Designacin: D 4007 02

Designacin: Manual de Estndares de Medicin del Petrleo (MPMS), Captulo 10.3

Mtodo de Prueba Estndar para la Determinacin

de Agua y Sedimentos en Aceite Crudo por el Mtodo de la Centrfuga
(Procedimiento de Laboratorio)
Esta norma es usada bajo la designacin fija D 4007; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de la
aceptacin original o, en el caso de una revisin, el ao de su ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el ao de la ltima
reaprobacin. Un smbolo psilon () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.

1.

Objetivo.

1.1 Este mtodo de prueba describe la determinacin en

laboratorio de la cantidad de agua y sedimentos en aceites
crudos por medio del procedimiento de la centrfuga. Este
mtodo de la centrfuga para la determinacin de agua y
sedimento en aceites crudos no es completamente
satisfactorio. La cantidad de agua detectada es casi siempre
ms baja que el contenido real de agua. Cuando es requerido
un valor de precisin ms alto, deben ser usados los
procedimientos revisados para la determinacin de agua por
destilacin, Mtodo de Prueba D 4006 (API MPMS Capitulo
10.2) (Nota 1), y sedimentos por extraccin Mtodo de Prueba
D 473 (API MPMS Captulo 10.1).
Nota 1 - El Mtodo de Prueba D 4006 (API MPMS Captulo 10.1)
ha sido determinado como el mtodo de mayor precisin y
preferido para la determinacin de agua.

1.2 Los valores declarados en unidades del Sistema

Internacional son considerados como los estndares.
Los
valores suministrados en parntesis son para informacin
nicamente.
1.3 Esta norma no proporciona todo lo concerniente en
seguridad, asociado con su uso.
Es responsabilidad del
usuario de esta norma el establecer su apropiada seguridad y
prcticas de salud, y de determinar la aplicabilidad de normas
prioritarias de uso. Para precauciones especficas, ver 6.1.
2.

Documentos referenciados.

2.1 Normas ASTM:

D 95 Mtodo de Prueba para Determinar Agua en los
Productos de Petrleo y Materiales Bituminosos por
Destilacin (API MPMS Captulo 10.5)2
D 473 Mtodo de Prueba para Determinar Sedimento en
Aceite Crudo y Combustibles por el mtodo de Extraccin
(API MPMS Captulo 10.1) 2
D 665 Mtodo de Prueba para Determinar las Caractersticas
de Prevencin del Deterioro de Minerales de aceite inhibido
en Presencia de Agua2

D 1796 Mtodo de Prueba para Determinar Agua y Sedimento

en Combustibles por el Mtodo de la Centrfuga
(Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Captulo 10.6)2
D 4006 Mtodo de Prueba para Determinar Agua en Aceite
Crudo por Destilacin (API MPMS Captulo 10.2)3
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Productos del Petrleo (API MPMS Captulo 8.1)3
D 4177 Prctica para Muestreo Automtico de Petrleo y
Productos del Petrleo (API MPMS Captulo 8.2)3
D 5854 Prctica para Mezclado y Manipulacin de Muestras
Lquidas de Petrleo y Productos del Petrleo (API MPMS
Captulo 8.3)4
E 969 Especificaciones para Pipetas
Volumtricas (de
transferencia) de Vidrio5
2.2 Normas API:6
MPMS Captulo 8.1 Muestreo Manual de Petrleo y Productos
del Petrleo (Prctica ASTM D 4057)
MPMS Captulo 8.2 Muestreo Automtico de Petrleo y
Productos del Petrleo (Prctica ASTM D 4177)
MPMS Captulo 8.3 Mezclado y Manipulacin de Muestras
Lquidas de Petrleo y Productos del Petrleo (Prctica ASTM
D 5854)
MPMS Captulo 10.1 Determinacin de Sedimento en Aceite
Crudo y Combustibles por el Mtodo de Extraccin (Mtodo
de Prueba ASTM D 473)
MPMS Captulo 10.2 Determinacin de Agua en Aceite Crudo
por Destilacin (Mtodo de Prueba ASTM D 4006)
MPMS Captulo 10.4 Determinacin de Sedimento y Agua en
Aceite Crudo por el Mtodo de la Centrfuga (Procedimiento
de Campo)
MPMS Captulo 10.5 Determinacin de Agua Productos de
Petrleo y Materiales Bituminosos por Destilacin (Mtodo de
Prueba ASTM D 95)
MPMS Captulo 10.6 Determinacin de Agua y Sedimento en
Combustibles por el Mtodo de la Centrfuga (Procedimientos
de Laboratorio) (Mtodo de Prueba ASTM D 1796)
2.3 Norma IP:7
Libro
de
Mtodos,
Apndice
B
Especificacin
para
Metilbencenos (Toluenos)
2.4 Norma ISO:8
ISO 5272:1979 Tolueno para Uso Industrial - Especificaciones

____________________

Este mtodo de prueba est bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D02
sobre Productos del Petrleo y Lubricantes y el Comit API sobre
Medidas del Petrleo, y es responsabilidad directa del Subcomit
D02.02/COMQ, la Junta del Comit ASTM-API sobre Medicin Esttica
del Petrleo.
La edicin actual aprobada el 10 de Diciembre, 2002. Publicada en
Abril de 2003. Originalmente aprobada en 1981. Ultima edicin previa
aprobada en 1995 como D 4007 81 (1995)1.
Este mtodo de prueba ha sido aprobado por los comits avaladores y
aceptada por las Cooperativa de Sociedades de acuerdo con los
procedimientos establecidos. Este mtodo fue emitido en conjunto por
las Estndares ASTM-API-IP en 1981.
2
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.01.

____________________

Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.02.

Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.03.
5
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 14.02.
6
Disponible del Instituto Americano del Petrleo, 1220 L St., NW,
Washington, DC 20005.
7
Disponible del Instituto del Petrleo, 61 New Cavendish Street,
Londres, WIG 7AR, U.K.
8
Disponible del Instituto Nacional Americano de Estndares, 1819 L
Street, NW, Suite 600, Washington, DC 20036.
4

D 4007 - 02
3.

Resumen del Mtodo de Prueba.

3.1 Volmenes iguales de aceite crudo y tolueno saturada

con agua son colocados dentro de un tubo de la centrfuga de
forma cnica. Despus de la centrifugacin, el volumen de
agua de densidad ms alta y la capa de sedimento son ledos
en el fondo del tubo.
4.

Importancia y Uso.

4.1 El contenido de agua y sedimento en aceite crudo es

importante porque esto puede causar problemas de corrosin
en los equipos de proceso. Una determinacin del contenido
de agua y sedimento es requerida para la medicin
aproximada de volmenes netos de aceite para venta,
impuestos, intercambios, y custodia de transferencias.
5.

Equipos.

5.1 Centrfuga:
5.1.1 Debe ser usada una centrfuga capaz de hacer girar
2 ms tubos de forma cnica llenos, tubos de centrfuga de
203 mm (8 pulgadas) a una velocidad que puede ser
controlada para dar una fuerza centrfuga relativa (rcf) de un
mnimo de 600 en el extremo de los tubos (ver 5.1.6).
5.1.2 La cabeza giratoria, los anillos y las copas del
mun, incluyendo los amortiguadores, seran estrictamente
construidos para resistir la fuerza centrfuga mxima capaz de
ser suministrada por la fuente de poder. Las copas del mun
y los amortiguadores deben soportar firmemente los tubos
cuando la centrfuga est en movimiento. La centrfuga debe
estar cerrada por una capa protectora de metal o un material
bastante fuerte para eliminar cualquier peligro si ocurre
cualquier ruptura.
5.1.3 La centrfuga debe ser calentada y controlada
termostticamente para evitar condiciones inseguras. Esta
debe ser capaz de mantener la temperatura de la muestra
durante el giro completo a 60 +/- 3 C (140 +/- 5 F). El
control termosttico debe ser capaz de mantener la
temperatura dentro de estos lmites y operar con seguridad si
hay una atmsfera inflamable.
5.1.4 La energa elctrica y la centrfuga caliente deben
reunir todos los requerimientos de seguridad para su uso en
reas de riesgo.
5.1.5 Calcular la velocidad mnima necesaria de la cabeza
de rotacin en revoluciones por minuto (r/min) como sigue:

r / min = 1335 rcf d

donde:
d = dimetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posicin de giro, pulgadas.
5.2 Tubos de Centrfuga (Zanahorias): Cada tubo de la
centrfuga debe ser de 203 mm (8 pulgadas), conforme a las
dimensiones dadas en la figura 1 y hechos de vidrio
enteramente templado. La graduacin y numeracin como se
muestra en la Figura 1, deben ser claros y diferenciados, y la
boca debe estar en forma contrada para cerrar con un corcho.
Las tolerancias de error en la escala y las graduaciones ms
pequeas entre varias marcas de la calibracin estn dadas en
la Tabla 1 y aplica para calibraciones hechas con agua libre de
aire a 20 C (68 F), cuando la lectura es del fondo en el
menisco dibujado. La exactitud de las graduaciones sobre el
tubo de la centrfuga debe ser volumtricamente verificado,
antes de usar el tubo.
La verificacin debe incluir la
calibracin de cada marca por encima de la marca 0.25 mL
(como se muestra en la figura 2), y en las marca 0.5, 1.0,
1.5, 2.0, 50.0, y 100 mL. El tubo no debe ser usado si el
error de la escala en cualquier marca excede la tolerancia
aplicable de la Tabla 1.

(1)

donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
d = dimetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posicin de giro, mm o

r / min = 265 rcf d

(2)

donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
d = dimetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posicin de giro, pulgadas.
5.1.6 Calcular la fuerza centrfuga relativa desde una
medida de velocidad (r/min) como sigue:

r / min
rcf = d

1335

(3)

donde:
d = dimetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posicin de giro, mm

r / min
rcf = d

265

(4)

Figura 1. Tubo de Centrfuga de Ocho Pulgadas (203 mm)

Tabla 1. Tolerancias de calibracin para los Tubos de
centrfuga de 203 mm (8 pulgadas)
Rango, mL
0 0.1
0.1 0.3
0.3 0.5
0.5 1.0
1.0 2.0
2.0 3.0
3.0 5.0
5.0 - 10
10 - 25
25 - 100

Subdivisin, mL
0.05
0.05
0.05
0.10
0.10
0.20
0.5
1.0
5.0
25.0

Tolerancia, mL
0.02
0.03
0.05
0.05
0.10
0.10
0.20
0.50
1.0
1.0

D 4007 - 02
5.3 Bao - El bao podra ser en un metal slido o en
lquido de suficiente profundidad de inmersin del tubo de la
centrfuga a una posicin vertical hasta la marca de 100 mL.
Con la condicin de mantener la temperatura a 60 3 F (140
5 F). Para algunos crudos, temperatura de 71 3 C (160
5 F) puede ser requerida para derretir cristales de cera en
aceites crudos. Para estos aceites crudos, la temperatura de
prueba debe ser mantenida lo bastante alta para asegurar la
no presencia de cristales de cera.
5.4 Pipeta de 50 mL, clase A, o un equipo de volumen
equivalente, capaz de medir un volumen de 50 0.05 mL
(ver especificaciones E 969) para uso en esta prueba.
6.

Solvente.

6.1 Tolueno - que se ajuste a las especificaciones del IP

para los Metilbencenos (Toluenos) o ISO 5272 (Peligro
Inflamable).
Mantenerlo alejado de altas temperaturas,
bujas, y llama abierta, vapores dainos. El tolueno es txico.
Deben ser tomados cuidados particulares para evitar la
inhalacin de vapores y proteger los ojos.
Mantener el
recipiente cerrado. Usar una adecuada ventilacin. Evitar
contacto prolongado y repetido con la piel. Estos mtodos de
prueba proporcionan mtodos exactos y responsables para
medir la densidad relativa de combustibles gaseosos sobre
una base intermitente o continua, la cual puede ser usada
para cumplir con regulaciones o contratos de custodia de
transferencia y control de procesos.
6.1.1 Caractersticas tpicas para este reactivo son:
Peso Molecular C6H5CH3
Color (APHA)
Rango de ebullicin (Inicial a punto seco)A
Residuo despus de la evaporacin
Sustancias ocultas por H2SO4
Componentes de Azufre (Como S)
_________
A
Punto de ebullicin registrado 110.6 C

92.14
10
2.0 C (3.6 F)
0.001 %
Pas la prueba ACS
0.003 %

6.1.2 El solvente podra estar saturado de agua a 60 3C

(140 5F) (mirar 5.3) pero podra estar libre de agua
suspendida.
Mirar Anexo A1 para el procedimiento de
saturacin de solvente-agua.
6.2
Desemulsificante.
Un desemulsificante podra ser
usado para promover la separacin de agua de la muestra y
para prevenir su pega en las paredes del tubo de la
centrfuga. La solucin recomendada es un desemulsificante
de 25 % para 75 % de tolueno. Para algunos aceites crudos
pueden
ser
requeridos
una
relacin
diferente
de
desemulsificante y tolueno. Desemulsificantes usados en la
concentracin y cantidad recomendada no adicionaran agua y
sedimentos a los volmenes determinados. La solucin puede
ser almacenada en una botella que est cerrada.
7.

Muestreo.

7.1 El muestreo est definido como todos los pasos

requeridos para obtener una alcuota de los contenidos de
cualquier tubo, tanque, u otro sistema para colocar la muestra
dentro del recipiente de prueba del laboratorio.
7.2 Muestras representativas nicamente como se
especifica en las prcticas D 4057 (API MPMS Captulo 8.1) y
prctica D 4177 (API MPMS Captulo 8.2) deben ser usadas
por este mtodo de prueba.
7.3 Mezcla de la Muestra Es tpicamente requerido para
obtener una porcin de prueba representativa de la mayor
parte de la muestra a ser probada, pero deben ser tomadas
precauciones para mantener la integridad de la muestra
durante las operaciones. Mezclas de petrleo de crudo voltil
que contienen agua o sedimentos, o ambos, pueden resultar
en la prdida de componentes ligeros. Informacin adicional
sobre las mezclas y manejo de muestras de liquido pueden
ser encontrada en la prctica D 5854 (API MPMS Captulo
8.3).

8.

Procedimiento.

8.1 Llenar cada uno de los dos tubos de la centrfuga (5.2)

hasta la marca de 50 mL con muestra directamente del
recipiente de muestreo. Usando una pipeta u otro equipo
apropiado para transferir volumen (ver 5.4), adicionar 50
0.05 mL de tolueno, el cual ha sido saturado con agua a 60C
(140 F) 71 C (160 F) (ver 5.3). Leer el tope del menisco
en las marcas 50 mL y 100 mL. Adicionar 0.2 mL de solucin
desemulsificadora (6.2) para cada tubo, usando una pipeta de
0.2 mL u otro equipo apropiado para transferir volumen, como
un pipetor automtico. Taponar el tubo apretndolo e invertir
los tubos 10 veces para asegurarse que el aceite y el solvente
estn uniformemente mezclados.
8.2 En el caso donde el aceite crudo es muy viscoso y la
mezcla del aceite con el solvente sera difcil, el solvente
puede ser adicionado al tubo de la centrfuga primero para
facilitar la mezcla. Tener cuidado de no llenar el tubo de la
centrfuga por encima de la marca de los 100 mL con la
muestra.
8.3 Soltar ligeramente los tapones y sumergir los tubos
hasta la marca de 100 mL por al menos 15 minutos en el
bao manteniendo 60 3 F (140 5 F) (ver 5.3). Asegurar
los tapones y de nuevo invertir los tubos 10 veces para
asegurar la mezcla uniforme de aceite y solvente. (Peligro La presin de vapor a 60 C (140 F) es aproximadamente el
doble que a 40 C (104 F)).
8.4 Colocar los tubos en las copas del mun en los lados
opuestos de la centrfuga para establecer una condicin de
balanceo. (Si los tubos no pueden ser balanceados, colocarlos
en sus copas del mun o en cualquier lado para balancear y
ecualizar sus masas por la adicin de agua en las copas del
mun.) Reajustar los corchos y girar por 10 minutos a una
fuerza centrfuga relativa mnima de 600 calculada de la
ecuacin dada en 5.1.6.
8.5 Inmediatamente despus de parar la centrfuga, se lee
y registrar el volumen combinado de agua y sedimento en el
fondo de cada tubo, tomando el valor ms cercano de 0.05
mL para graduaciones desde 0.1 a 1 mL y el ms cercano de
0.1 mL para graduaciones por encima de 1 mL. Por debajo de
0.1 mL, leer el valor ms cercano a 0.025 mL (ver Fig. 2).
Retornar los tubos sin agitarlos a la centrfuga y girar por
otros 10 minutos a la misma rata.
8.6
Repetir esta operacin hasta que el volumen
combinado de agua y sedimento quede constante para 2
lecturas consecutivas. En general, no ms de 2 veces son
requeridas.
8.7
La temperatura de la muestra durante el
procedimiento completo de la centrifugacin debe ser
mantenida a 60 3 F (140 5 F) (ver 5.3).
8.8 Para evitar el rompimiento de los tubos en las copas,
se debe tener cuidado de que los tubos estn encajonados en
el fondo de los amortiguadores, as que ninguna parte del
tubo est en contacto con la orilla de la copa.
9. Clculos.
9.1 Registrar el volumen final de agua y sedimento en
cada tubo. Si la diferencia entre las 2 lecturas es ms grande
que una subdivisin del tubo de la centrfuga (ver Tabla 1)
0.025 mL para lecturas de 0.10 mL y por debajo, las lecturas
son inadmisibles y la determinacin debe ser repetida.
9.2 Exprese la suma de las 2 lecturas admisibles como el
porcentaje por volumen de agua y sedimento, reportar los
resultados como se muestra en la Tabla 2.
10. Precisin y Desviacin
10.1 Precisin. La precisin de este mtodo de prueba,
determinado por examinacin estadstica de resultados de
pruebas de diferentes laboratorios en el rango de 0.01 a 1.0
% est descrito en 10.1.1 y 10.1.2.

D 4007 - 02

Figura 2. Procedimiento para la Lectura de Agua y Sedimentos Cuando

se usa un Tubo de Centrfuga ASTM 100 mm de Forma Cnica

D 4007 - 02
10.1.1 Repetitividad. La diferencia entre los resultados de
las 2 pruebas, obtenidas por el mismo operador con los
mismos aparatos bajo condiciones de operacin constante o
materiales de prueba idnticos, en la normal y operacin
correcta del mtodo de prueba, excede los siguientes valores
en nicamente un caso en 20:
De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver figura 3.
De 0.3 % a 1.0 % de agua, la repetitividad es constante a
0.12.
10.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre 2 lecturas y
resultados
independientes
obtenidos
por
operadores
diferentes, trabajando en laboratorios diferentes sobre
materiales idnticos, en la normal y en la operacin correcta
de los mtodos de prueba, excede los siguientes valores en un
caso en 20:
De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver Figura 3.
D 0.3 % a 1.0 % de agua, reproducibilidad es constante en
0.28.
10.2 Desviacin. El procedimiento en este mtodo de
prueba no tiene desviacin porque el valor de agua y
sedimento pueden ser definidos nicamente en trminos de
un mtodo de prueba.
Figura 3. Precisin del Sedimento Bsico y Agua (BSW)
Tabla 2. Expresin de Resultados, mL
Tubo 1

Tubo 2

BSW no visible
BSW no visible
0.025
0.025
0.05
0.05
0.075
0.075
0.10
0.10

BSW no visible
0.025
0.025
0.05
0.05
0.075
0.075
0.10
0.10
0.15

Porcentaje Total de Agua y

Sedimentos, %(V/V)
0.00
0.025
0.05
0.075
0.10
0.125
0.15
0.175
0.20
0.25

11. Palabras claves.

11.1
Centrifuga, tubo de centrfuga, aceite crudo,
procedimiento de laboratorio, muestreo, agua y sedimento,
solvente.

D 4007 - 02
ANEXO
(Informacin obligatoria)
A1. PROCEDIMIENTO DE SATURACIN DE TOLUENO EN AGUA.
A1.1 Objetivo.

A1.5 Procedimiento.

A1.1.1 Este mtodo es satisfactorio para la saturacin de

agua con Tolueno para ser usado en la determinacin de agua
y sedimentos en aceites crudos por el mtodo de la
centrfuga.

A1.5.1 Ajustar el calentamiento del bao a la temperatura

a la cual la prueba de la centrfuga se puede correr. Mantener
la temperatura de bao a 3 C ( 5 F).
A1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de
tolueno. Adicionar agua suficiente (al menos 2 mL pero no
ms de 25 mL) para mantener una indicacin visual de exceso
de agua.
Atornillar la tapa de la botella y revolver
vigorosamente por 30 segundos.
A1.5.3 Soltar la tapa y colocar la botella en el bao por 30
minutos. Remover la botella, apretando la tapa, y revolver
cautelosamente por 30 segundos.
A1.5.4 Repetir el procedimiento arriba (A1.5.3) 3 veces.
(Peligro - La presin de vapor del tolueno a 60 C(140 F) es
aproximadamente 2 veces que a 38 C (100 F).
A1.5.5 Permitir que la botella con la mezcla de tolueno y
agua se decante en el bao por 48 horas antes de usarla.
Esto asegurara el completo equilibrio entre el tolueno y el
agua libre as como tambin la saturacin completa a la
temperatura deseada.
Si es necesario usar el tolueno
saturado con agua antes de que el tiempo de equilibrio de 48
horas haya sido completado, el solvente debe ser puesto
dentro de los tubos de la centrfuga y centrifugado en el
mismo equipo y a la misma fuerza centrfuga relativa y a la
temperatura que es usada por la prueba de la centrfuga. El
tolueno debe ser cuidadosamente pipeteado desde el tubo de
la centrfuga as que cualquier agua libre que pueda estar en
el fondo del tubo no sea tomada.
A1.5.6 La saturacin depende del tiempo y la temperatura.
Es recomendado que las botellas de tolueno y agua mezclada
deben estar a una temperatura de prueba en el bao todas las
veces, as que el solvente saturado estara disponible cuando
las pruebas se vayan a correr.

A1.2 Importancia.
A1.2.1 Figura A1.1 muestra que el agua es soluble en
tolueno hasta un cierto punto de importancia. El porcentaje
de agua que se disolvera incrementa as como incrementara
la temperatura desde 0.03 % a 21 C (70 F) hasta alrededor
de 0.17 % a 70 C (158 F).
El tolueno normalmente
suministrado, es relativamente seco y si es usado en las
condiciones que es recibido, disolvera una porcin o an toda
el agua presente en una muestra de aceite crudo. Esto
reducira el nivel de agua y sedimento aparente en la muestra
de crudo.
Para determinar aproximadamente el agua y
sedimento por el mtodo de la centrfuga sobre un aceite
crudo, el tolueno debe primero ser saturado a la temperatura
de prueba de la centrfuga.
A1.3 Reactivos.
A1.3.1 El tolueno conforme a las especificaciones del IP
para metilbencenos (Tolueno) ISO 5272.
A1.3.2 Agua, puede ser destilada del grifo.
A1.4 Equipos.
A1.4.1 Calentamiento de lquidos por bao de suficiente
profundidad para sumergir un 1-qt o 1-L de la botella hasta su
cuello. Significa que debe estar equipada para mantener la
temperatura a 60 3 F (140 5 F) (ver 5.3).
A1.4.2 Botella de vidrio, 1-qt 1-L, con tornillo tope.

Figura A1.1 Solubilidad del Agua en Tolueno

D 4007 - 02
APNDICE
(Informacin no obligatoria)
X1. PRECISION Y EXACTITUD DE LOS METODOS PARA DETERMINAR AGUA EN PETROLEOS CRUDOS
X1.1 Resumen.
X1.1.1
Este programa de pruebas comparativas ha
demostrado que el mtodo de destilacin es ms exacto que
el mtodo de centrifugacin. La correccin promedio del
mtodo de destilacin es cerca de 0.06 mientras que la
correccin del mtodo de centrifugacin es del orden de 0.10.
No obstante, esta correccin no es constante con respecto a la
concentracin.
X1.1.2 El leve mejoramiento en la precisin del mtodo de
destilacin sobre el presente Mtodo de Prueba D 95 (API
MPMS Captulo 10.5): 0.08 de repetitividad contra 0.1, y 0.11
contra 0.2 por reproductividad. Esta figura es aplicable para
0.1 a 1% de contenido de agua, el mximo nivel estudiado en
este programa.
X1.1.3 La precisin del mtodo de centrifugacin es peor
que el mtodo de destilacin: la repetitividad es de 0.12 y la
reproductividad es de 0.28.
X1.2 Introduccin.

hasta 300 F. Esta destilacin fue hecha usando una columna

terica de 15 a 1:1 de razn de reflujo.
Tabla X1.1 Contenido de Agua de CrudosCaso Base
Petrleo Crudo

% H2O

San Ardo
Arabia Liviano
Alaska
rabe Pesado
Minas
Foreston
Nigeria

0.90
0.15
0.25
0.10
0.50
0.30
<0.05

X1.3.2.3 Las muestras Claves para una concentracin de

agua conocida fueron hechas usando agua de mar sinttica
(como describe el Mtodo de Prueba D665). La mezcla y
homogenizacin fue realizada en un mezclador esttico. El
listado completo de las muestras con sus contenidos de agua
esperados es mostrado en la tabla X1.2.
Tabla X1.2 Contenido de Agua de las Muestras de Petrleo

X1.2.1 En vista de la importancia econmica de la medicin

precisa y exacta del contenido de agua en el crudo, un grupo
de trabajo conjunto API/ASTM subcomit sobre Medicin
Esttica del Petrleo emprendi la evaluacin de los dos
mtodos para determinar agua en crudos. En este programa
fueron evaluados, el mtodo de destilacin, Mtodo de Prueba
D 95 (API MPMS capitulo 10.5), y el mtodo de centrifugacin,
Mtodo de Prueba D 95 (API MPMS capitulo 10.6). Ambos
mtodos fueron modificados ligeramente en un intento por
mejorar la precisin y la exactitud.

Fuente de Crudo
San Ardo

Encontrado
0.90

Arabe Ligero

0.15

Alaska

0.25

Arabe Pesado

0.10

Minas

0.50

Foreston

0.30

Nigeria

0.05

X1.3 Procedimiento Experimental.

X1.3.1
Muestras - Los siguientes siete crudos fueron
obtenidos para este programa:
Crudo

Fuente

San Ardo
Arabe Liviano
Alaska
Arabe Pesado
Minas
Foreston
Nigeria

Texaco
Mobil
Williams Pipe Line
Exxon
Texaco
Industrias Koch
Golfo

Por remocin de toda el agua o adicin de cantidades

conocidas para los crudos antes mencionados, 21 muestras
fueron preparadas para las pruebas.
Cada crudo
representaba tres niveles de concentracin de agua. El rango
completo de concentracin estudiado estuvo entre 0 y 1.1%
de agua.
Estos valores esperados fueron usados para
determinar la exactitud de los procedimientos de las pruebas.
X1.3.2 Preparacin de la muestra:
X1.3.2.1
Los petrleos crudos fueron recibidos de los
proveedores en barriles. Despus del mezclado por rotacin,
dos muestras de 5 galones y una de 250 mL fueron tomadas
de cada barril. El crudo de Minas tuvo que ser calentado a
150 F con un barril calentador antes de que las muestras
fueran tomadas. Las muestras de 250 mL de cada crudo,
originales, fueron utilizadas para establecer el caso base de
contenido de agua; cada muestra fue analizada por el Mtodo
de Prueba D 95 (API MPMS capitulo 10.5) para determinar el
contenido de agua. Estos puntos de partida son mostrados en
la tabla X1.1.
X1.3.2.2 Para obtener muestras de agua libre en aceite
crudo, una muestra de 5 galones de cada uno de los crudos
fue destilada sobre cada uno de los rangos de temperatura

% H2O
Adicionado
0
Secado
Secado+0.4
0
0.10
0.90
0
0.20
0.80
0
Secado
Secado+0.1
0
0.10
0.50
0
0.20
0.80
0
0.40
0.80

Esperado
0.90
0.0
0.40
0.15
0.25
1.05
0.25
0.45
1.05
0.10
0.0
0.10
0.50
0.60
1.00
0.30
0.50
1.10
<0.05
0.45
0.85

X1.3.2.4
Las muestras de cada cooperador fueron
envasadas, as que la muestra completa tuvo que ser usada
para una prueba dada.
De esta forma, cualquier efecto
debido a la solucin o estratificacin de agua fue eliminado.
X1.3.2.5 Las muestras fueron codificadas para evitar la
presencia de duplicados y una tabla de nmeros aleatorios
dictamin el orden de las pruebas.
X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
Chevron Research Co.
Exxon Research and Engineering Co.
Mobil Research and Development Co.
Texaco Inc.
Shell
Charles Martin Inc.
Gulf Research and Development Co.

X1.3.3 Modificaciones de la Prueba - Los mtodos base

fueron modificados levemente en un esfuerzo por mejorar el
desempeo. Las modificaciones fueron:
X1.3.3.1 Mtodo de prueba D 95 (API MPMS Captulo
10.5) - Los tamaos de las muestras fueron estandarizadas a
200 gramos y el volumen del solvente fue aumentado para
mantener la proporcin original solvente/muestra.

D 4007 - 02
X1.3.3.2 Mtodo de prueba D 1796 (API MPMS Capitulo
10.6) - Fue obligatorio el uso de una centrfuga con calentador
(Mantenida a 140 F) y un desemulsificante. Tambin fue
especificada una centrfuga de tubos de 8 pulgadas. Como
solvente permisible fue usado el tolueno. El desemulsificante
usado fue un Tret-O-Line, F659.

Tabla X1.4 Correlaciones para ser Aplicadas a los Valores

Medidos para Obtener el Contenido Real de Agua
Mtodo
D 1796 (API MPMS Captulo 10.6)
Centrfuga

Tabla X1.3 Determinacin de Agua en Petrleo, %H2O

Esperado

Destilacin

Centrifugacin

0.90
0.0
0.40
0.15
0.25
1.05
0.25
0.45
1.05
0.10
0.0
0.10
0.50
0.60
1.00
0.30
0.50
1.10
<0.05
0.45
0.85

0.90
0.04
0.42
0.10
0.21
0.86
0.21
0.39
0.92
0.11
0.06
0.18
0.45
0.53
0.96
0.18
0.33
0.86
0.02
0.35
0.65

0.79
0.05
0.021
0.12
0.13
0.78
0.14
0.32
0.98
0.04
0.02
0.10
0.34
0.47
0.97
0.07
0.20
0.77
0.01
0.32
0.65

X1.4 Resultados y Discusin.

X1.4.1 Exactitud:
X1.4.1.1 La exactitud o la desviacin esta definida como el
acercamiento del valor de las medidas al valor verdadero.
Ya que no hay un mtodo disponible absolutamente
independiente para determinar este valor real para las
muestras, deben ser usados algunos otros medios.
Dos
opciones fueron consideradas:
(1) Seleccionar un laboratorio y un mtodo como sistema
de referencia y definir esos resultados como un valor real, o
(2) Muestras claves con contenidos de agua conocidos.
La diferencia de mediciones entre la original y la no tratada
puede ser comparada con la cantidad de agua adicionada para
determinar
la
desviacin
(exactitud),
ambas
fueron
investigadas en este estudio.
X1.4.1.2 Ya que el API MPMS Captulo 10.4 define el
mtodo base como una combinacin del Mtodo de Prueba D
473 (API MPMS Captulo 10.1) y el Mtodo de Prueba D 95
(API MPMS Captulo 10.5), se ha decidido que los datos
obtenidos por el Mtodo de Prueba D en un laboratorio
pueden ser un valor real. La tabla X1.3 muestra los valores
esperados comparados con cada muestra promedio usando
este criterio. Ambos mtodos en la parte baja. Sin embargo,
el mtodo de prueba de destilacin, Mtodo de Prueba D 95
(API MPMS Captulo 10.5) parece menos desviado que el
mtodo de centrifugacin. Ya que la desviacin no es la
misma en cada laboratorio (Tabla X1.4), esto no es posible
para recomendar la inclusin de un factor de correccin en los
mtodos. Este tratamiento de los datos sugiere el mtodo de
centrifugacin, en el promedio, produce resultados cerca del
0.06 % menor que el mtodo de destilacin. Las respectivas
desviaciones son 0.13 para el mtodo de centrifugacin y
-0.07 para el mtodo de destilacin.
____________________

9
Tret-O-Lite es una marca registrada de Tetrolite Div., Petrolite Corp.,
369 Marshall Ave., St. Louis, MO. Aunque Tret-O-Lite F65 fue usado
durante la prueba, existen muchos desemulsificantes en el mercado
que pueden ser usados eficazmente.

D 95 (API MPMS Captulo 10.5)

Destilacin

Laboratorio
C
E
M
T
S
I
G
Promedio
C
E
M
T
S
I
G
Promedio

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

Correccin
0.1520.095
0.029 0.125
0.196 0.135
0.196 0.100
0.160 0.122
0.116 0.126
0.121 0.115
0.132
0.777 0.082
0.048 0.078
0.082 0.077
0.064 0.079
0.077 0.107
0.061 0.112
0.072 0.096
0.069

X1.4.1.3 Un estimado ms real de desviacin puede ser

obtenido si la consideracin es dada nicamente para esas
muestras a las cuales el agua fue adicionada. En este caso,
las diferencias de medida entre las muestras no claves y las
claves para el agua adicionada real puede ser la desviacin
indicada. La tabla X1.5 muestra estas diferencias para cada
mtodo. En esta base la desviacin de la centrfuga tuvo
mejoras leves, mientras que la desviacin del mtodo de
destilacin est cerca de la misma. La diferencia entre los dos
mtodos es ahora de 0.04 mejor que 0.06. puede notarse
que la desviacin es ms grande con ambos mtodos a ms
alto contenido de agua.
Tabla X1.5 Desviacin de los Mtodos Estimados desde
Muestras Claves.
D 95 (API MPMS
D 1796 (API MPMS
Captulo 10.5)
Captulo 10.6)
Encontrado

Encontrado

0.10
0.10
0
0.05
-0.05
0.10
0.08
-0.02
0
-0.10
0.10
0.10
0
0.10
0
0.20
0.16
-0.04
0.16
-0.04
0.20
0.15
-0.05
0.12
0
0.40
0.39
-0.01
0.16
-0.24
0.40
0.33
-0.07
0.30
-0.10
0.50
0.49
-0.01
0.52
+0.02
0.80
0.70
-0.10
0.73
-0.07
0.80
0.70
-0.10
0.70
-0.10
0.80
0.64
-0.16
0.63
-0.17
0.80
0.76
-0.14
0.69
-0.21
Promedio
-0.06
-0.10
El agua mostr igualdad de condiciones para los diferentes crudos

Agua adicionada,

X1.4.2 Precisin:
X1.4.2.1 Para estimar la precisin de las pruebas, los
datos fueron analizados siguiendo los procedimientos ASTM
publicados tal como un reporte de investigacin10.
X1.4.2.2
Participaron siete laboratorios en la prueba.
Sedimentos bsicos y agua fueron medidos sobre 21 crudos
en duplicado para prueba del mtodo de destilacin, Mtodo
de Prueba D 95 (API MPMS Captulo 10.5) y el mtodo de la
centrfuga Mtodo de Prueba D 1796 (API MPMS Captulo
10.6). Los datos obtenidos son presentados en la Tabla X1.6.
X1.4.3 Prueba para Destacar Los procedimientos para
destacar los valores rechazados son recomendados en ASTM
RR:D02 1007, Manual para Determinar la Precisin de los
Datos para los Mtodos ASTM sobre Productos del Petrleo y
Lubricantes, fueron los siguientes:
____________________

10
Este reporte de investigacin fue archivado en la Oficina Principal de
la ASTM Internacional y puede ser obtenido solicitando el Reporte de
Investigacin RR: D02 1007.

D 4007 - 02
Tabla X1.6 Resultados de las Pruebas de Agua en Aceites Crudos por ASRM D 95 (API MPMS Captulo 10.5)
y ASTM D 1796 (API MPMS Captulo 10.6)
1
0.86
0.86

9
15
0.90 0.91
0.92 0.92

Mtodo de Prueba por Destilacin ASTM D 95 (API MPMS Captulo 10.5)

Muestras
6
18
2
11
19
3
8
13
14
17
20
21
4
0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10
0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09

0.90
0.91

0.94 0.99
0.94 1.00

0.90
0.92

0.90
0.90

0.05
0.06

0.34
0.06

0.04
0.04

0.43
0.48

0.40
0.40

0.48
0.47

0.53
0.58

0.39
0.36

0.35
0.30

0.70
0.69

0.09
0.11

0.25
0.24

0.25
0.25

0.18
0.19

0.11
0.14

0.20
0.20

0.80
0.85

0.94 0.98
0.94 0.88

0.85
0.83

0.90
0.90

0.05
0.02

0.00
0.03

0.00
0.00

0.35
0.54

0.38
0.40

0.45
0.43

0.43
0.55

0.35
0.33

0.33
0.33

0.65
0.65

0.07
0.10

0.20
0.15

0.23
0.23

0.18
0.15

0.05
0.07

0.15
0.16

0.93
0.93

0.92 0.89
0.90 0.91

0.90
0.89

0.88
0.90

0.07
0.07

0.02
0.02

0.00
0.04

0.42
0.42

0.40
0.39

0.42
0.43

0.52
0.52

0.35
0.33

0.35
0.35

0.66
0.67

0.10
0.10

0.19
0.20

0.23
0.19

0.18
0.16

0.10
0.11

0.20
0.19

0.87
0.86

0.88 0.87
0.92 0.83

0.86
0.80

0.86
0.80

0.07
0.07

0.07
0.09

0.05
0.04

0.39
0.39

0.41
0.40

0.42
0.37

0.51
0.47

0.23
0.35

0.39
0.35

0.65
0.60

0.11
0.12

0.21
0.20

0.21
0.24

0.21
0.24

0.16
0.18

0.20
0.16

0.98
1.01

0.94 0.85
0.94 1.37

0.79
0.84

0.74
0.89

0.04
0.01

0.02
0.00

0.00
0.01

0.58
0.48

0.39
0.80

0.45
0.66

0.44
0.56

0.36
0.30

0.38
0.39

0.61
0.66

0.11
0.13

0.24
0.25

0.23
0.24

0.20
0.21

0.07
0.05

0.24
0.18

0.91
0.91

0.88 0.97
0.92 1.03

0.18
0.20

0.18
0.23

0.15
0.15

0.18
0.11

0.18
0.15

1
0.82
0.79

9
15
0.90 0.87
0.89 0.88

0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05
0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15
Mtodo de Prueba por Centrfuga ASTM D 1796 (API MPMS Captulo 10.6)
Muestras
6
18
2
11
19
3
8
13
14
17
20
21
4
0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02
0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02

5
0.07
0.06

7
0.05
0.06

10
0.03
0.03

12
0.02
0.02

16
0.02
0.04

1.03
0.88

1.09 1.06
1.11 1.12

0.74
0.74

0.95
1.00

0.19
0.06

0.07
0.05

0.00
0.00

0.19
0.31

0.40
0.43

0.50
0.58

0.58
0.60

0.38
0.34

0.45
0.50

0.61
0.65

0.15
0.21

0.20
0.37

0.20
0.42

0.20
0.17

0.06
0.06

0.20
0.04

0.65
0.60

0.80 0.90
0.85 0.90

0.70
0.60

0.70
0.70

0.07
0.07

0.00
0.00

0.00
0.02

0.10
0.10

0.30
0.34

0.30
0.40

0.42
0.50

0.06
0.10

0.20
0.20

0.60
0.45

0.02
0.02

0.02
0.02

0.07
0.12

0.02
0.02

0.00
0.00

0.02
0.02

0.73
0.79

0.95 0.88
1.00 0.90

0.85
0.75

0.80
0.70

0.00
0.00

0.00
0.00

0.00
0.00

0.18
0.16

0.27
0.27

0.33
0.40

0.46
0.45

0.15
0.15

0.30
0.27

0.63
0.55

0.00
0.00

0.10
0.05

0.10
0.13

0.05
0.05

0.00
0.00

0.05
0.05

0.69
0.76

1.55 0.51
1.10 0.87

0.87
0.93

0.83
0.41

0.01
0.01

0.03
0.05

0.03
0.02

0.18
0.30

0.21
0.54

0.16
0.20

0.30
0.07

0.21
0.19

0.39
0.01

0.72
0.69

0.75
0.06

0.13
0.11

0.01
0.02

0.21
0.09

0.03
0.03

0.05
0.12

0.72
0.86

0.75 1.59
0.90 1.44

0.85
0.65

0.65
0.65

0.07
0.09

0.05
0.05

0.05
0.05

0.35
0.32

0.33
0.25

0.25
0.38

0.52
0.52

0.20
0.25

0.45
0.38

0.75
0.80

0.05
0.10

0.15
0.10

0.05
0.13

0.05
0.10

0.05
0.05

0.05
0.10

0.88
0.90

1.00 0.85
0.85 0.80

0.85
0.80

0.70
0.80

0.00
0.00

0.00
0.00

0.05
0.05

0.15
0.10

0.20
0.35

0.30
0.30

0.40
0.35

0.25
0.13

0.23
0.25

0.63
0.60

0.10
0.18

0.18
0.20

0.25
0.30

0.20
0.15

0.00
0.00

0.18
0.10

Laboratorio
1

Laboratorio
1

X1.4.3.1 Mtodo de Destilacin La siguiente tabla lista

los valores rechazados y sustituidos:
Laboratorio
1
3
2
6
6

Muestra
14
3
11
13
15

Valor Rechazado
0.75
0.35 , 0.54
0.34
0.66
1.37

Valor Sustituido
0.53
0.445
0.06
0.45
0.85

X1.4.3.2
Mtodo de la Centrfuga Los datos del
laboratorio 5 fueron rechazados completamente debido al
tamao incorrecto de los tubos de la centrfuga que fueron
usados (carta, Shell Oil a E. N. Davis, cc: Tom Hewitt, Febrero
9, 1979). Las pruebas estadsticas mostraron que los datos
del laboratorio 5 no corresponden a la misma poblacin como
los otros datos.
(1)
Los datos del Laboratorio 2 tambin fueron
sospechosos y no parecieron correspondientes a la misma
poblacin como los otros datos. Sin embargo, esto ense
que los resultados del laboratorio 2 fueron ms cercanos a los
niveles reales de agua adicionada a las muestras. Existe,
entonces, un dilema sobre rechazar o no los datos del
laboratorio 2.
Como un compromiso, la precisin fue
calculada con y sin los resultados del laboratorio 2.
La
siguiente tabla lista los valores rechazados y sustituidos
cuando los resultados del laboratorio 2 son mantenidos:

Laboratorio
2
2
2
6
6

Muestra
2
7
21
6
15

5
0.15
0.21

7
0.20
0.21

10
0.16
0.20

12
0.13
0.13

16
0.18
0.15

Valor Rechazado
0.19
0.42
0.85
0.65
1.59 , 1.44

Valor Sustituido
0.06
0.20
0.61
0.85
0.922

(2)
Con los resultados del laboratorio 2 omitidos,
solamente los resultados del laboratorio 6 listados arriba
fueron rechazados.
X1.4.4 Clculos de Repetitividad y Reproducibilidad:
X1.4.4.1
La repetitividad y reproducibilidad fueron
obtenidos por curvas de ajuste de la precisin apropiada de
los resultados de cada muestra contra el principal valor de
cada muestra. Una ecuacin de la forma:

S = Ax 1 e bx

(X1.1)

donde:
S
= precisin,
= muestra promedio, y
x
A y b = son constantes.
fue encontrada para el mejor ajuste de los datos. Los valores
de las constantes A y b fueron calculados por anlisis de
regresin de la ecuacin logartmica lineal:

log S = log A log 1 e bx

(X1.2)

D 4007 - 02
Tabla X1.7 Constantes (Ver Ecuacin X1.1)
Constante
b
A

Mtodo de Destilacin
7 Laboratorios
Repetitividad
Reproducibilidad
47.41
47.41
0.2883
0.0380

Mtodo de la Centrfuga
6 Laboratorios
5 Laboratorios
Repetitividad
Reproducibilidad
Repetitividad
Reproducibilidad
11.23
11.23
11.87
17.87
0.0441
0.1043
0.0437
0.0658

X1.4.4.2 La desviacin estndar para repetitividad de cada

muestra fue calculada de variedad de combinaciones (pares
repetidos) a travs de laboratorios. La desviacin estndar
para la reproducibilidad fue calculada de la variacin de los
principales valores de cada par. Esta variacin es igual a la
suma de 2 variaciones, la variacin L2 debido a diferencias
entre laboratorios y la variacin debida al error de
repetitividad L2 dividido por el nmero de rplicas:

r2 = r2 n + L2 (n = 2)

(X1.3)

Usando los datos calculados para cada muestra, fueron

obtenidos los valores listados en la Tabla X1.7 para las
constantes en la ecuacin X1.1. Los valores de precisin
calculados por la ecuacin X1.1 fueron multiplicados por 2.828
( 2 * 2 ) para convertirlos a la norma ASTM que define la
repetitividad y la reproducibilidad.
X1.4.4.3 Las curvas de Repetitividad y reproducibilidad
para los mtodos de destilacin en rangos de 0 a 0.09 % de
agua se muestran en la figura X1.1.
Estos datos estn
tabulados en la Tabla X1.8. La curva para el mtodo de
centrifugacin en rango de 0 a 0.2 % de agua se muestran en
la figura X1.2 (caso de los cinco laboratorios) y la figura X1.3
(caso de los seis laboratorios).

Figura X1.1 Precisin de los Sedimentos Bsicos y Agua

para el Mtodo de Prueba por Destilacin ASTM D 95 (API
MPMS Captulo 10.5) (Basado en los Siete Laboratorios)

Tabla X1.8 Intervalos de Precisin: ASTM D 95 (API MPMS

Captulo 10.5) (7 Laboratorios)
% de Agua
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
0.040
0.045
0.050
0.055
0.060
0.065
0.070
0.075
0.080
0.085
0.090
0.095
0.100
0.105
0.110
0.115
0.120
0.125
0.130

Repetitividad
0.000
0.017
0.030
0.041
0.049
0.056
0.061
0.065
0.068
0.071
0.073
0.074
0.075
0.076
0.077
0.078
0.078
0.079
0.079
0.079
0.079
0.079
0.080
0.080
0.080
0.080
0.080

Reproducibilidad
0.000
0.023
0.041
0.055
0.066
0.075
0.082
0.087
0.091
0.095
0.097
0.100
0.101
0.103
0.104
0.104
0.105
0.106
0.106
0.106
0.107
0.107
0.107
0.107
0.107
0.107
0.107

% de Agua
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
0.040
0.045
0.050
0.055
0.060
0.065
0.070
0.075
0.080
0.085
0.090
0.095
0.100
0.105
0.110
0.115
0.120
0.125
0.130

X1.4.4.4 Para grandes niveles de agua, los lmites de

repetitividad y reproducibilidad son listados en la Tabla X1.9.
X1.4.4.5 Se podra indicar que para bajos niveles de agua,
la declaracin de precisin para algunos anlisis no permite
ningn resultado que pueda ser considerado sospechoso. Esto
es debido a que el intervalo de precisin excede el doble el
valor promedio.
Por ejemplo, en la Figura X1.1, la
repetitividad a 0.03 % de agua es 0.061 %. No es posible
observar una diferencia de ms de 0.06 % y un promedio
constante de 0.03. As, un par de observaciones de 0.00 a
0.06 son aceptables.

Figura X1.2 Precisin de los Sedimentos Bsicos y Agua

para el Mtodo de Prueba por Centrfuga ASTM D 1796 (API
MPMS Captulo 10.6) (Basado en los Cinco Laboratorios)

Figura X1.3 Precisin de los Sedimentos Bsicos y Agua

para el Mtodo de Prueba por Centrfuga ASTM D 1796 (API
MPMS Captulo 10.6) (Basado en los Seis Laboratorios)
Tabla X1.9 Lmites de Repetitividad y Reproducibilidad
Repetitividad

Reproducibilidad

Mtodo

Rango de
Concentracin,
%

Valor,
%

Rango de
Concentracin,
%

Valor,
%

Destilacin
Centrfuga
(cinco laboratorios
Centrfuga
(seis laboratorios)

0.085
0.155

0.08
0.12

0.085
0.325

0.105
0.190

0.235

0.12

0.315

0.290

D 4007 - 02
X1.4.4.6 Los anlisis de variacin fueron desarrollados sobre
los datos sin estimar alguna funcionalidad entre el nivel de
agua y la precisin.
Las siguientes repetitividades y
reproducibilidades fueron encontradas:
Mtodo
Destilacin (siete laboratorios)
Centrfuga (seis laboratorios)

Repetitividad
0.08
0.12

Reproducibilidad
0.11
0.28

Estos valores son casi exactos a los valores de los lmites

obtenidos por la curva de ajuste.
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones.
X1.5.1 Los datos obtenidos en la comparacin de los siete
laboratorios en medicin de sedimento bsico y agua por el
mtodo de prueba por Destilacin, Mtodo de Prueba ASTM D
95 (API MPMS Captulo 10.5) y el mtodo de prueba por
centrfuga, Mtodo de Prueba ASTM D 1796 (API MPMS
Captulo 10.6) en 21 muestras de aceite crudo que fueron
examinadas. Las conclusiones son:
X1.5.1.1 Mtodo de Destilacin:
(1) La precisin est relacionada con el contenido de agua
por encima de 0.10 %.

(2) En el rango de 0.01 a 0.10, la repetitividad varia desde

0.02 a 0.078 y la reproducibilidad desde 0.041 a 0.105.
(3) Por encima de 0.1 % de agua, la repetitividad es 0.08
y la reproducibidad es de 0.11.
X1.5.1.2 Mtodo de la Centrfuga:
(1) La repetitividad est relacionada con el contenido de
agua por encima de 0.2 % y la reproducibilidad por encima de
0.3 %.
(2) En el rango de 0.01 a 0.2 %, la repetitividad vara
desde 0.01 a 0.11 y la reproducibilidad en el rango de 0.02 a
0.3 desde 0.03 a 0.28.
X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.2.1 La precisin puede ser presentada como una
grfica en el rango donde la precisin vara con el contenido
de agua.
X1.5.2.2
La precisin puede ser presentada como un
enunciado donde la precisin es constante.
X1.5.3 En vista de que parece tener la desviacin ms
baja y la mejor precisin, el Mtodo de Prueba D 95 (API
MPMS Captulo 10.5) podra ser el mtodo ms especfico para
usar en situaciones crticas.

La ASTM Internacional no toma posicin respecto a la validacin de algunos derechos patentados que aseguren estar en conexin con algunos de
los items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la determinacin de la validacin de tales
derechos patentados, y el riesgo de infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.
Esta norma esta sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisada cada cinco aos y sino se revisa,
debe ser reaprobada o descontinuada. Sus comentarios sern tenidos en cuenta para la revisin de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en la reunin del comit tcnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada considerados usted puede hacer
conocer sus puntos de vista al Comit ASTM sobre las normas, en la direccin mostrada en la parte inferior.
Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la direccin antes
mencionada o al 610-832-9585 (telfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail); o a travs del ASTM website (www.astm.org).