn
caementum, porque los romanos llamaban opus caementitium (obra cementicia) a la
grava y a diversos materiales parecidos al hormign que usaban en sus morteros,
aunque no eran las sustancias que los una.
El cemento es un conglomerante hidrulico que se presenta en forma de polvo muy
fino que convenientemente amasado con agua forman pastas que fraguan y endurecen
a causa de las reacciones de hidrlisis e hidratacin de sus constituyentes, dando
lugar a productos hidratados (Etringuita) mecnicamente resistentes y estables, tanto
al aire como al agua hasta llegar a sus resistencia finales en funcin al tipo de
cemento empleado, el diseo del hormign y su aplicacin final en la obra civil.

4.-EL CEMENTO
El cemento es un material que une los fragmentos detrticos (arenas o gravas) de
ciertas rocas clsticas (areniscas o conglomerados). En general el cemento de estas
rocas se origina por precipitacin qumica, siendo las sustancias cementantes ms
frecuentes la slice, los carbonatos y los xidos de hierro. El cemento es un polvo
seco hecho de slice, almina, cal, oxido de hierro y oxido de magnesio, que se
endurece cuando se mezcla con agua. Los cementos naturales, poco resistentes, se
obtienen por trituracin y coccin de rocas calizas arcillosas.
4.1.- MATERIA PRIMA.-

4.1.1.-Arcillas: Principalmente contienen slice combinada con almina y otros


componentes como xidos de hierro, sodio y potasio

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4.1.2.-Clinker: Sustancia que se obtiene como resultado de la calcinacin en


horno, de mezclas de calizas arcillosas preparadas artificialmente con adicin
eventual de otras materias.

4.1.3.-Composicin del Clinker.-

El clinker est compuesto por:

Silicato triclcico : de 40 a 60%


Silicato biclcico : de 20 a 30%

Aluminato triclcico: de 7 a 14%

Ferrito aluminato tetraclcico: de 5 a 12%.

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El aluminato triclcico reacciona con el agua de inmediato, por eso, al hacer cemento,
ste fragua rapidamente. Para impedirlo se le agrega yeso; ste reacciona con el
aluminato produciendo etringita o Sal de Candlot (sustancia daina para el
cemento). Por lo general el curado se efecta dentro de los 28 das, aunque su
resistencia sigue en aumento despus de ese tiempo.

5.- PASOS DE LA ELABORACION DEL CEMENTO WARNES.-

5.1.-Almacenamiento de materias primas:


Depsito techado de 80m x 40m x 10m, con una capacidad de 6.000 t clinker, 2.000 t.
de yeso, 2.000 t. Puzolana. Se tiene prevista el rea de expansin en caso de
requerirse.

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5.2.-MOLIENDA DE CEMENTO.Tiene un sistema de molienda de circuito cerrado, con una capacidad nominal
en cemento Portland de 25 T/h., compuesta principalmente por los siguientes
equipos: Molino SKET DESSAU y Separador HEYDT-PFEIFFER.
La seccin de dosificacin cuenta con 3 dosificadoras marca KUKLA, de
capacidades: Clinker 40 t/h., Yeso 10 t/h., Puzolana 20 t/h. y el retorno 100 t/h.

5.3.ALMACENAMIENTO DEL CEMENTO.Luego de efectuada la molienda bajo estricto control de calidad, el cemento es
transportado por medio de air slides y almacenado en dos silos de 2000 t. destinados
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para tal efecto. Posteriormente y mediante el mismo sistema de transporte, es enviado


a una tolva para su respectivo embolsado.
5.4.-EMBOLSADO.El despacho del producto se realiza por bolsas o granel. El rendimiento de
envase es de 60 t/hh. y su equipo principal es una empacadora de cuatro boquillas
HAVER & BOECKER.

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6.-PROCESO DE PRODUCION.-

6.1.-MATERIA PRIMA PRINCIPAL.-

El proceso de fabricacin del cemento comienza con la obtencin de las materias


primas necesarias para conseguir la composicin deseada de xidos metlicos para la
produccin de clnker.
Por su naturaleza la industria est integrada a sus yacimientos, los que se encuentran
en las adyacencias de la planta constituyendo una reserva que garantiza el normal
aprovisionamiento de la misma durante su vida til, an considerando futuras
ampliaciones.
Las materias primas principales son los materiales calizos (ricos en carbonato
clcico) y los materiales arcillosos (cuyo componente principal son los silicatos de
aluminio hidratados). Para conseguir esta mezcla pueden utilizarse tanto minerales de
origen natural como productos industriales, raramente se encuentra un material con
las caractersticas necesarias es por eso que se mezcla para obtener una relacin de
xidos adecuada. Los materiales calizos pueden encontrarse, bien en forma de Caliza,
roca sedimentaria, muy rica en CaCO3 con impurezas de SiO2, Al2O3 y MgCO3, o
de Margas, que son calizas acompaadas de slice y productos arcillosos.
Se necesitar una serie de correctores tales como yeso para aumentar el contenido en
SiO2, arcilla para incrementar el contenido de Al Al2O3 y xido de hierro para
aumentar el contenido en fundente de Fe2O3.
Estas son las principales materias primas que se necesitan para la fabricacin de
Clinker.

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6.2.-EXTRACCION DE LA MATERIA PRIMA

El proceso industrial comienza con la extraccin de las materias primas, que se


efecta mediante explotaciones a cielo abierto, con uso de perforaciones a wagon
drill y posteriores voladuras. El material as extrado es cargado mediante palas de
gran capacidad que depositan las rocas en camiones los que transportan la materia
prima hasta la planta de trituracin.

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Las plantas de trituracin utilizan trituradoras o chancadoras de impactos y permite


reducir el material con volumen de hasta 1,2 m3 hasta un tamao final mximo de 25
mm.
Este material explotado en canteras es transportado hasta los predios de las plantas
mediante volquetas y es depositado en un parque de almacenamiento.
Posteriormente la piedra almacenada y previamente seleccionada es transportada al
rea de trituracin.

Las plantas de trituracin utilizan en general chancadoras de impactos y permiten


reducir el material con volumen de aproximadamente 1,2 m3 hasta un tamao final
de 25 mm y luego son enviadas a un almacn intermedio de pre homogeneizacin.
El proceso de la pre homogenizacin es realizada mediante diseos adecuados de
apilamiento y extraccin de los materiales en los almacenamientos cuyo objetivo es
reducir la variabilidad de los mismos. Los estudios de composicin de los materiales
en las distintas zonas de cantera y los anlisis que se realizan en fbrica de los
existentes permiten dosificar la mezcla precisa de materias primas para obtener la
composicin final deseada.

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6.2.1.-MATERIAS PRIMAS AUXILIARES.-

Para regular el proceso de fraguado o endurecimiento del cemento es necesaria la


adiccin de YESO.

6.2.2.-INSUMOS.-

Como nico combustible se utiliza GAS NATURAL debido fundamentalmente a dos


razones, la primera es por la disponibilidad de este recurso natural en abundancia en
el pas y la segunda por la produccin de xidos de azufre son mucho ms bajas con
el gas natural que con otro combustible.

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Se necesita tambin agua de refrigeracin, que se extrae y filtra mediante pozos


surgentes prximos a las plantas.

6.3.-MOLIENDA Y COCCION DE LAS MATERIAS PRIMAS.La finalidad de la molienda es reducir el tamao de las partculas de materias para
que las reacciones qumicas de coccin en el horno puedan realizarse de forma
adecuada.

A partir del parque de almacenamiento y mediante un proceso de extraccin


automtico, las materias primas son conducidas a la instalacin de molienda donde
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son almacenados en tolvas de control los cuatro componentes del polvo crudo o
harina cruda: piedra caliza chancada, arcilla desmenuzada, xido de hierro y yeso
chancado.
Es en la etapa de molienda donde se seleccionan las caractersticas de la harina cruda
que se desea obtener, mediante un sistema que consta de cuatro balanzas
dosificadoras, cada una de ellas capaz de gobernar las proporciones de los materiales
que se incorporan al proceso del molino para lograr la mezcla final.

La molienda de materias primas (molienda de crudo) se realiza en equipos mecnicos


rotatorios, en los que la mezcla dosificada de materias primas es sometida a impactos
de cuerpos metlicos (molino de bolas Fuller en El Puente) o a fuerzas de compresin
elevadas (molino vertical Atox en Viacha).

DE
DEL

6.4.-PROCESO
FABRICACION
CLINKER.15

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En funcin de cmo se procesa el material antes de su entrada en el horno de clnker,


se distinguen cuatro tipos de proceso de fabricacin: va seca, va semiseca, va
semihmeda y va hmeda. La tecnologa que se aplica depende fundamentalmente
del origen de las materias primas.
El tipo de caliza y de arcilla y el contenido en agua (desde el 3% para calizas duras
hasta el 20 % para algunas margas), son los factores decisivos.
SOBOCE S.A. en sus plantas de Viacha y El Puente utiliza el proceso por va seca.

El sistema del horno comprende una torre de ciclones para intercambio de calor en la
que se precalienta el material en contacto con los gases provenientes del horno.
Para llevar a cabo el proceso de Clinkerizacin, sinterizacin o calcinacin, en el
horno se quema gas natural, con aire en exceso que es proporcionado por el enfriador
a una temperatura de 950 C.

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El proceso de descarbonatacin de la caliza (calcinacin) puede estar casi completado


antes de la entrada del material en el horno si se instala una cmara de combustin a
la que se aade parte del combustible (precalcinador) como en el caso de Viacha
antes de la entrada al horno rotativo donde se desarrollan las restantes reacciones
Fsico qumicas que dan lugar a la formacin del clinker.

6.4.1.-REACCIONES QUIMICAS PRINCIPALES EN LA FORMACION


DEL CLINKER.-

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6.4.2.-COMPOSICION QUIMICA DEL CLINKER.-

En todos los casos, el material procesado en el horno rotatorio alcanza una


temperatura entorno a los 1450. El Clinker que se forma sale del horno a una
temperatura de 1450 C, y entra dentro del enfriador donde es enfriado hasta una
temperatura de 80C en enfriadores de parrillas (Viacha) o rotativo (El Puente).

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Posteriormente, luego de pasar por una chancadora, el clinker es transportado a un


parque de almacenamiento para su tratamiento en el siguiente proceso.

Desde este depsito y mediante un proceso de extraccin controlada, el clinker es


conducido al rea de molienda de cemento constituida por molinos de bolas a circuito
abierto o cerrado, con separador o no.

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En funcin de la composicin, la resistencia y otras caractersticas adicionales, el


cemento es clasificado en distintos tipos y mediante balanzas automticas
denominadas dosificadoras se adicionan los agregados requeridos segn el tipo de
cemento que se requiera fabricar.

6.4.3.-MOLIENDA DE CEMENTO.La molienda de cemento se realiza en equipos mecnicos en las que la mezcla de
materiales es sometida a impactos de cuerpos metlicos o a fuerzas de compresin
elevadas.

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El proceso de fabricacin de cemento termina con la molienda conjunta de clnker,


yeso y otros materiales denominados adiciones.
Un sistema de control de calidad permanente a lo largo de todo el proceso productivo
permite contar con productos que estn bajo especificaciones de la Norma boliviana y
las exigencias del cliente.
Para ello se cuenta en cada un de las plantas del grupo con laboratorios de ensayos
fsicos y qumicos provistos de maquinaria y equipo adecuado y especfico para
realizar los ensayos establecidos por norma.
El cemento as obtenido es transportado por medios neumticos a silos o depsitos,
de diversas capacidades en funcin a la planta, tipo de cemento producido y
cantidades proporcionales del producto.
Estos silos cuentan con sistemas de homogeneizacin interna y extraccin neumtica
de manera de facilitar las operaciones de despacho.

Proceso de Produccin de Cemento


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La instalacin de despacho est diseada de tal manera que permite el despacho del
cemento a granel o en bolsas por camin o eventualmente como sucede en la planta
de Viacha, por ferrocarril.

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Todas las plantas cuentan con todos los servicios adicionales indispensables tales
como gas natural, energa elctrica en alta tensin, pozos de agua, laboratorios de
control de calidad, talleres, almacenes, telfonos, fax, etc.

La totalidad de las instalaciones son operadas desde un panel central, desde donde se
controla la marcha de la mayora de los equipos.

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Igualmente disponen de sofisticados sistemas de filtros electrostticos o de mangas


que garantizan una debida depuracin de los gases y partculas emitidas a la
atmsfera.
Parte de ese equipo y muchos otros a ser instalados prximamente permitirn en un
futuro prximo contar con la certificacin medioambiental bajo norma ISO.

rido:
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El ARIDO es aquel material natural proveniente de la desintegracin de una


roca, o el material obtenido de la fragmentacin artificial de las piedras.

Hormign:
El hormign es un material compuesto por ridos, cemento, agua y
generalmente aditivos o adiciones, los que mezclados en cantidades estudiadas
tcnicamente, le permiten adquirir ciertas propiedades adquiriendo resistencia
al endurecer.

Hormign premezclado:
Se denomina Hormign Premezclado o tambin Hormign Preparado a aquel que es
suministrado por un proveedor que es distinto a la Empresa que construye y que se
dedica principalmente a esta actividad. Estas empresas tienen tanto los medios
tcnicos y humanos necesarios para dosificar, preparar y transportar el hormign
hasta el lugar en que se colocar definitivamente.

7.-CONTROLES DE CALIDAD.Un sistema de control de calidad permanente a lo largo de todo el proceso productivo
permite contar con productos que estn bajo especificaciones de la Norma boliviana y
las exigencias del cliente.

7.1.-Certificacin ISO 9001


7.1.1.-CERTIFICACION DE NUESTROS PRODUCTOS
En 1996 FANCESA inicio el proceso de certificacin de sus productos logrando en
agosto del ao 2000 obtencin del Sello IBNORCA de Conformidad con Norma NB
011, Certificacin a sus Cementos Pionero I-40, Superior IP-40 y Lder Superior IP30, garantizando de esta forma que estos cumplen con las especificaciones
establecidas. El 26 de septiembre de de 2007 el Instituto Boliviano de Normalizacin
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y Calidad IBNORCA, otorga a FANCESA el Certificado de Renovacin de uso de


SELLO IBNORCA vigente hasta el 26-09-2010, de conformidad con la norma NB
011-05 y bajo normas internacionales: ASTM C-595-06 y UNE-EN 197-1-00 al
producto: - Cemento Prtland con Puzolana TIPO I-40 - PIONERO Cert. N 033-07
- Cemento Prtland con puzolana TIPO IP-30 - LIDER SUPERIOR Cert. N 03407 - Cemento Prtland con Puzolana TIPO IP-40 - SUPERIOR Cert. N 035-07
Certificados que autoriza a FANCESA el uso del Sello IBNORCA por el periodo de
tres aos a partir de la fecha de emisin de los mismos, para lo cual se realizan
seguimientos anuales por parte del ente certificador. En septiembre de 2008 se realizo
la primera auditoria de seguimiento al uso de Sello IBNORCA a los productos
elaborados por FANCESA, los cuales a travs de la Resolucin Administrativa N
5/2009 de fecha 29 de enero de 2009, del Consejo Rector de Certificacin del
IBNORCA, resolvi Recomendar el mantenimiento del derecho de uso del Sello
IBNORCA a sus productos.

7.2.-PLAN DE EMERGENCIA.Considerando que una emergencia es una situacin de riesgo inminente, que
requiere respuesta inmediata, ha sido estructurado un Plan de Emergencias que prev
la organizacin de la atencin efectiva en los siguientes casos:
Lesiones/Enfermedades Cuando la persona no puede ser tratada
inmediatamente a travs de Primeros Auxilios
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Incendios Cuando el fuego no puede ser apagado usando los extintores


manuales.
Derrames Cuando la fuga o derrame no puede ser controlada o contenida
inmediatamente utilizando los recursos disponibles.

FANCESA mantiene procedimientos para el reporte y la investigacin de accidentes,


incidentes y no conformidades.
Mantiene su estadstica de incidentalidad de acuerdo con la prctica industrial
aceptada internacionamente. Han sido dispuestos planos de ubicacin de elementos
de seguridad y flujogramas de comunicacin en caso de emergencias que facilitan
una rpida y adecuada respuesta a eventualidades.

7.3.-CONTROL DE CALIDAD AL CEMENTO


7.3.1.- Generalidades
El cemento se presenta en forma de un polvo finsimo, de color gris que, mezclado
con agua, forma una pasta que endurece tanto bajo agua como al aire. Por la primera
de estas caractersticas y por necesitar agua para su fraguado se le define como un
aglomerante hidrulico.Es obtenido mediante un proceso de fabricacin que utiliza
principalmente dos materias primas: una caliza, con un alto contenido de cal en forma
de xidos de calcio, y un componente rico en slice, constituido normalmente por
arcilla o eventualmente por una escoria de alto horno.

Estos componentes son mezclados en proporciones adecuadas y sometidos a un


proceso de fusin incipiente en un horno rotatorio, del cual se obtiene un material
granular denominado clinquer, constituido por 4 compuestos bsicos:

Silicato Triclcico ( 3 CaO . SiO2), designado como C3S.


Silicato biclcico ( 2 CaO . SiO2), designado como C2S.
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Aluminato triclcico (3 CaO . Al2O3), designado como C3A.


Ferroaluminato tetraclcico ( 4 CaO . Al2O3 . Fe2O3), designado como C4AF.
Estos se presentan en forma de cuatro fases mineralizadas, en conjunto con una fase
vtrea, integrada por los dos ltimos. Estas fases constituyen un 95 % del peso total
del clinker, siendo el 5 % restante componentes menores, principalmente xidos de
sodio, potasio, titanio, residuos insolubles y otros.

El clinker es sometido a molienda mediante molinos de bolas hasta convertirlo en el


polvo finsimo ya mencionado, adicionndose en esta etapa una proporcin de yeso
alrededor de un 5 % de su peso, destinado a regular el proceso de fraguado de la pasta
de cemento, la que de otra manera endurecera en forma casi instantnea. El cemento
as obtenido se denomina cemento Prtland.

Durante la molienda se puede adicionar otros productos naturales o artificiales,


constituyendo as los Cementos Prtland con adiciones o Especiales, los que, junto
con mantener las propiedades tpicas del Prtland puro (fraguado y resistencia),
poseen adems, otras cualidades especialmente relacionadas con la durabilidad,
resistencia qumica y otras. Entre las adiciones ms conocidas y utilizadas estn las
puzolanas, las cenizas volantes y las escorias bsicas granuladas de alto horno.

Estas adiciones presentan una reactividad qumica potencial, que se activa durante la
hidratacin del clinker a temperatura ambiente. As las puzolanas y cenizas volantes
reaccionan con la cal hidratada liberada durante la hidratacin de los componentes
activos del clinker. En cambio, en el caso de las escorias este efecto se produce
porque la cal hidratada liberada desencadena la reaccin de los componentes de la
escoria, similares a los existentes en el clinker.

7.3.2.- Fraguado y endurecimiento de la pasta de cemento

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El cemento al ser mezclado con agua forma una pasta, que tiene la propiedad de
rigidizarse progresivamente hasta constituir un slido de creciente dureza y
resistencia.

Estas caractersticas son causadas por un proceso fsico - qumico derivado de la


reaccin qumica del agua con las fases mineralizadas del clinker y que en su primera
etapa incluye la solucin en agua de los compuestos anhidros del cemento, formando
compuestos hidratados. Los compuestos del cemento se hidratan a distinta velocidad,
inicindose con el C3A y continuando posteriormente con C4AF, C3S y C2S en ese
mismo orden.

A partir de ese momento el proceso no es cabalmente conocido, existiendo teoras


que suponen la precipitacin de los compuestos hidratados, con la formacin de
cristales entreverados entre si que desarrollen fuerzas de adherencia, las que producen
el endurecimiento de la pasta (Teora cristaloidal de Le Chatelier) o alternativamente
por el endurecimiento superficial de un gel formado a partir de dichos compuestos
hidratados (Teora coloidal de Michaelis), estimndose actualmente que el proceso
presenta caractersticas mixtas.

El endurecimiento de la pasta de cemento muestra particularidades que son de


inters para el desarrollo de obras de ingeniera:

La reaccin qumica producida es exotrmica, con desprendimiento de calor,


especialmente en los primeros das.

Durante su desarrollo se producen variaciones de volumen, de dilatacin si el


ambiente tiene un alto contenido de humedad o de contraccin si este es bajo.

El proceso producido es dependiente de las caractersticas del cemento,


principalmente de su composicin y de su finura, los cuales condicionan en especial
la velocidad de su generacin.
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Control de Procesos

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7.3.3.- ENSAYO.-

7.4.- EXTRACCION DE MUESTRAS.En algunos casos es necesario extraer muestras representativas de cemento de las
obras para obtener datos sobre probable envejecimiento, etc.
La NB 162 of.77, establece los procedimientos para la extraccin y preparacin de
muestras de cemento destinado a la confeccin de morteros y hormigones.

a.- Aparatos

- Tuvo saca muestras de bronce, latn o acero inoxidable de 30 mm de dimetro


y 730 mm de largo terminado en un corte oblicuo a 30, que se utiliza para la
extraccin de muestras de cemento ensacado.
- Tuvo saca muestras parecido al anterior pero de largo entre 1500 y 1850 mm, y
dimetro de 35 mm que se usa para extraer muestras de cemento a granel, en
depsitos o en silos. Si la altura del cemento es mayor de 2 m deber
disponerse de un tubo saca muestras que permita extraer porciones de cemento
a distintas alturas.

b.- Tamao de la muestra


Numero de Bolsas de la partida, N

Cemento en bolsas
100

Numero de Bolsas a seleccionar

De cada partida
seleccionar al azar el nmero
de bolsas indicadas en la tabla IV.4
101 a 500

> 500
0.01 * N
Tabla IV.4 Numero de bolsas a seleccionar

Aproximado al nmero
entero superior
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Control de Procesos

Ing.

De cada bolsa seleccionada segn la Tabla IV.4, extraer una muestra individual de 5
Kg.

Cemento a Granel

Obtener muestras individuales con el tubo saca muestras de modo que resulten
representativas. Preparar a lo menos una muestra para cada laboratorio de 15 Kg por
cada 150.000 Kg o fraccin menor de cemento.

c.- Muestras de laboratorio

Las muestras individuales obtenidas se mezclan ntimamente y se dividir en


tres partes iguales de a lo menos 5 Kg cada una.

- Se colocaran en envases metlicos o plsticos llenos, completamente sellados y


cerrados.
- Las tres fracciones correspondern: una muestra para cada parte y la tercera se
guardar para contra ensayos.
- Cada envase deber quedar perfectamente identificado.
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Control de Procesos

Ing.

La muestra que se quiere estudiar es, en general una muestra media. Debe ser
representativa del lote del cual pertenece; debe ser por ello, extrada de diferentes
puntos de este lote. Las tomas, cuya masa total no debe pasar de algunos kilogramos
son juntadas y homogeneizadas. Se recomienda hacerlas pasar, previamente por un
tamiz cuya abertura de malla es de 1 mm (modulo 31) a fin de eliminar los grumos
(causados por la humedad) y los residuos accidentales del machaqueo (trozos de
bolas, etc.).

La cantidad total de cemento se pasa a continuacin por un homogeneizador de


paletas o bien se mezcla sobre una mesa con una paleta. Es necesario tener cuidado
en ambos casos de no perder los elementos mas finos que tienden a escaparse.

7.5.- DETERMINACION DEL PESO ESPECFICO RELATIVO.-

a.) Resumen.-La determinacin del peso especifico relativo de los cementos


consiste en establecer la relacin entre una masa de cemento (gr) y el volumen (ml)
de lquido que sta masa desplaza en el matraz de Le Chatelier.
El volumenmetro es un recipiente de cristal cuya forma y dimensiones
aparecen definidas en la figura 4.1. Este recipiente esta lleno, por ejemplo, de
tetracloruro de carbono o de petrleo de tal suerte que el nivel este comprendido entre
las divisiones 0 y 1 que se hallan en la parte inferior del cuello.

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Control de Procesos

Ing.

Figura 4.1 Matraz de Le


Chatelier. Capacidad
aproximada 250ml. Cotas
en cm.

b.) Procedimiento.- Llenar el matraz con cualquiera de los lquidos


especificados hasta un punto comprendido entre las marcas 0 ml y 1 ml. Si es
necesario, secar la parte interior del matraz sobre el nivel del lquido.

Sumergir el matraz en el bao de temperatura constante donde permanecer hasta que


su contenido haya alcanzado la temperatura del agua. Efectuar la primera lectura,
registrar el volumen V1. Evitar variaciones en la temperatura del lquido mayores de
0,2C.

34

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Pesar una porcin de masa, m=64gr, de cemento y agregar al lquido contenido en el


matraz. Tener cuidado de evitar salpicaduras y que el cemento se adhiera a las
paredes interiores del matraz en la parte sobre el nivel del lquido. Para acelerar la
introduccin del cemento al matraz y para prevenir que el cemento adhiera en el
cuello de ste se podr usar un aparato vibrador.

Tapar el matraz y hacer girar en una posicin inclinada o hacer girar despacio en un
circulo horizontal hasta que termine el desprendimiento de burbujas de aire. Si se ha
agregado una cantidad apropiada de cemento, el nivel del lquido llegar en su
posicin final a un punto comprendido entre las marcas superiores del matraz.

Registrar el volumen final V2 despus de haber dejado sumergido el matraz en el


bao de temperatura ambiente.

La diferencia V2 V1 es el volumen del lquido desplazado por el peso del cemento


usado en el ensayo.

El peso especifico del cemento ( )en gr/cm3 esta dado por la relacin:
=

m (gramos)
V2 V1 (cm3)

Repetir las determinaciones hasta que los resultados de tres de ellas no difieran en
ms de 0,01.
El peso especfico relativo es el promedio de las tres determinaciones y su
valor se expresa con tres cifras significativas

7.6.- MEDIDA DE LA SUPERFICIE ESPECFICA.-

35

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Se llama superficie especfica de un polvo a la superficie (expresada, por ejemplo, en


cm2) de un gramo de este polvo igual a la suma de las superficies individuales de
todos los gramos.

La superficie especifica de las diferentes materias son muy variables; la del cemento
esta comprendida entre 2500 y 4500 cm2/g (BLAINE). Precisemos, sin embargo, que
la superficie as definida no es la superficie real ya que los mtodos que permiten
obtenerla no tienen en cuenta mas que de un modo imperfecto las fisuras y
sinuosidades que existen en la superficie de los granos. La superficie medida
proporciona as y toda una referencia til, elemento importante en el control de
fabricacin. Es interesante tambin conocer porque los fenmenos de fraguado son
primeramente fenmenos superficiales; es la superficie del cemento la que primero se
hidrata y el grado de hidratacin esta relacionado con esta superficie. El mtodo de
medida de la superficie especfica mas corrientemente usado consiste en hacer
circular un fluido a travs del polvo que se estudia.

Para el cemento este fluido es el aire. Los granos de cemento cuyo tamao van de 2 a
200 , aproximadamente, son suficientemente gruesos para que los huecos que ellos
dejan entre si sean superiores al recorrido libre medio de la molculas de aire.

7.7.- Mtodo de Blaine

a).- Resumen del mtodo.-La determinacin de la finura del cemento se basa


en el hecho de que la velocidad de paso del aire a travs de una capa de material con
determinada porosidad es funcin del Nmero y del tamao de los huecos existentes
en la capa, los cuales dependen del tamao de las partculas del material, y por lo
tanto, de la superficie especfica de ste.

36

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Consiste en aspirar el aire a travs de la capa de polvo por medio de una perilla de
caucho y un manmetro.

b).- Aparatos

Aparato de Blaine, consiste en una serie de dispositivos:


Celda de permeabilidad, constituida por un cilindro rgido de un dimetro
interior de 1,27 0,10 cm construido de vidrio o de metal no corrosible. La
parte superior de la celda est cortada perpendicularmente al eje de la misma.
La parte inferior del tubo ajustar hermticamente con la parte superior del
manmetro. En el interior del tubo y a 5,0 1,5 cm de la parte superior, se
encuentra un reborde de 0,5 a 1 mm de ancho para soportar el disco metlico
perforado.

Disco perforado, de metal no corrosible, de superficie plana y tendr un


espesor de 0,9 0,1 mm, provisto de 30 a 40 orificios de 1 mm de dimetro
distribuidos uniformemente en su superficie. El disco ajustar suave y
perfectamente al interior de la celda.

mbolo, de material indeformable y no atacable por el cemento y ajustable en


la celda con una holgura mxima de 0,1 mm. La parte inferior del mbolo ser
plana y formar un ngulo recto con su eje principal. Tendr una ranura, segn
su generatriz, que permita el escape del aire. La parte superior del mbolo
tendr un reborde en forma tal que, cuando el mbolo sea colocado en el tubo y
el reborde est en contacto con la parte superior del mismo, la distancia entre
el fondo del mbolo y la parte superior del disco perforado sea de 1,5 0,1 cm.

37

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Papel filtro, de textura media. Los discos de papel filtro sern del mismo
dimetro que el dimetro interior de la celda de permeabilidad y tendrn bordes
lisos.

Manmetro, tubo en forma de U, empleando tubo de vidrio de 9 mm de


dimetro nominal exterior y pared. La parte superior de una de las ramas
del manmetro tendr una conexin hermtica con el tubo de
permeabilidad. Esta rama tendr una marca grabada alrededor del tubo, a
una distancia de la parte superior de la rama lateral de 12,5 a 14,5 cm y a
partir de sta marca y hacia arriba deben estar grabadas otras marcas a
distancias de 1,5; 7,0 y 11,0 cm. La rama lateral, que est colocada de 25,0
a 30,5 cm arriba de la parte inferior del manmetro, sirve para succionar el
aire de la rama del manmetro conectada al tubo de permeabilidad y debe
estar provista de una vlvula que haga un cierre hermtico y ubicado a una
distancia no mayor de 5 cm de la rama del manmetro. El manmetro debe
estar firmemente instalado y en forma tal que sus ramas queden verticales.

Lquido para el manmetro, El manmetro se llenar hasta su punto


medio con un aceite mineral liviano o con un lquido que no sea voltil ni
higroscpico y que tenga viscosidad y densidad baja.
Cronmetro, Con mecanismo de arranque y de parada que permita lecturas
con aproximacin de 0,5 seg o menos.

c).- Calibracin del aparato.- La calibracin del aparato se hace empleando


una muestra patrn. En el momento del ensayo, la muestra estar a la temperatura
ambiente.
d).- Determinacin del volumen de la capa compactada de cemento.-

38

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Colocar dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, haciendo


presin sobre sus bordes con una barra cilndrica de dimetro ligeramente inferior al
dimetro del tubo hasta que se asienten bien sobre el disco perforado.
Llenar luego el tubo con mercurio eliminando las burbujas de aire que se adhieren a
la pared. Si el tubo est hecho de un metal que pueda amalgamarse, proteger su
interior con una pelcula muy fina de aceite, que se pone inmediatamente antes de
agregar el mercurio.
Enrasar el mercurio cuidadosamente con una placa de vidrio. Sacar el mercurio, pesar
y anotar el peso obtenido (Pa).
Quitar del tubo de permeabilidad uno de los discos de papel filtro. Colocar 2,80 gr de
cemento sobre ste el mismo disco de papel de filtro antes retirado y hacer presin
sobre el cemento.
Llenar el espacio que queda en la parte superior del tubo con mercurio, eliminar el
aire y enrasar nuevamente. Vaciar el mercurio del tubo, pesar y anotar dicho peso
(Pb)
Calcular volumen ocupado por el cemento con aproximacin de 0,005 cm3
como sigue:
V = Pa - Pb

Donde:
V

: Volumen de la cara de cemento, cm3

Pa

: Peso del mercurio para llenar la celda, gr

Pb : Peso del mercurio usado para llenar la parte de la celda no ocupada por la
capa de cemento, gr.

: Peso especfico del mercurio a la temperatura de ensayo, Tabla IV.5.

Temperatura
C

Densidad del
mercurio

Viscosidad
del aire en
39

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

g/cm3

poises

16

13,56

0,0001788

0,01337

18

13,55

0,0001798

0,01341

20

13,55

0,0001808

0,01344

22

13,54

0,0001818

0,01348

24

13,54

0,0001828

0,01352

26

13,53

0,0001837

0,01355

28

13,53

0,0001847

0,01359

Tabla IV.5 Peso especfico del mercurio a temperatura de ensayo

Hacer como mnimo dos determinaciones por separado del volumen de la capa
compactada de cemento. El volumen a emplear en los clculos correspondientes ser
el promedio de dos resultados que no difieran en 0,005 cm3. Anotar la temperatura
del ambiente vecino a la celda inmediatamente antes y despus de cada
determinacin.

e).-Preparacin de la muestra patrn.- Introducir la muestra patrn,


inmediatamente antes de ser utilizada, en un frasco de 100 a 150 cm3 de capacidad y
agitar vigorosamente durante 2 minutos, a fin de deshacer los grumos y obtener su
esponjamiento.

f).-Peso de la muestra patrn.- Ser tal que permita lograr una capa de
cemento que tenga una porosidad de 0,500 0,005 y se calcular como sigue:
P = V (1 e)

40

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Donde:
P

: Peso en g de la muestra patrn

: Peso especifico del cemento, g/cm3 (para el cemento Prtland 3.15 = )

: Volumen de la capa de cemento, cm3.

: porosidad de la capa de cemento (0,500 0,005)

g).-Preparacin de la capa compactada de cemento patrn.- Asentar el


disco perforado en el reborde de la celda de permeabilidad. Colocar un disco de papel
filtro sobre el disco perforado, y los bordes se presionan hacia abajo con una barra
cilndrica de dimetro ligeramente inferior al dimetro del tubo. Poner luego en la
celda la cantidad de cemento que se determin y pesar con una tolerancia de 0,001
gr. Golpear suavemente el tubo a fin de nivelar la capa de cemento. Colocar encima
del cemento otro disco de papel filtro y comprimir el cemento con el mbolo, hasta
que el reborde de ste asiente en la parte superior del tubo. Sacar lentamente el
mbolo. Usar discos nuevos de papel filtro en cada determinacin.

h).-Ensayo de permeabilidad con la muestra patrn.- Conectar la celda de


permeabilidad con el manmetro, cerciorndose que se ha tenido una conexin
hermtica y tener cuidado que la capa de cemento no se altere. Dejar salir lentamente
el aire contenido en la rama del manmetro hasta que el lquido alcance la marca ms
alta. Cerrar hermticamente la vlvula.
Poner el cronmetro en marcha en el momento en que el menisco del lquido en el
manmetro llegue a la segunda marca, es decir, a la marca que sigue a la mas alta, y
el cronmetro se detiene en el momento en que el menisco llegue a la tercera marca.
Anotar el intervalo de tiempo observado, en seg. Anotar tambin la temperatura
ambiente a que se hizo el ensayo en grados centgrados. Para la calibracin del
aparato hacer como mnimo tres determinaciones del tiempo de flujo usando cada vez
porciones diferentes de la misma muestra.
La calibracin debe hacerla la misma persona que efecte las determinaciones de la
superficie especfica.
41

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Podr usarse la misma muestra en la preparacin de la capa compactada de cemento,


se mantendr seca y todo el ensayo se har dentro de 4 horas despus de haber
abierto la muestra.

i).- Recalibracin.El aparato ser recalibrado a intervalos peridicos


para corregir el desgaste posible en el mbolo o en la celda de permeabilidad, si hay
alguna prdida en el lquido del manmetro, y si se efecta algn cambio en el tipo o
calidad del papel filtro empleado en los ensayos.

j).- Muestra patrn secundaria.-Es conveniente preparar una muestra patrn


secundaria para ser usada en la contratacin del instrumento entre las calibraciones
regulares con la muestra patrn primaria.

k).- Procedimiento.- La muestra de cemento estar a la misma temperatura


que la del ambiente en donde se hace el ensayo.
La muestra de ensayo tendr el mismo peso que la muestra patrn utilizada para la
calibracin excepto cuando sea determinada la finura de un cemento de alta
resistencia, en cuyo caso el peso de la muestra ser el necesario para producir una
porosidad de 0,530 0,005.
Cuando este mtodo sea utilizado para otros cemento que no sea cemento portland, el
peso de la muestra ser ajustado de tal forma, que en el proceso de compactacin se
obtenga una capa firme en lo posible de igual porosidad a la muestra patrn.

Se preparar la capa compactada de cemento, segn lo descrito anteriormente. Y


finalmente se realizar el ensayo de permeabilidad segn ya se explic.

8.-ANALISIS QUIMICO QUE DEBE SER APLICADOS AL CEMENTO,


PARA LAS DETERMINACIONES SIGUIENTES.42

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Prdidas por calcinacin


Residuo insoluble
Oxido de magnesio Anhdrido sulfrico

8.1.- Prdidas por calcinacin

8.1.1.- Procedimiento
Se calcina 1,0 g de la muestra en un crisol de platino con tapa, de peso conocido y de
20 mL a 25 mL de capacidad, en una mufla elctrica a 900 C - 1 000 C durante un
perodo inicial de 15 minutos y luego, en perodos de 5 minutos, hasta obtener peso
constante.

8.1.2.- Expresin de resultados


Se calcula el porcentaje de prdida por calcinacin, multiplicando la prdida de peso
en gramos por 100. Se expresa el resultado con una aproximacin de 0,1 %.
9.- RESIDUOS INSOLUBLES.-

9.1.-PROCEDIMIENTO.A una muestra de 1 g se agrega 25 mL de agua fra. Se dispersa el cemento en el agua


y mientras se agita, se agrega 5 mL de HCI. Si fuese necesario se calienta
Moderadamente la solucin y se deshacen tos grumos con el extremo aplanado de
una varilla de vidrio, hasta que el ataque del cemento sea total.
Si la muestra del cemento contiene cantidades apreciables de xido de manganeso,
puede haber compuestos castaos que se disuelven lentamente en HCI diluido fro,
pero rpidamente en HCI caliente. En todos los casos se diluye la solucin cuando el
ataque es total.
43

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Se diluye la solucin aproximadamente a 50 mL, con agua caliente, prxima a la


Ebullicin. Se calienta, tapando el vaso con un vidrio de reloj, hasta ebullicin
incipiente y se mantiene a esa temperatura durante 15 minutos; para mantener la
solucin a temperatura prxima a la ebullicin, se recomienda utilizar plancha
elctrica.

Se filtra la solucin, recogiendo el filtrado en un vaso de 400 mL, empleando un


papel filtro de textura media. Se lava el vaso, el papel y el residuo con agua caliente
hasta ausencia de cloruros y si se desea, se reserva el filtrado, para la determinacin
de anhdrido sulfrico (vase 3.5).
Se pasa el papel filtro y su contenido, al vaso original, se agrega 100 mL de solucin
de NaOH (10 g/L) caliente (prxima a la ebullicin) y se mantiene durante 15
minutos a ebullicin incipiente. Durante la digestin, es conveniente agitar la mezcla
de vez en cuando y macerar el papel filtro.
Se acidifica la solucin con HCI, empleando rojo de metilo corno indicador y se
agrega 4 o 5 gotas de HCI en exceso. Se filtra con papel filtro de textura media y se
lava el residuo con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/L) hasta ausencia de cloruros.
Se pasa el papel filtro y su contenido a un crisol de peso conocido. Se seca
lentamente y se quema sin llama, hasta carbonizar totalmente el papel.
Se calcina el residuo a 900 C - 1 000 "C durante aproximadamente 30 minutos, se
enfra en un desecador y se pesa.

9.2.-Ensayo en blanco
Siguiendo el mismo procedimiento y empleando las mismas cantidades de reactivo,
se realiza un ensayo en blanco para corregir los resultados obtenidos.

9.3.- Expresin de resultados


44

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Se calcula el porcentaje de residuo insoluble, multiplicando por 100 el peso del


residuo en gramos o con la correccin del ensayo en blanco. Se expresa el resultado
al 0,01 %.

9.4.-Oxido de magnesio
9.5.- Principio
El anlisis se efecta despus de disolver completamente la muestra.
El cemento se disgrega por medio de ataque con cido clorhdrico en presencia de
cloruro de amonio o por fusin con perxido de sodio. El residuo se trata con cido
fluorhdrico y cido sulfrico. Posteriormente, el residuo se disgrega con carbonato
de sodio y cloruro de sodio. El xido de magnesio se determina complexomtricamente por medio de valoracin con EDTA de una alcuota de la solucin final
obtenida.

9.6.- PROCEDIMIENTO. Descomposicin por cido clorhdrico y cloruro de amonio y precipitacin


de la slice
Pesar 1 g 0,05 g de cemento e introducirlo en un vaso de 100 ml. Aadir,
Aproximadamente, 1 g de cloruro de amonio y mezclar ntimamente con un agitador
de vidrio. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y aadir con precaucin 10 mL de
cido clorhdrico concentrado, teniendo cuidado de que fluya por la pared del vaso.
Una vez que haya cesado la efervescencia, aadir 10 gotas de cido ntrico y agitar
con un agitador de vidrio.
Colocar el vaso y su vidrio de reloj en un bao mara a ebullicin y dejarlo durante
30 minutos. Filtrar sobre papel de filtro grueso en un matraz aforado de 500 mL,
pasar la masa gelatinosa al filtro de la forma ms completa posible sin dilucin y
dejar que la disolucin fluya a travs del filtro. Recuperar por completo el precipitado
adherido al vaso con una esptula de caucho.

45

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Lavar el vaso y el precipitado con cido clorhdrico diluido (1 + 99) caliente. Lavar a
continuacin 12 veces el precipitado y el filtro con pequeas cantidades de agua
caliente hasta desaparicin de los iones Cl" por el ensayo con solucin de nitrato de
plata 0,0512 N.
Recoger las aguas de lavado en el mismo matraz aforado de 500 mL.
A continuacin, calcinar el filtro y el precipitado, en un crisol de platino, a 1 175 C
+ 25 C.
Comprobar la constancia de masa. En general, un tiempo de calcinacin de 60
minutos es suficiente para obtener la constancia de masa.
Humedecer con aproximadamente 0,5 mL a 1 mL de agua el residuo.
Aadir 10 mL de cido fluorhdrico y 2 gotas de cido sulfrico. Evaporar bajo
campana de gases el contenido del crisol, en bao de arena o placa calefactora y
continuar el calentamiento hasta que cese el desprendimiento de humos del cido
sulfrico.
El residuo de la evaporacin se disgrega segn procedimiento descrito en 3.4.2.4.
Si el residuo obtenido por este mtodo es superior al 0,5 %, deber volverse a
empezar el anlisis utilizando la disgregacin con perxido de sodio, segn
procedimiento descrito en 3.4.2.2.

Disgregacin con perxido de sodio


Pesar en un crisol de platino 1 g 0,05 g de cemento y 2 g de perxido de sodio;
mezclarlos ntimamente con una esptula. Incorporar a (a mezcla, con un pincel, las
partculas adheridas a la esptula. Cubrir la mezcla con 1 g de perxido de sodio.
Precalentar con precaucin el crisol cubierto, durante aproximadamente 2 minutos, a
la entrada de la mufla antes de colocarlo sobre su soporte en la zona de calefaccin
homognea, regulada a 500 C 10C.
Pasados 30 minutos, retirar el crisol de la mufla y dejar enfriar hasta temperatura
ambiente.

46

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

La masa sinterizada no debe quedar adherida a las paredes del crisol- En caso
contrario, repetir la disgregacin a una temperatura inferior en 10 C a la
utilizada.Pasar la masa sinterizada a un vaso de 400 mL y lavar el crisol con 150 mL
de agua fra.
Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar hasta disolucin completa del slido.
Aadir entonces, con precaucin, 50 mL de cido clorhdrico concentrado. La
disolucin obtenida debe ser perfectamente clara. En caso contrario, desecharla y
repetir la disgregacin con perxido a una temperatura superior en 10 "C, o duplicar
el tiempo de permanencia en la mufla. Aadir a la disolucin 1 mL de cido sulfrico
(1 +1). Calentar la disolucin hasta ebullicin y dejarla hervir durante 30 minutos.
Esta disolucin est en condiciones de ser utilizada para la insolubilizacin de la
slice, segn procedimiento descrito en 3.4.2.3.
Insolubilizacin de la slice
Evaporar a sequedad la disolucin preparada en 3.4.2.2. Dejar enfriar el vaso.
Recuperar el residuo con 5 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico concentrado.
Aadir en la mezcla, mientras se agita, pulpa de papel filtro exento de cenizas y, a
continuacin, 5 mL de la disolucin de xido de polietileno, comprobando que el
precipitado y el xido de polietileno se han mezclado convenientemente,
especialmente la parte del precipitado adherida a las paredes del vaso.
Agitar bien la mezcla, despus aadir 10 mL de agua, agitar durante un corto perodo
de tiempo y dejar reposar durante 5 minutos.
Filtrar, a continuacin, sobre un papel de filtro medio en un matraz aforado de 500
mL y lavar con cido clorhdrico (1+19) caliente. Las porciones de precipitado
adheridas se separan con una esptula de caucho. El filtro y el precipitado se lavan,
por lo menos, 5 veces con cido clorhdrico (1 +19) caliente; despus, se lava con
agua caliente, asegurando, que el residuo en el filtro est bien dispersado durante el
lavado, hasta desaparicin de los iones Cl por el ensayo con solucin de nitrato de
plata 0,0512 N.
Recoger las aguas de lavado en el mismo matraz aforado de 500 mL.

47

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

A continuacin, calcinar el filtro y e! precipitado, en un crisol de platino, a 1 175 '-'C


25 C.
Comprobar la constancia de masa. En general, un tiempo de calcinacin de 60
minutos es suficiente para obtener la constancia de masa.
Humedecer con aproximadamente 0,5 mL a 1 mL de agua el residuo. Aadir 10 mL
de cido fluorhdrico y 2 gotas de cido sulfrico. Evaporar bajo campana de gases el
contenido del crisol, en bao de arena o placa calefactora y continuar el
calentamiento hasta que cese el desprendimiento de humos de cido sulfrico.
El residuo de la evaporacin se disgrega segn procedimiento descrito en 3.4.2.4.

Disgregacin del residuo de la evaporacin


Aadir 2 g de la mezcla de carbonato de sodio y cloruro de sodio al crisol que
contiene el residuo de la evaporacin y fundir la mezcla calentando hasta el rojo claro
con mechero de gas. Remover con frecuencia el fundido hasta disolver el residuo por
completo. Controlar visualmente de forma que no quede ninguna parte del residuo en
el fondo del crisol. Dejar enfriar el crisol y su contenido y pasarlos a un vaso de
precipitados de 250 mL. Aadir unos 100 mL de agua y acidificar con cido
clorhdrico concentrado.
Cuando la masa disgregada est completamente disuelta, sacar el crisol de platino de
la disolucin y lavarlo en agua.
La disolucin deber estar perfectamente limpia. En caso de no ser as, filtrar a travs
de papel filtro medio, lavar, quemar el papel, calcinar y repetir la disgregacin. Pasar
la disolucin al matraz aforado de 500 mL que ya contiene el filtrado y las aguas de
lavado de 3.4.2.1 (si se efectu la descomposicin por cido clorhdrico y cloruro de
amonio) o de 3.4.2.3 (si se efectu la disgregacin con perxido de sodio). Enrasar el
matraz aforado con agua destilada. Agitar.

Determinacin de xido de magnesio por EDTA

48

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Para la utilizacin de este mtodo se deber determinar previamente el contenido de


xido de calcio presente. Posteriormente, se determinar el contenido de xido de
calcio ms el contenido de xido de magnesio. El contenido de xido de magnesio se
calcular por diferencia entre los dos resultados.

Determinacin del xido de calcio

Introducir, por medio de una pipeta, 50 mL de la solucin preparada (matraz aforado


de 500 mL) en un vaso de 250 mL. Aadir 50 mL de la solucin de trietanolamina (1
+ 4). Con ayuda de un pH-metro, ajustar el pH de la solucin a 12,5 con solucin de
hidrxido de sodio 4 M. Aadir, aproximadamente, 0,1 gramos de indicador
murexida o del indicador calcena.
Valorar con solucin de EDTA 0,03 M hasta cambio de color. Anotar el volumen
(V,).XILOFONO

Determinacin del xido de magnesio


Introducir, por medio de una pipeta, 50 mL de la solucin preparada (matraz aforado
de 500 mL) en un vaso de 250 mL. Aadir 50 mL de la solucin de trietanolamina (1
+ 4). Con ayuda de un pH-metro, ajustar el pH de la solucin a 10,5 con hidrxido de
amonio diluido (1+1).
Aadir, por medio de una bureta, el volumen de EDTA 0,03 M necesario para la
Determinacin del calcio, determinado previamente en 3.4.2.5.1. Adicionar
Aproximadamente, 0,1 g del indicador negro de eriocromo T.
Valorar con solucin de EDTA 0,03 M hasta cambio de color. Anotar el volumen
(Vg).
El contenido de xido de magnesio se calcula por la frmula:
MgO (%) =

0.03 * 40.311 * 500 * (V2 - V1) * f .


49

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

1000 * 50 * m
=

1.2093 * (V1 - V2) * f .


m

donde:
V1 = Volumen de EDTA necesario para la valoracin del xido de calcio.
V2 = Volumen de EDTA necesario para la valoracin del oxido de calcio y del oxido
de magnesio.
F = Factor de disolucin del EDTA.
M = Masa de la muestra de ensayo
1,2093 = Constante de clculo

Anhdrido sulfrico
Procedimiento
Se coloca 1 g de muestra, pesada con una aproximacin de 1 mg, en un vaso (el
filtrado cido obtenido en la determinacin de residuo insoluble (vase 3.2), se
puede usar para la determinacin del SO2, en lugar de emplear una muestra
independiente). Se agrega 25 mL de agua mientras se hace girar el vaso ,
manteniendo la agitacin, se agrega en una sola vez, 5 mL de HCI. Si fuese necesario
se calienta moderadamente la solucin y se deshacen los grumos con el extremo
aplanado de una varilla de vidrio, hasta que el ataque del cemento sea total, haciendo
caso omiso de un posible residuo marrn debido a compuestos
de manganeso. Se diluye de inmediato a 50 mL.

50

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

Se calienta durante 15 minutos a temperatura prxima a la ebullicin, se filtra


empleando papel filtro de textura media y se lava el residuo con agua caliente hasta
ausencia de cloruros. Se diluye de inmediato a 250 mL y se calienta a ebullicin.

Aadir lentamente, gota a gota, 10mL de BaCL (100g/L) caliente y continuar a


ebullicin hasta que el precipitado est bien formado.

Se mantiene la solucin por lo menos durante 12 h a 24 h a temperatura cercana a la


ebullicin, conservando aproximadamente el volumen inicial, aadiendo agua si
fuese necesario.

Si se desea una determinacin rpida, el tiempo de digestin se puede reducir a 3


horas, pero el resultado puede ser bajo. En caso de litigio, la digestin no debe ser
menor de 12 horas. Se filtra a travs de papel filtro de textura fina y se lava e!
precipitado con agua caliente hasta ausencia de cloruros.

Se coloca el papel con el precipitado en un crisol de platino o porcelana de peso


conocido, se seca y se quema sin llama hasta carbonizar totalmente el papel. Se
calcina a 800 C 900 C. Se enfra en un desecador y se pesa.

Ensayo en blanco
Siguiendo el mismo procedimiento y empleando las mismas cantidades de reactivo,
se realiza un ensayo en blanco para corregir los resultados obtenidos.

Expresin de resultados
Se calcula el porcentaje de SO2, multiplicando el peso en gramos de Ba SO4 por
34,3. Se expresa el resultado con una aproximacin de 0,01 %.
51

Proyecto Final Elaboracin de Cemento


Control de Procesos

Ing.

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