UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Alumnos:
Sordo Ramrez Alberto Alfredo
Guerrero Ibarra Ricardo
Grupo: 1354

Profesor: Martha Ortz Rojas

Prctica: 4

Extraccin de cafena

Resumen:
Se realiz la extraccin de la cafena a partir del t negro poniendo 28 g de este a
reflujo con agua destilada por 30 minutos, pasado el tiempo se realiz una
filtracin en caliente para eliminar los residuos del t, despus se realiz la
filtracin al vaco en caliente para eliminar la mayor cantidad de las sustancias
emulcingenas y proceder a la extraccin discontinua de la cafena, se lav tres
veces con 30mL de salmuera y se sec con CaCl2, despus de esto se realiz la
concentracin en un rota vapor y finalmente se purific por medio de sublimacin
con la ayuda de un dedo frio. Una vez obtenido el producto se le realizaron
pruebas de pureza, caracterizacin e identificacin.

Objetivo

Extraer la cafena a partir del t negro

Utilizar la sublimacin como tcnica de purificacin de la cafena

Utilizar e identificar los diferentes mtodos para la determinacin cualitativa

del nitrgeno presente en la estructura molecular de la cafena.

Identificar la cafena partiendo de sus propiedades fsicas y qumicas

utilizando pruebas como: P.F., C.C.F., etc.

Hiptesis
Se podr identificar a la cafena por medio de la identificacin del nitrgeno
presente en su estructura molecular, as como tambin se podr determinar la
pureza de la cafena extrada con utilizacin de pruebas como: P.F. C.CF.

Parte experimental

Material:

1 refrigerante

1 matraz bola de 100mL

1 mechero de Fisher

1 soporte universal

1 anillo metlico

1 malla de asbesto

1 manguera de agua

1 recirculador

4 vasos de precipitados de 250mL

1 embudo Bushner

1 matraz kitasato de 500mL

1 embudo de separacin 1000mL

1 rota vapor

1 condensador de dedo frio

1 tubo de Thiele

Portaobjetos (los necesarias)

1 cmara cromatogrfica

1 cpsula de porcelana

2 tubos de ensaye

Reactivos:

Te negro 25 g
Salmuera 1 L
Sodio metlico
Cloroformo
CaCl2
ter de petrleo 10mL
Hexano 10 mL.

Procedimiento
Se pesaron 25 g de T negro y 15 g de CaCO3 los cuales se aadieron a un
matraz bola con 300 mL de agua destilada y se pusieron a reflujo durante 30 min.
Pasado el tiempo de reflujo se procedi a filtrar en caliente con ayuda de un
embudo estriado y tela magitel para eliminar los residuos de T, se filtr en
caliente y al vaco utilizando un embudo Buchner sobre Celita para eliminar la
mayor cantidad de sustancias emulcinogenas.
Se realizaron 4 extracciones de la cafena contenida en liquido filtrado colocando
este en un embudo de separacin y agregando 25 mL de cloroformo en cada
ocasin, durante este procedimiento se agito suavemente para as evitar la

formacin de emulsiones que dificultaran la separacin en cada una de las

extracciones.
Una vez realizadas las extracciones se realizaron 3 lavados con salmuera y a fin
de secar la fase orgnica se utiliz cloruro de calcio agregando este al matraz
contenedor de dicha fase la cual se decant para eliminar el cloruro de calcio para
despus colocarla en un matraz baln y concentrarla en una rota vapor.
Una vez concentrada a sequedad se realiz la purificacin por sublimacin
utilizando un condensador de dedo frio el cual permitira que por medio del
calentamiento con el mechero de Fisher sublimara la cafena y no otros
compuestos permitiendo que la cafena condensara en el dedo frio para poder as
recuperar los cristales obtenidos, este proceso se realiz hasta obtener la mayor
cantidad de cafena.
Ya obtenidos los cristales de cafena colocados en un vidrio de reloj se pesaron
obteniendo_____ g de cafena a la cual se realizaron pruebas de pureza con
cromatografa de capa fina en cual se coloc una mezcla 1:1 estndar problema,
estndar y problema para despus eluir y determinar la pureza. Tambin se
realizaron las pruebas de identificacin evaluando la presencia del nitrgeno en la
cafena por medio de la prueba de la murexida y fusin alcalina.
Se realiz la preparacin por cristalizacin de un derivado de cafena (salicilato de
cafena).

Poner a reflujo 25g de T negro

comercial y 15g de CaCO3 en
300mL de agua, durante 30
min.
Filtrar en caliente
con tela magitel

Filtrar en caliente
al vaco sobre
celita

Realizar 4 extracciones
con 25mL cada una de
CHCl3

Lavar 3 veces con

30mL de Salmuera
cada lavada.

Secar con
CaCl2

Concentrar en
rotavapor hasta
sequedad

Purificar por
sublimacin

Realizar

Pruebas de
pureza:
- C.C.F

Pruebas de
caracterizacion:
-Prueba de la
Murexida
-Prueba de la fusin
alcalina

Pruebas de
identificacin:
- C.C.F. con estndar
-Preparacin del
derivado

Preparar una placa

cromatografica (p.c.) con
Gel de Silice

Preparar la cmara de elucin

con suficiente Hexano

Diluir en CHCl3 una pequea

cantidad de la extraccin de
cafena

Con un capilar aplicar una

muestra en la placa
cromatogrfica

Colocar la placa en la camara

de elucin y dejar eluir por
unos minutos. Calcular Rf.

Poner 0.2g de cafena en

una capsula de
porcelana

Agregar 1 mL de HNO3 y
agitar suavemente

Calentar la capsula lentamente con un

mechero bunsen hasta que el contenido
se evaporice casi a sequedad dentro de
una campana de extraccin

Exponer el residuo a
vapores de amoniaco

Observar si hay cambio

de color a rojo purpura
(murexida)

Colocar un pequeo
trozo de Na
metlico en un tubo
de ensayo seco y
limpio

Colocar el tubo cuidadosamente sobre

la flama de un mechero hasta fundir el
sodio tomando este la apariencia del
mercurio.

Retirar del fuego e

inmediatamente colocar
una muestra de cafena
hasta apreciar un color
rojo vivo

Dejar atemperar y
agregar 20 gotas de
etanol

Agregar agua
destilada 2 mL
aprox. Y filtrar con
la ayuda de un
embudo y algodn.

Tomar
filtrado y
tubo de
llevar a

1 mL del
colocar en
ensaye y
ebullicin

Agregar 2-5 gotas de solucin

de sulfato ferroso y agregar
una gota de H2SO4 hasta
observar un cambio de color a
azul marino

Disolver en un vaso de
precipitados 0.20 g de
cafena y 0.15g de acido
salicilico en 15 mL de
benceno

Calentar la muestra
en bao de agua

Aadir ter de petrleo de pto. de

ebullicin alto y dejar que la mezcla enfri
y cristalice (inducir la cristalizacin si es
necesario) enfriando a bao de hielo o
aadiendo mas ter de petrleo si es
necesario

Separar los
cristales por
filtracin al
vaco

Dejar secar al
aire libre

Utilizar para realizar la

determinacin del P.F. De
un derivado (salicilato de
cafena).

ESQUEMAS

Reflujo de cafena

Extracciones

Sublimacin de cafena

Solucin filtrada

Filtracin al vaco

Concentrado en rota vapor

Cristales de cafena obtenidos

Prueba de la murexida

Fusin alcalina

Preparacin de Salicilato de cafena

Cromatografa de capa fina

Resultados

Cafena obtenida___ g

Prueba de murexida

Fusin alcalina

Positivo

Positivo

Cromatografa de capa fina

Rf= 0.6

Anlisis de resultados

Conclusin

RX=0.94

Bibliografa y consulta