Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Dr. Pince Salempa, M.Si

A. JUDUL PERCOBAAN
pembuatan kalium nitrat dan natrium klorida
B. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Membuat kalium nitrat dan natrium klorida
2. Menguji tingkat kemurnian kalium nitrat dan natrium klorida
C. LANDASAN TEORI
Kalium (potassium) yang terdapat di alam bersifata sedikit radioaktif karena
mengandung kira- kira 0,02% isotop radioaktif

40

K dengan waktu paruh 1,3 x 10 9

tahun (Sugiyarto. 2003:90).

Kalium klorida adalah garam dengan rumus kimia KCl, berupa padatan
kristal berwarna putih; di alam terdapat sebagai karnalit dan dalam air laut; mudah
larut dalam air. Digunakan untuk pupuk (sumber K) untuk pembuatan garam
kalium lainnya dan untuk keperluan laboratorium. Titik leleh 790 0C dan titik didih
15000C (kamus kimia : 2007 : 208).
Kalium klorida adalah garam dengan rumus kimia KNO 3 ; berupa padatan
kristal berwarna putih, kadang-kadang agak sedikit kuning. Sukar larut dalam air
dingin. Digunakan untuk pupuk (Mulyono, 2007:209).
Senyawa kimia kalium nitrat merupakan sumber alami mineral nitrogen.
Merupakan komponen bubuk hitam teroksidasi (disuplai oksigen). Sebelum fiksasi
industri nitrogen skala besar (proses Haber), sumber utama kalium nitrat ialah
deposit yang mengkristalisasikan dari dinding gua atau mengalirkan bahan organic

yang membusuk. Kalium nitrat merupakan padatan putih dengan struktur kristal
ortorombik atau aragonite (Wikipedia. 2011).
Natrium (sodium) adalah logam alkali yang terbesar dibutuhkan untuk
keperluan industri. Seperti logam-logam alkali yang lain, natrium tidak ditemukan
dalam keadaan murni di alam karena reaktivitasnya yang tinggi (Sugiarto, 2003 : 89).
Natrium klorida juga dikenal dengan garam dapur atau halit, adalah senyawa
kimia dengan rumus molekul NaCl. Senyawa ini adalah garam yang paling
mempengaruhi salinitas laut dan cairan ekstraseluler pada banyak organism
multiseluler. Sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida sering
digunakan sebagai bumbu dan pengawet makanan. Sodium Chlorida atau natrium
klorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat yang memiliki tingkat osmotic
yang tinggi (Wikipedia.2010).
Sebagian besar senyawaan alkali larut dalam air, sehingga uji pengendapan
tidak mungkin dipakai untuk identifikasi. Untungnya, setiap logam alkali
menghasilkan warna nyala dan karakteristik apabila senyawaan alkali dimasukkan
dalam nyala api. Energy tertentu nyala api diserap oleh electron- electron dalam
atom logam hingga terjadi eksitasi, dan kembalinya electron ke peringkat dasar
membebaskan energy nyala yang khas, sesuai dengan energy transisi elektronik
yang unuk bagi dirinya sendiri. Sebagi contoh, warna nya;la natrium merupakan
hasil emisi foton (energy) ketika electron dalam orbital 3p 1 (dalam peringkat
tereksitasi) kembali ke orbital 3s1 (dala peringkat dasar). Hadirnya electron 3p1 ini
berasal dari reaksi pembakaran dalam nyala api yang ditangkap oleh ion Na + dalam
senyawanya (Sugiyarto. 2003:86).
Senyawa- senyawa kalium, sebaiknya kloridanya, mewarnai nyala Bunsen
yang tak cemerlang menjadi lembayung (lila). Nyala kuning yang dihasilkan oleh
natrium dalam jumlah sedikit mengganggu warna lembayung itu, tetapi dengan
memandang nyala melalui dua lapisan kaca kobalt yang biru, sinar-sinar natrium

yang kuning akan diserap sehingga nyala kalium yang lembayung kemerahan jadi
terlihat (Svehla. 1990: 310)
Deposit natrium nitrat (saltpeter) dalam jumlah yang besar terdapat di Chili.
Senyawa ini terurai dengan evolusi oksigen pada 500oC menurut persamaan reaksi :
2NaNO3 (S)

2 NaNO2(S) + O2 (g)

Kalium nitrat dipreparasi dari kloridanya dengan natrium nitrat menurut reaksi :
KCl (aq) + 2NaNO3 (aq)

KNO3 (aq) + NaCl (aq)

Proses ini dilangsungkan pada temperature dibawah 100 0 C, karena paling rendah
kelarutannya pada temperature kamar. KNO 3 dapat dipisahkan dengan kristalisasi
bertingkat (Sugiyarto. 2003:99).
Prinsip kristalisasi selektif ini sangat bergantung pada berbagi factor yaitu
kesetimbangan kelarutan, temperature dan konsentrasi kesetimbangan. Kalium
nitrat dapat dibuat dengan mencampurkan larutan jenuh NaNO 3 dengan larutan
jenu KCl ( Tim Dosen Kimia Anorganik. 2012:8)

D. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT
a. Tabung reaksi

6 buah

b. Pembakar spiritus

3 buah

c.

3 buah

Kaki tiga dan kasa asbes

d. Gelas ukur 10 ml dan 50 ml

e. Klem kayu
f.

1 buah
2 buah

Spatula

g. Batang pengaduk

2 buah
3 buah

h. Neraca analitik
i.

Gelas kimia 50 ml

6 buah

j.

Gelas kimia 500 ml

3 buah

k. Cawan penguap

3 buah

l.

1 buah

Rak tabung

m. Pipet tetes

6 buah

n. Botol semprot

1 buah

o. Thermometer 1100C

1 buah

p. Corong biasa

1 buah

q. Botol pial

6 buah

r.

Lap kasar dan lap halus

s.

Ose

1 buah

2. BAHAN
a. Kalium klorida (KCl)
b. Nartrium notrat (NaNO3)
c.

Aquades

d. Kertas saring biasa

e. Korek api
f.

Es batu

g. Asam nitrat 6 M (HNO3)

h. Perak nitrat 0,1M (AgNO3)
i.

Larutan jenuh ferro sulfat (FeSO4)

j.

Asam sulfat pekat (H2SO4)

k. tissue
E. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan KNO3 dan NaCl
Perlakuan I
a. Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 ml air panas 980C.
b. Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 ml air panas 980C.
c. Mencampurkan kedua larutan diatas.
d. Menguapkan larutan dalam cawan penguap sampai terbentuk kristal (x).
e. Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.

f.
g.
h.
i.
j.

Menguapkan filtrate, hingga kristal (x) tidak terbentuk lagi.

Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Mendinginkan filtrate hingga terbentuk kristal (y)
Mengeringkan kristal (x) dan kristal (y) dan menimbang hasilnya.
Menghitung rendemen kedua kristal.
Perlakuan II

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.

Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 ml air pada suhu kamar

Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 ml air pada suhu kamar
Mencampurkan kedua larutan diatas.
Mendinginkan larutan dalam air es sampai terbentuk kristal (x).
Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Mendinginkan filtrate, hingga kristal (x) tidak terbentuk lagi.
Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Menguapkan filtrate hingga terbentuk kristal (y)
Mengeringkan kristal (x) dan kristal (y) dan menimbang hasilnya.
Menghitung rendemen kedua kristal.
Perlakuan III

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.

Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 ml air pada suhu kamar

Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 ml air pada suhu kamar
Mencampurkan kedua larutan diatas.
Mendinginkan larutan dalam air es sampai terbentuk kristal (x).
Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Menguapkan filtrate hingga terbentuk kristal (y)
Memisahkan kristal (y) dari filtratnya.
Mendinginkan filtrate, hingga kristal (x) tidak terbentuk lagi.
Memisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Menguapkan filtrate, hingga kristal (y) tidak terbentuk lagi.
Mengumpulkan kristal (x) dan kristal (y)
Mengeringkan kristal (x) dan kristal (y) dan menimbang hasilnya.
Menghitung rendemen kedua kristal.
2. uji kemurnian kristal x dan y
a. Melakukan tes nyala terhadap kristal (x) dan kristal (y) dengan cara menempelkan
kristal pada ose kemudian membakarnya dengan nyala pembakar spritus.
b. Uji adanya ion klorida pada kristal (x) dan kristal (y)
1) Melarutkan kira-kira 0,01 gram kristal (x) dan kristal (y) dengan 2 ml air dalam
tabung reaksi yang berbeda
2) Mengasamkan larutan dengan 2 tetes HNO3 6M
3) Menambahkan larutan AgNO3 0,1M sebanyak 6 tetes
4) Mengamati perubahan yang terjadi.

c. Uji adanya ion nitrat pada kristal (x) dan kristal (y)
1) Melarutkan kira-kira 0,01 gram kristal (x) dan kristal (y) dengan 2 ml air dalam
tabung reaksi yang berbeda.
2) Menambahkan 2 ml larutan jenuh FeSO4
3) Mengalirkan 1 ml H2SO4 melalui pinggir dalam tabung dengan posisi tabung pada
keadaan miring.
4) Mengamati perubahan yang terjadi.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan KNO3 dan NaCl
Perlakuan I
I. 15 g KCl + 50 ml aquades 980 C
larutan tak berwarna
0
II. 15 g KNO3 + 50 ml aquades 98 C
larutan tak berwarna
diuapkan dan disaring
Larutan I + larutan II
kristal putih halus, filtrate
diuapkan dan disaring
diuapkan dan disaring
kristal putih halus, filtrate
kristal putih berbentuk
jarum.
Massa kristal putih halus, kristal x (NaCl) = 21 gram
Massa kristal putih berbentuk jarum, kristal y (KNO3) = 10,3 gram
Perlakuan II
I.
15 g KCl + 50 ml aquades pada suhu kamar
berwarna
II.

15 g KNO3 + 50 ml aquades pada suhu kamar

larutan tak

larutan tak

berwarna
Larutan I + larutan II

didinginkan dan disaring

kristal putih

berbentuk jarum, filtrat

didinginkan dan disaring

kristal putih berbentuk

jarum, filtrat diuapkan dan disaring kristal putih halus

Massa kristal putih berbentuk jarum, kristal x (KNO3) = 9,0 gram
Massa kristal putih halus, kristal y (NaCl) = 10 gram
Perlakuan III
I.
15 g KCl + 50 ml aquades 500 C
larutan tak berwarna
II.

15 g KNO3 + 50 ml aquades 500 C

Larutan I + larutan II

berbentuk jarum, filtrat

larutan tak berwarna

didinginkan dan disaring

kristal putih

diuapkan dan disaring

filtrate

didinginkan dan disaring

kristal putih halus,

kristal putih berbentuk jarum, filtrat

diuapkan dan disaring

kristal putih halus

Massa kristal putih berbentuk jarum, kristal x (KNO3) = 8,1 gram
Massa kristal putih halus, kristal y (NaCl) = 8,5 gram
1. Uji kemurnian kristal
a. Uji nyala

kristal

Perlakuan I

Perlakuan II

Perlakuan III

x
y

Kuning
Ungu

ungu
Kuning

Ungu
kuning

b. Uji adanya ion klorida

kristal

Perlakuan I

Perlakuan II

Perlakuan III

x
y

Endapan putih
Endapan putih

Larutan tak berwaarna

Endapan putih

Endapan putih
Endapan putih

c. Uji adanya ion nitrat

kristal

Perlakuan I

Perlakuan II

Perlakuan III

x
y

Terbentuk cincin coklat

Terbentuk cincin coklat

Terbentuk cincin coklat

Larutan tak berwarna

Terbentuk cincin coklat

Terbentuk cincin coklat

Pada perlakuan I diperoleh massa NaCl 21 gram dengan rendemen 190,3%, dan
kristal KNO3 10,3 gram dengan rendemen 577,76%. Rendemen NaCl > 100%
disebabkan kristal masih basah ketika ditimbang, selain itu kristal NaCl yang
diperoleh tidak murni. Pada perlakuan II diperoleh massa NaCl 10 gram dengan
rendemen 90,66% dan massa KNO3 9 gram dengan rendemen 50,47%, sedangkan

pada perlakuan III diperoleh massa NaCl 8,5 gram dengan rendemen 77,06% dan
massa kristal KNO3 8,1 gram dengan rendemen 45,42%.
Reaksi- reaksi yang terjadi pada pembuatan KNO3 dan NaCl adalah:
NaNO3(S)

H O
2

Na+ (aq) + NO3- (aq)

KCl (S)

H O
2

K+ (aq) + Cl- (aq)

K+ (aq) + NO3- (aq)

KNO3 (S)

Na+ (aq) + Cl- (aq)

NaCl (S)

Pengujian kemurnian kristal dilakukan terhadap setiap kristal yang diperoleh

dari setiap perlakuan. Pengujian yang pertaman yaitu uji nyala. Dari hasil
pengamatan, kristal x yang diperoleh padap erlakuan I dan kristal y yang diperoleh
pada perlakuan II dan III mengahasilkan warna nyala kuning. Hal ini menunjukkan
bahwa kristal tersebut adalah kristal NaCl, karena warna nyala kuning merupakan
warna nyala khas logam natrium. Kristal y yang diperoleh pada perlakuan I dan
kristal x yang diperoleh pada perlakuan II dan III menghasilkan warnan yala ungu.
Hal ini menunjukkan bahwa kristal tersebut adalah KNO 3, karena warna nyala ungu
merupakan warna nyala khas logam kalium. Perbedaan warna nyala yang dihasilkan
KNO3 dan NaCl disebabkan karena perbedaan energi yang diserap oleh logam K da
Na. Menurut teori (Sugiyarto.2003) elektron- elektron dalam atom logam menyerap
energi tertentu nyala api, hingga terjadi eksitasi, dan kembalinya elektron ke
peringkat dasar membebaskan energi nyala yang khas, sesuai dengan energi transisi
elektronik yang unik bagi setiap atom logam.
Pengujian yang kedua adalah pengujian adanya ion klorida. Setiap kristal yang
diperoleh dari setiap perlakuan dilaritkan sedikit dengan aquades agar dapat
terionisasi menjadi ion-ion penyusunnya. Kemudian ke dalam setiap larutan
ditambahkan HNO3 yang berfungsi untuk mengasamkan, karena dalam suasana
asam, ion Cl akan lebih mudah bereaksi dengan reagen penguji AgNO 3. Jika di

dalam larutan

mengandung Cl- maka akan terbentuk AgCl yang merupakan

endapan putih, menurut persamaan:

Cl-(aq) + AgNO3 (aq)

H+

AgCl (S) + NO3- (aq)

Dari hasil pengamatan diperoleh bahwa hanya kristal x pada perlakuan II,
yaitu kristal KNO3 yang tidak membentuk endapan putih. Halini menunjukkan
bahwa kristal KNO3 yang diperoleh pada perlakuan I (kristal y) dan pada perlakuan
III ( kristal x) tidak murni karena membentuk endapan putih yang menandakan
bahwa dalam kristal mengandung ion Cl-.
Pengujian kemurnian kristal yang ketiga adalah pengujian adanaya ion nitrat.
Setiap kristal yang diperoleh dari setiap perlakuan dilarutkan dalam air untuk
mengionisasi garam menjadi ion-ion penyusunnya. Kedalam setiap larutan
ditambahkan 2 ml larutan jenuh FeSO 4 kemudian ditambahkan H2SO4 pekat sebagai
katalis. Jika di dalam larutan terdapat ion NO 3- maka akan terbentuk cincin ungu
[Fe(NO)]2+ menurut persamaan reaksi:
2 NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4

2Fe3+ + 3 SO42-

Fe2(SO4)3
Fe3+ + e
Fe2+ + NO

Fe2(SO4)3 + 2NO + 4 H2O + SO42-

Fe2+
[Fe(NO)]2+ (cincin coklat)

Dari hasil pengamatan diperoleh bahwa hanya kristal y pada perlakuan II

yang merupakan kristal NaCl yang tidak membentuk cincin coklat, hal ini
menunjukkan bakwa kristal NaCl tersebur murni, tidak mengandung ion NO 3-.
Sedangkan kristal NaCl yang diperoleh pada perlakuan I ( kristal y) dan III (kristal x)
tidak murni karena mengandung ion NO 3- yang ditandai dengan terbentuknya
cincin coklat.
Dari perhitungan rendemen dan pengujian kristal pada setiap perlakuan
dapat disimpulkan bahwa cara yang baik dan efektif untuk memperoleh kristal NaCl

dan KNO3 adalah menggunakan cara perlakuan II karena dapar menghasilkan

kristal dan KNO3 ynag murni dengan rendemen yang tinggi.
A. KESIMPULAN DAN SARAN
1. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa:
a. Garam NaCl dan KNO3 dapat dibuat dengan mereaksikan NaNO3 dengan KCl
b.

Kristal NaCl terbentuk pada suhu tinggi sedangkan kristal KNO 3 terbentuk pada
suhu rendah.

c.

Pada uji nyala, NaCl memancarkan warna nyala kuning dan KNO 3 memancarkan
warna nyala ungu.

d. Kristal NaCl berupa kristal putih halus berwarna putih, kristal KNO 3 berbentuk
jarum berwarna putih.
e. Adanya ion Cl- pada kristal ditandai dengan terbentuknya endapan putih AgCl jika
direaksikan dengan AgNO3.
f.

Adanya ion nitrat pada kristal, membentuk cincin coklat dalam larutannya jika
direaksikan dengan FeSO4 dan dikatalis dengan H2SO4 pekat.

2. SARAN
Kristal sebelum ditimbang, sebaiknya dikeringkan terlebih dahulu agar diperoleh
rendemen yang sesungguhnya.

DAFTAR PUSTAKA
Mulyono. 2007. Kamus Kimia. Jakarta: PT. Bumi Aksara

Sugiyarto. 2003. Kimia Anorganik II. Malang: JICA

Svehla. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media
Pustaka

Tim Dosen Kimia Anorganik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: Jurusan
Kimia FMIPA UNM

Wikipedia. 2010. Kalium Nitrat. http://id.wikipedia.org/wiki/kalium-nitrat.

Diakses pada 3 Juni 2012 di Makassar

Wikipedia. 2010. Natrium Klorida. http://id.wikipedia.org/wiki/natrium-klorida. Diakses pada 3

Juni 2012 di Makassar

Rumusan Masalah
Bagaimana prinsip pemurnian dan pengkristalan garam dapur NaCl?
C. Tujuan Percobaan
Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam dapur NaCl

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan oleh
masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai industri kimia.
Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida sebagai bahan bakunya
adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri ini adalah chlorine (Cl2) dan
Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri pulp
dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan air limbah(Dina Lesdantina).
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 0C.Natrium
teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya
dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium
Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen
Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut
dalam air (Vogel, 1979).

Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau
lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali
juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus
dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat
digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang
dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau
lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan lagi atau dikecilkan
ukurannya (Bernaseoni, 1995).
Pemurnian larutan garam sangat dipengaruhi oleh rasio Ca/Mg, bila rasionya terlalu
kecil ataupun terlalu besar mengakibatkan pengendapan impuritis tidak dapat berlangsung
dengan baik. Rasio Ca/Mg paling baik diperoleh sebesar 2. Dari penelitian ditemukan bahwa
penambahan flokulan cukup mempengaruhi penurunan kadar Ca+2, dan relatif sedikit
mempengaruhi penurunan kadar Mg+2 dan TSS. Pada rasio Ca/Mg sebesar 2, kadar Mg+2
sudah berada dibawah limit atas baku mutu larutan garam, tanpa perlu penambahan flokulan.
Sedangkan kadar Ca+2 dan TSS masih dua kali lebih dari limit atas bila tanpa flokulan, tetapi
masih sedikit diatas limit atas untuk Ca+2 dan dua kali diatas limit atas untuk TSS bila
menggunakan flokulan(Bahruddin,2003).
Pengaruh adalah daya yang ada atau timbul dari sesuatu (orang, benda dan
sebagainya) yang berkuasa atau yang berkekuatan. Pengaruh dalam penelitian ini adalah
hubungan yang mempengaruhi antara penggunaan garam dapur (NaCl) dalam media
pendingin dalam kadar yang bervariasi terhadap kekerasan pada proses pengerasan baja V155. Bahan pendingin yang digunakan dalam penelitian ini adalah air yang ditambahkan
garam dapur (NaCl) dengan kadar NaCl masing-masing yaitu: 9 %, 16 % dan 23 %(Taufan
Rizal,2005).

BAB III
METEDOLOGI PRATIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan ini dilaksanakan pada hari kamis tanggal Oktober 2012 di Laboratorium
terpadu Jurusan Kimia FMIPA Universitas Haluoleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut:
Timbangan
Gelas kimia 250ml
Gelas ukur 50 ml
Pemanas lisrik/spritus
Corong
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut:
Kristal garam dapur pasaran
Serbuk kapur CaO 1 gram
Larutan (BaOH)2 encer secukupnya
Larutan HCl
Aquades 150 ml
Asam sulfat pekat
-

(NH4)2CO3
C. Prosedur Kerja
akuades
- Dimasukkan dalam gelas beker dan didihkan
- Dimasukkan 20 gram garam dapur sambil diaduk
- Dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring
Filtrat larutan garam
residu
- Ditambahkan 0,25 gram CaO
-Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer tetes demi tetes
-Ditambahkan 30 gram per liter (NH4)2CO3
-Disaring
filtrat

residu
-Dinetralkan dengan larutan HCl
-Diukur pHnya dengan kertas lakmus
-Diuapkan sampai kering
-Ditimbang berat kristal murni sebagai berat ekperimen
Rendamen = 65,15%

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
Dik : Berat garam teoritis = 15 g
Berat gelas kimia kosong = 29, 790 gr
Berat gels kimia + garam = 42,813 gr

at gelas kimia + garam berat gelas kimia kosong

= 42,813 29,790 gr
=13,023 gr

t: % rendamen?
X 100% %
Penye: % rendamen = Berat eksperimen
Berat teortis
X 100%
= 13,023 gr
20 gr
= 65,115%

Reaksi :
2NaCl + CaO CaCl2 + Na2O
- Na2O + CaCl2 + Ba(OH)2 CaO + 2NaOH + BaCl2
- CaO + 2NaOH + BaCl2 + (NH4)2CO3 NaCl +

Ba(OH)2 + CaCO3 + NH4Cl

- Ba(OH)2 + HCl BaCl2 + H2O - 2NaCl + NH4Cl NaCl + NH3 + Cl2 matan

B.

Pembahasan
NaCl merupakan Natrium Klorida merupakan nama kimia dari garam dapur. Garam

dapur merupakan senyawa kimia yang tersusun dari 2 unsur, logam natrium (Na) dan gas klor
(Cl). Bila dipisahkan, kedua zat itu punya sifat yang berbeda. Natrium merupakan logam
yang sangat reaktif. Bila bereaksi dengan air, akan menimbulkan ledakan. Maka, Natrium
harus disimpan di media khusus yaitu minyak tanah. Sedangkan gas Klor merupakan gas
berwarna hijau yang beracun dan bila terhirup dapat menimbulkan gangguan paru-paru.
Kedua zat tersebut memang dapat merugikan jika berdiri sendiri. Namun jika direaksikan
pada suhu dan tekanan yang ekstrim, keduanya menjadi garam dapur yang bermanfaat. Hal
ini diakibatkan karena adanya pengaruh dari anion-anion yang diikat oleh Na dalam NaCl
sehingga menyebabkan sifat dari Na hilang. Dalam padatan ionik seperti kristal yang tersusun
dari ion-ion akan terjadi tarik-menarik antara kation dan anion yaitu gaya elektrostatik
Coulomb serta tolak menolak ion sejenis. Keseimbangan antara kedua hal ini yaitu, tarikmenarik dan tolak-menolak ini menghasilkan energi kisi kristal. NaCl merupakan salah satu
senyawa halida yang menunjukkan bahwa jarak antar ion adalah jumlah jari-jari ion positif
dan jari-jari ion negatif, sehingga jumlah ini digunakan untuk menerangkan struktur dari
kristal ioniknya.
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan
cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.
Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan

kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain,
kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Kristal
adalah kumpulan dari satuan-satuan kecil yang disebut sel satuan dan ion-ion dinyatakan
sebagai titik-titik. Satu lagi perbedaan nyata dari senyawa NaCl berbentuk kristal dengan ionion ynag menyusunnya, yaitu jari-jari kristal NaCl< jari-jari ion Na + atau Cl-. Hal ini
disebabkan dalam kristalnya, terjadi menarik antara kation dengan anion yang memperkecil
jarak jari-jari antar ionnya. Jadi, struktur oktahedral NaCl ini akan bertumpuk dengan
semakin banyaknya atom Na dan Cl yang bergabung sehingga menghasilkan kristal NaCl.
Perlakuan pertama yang kami lakukan adalah melarutkan garam dengan
menggunakan air yang telah dipanaskan yang bertujuan agar garam terurai sempurna.
Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut akan terurai menjadi ionionnya yakni, ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam yang telah terurai kami saring
dan mangmbil filtranya yang akan digunakan untuk proses selanjutnya yaitu proses
pengendapan.
Filtrat yang kami peroleh tadi kami tambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO).
Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor
seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan Mg2+ yang terdapat
dalam garam dapur.
Selanjutnya ke dalam filtrat tadi kami tambahkan lagi dengan larutan barium
hidroksida Ba(OH)2. Penambahan larutan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau
mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida sebelunya.
Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari

suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi
pelarutnya.
Pada filtrat tadi juga kami tambahkan dengan amonium karbonat (NH 4)2CO3.
Penambahan ini bertujuan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap selanjutnya adalah
melakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang
terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi
dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.
Setelah diencerkan filtrat yang telah dihasilkan kami uapkan sampai terbentuk kristalkristal garam yang akan kami ukur nilai rendamenya. Nilai rendamen yang kami peroleh
yaitu 65.115%.

BAB V
PENUTUP
A.

Kesimpulan
Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah memisahkan NaCl dari

zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan daya larut keduanya dalam pelarut tertentu seperti
CaO, Ba(OH)2, dan (NH4)2CO3. Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut yang sesuai
dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.

DAFTAR PUSTAKA
Bernaseoni,G. 1995. Teknologi Kimia. PT Padya Pranita. Jakarta.
Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin & Nurfatihayati. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum
pada Proses Pemurnian Garam Dapur. Laboratorium Teknologi Produk, Laboratorium
Proses Pemisahan & Pemurnian, Laboratorium Teknik Reaksi Kimia, Jurusan Teknik Kimia,
FT, Universitas Riau, Pekanbaru.
Lesdantina, Dina dan Istikomah. 2009. Pemurnian Nacl Dengan Menggunakan Natrium Karbonat .
Siminar Tugas Akhir S1 Teknik Kimia UNDIP. Jurusan Teknik Kimia.Fak. Teknik.
Universitas Diponegoro.
Rizal Taufan. 2005. Pengaruh Kadar Garam Dapur (Nacl) Dalam
Media Pendingin Terhadap Tingkat Kerasan Pada Proses Pegerasan Baja V-155. Fakultas
Teknik Universitas Negeri Semarang

PERCOBAAN 2
PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI
I.

TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada
garam dapur.

II.

DASAR TEORI
2.1

Kristalisasi
Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan

pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut

kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan
tergantung dalam struktur kristal kristal zat terlarut tersebut.
(Oxtoby, 2001)
2.2

Rekristalisasi

Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material
yang ada.
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila
kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih
tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang
tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983)
2.3

Langkah langkah Rekristalisasi

1.

Melarutkan zat pada pelarut

2.

Melakukan filtrasi gravity

3.

Mengambil kristal zat terlarut

4.

Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum

5.

Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983)
2.4. Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :

a.

Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan
dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut

dalam pelarut

tersebut.
b.

Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar

dapat

mempermudah pengeringan kristal.

c. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang

akan dimurnikan.
(Cahyono, 1998)

2.5. Proses Kristalisasi

a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan
tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu diturunkan.
Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan
pendinginan sesudah penguapan.
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut.
Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini
digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya.

Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa
yang terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam
tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu
saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan
itu akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan.
Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan daya
larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu
larutan ditambah dengan zat elektrolit.
(Cahyono, 1998)
2.6

Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal

a. Laju pembentukan inti (nukleous)

Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan
waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi
tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama
pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju
pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.
(Donald, 1980)
2.7

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :

Derajat lewat jenuh.
Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
Pergerakan antara larutan dan kristal.
Viskositas larutan.
Jenis serta banyaknya pengotor.
(Handojo, 1995)
2.8 Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan

Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan pemisahan ini suatu
reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan dengan hanya satu atau
beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung
sebagian besar pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk
kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum. Sangat
menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring.
(Vogel, 1985)
2.9 Kelarutan Endapan
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan
endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaring atau
sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi
molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu,
tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.
(Vogel, 1985)
2.10 Larutan Jenuh
Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak mengganggu.
Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan penyaringan dan pemisahan.
(Fischer, 1957)
Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang sudah
ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.
(Keenan, 1990)
2.11 Sifat Kristal Ion NaCl
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus.
Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik,
karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl
relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu
bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.
(Brady, 1994)
2.12 Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal
a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti kristal lebih cepat
daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan
banyak.

b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih
cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti kristal sehingga kristal yang dibebaskan besarbesar, liat, dan elastis
(Austin,1986)
2.13 Ko Presipitasi
Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu sempurna murni,
dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar, tergantung dari sifat-sifat endapan dan
kondisi pengendapan. Pencemaran endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam
larutan induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting yang
menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel asing pada permukaan
kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel-partikel asing sewaktu proses pertumbuhan
kristal.
(Vogel,1990)
2.14 Post Presipitasi
Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan berada dalam
keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika kalsium oksalat diendapkan
ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah yang lebih banyak, endpan pada mulanya
praktis murni, tetapi jika dibiarkan tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat
pelan-pelan terbentuk (dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat proses
ini). Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena post-presipitasi magnesium
oksalat.
(Vogel,1990)
2.15 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut yang tak larut
dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum kegiatan massa
dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan
larutan jenuh, maka:
AgCl

Ag+ + Cl-

Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan
ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangannya,

Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tak berubah dan dimasukkan dalam
tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan:
Ks = [Ag+][Cl-]
Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan.
(Vogel,1990)
2.16 Pemurnian dengan Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya.
Campuran senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian dalam
temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan pengotor atau zat
lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal.
(Cahyono,1991)
2.17 An approach to prevent aggregation during the puriWcation and
crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin N
Penicillium chrysogenum

acyltransferase from

Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium chrysogenum

adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta antibiotik. Agregasi parah masalah
dengan wild type memiliki AT Namun, ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structure "
analisis fungsi

enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan suatu

pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan hamburan

cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan agregasi protein dalam kehadiran
berbagai aditif. Setelah tahap pertama kation rekombinan wild type AT dengan C-terminaltag-Nya menggunakan Ni2+ chelate kromatografi, penambahan kombinasi dari 5mm DTT,
250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke AT dicegah secara efektif. Di
hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan distribusi ukuran yang sempit
menunjukkan solusi homogen dan protein adanya agregasi. Kemurnian dan mono-jenis liar
dispersity AT adalah suycient untuk pertumbuhan kristal kualitas tinggi
(Yoshida, 2005)
2.18 Analisa bahan
a. NaCl
o Berat Molekul : 518,45 g/mol
o Densitas : 2,17 g/cm3
o Titik lebur : 804 0C
o Larut dalam air, kristal putih, berbentuk kubus.

(Basri, 2003)
b. CaO
o Berat molekul : 56,08 g/mol
o Titik didih : 2850 0C
o Densitas : 3,37 g/cm3
o Titik leleh : 2572 0C
o Bentuk kristal putih, dapat menyerap CO 2 dan H2O, dapat bereaksi dengan CO2 membentuk
CaCO3 .
(Pudjaatmaka, 2002)
c. HCl
o Berat molekul : 36,47 g/mol
o Densitas : 1,268 g/cm3
o Titik leleh : -119,29 0C
o Titik didih : 114,61 0C
o Berbau khas, tidak berwarna, korosif, asam kuat.
(Basri, 2003)
d. H2SO4
o Berat molekul : 98,08 g/mol
o Titik didih : 190 0C
o Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna.
(Daintith, 1990)
e. H2O
o Berat molekul : 18 g/mol
o Densitas : 1,08 g/cm3
o Titik beku : 0 0C
o Titik didih : 100 0C
o Polar, sebagai pelarut universal.
(Basri, 2003)
f. Ba(OH)2 encer
o Berat molekul : 171,28 g/mol
o Densitas : 3,743 g/cm3
o Titik leleh : 78 0C

o Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan transparan.
(Basri, 2003)
g. (NH4)2CO3
o Padatan kristal dan berwarna putih,
o Monohidrat
o Larut dalam air dingin
o Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam

soda kue.
(Arsyad, 2001)

III.

METODE PERCOBAAN

3.1

Alat dan bahan

3.1.1 Alat
a. Timbangan
b. Gelas beker
c. Pemanas listrik
d. Pengaduk
e. Corong
f. Kertas saring
g. Kertas pH
3.1.2 Bahan
a. Kristal garam dapur pasaran
b. CaO
c. Ba(OH)2 encer
d. (NH4)2CO3
e. HCl
f. H2SO4
g. H2O
3.2

Gambar alat

Corong

Timbangan

Gelas Beaker

Kompor Listrik

Pengaduk

3.3

Skema kerja

3.3.1 Perlakuan Awal

62,5 mL H2O
Gelas Beker

Pemanasan sampai mendidih

Penambahan 20 g NaCl pasaran
Pengadukan
Pemanasan sampai mendidih
Penyaringan

Endapan

Larutan

GelasBeker

Pembagian menjadi 2 bagian

Larutan1

3.3.2 Kristalisasi melalui Penguapan

Larutan 1
Gelas Beker

Larutan2

Residu
Kertas Saring

Filtrat
Gelas

Penambahan 0,5 g
CaO
Penambahan Ba(OH)2
Penambahan 30g/L

Beker

(NH4)2 CO3

Pengadukan
Penyaringan

Penetralan dengan HCl

Pengukuran dengan pH meter
Penguapan sampai kering
Kristal NaCl

Pengamatan
Pembandingan dengan pengendapan
Hasil

3.3.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan

Larutan 2
Tabung Reaksi

NaCl + H2SO4 pekat

Tabung Reaksi

Kristal

Penimbangan
Perhitungan
Hasil

Penjenuhan dengan gas HCl

IV DATA PENGAMATAN
N
Perlakuan
Hasil
O
1
Perlakuan awal
20 g NaCl + 62,5 mL aquades panas diaduk Garam melarut
dan dipanaskan sampai mendidih
Larutan NaCl di saring

Filtrat berwarna bening

Residu berwarna coklat

Filtrat dibagi menjadi 2 bagian

Kristalisasi melalui penguapan
2 Larutan 1 + 0,5 g CaO
+ Ba(OH)2 encer
+ 30 g/ L (NH4)2CO3
Penyaringan dan filtratnya
dengan HCl

dinetralkan

Penguapan sampai kering

3 penimbangan
Rekristalisasi melalui Pengendapan
Larutan 2 + H2SO4 + NaCl
H2SO4(aq) + 2NaCl(aq)
2HCl(g) + Na2SO4(aq)
Tabung ditutup
Pembandingan dengan hasil dari kristalisasi
melalui penguapan

Dibagi 2 dalam gelas beker

Larutan berwarna
keruh
Endapan agak larut
Warna larutan putih

putih

Filtrat berwarna putih

Residu berwarna coklat
Solven mulai menguap
Kristal berwarna putih
keruh
Berat kristal 10,6 gram
Larutan berwarna kuning
Tidak ada perubahan
Warna garam NaCl yang
dihasilkan lebih bening

Hipotesis
Percobaan yang berjudul Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi ini bertujuan untuk

mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada
pemurnian garam dapur kasar. Prinsip dari kristalisasi melalui penguapan adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat-zat pengotornya dalam suatu pelarut

tertentu. Metode pengendapan ini menggunakan prinsip kerja yang digunakan adalah
penambahan ion-ion sejenis yaitu ion Cl- yang akan memperkecil kelarutan suatu larutan
hingga jenuh dan samapai Ksp terlampaui agar terjadi endapan NaCl. Hasil dari percobaan ini
adalah akan didapatnya gatam NaCl yang lebih putih dan bersih dari pada garam dapur
pasaran.

VI

PEMBAHASAN
Percobaan pemurnian bahan melalui kristalisasi bertujuan untuk mempelajari salah satu
metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar.
Pada garam dapur kasar masih terdapat pengotor pengotor, sehingga perlu dilakukan suatu
pemurnian dengan cara memisahkan garam murni dari pengotor
pengotornya dengan
cara rekristalasisasi, pada umumnya pengotor yang terkandung dalam garam NaCl adalah
Ca2+, Mg2+,Al3+, SO42-, I2, dan Br2. Metode pada percobaan ini adalah pengendapan dan
penguapan. Prinsip dari percobaan ini adalah perbedaan daya larut antara zat yang akan
dimurnikan (NaCl kasar) dengan zat-zat pengotor yang terkandung dalam garam NaCl kasar
agar didapatkan NaCl murni.
6.1 Perlakuan Awal
Tujuan dari perlakuan awal adalah untuk melarutkan Kristal garam NaCl kasar yang
ada. Langkah pertama adalah memanaskan aquades hingga mendidih untuk mempermudah
melarutkan NaCl kasar. NaCl dapat larut dalam air karena NaCl bersifat polar dan merupakan
senyawa ionik, dimana senyawa ionik akan berbentuk ion ionnya di dalam larutanya, dan
harga Ksp dari senyawa NaCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali ion ionnya.
Kemudian pada aquades ditambahkan gram garam dapur kasar dan diaduk agar garam dapur
bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk
mempercepat proses pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel
partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat dan kelarutan
semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur disaring dan diambil filtratnya.
Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi
menjadi dua untuk proses kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui
pengendapan.
6.2 Kristalisasi melalui Penguapan
Pada metode kristalisasi melaui penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara
pelarut dan titik leleh zat terlarut, dimana titik didih pelarut harus lebih kecil dari titik. Pada
metode ini, langkah pertama yang dilakukan adalah penambahan CaO ke dalam larutan 1

yang berisi filtrat hasil perlakuan awal. Penambahan CaO berfungsi untuk
memperbesar
perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan menarik ion Cl,
sehingga timbul endapan CaCl2 berwarna putih. Reaksinya:
2 NaCl(aq) + CaO(s) + H2O CaCl2 + 2 Na+ + 2 OH(Vogel,1990)
Ion Ca2+ bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca2+ mampu mengikat
karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada
hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO42-]. CaSO4 juga dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil
daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO42-]. Ksp dari CaCO3 adalah 4,8 x 10 -9 dan Ksp dari
CaSO4 adalah 2,3 x 10 -4. Reaksinya:
CaO Ca2+ + O2Ca2+ + CO32- CaCO3
Ca2+ + SO42- CaSO4
(Vogel,1990)
Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH)2 sampai tak terbentuk
endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan ion Cl - dari CaCl2. Ba(OH)2 juga
akan terurai menjadi Ba2+ dan OH- , OH- ini berfungsi mengikat pengotor Fe2+ dan Mg2+ yang
masih tersisa. Penambahan Ba(OH)2 tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan
untuk membuktikan bahwa ion Cl- yang terdapat dalam larutan telah berikatan semua dengan
Ba2+ sehingga menghasilkan endapan BaCl2. Reaksinya:
Ba(OH)2 Ba2+ + 2 OH(Vogel,1990)
2+
2+
Reaksi antara OH dengan Fe dan Mg :
Fe2+ + 2 OH- Fe(OH)2
Ksp = 4,8 x 10 -16
Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2
Ksp = 3,4 x 10 -11
(Vogel,1990)
Reaksi keseluruhannya :
2NaCl (aq) + CaO (s) + Ba(OH)2 (aq) + H2O BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+
(Vogel,1990)
Setelah penambahan Ba(OH)2 dilanjutkan dengan penambahan (NH 4)2CO3 yang
berfungsi untuk mengikat ion Ba2+ dan Ca2+ yang terdapat dalam larutan secara berlebih
sehingga diperoleh endapn putih kembali. Reaksinya:
Ba2+ + CO32- BaCO3
Ksp = 8,1 x 10 -9
2+
2Ca + CO3 CaCO3
Ksp = 4,8 x 10 -9
Reaksi secara keseluruhannya :
NH4)2CO3 BaCO3 + NH3 + Na2CO3 + CaCl2
(Vogel,1990)
Laruatan ini kemudian disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan berfungsi untuk
memisahkan filtrat dengan residunya. Pada percobaan ini filtrat yang dihasilkan berwarna
putih keruh dan residunya berwarna coklat. Filtrat ini dinetralkan dengan HCl karena pada
penambahan reagen-reagen sebelumnya, filtrat menjadi bersifat basa sehingga perlu
dinetralkan dengan HCl agar pH larutan garam kembali netral (pH = 7). Sifat basa pada filtrat
karena adanya ion NH4+ yang berasal dari (NH4)2CO3, penetralan berfungsi agar garam dapat
terbentuk, karena pada dasarnya garam bersifat netral. Setelah netral, filtrat diuapkan
sampai kering untuk menghilangkan ionNH4 + dan H2O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang
berwarna putih dengan berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan
adalah untuk menghilangkan zat pelarut dan ion ion lain yang mudah menguap.
6.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan

Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ion-ion sejenis

akan memperkecil kelarutan suatu larutan
(Vogel, 1985)
Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas HCl sampai
sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat
pekat.
Reaksi yang terjadi :
2 NaCl(s) + H2SO4(aq)

2 HCl(g) + Na2SO4(aq)
(Vogel,1985)

Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas pada
tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa bengkok sehingga gas
HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh
sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih murni.
Reaksinya :
NaCl(s)

Na+ + Cl(Vogel,1985)

Penambahan ion Cl- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri atau kearah
NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh
ion sejenis Cl-. Adanya ion sejenis yaitu Cl- akan menambah konsentrasi ion Cl- dalam larutan
NaCl hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor pengotor lain
tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor pengotor lain lebih besar dibanding
dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal
sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0.1 gram kristal NaCl yang
sangat bening.
6.3.1 Kelebihan dari metode pengendapan
Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan metode
penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor.
6.3.2 Kelemahan dari metode Pengendapan
Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan, karena
pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak mengandung pengotor - pengotornya,

sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor pengotornya
Sedangkan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yaitu :
1. Laju Pembentukan Inti
Dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju
pembentukan inti tinggi ,maka kristal yang terbentuk dalam jumlah yang besar tetapi tidak
satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal yang bentuknya besar. Jadi, endapan yang
terbentuk terdiri dari partikel-partikel yang lebih kecil.
2.

Laju pertumbuhan Kristal

Jika laju pertumbuhan kristal tinggi, maka akan terbentuk kristal yang lebih tinggi.
(Vogel,1985)
Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang terbentuk hasil dari

percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan sedikit karena laju pertumbuhan kristal
kecil.
Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan
dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal melalui
pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba 2+,Ca2+, Mg2+) pada
endapan tersebut, karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam
bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya
mengkilap.
(Khopkar,1990)
Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat dibandingkan melalui
penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristal,
antara lain:
a. Derajat Lewat Jenuh
Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk membentuk
inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.
b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total
Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang dihasilkan ke dalam
bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas permukaan total kristal, maka semakin
banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal.
c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal

Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan dikristalisasi) dalam
larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jika derajat
lewat jenuh dalam larutan akan semakin besar.
d. Banyaknya Pengotor
Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada
metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan.
(Handojo,1995)
Rendemen yang diperoleh dari metode pengendapan adalah 0,5%

VII KESIMPULAN
7.1 Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan 2 metode yaitu kristalisasi penguapan dan
rekristalisasi pengendapa.
7.2 Metode paling efektif yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi mealui
pengendapan karena lebih efisien waktu dan kristal yang didapat lebih murni serta kekuatan
garamnya lebih kuat
7.3 Kristalisasi melalui penguapan rendemennya adalah 53 %
7.4 Rekristalisasi pengendapan rendemen prosentasenya adalah 0,5 %

Perhitungan
Kristalisasi melalui penguapan
Diketahui: mo = 20 g
mt = 10,6 g
Ditanya: rendemen prosentase?
Jawab:

Rendemen prosentase =

= 53%
Rekristalisasi melalui Pengendapan
Diketahui : mo = 20 gram
mt = 0,1 gram
Rendemen prosentase =

= 0,5%