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En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la
forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de
cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que
se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos
rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar
un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de
humedad y pureza.
Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos
son
cada
vez
ms
rgidas.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son
y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere
mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de
purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente
bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.
La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor
parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de
soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un
proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la
cristalizacin
de
los
metales.
La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase
homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la
nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua para
formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones
lquidas.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y
produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de
separacin la cristalizacin en disolucin presenta:
Ventajas
El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se
puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de
cristalizacin,
separacin
y
lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y
vendido
(el
mercado
actual
reclama
productos
con
propiedades
especficas).
Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados
habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.
Desventajas
En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una
nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto
conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos
de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado (ver esquema
general).
Tipos de Cristalizadores
Para forzar la cristalizacin, es necesario mantener la solucin cristalizadora en un estado de
sobresaturacin. Los medios elegidos para producir y mantener la sobresaturacin dependen
por lo general de la correlacin temperatura - solubilidad de la sustancia a cristalizar. Algunos
solutos, como el cloruro de sodio, tienen un coeficiente de solubilidad temperatura positiva
y muy pequea. Otros, como el sulfato sdico anhdrido y el carbonato sdico
monohidratado, tienen coeficientes negativos y son menos solubles a medida que se eleva la
temperatura. En estos casos hay que producir la sobresaturacin recurriendo a la
evaporacin. Otros solutos, por ejemplo, la sal de Glauber, la sal de Epsom, la caparrosa y el
hiposulfito sdico tienen coeficientes de solubilidad temperaturas elevadas y positivas y el
enfriamiento sin evaporacin puede producir la sobresaturacin necesaria. En los casos
intermedios, puede convenir cierta evaporacin, adems del enfriamiento, para producir la
sobresaturacin.
La aplicacin del enfriamiento en relacin con la evaporacin es tambin importante en lo
que respecta al rendimiento del proceso. Si la curva de solubilidad es tal que la
concentracin de las aguas madres finales es baja en relacin con la de la solucin inicial, el
enfriamiento sin una evaporacin apreciable dar un rendimiento satisfactorio por pasada, y
la cantidad recirculada de aguas madres ser pequea. Pero si la variacin de la solubilidad
con la temperatura es pequea, el rendimiento por pasada en el cristalizador ser pequeo si
no se produce evaporacin y habr que recircular una gran cantidad de aguas madres por
unidad de peso del producto. En ese caso debe emplearse la evaporacin, sola o combinada
con un enfriamiento. Si el balance de agua de todo el proceso exige una etapa de
evaporacin en alguna parte del ciclo, cualquier evaporacin realizada en el cristalizador
reduce tambin la carga del evaporador.
He aqu una clasificacin de los aparatos de cristalizacin basada en los medios utilizados
para desarrollar la sobresaturacin y controlar el rendimiento por pasada.
1. Sobresaturacin producida enfriando, sin evaporacin apreciable.
a) Enfriamiento atmosfrico por conveccin natural. Ejemplos: cristalizadores de
tanque, cristalizador Wulff Bock.
b) Enfriamiento por un medio lquido refrigerante, absorbiendo calor a travs de una
superficie metlica. Ejemplos: cristalizador intermitente agitado, cristalizador
Howard, cristalizador de tubo doble, cristalizador Swenson Walker, cristalizador
Krystal por enfriamiento.
2. Sobresaturacin producida por evaporacin sin enfriamiento apreciable, cuando el
calor necesario para la evaporacin se transfiere a la solucin a travs de superficies
metlicas. Ejemplos: evaporadores cristalizadores, evaporador cristalizador Krystal.
3. Sobresaturacin producida por evaporacin y enfriamiento adiabticos. Ejemplos:
cristalizadores de vaco.
Tambin se clasifican los cristalizadores como sigue: continuos e intermitentes, agitados o sin
agitacin, clasificadores y no clasificadores. Los cristalizadores clasificadores funcionan de
manera que los cristales permanecen en el cristalizador hasta que alcancen un tamao
mnimo antes de ser descargados.
Cristalizacin en tanques
La prctica comn en la produccin de cristales consiste en preparar soluciones calientes,
casi saturadas, y enfriarlas, por conveccin natural, en tanques rectangulares descubiertos.
Pocas veces o nunca se intenta cebar con cristales estos tanques, agitar el lquido ni
controlar la cristalizacin durante el proceso.
Cuando los tanques se enfran lo suficiente, generalmente en cuestin de varios das, se
sacan las aguas madres restantes y se retiran los cristales a mano. Esto provoca la
impurificacin de los cristales, por cualquier sustancia depositada en el fondo del tanque. El
espacio y la mano de obra necesarios en este sistema y la cantidad de material inmovilizado
en el proceso son grandes.
El mecanismo de la cristalizacin en un cristalizador de tanque puede describirse como: por
lo general estos cristalizadores estn abiertos a la atmosfera. Pierden una cantidad
considerable de calor por evaporacin y por conveccin en la superficie. Lo ms probable es
que sean cebados por la atmosfera. La evaporacin superficial desarrollada en la superficie
una sobresaturacin local que tiene a producir nucleacin en ella. La prdida de calor en la
superficie y en las paredes del cristalizador provoca lentas corrientes de conveccin a travs
de la solucin, y estas arrastran cristales de cebo que crecen lentamente. Puesto que no hay
agitacin, tan pronto como los cristales adquieren un tamao apreciable, se depositan en el
fondo del cristalizador y la mayor parte del crecimiento tiene lugar en el fondo del recipiente.
Como el contacto entre los cristales y la solucin es malo y la intensidad de enfriamiento
lenta, la velocidad de nucleacin es relativamente pequea y el crecimiento predomina sobre
la formacin. El tamao de los diferentes cristales es variable debido a la falta de control de
La limpieza frecuente vaciando el cristalizador y disolviendo los cristales adheridos hace que
se introduzca en el sistema una cantidad excesiva de agua.
Una variante de este tipo general de cristalizador es la representada en la figura. En ella se a
representado una vista desde arriba de un cristalizador del tipo de U con un agitador doble,
que consiste en un tanque en el cual cada juego de serpentines refrigerantes esta
flanqueado por un agitador.
Cristalizador Howar
Evaporadores cristalizadores
Estos cristalizadores constan de una tubera de circulacin y de un intercambiador de calor
de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporizacin y los materiales de solubilidad
normal no deben producir sedimentacin en los tubos.
La cantidad y la velocidad de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de
la bomba de circulacin son conceptos crticos de diseo, para obtener resultados
predecibles.
Cristalizador de vaco
Estos cristalizadores constan de un cuerpo vertical cilndrico, parecido al de los
evaporadores, con un capitel en forma de cpula y un fondo cnico. La solucin concentrada
y caliente penetra en el cuerpo del cristalizador, en cuyo interior se mantiene cierto grado de
vaco, la solucin se enfra a esa temperatura por evaporacin adiabtica en la superficie. El
resultado es la cristalizacin del producto a consecuencia del enfriamiento y tambin de la
evaporacin del disolvente.
Un cristalizador de vaco para operacin intermitente funciona como sigue: la carga de
solucin concentrada caliente se introduce en el cuerpo del cristalizador. En este es sometida
a un vaco gradual creciente, que produce un enfriamiento y la cristalizacin. Cuando alcanza
la temperatura final deseada, se quita el vaco y se vierte la carga para filtrarla o
centrifugarla.
En los cristalizadores continuos de este tipo, se introduce la solucin continuamente por el
fondo y se mantiene un vaco elevado y constante durante la operacin.
La papilla enfriada de cristales se saca continuamente con una bomba. El cristalizador de
trona es un aparato de esta clase provisto de un tubo vertical de tiro y un agitador de hlice
para impedir los cortos circuitos en la solucin que llega al aparato.
La cristalizacin del azcar se realiza en evaporadores a vaco.
Sulfatos de sodio
Cloruro de sodio
Sulfatos de nquel
Cloruro de potasio
En esta ltima, la solucin calentada se mezcla con la lechada de recirculacin. Este diseo
consta de una caracterstica de destruccin de partculas finas que comprende la zona de
asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulacin y el elemento
calentador. Este ltimo proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de
evaporacin y elevan la temperatura de la solucin retirada del asentador, con el fin de
destruir todas las partculas cristalinas pequeas que se retiran. Los cristales grueso se
separan de las partculas finas en la zona de por sedimentacin gravitacional.
Ventajas
-
Aplicaciones
-
Se utiliza para producir una densidad del lodo muy alta en el volumen activo del
cristalizador
Una gama selectiva de pequeos cristales puede retirarse y disolverse
Operacin continua
Clorato de sodio
Sulfato de amonio
Sulfatos de cobre
En general, mtodo se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con materiales
capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseos de tubo de extraccin y
desviador se utilizan comnmente para la produccin de materiales granulares, de malla 8 a
la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgnicos y orgnicos.
En general, lo que clasifica a un equipo cristalizador es el movimiento de la solucin dentro
del equipo y la forma en que se separa despus el slido.
Ventajas
-
Aplicaciones
-
Ejemplos tpicos de lquidos aptos para cristalizadores al vaco con tubo de aspiracin
-
Sal de Glauber
Sulfatos frricos
Pentaeritritoles
Adems la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del cristalizador
deben ser de tal ndole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo. Esto quiere decir
que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la turbulencia y que son
eficaces para aliviar la sobresaturacin creada por la reduccin de temperatura de la
lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulacin es parte del
sistema de cristalizacin y es preciso prestar atencin cuidadosa a este tipo y sus
parmetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleacin. Este tipo de
equipo produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseo se basa en las
velocidades admisibles de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el
crecimiento de los cristales de producto.
Ventajas
Aplicaciones
-
Sal de Glauber
Sulfatos frricos
Referencia bibliogrfica
John H. Perry. Third edition. Tomo II. Tema Cristalizacin. Pg. 1657-1666
Links
http://repositorio.ug.edu.ec/bitstream/redug/814/1/979.pdf
https://prezi.com/ouktlaovzym1/equipos-y-fundamentos-del-diseno-de-cristalizacion/
http://slideplayer.es/slide/140279/#
http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n