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LE ZIRCONIUM

ET
SES ALLIAGES

Agence Rhne-Alpes pour la Matrise des Matriaux

le 1er aot 1998

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AVANT-PROPOS

Ce rapport se propose de faire un tat de lart sur le zirconium et ses alliages ainsi que
sur les divers procds qui permettent de les mettre en oeuvre : fonderie, forgeage,
laminage, usinage, soudage...
Deux particularits diffrencient le zirconium des autres mtaux. La premire est son
faible rayon de capture des neutrons qui en fait un matriau idal pour les applications
nuclaires condition de le sparer du hafnium qui lui est naturellement associ dans le
minerai et qui prsente, au contraire, une trs forte section de capture des neutrons.
Aussi, le dveloppement du zirconium est-il intimement li celui de lindustrie
lectronuclaire. La seconde rside dans une contradiction : il est la fois trs ractif vis
vis des autres lments et extrmement rsistant la corrosion.
Aussi, aprs avoir parcouru les multiples proprits du zirconium et les techniques trs
spcifiques de sa transformation, nous aborderons les champs dapplications industriels
des divers produits issus de ce matriau.

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SOMMAIRE

Avant propos
Sommaire
Introduction
Chapitre I Le mtal et ses alliages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
I- Le zirconium
1- Mtallurgie extractive
2- Caractristiques physiques
3- Caractristiques chimiques
II- Les alliages de zirconium
1- Gnralits
2- Les Zircaloys (ASTM 704)
3- Les alliages Zr-2.5%Nb (ASTM 705 et 706)

Chapitre II La mise en oeuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .


Introduction
I- Le moulage
II- Le travail chaud
III- Le travail froid
IV- Les poudres de zirconium

13

Chapitre III Les oprations de mise en forme dfinitive . . . . . . . . . . . . .


I- Usinage et sciage
II- Le soudage
III- Traitements de surface

17

Chapitre IV Les utilisations industrielles du Zirconium . . . . . . . . . . . . .


I- Le nuclaire
II- Lindustrie chimique
III- Perspectives
1- Dans les domaines traditionnels
2- Les verres mtalliques
3- Les prothses mdicales

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Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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Bibliographie
Annexes

Avertissement : les donnes figurant dans ce document sont fournies aussi fidlement que
possible, mais sans garanties.

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INTRODUCTION

En 1789, le zirconium est dcouvert par lallemand Martin Heinrich Klaporth, mais il faut
attendre 1824 pour que le chimiste sudois Berzelius le prpare sous forme mtallique. Il
sagissait alors dun matriau trs impur, dur et cassant. En dcomposant les iodures de
zirconium par voie thermique, Van Arkel et de Boer obtiennent en 1925 un mtal
relativement pur et ductile. Le zirconium commence rellement sa vie industrielle en
1944 avec la raction Kroll qui laisse entrevoir une production plus grande chelle de
ce mtal.
Il faudra attendre la fin de la deuxime guerre mondiale et lavnement du nuclaire pour
quune utilisation industrielle se dgage. Lamiral amricain Rickover, responsable de la
construction du premier sous-marin atomique, conclut la ncessit de lemploi dun
matriau rsistant leau sous pression et transparent aux neutrons. En deux ans, le
procd dextraction du hafnium, naturellement prsent dans le zirconium des teneurs
de lordre de 2 %, est mis au point. Une tude systmatique de linfluence des lments
dalliage conduisait paralllement au premier alliage de zirconium : le Zircaloy 1 2.5 %
dtain.
Le programme franais dtude du zirconium commence en 1952 et vise galement des
applications navales; il aboutit en 1965 au lancement du sous-marin le Redoutable. Les
technologies employes sont ensuite utilises dans llectronuclaire (Centrale de Chooz
en 1970). Le zirconium est depuis largement utilis dans tout le parc de centrales
franaises.
Aujourdhui, les applications du zirconium et de ses alliages ne se limitent pas
lindustrie nuclaire. On lutilise notamment dans lindustrie chimique o son inertie vis
vis de la plupart des produits agressifs permet damliorer sensiblement la dure de vie
des installations de traitements, de transport ou de stockage.
Les ressources en zirconium sont assez importantes : cest en effet le neuvime lment
mtallique par ordre dabondance avec un taux de 0.03% dans la crote terrestre (plus
que le plomb, le cuivre ou le nickel). A ltat naturel, le zirconium se prsente
majoritairement sous forme de silicates (zircon) dont les gisements se situent en
Australie, en Inde, en Afrique du Sud ou aux Etats-Unis. Seulement 3% du minerai est
trait pour faire du zirconium mtal; le reste est utilis sous forme de zircon ou de
zircone pour les rfractaires, les cramiques et les abrasifs.
La France et les Etats-Unis sont les principaux pays producteurs occidentaux. En 1993,
la production dponge de zirconium tait denviron 5000 tonnes par an.

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CHAPITRE I
LE METAL ET SES ALLIAGES

I- LE ZIRCONIUM
1- Mtallurgie extractive
La mtallurgie extractive du zirconium est assez complexe tant donn sa forte ractivit
vis vis des lments qui lentourent. La prsence naturelle dhafnium dans le minerai
pose galement problme en raison de ses proprits voisines qui rendent difficile la
sparation par des procds classiques.
Le traitement du minerai se fait tout dabord par chloruration 1200 C, puis par
rduction des chlorures par le magnsium liquide 800 C do on tire lponge de
zirconium [1]. On procde en fin de cycle une purification de lponge sous vide 950C
puis aux diffrentes oprations de mise en oeuvre (Cf. ANNEXE 1).
Note : Pour les applications nuclaires, il est ncessaire davoir un mtal exempt
dhafnium, lment prsent dans le minerai de zirconium des teneurs de 2 4%. On
effectue alors une tape intermdiaire de sparation des deux mtaux soit par
extraction en milieu organique soit par distillation en bain de sels fondus.
2- Caractristiques physiques
Numro atomique
Masse atomique
Densit 20C
Point de fusion
Maille cristalline 20C
Temprature de transformation allotropique
Rsistivit lectrique 20C

40
91.2
6.5 g/cm3
1855 C.
structure Hc
865C, structure CC
44 .cm

Section de capture des neutrons

0.182 barns*

* Contre 102 Barns pour le Hafnium qui lui est naturellement associ.
Tableau 1 : caractristiques physiques.
Malgr un point de fusion lev, le zirconium ne peut pas tre utilis comme
matriau rfractaire. Il possde en effet une trop grande ractivit vis vis dun
certain nombre dautres lments et ce ds 300C. Autre inconvnient, le soudage
ncessitera un apport dnergie important afin datteindre la temprature de fusion
du mtal.

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Son rayon de capture des neutrons (aptitude absorber les neutrons) trs faible fait
du zirconium un matriau idal pour des applications dans lindustrie nuclaire o
la transparence du matriau vis vis de ces particules est prpondrante. On
lutilise notamment dans les lments constitutifs du coeur des racteurs : gaines
pour pastilles de combustible, tube de circulation de leau bouillante,...
Conductivit thermique
Coefficient de dilatation linique
Chaleur latente dvaporation
Chaleur latente de fusion
Capacit thermique

22.7 W/m/K
5.9 10-6 K-1
6360 J/g
211 J/g
276 J/kg/C

Tableau 2 : caractristiques thermiques


Parmi ces caractristiques thermiques, on peut noter un coefficient de dilatation linaire
faible qui limite la distorsion des ensembles notamment lors du soudage. La conductivit
thermique particulirement basse permet galement davoir une bonne soudabilit
opratoire. Retenons galement que le zirconium ne prsente pas de transition
ductile/fragile basse temprature.
Module dlasticit 20C
Module de compressibilit
Module de cisaillement 20C
Coefficient de Poisson 20C
Rsistance la traction
Allongement

98 GPa
90 GPa
37 GPa
0.35
360 MPa
15 35 %

Tableau 3 : caractristiques mcaniques.


Lazote et loxygne insrs dans la matrice de zirconium ont une influence
prpondrante sur les proprits de ce matriau. On les considre le plus souvent comme
de vritables lments dalliages puisquune teneur de 0.1 % dans le mtal augmente
respectivement le niveau de rsistance de 400 et 130 MPa. Notons galement linfluence
de lhydrogne sur les caractristiques mcaniques. Si la solubilit de cet lment est
faible dans le zirconium (< 2 ppm 100C) la prsence dhydrures dans le mtal fait
chuter la rsilience et les proprits de striction.[2]
On peut donc dire que la composition chimique impose la majeure partie des
caractristiques mcaniques du zirconium. Nanmoins, la taille des grains, la texture ou
les transformations thermomcaniques amliorent ou modifient dans une certaine
mesure les proprits de dpart. Les textures dcrouissage peuvent notamment induire
une anisotropie du matriau.
Les caractristiques mcaniques du zirconium baissent trs vite en temprature comme
lindique la figure 1.

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Figure 1 : caractristiques mcaniques du zirconium et de ses alliages


en temprature [3].
A partir dun certain niveau de contrainte, le fluage du zirconium temprature
ambiante nest pas nul. Ceci est d sa structure hexagonale qui na pas proprement
parler de limite lastique et que lon value par la limite conventionnelle 0.2% de
dformation plastique. Dautre part le zirconium prsente un comportement la fatigue
comparable celui de la plupart des alliages ferreux (limite de fatigue 107 cycles gale
45-55% de la charge de rupture(Figure 2)).

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Figure 2 : rsistance la fatigue du zirconium non alli (ASTM 702) [4].


3- Caractristiques chimiques
Enthalpie de formation
des oxydes
des nitrures
des chlorures
des carbures
des hydrures

-1091 kJ/mol
-343 kJ/mol
-961 kJ/mol
-184 kJ/mol
-125 kJ/mol

Potentiels par rapport llectrode hydrogne


(Zr4+/Zr)
(ZrO2/Zr)
Electrongativit

-1.45 V
-1.55 V
1.33

Tableau 4 : caractristiques chimiques.

Les enthalpies de formation des oxydes et des sels de zirconium ainsi que le potentiel
redox sont trs levs, il sagit donc dun mtal trs ractif. Nanmoins, au contact de
lair, de leau ou tout milieu contenant une faible quantit doxygne, le zirconium soxyde
en zircone ZrO2. Cette couche protectrice rsiste de nombreux agents chimiques dans
une large gamme de pH. Loxyde la fois trs adhrent et impermable confre au
zirconium et ses alliages une excellente tenue la corrosion jusqu 350C. On peut
donc dire quil se comporte comme un mtal inoxydable vis vis dune grande varit
de produits chimiques. Le zirconium rsiste trs bien la plupart des acides, des bases,
des sels et milieux organiques ainsi qu'aux diffrentes formes de corrosion. Lattaque du
mtal naura lieu quen cas de dgradation localise du film ou de dissolution de ce
dernier dans le milieu.
La corrosion sous contrainte samorce sous la forme dune dgradation trs localise
du matriau par laction conjugue dune contrainte mcanique et dun milieu agressif.
Pour le zirconium, ce type de corrosion entrane une dissolution anodique la pointe
de la fissure fortement dforme plastiquement. Le mtal reste nanmoins peu
sensible ce type de dtrioration.
Le zirconium rsiste galement trs bien la corrosion caverneuse en raison de sa
rsistance aux milieux acides rducteurs qui peuvent se former dans les
environnements confins.
La prsence dions Cu2+ ou Fe3+ fortement oxydants peut par contre induire une
corrosion par piqre dans certains milieux comme lacide sulfurique. On l'observe
galement dans les milieux chlorurs fortement oxydants et plus gnralement lorsque
lon dpasse le potentiel critique (Figure 3). Le comportement du zirconium est dans ce
domaine bien moins bon que celui des alliages de titane. Aussi laddition de titane au
zirconium contribue-t-elle augmenter de faon significative le potentiel de piqre
(figure 4) et donc sa rsistance ce type de corrosion. Des ajouts de molybdne ou de
niobium conduisent aux mmes rsultats.

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Figure 4 : Potentiel de piqre dalliages


Zr-Ti-10%Nb dans HCl 0.1N et 20C [5].

Figure 3 : courbe de polarisation anodique du zirconium et du titane (1 et 2 domaine actif du


titane en milieu rducteur, 3 domaine de passivit, 4 et 5 domaine transpassif du zirconium
et du titane) [5].
Le fretting corrosion est la consquence du frottement sur une pice antagoniste
sous de petits dbattements. Dans ce type de sollicitations, le zirconium se comporte
sensiblement moins bien que les aciers inoxydables. Ceci est li la sensibilit du
mtal vis vis des rayures qui endommagent la couche doxyde protectrice. Il est donc
ncessaire de raliser des traitements de surface (oxydation, nitruration, implantation
ionique) pour amliorer le comportement tribologique et donc la rsistance au fretting
corrosion.
Le zirconium et ses alliages prsentent vis vis de la plupart des mtaux un potentiel
suffisamment noble qui nentrane pas de corrosion galvanique. Nanmoins, il est
prfrable dviter tout contact lectrique avec un autre mtal. Dans le corps humain,
le faible potentiel du zirconium par rapport aux matriaux implantables (titane, aciers
inoxydables) peut induire une corrosion par couplage galvanique.
La couche doxyde protectrice ne se forme pas haute temprature, le mtal peut
alors absorber une importante quantit dazote (jusqu 4.8 % en masse) et doxygne
(jusqu 2 % en masse) compte tenu des grandes limites de solubilit. Afin de limiter
cette pollution, les oprations de mise en oeuvre haute temprature telles que le
soudage ou les traitements thermiques devront se faire sous atmosphre protectrice
ou sous vide afin dviter la fragilisation du matriau.

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Conclusion
On peut dire que le zirconium prsente une excellente rsistance la plupart des agents
chimiques. Nanmoins, il faut toujours garder lesprit que des faibles quantits
dimpurets prsentes dans le milieu peuvent entraner des dgradations importantes du
mtal par destruction du film passif.
De mme, toutes les oprations effectues au-del de 450C devront tre menes avec la
plus grande prcaution afin de ne pas provoquer de fragilisation de la structure par
absorption doxygne ou dazote. Il faut galement prendre en compte la faiblesse des
parties soudes.
II- LES ALLIAGES DE ZIRCONIUM
1- Gnralits
Les alliages de zirconium peuvent globalement se grouper en deux familles : ceux qui
contiennent du niobium (ASTM 705 et 706) et ceux qui contiennent de ltain (Zircaloys 2
et 4 ou ASTM 704). Les compositions varient lgrement suivant le domaine dutilisation :
Les nuances utilises dans lindustrie chimique contiennent au maximum 4.5 %
dhafnium. Les caractristiques de rsistance la corrosion de cet lment tant
trs similaires celle du zirconium, il nest pas ncessaire de les sparer.
Les nuances nuclaires (Zircaloys) possdent approximativement les mmes
lments dalliage que les nuances chimiques la diffrence prs quelles ne
contiennent pas dhafnium dont le rayon de capture des neutrons est trop
important pour des utilisations dans le coeur du racteur. On limine pour les
mmes raisons les impurets comme le bore, le titane ou le cobalt.
Le tableau 5 donne la composition des diffrentes nuances dalliages nuclaires ou
chimiques.
% Sn

% Fe

% Nb

% Cr

% Ni

%O

Zircaloy 2
(ASTM 704)

1.45

0.14

0.1

0.05

0.18 max

Zircaloy 4
(ASTM 704)

1.45

0.21

0.1

0.18 max

Alliage Zr - 2.5 %
Nb
(ASTM 705)

2.5

0.1 max 0.18 max

Alliage Zr - 2.5 %
Nb
(ASTM 706)

2.5

0.1 max 0.16 max

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Tableau 5 : composition en masse (hors hafnium) des diffrents alliages de zirconium.

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Tout comme le mtal de base, les caractristiques des alliages de zirconium sont assez
faibles en labsence doxygne (Rm = 360 MPa, R 0.2 % = 150 MPa pour O2 < 100 ppm).
La rsistance mcanique des diffrentes nuances dpendra donc avant tout de leur
teneur en oxygne. Lajout dlments mtalliques (Nb, Ni, Fe, Sn, Cr,...) permet dans,
une moindre mesure, damliorer les proprits du matriau par formation de prcipits
intermtalliques ou par solutions solides. Le tableau 6 donne les caractristiques
minimales requises pour lindustrie chimique.
Charge la
rupture
(MPa)

Limite lastique
0.2 %
(MPa)

Allongement
sur 50 mm
(%)

ASTM 702 (Zr non alli)

379

207

16

ASTM 704

413

241

14

ASTM 705

552

379

16

ASTM 706

510

345

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Tableau 6 : spcifications ASTM des caractristiques mcaniques


minimales en traction (tat recristallis) pour les nuances chimiques.
Les diffrentes nuances dalliages prsentent une meilleure tenue au fluage que le
zirconium non alli (Figure 5) et conservent gnralement la rsistance la corrosion du
mtal de base.

Figure 5 : tenue au fluage des alliages de zirconium [2]. Contraintes uniaxiales et temprature
dessai conduisant une vitesse de fluage secondaire de 0.001 % par heure.
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2- Les Zircaloys (ASTM 704)


Le Zircaloy 2 : cet alliage est principalement utilis dans le domaine nuclaire.
Le Zircaloy 4 : seule diffrence avec le Zircaloy 2, labsence de nickel dans cet alliage
et la teneur en fer lgrement suprieure. Les 1100 ppm doxygne permettent davoir
des caractristiques mcaniques suprieures au zirconium non alli mais la rsistance
au fluage reste limite mme pour des tempratures proches de lambiante. Cet alliage
possde haute temprature une meilleure rsistance la corrosion que le mtal de
base.
3- Alliages Zr-2.5% Nb (ASTM 705 et 706)
Ces alliages prsentent des caractristiques dlasticit, de rsistance la rupture ou au
fluage plus leves que les autres alliages de zirconium. Il est possible damliorer encore
ces caractristiques mcaniques par des traitements thermiques de trempe depuis le
domaine + et revenu 500C ou par crouissage froid (Cf. ANNEXE 2). La
rsistance la corrosion des alliages Zr-Nb est par contre lgrement moins bonne que
celle des autres nuances.
La diffrence entre les alliages 705 et 706 rside uniquement dans leur composition : le
705 contient plus doxygne et possde donc des caractristiques mcaniques lgrement
suprieures. La nuance 706 a t spcialement dveloppe pour les oprations de
formage svre. On lutilise notamment pour les lments dchangeurs thermiques
plaques.

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CHAPITRE II
LA MISE EN OEUVRE

INTRODUCTION
La structure hexagonale compacte du zirconium (phase ) temprature ambiante subit
une transformation allotropique 865C (phase , cubique centre). Le passage de la
phase la phase est de type martensitique ou bainitique selon la vitesse de
refroidissement. Les lments dalliage font apparatre un domaine + .
Les lments btagnes tels que le titane abaissent la temprature de
transformation allotropique.
Loxygne, lazote ou ltain sont des lments alphagnes qui stabilisent la phase .
Le fer, le chrome, le nickel, le cuivre sont des lments dits bta-eutectodes. Ils
sont trs solubles en phase et pratiquement insolubles en phase . Ils forment
basse temprature des composs intermtalliques tels que Zr(Cr,Fe)2 et Zr(Ni,Fe).
Les diffrents traitements thermiques peuvent amener des structures trs diffrentes
selon la nature des lments dalliage [7].
Un refroidissement lent entrane une structure stable avec sgrgation.
Un refroidissement rapide depuis la phase peut prsenter trois structures
diffrentes : sursature (type martensitique), phase enrichie (notamment avec
Nb) ou stable + prcipits.
Les traitements thermiques en phase entranent une homognisation des alliages
par dissolution des prcipits dans la matrice.
Un travail en + conduit une htrognisation lente de lalliage (migration de
certains lments en et dautres en ).
La rsistance la corrosion et les caractristiques mcaniques dpendent de la
composition du mtal mais galement de sa structure. Ces deux proprits n'tant pas
toujours compatibles, il sagit de faire un compromis afin doptimiser le produit en
fonction de l'utilisation que l'on souhaite en faire.
I- LE MOULAGE
Le moulage du zirconium ncessite de grandes prcautions tant donn la grande
ractivit du produit liquide avec tous les oxydes rfractaires : silice, alumine ou
zircone... La fusion du mtal peut se faire de deux manires :
Sous vide au four lectrode consommable pour les pices des grandes dimensions,
Sous vide par induction pour les sries de petites pices de prcision.
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Deux procds de moulage sont actuellement utiliss : soit la cire perdue recouverte
doxydes rfractaires, soit par un moule en poudre de graphite li avec un produit
organique. Ces techniques ncessitent en fin de moulage un traitement par sablage ou
dcapage afin dliminer de la pice la couche superficielle contamine par les lments
du moule.
Les normes ne donnent pas de nuances spcifiques aux pices moules si ce nest de
plus larges fourchettes de concentration en oxygne, carbone et azote. Le moulage est
avant tout utilis dans lindustrie chimique.
II- LE TRAVAIL A CHAUD
Les techniques utilises pour transformer les lingots en demi-produits restent
sensiblement identiques celles utilises pour les aciers spciaux. Etant donn la taille
des installations, les oprations seffectuent en atmosphre non protectrice et conduisent
une contamination du zirconium par les lments environnants. On tente de limiter
cette pollution par :
Une rduction des temps de traitement haute temprature.
Une limination mcanique ou chimique de la couche contamine aprs chaque
opration chaud.
Une minimisation des tempratures de traitement.
En phase , la vitesse de croissance des grains est importante; aussi est-il ncessaire
deffectuer un affinage en phase afin dobtenir une structure homogne grains fins.
On pratique pour cela un corroyage avec un taux suprieur 4.
Les lingots de zirconium sont chauffs 1050C pour tre forgs ou lamins. Comme il
est difficile de dformer les produits en dessous de 600C, il est souvent ncessaire de
rchauffer la pice en cours dopration. On effectue en fin de traitement une
dhomognisation 1050C, afin de dissoudre les prcipits dans la matrice, suivi dune
trempe leau. Le forgeage et le laminage chaud permettent dobtenir des prformes et
des bauches qui seront ensuite uniquement travailles dans le domaine .
Le filage est utilis pour effectuer des bauches de tubes ou des profils complexes. Il
seffectue dans le domaine en une seule passe des tempratures de lordre de 700C.
(ANNEXE 3).
Lemboutissage des tles dpaisseur suprieure 5mm peut seffectuer soit au environ
de 300C soit vers 700C. Un traitement de dtentionnement ou de recuit est ncessaire
en fin dopration afin de limiter les contraintes rsiduelles. Cette technique est
particulirement employe pour les couvercles des appareils de pression.

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III- LE TRAVAIL A FROID


Les formes dfinitives sont obtenues par crouissages successifs froid. Cette opration
permet de briser les grains et tend crer des orientations prfrentielles
caractristiques du mode de dformation. Aussi pratique-t-on des recuits intermdiaires
700C sous vide afin de favoriser la restauration et la recristallisation de la structure
du mtal. Cette tape est prpondrante dans les caractristiques mcaniques finales du
produit notamment vis vis de son anisotropie.
Le laminage froid seffectue avec des taux dcrouissage de lordre de 50%. Il permet
damliorer dans une certaine mesure les caractristiques mcaniques des alliages de
zirconium (Figure 6). On utilise le laminage froid dans la fabrication des tles et des
tubes.

Figure 6 : Influence de lcrouissage froid sur les caractristiques en traction


Alliage ASTM 702 [6].
R : charge de rupture, Rp0.2 : limite lastique 0.2%, A% : Elongation.
Le martelage froid avec recuits intermdiaires sert lors de la fabrication des barres et
des fils. Il est souvent prfr ltirage en raison des problmes de grippage entre les
filires et le matriau que lon peut rencontrer avec cette technique.
Les tles et les tubes de zirconium peuvent facilement tre plis avec les quipements
couramment utiliss pour les autres mtaux. Le faible module dlasticit du mtal
entrane en fin de pliage un retour lastique induit par la relaxation des contraintes. Il
faut donc toujours imposer des rayons de pliage plus importants que celui que lon

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souhaite avoir. Ce problme se rencontre galement lors du cintrage des tles de forte
paisseur.
IV- LES POUDRES DE ZIRCONIUM
L'obtention de poudres de zirconium peut se faire partir de trois procds :
La rduction par le calcium donne des poudres impures et grossires utilises en
pyrotechnique.
On obtient une poudre de bonne qualit par attaque chimique aux acides forts du
compos zirconium magnsium produit lors de la mtallurgie extractive. Sa
sphricit, sa puret quivalente celle des ponges et son faible diamtre (10m)
permettent une utilisation en mtallurgie des poudres. Ce produit sert galement de
combustible pour les fuses.
Le procd HDH (Hydrognation-deshydrognation) utilise la grande ractivit du
zirconium vis vis de lhydrogne. La fragilisation du mtal charg en hydrogne
permet un broyage la taille de poudre souhaite. On vacue ensuite lhydrogne
par chauffage sous vide haute temprature.
Scurit
Le zirconium et ses alliages sont non toxiques et ne ncessitent donc pas de prcautions
spciales. Par contre, il prsente un caractre pyrophorique li des ractions trs
exothermiques avec les lments environnants comme loxygne. Les pices prsentant
un rapport surface/poids lev peuvent senflammer haute temprature. Les poudres,
les copeaux dusinage, les ponges fines ou les poudres grossires et sches peuvent
facilement senflammer au contact dune source de chaleur ou dune tincelle. C'est
pourquoi les utilisations du zirconium en mtallurgie des poudres sont limites.
La combustion peut aussi bien se produire dans lair que dans lazote ou le gaz
carbonique. Une solution consiste placer ces produits dans une quantit importante
deau. Les poudres de diamtre infrieur 10m peuvent spontanment exploser dans
lair en raison de leur grande pyrophoricit. En cas de feu, leau, le CO2 ou le SO2 sont
proscrire. Il faut utiliser du sable sec ou du chlorure de sodium.

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CHAPITRE III
LES OPERATIONS DE MISE EN FORME DEFINITIVE

La facilit de mise en forme du zirconium et de ses alliages permet dobtenir un grand


nombre de gomtries diffrentes : tubes, ronds, profils, coudes, plaques, tles, fils,
ensembles souds...
I- USINAGE ET SCIAGE
Le zirconium se prte sans difficult tous les types dusinage classiques : fraisage,
tournage, perage, meulage,... Ces diffrents procds permettent dobtenir des tats de
surface de trs bonne qualit. Les caractristiques de coupe se situent entre celles de
laluminium et des aciers inoxydables. Il est ncessaire de prendre certaines prcautions
pour usiner le zirconium en raison de sa faible conductivit, de son module dlasticit
moiti de celui des aciers et de sa ractivit avec les lments environnants (oxygne,
azote). Voici les trois rgles principales :
Vitesses de coupe lentes pour viter les chauffements,
Importante lubrification par des huiles solubles dans leau ou des huiles minrales.
Le zirconium prsente en effet une grande aptitude au grippage lors du frottement
avec les autres mtaux. Le fluide limite galement les risques dincendie lis aux
copeaux,
Usinage sur de grandes paisseurs afin dviter lcrouissage li la passe
antrieure.
Les oxydes forms en surface lors des oprations prcdant lusinage peuvent galement
poser problme. Leur grande duret peut entraner une usure importante de loutil lors
de sa pntration dans le matriau. On conseille donc un dcapage de cette couche avant
toute opration dusinage et on utilise des outils possdant des angles de dpouille plus
importants que la normale afin de faciliter la pntration. On peut utiliser deux types
doutils : les outils en acier rapide (Cf. ANNEXE 4) et les plaquettes de carbure qui
permettent dobtenir un trs bon fini et souvent une meilleure productivit [10].
En dbarrassant le mtal de sa couche doxydes, llectrorosion peut enlever 0.1
cm3/mn
Le sciage du zirconium se fait avec des scies ruban type Bimtal. L encore, on vite au
maximum les chauffements avec des vitesses de pntration lentes. La lubrification
permet daugmenter considrablement la productivit et limite les risques lis la
pyrophoricit des copeaux. On peut galement utiliser les techniques de dcoupe par
plasma ou laser en prenant soin dliminer les surfaces contamines lors de lopration.

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II- LE SOUDAGE
Le zirconium et ses alliages possdent une excellente soudabilit. Il faut nanmoins
effectuer les oprations de soudage avec une grande prcaution. A la temprature de
soudage, la ractivit du mtal vis vis de son environnement peut entraner labsorption
dune grande quantit doxygne, dair ou dhydrogne. Il sensuit une fragilisation de la
soudure. On peut facilement viter ce problme par une protection adquate lors de
lopration de soudage : vide ou gaz inerte (argon ou hlium). Cette protection doit non
seulement tre effectue autour du point de soudage, mais galement en dessous de la
pice et le long du cordon de soudure jusqu des tempratures de lordre de 250C. On
peut galement utiliser des procds de soudage forte concentration dnergie et forte
pntration (laser, plasma, faisceau d'lectrons,...) qui limitent la zone contamine.
Le soudage du zirconium et de ses alliages ncessite une prparation pralable. Les
surfaces affectes par la soudure devront tre brosses et nettoyes lalcool ou
lactone afin dliminer les produits rests en surface qui pourraient contaminer le
mtal.
La trs basse conductivit thermique ainsi que le faible coefficient de dilatation
thermique du zirconium permettent de limiter les dimensions de zones affectes
thermiquement et les distorsions des assemblages souds. Les soudures bout bout ou
dangles peuvent tre ralises avec des fixations adaptes. Les procds utiliss sont les
suivants :
TIG (Tungstne Inert Gaz), procd de soudage couramment employ qui donne les
meilleurs rsultats,
MIG (Mtal Inert Gaz), pour les tles paisses avec un mtal dapport dans la mme
nuance,
Plasma, bombardement lectronique ou laser pour les assemblages dans les
racteurs nuclaires.
La soudure se prsente sous forme de larges grains de phase bta. Dans la partie de la
ZAT (Zone Affecte Thermiquement) o la temprature a dpass la temprature de
transformation allotropique, il y a formation de larges grains de phase bta. Lensemble
de cette structure prsente une rsistance plus importante et une plus faible ductilit
que la fine structure alpha du matriau de base. La bonne ductilit du zirconium fait
quil nest pas toujours ncessaire deffectuer de traitement de relaxation de contrainte
(une heure 500C) aprs le soudage.
Hormis le titane, le vanadium et le niobium, la plupart des mtaux sont difficilement
soudables avec le zirconium et ses alliages du fait de la formation de composs
intermtalliques fragiles. De plus, la tenue la corrosion des ensembles reste assez
mdiocre.
On peut nanmoins utiliser des techniques dassemblage avec ou sans dformation
plastique, sans passer par ltat liquide, tels que le soudage par diffusion, par forgeage
extrusion ou le plaquage par explosion. Ce dernier procd est notamment utilis dans
des applications o une grande paisseur de paroi est ncessaire. On assemble par
exemple des plaques de zirconium sur des lments en acier.

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III- TRAITEMENTS DE SURFACE


Le traitement de surface le plus utilis pour le zirconium et ses alliages est le dcapage
en bain fluonitrique dont la vitesse dattaque est proportionnelle la quantit dacide
fluorhydrique. Cette opration permet en effet dliminer les couches doxydes formes
base temprature tout en limitant labsorption dhydrogne par le mtal. Laction de lair
au-del de 500C entrane la formation dune couche trs rsistante qui ncessite un
traitement mcanique plus pouss (grenaillage ou sablage), voire mme un usinage de
surface.
Inversement, on peut crer des couches doxydes trs adhrentes par traitement en
autoclave 400C. Cette technique est utilise pour augmenter la rsistance la
corrosion. On peut galement effectuer des revtements de mtaux (zinc, cuivre, nickel
ou fer) sur le zirconium par dpts lectrolytiques ou par trempe dans les sels de ces
mtaux.

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CHAPITRE IV
LES UTILISATIONS INDUSTRIELLES DU ZIRCONIUM

I- LE NUCLEAIRE
Lindustrie nuclaire est le principal domaine dutilisation du zirconium et de ses
alliages. Son faible rayon de capture des neutrons, ses proprits mcaniques et sa
grande rsistance chimique en font un candidat idal pour des applications au coeur des
racteurs.
On utilise pour cela les trois nuances spciales trs faible teneur en hafnium, bore,
cobalt et titane dont les rayons de capture des neutrons sont trop importants. Elles
constituent un bon compromis entre la permabilit aux neutrons, la tenue la
corrosion, la tenue mcanique et le comportement vis vis de lirradiation.
Le Zircaloy 2 pour les racteurs eau bouillante et uranium enrichi (BWR).
Le Zircaloy 4 pour les racteurs eau pressurise et uranium enrichi (sous-marins
atomiques, PWR).
Lalliage zirconium-2.5% de niobium utilis dans les centrales nuclaires
canadiennes.
A lheure actuelle, les bonnes caractristiques pour le nuclaire nont pu tre obtenues
quavec des nuances peu allies (lments daddition < 3%). Les recherches se
poursuivent pour trouver de nouveaux alliages performances amliores.
Applications nuclaires : gaines pour les pastilles de combustible au coeur du
racteur, tubes pour eau bouillante,...
II- L'INDUSTRIE CHIMIQUE
Lexcellente inertie vis vis dun grand nombre de produits fait du zirconium et de ses
alliages un matriau parfaitement adapt aux contraintes de lindustrie chimique. On
apprcie galement sa bonne tenue haute temprature en prsence dun milieu agressif
et sa rsistance aux cycles acide/base. Il peut de ce fait entrer en concurrence avec un
certain nombre dautres mtaux tels que le tantale, le titane ou le niobium (Tableau 7 et
figure 7).

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B : emploi satisfaisant, vitesse


de corrosion infrieure 0.005
mm/an.
L : vitesse de corrosion
suprieure 0.05 mm/an.
Fragilisation par lhydrogne
ou corrosion sous tension
possible mais lalliage a t
utilis avec succs.
N : corrosion excessive.

Tableau 7 : comparaison de la rsistance la corrosion


des mtaux ractifs et rfractaires dans quelques solutions bouillantes [6].

Figure 7 : Domaine dutilisation du zirconium non alli et dautres matriaux


dans lacide sulfurique [8]. Les matriaux indiqus dans les diffrents domaines exhibent
des vitesses de corrosion infrieures 0.5mm/an lexception du tantale et du zirconium
(vitesses de corrosion infrieures 0.127 mm/an).
Les vitesses de corrosion du zirconium dans un certain nombre de produits chimiques
sont donnes en ANNEXE 5.

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Parmi les agents qui peuvent entraner des attaques svres du mtal, citons :
Les milieux contenant (mme en faible quantit) des ions fluor ou de lacide
fluorhydrique (Figure 8),
Leau rgale,
Des chlorures mtalliques tels que FeCl3 ou CuCl2,
Le chlore gazeux humide,
Lacide trichloroactique.

Figure 8 : effet de la concentration (en ppm) des ions fluors sur les vitesses de corrosion (en
mm/an) du zirconium non alli dans lacide sulfurique (en rseau les courbes de
concentrations en H2SO4) [6].
Applications : colonnes de distillation ou de schage des produits chimiques, racteurs,
agitateurs, valves, canalisations, rcipients,...
On utilise galement le zirconium dans les changeurs thermiques pour la chimie
(notamment dans la production de peroxyde dhydrogne). Bien que sa conductivit
thermique soit faible, il apparat comme un bon compromis dans les installations o une
excellente rsistance chimique et un bon transfert thermique sont ncessaires. On peut
ainsi lutiliser en remplacement des changeurs en graphite. Cette bonne tenue en milieu
agressif permet galement de limiter l'paisseur des parois des installations et offre ainsi
un rapport cot/performance trs intressant.

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III- PERSPECTIVES
1- Dans les domaines traditionnels
Les produits du zirconium sont 90 % destins au nuclaire contre 10 % pour lindustrie
chimique. Le matriau connat en fait un dveloppement similaire celui du titane il y a
20 ans. On sattend donc un accroissement de la consommation du zirconium dans le
secteur chimique jusquaux alentours de 50 %.
2- Les verres mtalliques
Les verres mtalliques massifs, encore appels amorphes mtalliques, ont t dcouverts
dans les annes 1990. Ils possdent des compositions particulires pour lesquelles la
mtastabilit de ltat surfondu permet lobtention dune phase amorphe temprature
ambiante. On peut ainsi obtenir des paisseurs de lordre du centimtre avec des
refroidissements relativement lents (jusqu 1/s).
Les recherches actuellement menes aux USA et au Japon portent sur des alliages
quaternaires ou quinaires base zirconium.
Ces verres mtalliques sont dots de deux proprits gnralement antagonistes pour des
matriaux : ils sont la fois durs et ductiles. Ils prsentent galement une limite
lastique leve (environ 2 GPa), une ductilit en compression qui peut atteindre 20 % et
une excellente tnacit. Labsence de joints de grains dans les verres mtalliques leur
confre galement une bonne tenue la corrosion hydrothermale et la corrosion sous
contrainte. Ils se distinguent galement par leur grande rsistance limpact et lusure.
Ces caractristiques peuvent tre directement obtenues ltat brut de coule, alors que
dans la plupart des matriaux traditionnels, laugmentation des proprits passe par des
traitements thermomcaniques complexes (Cf. ANNEXE 6).
Les socits amricaines Amorphous Technologies International et Howmet Corporation
commercialisent depuis peu lalliage Zr61 Cu12 Ti12 Ni11 Be3 appel VITRELLOY . Ces
caractristiques sont rsumes dans le tableau 8.

Limite lastique

1.9 GPa

Masse volumique

6.1 g/cm3

Duret

50 HC

Tnacit

55 MPa.m1/2

Tableau 8 : Caractristiques du VITRELLOY [9].

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- 24 -

Ces nouveaux matriaux base de zirconium laissent entrevoir des champs


dapplications tels que la catalyse (automobile, environnement) ou le mdical (prothse,
outils, etc.).
3- Les prothses mdicales
Le zirconium et ses alliages sont bien placs vis vis des autres matriaux implantables
au niveau de leurs caractristiques de citotoxicit et de biocompatibilit (Figure 9 et 10).
Les avantages des alliages de zirconium rsident dans [5]:
Laptitude loxydation pour gnrer des couches doxyde possdant de bonnes
proprits tribologiques et une bonne adhrence sur le substrat mtallique,
Une bonne usinabilit,
Une excellente biocompatibilit (figures 9 et 10),
Une bonne rsistance aux diffrents types de corrosion (figure 10),
Des caractristiques mcaniques acceptables notamment pour les alliages Zr-2.5%
Nb.

Figure 9 : citotoxicit du zirconium par


rapport aux autres mtaux [5] [12].

Figure 10 : relation entre la biocompatibilit


et la rsistance de polarisation dun certain
nombre de mtaux et alliages [5] [12].

Bien que perfectibles, ces bonnes proprits permettent denvisager un emploi des
alliages de zirconium en tant quimplants orthopdiques en combinant par traitement de
surface les caractristiques de la zircone et celles du mtal de base. Les alliages de
zirconium peuvent en cela entrer en concurrence avec les alliages de titane (TA6V) ou les
aciers inoxydables (type 316L) actuellement utiliss pour les prothses mdicales
(Tableau 9).
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Caractristiques

Densit
(g/cm3)

Module
(GPa)

Re 0.2
(MPa)

Rm
(MPa)

A
(%)

Duret
(Hv)

TA6V

4.5

110

910

1040

18

>300

Acier 316L

7.9

193

195

500/680

45

200

Acier 316L croui

7.9

200

690

860

12

Zr-2.5%Nb

6.5

150

380

560

27

Zr-2.5%Nb
Ecroui vieilli

6.5

750

840

7.1

200

Tableau 9 : proprits mcaniques compares des matriaux utiliss pour les prothses
orthopdiques et des alliages de zirconium [5].
La bonne aptitude l'oxydation des alliages de zirconium pourrait galement servir dans
des applications o l'on recherche une certaine rsistance l'rosion-abrasion.

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CONCLUSION

Le zirconium est un mtal encore jeune dont les technologies de production ont atteint
aujourdhui un niveau compatible avec les besoins industriels modernes. Pourtant, il
souffre encore dune image de matriau haut de gamme difficile mettre en oeuvre et
assembler. Mme sil est vrai que le zirconium ne se travaille pas comme les aciers
inoxydables, il prsente des caractristiques remarquables. Dans le domaine de la
rsistance la corrosion, il peut notamment prsenter un rapport performances/prix trs
intressant en minimisant lentretien des installations ainsi quen amliorant de faon
notable les rendements et la qualit des produits.
Hormis une mise en oeuvre qui ncessite quelques prcautions, la faiblesse du zirconium
et de ses alliages rside en fait dans ses proprits mcaniques relativement faibles. Ces
caractristiques limitent les applications potentielles aux domaines o les contraintes
chimiques sont prpondrantes. Cest notamment le cas dans le secteur biomdical o
lon pourrait combiner les spcificits du mtal et de son oxyde en laborant des
prothses rsistant aux sollicitations mcaniques et physiologiques. Aussi, les recherches
actuelles visent-elles dvelopper de nouveaux alliages aux caractristiques amliores.
Paralllement, de nouvelles opportunits souvrent pour le zirconium avec les verres
mtalliques qui pourraient ouvrir de nouveaux dbouchs ce mtal aux proprits si
particulires.

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- 27 -

BIBLIOGRAPHIE

[1] Zirconium et Hafnium : Mtallurgie


R. TRICOT,
Technique de lIngnieur, Trait de Mtallurgie, Ref M 2360.
[2] Proprits du zirconium et du hafnium
D. CHARQUET
Techniques de lIngnieur, Trait de Mtallurgie, Ref. M560.
[3] Zirconium et Hafnium : Mtallurgie et applications
M. ARMAND,
Confrence donne au Cercle dEtude des Mtaux, 1972.
[4] ZIRCADYNE PROPERTIES AND APPLICATION
Document Teledyne Wah Chang Albany.
[5] Proprits mcaniques, conditions de mise en oeuvre et tenue la corrosion des
matriaux mtalliques utiliss comme prothses.
Document Agence Rhne-Alpes pour la Matrise des Matriaux
[6] Le Zirconium dans le gnie chimique
R. TRICOT,
Matriaux et techniques, avril mai 1989.
[7] Traitements thermiques du zirconium et du hafnium
D. CHARQUET
Techniques de lIngnieur, Trait de Mtallurgie, Ref. M1345.
[8] Zirconium for superior Corrosion resistance
K.W. BIRD, K. RICHARDSON,
Advanced Materials and Processes, mars 1997.
[9] VITRELOY alloys
Fiche technique des socits Amorphous Technologies International et Howmet
Corporation
[10] Amlioration des conditions dusinage des ALLIAGES de titane et de zirconium avec
des outils du type aciers rapides
B. CHAMPLIN, A. MOSTACCHI, F. LE MAITRE, D. BIZEUL
Mmoires et Etudes Scientifiques, Revue de Mtallurgie, Juin 1982.
[11] Projet verres mtalliques massifs
Document Agence Rhne-Alpes pour la Matrise des Matriaux
[12] Effects of Alloying Elements on Mechanical Properties of titanium Alloys for Medical
Implants
Y. OKAZAKI, Y. ITO, A. ITO, T. TATEISHI
Materials Transactions, JIM, Vol. 34, n 12, Dcembre 1993.

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ANNEXE 1

Schma gnral de la prparation du zirconium [6]

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ANNEXE 2

Charge de
rupture (MPa)

Limite lastique
0.2% (MPa)

Allongement
la rupture(%)

Ecrouissage froid 50%

850

800

8.6

Ecrouissage froid 50% et recuit 4h


575C

680

600

11.1

Ecrouissage froid 50% et recuit 4h


725C

550

400

27.2

Trempe leau depuis

870

770

Trempe leau depuis et revenu


24h 500C

890

830

4.6

Trempe leau depuis +

760

700

6.8

Trempe leau depuis + et revenu


24h 500C

870

820

4.2

Trempe leau depuis , crouissage


froid de 40% et revenu 24h 500C

840

750

7.1

Influence des traitements thermiques et mcaniques


sur les caractristiques 20C dalliages de zirconium 2.5% de niobium (nuance 705) [5].

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ANNEXE 3

Fabrication des bauches de tubes par filage et laminage froid [1]


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- 31 -

ANNEXE 4

Paramtres de coupe du zirconium et de ces alliages [5] [10].

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- 32 -

ANNEXE 5

Concentration

Temprature

Vitesse de
corrosion (mm/an)

Acide actique

0 99.5 %
100%

Jusqu Teb
160C

< 0.025
< 0.025

Acide formique

0 99%

Jusqu Teb

< 0.025

5%
20%
50%
70%
80%
0 60%

250C
190C
Teb
Teb
25C
Jusqu Teb

0.05
0.025
0.007
0.014
0.13
-

HCl

20%
37%

Teb
100C

<0.04
<0.025

Acide phosphorique

40%
60%
85%

Jusqu 180C
Teb
80C

HNO3

70%

190C

<0.02

NH4OH

0 28%

Jusqu Teb

< 0.025

Ca(OH)2

0 50%

Jusqu Teb

< 0.025

Produits

H2SO4
- Zr *

- Alliage 705

Teb : temprature dbullition.

* Cf. Figure 8

Vitesse de corrosion du zirconium dans divers milieux.

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ANNEXE 5 (suite)

Concentration

Temprature

Vitesse de
corrosion (mm/an)

Ure

193C

<0.025

Eau de mer

Jusqu' 200C

KOH

0 50%

Jusqu Teb

< 0.025

NaOH

0-40%
50%
73%

Jusqu' Teb
25C
130C

<0.025
0.002
0.05

Produits

Teb : temprature dbullition.


Vitesse de corrosion du zirconium dans divers milieux.

Vitesse de corrosion du zirconium 702 dans lacide chlorhydrique en fonction de la temprature.


(1 : Vc=5mm/an, 2 : Vc=0.5mm/an, 3 : Vc=0.13mm/an, 4 Variation de la temprature
d'bullition) [6]
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ANNEXE 6

E (GPa)

P (g/cm3)

Re (MPa)

A (%)

KIC

Zr41 Ti14 Cu12 Ni10 Be23

90

5.9

1900

20-40

Zr57 Ti5 Al10 Cu20 Ni8


Zr65 Al7 Ni10 Cu18
Zr49 Ti5 Cu22 Ni13 Al11

1(1)
20(2)

65
80
85

6.6

1560
1520
1740

200
200
70
95-125

7.8
7.85
2.7
4.6

400-1300
190-500
40-510
172-1500

5-25
20-50
5-40
2-30

20-80
50-80
28-42
55-123

330-400

3.8

5000

0.1-0.2

3.5-4.5

1.25

50-79

3-10

0.7-1.4

Matriau
Verres mtalliques

Aciers haut C
Aciers bas C
Alliages d'aluminium
Alliages de titane

Alumine
Epoxy
(1) Essai en traction
(2) Essai en compression

Comparatifs des proprits entre les verres mtalliques et des matriaux traditionnels [11].

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